CN112962071A - 一种掺杂的氮化铝钪靶材及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺杂的氮化铝钪靶材及其制备方法和应用，将氮化铝粉末、氮化钪粉末和R源粉末混合，获得混合料，混匀料制坯、均温处理获得坯料，坯料后处理，即得氮化铝钪靶材，所述R源粉末中的R选自选自除钪以外的16种稀土元素中的一种；所述混匀料中，R的原子百分比为0.01～10％；所述R源选自金属R或选自金属R和R的氮化物粉末。所述制备方法，通过在原料中引入稀土和/或稀土氮化物，采用粉末冶金成型的方法，利用稀土和稀土氮化物的协调变形作用，有利于氮化铝钪在高温状态下变形和致密化，最终实现制备得到高致密化的氮化铝钪靶材。氮化铝钪靶材作为溅射靶材制备压电薄膜，成膜质量高，薄膜性能稳定。

Description

一种掺杂的氮化铝钪靶材及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于半导体用溅射靶材制备技术领域，具体涉及一种掺杂的氮化铝钪靶材及其制备方法和应用。
背景技术
氮化铝钪是一种良好的压电薄膜材料，是制备高频、高功率及高集成化声波器件的理想材料，其压电系数和机电耦合系数高，压电薄膜材料的性能，氮化铝钪功能薄膜及其制备方法是国内外争相研究的热点。通过氮化铝钪靶材可直接溅射沉积在基材表面结晶形成一层氮化铝钪功能薄膜。但是氮化铝和氮化钪均为高温陶瓷，易脆难成型，采用常规的粉末冶金方法难以制备得到高致密性的氮化铝钪靶材。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的第一个目的在于提供一种掺杂的氮化铝钪靶材的制备方法。所述制备方法，通过在原料中引入稀土氮化物，采用粉末冶金成型的方法，利用这种氮化物的协调变形作用，有利于氮化铝钪在高温状态下变形和致密化，最终实现制备得到高致密化的氮化铝钪靶材。
本发明的第二个目的在于提供上述制备方法所制备的掺杂的氮化铝钪靶材。
本发明的第三个目的在于提供上述制备方法所制备的掺杂的氮化铝钪靶材的应用。
为了实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种掺杂的氮化铝钪靶材的制备方法，包括如下步骤：
将氮化铝粉末、氮化钪粉末和R源粉末混合，获得混匀料，混匀料制坯、均温处理获得坯料，坯料后处理，即得氮化铝钪靶材，所述R源粉末中的R选自除钪以外的16种稀土元素中的一种；所述混匀料中，R的原子百分比为0.01～10％；所述R源选自金属R或选自金属R和R的氮化物粉末。
在本发明中，氮化铝钪靶材的制备过程中，引入R源，发明人发现在烧结过程中，金属R(掺杂的稀土元素)的熔点低于氮化物的熔点，R在烧结时可改善各组分间相互接触关系，起到粘结作用；烧结时受力变形状态下，含R的组元为软相，可协调各相间的变形，起到润滑作用。而稀土氮化物，同样具有协调变形作用，有利于氮化铝钪在高温状态下变形和致密化，最终实现制备得到高致密化的氮化铝钪靶材。
优选的方案，所述R源选自金属R和R的氮化物粉末。发明人发现，当同时掺入金属R和R的氮化物粉末时，最终所得氮化铝钪靶材，溅射成膜后成膜质量最高，良品率≥99％。
优选的方案，所述氮化铝粉末、氮化钪粉末、R源粉末纯度不低于99.95％。
在实际操作过程中，氮化铝粉末、氮化钪粉末、金属R粉末、R的氮化物粉末先进行除氧除杂处理，其中除氧除杂处理选自用酸性活化液进行表面活化处理、用碱性活化液进行表面活化处理中的至少一种，表面活化后用洒精清洗并晾干，以便降低原材料的杂质含量。
优选的方案，所述混匀料中，R的原子百分比为0.1～2％。将R的原子百分比控制在该优选范围，所制备的氮化铝钪靶材性能最优。
优选的方案，所述R源粉末中的R选自镧或铈。
优选的方案，所述混匀料中，钪的原子百分比为2～30％，优选为10～20％。
优选的方案，所述混匀料中，氮的原子百分比为45～50％。
优选的方案，所述制坯过程为：混合料先升温至600～800℃保温5～20min；再升温至1100～1650℃保压30～120min，保压的压力为30～300MPa；然后冷却至600～1000℃得到坯料。
本发明的制备过程，通过阶梯式升温保压，同时降至较低的温度下，再进行长时间的均温处理，保证了大尺寸靶材的成分均匀性，致密性，同时避免了晶粒的长大。
在本发明中，所述制坯的方式为热压或热等静压。
进一步的优选，混匀料先以10～100℃/min的速度升温至600～800℃保温5～20min；再以5～30℃/min速度的升温至1100～1650℃。
优选的方案，所述均温处理为在600～1000℃保温不低于0.5小时，均匀保温完成后冷却至室温。
