CN111590071B - 一种钼铌合金靶材及其制备方法 - Google Patents

一种钼铌合金靶材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及粉末冶金制备技术领域，提供了一种钼铌合金靶材及其制备方法。本发明提供的制备方法包括以下步骤：将钼粉和铌粉混合后压制，得到生坯；所述钼粉的平均颗粒尺寸为2～5μm，铌粉的平均颗粒尺寸≤2μm；将所述生坯进行真空烧结处理，得到钼铌烧结体；将所述钼铌烧结体依次进行塑性变形和真空热处理，得到钼铌合金靶材。本发明提供的方法能够制备得到延展性好、致密度高的钼铌合金靶材，实施例结果表明，本发明制备得到的钼铌合金靶材在长度方向上可延伸3～5倍没有裂纹出现，能够从500mm延伸至2800mm，致密度可达99％。且本发明提供的方法无需进行热等静压烧结处理，大幅度的降低了生产成本。

Description

一种钼铌合金靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金制备技术领域，尤其涉及一种钼铌合金靶材及其制备方法。
背景技术
目前主流的钼铌合金靶材的制备方法有三种：其一，直接热等静压烧结法，即把钼铌原料混合后，通过热等静压烧结的方式获得高密度、大尺寸、高纯度的钼铌合金靶材，日本日立金属有限公司即是采用此工艺进行生产。但该工艺设备投资大，热等静压烧结设备需要几千万的投资，而且烧结坯需要采用线切割，一片尺寸为1200*200*10mm的钼铌合金靶材需要3天的切割时间，生产效率很低。其二，热等静压烧结法和热轧相结合的方法，即选用粒度大于5μm的铌粉和钼粉混合后，通过热等静压烧结和热轧的方式获得高密度、大尺寸、高纯度的钼铌合金靶材，该工艺目前被奥地利攀时公司所掌握，相比直接热等静压方法，无需长时间的切割，可直接获得预定厚度的钼铌合金靶材，但工艺过程仍选用热等静压烧结，热等静压设备投资大，生产成本高。其三，类钼靶材制备法，此方法为国内一些企业直接沿用纯钼靶材的制备方法来生产钼铌合金靶材，结果导致只能生产小尺寸的钼铌合金靶材，钼铌合金靶材的延展性较差，而800mm长度以上的钼铌合金靶材成材率不足30％。
总的来说，目前现有技术中钼铌合金靶材的制备方法存在成本高、钼铌合金靶材延展性差等问题。因此，如何制备得到延展性好、生产成本低的钼铌合金靶材一直是研究的热点。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种钼铌合金靶材的制备方法，本发明提供的制备方法能够制备得到延展性好的钼铌合金靶材，且生产成本低。
本发明提供了一种钼铌合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钼粉和铌粉混合后压制，得到生坯；
所述钼粉的平均颗粒尺寸为2～5μm，铌粉的平均颗粒尺寸≤2μm；
(2)将所述生坯进行真空烧结处理，得到钼铌烧结体；
(3)将所述钼铌烧结体依次进行塑性变形和真空热处理，得到钼铌合金靶材。
优选的，所述步骤(1)得到生坯后，将生坯按照要求的尺寸进行裁剪。
优选的，所述步骤(1)钼粉和铌粉的混合物中铌粉的质量分数为2～15％。
优选的，所述压制的压力为100～300MPa。
优选的，所述步骤(2)中真空烧结的温度为1500～2000℃，真空烧结的时间为10h～30h，真空烧结的真空度为1×10-3Pa～9×10-2Pa。
优选的，所述步骤(3)中塑性变形的长度变形率和厚度变形率独立地为50％～90％。
优选的，所述步骤(3)中通过在氢气保护气氛下进行热轧制实现塑性变形；所述热轧制的温度为500～1500℃。
优选的，所述步骤(3)中真空热处理的温度为500～1500℃，保温时间1～5h，真空热处理的真空度为1×10-3Pa～1Pa。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的钼铌合金靶材。
