CN102211925A - 一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属材料科学技术领域，是一种氧化铝-氮化钛-碳化钛-氧化锆微纳米复合陶瓷材料的制备方法。本发明通过在微米级的α-Al2O3基体中添加纳米级TiN、TiC和ZrO2粉末，并控制纳米颗粒的体积分数，以Ni为粘结相、以Mo和Cr2O3为助烧剂和抑制剂，采用真空热压烧结工艺进行制备。该制备方法采用了纳米级原料并加入分散剂，极大的抑制了纳米颗粒的团聚，纳米TiN、TiC和ZrO2颗粒的引入，有效抑制了微米氧化铝颗粒的长大，细化了晶粒。通过ZrO2相变增韧的作用使断裂韧性提高到6.5MPa.m1/2以上，最高达8.5MPa.m1/2。此复合陶瓷材料具有粒度细小且分布均匀、高硬度、高抗弯强度、高断裂韧性、良好的高温稳定性等特点，适合于制作高温及耐磨性要求较高的金属切削刀具、喷嘴等。
Description
技术领域
本发明属材料科学技术领域，特别涉及一种氧化铝-氮化钛-碳化钛-氧化锆微纳米复合陶瓷材料的制备方法。
背景技术
复合陶瓷材料具有硬度高、耐磨性好、热化学稳定性强、熔点高等特点。用复合陶瓷材料制造的刀具在高温下仍能进行高速切削，与钢铁等金属的亲和力小，摩擦系数低，抗粘结和抗扩散能力强，切削时不易粘刀及产生积屑瘤，工件的加工表面质量好，这些特点使得复合陶瓷刀具特别适合于加工各种难加工材料。Al2O3/TiCN复合陶瓷是一种常用的陶瓷材料，多用于陶瓷刀具的制造，目前对其进行的研究也较多。Haitao Yang等用平均粒径为1μm的Al2O3和TiCN，运用气压烧结技术制备了Al2O3/TiCN复合陶瓷，当TiCN质量分数为30％，在烧结温度1800℃，保温时间1小时的条件下获得最佳力学性能，其抗弯强度772MPa，维氏硬度19.6GPa，断裂韧性5.82MPa·M1/2(Haitao Yang，Fuliang Shang，Ling Gao，Microstructure and mechanical properties of gas pressure sinteredAl2O3/TiCN composite，Ceramics International 33(2007)1521-1524)。李华平等用平均粒径为0.5μm的Al2O3和TiCN颗粒用两步气压烧结法制备Al2O3/TiCN复合陶瓷，获得最佳力学性能，其抗弯强度750MPa，维氏硬度19.5GPa，断裂韧性5.9MPa·M1/2(李华平，杜大明，赵世坤，杨海涛等，Al2O3-TiCN的制备和性能，江苏陶瓷，2003，6：26-28)。
当Al2O3和TiCN原料颗粒相对较大时，会影响复合陶瓷材料的力学性能，有研究者研究了用亚微米级和纳米级原料制备Al2O3/TiCN复合陶瓷。李喜坤等用平均粒径为0.2μm的Al2O3和0.1μm的TiCN颗粒常压烧结制备了Al2O3/TiCN复合陶瓷，当TiCN质量分数为30％，在烧结温度1650℃，保温时间1小时的条件下获得最佳力学性能，其抗弯强度851MPa，维氏硬度21.12GPa，断裂韧性5.94MPa·M1/2(李喜坤，修稚萌，孙旭东，郑龙熙，硅酸盐学报[J]，2003，11：1069-1074)。但其断裂韧性和抗弯强度相对较低，会限制其进一步应用。有研究者利用稀土元素对Al2O3/TiCN复合陶瓷进行强韧化，许崇海等研究了稀土元素钇对Al2O3/TiCN陶瓷的强韧化效应，当发现钇含量为0.5％时Al2O3/TiCN复合陶瓷的抗弯强度能达到1010MPa，当钇含量为0.75％时复合陶瓷的断裂韧性达6.10MPa·M1/2(许崇海，艾兴，黄传真，邓建新，钇对陶瓷刀具材料Al2O3/TiCN的强韧化效应，中国稀土学报，1999，3：24-27)。Qiu Guanming等研究了加入Y2O3对Al2O3/TiCN复合陶瓷抗热震性的影响(Qiu Guanming，Li Xikun，Xiu Zhimeng，Sun Xudong，Yan Changhao，Dai Shaojun，Effects of Y2O3 on Thermal Shock of Al2O3/TiCN Composites，JOURNAL OF RARE EARTHS，2005，3：266-270)。
在目前对于Al2O3/TiCN复合陶瓷的研究中，绝大多数采用了TiCN固溶体的原料，TiCN固溶体在购买时其TiN和TiC的比例就已确定，在陶瓷材料的制备过程中无法再对两种成分的比例进行调整，也就无法研究两种成分在不同比例情况下对复合材料的最终力学性能的影响，而且TiCN固溶体原料的粒径一般较大，达不到纳米级的尺度。虽然目前研究的Al2O3/TiCN复合陶瓷获得了较为不错的力学性能，但总是某些方面的力学性能较好，而不能使Al2O3/TiCN复合陶瓷的抗弯强度、硬度和断裂韧性达到综合最优，从而影响了其进一步应用。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种具有高抗弯强度、高硬度、高断裂韧性及良好高温稳定性的氧化铝-氮化钛-碳化钛-氧化锆微纳米复合陶瓷材料的制备方法。
本发明是通过以下方式实现的：
一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)配料