在本发明中，均温处理后，经机械加工工序等后处理，即可得成品。
优选的方案，所述后处理包含退火，所述退火的温度为在600～1200℃，退火的时间为12～36h。退火完成后随炉冷却至室温。
发明人发现，后处理增加退火处理可使氮化铝钪靶材的晶粒晶向更均匀可控，成份更均匀，致密度更高。
优选的方案，氮化铝钪靶材的制备环境为厌氧环境，所述厌氧环境优选为富氮气的环境，其中氧的分压不高于0.1Pa，优选为不高于0.01Pa，进一步优选为不高于0.001Pa。
本发明还提供上述制备方法所制备的掺杂的氮化铝钪靶材。
优选的方案，所述氮化铝钪靶材的致密度大于98％。
优选的方案，所述氮化铝钪靶材的平均晶粒尺寸小于200μm。
优选的方案，所述氮化铝钪靶材中，钪的原子百分比为2～30％，R的原子百分比为0.01～10％，氮的原子百分比为45～50％，余量为铝。
进一步的优选，所述氮化铝钪靶材中，钪的原子百分比为10～20％，R的原子百分比为0.1～2％，氮的原子百分比为45～50％，余量为铝。
在本发明中，氮化铝钪靶材氧含量小于0.1％，其它杂质含量总和小于0.1％。
本发明还提供上述制备方法所制备的掺杂的氮化铝钪靶材的应用，将所述氮化铝钪靶材作为溅射靶材制备压电薄膜。
本发明的氮化铝钪靶材作为溅射靶材制备压电薄膜并进一步制成功能器件，成膜质量高，薄膜性能稳定，提高了成膜的生产效率并降低生产成本，可广泛用于滤波器、压电传感器、指纹传感器、MENS等电子元器件。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.靶材杂质和氧含量低：原材料纯度高，再经过除氧除杂处理，大大减少了杂质含量；大尺寸靶坯制备全程处于厌氧环境中处理，大大减少了杂质的引入，因此可以获得低杂质和氧含量的合金产品，使得靶材杂质氧含量小于0.1％，其它杂质含量总和0.1％。
2.靶材致密度好：制坯过程经带压烧结处理，且有掺杂的稀土和其氮化物粘结和协调变形作用，有利于氮化铝钪在高温状态下变形和致密化，靶材完整性好，可显著消除材料中的气孔和杂质，提升了材料致密度。
3.成分均匀性好：通过制坯过程中阶梯式升温保压，并在低温状态长时间的均温处理，保证了大尺寸靶材的成分均匀性。
4.晶粒晶向可控：坯料经长时间退火，材料的组分均匀，晶粒晶向可控，平均晶粒尺寸可控制在小于200μm，甚至小于100μm。
5.成膜质量高：避免了因采用金属或合金靶材溅射引起的靶材中毒现象、薄膜成分和形态不均匀、可能会出现部分非晶态、薄膜质量难以控制等问题，成膜质量高，薄膜性能稳定，提高了成膜的生产效率并降低生产成本。
具体实施方式
实施例1
一种掺杂的氮化铝钪靶材，其制备方法如下：
(1)配料原材料为氮化铝粉末、氮化钪粉末、稀土元素镧金属粉末和镧的氮化物粉末，按一定比例进行配料和充分混合，使得钪的原子比为20at.％，镧的原子比为1.5at.％，氮的原子百分比为50at.％，余量为铝，原材料的纯度≥99.96％，除氧除杂处理时，用酸性活化液进行表面活化处理，表面活化后用洒精清洗并晾干。
(2)制坯将混料机中混好的料以30℃/min升温至600℃，保温20分钟；再以20℃/min升温至1600℃保压60分钟，压力100MPa；然后冷却至900℃。
(3)均温处理将坯料在900℃的环境中均温2小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料退火时在1000℃下保温24小时后炉冷至室温，并经机械加工工序制成靶材。
在晾干、混料、烧结和退火状态下，原材料和坯料均处于富氮的厌氧环境，并处于适时循环除氧的状态，这种厌氧环境中的氧的分压不高于0.001Pa。
最终制备得到大尺寸靶材，钪的原子百分比含量为20.12at.％，钪的成分偏差为±0.32at.％，镧的原子百分比含量为1.56at.％，尺寸规格为直径400mm×高20mm，靶材杂质氧含量为51.6ppm，其它杂质含量总和小于76.3ppm，相对密度为98.8％，平均晶粒尺寸81.2μm，该靶材溅射成膜后成膜质量高，良品率达99.2％。
实施例2
一种掺杂的氮化铝钪靶材，其制备方法如下：
原材料为氮化铝粉末、氮化钪粉末和稀土元素镧金属粉末，按一定比例进行配料和充分混合，使得钪的原子比为20at.％，镧的原子比为1.5at.％，其它条件同实施例1。
最终制备得到大尺寸靶材，钪的原子百分比含量为20.06at.％，钪的成分偏差为±0.26at.％，镧的原子百分比含量为1.49at.％，尺寸规格为直径400mm×高20mm，靶材杂质氧含量为63.9ppm，其它杂质含量总和小于82.6ppm，相对密度为99.1％，平均晶粒尺寸121.3μm，该靶材溅射成膜后成膜质量高，良品率达99.1％。
实施例3
一种掺杂的氮化铝钪靶材，其制备方法如下：
