JPH05148636A - Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツト - Google Patents
Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツトInfo
- Publication number
- JPH05148636A JPH05148636A JP3336299A JP33629991A JPH05148636A JP H05148636 A JPH05148636 A JP H05148636A JP 3336299 A JP3336299 A JP 3336299A JP 33629991 A JP33629991 A JP 33629991A JP H05148636 A JPH05148636 A JP H05148636A
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- Japan
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- ito
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- density
- sintered
- sintering
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- Pending
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 スパッタリング時に異常放電やノジュ−ルの
発生が殆どなく、またガスの吸着も極力少なくて、良好
な成膜作業下で品質の高いＩＴＯ膜を安定して得ること
のできるＩＴＯ焼結タ−ゲットを提供する。 【構成】 酸化インジウムと酸化錫を主成分とした粉末
冶金原料を酸素雰囲気中で焼結する工程を取り入れるこ
と等により、単位面積当りにおける平均直径３〜８μｍ
のボイド数が１５００個/mm2以下に調整されて成るか、
或いはこれに加えて更に密度Ｄ(g/cm3）とバルク抵抗値
ρ(mΩcm）が a) 6.20 ≦ Ｄ ≦ 7.23 ， b) −0.0676Ｄ＋0.887 ≧ ρ ≧ −0.0761Ｄ＋0.66
6 ， なる２つの式を同時に満たして成るＩＴＯ焼結タ−ゲッ
ト”を実現する。
発生が殆どなく、またガスの吸着も極力少なくて、良好
な成膜作業下で品質の高いＩＴＯ膜を安定して得ること
のできるＩＴＯ焼結タ−ゲットを提供する。 【構成】 酸化インジウムと酸化錫を主成分とした粉末
冶金原料を酸素雰囲気中で焼結する工程を取り入れるこ
と等により、単位面積当りにおける平均直径３〜８μｍ
のボイド数が１５００個/mm2以下に調整されて成るか、
或いはこれに加えて更に密度Ｄ(g/cm3）とバルク抵抗値
ρ(mΩcm）が a) 6.20 ≦ Ｄ ≦ 7.23 ， b) −0.0676Ｄ＋0.887 ≧ ρ ≧ −0.0761Ｄ＋0.66
6 ， なる２つの式を同時に満たして成るＩＴＯ焼結タ−ゲッ
ト”を実現する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、スパッタリングによ
ってＩＴＯ膜（Indium-Tin Oxide膜) を形成させる際に
使用するタ−ゲットに関するものである。
ってＩＴＯ膜（Indium-Tin Oxide膜) を形成させる際に
使用するタ−ゲットに関するものである。
【０００２】
【従来技術とその課題】"ＩＴＯ膜" と呼ばれる「ｎ型
導電性の半導体特性」を示す In2Ｏ3 ，SnＯ2 酸化物膜
は、非常に高い導電性の他に可視光透過性（透明性）を
も有していることから、最近では液晶表示装置，薄膜エ
レクトロルミネッセンス表示装置，放射線検出素子，端
末機器の透明タブレット，窓ガラスの結露防止用発熱
膜，帯電防止膜或いは太陽光集熱器用選択透過膜等、多
岐にわたる用途に供されている。そして、このＩＴＯ膜
の形成手段としては化合物の熱分解を利用したスプレイ
法やＣＶＤ法等の化学的成膜法、或いは真空蒸着法やス
パッタリング法等の物理的成膜法等が知られているが、
中でも、「大面積で成膜することが可能でかつ低抵抗膜
を再現性良く形成できる」との利点が着目されて“スパ
ッタリング法”の採用が広まってきている。
導電性の半導体特性」を示す In2Ｏ3 ，SnＯ2 酸化物膜
は、非常に高い導電性の他に可視光透過性（透明性）を
も有していることから、最近では液晶表示装置，薄膜エ
レクトロルミネッセンス表示装置，放射線検出素子，端
末機器の透明タブレット，窓ガラスの結露防止用発熱
膜，帯電防止膜或いは太陽光集熱器用選択透過膜等、多
岐にわたる用途に供されている。そして、このＩＴＯ膜
の形成手段としては化合物の熱分解を利用したスプレイ
法やＣＶＤ法等の化学的成膜法、或いは真空蒸着法やス
パッタリング法等の物理的成膜法等が知られているが、
中でも、「大面積で成膜することが可能でかつ低抵抗膜
を再現性良く形成できる」との利点が着目されて“スパ
ッタリング法”の採用が広まってきている。