按体积百分比亚微米α-Al2O3为35-45％、纳米TiN为17％-33％、纳米TiC为17％-33％、纳米Zr2O为1.5％-3％、亚微米Ni为3％-6％、亚微米Mo为1.5-3％、亚微米Cr2O3为1％进行配料；其中亚微米α-Al2O3的粒径为0.5-0.8μm，纳米TiN和纳米TiC的粒径为80-100nm，纳米ZrO2的粒径为40-80nm，亚微米Ni、Mo、Cr2O3的粒径为0.5-0.8μm；
(2)纳米颗粒的分散
a.将称重后的纳米TiN缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米TiN质量的1％，将分散剂加入纳米TiN悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiN悬浮液；
b.将称重后的纳米TiC缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米TiC质量的1％，将分散剂加入纳米TiC悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiC悬浮液；
c.将称重后的纳米ZrO2缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米ZrO2质量的1.5％，将分散剂加入纳米ZrO2悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的ZrO2悬浮液；
(3)混料
将配制好的纳米TiN悬浮液、纳米TiC悬浮液、纳米ZrO2悬浮液，与亚微米α-Al2O3、Ni、Mo、Cr2O3进行混合，超声搅拌至均匀后装入球磨桶，按球料质量比10∶1-5∶1放入Al2O3球；在球磨机上球磨混合48-72小时，经真空干燥、120目筛过筛，得到混合均匀的原料粉末；
(4)热压烧结
将混合好的原料粉末装入高强石墨模具中，采用真空热压烧结工艺进行制备；烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10-1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温-1200℃时，升温速度为75-115℃/分钟，至1200℃时保温5min并开始加压至10MPa，在1200℃以上时升温速度为30-60℃/分钟，同时缓慢加压，温度每升高50℃加压2.5MPa，在1600℃时，加压至30Mpa；在1600℃-1750℃、压力30MPa条件下，保温保压10分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空并自然冷却至室温。
上述一种氧化铝-氮化钛-碳化钛-氧化锆微纳米复合陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(1)中亚微米α-Al2O3的粒径为0.5-0.8μm，纳米TiN和纳米TiC的粒径为80-100nm，纳米ZrO2的粒径为40-80nm，亚微米Ni、Mo、Cr2O3的粒径为0.5-0.8μm；步骤(2)中采用聚乙二醇(PEG)作为分散剂，3次超声搅拌的时间均为30分钟以上；步骤(3)中球料质量比为10∶1-5∶1，采用Al2O3球，球磨时间为48-72小时；步骤(4)中采用真空热压烧结工艺，烧结前烧结炉内气压低于1×10-1Pa，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温-1200℃时，升温速度为75-115℃/分钟，至1200℃时保温5min并开始加压至10MPa，在1200℃以上时升温速度为30-60℃/分钟，同时缓慢加压，温度每升高50℃加压2.5MPa，到1600℃时加压至30Mpa并保压；在1600℃-1750℃、压力30MPa条件下，保温保压10分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空并自然冷却至室温。
通过以上步骤，可制得粒度分布均匀、硬度高、具有高抗弯强度、断裂韧性及抗高温的氧化铝-氮化钛-碳化钛-氧化锆微纳米复合陶瓷材料，该材料的力学性能为：硬度HV17.1-18.5GPa，抗弯强度660-980MPa，断裂韧性为6.3-8.5MPa.m1/2。
该制备方法通过在微米级的α-Al2O3基体中添加纳米级TiN、TiC和ZrO2粉末，并控制纳米颗粒的体积分数，以Ni为粘结相、以Mo和Cr2O3为助烧剂和抑制剂，采用真空热压烧结工艺进行制备。该制备方法跳出了以往采用TiCN固溶体进行Al2O3/TiCN复合陶瓷研究的常规成分配比思路，TiN和TiC的成分比例更为灵活，而且采用了纳米级原料，分散剂聚乙二醇(PEG)的加入极大的抑制了纳米颗粒的团聚，纳米TiN、TiC和ZrO2颗粒的引入，有效地抑制了微米氧化铝颗粒的长大，细化了晶粒。原料中的纳米颗粒与基体α-Al2O3形成了典型的晶内型/晶间型结构，Al2O3基体与TiN、TiC增强相界面结合紧密，互相穿插和包裹，形成了典型的骨架结构；纳米ZrO2颗粒在烧结过程中，由四方相向单斜相转变，对复合材料起到了相变增韧的作用，有效地增强了复合材料的断裂韧性，以往Al2O3/TiCN复合陶瓷的断裂韧性一般在5-6MPa.m1/2，通过纳米ZrO2的相变增韧的作用，使制备的Al2O3/TiN/TiC复合陶瓷材料的断裂韧性普遍在6.5MPa.m1/2以上，最高达到了8.5MPa.m1/2，复合材料的断裂韧性大大提高。以往Al2O3基陶瓷材料的烧结多采用MgO作为晶粒长大的抑制剂，但MgO与C元素在高温下会生成Mg和CO，Mg元素会影响复合陶瓷材料的力学性能，在该制备方法中采用Cr2O3作为抑制剂，制备的结果表明各相晶粒没有出现异常长大的现象，Al2O3、TiN、TiC颗粒在烧结过程中生长均匀，复合陶瓷材料的抗弯强度和断裂韧性等力学性能都很高，未受到抑制剂的影响。此复合陶瓷材料具有粒度细小且分布均匀、高硬度、高抗弯强度、高断裂韧性、良好的高温稳定性等特点，适合于制作高温及耐磨性要求较高的金属切削刀具、喷嘴等。
