CN108473377A - 烧结体和包含该烧结体的切削工具 - Google Patents

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boron nitride
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松田裕介
久木野晓
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Sumitomo Electric Hardmetal Corp
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Abstract

本发明的烧结体包含立方氮化硼颗粒和结合剂。所述立方氮化硼颗粒的粒度D50大于0.5μm且小于或等于5μm，其中所述立方氮化硼颗粒的粒度D50为在基于面积的粒度分布中累积值为50％时的粒度。所述烧结体中立方氮化硼颗粒的含量为70体积％‑98体积％。所述结合剂包含Al1‑xCrxN(其中x满足0≤x≤1)，并且其余部分至少为第一元素，或者包含所述第一元素和第二元素的化合物。所述第一元素是选自由W、Co、Ni、Mo、Al和Cr构成的组中的一种或多种元素。所述第二元素是选自由氮、碳、氧和硼构成的组中的一种或多种元素。

Description

烧结体和包含该烧结体的切削工具
技术领域
本发明涉及烧结体和包含该烧结体的切削工具。本申请要求于2016年11月17日提交的日本专利申请No.2016-224087的优先权，其全部内容通过引用并入本文。
背景技术
当加工烧结金属和铸铁时，经常使用包含立方氮化硼的烧结体作为切削工具。例如，日本专利公开No.2016-074550(专利文献1)公开了一种烧结体，其通过将立方氮化硼的含量比设定为70体积％以下而具有改善的耐崩裂性，并且因此适用于离心铸铁的加工。日本专利公开No.2006-315898(专利文献2)公开了一种立方氮化硼烧结体，其通过限定结合相的厚度而具有改善的耐磨性，并且因此适用于烧结金属和铸铁的高速加工。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本专利公开No.2016-074550
专利文献2：日本专利公开No.2006-315898
发明内容
根据本公开一个实施方案的烧结体是一种包含立方氮化硼颗粒和结合剂的烧结体，所述立方氮化硼颗粒的粒度D50大于0.5μm且小于或等于5μm，其中所述立方氮化硼颗粒的粒度D50为在基于面积的粒度分布中所述立方氮化硼颗粒的累积值为50％时的粒度，所述烧结体中包含70体积％以上98体积％以下的立方氮化硼颗粒，所述结合剂由Al1-xCrxN以及其余成分组成，其中0≤x≤1，所述其余成分由第一元素以及包含所述第一元素和第二元素的化合物中的至少一者构成，所述第一元素是选自由W、Co、Ni、Mo、Al和Cr构成的组中的一种或多种元素，所述第二元素是选自由氮、碳、氧和硼构成的组中的一种或多种元素。
根据本公开一个实施方案的切削工具是一种包含上述烧结体的切削工具。
具体实施方式
[本公开要解决的问题]
当加工烧结金属和铸铁时，由于需要抑制磨损的发展，因此更加需要更高含量比的立方氮化硼。在专利文献1中公开的烧结体中，立方氮化硼的含量比在70体积％以下。因此，其可能不足以抑制磨损的发展。专利文献2中公开的立方氮化硼烧结体没有被设计为具有硬度更高的结合相。因此，当加工烧结金属和铸铁时，结合相优先磨损。因此，立方氮化硼的颗粒趋于脱落从而导致磨损的发展。至此，目前尚未获得能够满足加工烧结金属和铸铁需求的烧结体。因而期望开发这样的烧结体。
基于上述内容，本公开的目的在于提供一种烧结体和一种包含该烧结体的切削工具，当加工烧结金属和铸铁时，所述烧结体或者所述切削工具均能够抑制磨损的发展。
[本发明的有益效果]
根据以上描述，可以提供一种烧结体和一种包含该烧结体的切削工具，当加工烧结金属和铸铁时，所述烧结体或者所述切削工具均能够抑制磨损的发展。
