JP2750483B2 - Itoスパッタリングターゲット - Google Patents
ItoスパッタリングターゲットInfo
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Description
ってITO膜(Indium-Tin Oxide膜) を形成させる際に
使用するタ−ゲットに関するものである。
導電性の半導体特性」を示す In2O3 ,SnO2 酸化物膜
は、非常に高い導電性の他に可視光透過性(透明性)を
も有していることから、最近では液晶表示装置,薄膜エ
レクトロルミネッセンス表示装置,放射線検出素子,端
末機器の透明タブレット,窓ガラスの結露防止用発熱
膜,帯電防止膜或いは太陽光集熱器用選択透過膜等、多
岐にわたる用途に供されている。そして、このITO膜
の形成手段としては化合物の熱分解を利用したスプレイ
法やCVD法等の化学的成膜法、或いは真空蒸着法やス
パッタリング法等の物理的成膜法等が知られているが、
中でも、「大面積で成膜することが可能でかつ低抵抗膜
を再現性良く形成できる」との利点が着目されて“スパ
ッタリング法”の採用が広まってきている。
を形成する場合には酸化インジウムと酸化錫から成るス
パッタリングタ−ゲット(以降“ITOタ−ゲット”と
略称する)が使用されるが、このITOタ−ゲットとし
ては、酸化インジウムと酸化錫の粉末混合体、或いはこ
れにド−パントを添加した粉末混合体を常温でプレス成
形し、この成形体を大気中にて1250〜1650℃で
焼結してから更に機械加工を施したものが一般に用いら
れてきた。
大気焼結後に機械加工を施す方法)で製造されたITO
タ−ゲットには(A) スパッタリングの際にア−キングと
呼ばれる異常放電が発生し、成膜操作の安定性が害され
る頻度が高い,(B) スパッタリングの際、タ−ゲット表
面にノジュ−ル(針状の突起物)が発生しやすい,(C)
スパッタリング装置のリ−クに伴う「タ−ゲット表面へ
のガス吸着量」が多く、これが膜質を低下させる,等の
不都合が指摘されており、従ってより一層優れたスパッ
タリング作業性やITO膜品質を確保できる安価なIT
Oタ−ゲットが強く望まれていた。
めの前記一連の工程のうち、 "粉末原料の成形工程" に
ホットプレスを適用した手法(以降“ホットプレス法”
と称する)も実施されるようになったが、この方法で焼
結され機械加工が施されて得られたITOタ−ゲットで
も上述の問題に関してはそれほど顕著な改善が見られな
いばかりか、更に(a) 設備のイニシャルコストが高騰す
る上、設備の大型化も困難となる,(b) 金型等も高価な
ものを必要とするので、ランニングコストが高くなる,
(c) 一操業に要する時間が長くなるため量産性に劣る,
等の新たな製造上の問題が生じ、これらが結局はタ−ゲ
ット価格に影響することから、やはり工業的に十分満足
できる手段とは言い難かった。
のは、従来材に指摘された上記問題点が解消されたとこ
ろの、スパッタリング時に異常放電やノジュ−ルを発生
することが殆どない上にガスの吸着も極力少なく、その
ため良好な成膜作業下で品質の高いITO膜を安定して
得ることのできるITO焼結タ−ゲットを実現すること
であった。
を達成すべく様々な観点に立って実験・研究を重ねたと
ころ、「ITO焼結タ−ゲットの特性に影響を及ぼす要
因は多岐にわたって存在するものの、 中でも“表面粗
さ”がタ−ゲットの異常放電,ノジュ−ルの発生並びに
ガス吸着量に及ぼす影響は非常に大きく、 この表面粗さ
を低い範囲に収めることができればITO焼結タ−ゲッ
トに指摘された前記問題点は顕著に改善される」との結
論を得るに至った。
が確保される程度にまで細かい表面粗さに調整されたI
TO焼結タ−ゲットを量産できる技術が見当たらないと
いう新たな問題があった。即ち、コ−ルドプレス大気焼
結法又はホットプレス法により焼結され、機械加工を経
て得られる“従来のITO焼結タ−ゲット”では、その
表面粗さRa(JISB0601で定義される中心線平均粗
さ)は精々「 0.5μm< Ra < 10μm」の範囲のもの
でしかない。しかるに、異常放電やノジュ−ルの発生、
或いはガス吸着量の点で顕著な改善効果が認められるの
は表面粗さRaが 0.5μm以下の領域であり、ITO焼結
タ−ゲットの表面粗さをこのように細かい範囲に収める
ための工業的技術は確立されていなかったのである。
ITO焼結タ−ゲットを工業的規模で安定生産できる手
段を求めて更に研究を続けた結果、次に示すような新し
い知見を得ることができた。 a) ITO焼結タ−ゲットの製造に当って“圧縮成形し
た酸化物粉末混合体の焼結”を1気圧以上の高い酸素分
圧雰囲気中で実施し、これを常法に従って機械加工に付
すと、前記酸化物粉末混合体の圧縮成形にコ−ルドプレ
ス法を適用した場合であっても、表面粗さRaが 0.5μm
以下の“ITO焼結タ−ゲット”を安定して得ることが
できるようになり、スパッタリング時の異常放電,ノジ
ュ−ル,ガス吸着等の発生が極力抑えられる。