具体实施方式
下面给出本发明的四个最佳实施例：
实施例1
亚微米α-Al2O3(0.5μm)+纳米TiN(100nm)+纳米TiC(100nm)+纳米ZrO2(50nm)+亚微米Ni(0.5μm)+亚微米Mo+亚微米Cr2O3(0.5μm)，纳米复合材料中各组分的含量(体积百分比)为：41％亚微米α-Al2O3，17％纳米TiN，33％纳米TiC，2％纳米ZrO2，4％亚微米Ni，2％亚微米Mo、1％亚微米Cr2O3。将称重后的纳米TiN缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米TiN质量的1％，将分散剂加入纳米TiN悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiN悬浮液；将称重后的纳米TiC缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米TiC质量的1％，将分散剂加入纳米TiC悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiC悬浮液；将称重后的纳米ZrO2缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米ZrO2质量的1.5％，将分散剂加入纳米ZrO2悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的ZrO2悬浮液；将配制好的纳米TiN悬浮液、纳米TiC悬浮液、纳米ZrO2悬浮液，与亚微米α-Al2O3、Ni、Mo、Cr2O3进行混合，超声搅拌至均匀后装入球磨桶，按球料质量比10∶1放入Al2O3球；在球磨机上球磨混合48小时，经真空干燥、120目筛过筛，得到混合均匀的原料粉末；将混合好的原料粉末装入高强石墨模具中，采用真空热压烧结工艺进行制备；烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10-1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温-1200℃时，升温速度为115℃/分钟，至1200℃时保温5min并开始加压至10MPa，在1200℃以上时升温速度为50℃/分钟，同时缓慢加压，温度每升高50℃加压2.5MPa，到1600℃时加压至30Mpa并保压；在1750℃、压力30MPa条件下，保温保压10分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空并自然冷却至室温。
材料的力学性能为：硬度HV17.5-18.1GPa，抗弯强度820-910MPa，断裂韧性为7-7.15MPa.m1/2。
实施例2
亚微米α-Al2O3(0.5μm)+纳米TiN(100nm)+纳米TiC(100nm)+纳米ZrO2(50nm)+亚微米Ni(0.5μm)+亚微米Mo+亚微米Cr2O3(0.5μm)，纳米复合材料中各组分的含量(体积百分比)为：41％亚微米α-Al2O3，33％纳米TiN，17％纳米TiC，2％纳米ZrO2，4％亚微米Ni，2％亚微米Mo、1％亚微米Cr2O3。将称重后的纳米TiN缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米TiN质量的1％，将分散剂加入纳米TiN悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiN悬浮液；将称重后的纳米TiC缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米TiC质量的1％，将分散剂加入纳米TiC悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiC悬浮液；将称重后的纳米ZrO2缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米ZrO2质量的1.5％，将分散剂加入纳米ZrO2悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的ZrO2悬浮液；将配制好的纳米TiN悬浮液、纳米TiC悬浮液、纳米ZrO2悬浮液，与亚微米α-Al2O3、Ni、Mo、Cr2O3进行混合，超声搅拌至均匀后装入球磨桶，按球料质量比10∶1放入Al2O3球；在球磨机上球磨混合48小时，经真空干燥、120目筛过筛，得到混合均匀的原料粉末；将混合好的原料粉末装入高强石墨模具中，采用真空热压烧结工艺进行制备；烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10-1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温-1200℃时，升温速度为95℃/分钟，至1200℃时保温5min并开始加压，在1200℃以上时升温速度为55℃/分钟，同时缓慢加压，温度每升高50℃加压2.5MPa，到1600℃时加压至30Mpa并保压；在1700℃、压力30MPa条件下，保温保压10分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空并自然冷却至室温。
