CN108409340A - 一种管状靶材的内旋转高温烧结方法 - Google Patents

一种管状靶材的内旋转高温烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，包括管状靶材素坯成型、加热烧结管状靶材素坯，加热过程中使管状靶材素坯处于旋转状态，以及，降温直至室温、得到烧结好的管状靶材。本发明实施例公开的管状靶材的内旋转高温烧结方法，能够制备出收缩均匀、无开裂、无烧结变形的管状靶材，制备方法简单，易于工业化应用。

Description

一种管状靶材的内旋转高温烧结方法
技术领域
本发明属于靶材制备技术领域，具体涉及一种管状靶材的内旋转高温烧结方法。
背景技术
靶材是通过磁控溅射、多弧离子镀或其他类型的镀膜系统在适当工艺条件下溅射在基板上形成各种功能薄膜的溅射源。靶材主要应用于光伏电池、平板显示器、大规模集成电路、微电子器件及装饰涂层等产业，是一种高附加值的功能材料，随着我国电子信息产业的迅速发展，我国已成为世界上溅射靶材需求最大的国家之一。采用平面靶材进行镀膜，其缺点是薄膜沉积厚度均匀性不容易控制，靶材利用率低，刻蚀靶材均匀性差。而相比平面靶材，采用管状旋转靶材的利用率从平面靶的30％～50％可增加到旋转靶的80％以上。由于管状旋转靶材具有利用率高的特点，在市场上得到广泛重视。并且随着液晶屏幕尺寸的不断增大，与之对应的溅射板状靶也随之增大了其自身的面积。采用旋转的管靶材，屏幕的宽度由管长度决定，屏幕的长度则不受限制。虽然管状靶的材利用率高于平面靶材，但由于管状旋转靶材在烧结过程中容易受热及收缩不均，使得产品产生开裂和变形等问题，造成管靶难于制造且成品率低，阻碍了它的应用。
发明内容
为了至少解决以上提到的现有技术存在的技术问题之一，本发明公开实施例提供了一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，包括如下步骤：
S1、管状靶材素坯成型；
S2、加热烧结管状靶材素坯，加热过程中使管状靶材素坯处于旋转状态；
S3、降温，停止旋转，直至室温，得到烧结好的管状靶材。
本发明一些实施例公开的一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，管状靶材的材质包括氧化铟锡、氧化锌铝、氧化铟镓锌、氧化镁锌。
本发明一些实施例公开了一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，步骤S2中，管状靶材围绕其中心轴旋转，旋转速度设定为9～15转/分钟。
本发明一些实施例公开了一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，步骤S3中，降温到300℃时停止管状靶材的旋转。
本发明一些实施例公开了一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，步骤S3中，降温到300℃时停止管状靶材的旋转，并停止加热。
本发明一些实施例公开了一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，管状靶材的长度可达480mm、外径可达360mm。
本发明一些实施例公开了一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，步骤S2的加热烧结在氧气气氛下进行。
本发明一些实施例公开了一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，步骤S2的加热保温时间设置在2～8小时之间。
本发明一些实施例公开了一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，步骤S2的加热温度设置在1350～1580℃之间。
本发明一些实施例公开的一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，步骤S2中管状靶材相对于烧结炉体旋转。
本发明一些实施例公开的一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，管状靶材素坯成型采用干法成型方式或湿法成型方式。
本发明实施例公开的管状靶材的内旋转高温烧结方法，能够制备出收缩均匀、无开裂、无烧结变形的管状靶材，制备方法简单，易于工业化应用。
附图说明
图1管状靶材的内旋转高温烧结方法工艺流程图
图2管状靶材在炉膛中的摆放位置及旋转部件示意图
附图标记
1、炉膛2、管状靶材3、旋转承烧台
