CN102180653A - 一种高密度氧化铟锡靶材的制备方法 - Google Patents

一种高密度氧化铟锡靶材的制备方法 Download PDF

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段静芳
李玉新
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Abstract

本发明介绍了一种高密度ITO靶材的制备方法。将氧化铟、氧化锡粉末均匀混合，或者氧化铟锡(ITO)粉末作为原料，添加Y2O3、Dy2O3、B2O3、Li2O中的一种或者几种作为助烧剂，添加一定量的纳米SiO2粉末作为纳米添加剂。然后在氧气氛下进行烧结，这些添加剂的加入显著减低了烧结温度，提高了烧结后ITO靶材的力学性能。

Description

一种高密度氧化铟锡靶材的制备方法
技术领域
本发明介绍了一种制备密度高，力学性能良好的氧化铟锡靶材，用此方法可以在较低温度下，制备得到高性能的，适合高端液晶生产线使用的氧化铟锡靶材。
背景技术
ITO薄膜具有透明和导电的双重优点，是众多行业基本材料之一，因此被广泛用于太阳能电池、液晶显示器和等离子显示器等领域，在LCD、防霜、防雾玻璃、防红外隔热表层方面是必不可少的材料。近年来，伴随着高档显示器件的快速发展，ITO薄膜的需要量也急剧增加。目前，工业上广泛采用的镀膜方法是磁控溅射法，采用磁控溅射法制备ITO透明导电膜的前提是制备合格的ITO靶材。对于ITO靶材来说，要求具有高密度和高的成分均匀性。高密度的靶材具有导电、导热性好、强度高等优点，使用这样的靶材镀膜，需要的溅射功率较小，成膜速率高，不易开裂，靶材试用寿命长。而且，所镀薄膜的电阻率较低，透光率较高。
ITO靶材的制备方法主要有烧结法、热压法和热等静压法。其中，热等静压法制备的靶材质量最好，其相对密度可达99％以上，但热等静压法对设备的投资要求高，必须采用包套，生产工艺复杂，生产和运营成本都很高，产品价格也是居高不下。热压法制备ITO靶材，由于整个过程是在渗碳气氛下进行，常常会导致靶材的还原，在镀膜过程中容易靶材中毒，出现表面节瘤、黑化等现象。
目前，国内外高品质的ITO靶材大都采用烧结法制备。它是采用预压方式制备高密度的素坯，在一定气氛和温度下对靶材素坯进行烧结，通过烧结温度和烧结气氛的控制，使靶材素坯晶粒的生长得到有效控制，达到靶材的高致密化及晶粒分布的均匀性。但是，此方法制备ITO靶材的难点在于对ITO靶材进行烧结时，需要1600℃左右的高温，同时还要通入氧气，对设备要求极高，且不容易得到致密度高的靶材。
因为ITO靶材的烧结温度在1600℃，如果单靠固相烧结很难达到致密化。因此考虑加入一定量的助烧剂——稀土氧化物或者低熔点氧化物，这些氧化无有利于形成低温液相，降低烧结温度，提高烧结致密度，并净化晶界，从而获得高的热导率。例如，B2O3具有低熔点(450℃)和在800℃以上易挥发的特点，使B2O3在陶瓷烧结过程中挥发掉，从而可以保证陶瓷性能不受掺杂物的影响。
抗弯强度又称为弯曲强度或抗折强度，它是指矩形界面在弯曲应力作用下受拉面断裂时的最大应力。实际上，陶瓷晶体大多以方向性较强的离子键和共价键位主，晶体结构复杂，平均原子间距大，表面能小，同金属材料相比，室温下位错的滑移、增殖很难发生，因此很容易由表面或内部存在的缺陷以及应力集中而产生脆性破坏，这是陶瓷材料脆性的原因所在。为了改善ITO靶材的脆性，提高它的抗弯强度，在ITO的原料粉中添加一定量的纳米颗粒，通过纳米离粒子的特性，提高材料的抗弯强度。
发明内容