【０００３】ところで、スパッタリング法にてＩＴＯ膜
を形成する場合には酸化インジウムと酸化錫から成るス
パッタリングタ−ゲット（以降“ＩＴＯタ−ゲット”と
略称する）が使用されるが、このＩＴＯタ−ゲットとし
ては、酸化インジウムと酸化錫の粉末混合体、或いはこ
れにド−パントを添加した粉末混合体を常温でプレス成
形し、この成形体を大気中にて１２５０〜１６５０℃で
焼結してから更に機械加工を施したものが一般に用いら
れてきた。
を形成する場合には酸化インジウムと酸化錫から成るス
パッタリングタ−ゲット（以降“ＩＴＯタ−ゲット”と
略称する）が使用されるが、このＩＴＯタ−ゲットとし
ては、酸化インジウムと酸化錫の粉末混合体、或いはこ
れにド−パントを添加した粉末混合体を常温でプレス成
形し、この成形体を大気中にて１２５０〜１６５０℃で
焼結してから更に機械加工を施したものが一般に用いら
れてきた。
【０００４】しかしながら、上記方法 (コ−ルドプレス
大気焼結後に機械加工を施す方法)で製造されたＩＴＯ
タ−ゲットには(A) スパッタリングの際にア−キングと
呼ばれる異常放電が発生し、成膜操作の安定性が害され
る頻度が高い，(B) スパッタリングの際、タ−ゲット表
面にノジュ−ル（針状の突起物）が発生しやすい，(C)
スパッタリング装置のリ−クに伴う「タ−ゲット表面へ
のガス吸着量」が多く、これが膜質を低下させる，等の
不都合が指摘されており、従ってより一層優れたスパッ
タリング作業性やＩＴＯ膜品質を確保できる安価なＩＴ
Ｏタ−ゲットが強く望まれていた。
大気焼結後に機械加工を施す方法)で製造されたＩＴＯ
タ−ゲットには(A) スパッタリングの際にア−キングと
呼ばれる異常放電が発生し、成膜操作の安定性が害され
る頻度が高い，(B) スパッタリングの際、タ−ゲット表
面にノジュ−ル（針状の突起物）が発生しやすい，(C)
スパッタリング装置のリ−クに伴う「タ−ゲット表面へ
のガス吸着量」が多く、これが膜質を低下させる，等の
不都合が指摘されており、従ってより一層優れたスパッ
タリング作業性やＩＴＯ膜品質を確保できる安価なＩＴ
Ｏタ−ゲットが強く望まれていた。
【０００５】また、近年、焼結タ−ゲットを製造するた
めの前記一連の工程のうち、 "粉末原料の成形工程" に
ホットプレスを適用した手法（以降“ホットプレス法”
と称する）も実施されるようになったが、この方法で焼
結され機械加工が施されて得られたＩＴＯタ−ゲットで
も上述の問題に関してはそれほど顕著な改善が見られな
いばかりか、更に(a) 設備のイニシャルコストが高騰す
る上、設備の大型化も困難となる，(b) 金型等も高価な
ものを必要とするので、ランニングコストが高くなる，
(c) 一操業に要する時間が長くなるため量産性に劣る，
等の新たな製造上の問題が生じ、これらが結局はタ−ゲ
ット価格に影響することから、やはり工業的に十分満足
できる手段とは言い難かった。
めの前記一連の工程のうち、 "粉末原料の成形工程" に
ホットプレスを適用した手法（以降“ホットプレス法”
と称する）も実施されるようになったが、この方法で焼
結され機械加工が施されて得られたＩＴＯタ−ゲットで
も上述の問題に関してはそれほど顕著な改善が見られな
いばかりか、更に(a) 設備のイニシャルコストが高騰す
る上、設備の大型化も困難となる，(b) 金型等も高価な
ものを必要とするので、ランニングコストが高くなる，
(c) 一操業に要する時間が長くなるため量産性に劣る，
等の新たな製造上の問題が生じ、これらが結局はタ−ゲ
ット価格に影響することから、やはり工業的に十分満足
できる手段とは言い難かった。
【０００６】このようなことから、本発明が目的とした
のは、従来材に指摘された上記問題点が解消されたとこ
ろの、スパッタリング時に異常放電やノジュ−ルを発生
することが殆どない上にガスの吸着も極力少なく、その
ため良好な成膜作業下で品質の高いＩＴＯ膜を安定して
得ることのできるＩＴＯ焼結タ−ゲットを実現すること
であった。
のは、従来材に指摘された上記問題点が解消されたとこ
ろの、スパッタリング時に異常放電やノジュ−ルを発生
することが殆どない上にガスの吸着も極力少なく、その
ため良好な成膜作業下で品質の高いＩＴＯ膜を安定して
得ることのできるＩＴＯ焼結タ−ゲットを実現すること
であった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成すべく様々な観点に立って実験・研究を重ねたと
ころ、「ＩＴＯ焼結タ−ゲットの特性に影響を及ぼす要
因は多岐にわたって存在するものの、 中でも“平均直径
３〜８μｍ程度のボイド（平均ボイド径が８μｍの時の
最大ボイド径は１５μｍ止まりである）”がタ−ゲット
の異常放電やノジュ−ルの発生、或いはガスの吸着量に
及ぼす影響は非常に大きく、 このボイドが単位面積当り
に存在する数を特定の低い範囲に抑制することができれ
ばＩＴＯ焼結タ−ゲットに指摘された前記問題点は顕著
に改善される」との結論を得るに至った。
を達成すべく様々な観点に立って実験・研究を重ねたと
ころ、「ＩＴＯ焼結タ−ゲットの特性に影響を及ぼす要
因は多岐にわたって存在するものの、 中でも“平均直径