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”，作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂，以及通常采用的实验方法和技术手段。
本公开所用的术语“基本”和“大约”用于描述小的波动。例如，它们可以是指小于或等于±5％，如小于或等于±2％，如小于或等于±1％，如小于或等于±0.5％，如小于或等于±0.2％，如小于或等于±0.1％，如小于或等于±0.05％。浓度、量和其它数值数据在本文中可以以范围格式表示或呈现。这样的范围格式仅为方便和简要起见使用，因此应灵活解释为不仅包括作为该范围的界限明确列举的数值，还包括该范围内包含的所有独立的数值或子范围。例如，“1％至5％”的数值范围应被解释为不仅包括1％至5％的明确列举的值，还包括在所示范围内的独立值和子范围。因此，在这一数值范围中包括独立值，如2％、3.5％和4％，和子范围，如1％～3％、2％～4％和3％～5％等。这一原理同样适用于仅列举一个数值的范围。此外，无论该范围的宽度或所述特征如何，这样的解释都适用。
在本公开，包括权利要求书中，所有连接词，如“包含”、“包括”、“带有”、“具有”、“含有”、“涉及”、“容纳”等被理解为是开放性的，即是指“包括但不限于”。只有连接词“由...构成”和“基本由...构成”应该是封闭或半封闭连接词。
本发明公开实施例提供的一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，其流程如图1所示，包括管状靶材素坯成型的步骤S1，加热烧结管状靶材素坯、加热过程中使管状靶材处于旋转状态的步骤S2，以及降温、停止旋转、直至室温、得到烧结好的管状靶材的步骤S3。
作为一些实施方式，步骤S1管状靶材素坯成型具体为，将事先处理好的靶材原料粉体成型制得溅射靶材的生坯；例如，使用等静压下模压干法成型，或者注浆成型湿法成型制备管状靶材素坯；管状靶材素坯通常是指未烧结的、用于烧结管状靶材的原始靶材，通常通过不同的方法成型，备用；作为可选实施方式，管状靶材素坯成型步骤为可选择的烧结方法步骤，例如，可以对利用其它工艺或方法制备成型的管状靶材素坯，直接利用本发明公开述及的烧结方法步骤S2进行烧结过程。作为可选实施方式，管状靶材素坯的材质包括但不限于氧化铟锡、氧化锌铝、氧化铟镓锌、氧化镁锌。
管状靶材素坯成型后，将其放入烧结装置中，例如，将管状靶材素坯放入逆式内旋转法烧结炉中，将管状靶材素坯垂直放置在烧结炉的承烧台正中位置，管状靶材素坯与周围留有一定空隙；作为可选实施方案，管状靶材素坯放置在可旋转的承烧台上，管状靶材素坯能够与可旋转承烧台一起旋转，通常采用圆筒形烧结炉，并将其垂直设置，确保其轴心与水平面垂直，承烧台设置在圆筒形烧结炉的下部；作为可选实施方式，通常烧结装置的高温烧结组件为圆筒形烧结炉，管状靶材素坯通常放置在圆筒形烧结炉的中央轴心位置，即管状靶材素坯与圆筒形烧结炉通常同轴心设置。
作为一些实施方式，步骤S2加热烧结管状靶材，加热过程中使管状靶材处于旋转状态，具体为，设定烧结温度、真空度值，开启真空系统，至真空度达到设定值，根据所制备的靶材种类通入相应的烧结气氛气体；开启加热功能，启动烧结炉旋转功能，使得管状靶材素坯在加热的同时进行旋转运动，保温既定的设置时间，完成烧结过程；作为可选实施方式，通常管状靶材素坯围绕其轴心、相对于烧结装置本体做圆周运动，或称之为旋转运动，通常其旋转速度和时间可以依需设定，通常不超过15转/分钟，例如，可以设置旋转速度为9转/分钟、10转/分钟、11转/分钟12转/分钟、15转/分钟或者其他类似的数值；通常本领域技术人员会理解，烧结装置本体通常是指烧结炉的炉体，通常用管状靶材烧结的烧结炉炉体呈圆柱体形状，便于与管状靶材形状适配，得到温度梯度均匀的温度场；作为可选实施方式，通常开始加热即开始旋转管状靶材素坯，确保加热过程中靶材素坯受热始终保持均匀；作为可选实施方式，整个保温烧结过程中采用循环冷却水控制保持烧结炉的恒温状态。作为可选实施方式，通常设定真空下压强在1000帕斯卡，或更低的压强值。
作为一些实施方式，步骤S3降温，直至室温、得到烧结好的管状靶材的具体为，降温到一定温度，停止旋转，直至降温到室温，取出烧结好的管状靶材；例如，可以待烧结炉炉温降至300℃以下，停止管状靶材的旋转，然后待炉温降至室温，取出烧结好的管状靶材。
作为一些实施方式，本发明实施例公开的管状靶材的内旋转高温烧结方法，管状靶材通常设置在圆筒形烧结炉中，如图2所示，烧结炉体形成圆筒形的炉膛1，炉膛1的下部设置有旋转承烧台3，旋转承烧台3可以在水平面内相对于烧结炉体转动，在旋转承烧台3的中心位置设置管状靶材2，将管状靶材2固定在旋转承烧台3上，以便管状靶材与旋转承烧台3同时旋转，且管状靶材的轴心与炉膛1的轴心重合。