材料的力学性能为：硬度HV17.1-17.7GPa，抗弯强度760-850MPa，断裂韧性为6.3-7.1MPa.m1/2。
实施例3
亚微米α-Al2O3(0.5μm)+纳米TiN(100nm)+纳米TiC(100nm)+纳米ZrO2(50nm)+亚微米Ni(0.5μm)+亚微米Mo+亚微米Cr2O3(0.5μm)，纳米复合材料中各组分的含量(体积百分比)为：41％亚微米α-Al2O3，25％纳米TiN，25％纳米TiC，2％纳米ZrO2，4％亚微米Ni，2％亚微米Mo、1％亚微米Cr2O3。将称重后的纳米TiN缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米TiN质量的1％，将分散剂加入纳米TiN悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiN悬浮液；将称重后的纳米TiC缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米TiC质量的1％，将分散剂加入纳米TiC悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiC悬浮液；将称重后的纳米ZrO2缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米ZrO2质量的1.5％，将分散剂加入纳米ZrO2悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的ZrO2悬浮液；将配制好的纳米TiN悬浮液、纳米TiC悬浮液、纳米ZrO2悬浮液，与亚微米α-Al2O3、Ni、Mo、Cr2O3进行混合，超声搅拌至均匀后装入球磨桶，按球料质量比10∶1放入Al2O3球；在球磨机上球磨混合48小时，经真空干燥、120目筛过筛，得到混合均匀的原料粉末；将混合好的原料粉末装入高强石墨模具中，采用真空热压烧结工艺进行制备；烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10-1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温-1200℃时，升温速度为95℃/分钟，至1200℃时保温5min并开始加压，在1200℃以上时升温速度为45℃/分钟，同时缓慢加压，温度每升高50℃加压2.5MPa，到1600℃时加压至30Mpa并保压；在1650℃、压力30MPa条件下，保温保压10分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空并自然冷却至室温。
材料的力学性能为：硬度HV17.7-18.5GPa，抗弯强度830-980MPa，断裂韧性为7.2-7.9MPa.m1/2。
实施例4
亚微米α-Al2O3(0.5μm)+纳米TiN(100nm)+纳米TiC(100nm)+纳米ZrO2(50nm)+亚微米Ni(0.5μm)+亚微米Mo+亚微米Cr2O3(0.5μm)，纳米复合材料中各组分的含量(体积百分比)为：43％亚微米α-Al2O3，25％纳米TiN，25％纳米TiC，1.5％纳米ZrO2，3％亚微米Ni，1.5％亚微米Mo、1％亚微米Cr2O3。将称重后的纳米TiN缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米TiN质量的1％，将分散剂加入纳米TiN悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiN悬浮液；将称重后的纳米TiC缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米TiC质量的1％，将分散剂加入纳米TiC悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的TiC悬浮液；将称重后的纳米ZrO2缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇(PEG)为分散剂，其用量为要分散纳米ZrO2质量的1.5％，将分散剂加入纳米ZrO2悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀均匀，得到分散性能良好的ZrO2悬浮液；将配制好的纳米TiN悬浮液、纳米TiC悬浮液、纳米ZrO2悬浮液，与亚微米α-Al2O3、Ni、Mo、Cr2O3进行混合，超声搅拌至均匀后装入球磨桶，按球料质量比10∶1放入Al2O3球；在球磨机上球磨混合48小时，经真空干燥、120目筛过筛，得到混合均匀的原料粉末；将混合好的原料粉末装入高强石墨模具中，采用真空热压烧结工艺进行制备；烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10-1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温-1200℃时，升温速度为85℃/分钟，至1200℃时保温5min并开始加压，在1200℃以上时升温速度为30℃/分钟，同时缓慢加压，温度每升高50℃加压2.5MPa，到1600℃时加压至30Mpa并保压；在1600℃、压力30MPa条件下，保温保压10分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空并自然冷却至室温。