[实施方案的描述]
首先，将列出并描述本发明的实施方案。
[1]根据本公开一个实施方案的烧结体是一种包含立方氮化硼颗粒和结合剂的烧结体，所述立方氮化硼颗粒的粒度D50大于0.5μm且小于或等于5μm，其中所述立方氮化硼颗粒的粒度D50为在基于面积的粒度分布中所述立方氮化硼颗粒的累积值为50％时的粒度，所述烧结体中包含70体积％以上98体积％以下的立方氮化硼颗粒，所述结合剂由Al1-xCrxN以及其余成分组成，其中0≤x≤1，所述其余成分由第一元素以及包含所述第一元素和第二元素的化合物中的至少一者构成，所述第一元素是选自由W、Co、Ni、Mo、Al和Cr构成的组中的一种或多种元素，所述第二元素是选自由氮、碳、氧和硼构成的组中的一种或多种元素。根据该构成，烧结体可以抑制加工烧结金属和铸铁时磨损的发展。
[2]优选地，所述其余成分还包括含有第三元素和第四元素的化合物，所述第三个元素为Ti，并且所述第四元素为选自由氮、碳、氧和硼构成的组中的一种或多种元素。由此，可以进一步抑制磨损的发展。
[3]优选地，所述结合剂中包含17体积％以上93体积％以下的Al1-xCrxN。由此，可以进一步抑制磨损的发展。
[4]优选地，满足0.3≤x≤0.7。由此，可包含具有较高硬度的Al1-xCrxN，从而可以进一步抑制磨损的发展。
[5]优选地，所述立方氮化硼颗粒的粒度D90为1μm以上5μm以下，其中所述立方氮化硼颗粒的粒度D90为在基于面积的粒度分布中所述立方氮化硼颗粒的累积值为90％时的粒度。由此，可包含各自具有所能够要求的最高硬度的粒度的立方氮化硼颗粒，从而可以进一步抑制磨损的发展。
[6]优选地，所述烧结体中包含85体积％以上95体积％以下的立方氮化硼颗粒。由此，可以提高具有高硬度的立方氮化硼颗粒的含量比，从而可以进一步抑制磨损的发展。
[7]根据本公开一个实施方案的切削工具是一种包含上述烧结体的切削工具。在具有该构成的切削工具中，当加工烧结金属和铸铁时能够抑制磨损的发展。
[实施方案的详述]
以下将对本发明的实施方案(以下也称为“本实施方案”)进行更详细地描述。
在此，在本说明书中，表述“A至B”表示上限至下限的范围(即，A以上B以下)。当没有给出A的单位而仅给出B的单位时，A的单位和B的单位相同。此外，在本说明书中，当化合物等由化学式表示并且没有特别限定原子比时，假设其包括所有常规已知的原子比。该原子比不应仅限于化学计量范围内的一个原子比。例如，当描述“AlCrN”时，AlCrN中的原子比不限于Al:Cr:N＝0.5:0.5:1，而是包括所有常规已知的原子比。此外，金属元素如钴(Co)、镍(Ni)、钼(Mo)、钛(Ti)、铝(Al)或铬(Cr)以及非金属元素如氮(N)、氧(O)或碳(C)不一定需要构成化学计量的组成。
此外，在本说明书中，通过如下方式确定“可烧结性”是否良好：当使用加压装置对原料进行超高压烧结来制造烧结体时，确定在烧结体的外观上和烧结体的内部是否有可视觉确认的裂缝。当对烧结体进行研磨加工时，烧结体的内部呈现于其外观上。因此，在研磨加工之后可以确认是否存在裂缝。即，表述“可烧结性良好”是指在烧结体的外观上和烧结体的内部都不存在可视觉确认的裂缝。表述“可烧结性差”是指在烧结体的外观上和烧结体的内部中的至少一处具有可视觉确认的裂缝。
<<烧结体>>
根据本实施方案的烧结体包含立方氮化硼颗粒和结合剂。立方氮化硼颗粒的粒度D50大于0.5μm且小于或等于5μm，其中立方氮化硼颗粒的粒度D50为在基于面积的粒度分布中立方氮化硼颗粒的累积值为50％时的粒度。烧结体中包含70体积％以上98体积％以下的立方氮化硼颗粒。
结合剂由Al1-xCrxN以及其余成分组成，其中0≤x≤1。其余成分由第一元素以及包含第一元素和第二元素的化合物中的至少一者构成。第一元素是选自由W、Co、Ni、Mo、Al和Cr构成的组中的一种或多种元素，第二元素是选自由氮、碳、氧和硼构成的组中的一种或多种元素。