高い酸素分圧雰囲気中で実施した場合には、得られる
“ITO焼結タ−ゲット”の密度を7g/cm3 を超える程
度(理論密度97〜99%程度)にまで高めることもで
きるため(従来のコ−ルドプレス大気焼結法で得られる
ものは密度が 4.2〜5.8 g/cm3 と理論密度の精々60〜
80%程度であり、 従来のホットプレス法で得られるも
のでも密度が6.0 〜6.7g/cm3と理論密度の83〜93%
程度である)、広い密度範囲の“ITO焼結タ−ゲッ
ト”が実現される上に、上記のような高密度品とするこ
とによって“ITO焼結タ−ゲット”に望まれる前記特
性の更なる改善も可能である。
グ時の異常放電,ノジュ−ル,ガス吸着等の抑制効果に
はITO焼結タ−ゲットの表面粗さは勿論、密度も深く
係わっていることは言うまでもないが、バルク抵抗値も
密接に関連しており、密度とバルク抵抗値が特定の領域
に調整されると成膜操作の安定性が一段と改善され、高
性能ITO膜の形成性はより一層向上する。
されたものであり、「表面粗さRaが0.5 μm以下で 、 か
つ密度D(g/cm3)とバルク抵抗値ρ(mΩcm)が a) 6.20 ≦ D ≦ 7.23 , b) −0.0676D+0.887 ≧ ρ ≧−0.0761D+0.666 , なる2つの式を同時に満たして成るところの“酸化イン
ジウムと酸化錫を主成分とした原料から粉末冶金法にて
製造されたITOタ−ゲット”を提供し、 スパッタリン
グ時における異常放電やノジュ−ルの発生,ガス吸着等
を極力抑制して優れた成膜操作安定性並びに膜特性を実
現できるようにした点」に大きな特徴を有している。
ットの“表面粗さ","密度D”及び“バルク抵抗値ρ”
を前記の如き範囲に限定した理由は次の通りである。 (A) 表面粗さ 表面粗さRa(JIS B0601で定義される中心線平均粗
さ)が0.5μmを超えると、スパッタリング時における
異常放電やノジュ−ルの発生を十分に抑制できなくなる
上、スパッタリング装置のリ−クに起因してタ−ゲット
表面に吸着するガスの量も多くなり、高性能ITO膜の
安定形成が困難となる。なお、表面粗さRaが 0.5μm以
下の“ITO焼結タ−ゲット”は、前述したように、圧
縮成形した原料酸化物粉末混合体の焼結を1気圧以上の
高い酸素分圧雰囲気中で実施(酸素雰囲気中焼結法)し
た後、常法通り機械加工を施すことによって製造するこ
とができる。
常放電,ノジュ−ル発生、更にはタ−ゲット表面のガス
吸着量に少なからぬ影響を及ぼすが、そのほか成膜速
度,成膜速度安定性,バルク抵抗値とも密接に関連する
ので適正に調整するのが望ましい。そして、タ−ゲット
の密度が6.20g/cm3 を下回ると上記特性への悪影響が生
じ始め、一方、7.23g/cm3 を上回る領域にまでITO焼
結タ−ゲットの密度を上昇させるのは「酸素雰囲気中焼
結法」によっても非常に困難で、コスト的な不利を招
く。従って、ITO焼結タ−ゲットの密度は6.20〜7.23
g/cm3 と定めた。
は、その密度Dに大きく依存する傾向があり、例えば図
1に示されるように密度が高くなると急激に低下する傾
向を示す。そして、このバルク抵抗値が低い程スパッタ
時におけるア−キングの発生が少ないので好ましいが、
密度6.20〜7.23g/cm3 の領域で ρ < −0.0761D+0.666 を達成することは「酸素雰囲気中焼結法」によっても非
常に困難である。一方、ITO焼結タ−ゲットのバルク
抵抗値ρが ρ > −0.0676D+0.887 の領域になるとスパッタ時における異常放電の発生が多
くなって成膜操作の安定性が損なわれるばかりか、成膜
速度も不安定となってスパッタの進行に伴い成膜速度が
低下する現象が著しくなる。従って、ITO焼結タ−ゲ
ットのバルク抵抗値ρは −0.0676D+0.887 ≧ ρ ≧−0.0761D+0.666 の範囲に調整するのが望ましい。なお、本発明に係る
“ITO焼結タ−ゲット”の“密度”と“バルク抵抗
値”との関係をグラフで表わすと図2のようになる。
トの表面粗さ,密度並びにバルク抵抗値の調整は、原料
粉をプレス成形する際のプレス圧,焼結時の雰囲気(酸
素分圧),焼結温度等を調節することによって可能であ
る。
るITO焼結タ−ゲットは、常法の如く酸化インジウム
と酸化錫を主成分とする粉末混合体をプレス成形し焼結
してITOタ−ゲットを製造する際に、前記焼結を“1
気圧(絶対圧)以上に加圧された純酸素ガス雰囲気", "
O2 分圧が1気圧以上である混合ガス雰囲気”等の加圧
酸素雰囲気中で行うことにより得られるものであるが、
焼結工程を加圧酸素雰囲気とすることで性能の良好な上
記製品が得られる理由は、現在のところ未だ明確ではな
い。
活性なガスの雰囲気中で実施した場合にはITOの分解
が生じて焼結体の表面粗さが増加すると共に密度や性能
が低下する」との事実と、大気中であってもITOは高
温に加熱されると酸素を解離し易い性質を有することか
ら、焼結時に酸素加圧することで高温加熱によるITO
の解離が効果的に防止されると共に、酸素が焼結助剤的
