CN103668068A - 一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，它涉及一种以氧化铌为基料的陶瓷成型制品的制备方法。本发明是要解决传统喷涂工艺生产出的旋转靶材密度低的技术问题。本发明的制备方法按以下步骤进行：一、将氧化铌粉体进行预处理；二、采用热压烧结工艺和高温脱模工艺制得旋转靶粗品；三、对旋转靶粗品进行精加工。本发明制备旋转靶材的方法成本低、周期短、能耗低且生产效率高，本发明制得的旋转靶材密度不低于4.59g/cm3，电阻率小于9×10-3Ω.cm，导电性好，成品率高。本发明用于太阳能电池、液晶显示器、离子显示器、手机触屏、光学玻璃和气体传感器领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种以氧化铌为基料的陶瓷成型制品的制备方法。
背景技术
氧化铌靶材是制备AR玻璃（减反射玻璃），消影ITO玻璃的重要材料。AR玻璃是利用国际上最先进的磁控溅射镀膜技术在普通的强化玻璃表面镀上一层氧化铌减反射膜，可有效地消减了玻璃本身的反射，增加了玻璃的透过率，使原先透过玻璃的色彩更鲜艳，更真实。消影ITO玻璃是通过在ITO膜和玻璃之间镀上一层AR膜，在满足ITO导电性的同时还具备以下优点:1、玻璃透过率高，在同等背光源的前提下，能通过减少环境光影响获得更好的视觉亮度；2、可以利用AR的高透过率，减少ITO区域和非ITO区域的视觉反差，使得电容屏ITO线条变淡，提高视觉效果。由于这些显著的优点，五氧化二铌靶材被广泛用于太阳能电池、液晶显示器、离子显示器、手机触屏、光学玻璃，气体传感器等领域。随着技术的不断发展和应用领域的不断延伸，氧化铌靶材的需求量将会不断增大。
目前市场上用得最多的是氧化铌平面靶材，虽然平面靶材技术趋于成熟，但是平面靶材在使用过程中利用率只有20%—25%，也就是大部分的靶材被浪费掉，无形中增加了生产成本。为了提高靶材利用率和降低生产成本，人们在不断研究新的靶材型体，经过多年的研究，发现旋转靶的利用率非常高，可达到70%—80%，高利用率可降低下游产品的成本，同时更环保更节约材料。
目前氧化铌旋转靶材的生产主要采用喷涂工艺，此工艺生产的靶材密度低，一般小于80%，在使用过程中容易打火、掉渣，影响下游产品的质量及成品率。目前一些对溅射质量要求高的厂家都进口国外的旋转靶材，成本高，而且受制于人，所以对制备高致密性的旋转靶材工艺的开发是发展的必然趋势。
发明内容
本发明是为了解决喷涂工艺生产出的旋转靶材密度低的技术问题，而提供的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法。
本发明的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，按以下步骤进行：
一、氧化铌粉体预处理：将质量比为20：1～50：1的高纯氧化铌粉和钽粉混合均匀后，在常压烧结炉中于350～550℃下煅烧1～3小时，得到预处理后的氧化铌粉体；
二、旋转靶粗品的制备：将步骤一所得的预处理后的氧化铌粉体装入模具中，并在模具与粉体的接触面涂抹二硫化钼粉；先将模具放入真空热压烧结炉中，在真空环境下，将温度均匀升至1000～1300℃，加压至15～30Mpa后，保温保压1～5小时；然后采用高温脱模工艺在400～1100℃对旋转靶进行脱模，再降至常温，即制得旋转靶粗品；
三、精加工处理：将步骤二中制得的旋转靶粗品进行机械加工、清洗和检验，即为成品；
其中，所述的步骤一中对氧化铌粉体的预处理时添加钽粉，改变了原料的活性，缩短了烧结时间，提高了产品致密度，缩短了第二步中所需的保温保压时间；
所述的步骤二中在模具与粉体的接触面涂抹的二硫化钼粉，起润滑作用，使得高温脱模工艺在旋转靶材的制备中应用成功。
一种优选方案，步骤一中所述的高纯氧化铌粉和钽粉的质量比为25：1～45：1。
一种优选方案，步骤一中所述的高纯氧化铌粉和钽粉的质量比为30：1～40：1。
一种优选方案，步骤二中所述的保温保压中烧结炉所保持的温度为1100～1200℃。
一种优选方案，步骤二中所述的保温保压中烧结炉所保持的压强为20～25Mpa。
一种优选方案，步骤二中所述的保温保压时间为2～4小时。
一种优选方案，步骤二中所述的高温脱模工艺选取的温度为500～950℃。
一种优选方案，步骤二中所述的高温脱模工艺选取的温度为600～800℃。