以下结合具体实施例对管状靶材的内旋转高温烧结方法进一步描述本公开的技术细节。
实施例1
采用等静压下模压干法成型的方式，制作长度310mm、外径153mm、内径为135mm的氧化锌铝(AZO)管状靶材素坯；将内旋转烧结炉的承烧台下降至最下部位置，手动拉出承烧台，将靶材素坯放置在承烧台正中心位置，然后将承烧台和靶材上升到炉膛上部位置，并关好炉门；设定AZO靶材的烧结温度为1440℃，保温3小时，通入氧气作为烧结气氛；开启加热功能，并启动烧结炉承烧台旋转功能，旋转速度为12转/分钟，使得靶材生坯在加热的同时进行旋转运动，同时整个烧结过程中循环冷却水始终在循环运行；保温结束，待炉温降至300℃以下，停止烧结炉承烧台旋转，炉温降至室温，取出AZO管状靶材。
本实施例1的氧化锌铝管状靶材烧结后收缩均匀，没有发现开裂及烧结变形。
实施例2
采用等静压下模压干法成型的方式，制作长度305mm、外径153mm、内径为135mm的氧化锌铝(AZO)管状靶材素坯；将内旋转烧结炉的承烧台下降至最下部位置，手动拉出承烧台，将靶材素坯放置在承烧台正中心位置，然后将承烧台和靶材上升到炉膛上部位置，并关好炉门；设定AZO靶材的烧结温度为1420℃，保温4小时，通入氧气作为烧结气氛；开启加热功能，并启动烧结炉承烧台旋转功能，旋转速度为11转/分钟，使得靶材生坯在加热的同时进行旋转运动，同时整个烧结过程中循环冷却水始终在循环运行；保温结束，待炉温降至300℃以下，停止烧结炉承烧台旋转，炉温降至室温，取出AZO管状靶材。
本实施例2的氧化锌铝管状靶材烧结后收缩均匀，没有发现开裂及烧结变形。
实施例3
采用等静压下模压干法成型的方式，制作长度320mm、外径153mm、内径为135mm的氧化锌铝(AZO)管状靶材素坯；将内旋转烧结炉的承烧台下降至最下部位置，手动拉出承烧台，将靶材素坯放置在承烧台正中心位置，然后将承烧台和靶材上升到炉膛上部位置，并关好炉门；设定AZO靶材的烧结温度为1460℃，保温2.5小时，通入氧气作为烧结气氛；开启加热功能，并启动烧结炉承烧台旋转功能，旋转速度为13转/分钟，使得靶材生坯在加热的同时进行旋转运动，同时整个烧结过程中循环冷却水始终在循环运行；保温结束，待炉温降至300℃以下，停止烧结炉承烧台旋转，炉温降至室温，取出AZO管状靶材。
本实施例3的氧化锌铝管状靶材烧结后收缩均匀，没有发现开裂及烧结变形。
本发明实施例公开的管状靶材的内旋转高温烧结方法，能够制备出收缩均匀、无开裂、无烧结变形的管状靶材，制备方法简单，易于工业化应用。
本发明公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本发明的构思，并不构成对本发明的限定，凡是对本发明公开的技术细节所做的没有创造性的改变，对本发明公开技术方案的组合使用，都与本发明具有相同的发明构思，都在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种管状靶材的内旋转高温烧结方法，包括如下步骤：
S1、管状靶材素坯成型；
S2、加热烧结管状靶材素坯，加热过程中使所述管状靶材素坯处于旋转状态；
S3、降温，停止旋转，直至室温，得到烧结好的管状靶材。
2.根据权利要求1所述的内旋转高温烧结方法，其特征在于，所述管状靶材的材质包括氧化铟锡、氧化锌铝、氧化铟镓锌、氧化镁锌。
3.根据权利要求1所述的内旋转高温烧结方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述管状靶材素坯围绕其中心轴旋转，旋转速度设定为9～15转/分钟。
4.根据权利要求1所述的内旋转高温烧结方法，其特征在于，所述步骤S3中，降温到300℃时停止管状靶材的旋转。
5.根据权利要求1所述的内旋转高温烧结方法，其特征在于，所述步骤S3中，降温到300℃时停止管状靶材的旋转，并停止加热。
6.根据权利要求1所述的内旋转高温烧结方法，其特征在于，所述管状靶材的长度可达480mm、外径可达360mm。
7.根据权利要求1所述的内旋转高温烧结方法，其特征在于，所述步骤S2的加热烧结在氧气气氛下进行。
8.根据权利要求1所述的内旋转高温烧结方法，其特征在于，所述步骤S2的加热保温时间设置在2～8小时之间。
9.根据权利要求1所述的内旋转高温烧结方法，其特征在于，所述步骤S2的加热温度设置在1350～1580℃之间。
10.根据权利要求1所述的内旋转高温烧结方法，其特征在于，所述步骤S2中的管状靶材素坯相对于烧结炉体旋转。
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