３〜８μｍ程度のボイド（平均ボイド径が８μｍの時の
最大ボイド径は１５μｍ止まりである）”がタ−ゲット
の異常放電やノジュ−ルの発生、或いはガスの吸着量に
及ぼす影響は非常に大きく、 このボイドが単位面積当り
に存在する数を特定の低い範囲に抑制することができれ
ばＩＴＯ焼結タ−ゲットに指摘された前記問題点は顕著
に改善される」との結論を得るに至った。
【０００８】しかし、実際には、平均直径３〜８μｍの
ボイドの数が上述の如き良好な特性が確保される程度に
まで抑えられたＩＴＯ焼結タ−ゲットを量産できる技術
が見当たらないという新たな問題があった。即ち、コ−
ルドプレス大気焼結法又はホットプレス法により焼結さ
れ、機械加工を経て得られる“従来のＩＴＯ焼結タ−ゲ
ット”では、平均直径３〜８μｍのボイドの数は１５０
０個/mm2を下回ることがなかった。しかるに、異常放電
やノジュ−ルの発生、更にはガス吸着量の点で顕著な改
善効果が認められるのは、単位面積当りに存在する平均
直径３〜８μｍのボイドの数が１５００個/mm2以下の領
域であり、ＩＴＯ焼結タ−ゲットのボイド状況をこのよ
うに細かい範囲に収めるための工業的技術は確立されて
いなかったのである。
ボイドの数が上述の如き良好な特性が確保される程度に
まで抑えられたＩＴＯ焼結タ−ゲットを量産できる技術
が見当たらないという新たな問題があった。即ち、コ−
ルドプレス大気焼結法又はホットプレス法により焼結さ
れ、機械加工を経て得られる“従来のＩＴＯ焼結タ−ゲ
ット”では、平均直径３〜８μｍのボイドの数は１５０
０個/mm2を下回ることがなかった。しかるに、異常放電
やノジュ−ルの発生、更にはガス吸着量の点で顕著な改
善効果が認められるのは、単位面積当りに存在する平均
直径３〜８μｍのボイドの数が１５００個/mm2以下の領
域であり、ＩＴＯ焼結タ−ゲットのボイド状況をこのよ
うに細かい範囲に収めるための工業的技術は確立されて
いなかったのである。
【０００９】そこで、本発明者等は、ボイド分布密度の
低いＩＴＯ焼結タ−ゲットを工業的規模で安定生産でき
る手段を求めて更に研究を続けた結果、次に示すような
新しい知見を得ることができた。 a) ＩＴＯ焼結タ−ゲットの製造に当って“圧縮成形し
た酸化物粉末混合体の焼結”を１気圧以上の高い酸素分
圧雰囲気中で実施し、これを常法に従って機械加工に付
すと、前記酸化物粉末混合体の圧縮成形にコ−ルドプレ
ス法を適用した場合であっても、単位面積当りに存在す
る平均直径３〜８μｍのボイド数が1500個/mm2以下の
“ＩＴＯ焼結タ−ゲット”を安定して確保できるように
なり、スパッタリング時の異常放電，ノジュ−ル，ガス
吸着等の発生が極力抑えられる。
低いＩＴＯ焼結タ−ゲットを工業的規模で安定生産でき
る手段を求めて更に研究を続けた結果、次に示すような
新しい知見を得ることができた。 a) ＩＴＯ焼結タ−ゲットの製造に当って“圧縮成形し
た酸化物粉末混合体の焼結”を１気圧以上の高い酸素分
圧雰囲気中で実施し、これを常法に従って機械加工に付
すと、前記酸化物粉末混合体の圧縮成形にコ−ルドプレ
ス法を適用した場合であっても、単位面積当りに存在す
る平均直径３〜８μｍのボイド数が1500個/mm2以下の
“ＩＴＯ焼結タ−ゲット”を安定して確保できるように
なり、スパッタリング時の異常放電，ノジュ−ル，ガス
吸着等の発生が極力抑えられる。
【００１０】b) また、“ＩＴＯタ−ゲット”の焼結を
高い酸素分圧雰囲気中で実施した場合には、得られる
“ＩＴＯ焼結タ−ゲット”の密度を７g/cm3 を超える程
度（理論密度９７〜９９％程度）にまで高めることもで
きるため（従来のコ−ルドプレス大気焼結法で得られる
ものは密度が 4.2〜5.8 g/cm3 と理論密度の精々６０〜
８０％程度であり、 従来のホットプレス法で得られるも
のでも密度が6.0 〜6.7g/cm3と理論密度の８３〜９３％
程度である）、広い密度範囲の“ＩＴＯ焼結タ−ゲッ
ト”が実現される上に、上記のような高密度品とするこ
とによって“ＩＴＯ焼結タ−ゲット”に望まれる前記特
性の更なる改善も可能である。
高い酸素分圧雰囲気中で実施した場合には、得られる
“ＩＴＯ焼結タ−ゲット”の密度を７g/cm3 を超える程
度（理論密度９７〜９９％程度）にまで高めることもで
きるため（従来のコ−ルドプレス大気焼結法で得られる
ものは密度が 4.2〜5.8 g/cm3 と理論密度の精々６０〜
８０％程度であり、 従来のホットプレス法で得られるも
のでも密度が6.0 〜6.7g/cm3と理論密度の８３〜９３％
程度である）、広い密度範囲の“ＩＴＯ焼結タ−ゲッ
ト”が実現される上に、上記のような高密度品とするこ
とによって“ＩＴＯ焼結タ−ゲット”に望まれる前記特
性の更なる改善も可能である。
【００１１】c) ただ、上述したように、スパッタリン
グ時の異常放電，ノジュ−ル，ガス吸着等の抑制効果に
はＩＴＯ焼結タ−ゲットのボイド分布密度は勿論、材料
そのものの密度も深く係わっていることは言うまでもな
いが、バルク抵抗値も密接に関連しており、材料の密度
とバルク抵抗値が特定の領域に調整されると成膜操作の
安定性が一段と改善され、高性能ＩＴＯ膜の形成性はよ