一种优选方案，步骤三中所述的机械加工是用电火花切割机和圆磨床进行加工的。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明所制备的氧化铌旋转靶材其密度不低于4.59g/cm3，即相对密度不低于99.95%，靶材电阻率小于9×10-3Ω·cm，导电性好，成品率高。
2、本发明的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，步骤一中将氧化铌粉体进行预处理，制得的靶材电阻率比粉体未经过预处理制得靶材的电阻率低10倍；同时，提高了粉体活性，使得后期的热压烧结工艺成本降低，周期减短，能耗降低并提高了生产效率。
3、本发明步骤二中在模具与粉体的接触面抹上二硫化钼粉，起润滑作用，也使得高温脱模工艺在旋转靶材的制备中应用成功。
4、本发明的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，在脱模温度为600～800℃时成品率高，且不影响靶材的性能。
具体实施方式
采用以下实施例和对比实验验证本发明的有益效果：
实施例一：
本实施例的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，按以下步骤进行：
将2000g高纯氧化铌粉和50g钽粉在混料机中混合1小时后，放入常压煅烧炉中于450℃下煅烧2小时。将混合好的粉体装入模具中，先放入真空烧结炉，真空条件下，2小时内均匀升温至1000℃，在15MPa下保温保压1小时；然后，降温至800℃时采用高温脱模工艺对旋转靶进行高温炉内脱模；再降至常温出炉。将出炉后的旋转靶粗品用电火花切割机和圆磨床进行机械加工并清洗。测得靶材密度4.59g/cm3，电阻率为8.5×10-3Ω·cm。
实施例二：
本实施例的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，按以下步骤进行：
将6000g高纯氧化铌粉和230g钽粉在混料机中混合2小时后，放入常压煅烧炉中于480℃下煅烧2小时。将混合好的粉体装入模具中，先放入真空烧结炉，真空条件下，3小时内均匀升温至1200℃，在25MPa下保温保压5小时；然后，降温至700℃时采用高温脱模工艺对旋转靶进行高温炉内脱模；再降至常温出炉。将出炉后的旋转靶粗品用电火花切割机和圆磨床进行机械加工并清洗。测得靶材密度4.60g/cm3，电阻率为3.2×10-3Ω·cm。
实施例三：
本实施例的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，按以下步骤进行：
将6000g高纯氧化铌粉和260g钽粉在混料机中混合2小时后，放入常压煅烧炉中于480℃下煅烧3小时。将混合好的粉体装入模具中，先放入真空烧结炉，真空条件下，3小时内均匀升温至1280℃，在18MPa下热保温保压4小时；然后，降温至1100℃时采用高温脱模工艺对旋转靶进行高温炉内脱模；再降至常温出炉。将出炉后的旋转靶粗品用电火花切割机和圆磨床进行机械加工并清洗。测得靶材密度4.59g/cm3，电阻率为7.8×10-3Ω·cm。
实施例四：
本实施例的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，按以下步骤进行：
将6000g高纯氧化铌粉和300g钽粉在混料机中混合2小时后，放入常压煅烧炉中于550℃下煅烧1小时。将混合好的粉体装入模具中，先放入真空烧结炉，真空条件下，3小时内均匀升温至1100℃，在20MPa下保温保压5小时；然后，降温至950℃时采用高温脱模工艺对旋转靶进行高温炉内脱模；再降至常温出炉。将出炉后的旋转靶粗品用电火花切割机和圆磨床进行机械加工并清洗。测得靶材密度4.59g/cm3，电阻率为6.5×10-3Ω·cm。
实施例五：
本实施例的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，按以下步骤进行：
将6000g高纯氧化铌粉和120g钽粉在混料机中混合2小时后，放入常压煅烧炉中于350℃下保温2小时。将混合好的粉体装入模具中，先放入真空烧结炉，真空条件下，1小时内均匀升温至1050℃，在30MPa下保温保压3小时；然后，降温至400℃时采用高温脱模工艺对旋转靶进行高温炉内脱模；再降至常温出炉。将出炉后的旋转靶粗品用电火花切割机和圆磨床进行机械加工并清洗。测得靶材密度4.59g/cm3，电阻率为8.0×10-3Ω·cm。