在根据本实施方案的烧结体中，通过X射线衍射法可检测到立方AlN的(111)面、CrN的(111)面和Al0.5Cr0.5N的(111)面中的至少一者的峰强度。应当注意的是，如果在Al0.5Cr0.5N的(111)面中2θ±0.5°的范围内检测到峰值强度，则将其假设为Al1-xCrxN。基于该构成，根据本实施方案的烧结体能够抑制加工烧结金属和铸铁时的磨损的发展。
<立方氮化硼颗粒>
(粒度)
根据本实施方案的烧结体包含如上所述的立方氮化硼颗粒(以下也可以称为“cBN颗粒”)。该立方氮化硼颗粒是具有优异的韧性和硬度的硬质颗粒。因此，在根据本实施方案的烧结体中，该立方氮化硼颗粒的含量比越高，韧性和硬度越高。此外，当立方氮化硼颗粒中的硼与Al1-xCrxN的结合变得牢固时，根据本实施方案的烧结体的韧性和硬度也可得到改善。
立方氮化硼颗粒的粒度D50大于0.5μm且小于或等于5μm，其中立方氮化硼颗粒的粒度D50为在基于面积的粒度分布中立方氮化硼颗粒的累积值为50％时的粒度。由于立方氮化硼颗粒的粒度近似，因此包含这些立方氮化硼颗粒的烧结体整体上变得均匀，由此进一步改善了硬度。优选地，立方氮化硼颗粒的粒度D50在0.7μm以上3.8μm以下。术语“基于面积的粒度分布”是指如下文所述，通过采用出现在根据本实施方案的烧结体的切割面处的立方氮化硼颗粒的截面面积作为基准而确定的粒度分布。
当立方氮化硼颗粒的粒度D50在0.5μm以下时，立方氮化硼颗粒变得过小。即使立方氮化硼颗粒的粒度近似，烧结体的导热性也会降低，其结果是，当烧结体用于切削工具时，可能会热磨损并且可切削性趋于降低。当立方氮化硼颗粒的粒度D50大于5μm时，立方氮化硼颗粒变得过大。即使立方氮化硼颗粒的粒度近似，但是当用于切削工具时，会在切削刃棱线处产生与粒度相对应的凹凸不平，从而导致工件上的毛刺(burr)趋于显著增大。
立方氮化硼颗粒的粒度D90优选为1μm以上5μm以下，其中立方氮化硼颗粒的粒度D90为在上述粒度分布中立方氮化硼颗粒的累积值为90％时的粒度。由此，立方氮化硼颗粒的粒度D50和粒度D90的数值相互接近，从而使烧结体的立方氮化硼颗粒的粒度变得均匀且近似。因此，立方氮化硼颗粒整体上变得非常均匀，从而进一步改善了硬度。优选地，立方氮化硼颗粒的粒度D90在1.7μm以上4.7μm以下。此外，立方氮化硼颗粒的粒度D50与D90之差的绝对值优选在1μm以下，以使所得立方氮化硼颗粒的粒度均匀且近似，从而进一步改善其硬度。
通过下述方式确定立方氮化硼颗粒的粒度D50和D90。首先，在任意位置切割根据本实施方案的烧结体，并制造包含切割表面的样品。可以使用聚焦离子束(FIB)装置或截面抛光装置中的一种来制造烧结体的切割面。
然后，使用SEM(扫描电子显微镜)在x2000下观察烧结体的切割面，以获得反射电子图像。该切割面的观察不包括烧结体的表面附近(距表面10μm以内)的观察。这是由于以下原因。即，在表面附近可能存在空隙，这使得难以唯一地确定立方氮化硼颗粒的含量比。此外，例如，当将烧结体用于切削工具并与作为该切削工具的基材的烧结硬质合金接触时，对切削工具进行的观察不包括在上述切割面中距与烧结硬质合金的界面100μm以内的范围。这是因为WC等烧结硬质合金成分可能会与烧结硬质合金一起溶解在烧结体的界面区域。
在反射电子图像中，观察到具有立方氮化硼颗粒的区域为黑色区域，而具有结合剂的区域为灰色区域或白色区域。在灰色区域中存在诸如Al、Cr或Co之类的轻元素。在白色区域中，存在诸如W之类的重元素。可以通过在下述图像分析软件中调整对比度和亮度来规定黑色区域与白色或灰色区域之间的边界，从而区分黑色区域和白色或灰色区域。
此外，使用图像分析软件(例如，产品名称：“WinROOF”，由Mitani Corporation提供)来计算反射电子图像中的黑色区域的当量圆直径。通过观察5个以上视野，计算100个以上立方氮化硼颗粒(黑色区域)的当量圆直径。然后，将当量圆直径由最小值向最大值排列以获得累积分布。在累积分布中，D50表示累积面积为50％时所对应的粒度，并且D90表示累积面积为90％时所对应的粒度。术语“当量圆直径”是指与切割面处的cBN颗粒具有相同面积的圆的直径。
