CN110590376A - 一种pcbn刀具材料及其制备方法 - Google Patents

一种pcbn刀具材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种PCBN刀具材料及其制备方法。本发明提供了一种PCBN刀具材料，包括立方氮化硼和三元硼化物；所述三元硼化物为Mo2NiB2。本发明以三元硼化物Mo2NiB2为结合相，在立方氮化硼中引入三元硼化物Mo2NiB2，使三元硼化物Mo2NiB2与立方氮化硼之间产生良好的结合，有效提高PCBN刀具材料的硬度和耐磨性。实验结果表明，本发明提供的PCBN刀具材料硬度达到40.7GPa；在线速度为320m/min、切深为0.15mm、走刀速度为0.3mm/rev、切削距离为20km条件下，后刀面磨损量仅279μm，具有极高硬度和优异的耐磨性。

Description

一种PCBN刀具材料及其制备方法
技术领域
本发明属于超硬材料技术领域，具体涉及一种PCBN刀具材料及其制备方法。
背景技术
人造金刚石和立方型晶体结构的氮化硼，以及由这两种材料为主要成分制得的复合材料，都称为超硬材料。由它们制成的各种工具与功能部件又通称为超硬材料制品或超硬材料工具。
立方氮化硼热稳定性优于人造金刚石，在高温下仍能保持足够高的力学性能和硬度，具有很好的红硬性。以立方氮化硼微粉为主要原料，可以在加入结合剂或不加任何结合剂条件下，经高温高压(HPHT)烧结合成得到聚晶立方氮化硼(PCBN)。PCBN具有立方氮化硼的大部分性能，且克服了立方氮化硼单晶的晶面方向性解理的缺点，具有很高的热稳定性、良好的耐化学腐蚀性、极高的硬度以及很高的弹性模量。采用PCBN材料制得的刀具，具有高硬度、高传热效率、高耐磨性、耐高温等优点。
目前用于制造PcBN刀具材料的结合剂可分为三类：(1)金属粉末，例如镍粉、钴粉、钨粉等，金属粉末常用于制造高含量的PCBN，以增加其韧性，这种刀具材料扛崩刃性好，但耐磨性和红硬性有所下降；(2)陶瓷粉末，包括氮化钛、氮化铝、碳化钛、氮碳化钛、氧化铝等，由这类材料制造的PCBN硬度高、耐磨性好、热稳定性好，但是烧结组织均匀性差，得到的材料韧性差、扛崩刃性能低；(3)陶瓷-金属结合剂，此类结合剂由陶瓷粉末和金属粉末混合而成，继承了陶瓷和金属粉末的优点，但制备烧结过程中容易出现金属成分偏聚的现象。
近年来，随着钛合金和镍基超合金等难切削材料的发展，伴随而来的是对合金加工手段更加苛刻的要求，给PCBN刀具材料带来了新的挑战，目前PCBN刀具材料的组织均匀化和致密化尚不足，耐磨性有待提高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种PCBN刀具材料，组织致密，具有极高的硬度和优异的耐磨性；本发明还提供了一种简单易行的该PCBN刀具材料的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
本发明提供一种PCBN刀具材料，包括立方氮化硼和三元硼化物；所述三元硼化物为Mo2NiB2。
本发明还提供了上述技术方案所述的PCBN刀具材料的制备方法，包括以下步骤：
将立方氮化硼和结合剂混合球磨后进行第一干燥，得到混合粉；
将所述混合粉进行真空净化处理或高温还原处理后冷压，得到合金块；
将所述合金块依次进行第二干燥和烧结处理，得到所述PCBN刀具材料；
所述结合剂包括钼粉、镍粉、硼粉和烧结促进剂。
优选的，所述烧结促进剂包括铝粉、钛粉和钴粉中的一种或多种。
优选的，所述立方氮化硼与结合剂的质量比为(11～51)：9。
优选的，所述结合剂中钼粉、镍粉、硼粉和烧结促进剂的质量比为(53～65)：(20～30)：(4～7)：(1～10)。
优选的，所述球磨的液态介质为丙酮或无水乙醇；所述液态介质与待球磨物料的用量比为(80～150)mL：100g；所述球磨用磨球为硬质合金球、氧化锆球或刚玉球；所述球磨的球料比为(8～12)：1。
优选的，所述第一干燥的温度为80～100℃，时间为4～8h。
优选的，所述真空净化处理的温度为500～800℃，时间为1～3h，真空度≤3×10- 3Pa；所述高温还原处理的温度为800～900℃，时间为1～2h，氢气流量为0.1～0.2L/min。