り一層向上する。
グ時の異常放電，ノジュ−ル，ガス吸着等の抑制効果に
はＩＴＯ焼結タ−ゲットのボイド分布密度は勿論、材料
そのものの密度も深く係わっていることは言うまでもな
いが、バルク抵抗値も密接に関連しており、材料の密度
とバルク抵抗値が特定の領域に調整されると成膜操作の
安定性が一段と改善され、高性能ＩＴＯ膜の形成性はよ
り一層向上する。
【００１２】本発明は、上記知見事項等に基づいて完成
されたものであり、「単位面積当りに存在する平均直径
３〜８μｍのボイド数が１５００個/mm2以下に調整され
て成るか、 或いはこれに加えて更に密度Ｄ(g/cm3）とバ
ルク抵抗値ρ(mΩcm）が a) 6.20 ≦ Ｄ ≦ 7.23 ， b) −0.0676Ｄ＋0.887 ≧ ρ ≧ −0.0761Ｄ＋0.66
6 ， なる２つの式を同時に満たして成るところの“酸化イン
ジウムと酸化錫を主成分とした原料から粉末冶金法にて
製造されたＩＴＯタ−ゲット”を提供し、 スパッタリン
グ時における異常放電やノジュ−ルの発生，ガス吸着等
を極力抑制して優れた成膜操作安定性並びに膜特性を実
現できるようにした点」に大きな特徴を有している。
されたものであり、「単位面積当りに存在する平均直径
３〜８μｍのボイド数が１５００個/mm2以下に調整され
て成るか、 或いはこれに加えて更に密度Ｄ(g/cm3）とバ
ルク抵抗値ρ(mΩcm）が a) 6.20 ≦ Ｄ ≦ 7.23 ， b) −0.0676Ｄ＋0.887 ≧ ρ ≧ −0.0761Ｄ＋0.66
6 ， なる２つの式を同時に満たして成るところの“酸化イン
ジウムと酸化錫を主成分とした原料から粉末冶金法にて
製造されたＩＴＯタ−ゲット”を提供し、 スパッタリン
グ時における異常放電やノジュ−ルの発生，ガス吸着等
を極力抑制して優れた成膜操作安定性並びに膜特性を実
現できるようにした点」に大きな特徴を有している。
【００１３】なお、本発明において、ＩＴＯ焼結タ−ゲ
ットの“ボイドの状態", "密度Ｄ”及び“バルク抵抗値
ρ”を前記の如き範囲に限定した理由は次の通りであ
る。 (A) ボイドの状態 単位面積当りに存在する平均直径３〜８μｍのボイド数
が１５００個/mm2を超えると、スパッタリング時におけ
る異常放電やノジュ−ルの発生を十分に抑制できなくな
る上、スパッタリング装置のリ−クに起因してタ−ゲッ
ト表面に吸着するガスの量も多くなり、高性能ＩＴＯ膜
の安定形成が困難となる。なお、平均直径３〜８μｍの
ボイド数が１５００個/mm2以下の“ＩＴＯ焼結タ−ゲッ
ト”は、前述したように、圧縮成形した原料酸化物粉末
混合体の焼結を１気圧以上の高い酸素分圧雰囲気中で実
施する（酸素雰囲気中焼結法）ことによって製造するこ
とができる。
ットの“ボイドの状態", "密度Ｄ”及び“バルク抵抗値
ρ”を前記の如き範囲に限定した理由は次の通りであ
る。 (A) ボイドの状態 単位面積当りに存在する平均直径３〜８μｍのボイド数
が１５００個/mm2を超えると、スパッタリング時におけ
る異常放電やノジュ−ルの発生を十分に抑制できなくな
る上、スパッタリング装置のリ−クに起因してタ−ゲッ
ト表面に吸着するガスの量も多くなり、高性能ＩＴＯ膜
の安定形成が困難となる。なお、平均直径３〜８μｍの
ボイド数が１５００個/mm2以下の“ＩＴＯ焼結タ−ゲッ
ト”は、前述したように、圧縮成形した原料酸化物粉末
混合体の焼結を１気圧以上の高い酸素分圧雰囲気中で実
施する（酸素雰囲気中焼結法）ことによって製造するこ
とができる。
【００１４】(B) 密度Ｄ、及びバルク抵抗値 ＩＴＯ焼結タ−ゲットの密度Ｄもスパッタリング時の異
常放電，ノジュ−ル発生、更にはタ−ゲット表面のガス
吸着量に少なからぬ影響を及ぼすが、そのほか成膜速
度，成膜速度安定性，バルク抵抗値とも密接に関連する
ので適正に調整するのが望ましい。そして、タ−ゲット
の密度が6.20g/cm3 を下回ると上記特性への悪影響が生
じ始め、一方、7.23g/cm3 を上回る領域にまでＩＴＯ焼
結タ−ゲットの密度を上昇させるのは「酸素雰囲気中焼
結法」によっても非常に困難で、コスト的な不利を招
く。従って、ＩＴＯ焼結タ−ゲットの密度は6.20〜7.23
g/cm3 に調整するのが良い。
常放電，ノジュ−ル発生、更にはタ−ゲット表面のガス
吸着量に少なからぬ影響を及ぼすが、そのほか成膜速
度，成膜速度安定性，バルク抵抗値とも密接に関連する
ので適正に調整するのが望ましい。そして、タ−ゲット
の密度が6.20g/cm3 を下回ると上記特性への悪影響が生
じ始め、一方、7.23g/cm3 を上回る領域にまでＩＴＯ焼
結タ−ゲットの密度を上昇させるのは「酸素雰囲気中焼
結法」によっても非常に困難で、コスト的な不利を招
く。従って、ＩＴＯ焼結タ−ゲットの密度は6.20〜7.23
g/cm3 に調整するのが良い。
【００１５】ＩＴＯ焼結タ−ゲットのバルク抵抗値ρ
は、その密度Ｄに大きく依存する傾向があり、例えば図
１に示されるように密度が高くなると急激に低下する傾
向を示す。そして、このバルク抵抗値が低い程スパッタ
時におけるア−キングの発生が少ないので好ましいが、