本发明提供了一种钼铌合金靶材的制备方法，包括以下步骤：将钼粉和铌粉混合后压制，得到生坯；所述钼粉的平均颗粒尺寸为2～5μm，铌粉的平均颗粒尺寸≤2μm；将所述生坯进行真空烧结处理，得到钼铌烧结体；将所述钼铌烧结体依次进行塑性变形和真空热处理，得到钼铌合金靶材。
本发明提供的方法能够制备得到延展性好、致密度高的钼铌合金靶材，实施例结果表明，本发明制备得到的钼铌合金靶材在长度方向上可延伸3～5倍没有裂纹出现，能够从500mm延伸至2800mm，致密度可达99％。其中延展性明显提高主要是因为选用更细的铌粉(粉末中位度＜2μm)，而常规的粒径＞5μm的铌粉通过真空烧结只能达到92％的致密度，在钼铌合金靶材气孔率较高的情况下，轧制很容易开裂。
本发明提供的方法采用真空烧结处理，无需进行热等静压烧结处理，大幅度的降低了生产成本。热等静压机投资大，一台适用于生产钼铌合金靶材的热等静压机造价在三千万元以上，而一台相同产能的真空烧结炉只需要两三百万元。
附图说明
图1为实施例1原料铌粉的SEM图；
图2为实施例1制备得到的钼铌合金靶材的微观组织结构图；
图3为对比例2制备得到的钼铌合金靶材的微观组织结构图。
具体实施方式
本发明提供了一种钼铌合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钼粉和铌粉混合后压制，得到生坯；
所述钼粉的平均颗粒尺寸为2～5μm，铌粉的平均颗粒尺寸≤2μm；
(2)将所述生坯进行真空烧结处理，得到钼铌烧结体；
(3)将所述钼铌烧结体依次进行塑性变形和真空热处理，得到钼铌合金靶材。
本发明将钼粉和铌粉混合后压制，得到生坯。
在本发明中，所述钼粉和铌粉混合后所得混合物中铌粉的质量分数优选为2～15％，进一步优选为3～14％，更优选为4～13％。在本发明中，所述钼粉的纯度优选大于99.95％，所述铌粉的纯度优选为大于99.5％。在本发明中，所述钼粉的平均颗粒尺寸为2～5μm，优选为2.4～4.8μm，更优选为2.6～4.5μm。在本发明中，所述铌粉的平均颗粒尺寸≤2μm，优选为0.5～2μm，更优选为0.8～1.5μm。
本发明优选在真空保护气氛下将钼粉和铌粉混合，避免钼粉和铌粉的氧化，所述混合的真空度优选为6×10-3Pa～9Pa，进一步优选为6×10-2Pa～5Pa，更优选为1×10-1Pa～8×10-1Pa，所述混合的温度优选为15～25℃，所述混合的时间优选为1～3h，所述混合优选在真空混料机中进行。本发明还可以在惰性气体或氮气保护下将钼粉和铌粉混合，所述惰性气体优选为氩气，所述惰性气体和氮气的压力均优选为标准大气压，当在惰性气体和氮气保护下进行混合时，混合的温度和混合的时间与上文可选范围相同，在此不再赘述。
本发明将钼粉和铌粉的粒径控制在上述范围内，降低铌粉的粒度可以大幅度提高粉末烧结活性，使烧结致密度提高，使得本发明通过真空烧结处理，即可制备得到致密度＞97％且延展性好的钼铌合金，解决了现有技术中采用粒径＞5μm的混合粉末，必须通过热等静压烧结才能达到98％以上致密度，而采用真空烧结只能达到92％左右致密度，气孔率高，延展性差的问题。本发明优选将铌粉粒径控制在0.5～2μm范围内，在保证本发明上述效果的同时，一方面有利于降低铌粉的成本，另一方面有利于保证铌粉的纯度。
钼粉和铌粉混合完成后，本发明将钼粉和铌粉混合后所得混合物进行压制。在本发明中，所述压制优选为冷等静压成型，所述压制的压力优选100MPa～300MPa，进一步优选为150MPa～300MPa，更优选为170～250MPa。本发明通过压制处理，将钼粉和铌粉压制成型。
本发明优选将生坯按照要求的尺寸进行裁剪。在本发明的具体实施方式中，本发明优选将生坯裁剪成长方体形状。
得到生坯后，本发明将生坯进行真空烧结处理，得到钼铌烧结体。采用真空烧结的目的是因为铌粉与氢气在900℃以上发生反应，所以无法像烧结纯钼靶材那样在氢气气氛下烧结。同时合理的控制真空烧结的真空度，也可以进一步提升粉末的烧结活性，提高烧结致密度。