材料的力学性能为：硬度HV17.7-18.3GPa，抗弯强度660-720MPa，断裂韧性为6.8-8.5MPa.m1/2。
Claims (3)
1.一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法，其特征包括以下步骤：
(1)配料
按体积百分比亚微米α-Al2O3为35-45％、纳米TiN为17％-33％、纳米TiC为17％-33％、纳米Zr2O为1.5％-3％、亚微米Ni为3％-6％、亚微米Mo为1.5-3％、亚微米Cr2O3为1％进行配料；
(2)纳米颗粒的分散
a.将称重后的纳米TiN缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米TiN质量的1％，将分散剂加入纳米TiN悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀，得到分散性能良好的TiN悬浮液；
b.将称重后的纳米TiC缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米TiC质量的1％，将分散剂加入纳米TiC悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀，得到分散性能良好的TiC悬浮液；
c.将称重后的纳米ZrO2缓慢加入无水乙醇中，边加入边搅拌，配制成体积分数为2％的悬浮液，然后超声搅拌至均匀；以聚乙二醇为分散剂，其用量为要分散纳米ZrO2质量的1.5％，将分散剂加入纳米ZrO2悬浮液，超声搅拌30分钟以上，使悬浮液均匀，得到分散性能良好的ZrO2悬浮液；
(3)混料
将配制好的纳米TiN悬浮液、纳米TiC悬浮液、纳米ZrO2悬浮液，与亚微米α-Al2O3、Ni、Mo、Cr2O3进行混合，超声搅拌至均匀后球磨，经真空干燥、120目筛过筛，得到混合均匀的原料粉末；
(4)热压烧结
将混合好的原料粉末装入石墨模具中，采用真空热压烧结工艺进行制备；烧结前先对烧结炉内抽真空至气压1×10-1Pa以下，并在整个烧结过程中由真空泵持续抽真空；在室温-1200℃时，升温速度为75-115℃/分钟，至1200℃时保温5min并开始加压至10MPa，在1200℃以上时升温速度为30-60℃/分钟，同时缓慢加压，温度每升高50℃加压2.5MPa，到1600℃时，加压至30Mpa并保压；在1600℃-1750℃、压力30MPa条件下，保温保压10分钟，然后停止烧结和保压，真空泵继续抽真空并自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(1)中亚微米α-Al2O3的粒径为0.5-0.8μm，纳米TiN和纳米TiC的粒径为80-100nm，纳米ZrO2的粒径为40-80nm，亚微米Ni、Mo、Cr2O3的粒径为0.5-0.8μm。
3.根据权利要求1所述的一种微纳米复合陶瓷材料的制备方法，其特征是：步骤(3)中球磨时球料质量比为10∶1-5∶1，采用Al2O3球，球磨时间为48-72小时。
Priority Applications (1)
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Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102744129A (zh) * | 2012-07-02 | 2012-10-24 | 江苏大学 | 可直接送粉的高效微纳复合粉体湿法球磨制备方法 |
| CN104398130A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-03-11 | 宁波晶天新材料有限公司 | 一种多功能削皮器 |
| CN104403381A (zh) * | 2015-01-07 | 2015-03-11 | 苏州大学 | 一种耐腐蚀陶瓷涂料及其制备方法 |
| CN104446396A (zh) * | 2014-12-11 | 2015-03-25 | 中国石油大学(华东) | 一种微纳米复合氧化铝-氮化钛-氧化锆-镍-钼陶瓷材料的制备方法 |
| CN106518028A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-03-22 | 南昌航空大学 | 一种制备微纳米氧化锆/氧化铝复合材料的方法 |
| CN110922172A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-03-27 | 潮州三环（集团）股份有限公司 | 一种陶瓷封装基座材料组合物及其应用 |