密度6.20〜7.23g/cm3 の領域で ρ ＜ −0.0761Ｄ＋0.666 を達成することは「酸素雰囲気中焼結法」によっても非
常に困難である。一方、ＩＴＯ焼結タ−ゲットのバルク
抵抗値ρが ρ ＞ −0.0676Ｄ＋0.887 の領域になるとスパッタ時における異常放電の発生が多
くなって成膜操作の安定性が損なわれるばかりか、成膜
速度も不安定となってスパッタの進行に伴い成膜速度が
低下する現象が著しくなる。従って、ＩＴＯ焼結タ−ゲ
ットのバルク抵抗値ρは −0.0676Ｄ＋0.887 ≧ ρ ≧−0.0761Ｄ＋0.666 の範囲に調整するのが望ましい。なお、本発明係わる
“ＩＴＯ焼結タ−ゲット”の“密度”と“バルク抵抗
値”との関係をグラフで表わすと図２のようになる。
は、その密度Ｄに大きく依存する傾向があり、例えば図
１に示されるように密度が高くなると急激に低下する傾
向を示す。そして、このバルク抵抗値が低い程スパッタ
時におけるア−キングの発生が少ないので好ましいが、
密度6.20〜7.23g/cm3 の領域で ρ ＜ −0.0761Ｄ＋0.666 を達成することは「酸素雰囲気中焼結法」によっても非
常に困難である。一方、ＩＴＯ焼結タ−ゲットのバルク
抵抗値ρが ρ ＞ −0.0676Ｄ＋0.887 の領域になるとスパッタ時における異常放電の発生が多
くなって成膜操作の安定性が損なわれるばかりか、成膜
速度も不安定となってスパッタの進行に伴い成膜速度が
低下する現象が著しくなる。従って、ＩＴＯ焼結タ−ゲ
ットのバルク抵抗値ρは −0.0676Ｄ＋0.887 ≧ ρ ≧−0.0761Ｄ＋0.666 の範囲に調整するのが望ましい。なお、本発明係わる
“ＩＴＯ焼結タ−ゲット”の“密度”と“バルク抵抗
値”との関係をグラフで表わすと図２のようになる。
【００１６】また、本発明に係わるＩＴＯ焼結タ−ゲッ
トのボイド状態，密度並びにバルク抵抗値の調整は、原
料粉をプレス成形する際のプレス圧，焼結時の雰囲気
（酸素分圧），焼結温度等を調節することによって可能
である。
トのボイド状態，密度並びにバルク抵抗値の調整は、原
料粉をプレス成形する際のプレス圧，焼結時の雰囲気
（酸素分圧），焼結温度等を調節することによって可能
である。
【００１７】さて、先にも述べたように、本発明に係わ
るＩＴＯ焼結タ−ゲットは、常法の如く酸化インジウム
と酸化錫を主成分とする粉末混合体をプレス成形し焼結
してＩＴＯタ−ゲットを製造する際に、前記焼結を“１
気圧（絶対圧）以上に加圧された純酸素ガス雰囲気",
"Ｏ2 分圧が１気圧以上である混合ガス雰囲気”等の加
圧酸素雰囲気中で行うことにより得られるものである
が、焼結工程を加圧酸素雰囲気とすることで性能の良好
な上記製品が得られる理由は、現在のところ未だ明確で
はない。
るＩＴＯ焼結タ−ゲットは、常法の如く酸化インジウム
と酸化錫を主成分とする粉末混合体をプレス成形し焼結
してＩＴＯタ−ゲットを製造する際に、前記焼結を“１
気圧（絶対圧）以上に加圧された純酸素ガス雰囲気",
"Ｏ2 分圧が１気圧以上である混合ガス雰囲気”等の加
圧酸素雰囲気中で行うことにより得られるものである
が、焼結工程を加圧酸素雰囲気とすることで性能の良好
な上記製品が得られる理由は、現在のところ未だ明確で
はない。
【００１８】しかしながら、「焼結をＮ2 やArの如き不
活性なガスの雰囲気中で実施した場合にはＩＴＯの分解
が生じて焼結体のボイド数が増加すると共に密度や性能
が低下する」との事実と、大気中であってもＩＴＯは高
温に加熱されると酸素を解離し易い性質を有することか
ら、焼結時に酸素加圧することで高温加熱によるＩＴＯ
の解離が効果的に防止されると共に、酸素が焼結助剤的
な働きをしてボイド数の増加抑制，密度向上，バルク抵
抗の低下等に寄与しているのではないかと推測される。
また、加圧酸素雰囲気中での焼結温度は従来の大気中焼
結の場合と同様に１６００〜１７００℃程度が適当であ
り、焼結時間は３時間以上とするのが望ましい（焼結時
間は長いほど好結果が得られる）。
活性なガスの雰囲気中で実施した場合にはＩＴＯの分解
が生じて焼結体のボイド数が増加すると共に密度や性能
が低下する」との事実と、大気中であってもＩＴＯは高
温に加熱されると酸素を解離し易い性質を有することか
ら、焼結時に酸素加圧することで高温加熱によるＩＴＯ
の解離が効果的に防止されると共に、酸素が焼結助剤的
な働きをしてボイド数の増加抑制，密度向上，バルク抵
抗の低下等に寄与しているのではないかと推測される。
また、加圧酸素雰囲気中での焼結温度は従来の大気中焼
結の場合と同様に１６００〜１７００℃程度が適当であ
り、焼結時間は３時間以上とするのが望ましい（焼結時
間は長いほど好結果が得られる）。
【００１９】続いて、本発明を実施例により比較例と対
比しながら更に具体的に説明する。
比しながら更に具体的に説明する。
【実施例】まず、平均粒径が２μｍの酸化インジウム粉
と同じ粒度の酸化錫粉を重量比で９０：１０となるよう
に均一に混合し、これに成形用バインダ−を加えてか
ら、コ−ルドプレスの場合は金型（１６５W ×５２
０L ）へ、ホットプレスの場合はグラファイト型（２３