在本发明中，所述真空烧结处理的温度优选为1500～2000℃，进一步优选为1550～1950℃，更优选为1750～1900℃；所述真空烧结处理的时间优选为10～20h；所述真空烧结处理的真空度优选1×10-3Pa～9×10-2Pa，进一步优选为2×10-3Pa～9×10-3Pa。本发明通过真空烧结处理，钼粉和铌粉反应烧结为钼铌合金相，真空气氛烧结的目的是避免钼粉和铌粉的氧化并可以提升粉末烧结活性其中铌粉粒度越细越容易获得高比例的钼铌合金，也更容易实现较高的烧结致密度，得到钼铌烧结体。
得到钼铌烧结体后，本发明将所述钼铌烧结体依次进行塑性变形和真空热处理，得到钼铌合金靶材。
在本发明中，所述塑性变形的具体过程优选为：在氢气保护气氛下进行热轧制，实现塑性变形。在本发明中，所述热轧制的温度优选为500～1500℃，进一步优选为600～1400℃，更优选为700～1300℃。在本发明中，所述塑性变形中，钼铌烧结体的长度和厚度的变形率独立地优选为50％～90％，宽度基本没有变；所述长度的变形率由塑性变形前后钼铌烧结体的长度变化量除以塑性变形后钼铌烧结体的长度得到；所述厚度的变形率由塑性变形前后钼铌烧结体的厚度变化量除以塑性变形前钼铌烧结体的厚度得到；所述塑性变形前钼铌烧结体的厚度优选为100～200mm，塑性变形后钼铌烧结体的厚度优选为10～30mm；所述塑性变形前钼铌烧结体的长度优选300～700mm，塑性变形后钼铌烧结体的长度优选1500～3000mm。本发明通过塑性变形处理，有利于提高最终制备得到的钼铌合金靶材的致密度和延展性。
在本发明中，所述真空热处理的温度优选为500～1500℃，进一步优选为600～1400℃，更优选为700～1300℃；所述真空热处理的真空度优选为1×10-3Pa～1Pa，进一步优选为2×10-3Pa～9×10-2Pa，更进一步优选为2×10-3Pa～9×10-3Pa。在本发明中，真空热处理的作用为促进钼铌合金烧结体的晶粒度均匀化，消除塑性变形过程引起的内部应力，是一种材料退火过程。
本发明提供的上述钼铌合金靶材的制备方法，能够制备得到延展性高、致密度高的钼铌合金靶材，而且本发明提供的制备方法无需热等静压烧结昂贵设备，采用低成本的真空烧结方法即可，生产成本低。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的钼铌合金靶材。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
购买市售纯度为99.96％、平均粒度为2.8μm的钼粉和纯度为99.9％、平均粒度为1μm的铌粉(如图1所示)；首先钼粉与铌粉按重量比在真空混料机中混合，其中钼粉和铌粉的混合物中铌粉的质量分数为10％，混合时间为2h，混料机真空度为0.2Pa，内部温度为20±5℃；混合好的粉末采用冷等静压成型，成型压力为220MPa，得到生坯。
成型完毕后，将生坯经六面加工至六面尺寸均匀的长方体，然后将生坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，最高烧结温度为1900℃，保温20h，真空度为7×10-3Pa，得到钼铌烧结体。
然后将钼铌烧结体在氢气烧结炉中加热至1350℃，并进行轧制，钼铌烧结体的长度由500mm延伸至2800mm，钼铌烧结体的厚度由120mm变为22mm；
然后将轧制后的钼铌烧结体在900℃真空热处理3h，真空度为4×10-3Pa，得到钼铌合金靶材。
实施例1制备得到的钼铌合金靶材的微观结构图如图2所示，由图2可知，钼铌合金靶材的纯度为99.95％、致密度为99.2％，微观组织为100％的MoNb合金相，没有单独的Mo相和Nb相。
实施例2
购买市售纯度为99.97％、平均粒度为3.5μm的钼粉和纯度为99.8％、平均粒度为1.5μm的铌粉；首先钼粉与铌粉按重量比在V型混料机中氩气气氛下混合，其中钼粉和铌粉的混合物中铌粉的质量分数为10％，混合时间为3h，混料机氩气压力为1atm、内部温度为20±5℃；混合好的粉末采用冷等静压成型，成型压力为250MPa，得到生坯。