优选的，所述第二干燥的温度为60～120℃，时间为15～20min。
优选的，所述烧结的温度为1100～1500℃，时间为3～30min，压力为4.5～6GPa。
本发明提供一种PCBN刀具材料，包括立方氮化硼和三元硼化物；所述三元硼化物为Mo2NiB2。本发明以三元硼化物Mo2NiB2为结合相，在立方氮化硼中引入三元硼化物Mo2NiB2，使三元硼化物Mo2NiB2与立方氮化硼之间产生良好的结合，提高PCBN刀具材料的组织结合强度，进而提高PCBN刀具材料的组织均匀化和致密化程度，有效提高PCBN刀具材料的硬度和耐磨性。实验结果表明，本发明提供的PCBN刀具材料硬度达到40.7GPa；在线速度为320m/min、切深为0.15mm、走刀速度为0.3mm/rev、切削距离为20km条件下，后刀面磨损量仅279μm，与其他PCBN刀具材料相比，硬度和耐磨性得到显著提升。
本发明还提供了上述技术方案所述PCBN刀具材料的制备方法，包括以下步骤：将立方氮化硼微粉和结合剂粉混合球磨后进行第一干燥，得到混合粉；将所述混合粉进行真空净化处理或高温还原处理后冷压，得到合金块；将所述合金块依次进行第二干燥和烧结处理，得到所述PCBN刀具材料；所述结合剂包括钼粉、镍粉、硼粉和烧结促进剂。本发明通过球磨、第一干燥、真空净化处理/高温还原处理等操作，保证PCBN刀具材料的制备原料分散均匀且纯净无杂质；通过烧结工艺，使钼、镍、硼三种粉末发生原位反应生成三元硼化物Mo2NiB2，同时立方氮化硼中的硼原子也会参与上述原位反应，从而使三元硼化物Mo2NiB2与立方氮化硼之间产生良好的结合，使烧结体的结合强度更高；此外，高温下有利于形成半液相，半液相的环境可使立方氮化硼颗粒重新排列，更加有利于获得致密的烧结体；而且，烧结过程会抑制原子的迁移，防止三元硼化物颗粒出现异常长大现象，从而更加有利于获得组织细小均匀、结构致密的烧结体。
附图说明
图1为本发明实施例1所得PCBN刀具材料原材料的XRD图；
图2为本发明实施例1所得PCBN刀具材料的XRD图；
图3为本发明实施例1所得PCBN刀具材料与对比例1～2的PCBN刀具材料的硬度对比图；
图4为本发明实施例1所得PCBN刀具材料与对比例1～2的PCBN刀具材料的后刀面磨损量对比图。
具体实施方式
本发明提供了一种PCBN刀具材料，包括立方氮化硼和三元硼化物；所述三元硼化物为Mo2NiB2。
在本发明中，所述三元硼化物Mo2NiB2为结合相，所述三元硼化物Mo2NiB2与立方氮化硼之间可以产生良好的结合，提高PCBN刀具材料组织结合强度，进而提高PCBN刀具材料的组织均匀化和致密化程度，有效提高PCBN刀具材料的硬度和耐磨性。同时，PCBN刀具材料中含有的烧结助剂铝、钛等也会与立方氮化硼中的氮原子反应，生成硬度极高的AlN和TiN，有利于提高PCBN刀具材料的切削性能；添加的镍与烧结助剂铝或钛反应，生成AlNi3合金和镍钛合金，可以提高PCBN刀具材料的韧性，进而提高PCBN刀具的抗冲击性能。
本发明还提供了上述技术方案所述的PCBN刀具材料的制备方法，包括以下步骤：
将立方氮化硼和结合剂混合球磨后进行第一干燥，得到混合粉；
将所述混合粉进行真空净化处理或高温还原处理后冷压，得到合金块；
将所述合金块依次进行第二干燥和烧结处理，得到所述PCBN刀具材料。
在本发明中，若无特殊说明，所述各组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将立方氮化硼和结合剂混合球磨，得到球磨料。
在本发明中，所述立方氮化硼的粒径优选为单一粒度微粉或级配粒度微粉；所述单一粒径微粉的粒度优选为0.5～50μm，更优选为1～45μm，再优选为5～40μm；所述级配粒度微粉的粒度优选按照孔隙率为26％进行设计，具体为：第一粒度立方氮化硼和第二粒度立方氮化硼的粒度比为1：(0.23～0.41)；第一粒度立方氮化硼和第二粒度立方氮化硼的质量比优选为74：26。