な働きをして表面粗さの細密化,密度向上,バルク抵抗
の低下等に寄与しているのではないかと推測される。ま
た、加圧酸素雰囲気中での焼結温度は従来の大気中焼結
の場合と同様に1600〜1700℃程度が適当であ
り、焼結時間は3時間以上とするのが望ましい(焼結時
間は長いほど好結果が得られる)。
比しながら更に具体的に説明する。
と同じ粒度の酸化錫粉を重量比で90:10となるよう
に均一に混合し、これに成形用バインダ−を加えてか
ら、コ−ルドプレスの場合は金型(165W ×52
0L )へ、ホットプレスの場合はグラファイト型(23
0φ)へそれぞれ均一に充填した。続いて、次の各工程
に従い 「本発明品1」, 「本発明品2」, 「比較品3:コ−
ルドプレス大気焼結品」 及び 「比較品4:ホットプレス
品」 なるITO焼結タ−ゲットを得た。
m2の圧力で加圧してからこれを80℃に加熱してバイン
ダ−中の水分を蒸発させて乾燥し、次いで加圧焼結炉に
より1気圧(絶対圧)の純酸素ガス雰囲気中にて165
0℃で10時間焼結する。次に、得られた焼結体の表面
を平面研削盤で削り、更に側辺をダイヤモンドカッタ−
で切断してタ−ゲット製品とした。得られたITO焼結
タ−ゲット製品の表面粗さRaは0.40μm,密度は6.60g/
cm3 ,バルク抵抗値は0.17 mΩcmであった。
m2の圧力で加圧してからこれを80℃に加熱してバイン
ダ−中の水分を蒸発させて乾燥し、次いで加圧焼結炉に
より 3.5気圧(絶対圧)の純酸素ガス雰囲気中にて16
50℃で9時間焼結する。次に、得られた焼結体の表面
を平面研削盤で削り、更に側辺をダイヤモンドカッタ−
で切断してタ−ゲット製品とした。得られたITO焼結
タ−ゲット製品の表面粗さRaは0.27μm,密度は7.23g/
cm3 ,バルク抵抗値は0.12 mΩcmであった。
金型に充填した原料混合粉を油圧プレスにて950kg/c
m2の圧力で加圧してからこれを80℃に加熱してバイン
ダ−中の水分を蒸発させて乾燥し、次いで大気中にて1
650℃で10時間焼結する。次に、得られた焼結体の
表面を平面研削盤で削り、側辺をダイヤモンドカッタ−
で切断してタ−ゲット製品とした。得られたITO焼結
タ−ゲット製品の表面粗さRaは0.96μm,密度は5.54g/
cm3 ,バルク抵抗値は0.84 mΩcmであった。
ト型へ80℃に加熱して乾燥後冷却した原料混合粉を充
填し、Ar雰囲気中にて加圧力:300kg/cm2,加熱温
度:900℃,加圧加熱時間:1時間なる条件でホット
プレスして焼結を行った。次に、得られた焼結体の表面
を平面研削盤で削り、更に側辺をダイヤモンドカッタ−
で切断してタ−ゲット製品とした。得られたITO焼結
タ−ゲット製品の表面粗さRaは0.54μm,密度は6.42g/
cm3 ,バルク抵抗値は0.60 mΩcmであった。
スパッタリングマシンによって下記条件でITO膜形成
試験を実施し、その際の成膜状況を調査した。 スパッタパワ−: 1.2W/cm2, ガス圧:5×10-3Torr, O2 組成:1% 。 上記試験結果を表1にまとめて示す。
スパッタ操業において約20時間の連続放電を1バッチ
として、9バッチ目の10〜11時間目の間の1時間に発生
した異常放電の回数を各サンプルについて測定したもの
である。 また、表1における「ノジュ−ルの発生」は、
ITO膜形成試験後のタ−ゲット表面を目視観察し、ノ
ジュ−ルの発生状況を主観的に評価した結果を示したも
のである。表1に示される結果からも、「比較品(コ−
ルドプレス大気焼結品,ホットプレス品)」を使用した
場合に比べ、「本発明品」を使用した場合には良好な成
膜作業性下で高品質のITO膜を形成できることが明ら
かである。
ば、スパッタ性能の優れた価格の安いITO焼結タ−ゲ
ットを提供することが可能となり、該タ−ゲットを用い
れば基板上に品質の優れたITO膜を作業性良く安定形
成することができるなど、産業上極めて有用な効果がも
たらされる。
抗の変化傾向を示すグラフである。
バルク抵抗との関係を示したグラフである。
発生状況を示す“タ−ゲット表面の組織写真図(金属組
織写真図:倍率 1.3倍)である。
発生状況を示す“タ−ゲット表面の組織写真図(金属組
織写真図:倍率 1.3倍)である。
発生状況を示す“タ−ゲット表面の組織写真図(金属組
織写真図:倍率 1.3倍)である。
発生状況を示す“タ−ゲット表面の組織写真図(金属組
織写真図:倍率 1.3倍)である。
Claims (1)
- 【請求項1】 酸化インジウムと酸化錫を主成分とした
原料から粉末冶金法にて製造されたITOスパッタリン
グタ−ゲットであって、表面粗さRaが0.5 μm以下で、
かつ密度D(g/cm3)とバルク抵抗値ρ(mΩcm)が下記2
つの式を同時に満たして成るITOスパッタリングタ−