成型完毕后，将生坯经六面加工至六面尺寸均匀的长方体，然后将生坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，最高烧结温度为1800℃，保温15h，真空度为2×10-3Pa，得到钼铌烧结体。
将钼铌烧结体在氢气烧结炉中加热至1350℃，并进行轧制，钼铌烧结体的长度由501mm延伸至2790mm，钼铌烧结体的厚度由120mm变为22.2mm。
然后将轧制后的钼铌烧结体在900℃真空热处理1h，真空度为9×10-3Pa，得到钼铌合金靶材。
实施例2制备得到的钼铌合金靶材的纯度为99.96％、致密度为99.1％，95.9％MoNb相，3.6％Mo相和0.5％Nb相。
实施例3
购买市售纯度为99.98％、平均粒度为4.5μm的钼粉和纯度为99.6％、平均粒度为0.5μm的铌粉；V型混料机中氮气气氛下混合，其中钼粉和铌粉的混合物中铌粉的质量分数为10％，混合时间为3h，混料机氮气压力为1atm、内部温度为20±5℃；混合好的粉末采用冷等静压成型，成型压力为170MPa，得到生坯。
成型完毕后，将生坯经六面加工至六面尺寸均匀的长方体，然后将生坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，最高烧结温度为1700℃，保温10h，真空度为8×10-3Pa，得到钼铌烧结体。
将钼铌烧结体在氢气烧结炉中加热至1350℃，并进行轧制，钼铌烧结体长度由505mm延伸至2795mm，钼铌烧结体的厚度由119mm变为22.4mm。
然后将轧制后的钼铌烧结体在900℃真空热处理3h，真空度为2×10-3Pa，得到钼铌合金靶材。
实施例3制备得到的钼铌合金靶材的纯度为99.95％、致密度为99.0％，92％MoNb相，7％Mo相和1％Nb相。
对比例1
购买市售纯度为99.96％、平均粒度为2.8μm的钼粉和纯度为99.9％、平均粒度为10μm的铌粉；首先钼粉与铌粉按重量比在真空混料机中混合，其中钼粉和铌粉的混合物中铌粉的质量分数为10％，混合时间为2h，混料机真空度为0.2Pa，内部温度为20±5℃；混合好的粉末采用冷等静压成型，成型压力为220MPa，得到生坯；
成型完毕后，将生坯经六面加工至六面尺寸均匀的长方体，然后将生坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，最高烧结温度为1900℃，保温20h，真空度为7×10-3Pa，得到钼铌烧结体。
将钼铌烧结体在氢气烧结炉中加热至1350℃，并进行轧制，钼铌烧结体的长度由535mm延伸至2187mm，厚度由126mm变为32.4mm，接着在900℃真空热处理3h，真空度为4×10-3Pa，得到钼铌合金靶材。
对比例1制备得到的钼铌合金靶材的纯度为99.96％、致密度为97.1％，靶材致密度偏低，轧制过程存在轻微开裂，这是因为铌粉的粒度偏大，导致钼铌合金烧结体的致密度偏低，材料塑性差。其中靶材微观组织为85％的MoNb合金相，12％的Mo相和3％的Nb相，在单独的铌相含量较高的情况下，容易产生吸氢现象，也是导致塑性降低和轧制开裂的原因。
对比例2
购买市售纯度为99.95％、平均粒度为4.5μm的钼粉和纯度为99.5％、平均粒度为75μm的铌粉(市场上常规铌粉的粒度)；首先钼粉与铌粉按重量比在真空混料机中混合，其中钼粉和铌粉的混合物中铌粉的质量分数为10％，混合时间为2h，混料机真空度为0.2Pa、内部温度为20±5℃；混合好的粉末采用冷等静压成型，成型压力为220MPa，得到生坯；
成型完毕后，将生坯经六面加工至六面尺寸均匀的长方体，然后将生坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，最高烧结温度为1900℃，保温20h，真空度为7×10-3Pa，得到钼铌烧结体；
将钼铌烧结体在氢气烧结炉中加热至1350℃，并进行轧制，靶材长度由580mm延伸至700mm，厚度由135变为112mm。由于轧制开裂严重，无法继续轧制。