０φ）へそれぞれ均一に充填した。続いて、次の各工程
に従い 「本発明品１」, 「本発明品２」, 「比較品３：コ−
ルドプレス大気焼結品」 及び 「比較品４：ホットプレス
品」 なるＩＴＯ焼結タ−ゲットを得た。
と同じ粒度の酸化錫粉を重量比で９０：１０となるよう
に均一に混合し、これに成形用バインダ−を加えてか
ら、コ−ルドプレスの場合は金型（１６５W ×５２
０L ）へ、ホットプレスの場合はグラファイト型（２３
０φ）へそれぞれ均一に充填した。続いて、次の各工程
に従い 「本発明品１」, 「本発明品２」, 「比較品３：コ−
ルドプレス大気焼結品」 及び 「比較品４：ホットプレス
品」 なるＩＴＯ焼結タ−ゲットを得た。
【００２０】本発明品１：金型に充填した原料混合粉を
油圧プレスにて８００kg/cm2の圧力で加圧してからこれ
を８０℃に加熱してバインダ−中の水分を蒸発させて乾
燥し、次いで加圧焼結炉により１気圧（絶対圧）の純酸
素ガス雰囲気中にて１６５０℃で８時間焼結する。次
に、得られた焼結体の表面を平面研削盤で削り、更に側
辺をダイヤモンドカッタ−で切断してタ−ゲット製品と
した。このようにして得られたＩＴＯ焼結タ−ゲット製
品は、ボイドの平均直径が５μｍで、その数は１２００
個/mm2以下、密度は6.90g/cm3 、バルク抵抗値は0.15 m
Ωcmであった。
油圧プレスにて８００kg/cm2の圧力で加圧してからこれ
を８０℃に加熱してバインダ−中の水分を蒸発させて乾
燥し、次いで加圧焼結炉により１気圧（絶対圧）の純酸
素ガス雰囲気中にて１６５０℃で８時間焼結する。次
に、得られた焼結体の表面を平面研削盤で削り、更に側
辺をダイヤモンドカッタ−で切断してタ−ゲット製品と
した。このようにして得られたＩＴＯ焼結タ−ゲット製
品は、ボイドの平均直径が５μｍで、その数は１２００
個/mm2以下、密度は6.90g/cm3 、バルク抵抗値は0.15 m
Ωcmであった。
【００２１】本発明品２：金型に充填した原料混合粉を
油圧プレスにて９５０kg/cm2の圧力で加圧してからこれ
を８０℃に加熱してバインダ−中の水分を蒸発させて乾
燥し、次いで加圧焼結炉により４気圧（絶対圧）の純酸
素ガス雰囲気中にて１６５０℃で８時間焼結する。次
に、得られた焼結体の表面を平面研削盤で削り、更に側
辺をダイヤモンドカッタ−で切断してタ−ゲット製品と
した。このようにして得られたＩＴＯ焼結タ−ゲット製
品は、ボイドの平均直径が４μｍで、その数は４６０個
/mm2以下、密度は7.23g/cm3 、バルク抵抗値は0.12 mΩ
cmであった。
油圧プレスにて９５０kg/cm2の圧力で加圧してからこれ
を８０℃に加熱してバインダ−中の水分を蒸発させて乾
燥し、次いで加圧焼結炉により４気圧（絶対圧）の純酸
素ガス雰囲気中にて１６５０℃で８時間焼結する。次
に、得られた焼結体の表面を平面研削盤で削り、更に側
辺をダイヤモンドカッタ−で切断してタ−ゲット製品と
した。このようにして得られたＩＴＯ焼結タ−ゲット製
品は、ボイドの平均直径が４μｍで、その数は４６０個
/mm2以下、密度は7.23g/cm3 、バルク抵抗値は0.12 mΩ
cmであった。
【００２２】比較品３（コ−ルドプレス大気焼結品）：
金型に充填した原料混合粉を油圧プレスにて９５０kg/c
m2の圧力で加圧してから、これを８０℃に加熱してバイ
ンダ−中の水分を蒸発させて乾燥し、次いで大気中にて
１６５０℃で１０時間焼結する。次に、得られた焼結体
の表面を平面研削盤で削り、側辺をダイヤモンドカッタ
−で切断してタ−ゲット製品とした。得られたＩＴＯ焼
結タ−ゲット製品は、ボイドの平均直径が１０μｍで、
その数は２２００個/mm2、密度は5.54g/cm3 、バルク抵
抗値は0.84 mΩcmであった。
金型に充填した原料混合粉を油圧プレスにて９５０kg/c
m2の圧力で加圧してから、これを８０℃に加熱してバイ
ンダ−中の水分を蒸発させて乾燥し、次いで大気中にて
１６５０℃で１０時間焼結する。次に、得られた焼結体
の表面を平面研削盤で削り、側辺をダイヤモンドカッタ
−で切断してタ−ゲット製品とした。得られたＩＴＯ焼
結タ−ゲット製品は、ボイドの平均直径が１０μｍで、
その数は２２００個/mm2、密度は5.54g/cm3 、バルク抵
抗値は0.84 mΩcmであった。
【００２３】比較品４（ホットプレス品）：グラファイ
ト型へ８０℃に加熱して乾燥後冷却した原料混合粉を充
填し、Ar雰囲気中にて加圧力：３００kg/cm2，加熱温
度：９００℃，加圧加熱時間：１時間なる条件でホット
プレスして焼結を行った。次に、得られた焼結体の表面
を平面研削盤で削り、更に側辺をダイヤモンドカッタ−
で切断してタ−ゲット製品とした。得られたＩＴＯ焼結
タ−ゲット製品は、ボイドの平均直径が２μｍで、その
数は１８５０個/mm2、密度は6.42g/cm3 、バルク抵抗値
は0.60 mΩcmであった。
ト型へ８０℃に加熱して乾燥後冷却した原料混合粉を充
填し、Ar雰囲気中にて加圧力：３００kg/cm2，加熱温
度：９００℃，加圧加熱時間：１時間なる条件でホット
プレスして焼結を行った。次に、得られた焼結体の表面
を平面研削盤で削り、更に側辺をダイヤモンドカッタ−
