CN111116208A - 一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法，将钼粉、镍粉、硼粉以及稀土钇粉按照一定比例进行配料，然后进行球磨，球磨后的混合浆料经干燥后过筛造粒；将过筛后的混合物料装入模具压制成型，经真空烧结后炉冷，得到一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷。本发明原料资源丰富，制备工艺简单，生产成本较低，所获得的钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷具有较高的硬度、强度，同时具有优良的耐磨性。

Description

一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷技术领域，具体涉及一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法。
背景技术
硼化物具有高熔点、高硬度、高耐磨性和高抗腐蚀性能。二元硼化物陶瓷相和金属基体容易发生强烈的化学反应，从而使烧结性能恶化。经过多年研究，其实用化程度在不断提高，但是与普通的碳化物基硬质合金相比，这类硬质材料的强度及断裂韧性值低，用作结构材料还存在很多问题。因此，还有待于开发新型硼化物系金属陶瓷。三元硼化物基金属陶瓷Mo2NiB2、Mo2FeB2、WCoB分别具有优良的耐腐蚀性、耐磨损性及耐高温性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种稀土元素钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法，成分简单，不含稀缺战略资源W、Co等，硬度高，强度高，耐磨性好，并且制备成本较低。
本发明采用以下技术方案：
一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度不低于99％的Mo、Ni、B、Y四种原料粉末混合均匀，Mo与B原子比控制为1.1，B含量不低于5％，余量为Ni；
S2、球磨将混合均匀的原料放入球磨罐中，加入氮化硅磨球，以无水乙醇作为球磨介质，抽真空，充氩气，重复此过程两次，接着打开球磨机进行球磨处理；
S3、将球磨后的浆料经抽真空后进行升温烘干处理；
S4、步骤S3完成后，将原料粉末过筛后进行造粒；
S5、将粉体装入金属模具中，模压成型并保压制得成型坯体；
S6、将成型坯体进行高温烧结并保温，得到钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷。
具体的，步骤S1中，按原料粉末重量百分比为：Mo：50％～65％，Ni：28％～45％，B：5％～7％，Y：0％～1.0％。
具体的，步骤S2中，氮化硅磨球的Φ＝5～8mm，球料比控制在(4～6)：1，无水乙醇的加入量为原料粉末质量的30％～40％。
具体的，步骤S2中，球磨转速为200～300r/min，球磨处理时间为10～16h。
具体的，步骤S3中，抽真空后将气压降至小于0.1MPa，然后在55～65℃进行烘干处理。
具体的，步骤S4中，原料粉末经150～250目过筛。
具体的，步骤S5中，模压成型的压力为150～300MPa，保压时间为120～180s。
具体的，步骤S6中，高温烧结具体为：控制真空度为10-3Pa，将温度自室温升温至1200～1400℃，1000℃以下的升温速率为10℃/min，1000℃以上的升温速率为4℃/min，保温时间为0.5～1.5h。
本发明的另一个技术方案是，一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷。
具体的，Mo2NiB2基金属陶瓷的致密度为98.1％～99.3％，硬度为86.4～87.8HRA，抗弯强度为1626～1793MPa。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提供的一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷，包含硬质相和粘结相，原料经混料、湿磨、干燥、过筛造粒、模压成型、真空烧结制备形成，制备过程简单，不含W、Co等战略稀缺资源，以Mo2NiB2为硬质相，以Ni粘结相，成本低廉；硬质相和粘结相的润湿性较好，形成的金属陶瓷致密度高、主要力学指标优良，适合工业推广。
进一步的，Mo、Ni、B、Y粉末重量百分比的设置能更好发挥硬质相与粘结相两相的协同作用，稀土元素Y的掺杂能够产生“稀土效应”。
进一步的，球磨过程中，加入一定量的酒精，并在氩气保护氛围下进行，防止粉体的氧化。
进一步的，球磨转速为200～300r/min，球磨处理时间为10～16h，能够保证粉体混合均匀并且细化。
进一步的，浆料抽真空后将气压降至小于0.1MPa，然后在55～65℃进行烘干处理，使得浆料中的酒精进行蒸发。
进一步的，原料粉末经150～250目过筛造粒，以增加粉末在后续模具中的流动性。
进一步的，模压成型的压力为150～300MPa，保压时间为120～180s，压制成型，并能保证一定的致密性。
进一步的，高温烧结具体为：控制真空度为10-3Pa，将温度自室温升温至1200～1400℃，1000℃以下的升温速率为10℃/min，1000℃以上的升温速率为4℃/min，保温时间为1～2h，生成硬质相颗粒，并且粘结液相的出现，使得试样更加致密化。
进一步的，铬掺杂改性Mo2NiB2基金属陶瓷，硬度最大提高2.2HRA，抗弯强度最大提高197MPa。
综上所述，本发明制备的钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷由于高强度、高硬度，是制备工模具以及耐磨件的一种理想材料，被广泛用作切削工具。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1所制得的钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷微观组织SEM照片。
具体实施方式
本发明一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷制备方法，包括以下步骤：