在本发明中，所述结合剂优选包括钼粉、镍粉、硼粉和烧结促进剂。在本发明中，所述烧结促进剂优选包括铝粉、钛粉和钴粉中的一种或多种，更优选为铝粉。在本发明中，所述结合剂中钼粉、镍粉、硼粉和烧结促进剂的质量比优选为(53～65)：(20～30)：(4～7)：(1～10)，更优选为(55～59)：(19～29)：(5～6)：(4～8)。
在本发明中，所述立方氮化硼与结合剂的质量比优选为(11～51)：9，更优选为(15～45)：9，再优选为(20～40)：9。
在本发明中，所述球磨优选为湿法球磨。在本发明中，所述球磨的液态介质优选为丙酮或无水乙醇；所述液态介质与待球磨物料的用量比优选为(80～150)mL：100g，更优选为(90～140)mL：100g，再优选为(100～130)mL：100g。在本发明中，所述球磨用磨球优选为硬质合金球、氧化锆球或刚玉球；所述球磨的球料比优选为(8～12)：1，更优选为(9～11)：1，最优选为10：1。在本发明中，所述球磨的转速优选为100～300rpm，更优选为150～250rpm，再优选为180～220rpm；时间优选为2～8h，更优选为3～7h，再优选为4～6h。在本发明中，所述球磨用球磨罐的材质优选为硬质合金，具体如碳化物(WC)。在本发明中，所述球磨的仪器优选为行星式球磨机。本发明通过球磨，降低因球和罐的磨损导致杂质对粉体原料的污染，并且通过球磨中液态介质的加入，提高原料的混合均匀性。
得到球磨料后，本发明将所述球磨料进行第一干燥，得到混合粉。
在本发明中，所述第一干燥的温度优选为80～100℃，更优选为85～98℃，再优选为88～95℃；时间优选为4～8h，更优选为4.5～7.5h，再优选为5～7h。在本发明中，所述第一干燥的设备优选为干燥箱。本发明通过第一干燥，去除球磨中液态介质在球磨料中的残留，防止液态介质对后续PCBN刀具材料微观组织形成的影响。
得到混合粉后，本发明将所述混合粉进行真空净化处理或高温还原处理，得到纯净粉。
在本发明中，所述真空净化处理的温度优选为500～800℃，更优选为550～780℃，再优选为600～750℃；时间优选为1～3h，更优选为1.5～2.7h，再优选为1.7～2.5h；真空度优选≤3×10-3Pa。本发明通过真空净化处理，去除球磨中的液态介质以及反应体系中其他有机杂质。
在本发明中，所述高温还原处理的温度优选为800～900℃，更优选为820～880℃，再优选为840～860℃；时间优选为1～2h，更优选为1.2～1.8h，再优选为1.4～1.6h；氢气流量优选为0.1～0.2L/min，更优选为0.12～0.18L/min，再优选为0.14～0.16L/min。本发明通过高温还原处理，去除体系吸附的氧气，以防止氧化对PCBN刀具材料的不利影响。
进行所述真空净化处理或高温还原处理前，本发明优选将所述混合粉置于金属屏蔽杯内。在本发明中，所述金属屏蔽杯优选为金属铌屏蔽杯。本发明通过使用金属屏蔽杯，保护金属屏蔽杯内的纯净粉不受外界粉尘、气体等污染。
得到纯净粉后，本发明将所述纯净粉进行冷压，得到合金块。
在本发明中，所述冷压的压力优选为10～20MPa，更优选为12～18MPa，再优选为14～16MPa。本发明对所述冷压的温度没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的冷压温度即可，具体的，如室温。
得到合金块后，本发明将所述合金块进行第二干燥处理，得到待烧结合金坯。
在本发明中，所述第二干燥的温度优选为60～120℃，更优选为70～110℃，再优选为80～100℃；时间优选为15～20min，更优选为16～19min，再优选为17～18min。
在进行所述第二干燥前，本发明优选将所述合金块装入石墨加热管内，将装有合金块的石墨加热管装入叶腊石传压腔体内，再依次装入隔热钛片和导电钢圈。
得到待烧结合金坯后，本发明将所述待烧结合金坯进行烧结处理，得到所述PCBN刀具材料。
在本发明中，所述烧结的温度优选为800～1500℃，更优选为850～1400℃，再优选为870～1350℃；时间优选为3～30min，更优选为5～25min，再优选为10～20min；压力优选为4.5～6GPa，更优选为4.8～5.8GPa，再优选为5～5.5GPa。
在本发明中，所述烧结过程中进行以下反应：