で切断してタ−ゲット製品とした。得られたＩＴＯ焼結
タ−ゲット製品は、ボイドの平均直径が２μｍで、その
数は１８５０個/mm2、密度は6.42g/cm3 、バルク抵抗値
は0.60 mΩcmであった。
【００２４】次に、これらタ−ゲットを用い、バッチ式
スパッタリングマシンによって下記条件でＩＴＯ膜形成
試験を実施し、その際の成膜状況を調査した。 スパッタパワ−： 1.2Ｗ/cm2， ガス圧：５×10-3Torr， Ｏ2 組成：１％ 。 上記試験結果を表１にまとめて示す。
スパッタリングマシンによって下記条件でＩＴＯ膜形成
試験を実施し、その際の成膜状況を調査した。 スパッタパワ−： 1.2Ｗ/cm2， ガス圧：５×10-3Torr， Ｏ2 組成：１％ 。 上記試験結果を表１にまとめて示す。
【００２５】
【００２６】表１に示される結果からも、「比較品（コ
−ルドプレス大気焼結品，ホットプレス品）」を使用し
た場合に比べ、「本発明品」を使用した場合には良好な
成膜作業性下で高品質のＩＴＯ膜を形成できることが明
らかである。
−ルドプレス大気焼結品，ホットプレス品）」を使用し
た場合に比べ、「本発明品」を使用した場合には良好な
成膜作業性下で高品質のＩＴＯ膜を形成できることが明
らかである。
【００２７】
【効果の総括】以上に説明した如く、この発明によれ
ば、スパッタ性能の優れた価格の安いＩＴＯ焼結タ−ゲ
ットを提供することが可能となり、該タ−ゲットを用い
れば基板上に品質の優れたＩＴＯ膜を作業性良く安定形
成することができるなど、産業上極めて有用な効果がも
たらされる。
ば、スパッタ性能の優れた価格の安いＩＴＯ焼結タ−ゲ
ットを提供することが可能となり、該タ−ゲットを用い
れば基板上に品質の優れたＩＴＯ膜を作業性良く安定形
成することができるなど、産業上極めて有用な効果がも
たらされる。
【図１】ＩＴＯ焼結タ−ゲットの密度に対するバルク抵
抗の変化傾向を示すグラフである。
抗の変化傾向を示すグラフである。
【図２】本発明に係わるＩＴＯ焼結タ−ゲットの密度と
バルク抵抗との関係を示したグラフである。
バルク抵抗との関係を示したグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年１０月２７日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２０
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２０】本発明品１：金型に充填した原料混合粉を
油圧プレスにて８００kg/cm2の圧力で加圧してからこれ
を８０℃に加熱してバインダ−中の水分を蒸発させて乾
燥し、次いで加圧焼結炉により 1.5気圧（絶対圧）の純
酸素ガス雰囲気中にて１６５０℃で９時間焼結する。次
に、得られた焼結体の表面を平面研削盤で削り、更に側
辺をダイヤモンドカッタ−で切断してタ−ゲット製品と
した。得られたＩＴＯ焼結タ−ゲット製品は、ボイドの
平均直径が５μｍで、その数は１２００個/mm2以下、密
度は6.40g/cm3 、バルク抵抗値は0.18 mΩcmであった。
油圧プレスにて８００kg/cm2の圧力で加圧してからこれ
を８０℃に加熱してバインダ−中の水分を蒸発させて乾
燥し、次いで加圧焼結炉により 1.5気圧（絶対圧）の純
酸素ガス雰囲気中にて１６５０℃で９時間焼結する。次
に、得られた焼結体の表面を平面研削盤で削り、更に側
辺をダイヤモンドカッタ−で切断してタ−ゲット製品と
した。得られたＩＴＯ焼結タ−ゲット製品は、ボイドの
平均直径が５μｍで、その数は１２００個/mm2以下、密
度は6.40g/cm3 、バルク抵抗値は0.18 mΩcmであった。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】本発明品２：金型に充填した原料混合粉を
油圧プレスにて９５０kg/cm2の圧力で加圧してからこれ
を８０℃に加熱してバインダ−中の水分を蒸発させて乾
燥し、次いで加圧焼結炉により 3.5気圧（絶対圧）の純
酸素ガス雰囲気中にて１６５０℃で９時間焼結する。次
に、得られた焼結体の表面を平面研削盤で削り、更に側
辺をダイヤモンドカッタ−で切断してタ−ゲット製品と
した。このようにして得られたＩＴＯ焼結タ−ゲット製
品は、ボイドの平均直径が４μｍで、その数は４６０個
/mm2以下、密度は7.23g/cm3 、バルク抵抗値は0.12 mΩ
cmであった。
油圧プレスにて９５０kg/cm2の圧力で加圧してからこれ
を８０℃に加熱してバインダ−中の水分を蒸発させて乾
燥し、次いで加圧焼結炉により 3.5気圧（絶対圧）の純
酸素ガス雰囲気中にて１６５０℃で９時間焼結する。次
に、得られた焼結体の表面を平面研削盤で削り、更に側
辺をダイヤモンドカッタ−で切断してタ−ゲット製品と
した。このようにして得られたＩＴＯ焼結タ−ゲット製
品は、ボイドの平均直径が４μｍで、その数は４６０個
/mm2以下、密度は7.23g/cm3 、バルク抵抗値は0.12 mΩ
cmであった。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２５
