CN104557021A - 一种高致密性二氧化钛靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高致密性的二氧化钛靶材，其由以下质量百分比原料制成：二氧化钛粉体97.5～99.5％；活化剂铌粉0.5～2.5％。该二氧化钛靶材，密度≥4.15g/cm3，相对密度≥98.8％，致密性均一、无坑点。具体通过混合-常压烧结预处理-真空热压烧结工序制成。该制备方法生产周期短，效率高，能耗低，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种溅射镀膜靶材，具体涉及一种高致密性二氧化钛靶材及其制备方法。
背景技术
二氧化钛靶材是制备AR玻璃(减反增透玻璃)，低辐射玻璃的重要材料。AR玻璃是利用国际上最先进的磁控溅射镀膜技术在普通的强化玻璃表面镀上一层二氧化钛减反射膜，此薄膜具有良好的透光性和高折射率，而且机械致密性优良，抗腐蚀能力强。另一方面二氧化钛薄膜具有光催化致密性，在光催化净化和光化学太阳能电池等环境自净工业中，是应用最广泛的材料之一。
由于这些显著的优点，二氧化钛靶材被广泛用于太阳能电池、离子显示器、光学玻璃，气体传感器等领域。随着技术的不断发展和应用领域的不断延伸，二氧化钛靶材的需求量将会不断增大，对二氧化钛靶材的致密性要求也越来越高。目前，二氧化钛靶材生产工艺有等静压、热压烧结和真空热压烧结三种工艺，等静压需要添加助剂，会降低靶材的纯度；热压烧结无法保证致密性。
有鉴于此，需要发明一种高致密性低成本的二氧化钛靶材及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种高致密性的二氧化钛靶材，该靶材具备相对密度大的优点，同时提供上述高致密性的二氧化钛靶材的制备方法，该制备方法生产周期短，效率高，能耗低，成本低。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
本发明一方面提供了一种高致密性的二氧化钛靶材，其由以下质量百分比原料制成：
二氧化钛粉体 97.5～99.5％；
活化剂铌粉 0.5～2.5％。
作为本发明进一步的改进，所述二氧化钛靶材通过阿基米德法测定其相对密度不低于98.8％。
作为本发明进一步的改进，其通过混合-常压烧结预处理-真空热压烧结工序制成。
作为本发明进一步的改进，所述常压烧结工序烧结温度为400～500℃，烧结时间为1～2h。
作为本发明进一步的改进，所述真空热压烧结工序烧结温度为1200～1500℃，烧结压力为25～35Mp，保温保压时间为3～6h。
本发明另一方面提供了上述高致密性二氧化钛靶材的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)称取原料并混合
按上述质量百分比称取各原料，混合均匀，得到混合料；
(2)混合料预处理
将步骤(1)所得到的混合料在400～500℃常压炉中烧结1～2h；
(3)真空热压烧结
将步骤(2)所得的混合物装入模具，放入烧结炉，真空环境下，进行加压烧结，烧结温度为1200～1500℃，烧结压力为25～35Mp，保温保压时间为3～6小时。
作为本发明进一步的改进，所述步骤(3)真空热压烧结工序升温工段平均升温速率控制在10～20℃/分钟，降温工段平均降温速率控制在3～5℃/分钟。
作为本发明进一步的改进，所述步骤(3)真空热压烧结工序总烧结周期为10～15h。
作为本发明进一步的改进，所述还包括步骤(4)精加工处理，具体为用水切割和平面磨床对步骤(3)得到的毛坯进行机械加工。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果为：
本发明所提供的二氧化钛靶材，密度≥4.15g/cm3，相对密度≥98.8％，致密性均一、无坑点。
本发明所提供的二氧化钛靶材的制备具备以下优点：
(1)添加活化剂铌粉，提高二氧化钛粉体活性，降低烧结温度。本发明的原料主要是二氧化钛，二氧化钛粉体根据晶型分为锐钛型和金红石型，锐钛型在高温情况下会转变为金红石型，金红石型的熔点为1850℃，二氧化钛粉体为金红石型，为了降低烧结温度，所以添加活性剂铌粉，提高了粉体的活性，缩短了烧结时间，提高了靶材成型效率，提高了产品致密度，缩短保温保压时间，降低了生产成本。
(2)烧结过程中采取了强化升温降温措施，升温阶段添加速热装置提高了升温速度，降温阶段使用快冷装置，缩短了降温时间，使得整个烧结周期缩短到10～15小时。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行进一步详细的叙述。
实施例1
称取二氧化钛粉末1990g，活化剂铌粉10g，在混料机中混合1小时后放入常压煅烧炉中于450℃下保温2小时。待自然降至常温后取出。将混合好的粉体装入特制模具中进行真空烧结。烧结制度：(1)采用速热装置2小时内均匀升温至1200℃，在25MP保温保压3小时。(2)采用快冷装置缩短降温时间，6小时内匀速降温至50℃出炉，将出炉后的靶材用水切割设备和平面磨床进行机械加工并清洗，测的靶材密度为4.15g/cm3，烧结周期为11小时。