实施例六
本实施例的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，按以下步骤进行：
将4000g高纯氧化铌粉和130g钽粉在混料机中混合2小时后，放入常压煅烧炉中于400℃下煅烧2小时。将混合好的粉体装入模具中，先放入真空烧结炉，真空条件下，3小时内均匀升温至1200℃，在25MPa下保温保压2小时；然后，降温至500℃时采用高温脱模工艺对旋转靶进行高温炉内脱模；再降至常温出炉。将出炉后的旋转靶粗品用电火花切割机和圆磨床进行机械加工并清洗。测得靶材密度4.61g/cm3，电阻率为4.2×10-3Ω·cm。
对比实验：
本对比实验的一种氧化铌旋转靶材的制备方法，按以下步骤进行：
将2000g高纯氧化铌粉和50g钽粉在混料机中混合1小时后，不做预处理，直接装入模具中，先放入真空烧结炉，真空条件下，2小时内均匀升温至1000℃，在15MPa下保温保压1小时；然后，降温至800℃时采用高温脱模工艺对旋转靶进行高温炉内脱模；再降至常温出炉。将出炉后的旋转靶粗品用电火花切割机和圆磨床进行机械加工并清洗。测得靶材密度4.56g/cm3，电阻率为8.5×10-2Ω·cm。
由以上实施例和对比实验可知，按照本发明提供的方法制的的旋转靶材密度不低于4.59g/cm3，电阻率不高于9×10-3Ω·cm；且用不做预处理的粉体制得的旋转靶材的电阻率要比做过预处理的粉体高10倍。
本发明技术方案不局限于以上所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的合理组合。
Claims (9)
1.一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，按以下步骤进行：
一、氧化铌粉体预处理：将质量比为20：1～50：1的高纯氧化铌粉和钽粉混合均匀后，在常压烧结炉中于350～550℃下煅烧1～3小时，得到预处理后的氧化铌粉体；
二、旋转靶粗品的制备：将步骤一所得的预处理后的氧化铌粉体装入模具中，并在模具与粉体的接触面涂抹二硫化钼粉；先将模具放入真空热压烧结炉中，在真空环境下，将温度均匀升至10°0～1300℃，加压至15～30Mpa后，保温保压1～5小时；然后采用高温脱模工艺在400～1100℃对旋转靶进行脱模，再降至常温，即制得旋转靶粗品；
三、精加工处理：将步骤二中制得的旋转靶粗品进行机械加工、清洗和检验，即为成品。
2.根据权利要求1所述的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的高纯氧化铌粉和钽粉的质量比为25：1～45：1。
3.根据权利要求1所述的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的高纯氧化铌粉和钽粉的质量比为30：1～40：1。
4.根据权利要求1所述的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于步骤二中所述的保温保压中烧结炉所保持的温度为1100～1200℃。
5.根据权利要求1所述的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于步骤二中所述的保温保压中烧结炉所保持的压强为20～25Mpa。
6.根据权利要求1所述的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于步骤二中所述的保温保压时间为2～4小时。
7.根据权利要求1所述的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于步骤二中所述的高温脱模工艺选取的温度为500～950℃。
8.根据权利要求1所述的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于步骤二中所述的高温脱模工艺选取的温度为600～800℃。
9.根据权利要求1所述的一种高致密性氧化铌旋转靶材的制备方法，其特征在于步骤三中所述的机械加工是用电火花切割机和圆磨床进行加工的。
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