| CN110976845A (zh) * | 2019-12-04 | 2020-04-10 | 华南理工大学 | 一种消除激光3d打印成形7075铝合金热裂纹的粉末改性方法 |
| CN113751710A (zh) * | 2020-06-02 | 2021-12-07 | 苏州瑞森硬质合金有限公司 | 一种干式切削刀具用金属陶瓷复合材料的节能生产工艺 |
| CN116854479A (zh) * | 2023-07-06 | 2023-10-10 | 河南大学 | 一种柔性氮化钛基陶瓷纤维膜及其制备方法和在宽温域电磁防护中的应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1377852A (zh) * | 2001-03-30 | 2002-11-06 | 中国科学院化工冶金研究所 | 三氧化二铝－碳化钛基纳米复合陶瓷及其制备方法 |
| CN101054295A (zh) * | 2006-04-14 | 2007-10-17 | 山东大学 | 多元多尺度纳米复合陶瓷刀具材料及其制备工艺 |
| CN101857438A (zh) * | 2010-05-25 | 2010-10-13 | 山东大学 | 一种氧化铝-碳化钛-氧化锆纳米复合陶瓷材料的制备方法 |
-
2011
- 2011-03-07 CN CN 201110053221 patent/CN102211925B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1377852A (zh) * | 2001-03-30 | 2002-11-06 | 中国科学院化工冶金研究所 | 三氧化二铝－碳化钛基纳米复合陶瓷及其制备方法 |
| CN101054295A (zh) * | 2006-04-14 | 2007-10-17 | 山东大学 | 多元多尺度纳米复合陶瓷刀具材料及其制备工艺 |
| CN101857438A (zh) * | 2010-05-25 | 2010-10-13 | 山东大学 | 一种氧化铝-碳化钛-氧化锆纳米复合陶瓷材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李景国等: "TiN- Al2O3纳米复合材料的力学性能和导电性能", 《无机材料学报》 * |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102744129A (zh) * | 2012-07-02 | 2012-10-24 | 江苏大学 | 可直接送粉的高效微纳复合粉体湿法球磨制备方法 |
| CN104398130B (zh) * | 2014-10-30 | 2017-01-25 | 宁波晶天新材料有限公司 | 一种多功能削皮器 |
| CN104398130A (zh) * | 2014-10-30 | 2015-03-11 | 宁波晶天新材料有限公司 | 一种多功能削皮器 |
| CN104446396A (zh) * | 2014-12-11 | 2015-03-25 | 中国石油大学(华东) | 一种微纳米复合氧化铝-氮化钛-氧化锆-镍-钼陶瓷材料的制备方法 |
| CN104403381B (zh) * | 2015-01-07 | 2017-06-16 | 苏州大学 | 一种耐腐蚀陶瓷涂料及其制备方法 |
| CN104403381A (zh) * | 2015-01-07 | 2015-03-11 | 苏州大学 | 一种耐腐蚀陶瓷涂料及其制备方法 |
| CN106518028A (zh) * | 2016-11-18 | 2017-03-22 | 南昌航空大学 | 一种制备微纳米氧化锆/氧化铝复合材料的方法 |
| CN106518028B (zh) * | 2016-11-18 | 2019-10-18 | 南昌航空大学 | 一种制备微纳米氧化锆/氧化铝复合材料的方法 |
| CN110976845A (zh) * | 2019-12-04 | 2020-04-10 | 华南理工大学 | 一种消除激光3d打印成形7075铝合金热裂纹的粉末改性方法 |
| CN110922172A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-03-27 | 潮州三环（集团）股份有限公司 | 一种陶瓷封装基座材料组合物及其应用 |
| CN110922172B (zh) * | 2019-12-23 | 2022-01-07 | 潮州三环（集团）股份有限公司 | 一种陶瓷封装基座材料组合物及其应用 |
| CN113751710A (zh) * | 2020-06-02 | 2021-12-07 | 苏州瑞森硬质合金有限公司 | 一种干式切削刀具用金属陶瓷复合材料的节能生产工艺 |
| CN116854479A (zh) * | 2023-07-06 | 2023-10-10 | 河南大学 | 一种柔性氮化钛基陶瓷纤维膜及其制备方法和在宽温域电磁防护中的应用 |
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