(含量比)
烧结体包含70体积％以上98体积％以下的立方氮化硼颗粒。由此增加了立方氮化硼颗粒的含量比，从而改善了烧结体的硬度。当烧结体中立方氮化硼颗粒的含量比小于70体积％时，可能无法充分抑制磨损的发展。当烧结体中立方氮化硼颗粒的含量比超过98体积％时，结合剂的含量变得过小，使得可烧结性趋于变差，例如在烧结体中出现裂缝。
烧结体中优选含有85体积％以上95体积％以下的立方氮化硼颗粒。因此，在烧结体中，立方氮化硼颗粒的含量比增加到最大程度，使得结合剂的含量不会变得过小。由此，大大改善了硬度。因此，当加工烧结金属和铸铁时，可以抑制磨损的发展。
按以下方式确定烧结体中立方氮化硼颗粒的含量比(体积％)。首先，通过与上述确定立方氮化硼颗粒的粒度相同的方式，制作包含烧结体的切割面的样品并获得反射电子图像。然后，使用上述图像分析软件对该反射电子图像进行二值化处理以指定黑色区域，从而确定立方氮化硼颗粒所占面积。可将计算出的立方氮化硼颗粒所占面积假设为立方氮化硼颗粒所占的体积，并且可以用下式(1)确定烧结体中立方氮化硼颗粒的含量比(体积％)：
(烧结体中cBN颗粒的含量比)＝(cBN颗粒所占面积)/(拍摄的反射电子图像中烧结体的全部面积)×100…式(1)
在本实施方案中，假设拍摄5个视野的图像，在各视野中确定烧结体中cBN颗粒的含量比(体积％)，并且烧结体中立方氮化硼颗粒的含量比(体积％)由其平均值表示。
<结合剂>
结合剂由Al1-xCrxN(其中0≤x≤1)和其余成分组成。其余成分由第一元素以及包含所述第一元素和第二元素的化合物中的至少一者构成。第一元素是选自由W、Co、Ni、Mo、Al和Cr构成的组中的一种或多种元素。第二元素是选自由氮、碳、氧和硼构成的组中的一种或多种元素。由于Al1-xCrxN的硬度较高，因此包含这种结合剂的烧结体整体上也具有较高的硬度。此外，即使通过增加烧结体中cBN颗粒的含量比从而使结合剂的含量比降低，Al1- xCrxN相仍使得烧结体具有优良的可烧结性。由此，可以防止cBN颗粒脱落，并且可以抑制磨损的发展。当其余成分中含有第一元素以及包含第一元素和第二元素的化合物中的一者或这两者时，其可烧结性可以是优异的，因此有助于防止cBN颗粒的脱落并抑制磨损的发展。
(Al1-xCrxN)
如上所述，结合剂包含Al1-xCrxN(其中0≤x≤1)。Al1-xCrxN具有立方岩盐晶体结构。该立方岩盐晶体结构(其是以岩盐(氯化钠)为代表的晶体结构)是这样一种结构：例如当铬固溶于AlN的晶体结构中时，当着眼于原子(Al、N)这两种不同类型的原子中的任一种时，形成了面心立方晶格。由此，具有这种立方岩盐晶体结构的化合物由于其晶体结构而趋于具有较高的硬度。此外，除了x是0(零)的情况之外，Al1-xCrxN(也可以称为“cAlCrN”)也可以具有这样的结构，其中铬固溶于立方氮化铝(cAlN)的晶体结构中。因此，由于铬是耐热性优异的元素，所以除了x为0(零)的情况以外，cAlCrN的耐热温度比cAlN高。因此，包含cAlCrN的烧结体可以在高速切削时具有优异的耐磨性。
在此，优选满足0.3≤x≤0.7。如果x小于0.3，则烧结体在高速切削时往往无法表现出优异的耐磨性。这大概是因为如果x小于0.3，无法充分改善cAlCrN的耐热性。另一方面，如果x大于0.7，则烧结体在高速切削时往往不能表现出优异的耐磨性。这大概是由于以下原因：如果x大于0.7，则cAlCrN的硬度降低，从而也降低了烧结体的硬度。
在结合剂中优选包含17体积％以上93体积％以下的Al1-xCrxN。由此，可以进一步抑制磨损的发展。更优选在结合剂中含有34体积％以上87体积％以下的Al1-xCrxN。最优选在结合剂中包含58体积％以上于77体积％以下的Al1-xCrxN。当结合剂中Al1-xCrxN的含量比(体积％)落在该范围内时，在高速切削中可以表现出特别优异的耐磨性。