在本发明中，所述烧结过程中，钼、镍、硼三种金属粉末发生原位反应生成三元硼化物Mo2NiB2，同时立方氮化硼中的硼原子也会参与上述反应，从而使三元硼化物Mo2NiB2与立方氮化硼之间产生良好的结合，使烧结体的结合强度更高。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的PCBN刀具材料及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
以质量百分比计，PCBN刀具材料由以下原料制备：
粒度为4～8μm的立方氮化硼微粉与结合剂质量比为55：45，其中，结合剂包括钼粉、镍粉、硼粉和铝粉，钼粉：镍粉：硼粉：铝粉的质量比为67.7：19.3：6.8：6.2。
所述PCBN刀具材料的制备方法为：
将上述原料导入硬质合金混料罐内，加入无水乙醇作为分散剂(无水乙醇与待球磨原料的比例为80mL:100g)，按照球料比10：1加入碳化物(WC)混料球，然后密封混料罐，将混料罐安装到行星式球磨机上，设定转速100rpm，混料时间4h，得到球磨料；将得到的球磨料于80℃烘箱内干燥8h，得到混合粉；
将得到的混合粉装入金属铌屏蔽杯内，然后放入真空炉内进行高温净化处理，温度800℃，真空度<3×10-3Pa，时间2h，得到净化粉；将得到的净化粉放入模具内用冷压机压实，表压20MPa，得到合金块；
将得到的合金块装入盐管内，盐管外套上石墨加热管，然后装入叶腊石传压腔体内，再依次装入隔热钛片和导电钢圈，将上述组装好的体系放入120℃烘箱内干燥20min，然后放入六面顶压机内，在1200℃、压力5.5GPa的条件下，烧结180s，合成出以三元硼化物为结合相的PCBN刀具材料。
对实施例1所得PCBN刀具材料进行以下测试：
1、采用X射线衍射研究PCBN刀具材料原料的组成，XRD测试结果见图1；采用X射线衍射研究所得PCBN刀具材料的相组成，XRD测试结果见图2。由图1可知，所述PCBN刀具材料的原料中含有立方氮化硼(cBN)、钼(Mo)粉、镍(Ni)粉、铝(Al)粉，其中硼(B)粉是非晶状态，X射线检测不到。由图2可见，本发明提供的PCBN刀具材料包括三元硼化物Mo2NiB2、氮化铝(AlN)、立方氮化硼(cBN)以及镍铝合金(AlNi3)。
2、在载荷0.5kgf，保载时间15s条件下，测试本实施例所得PCBN刀具材料的维氏硬度，测试结果为：40.7GPa。
3、耐磨性测试：采用后刀面磨损量的大小来衡量耐磨性的高低，具体方法是：将待测材料制成刀具后切削铸铁，切削参数为线速度Vc＝320m/min、切深ap＝0.15mm、走刀速度f＝0.3mm/rev、切削距离是20km。本实施例测试结果为：279μm。
实施例2
以质量百分比计，PCBN刀具材料由以下原料制备：
粒度为1～3μm的立方氮化硼微粉与结合剂质量比为85：15，其中，结合剂包括钼粉、镍粉、硼粉和铝粉，钼粉：镍粉：硼粉：铝粉的质量比为59.6：25.4：7：8。
所述PCBN刀具材料的制备方法为：
将上述原料导入硬质合金混料罐内，加入无水乙醇作为分散剂(无水乙醇与待球磨原料的比例为80mL:100g)，按照球料比10：1加入碳化物(WC)混料球，然后密封混料罐，将混料罐安装到行星式球磨机上，设定转速100rpm，混料时间4h，得到球磨料；将得到的球磨料于80℃烘箱内干燥8h，得到混合粉；
将得到的混合粉装入金属铌屏蔽杯内，然后放入还原炉内进行还原处理，温度900℃，氢气流量0.15L/min，时间1.5h，得到净化粉；将得到的净化粉放入模具内用冷压机压实，表压20MPa，得到合金块；
将得到的合金块装入盐管内，盐管外套上石墨加热管，然后装入叶腊石传压腔体内，再依次装入隔热钛片和导电钢圈，将上述组装好的体系放入120℃烘箱内干燥20min，然后放入六面顶压机内，在1400℃、压力5.5GPa的条件下，烧结600s，合成出以三元硼化物为结合相的PCBN刀具材料。
按照实施例1相同的测试方法对实施例2所得PCBN刀具材料进行测试，所得PCBN刀具材料的相组成与实施例1所得PCBN刀具材料的相组成相似，维氏硬度与耐磨性与实施例1测试结果近似。
对比例1
国内某品牌PCBN刀具材料，主要组成为TiC、AlN和立方氮化硼。