ゲット。 a) 6.20 ≦ D ≦ 7.23 , b) −0.0676D+0.887 ≧ ρ ≧−0.0761D+0.666 。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3336298A JP2750483B2 (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | Itoスパッタリングターゲット |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3336298A JP2750483B2 (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | Itoスパッタリングターゲット |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05148635A JPH05148635A (ja) | 1993-06-15 |
JP2750483B2 true JP2750483B2 (ja) | 1998-05-13 |
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ID=18297663
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3336298A Expired - Lifetime JP2750483B2 (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | Itoスパッタリングターゲット |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP2750483B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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KR20160148593A (ko) | 2014-11-07 | 2016-12-26 | 제이엑스금속주식회사 | Ito 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 그리고 ito 투명 도전막 및 ito 투명 도전막의 제조 방법 |
Families Citing this family (2)
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WO2000040769A1 (fr) * | 1998-12-28 | 2000-07-13 | Japan Energy Corporation | Cible de pulverisation cathodique |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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KR940008020B1 (ko) * | 1988-12-21 | 1994-08-31 | 가부시끼가이샤 도시바 | 스퍼터링장치용 타겟 |
JPH02297812A (ja) * | 1989-02-28 | 1990-12-10 | Tosoh Corp | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにそれを用いたターゲツト |
JPH0668935B2 (ja) * | 1989-02-28 | 1994-08-31 | 東ソー株式会社 | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにそれを用いたターゲット |
JPH03207858A (ja) * | 1990-01-08 | 1991-09-11 | Nippon Mining Co Ltd | Itoスパッタリングターゲットの製造方法 |
-
1991
- 1991-11-26 JP JP3336298A patent/JP2750483B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20160148593A (ko) | 2014-11-07 | 2016-12-26 | 제이엑스금속주식회사 | Ito 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 그리고 ito 투명 도전막 및 ito 투명 도전막의 제조 방법 |
KR20180093140A (ko) | 2014-11-07 | 2018-08-20 | 제이엑스금속주식회사 | Ito 스퍼터링 타겟 및 그 제조 방법 그리고 ito 투명 도전막 및 ito 투명 도전막의 제조 방법 |
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JPH05148635A (ja) | 1993-06-15 |
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