对比例2制备得到的钼铌合金靶材的纯度为99.95％、致密度为92％，靶材烧结密度太低难以轧制。靶材微观组织为12％的MoNb合金相，79％的Mo相和9％Nb相，对比例2制备得到的钼铌合金靶材的微观组织如图3所示，由图3可知，对比例2制备得到的钼铌合金靶材结构存在明显气孔。该工艺获得的钼铌靶材密度太低。
对比例3
购买市售纯度为99.96％、平均粒度为2.8μm的钼粉和纯度为99.9％、平均粒度为0.5μm的铌粉；首先钼粉与铌粉按重量比在真空混料机中混合，其中钼粉和铌粉的混合物中铌粉的质量分数为10％，混合时间为2h，混料机真空度为0.2Pa、内部温度为20±5℃；混合好的粉末采用冷等静压成型，成型压力为220MPa，得到生坯；
成型完毕后，将生坯经六面加工至六面尺寸均匀的长方体，然后将生坯放入真空烧结炉内进行高温烧结，最高烧结温度为1900℃，保温5h，真空度为7×10-3Pa，得到钼铌烧结体；
将钼铌烧结体在氢气烧结炉中加热至1350℃，并进行轧制，钼铌烧结体的长度由510mm延伸至2740mm，厚度由124mm变为22.2mm；接着在900℃真空热处理3h，真空度为4×10-3Pa，得到钼铌合金靶材。
对比例3因为最高温度保温时间只有5h，保温时间较短一方面烧结体没有充分烧结致密，另一方面钼和铌没有反应完全，导致烧结体密度偏低。钼铌合金靶材的纯度为99.95％、致密度为97.8％，微观组织为50％的MoNb合金相，45％的Mo相和5％的Nb相。该工艺轧制过程存在轻微开裂，靶材烧结密度偏低，导致最终靶材致密度偏低。
将实施例1～3以及对比例1～3的反应条件和靶材性能如表1所示：
表1实施例1～3以及对比例1～3的反应条件和靶材性能
Figure BDA0002521833160000091
由表1可知，本发明提供的方法能够得到延展性好、致密度高的钼铌合金靶材。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种钼铌合金靶材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将钼粉和铌粉混合后压制，得到生坯；
所述钼粉的平均颗粒尺寸为2～5μm，铌粉的平均颗粒尺寸≤2μm；
(2)将所述生坯进行真空烧结处理，得到钼铌烧结体；所述真空烧结的温度为1500～2000℃，真空烧结的时间为10h～30h，真空烧结的真空度为1×10-3Pa～9×10-2Pa；
(3)将所述钼铌烧结体依次进行塑性变形和真空热处理，得到钼铌合金靶材。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到生坯后，将生坯按照要求的尺寸进行裁剪。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)钼粉和铌粉混合后所得混合物中铌粉的质量分数为2～15％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为100～300MPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中塑性变形的长度变形率和厚度变形率独立地为50％～90％。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中通过在氢气保护气氛下进行热轧制实现塑性变形；所述热轧制的温度为500～1500℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中真空热处理的温度为500～1500℃，保温时间1～5h，真空热处理的真空度为1×10-3Pa～1Pa。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的钼铌合金靶材。
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