按照实施例1的测试方法，测试对比例1提供的国内PCBN刀具材料硬度，测试结果为：31.5GPa。
按照实施例1的测试方法，测试对比例1提供的国内PCBN刀具材料耐磨性，测试结果为：453μm。
对比例2
国外某品牌PCBN刀具材料，主要组成为TiC、Al2O3和立方氮化硼。
按照实施例1的测试方法，测试对比例1提供的国外PCBN刀具材料硬度，测试结果为：37.7GPa。
按照实施例1的测试方法，测试对比例1提供的国外PCBN刀具材料耐磨性，测试结果为：369μm。
将本发明实施例1所得PCBN刀具材料与对比例1～2的PCBN刀具材料进行硬度对比，见图3。由图3可见，本发明提供的PCBN刀具材料硬度显著高于对比例1～2提供的PCBN刀具材料硬度。
由以上实施例可以看出，本发明提供的PCBN刀具材料硬度达到40.7GPa；在线速度为320m/min、切深为0.15mm、走刀速度为0.3mm/rev、切削距离为20km条件下，测试本发明实施例1所得PCBN刀具材料与对比例1～2的PCBN刀具材料的后刀面磨损量，测试结果见图4。由图4可见，本发明实施例1所得PCBN刀具材料的后刀面磨损量为279μm，显著优于对比例1～2所得PCBN刀具材料的后刀面磨损量。
本发明提供的PCBN刀具材料硬度达到40.7GPa，在线速度为320m/min、切深为0.15mm、走刀速度为0.3mm/rev、切削距离为20km条件下后刀面磨损量仅279μm，硬度和耐磨性远高于传统PCBN刀具材料，可广泛适用于对材料硬度和耐磨性有较高要求的刀具材料领域。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种PCBN刀具材料，其特征在于，包括立方氮化硼和三元硼化物；所述三元硼化物为Mo2NiB2。
2.权利要求1所述的PCBN刀具材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将立方氮化硼和结合剂混合球磨后进行第一干燥，得到混合粉；
将所述混合粉进行真空净化处理或高温还原处理后冷压，得到合金块；
将所述合金块依次进行第二干燥和烧结处理，得到所述PCBN刀具材料；
所述结合剂包括钼粉、镍粉、硼粉和烧结促进剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结促进剂包括铝粉、钛粉和钴粉中的一种或多种。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述立方氮化硼与结合剂的质量比为(11～51)：9。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述结合剂中钼粉、镍粉、硼粉和烧结促进剂的质量比为(53～65)：(20～30)：(4～7)：(1～10)。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的液态介质为丙酮或无水乙醇；所述液态介质与待球磨物料的用量比为(80～150)mL：100g；所述球磨用磨球为硬质合金球、氧化锆球或刚玉球；所述球磨的球料比为(8～12)：1。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一干燥的温度为80～100℃，时间为4～8h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述真空净化处理的温度为500～800℃，时间为1～3h，真空度≤3×10-3Pa；所述高温还原处理的温度为800～900℃，时间为1～2h，氢气流量为0.1～0.2L/min。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第二干燥的温度为60～120℃，时间为15～20min。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1100～1500℃，时间为3～30min，压力为4.5～6GPa。
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