(1)配料原材料为氮化铝粉末、氮化钪粉末、稀土元素铈金属粉末和铈的氮化物粉末，按一定比例进行配料和充分混合，使得钪的原子比为10at.％，铈的原子比为0.5at.％，氮的原子百分比为50at.％，余量为铝，原材料的纯度≥99.996％，预先进行了除氧除杂处理时，用酸性活化液和碱性活化液交替进行表面活化处理后，用洒精清洗并晾干。
(2)制坯将混料机中混好的料放入模具中预压成型，以40℃/min升温至1100℃保压60分钟，热等静压的压力100MPa；然后降温至900℃。
(3)均温处理将坯料在900℃的环境中均温1小时后炉冷至室温。
(4)后处理均温后的坯料并经机械加工工序制成靶材。
在晾干、混料和烧结状态下，原材料和坯料均处于富氮的厌氧环境，并处于适时循环除氧的状态，这种厌氧环境中的氧的分压不高于0.001Pa。
最终制备得到大尺寸靶材，钪的原子百分比含量为10.03at.％，钪的成分偏差为±0.62at.％，铈的原子百分比含量为0.512at.％，尺寸规格为直径150mm×高30mm，靶材杂质氧含量为12.8ppm，其它杂质含量总和小于26.3ppm，相对密度为98.1％，平均晶粒尺寸152.6μm，该靶材溅射成膜后良品率达98.2％，通过控制原材料的纯度，并用酸性活化液和碱性活化液交替进行表面活化处理，该靶材的氧含量和杂质含量低，但在制坯过程中，快速升温且未经退火处理，钪的成分偏差较大，相对密度较低，溅射成膜的良品率略低。
对比例1
一种掺杂的氮化铝钪靶材，其制备方法如下：
原材料为氮化铝粉末和氮化钪粉末，按一定比例进行配料和充分混合，使得钪的原子比为20at.％，其它条件同实施例1。
最终制备得到大尺寸靶材，钪的原子百分比含量为19.95at.％，尺寸规格为直径400mm×高20mm，靶材杂质氧含量为72.9ppm，其它杂质含量总和小于68.3ppm，相对密度为95.3％，平均晶粒尺寸221.3μm，该靶材溅射成膜后成膜良品率达88.6％，相对密度较低，致密性差，平均晶粒尺寸偏大，最终溅射成膜的良品率低。

Claims (10)

1.一种掺杂的氮化铝钪靶材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将氮化铝粉末、氮化钪粉末和R源粉末混合，获得混合料，混匀料制坯、均温处理获得坯料，坯料后处理，即得氮化铝钪靶材，所述R源粉末中的R选自除钪以外的16种稀土元素中的一种；所述混匀料中，R的原子百分比为0.01～10％；所述R源选自金属R或选自金属R和R的氮化物粉末。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂的氮化铝钪靶材的制备方法，其特征在于：所述R源选自金属R和R的氮化物粉末。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂的氮化铝钪靶材的制备方法，其特征在于：所述混匀料中，钪的原子百分比为2～30％，
所述混匀料中，氮的原子百分比为45～50％。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂的氮化铝钪靶材的制备方法，其特征在于：所述制坯过程为：混匀料先升温至600～800℃保温5～20min；再升温至1100～1650℃保压30～120min，保压的压力为30～300MPa；然后冷却至600～1000℃得到坯料。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂的氮化铝钪靶材的制备方法，其特征在于：所述均温处理为在600～1000℃保温不低于0.5小时，均匀保温完成后冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂的氮化铝钪靶材的制备方法，其特征在于：所述后处理包含退火，所述退火的温度为600～1200℃，退火的时间为12～36h。
7.根据权利要求1所述的一种掺杂的氮化铝钪靶材的制备方法，其特征在于：氮化铝钪靶材的制备环境为厌氧环境，所述厌氧环境为富氮气的环境，其中氧的分压不高于0.1Pa。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的制备方法所制备的一种掺杂的氮化铝钪靶材。
9.根据权利要求8所述的一种掺杂的氮化铝钪靶材，其特征在于：所述氮化铝钪靶材的致密度大于98％，所述氮化铝钪靶材的平均晶粒尺寸小于200μm。
10.根据权利要求8所述的一种掺杂的氮化铝钪靶材的应用，其特征在于：将所述氮化铝钪靶材作为溅射靶材制备压电薄膜。
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