实施例2
称取二氧化钛粉末1950g，活化剂铌粉50g，在混料机内混合2小时，放入常压煅烧炉中于480℃下保温2小时。待自然降至常温后取出。将混合均匀的粉体装入模具中，进行真空热压烧结。烧结制度：(1)采用速热装置在2小时内升温至1350℃，在30Mp压力下保温保压5小时。(2)保压结束后，采用快冷装置，在7小时内降温至80℃出炉。将出炉后的靶材用水切割设备和平面磨床进行机械加工并清洗，测的靶材密度为4.18g/cm3，烧结周期为14小时。
实施例3
称取二氧化钛粉末1990g，活化剂铌粉10g，在混料机内混合2小时，放入常压煅烧炉中于480℃下保温1.5小时。待自然降至常温后取出。将混合均匀的粉体装入模具中，进行真空热压烧结。烧结制度：(1)采用速热装置在1.5小时内升温至1500℃，在35Mp压力下保温保压6小时。(2)保压结束后，采用快冷装置，在7小时内降温至100℃出炉。将出炉后的靶材用水切割设备和平面磨床进行机械加工并清洗，测的靶材密度为4.16g/cm3，烧结周期为14.5小时。
实施例4
称取二氧化钛粉末1950g，活化剂铌粉50g，在混料机内混合2小时，放入常压煅烧炉中于450℃下保温2小时。待自然降至常温后取出。将混合均匀的粉体装入模具中，进行真空热压烧结。烧结制度：(1)采用速热装置在2小时内升温至1500℃，在25Mp压力下保温保压5小时。(2)保压结束后，采用快冷装置，在7小时内降温至100℃出炉。将出炉后的靶材用水切割设备和平面磨床进行机械加工并清洗，测的靶材密度为4.16g/cm3，烧结周期为14小时。
对比例1
具体同实施例1，区别仅在于原料组成为取高纯二氧化钛粉末2000g，不添加活化铌粉。将出炉后的靶材用水切割设备和平面磨床进行机械加工并清洗，测的靶材密度为3.85g/cm3，靶材致密性差，并且靶材陶瓷性低，无法进行镀膜。
对比例2
具体同实施例1，区别仅在于不进行预处理。直接粉末混合后真空液压烧结，具体参数同实施例1。将出炉后的靶材用水切割设备和平面磨床进行机械加工并清洗，测的靶材密度为3.80g/cm3，靶材致密性差，并且靶材陶瓷性低，无法进行镀膜。
由以上实施例和对比例可知，按照本发明提供的方法制得的二氧化钛靶材密度不低于4.15g/cm3，用不添加活化剂和预处理的的粉体制得的靶材密度只有3.80～3.85g/cm3，且陶瓷性低，无法进行镀膜。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的穷举。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高致密性的二氧化钛靶材，其特征在于，其由以下质量百分比原料制成：
二氧化钛粉体 97.5～99.5％；
活化剂铌粉 0.5～2.5％。
2.如权利要求1所述的一种高致密性的二氧化钛靶材，其特征在于，所述二氧化钛靶材通过阿基米德法测定其相对密度不低于98.8％。
3.如权利要求1所述的一种高致密性的二氧化钛靶材，其特征在于，其通过混合-常压烧结预处理-真空热压烧结工序制成。
4.如权利要求1所述的一种高致密性的二氧化钛靶材，其特征在于，所述常压烧结工序烧结温度为400～500℃，烧结时间为1～2h。
5.如权利要求1所述的一种高致密性的二氧化钛靶材，其特征在于，所述真空热压烧结工序烧结温度为1200～1500℃，烧结压力为25～35Mp，保温保压时间为3～6h。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的高致密性二氧化钛靶材的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)称取原料并混合
按上述质量百分比称取各原料，混合均匀，得到混合料；
(2)混合料预处理
将步骤(1)所得到的混合料在400～500℃常压炉中烧结1～2h；
(3)真空热压烧结
将步骤(2)所得的混合物装入模具，放入烧结炉，真空环境下，进行加压烧结，烧结温度为1200～1500℃，烧结压力为25～35Mp，保温保压时间为3～6小时。
7.如权利要求6所述的一种高致密性二氧化钛靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)真空热压烧结工序升温工段平均升温速率控制在10～20℃/分钟，降温工段平均降温速率控制在3～5℃/分钟。
8.如权利要求6所述的一种高致密性二氧化钛靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)真空热压烧结工序总烧结周期为10～15h。
9.如权利要求6所述的一种高致密性二氧化钛靶材的制备方法，其特征在于，所述还包括步骤(4)精加工处理，具体为用水切割和平面磨床对步骤(3)得到的毛坯进行机械加工。
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