CN111850490A - 一种二元钼合金溅射靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种二元钼合金溅射靶材及其制备方法，溅射靶材包括以下质量份数的各组分：钼粉60~90份、铌粉5~20份、钛粉5~20份，其制备方法包括：将溅射靶材的原料混合均匀，进行胶套装粉后再进行冷等静压成型，得到坯体；将得到的坯体包套，进行热等静压作业，得到烧结坯；将得到的烧结坯进行加热，然后进行热轧、校平，最后进行退火，得到二元钼合金板坯；将得到的板坯根据所需进行磨削等机加工，得到最终所需产品；本专利生产出的二元钼合金溅射靶材可以用于制作在TFT‑LCD制程中与铜膜层配套使用的过渡层材料，并且通过调节合适的二元组分，提高过渡层与铜膜层的物化性能的匹配性，改善TFT制程中出现的不良。
Description
技术领域
本发明属于高纯金属靶材制备领域，具体涉及一种二元钼合金溅射靶材及其制备方法技术领域。
背景技术
近年来TFT-LCD（薄膜场效应晶体管液晶显示器）显示面板技术向着大尺寸、高分辨率、高刷新率等方向发展，相应的对于承担信号传输的TFT电极布线材料的导电性要求越来越高。
由于铜优异的导电性能，已经逐渐取代铝作为信号传输层，然而铜存在与玻璃基板附着力差的问题，需要沉积一层过渡层以提高铜膜层的附着力。作为形成这种过渡层的材料，溅射靶材被广泛使用。
常规的纯钼及一元钼合金材料具有良好的导电性能，同时与玻璃基板有良好的附着性，因而被广泛应用于与铜搭配的过渡层。但是由于与铜膜层的某些物化性能的不匹配而导致容易出现不良。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种二元钼合金溅射靶材及其制备方法，生产出的二元钼合金溅射靶材，可以用于制作在TFT-LCD制程中与铜膜层配套使用的过渡层材料，并且通过调节合适的二元组分，提高过渡层与铜膜层的物化性能的匹配性，改善TFT制程中出现的不良。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种二元钼合金溅射靶材，该溅射靶材包括以下质量份数的各组分：钼粉60~90份、铌粉5~20份、钛粉5~20份。
进一步的，钼粉、铌粉、钛粉的纯度均不低于99.9%。
一种二元钼合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按质量份数计算，取钼粉60~90份、铌粉5~20份、钛粉5~20份，在保护气体的气氛下进行球磨混料，充分混合均匀；
步骤二：将步骤一混合均匀后的物料进行胶套装粉，然后进行冷等静压成型，得到坯体；
步骤三：将步骤二得到的坯体包套，进行热等静压作业，得到烧结坯；
步骤四：将步骤三得到的烧结坯在保护气体的气氛下加热，然后进行热轧、校平，最后进行退火，得到二元钼合金板坯；
步骤五：将步骤四得到的板坯根据所需进行磨削等机加工，得到最终所需产品。
进一步的，步骤一中球磨混料的工艺为：将钼粉60~90份、铌粉5~20份、钛粉5~20份置于V型混料机中，按照球料比为1:1~1.5，混料时间为12~48h进行混料。
进一步的，步骤二中所冷等静压压力为100~300MPa，保压时间为3~10min。
进一步的，步骤三中的热等静压作业的条件为：压强为100~200MPa、温度为1000~1600℃，保持时间为3~10h。
进一步的，步骤四中热轧前加热温度为1100~1500℃，分3~5道次轧制，每道次轧制变形量不低于20%。
进一步的，步骤四中退火温度为1000~1400℃、，退火保温时间为0.5~2h，之后自然冷却。
本发明的有益效果主要表现在以下几个方面：本发明提供一种二元钼合金溅射靶材及制备方法，生产的二元钼合金溅射靶材，可以用于制作在TFT-LCD制程中与铜膜层配套使用的过渡层材料，并且通过调节合适的二元组分，提高过渡层与铜膜层的物化性能的匹配性，改善TFT制程中出现的不良，并且本发明中的制备方法，工序简单，适用于批量生产。
具体实施方式
结合实施例对本发明加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
一种二元钼合金溅射靶材，该溅射靶材包括以下质量份数的各组分：钼粉60~90份、铌粉5~20份、钛粉5~20份；钼粉、铌粉、钛粉的纯度均不低于99.9%。
一种二元钼合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按质量份数计算，取钼粉60~90份、铌粉5~20份、钛粉5~20份，在保护气体的气氛下进行球磨混料，保护气体可以为氩气或者氮气，充分混合均匀；
步骤二：将步骤一混合均匀后的物料进行胶套装粉，然后进行冷等静压成型，得到坯体；
步骤三：将步骤二得到的坯体包套，进行热等静压作业，得到烧结坯；
步骤四：将步骤三得到的烧结坯在保护气体的气氛下加热，保护气体可以为氩气或者氮气，然后进行热轧、校平，最后进行退火，得到二元钼合金板坯；
步骤五：将步骤四得到的板坯根据所需进行磨削等机加工，得到最终所需产品。
进一步的，步骤一中球磨混料的工艺为：将钼粉60~90份、铌粉5~20份、钛粉5~20份置于V型混料机中，按照球料比为1:1~1.5，混料时间为12~48h进行混料。
进一步的，步骤二中所冷等静压压力为100~300MPa，保压时间为3~10min。
进一步的，步骤三中的热等静压作业的条件为：压强为100~200MPa、温度为1000~1600℃，保持时间为3~10h。
进一步的，步骤四中热轧前加热温度为1100~1500℃，分3~5道次轧制，每道次轧制变形量不低于20%。
进一步的，步骤四中退火温度为1000~1400℃、，退火保温时间为0.5~2h，之后自然冷却。
实施例1