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２５】
Claims (2)
- 【請求項１】 酸化インジウムと酸化錫を主成分とした
原料から粉末冶金法により製造されたＩＴＯスパッタリ
ングタ−ゲットであって、単位面積当りに存在する平均
直径３〜８μｍのボイド数が１５００個/mm2以下である
ことを特徴とするＩＴＯスパッタリングタ−ゲット。 - 【請求項２】 酸化インジウムと酸化錫を主成分とした
原料から粉末冶金法により製造されたＩＴＯスパッタリ
ングタ−ゲットであって、単位面積当りに存在する平均
直径３〜８μｍのボイド数が１５００個/mm2以下で、か
つ密度Ｄ（ｇ/cm3）とバルク抵抗値ρ(mΩcm）が下記２
つの式を同時に満たして成るＩＴＯスパッタリングタ−
ゲット。 a) 6.20 ≦ Ｄ ≦ 7.23 ， b) −0.0676Ｄ＋0.887 ≧ ρ ≧ −0.0761Ｄ＋0.66
6 。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3336299A JPH05148636A (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3336299A JPH05148636A (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツト |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05148636A true JPH05148636A (ja) | 1993-06-15 |
Family
ID=18297675
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3336299A Pending JPH05148636A (ja) | 1991-11-26 | 1991-11-26 | Ｉｔｏスパツタリングタ−ゲツト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05148636A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6033620A (en) * | 1995-04-18 | 2000-03-07 | Tosoh Corporation | Process of preparing high-density sintered ITO compact and sputtering target |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02297812A (ja) * | 1989-02-28 | 1990-12-10 | Tosoh Corp | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにそれを用いたターゲツト |
| JPH02297813A (ja) * | 1989-02-28 | 1990-12-10 | Tosoh Corp | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにそれを用いたターゲット |
| JPH03207858A (ja) * | 1990-01-08 | 1991-09-11 | Nippon Mining Co Ltd | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
-
1991
- 1991-11-26 JP JP3336299A patent/JPH05148636A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02297812A (ja) * | 1989-02-28 | 1990-12-10 | Tosoh Corp | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにそれを用いたターゲツト |
| JPH02297813A (ja) * | 1989-02-28 | 1990-12-10 | Tosoh Corp | 酸化物焼結体及びその製造方法並びにそれを用いたターゲット |
| JPH03207858A (ja) * | 1990-01-08 | 1991-09-11 | Nippon Mining Co Ltd | Ｉｔｏスパッタリングターゲットの製造方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6033620A (en) * | 1995-04-18 | 2000-03-07 | Tosoh Corporation | Process of preparing high-density sintered ITO compact and sputtering target |
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