S1、混料
按原料粉末重量百分比为：Mo：51.0％～63.5％，Ni：28.5％～43.0％，B：5.0％～7.0％，Y：0％～1.0％，将Mo、Ni、B、Y四种原料粉末混合均匀，其中Mo与B原子比控制为1.1，B含量不低于5％，余量为Ni；
S2、球磨
将混合均匀的原料放入球磨罐中，加入氮化硅磨球(Φ＝5～8mm)，其中球料比控制在(4～6)：1，加入原料粉末质量30％～40％的无水乙醇作为球磨介质，然后抽真空，充氩气，重复此过程两次，接着打开球磨机，调整球磨转速为200～300r/min，球磨时间在10～16h；
S3、干燥
将球磨后的浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至小于0.1MPa，开始升温烘干，其中烘干温度为55～65℃；
S3、过筛造粒
干燥结束之后，将原料粉末经过150～250目筛子进行造粒，以增加粉体在后续模具中的流动性；
S5、压制成型
将粉体装入金属模具中，在150～300MPa压力下模压成型，保压时间为120～180s；
S6、烧结
将成型坯体在1200～1400℃温度区间进行高温烧结，高温烧结时的真空度为10- 3Pa，自室温升温至1200℃～1400℃，保温0.5～1.5h，1000℃以下升温速率为10℃/min，1000℃以上升温速率为4℃/min，得到钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷，钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷的致密度为98.1％～99.3％，硬度为86.4～87.8HRA，抗弯强度为1626～1793MPa。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法，包括混料、湿磨、干燥、过筛造粒、模压成型、真空烧结步骤，具体过程如下：
(1)混料
按原料粉末重量百分比为：Mo：58.6％，Ni：34.9％，B：6.0％，Y：0.5％，将Mo、Ni、B、Y四种原料粉末混合均匀。
(2)球磨
将混合均匀的原料放入球磨罐中，加入氮化硅磨球(Φ＝5mm)，其中球料比控制在4：1，加入原料粉末质量40％的无水乙醇作为球磨介质，然后抽真空，充氩气，重复此过程两次，接着打开球磨机，调整球磨转速为200r/min，球磨时间在10h。
(3)干燥
将球磨后的浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至小于0.1MPa，开始升温烘干，其中烘干温度为62℃。
(4)过筛造粒
干燥结束之后，将原料粉末经过150目筛子进行造粒，以增加粉体在后续模具中的流动性。
(5)压制成型
将粉体装入金属模具中，在150MPa压力下模压成型，保压时间为120s。
(6)烧结
将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以10℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1200℃，真空度为10-3Pa，保温0.5h，后随炉冷却得到Y改性Mo2NiB2基金属陶瓷，Y改性Mo2NiB2基金属陶瓷的微观组织SEM照片如图1所示，“稀土效应”的产生，能够使硬质相颗粒细化。
实施例2
一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法，包括混料、湿磨、干燥、过筛造粒、模压成型、真空烧结步骤，具体过程如下：
(1)混料
按原料粉末重量百分比为：Mo：58.6％，Ni：34.4％，B：6.0％，Y：1.0％，将Mo、Ni、B、Y四种原料粉末混合均匀。
(2)球磨
将混合均匀的原料放入球磨罐中，加入氮化硅磨球(Φ＝6mm)，其中球料比控制在4：1，加入原料粉末质量33％的无水乙醇作为球磨介质，然后抽真空，充氩气，重复此过程两次，接着打开球磨机，调整球磨转速为300r/min，球磨时间在16h。
(3)干燥
将球磨后的浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至小于0.1MPa，开始升温烘干，其中烘干温度为60℃。
(4)过筛造粒
干燥结束之后，将原料粉末经过200目筛子进行造粒，以增加粉体在后续模具中的流动性。
(5)压制成型
将粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为140s。
(6)烧结
将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以10℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1260℃，真空度为10-3Pa，保温1h，后随炉冷却得到Mo2NiB2基金属陶瓷。
实施例3
一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法，包括混料、湿磨、干燥、过筛造粒、模压成型、真空烧结步骤，具体过程如下：
(1)混料
按原料粉末重量百分比为：Mo：63.5％，Ni：28.5％，B：7.0％，Y：1.0％，将Mo、Ni、B、Y四种原料粉末混合均匀。
(2)球磨
将混合均匀的原料放入球磨罐中，加入氮化硅磨球(Φ＝6mm)，其中球料比控制在5：1，加入原料粉末质量30％的无水乙醇作为球磨介质，然后抽真空，充氩气，重复此过程两次，接着打开球磨机，调整球磨转速为250r/min，球磨时间在12h。
(3)干燥
将球磨后的浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至小于0.1MPa，开始升温烘干，其中烘干温度为65℃。
(4)过筛造粒
干燥结束之后，将原料粉末经过200目筛子进行造粒，以增加粉体在后续模具中的流动性。
(5)压制成型
将粉体装入金属模具中，在300MPa压力下模压成型，保压时间为120s。
(6)烧结
将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以10℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1280℃，真空度为10-3Pa，保温1h，后随炉冷却得到Mo2NiB2基金属陶瓷。