本发明的技术方案是：使用共沉淀法制备的ITO粉(In2O3∶SnO2＝90∶10wt％)，或者使用In2O3(90wt％)和SnO2(10wt％)的混合粉末作为原材料，加入Y2O3、Dy2O3、B2O3、Li2O中的一种或者几种作为助烧剂，且添加一定量的纳米SiO2粉末作为纳米添加剂，将以上粉体放入V型混料机种充分混合。混合均匀后的粉体再放入模具中使用20-150MPa的压力预压成型，然后将坯体放入烧结炉在氧气氛下，1200～1600℃下烧结4-10小时。
具体实施方式
实施例1
取1kg的ITO粉，然后在上述粉体中加入2wt％的纳米级的Y2O3粉，然后将上述粉体在V型混料机中混匀2h。将混匀后的粉体加入一定尺寸的模具中，在100MPa的压力下预压成型，然后将成型后的坯体放入烧结炉中，在氧气氛下，1500℃下烧结10h，得到的ITO靶材密度为7.12g/cm3，抗弯强度为120.5MPa，X射线衍射分析表明靶材为单一的In2O3相。然后使用该靶材，在磁控溅射仪上镀制ITO薄膜，对所镀薄膜进行扫描电镜(SEM)分析发现，薄膜表面光滑，没有明显的缺陷和孔洞。使用紫外分光光度计对薄膜的透光率进行测试，所镀薄膜在可见光波段的透光率为92％。
实施例2
取1kg的ITO粉，然后在ITO粉中加入2wt％的纳米级的B2O3粉，2％的纳米级SiO2粉，然后将上述粉体在V型混料机中混匀2h。将混匀后的粉体加入一定尺寸的模具中，在100MPa的压力下预压成型，泄压后将压制的坯体放入烧结炉中，在氧气氛下，1400℃下烧结10h，得到的ITO靶材密度为7.13g/cm3，抗弯强度为145.7MPa，X射线衍射分析表明靶材为单一的In2O3相。然后使用该靶材，在磁控溅射仪上镀制ITO薄膜，对所镀薄膜进行扫描电镜(SEM)分析发现，薄膜表面光滑，没有明显的缺陷和孔洞。紫外分光光度计测试显示薄膜在可见光波段的透光率为95％。
比较例
取1kg的ITO粉，将粉体加入一定尺寸的模具中，在100MPa的压力下预压成型，泄压后将压制的坯体放入烧结炉中，在氧气氛下，1600℃下烧结10h，得到的ITO靶材密度为7.022g/cm3，抗弯强度为101.6MPa，X射线衍射分析表明靶材有很少量的SnO2相存在，使用该靶材镀膜后发现，所镀薄膜表面有部分黑点。紫外分光光度计测试显示薄膜在可见光波段的透光率为87％。
附图说明
图1实施例1、实施例2和比较例所述方法制备的ITO靶材的X射线衍射分析结果
图2实施例1所述方法制备的ITO靶材所镀薄膜的SEM图像
图3实施例1所述方法制备的ITO靶材所镀薄膜的SEM图像
图4比较例所述方法制备的ITO靶材所镀薄膜的SEM图像。

Claims (4)

1.一种高密度ITO靶材制备方法，以氧化铟、氧化锡粉末，或者ITO粉作为原料，然后在这些原料中添加一定量的陶瓷助烧剂，并添加少量的纳米级SiO2粉末。这些粉末充分混匀后，采用液压机进行模压，随后对模压坯进行氧气氛下的高温烧结，制备得到了密度高，力学性能良好的ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在氧化铟、氧化锡粉末，或者ITO粉末中根据实际要求添加1～5％的Y2O3、Dy2O3、B2O3、Li2O中的一种或者几种作为助烧剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：在权利要求3所述粉体的基础上，添加一定量的纳米SiO2作为纳米添加剂。
4.根据权利要求1所述的方法制备的ITO靶材，密度高、抗弯强度好，该靶材适用于溅射制备可见光区透光率高的高品质ITO薄膜。
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