一种二元钼合金溅射靶材的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将钼粉、铌粉、钛粉按质量份数分别取80份、10份、10份的比例加入V型混料机中，钼粉、铌粉、钛粉的纯度均不低于99.9%，并且过200目筛；混料机通氩气作为保护气体，开机混料18小时后停机，得到混合粉；
步骤二、按照需要，选用合适尺寸的胶套，将步骤一得到的混合粉装入胶套内，一边装，一边震实，装粉完毕后，将胶套密封，随后对胶套进行整形，使胶套保持长方体形状；将装过粉的胶套放入冷等静压机压制，缓慢升压，最大压力达到200MPa，保压时间5分钟，之后泄压，将压制坯从胶套取出；
步骤三、将步骤二的压制坯进行不锈钢包套，抽真空，然后放入热等静压炉中，升温至1300℃，压力150MPa，保压5h，之后自然冷却后，取出坯体；
步骤四、将步骤三得到的坯料，放入氢气加热炉加热，加热温度为1400℃。保温时间2小时，之后进行轧制，首道次轧制变形量不低于25%，其余道次轧制变形量为不低于20%，经过4道次轧至所需尺寸，然后校平。之后进行真空退火，退火温度1300℃，保温时间1小时；
步骤五、将步骤四轧制后的板坯按订货图纸进行机加工作业，得到最终所需靶材；
本实施例制得的二元钼合金溅射靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸为50微米，靶材相对密度不低于99%，靶材纯度不低于99.9%。
实施例2
步骤一、将钼粉、铌粉、钛粉按质量份数分别取80份、5份、15份的比例加入V型混料机中，钼粉、铌粉、钛粉的纯度均不低于99.9%，并且过200目筛；混料机通氩气作为保护气体，开机混料18小时后停机，得到混合粉；
步骤二、按照需要，选用合适尺寸的胶套，将步骤一得到的混合粉装入胶套内，一边装，一边震实，装粉完毕后，将胶套密封，随后对胶套进行整形，使胶套保持长方体形状；将装过粉的胶套放入冷等静压机压制，缓慢升压，最大压力达到200MPa，保压时间5分钟，之后泄压，将压制坯从胶套取出；
步骤三、将步骤二的压制坯进行不锈钢包套，抽真空。然后放入热等静压炉中，升温至1280℃，压力130MPa，保压6h，之后自然冷却后，取出坯体；
步骤四、将步骤三得到的坯料，放入氢气加热炉加热，加热温度为1300℃。保温时间2小时，之后进行轧制，首道次轧制变形量不低于25%，其余道次轧制变形量为不低于20%，经过4道次轧至所需尺寸，然后校平。之后进行真空退火，退火温度1200℃，保温时间1小时；
步骤五、将步骤四轧制后的板坯按订货图纸进行机加工作业，得到最终所需靶材。
本实施例制得的二元钼合金溅射靶材晶粒细小，平均晶粒尺寸为50微米，靶材相对密度不低于99%，靶材纯度不低于99.9%.
本发明提供一种二元钼合金溅射靶材及制备工艺，生产的二元钼合金溅射靶材，可以用于制作在TFT-LCD制程中与铜膜层配套使用的过渡层材料，并且通过调节合适的二元组分，提高过渡层与铜膜层的物化性能的匹配性，改善TFT制程中出现的不良。并且本发明中的制备方法，工序简单，适用于批量生产。
本发明所列举的技术方案和实施方式并非是限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。还需要说明的是，在本文中的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
Claims (8)
1.一种二元钼合金溅射靶材，其特征在于：该溅射靶材包括以下质量份数的各组分：钼粉60~90份、铌粉5~20份、钛粉5~20份。
2.根据权利要求1所述的一种二元钼合金溅射靶材，其特征在于：钼粉、铌粉、钛粉的纯度均不低于99.9%。
3.根据权利要求2所述的一种二元钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：按质量份数计算，取钼粉60~90份、铌粉5~20份、钛粉5~20份，在保护气体的气氛下进行球磨混料，充分混合均匀；
步骤二：将步骤一混合均匀后的物料进行胶套装粉，然后进行冷等静压成型，得到坯体；
步骤三：将步骤二得到的坯体包套，进行热等静压作业，得到烧结坯；
步骤四：将步骤三得到的烧结坯在保护气体的气氛下加热，然后进行热轧、校平，最后进行退火，得到二元钼合金板坯；
步骤五：将步骤四得到的板坯根据所需进行磨削等机加工，得到最终所需产品。
4.根据权利要求3所述的一种二元钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤一中球磨混料的工艺为：将钼粉60~90份、铌粉5~20份、钛粉5~20份置于V型混料机中，按照球料比为1:1~1.5，混料时间为12~48h进行混料。
5.根据权利要求3所述的一种二元钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤二中所冷等静压压力为100~300MPa，保压时间为3~10min。
6.根据权利要求3所述的一种二元钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤三中的热等静压作业的条件为：压强为100~200MPa、温度为1000~1600℃，保持时间为3~10h。
7.根据权利要求3所述的一种二元钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤四中热轧前加热温度为1100~1500℃，分3~5道次轧制，每道次轧制变形量不低于20%。
8.根据权利要求3所述的一种二元钼合金溅射靶材的制备方法，其特征在于：步骤四中退火温度为1000~1400℃、，退火保温时间为0.5~2h，之后自然冷却。
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