实施例4
一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷及其制备方法，包括混料、湿磨、干燥、过筛造粒、模压成型、真空烧结步骤，具体过程如下：
(1)混料
按原料粉末重量百分比为：Mo：51.0％，Ni：43.0％，B：5.0％，Y：1.0％将Mo、Ni、B、Y四种原料粉末混合均匀。
(2)球磨
将混合均匀的原料放入球磨罐中，加入氮化硅磨球(Φ＝7mm)，其中球料比控制在5：1，加入原料粉末质量35％的无水乙醇作为球磨介质，然后抽真空，充氩气，重复此过程两次，接着打开球磨机，调整球磨转速为300r/min，球磨时间在14h。
(3)干燥
将球磨后的浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至小于0.1MPa，开始升温烘干，其中烘干温度为58℃。
(4)过筛造粒
干燥结束之后，将原料粉末经过250目筛子进行造粒，以增加粉体在后续模具中的流动性。
(5)压制成型
将粉体装入金属模具中，在300MPa压力下模压成型，保压时间为180s。
(6)烧结
将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以10℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1350℃，真空度为10-3Pa，保温1.5h，后随炉冷却得到Mo2NiB2基金属陶瓷。
对照例
对照例采用Mo、Ni、B三种原料粉末进行Mo2NiB2基金属陶瓷的烧结制备，未加Y进行掺杂改性。
(1)混料
按原料粉末重量百分比为：Mo：58.6％，Ni：35.4％，B：6.0％，将Mo、Ni、B三种原料粉末混合均匀。
(2)球磨
将混合均匀的原料放入球磨罐中，加入氮化硅磨球(Φ＝8mm)，其中球料比控制在6：1，加入原料粉末质量38％的无水乙醇作为球磨介质，然后抽真空，充氩气，重复此过程两次，接着打开球磨机，调整球磨时间在16h。
(3)干燥
将球磨后的浆料置于旋转蒸发仪中，先抽真空，气压降至小于0.1MPa，开始升温烘干，其中烘干温度为55℃。
(4)过筛造粒
干燥结束之后，将原料粉末经过200目筛子进行造粒，以增加粉体在后续模具中的流动性。
(5)压制成型
将粉体装入金属模具中，在200MPa压力下模压成型，保压时间为160s。
(6)烧结
将成型坯体放入真空烧结炉中高温烧结，自室温以10℃/min的升温速率升温至1000℃，然后以4℃/min的升温速率升温至烧结温度1400℃，真空度为10-3Pa，保温1h，后随炉冷却得到Mo2NiB2基金属陶瓷。其力学性能如下表1所示。
表1 Mo2NiB2基金属陶瓷主要性能
Figure BDA0002353772850000111
综上所述，本发明制备的钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷由于高强度、高硬度，是制备工模具以及耐磨件的一种理想材料，被广泛用作切削工具。
Mo2NiB2基金属陶瓷以Mo2NiB2为陶瓷相，以Ni为粘结相，兼具金属与陶瓷的优良性能。同时不含有W、Co等战略资源，加上我国B资源含量丰富，具有十分广阔的发展和应用前景。
钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷，稀土效应的产生，硬度、强度均明显提高，适合工业推广。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将纯度不低于99％的Mo、Ni、B、Y四种原料粉末混合均匀，Mo与B原子比控制为1.1，B含量不低于5％，余量为Ni；
S2、球磨将混合均匀的原料放入球磨罐中，加入氮化硅磨球，以无水乙醇作为球磨介质，抽真空，充氩气，重复此过程两次，接着打开球磨机进行球磨处理；
S3、将球磨后的浆料经抽真空后进行升温烘干处理；
S4、步骤S3完成后，将原料粉末过筛后进行造粒；
S5、将粉体装入金属模具中，模压成型并保压制得成型坯体；
S6、将成型坯体进行高温烧结并保温，得到钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，按原料粉末重量百分比为：Mo：51.0％～63.5％，Ni：28.5％～43.0％，B：5.0％～7.0％，Y：0％～1.0％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，氮化硅磨球的Φ＝5～8mm，球料比控制在(4～6)：1，无水乙醇的加入量为原料粉末质量的30％～40％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，球磨转速为200～300r/min，球磨处理时间为10～16h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，抽真空后将气压降至小于0.1MPa，然后在55～65℃进行烘干处理。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，原料粉末经150～250目过筛。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5中，模压成型的压力为150～300MPa，保压时间为120～180s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S6中，高温烧结具体为：控制真空度为10-3Pa，将温度自室温升温至1200～1400℃，1000℃以下的升温速率为10℃/min，1000℃以上的升温速率为4℃/min，保温时间为0.5～1.5h。
9.一种根据权利要求1所述方法制备的钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷。
10.根据权利要求9所述的钇改性Mo2NiB2基金属陶瓷，其特征在于，Mo2NiB2基金属陶瓷的致密度为98.1％～99.3％，硬度为86.4～87.8HRA，抗弯强度为1626～1793MPa。
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