使用以下测定方法来确定结合剂中Al1-xCrxN的含量比(体积％)。首先，使用X射线衍射法对烧结体进行分析(XRD分析)，以确认结合剂中是否存在Al1-xCrxN的峰强度。具体而言，使用X射线衍射法来确认在立方AlN的(111)面、CrN的(111)面和Al0.5Cr0.5N的(111)面之一处是否出现峰强度。当出现峰强度时，则可以认为结合剂中包含Al1-xCrxN。例如，在以下条件下进行上述XRD分析。
X射线衍射仪：产品名称：“SmartLab”，由Rigaku提供
特征X射线：Cu-Kα
管电压：45kV
管电流：200mA
X射线衍射法：θ-2θ法
X射线照射范围：使用针孔准直器，用X射线照射直径约0.3μm的范围。
在确认包含Al1-xCrxN之后，使用聚焦离子束(FIB)装置或离子切片机将烧结体减薄至0.1μm以下。使用扫描透射电子显微镜(STEM)以x50000的放大倍数拍摄减薄的烧结体的HAADF(高角度环形暗场)图像。
然后，在与HAADF图像相同的视野中，采用EDX(能量色散X射线光谱法)来产生元素映像(也称为“EDX图像”)，然后将其叠加在上述HAADF图像上。在这种情况下，在EDX图像中，将检测到Al和N、检测到Cr和N以及检测到Al、Cr和N的所有区域作为Al1-xCrxN的区域。此外，在出现在上述HAADF图像中的对比中，将与EDX图像中的Al1-xCrxN的区域对应的区域作为HAADF图像中的Al1-xCrxN的区域。然而，当在EDX图像中明显确定为cBN颗粒的区域中检测到Al或Cr时，则不将该区域作为Al1-xCrxN的区域。由此可以计算HAADF图像中Al1-xCrxN所占面积。
最后，根据该HAADF图像中Al1-xCrxN所占面积，通过使用反射电子图像(用于测定烧结体中cBN颗粒的含量比(体积％)的反射电子图像)从而计算全部结合剂中的Al1-xCrxN的面积(结合剂中Al1-xCrxN所占面积)。通过假设结合剂中Al1-xCrxN所占面积为结合剂中Al1-xCrxN所占体积，并通过计算结合剂中Al1-xCrxN所占体积与全部结合剂的体积之比，可以确定结合剂中Al1-xCrxN的含量比(体积％)。应当注意的是，利用四个HAADF图像(四个视野)来确定结合剂中Al1-xCrxN的含量比(体积％)。将由4个HAADF图像计算出的值的平均值作为结合剂中的Al1-xCrxN的含量比(体积％)。应当注意的是，对于四个HAADF图像中的每一个图像，采用包括面积在0.01μm2以上的Al1-xCrxN的矩形区域的HAADF图像。
另一方面，使用以下测定方法确定Al1-xCrxN中的x。首先，选择四个HAADF图像中的一个图像，并且从Al1-xCrxN的区域中选取各自具有0.01μm2以上的面积的所有矩形部分。此外，在上述EDX图像中，测定对应于Al1-xCrxN区域的选取部分中的元素的量，以确定Al和Cr的原子比。然后，对剩余三个HAADF图像中的每一个图像进行相同的操作，以确定Al和Cr的原子比。根据这四幅图像中所有矩形区域的平均值，确定Al1-xCrxN中的x。
对于结合剂的其余成分，其包括第一元素和包含第一元素和第二元素的化合物中的至少一者。第一元素是选自由W、Co、Ni、Mo、Al和Cr构成的组中的一种或多种元素。第二元素为选自由氮、碳、氧和硼构成的组中的一种或多种元素。这些元素和化合物存在于烧结体中相邻cBN颗粒之间的界面处，并用作结合相。由于结合剂可以使cBN颗粒彼此牢固结合，所以烧结体可以表现出更优异的耐磨性。
可用于本文的上述化合物的实例包括WC、W2Co21B6、AlB2、Ni3Al等。其中，当包含WC和W2Co21B6中的至少一种作为其余成分时，大大改善了烧结体的耐磨性。
优选地，其余成分还包括含有第三元素和第四元素的化合物。第三元素是Ti，第四元素为选自由氮、碳、氧和硼构成的组中的一种或多种元素。这些元素和化合物也存在于烧结体中相邻cBN颗粒之间的界面处，并用作结合相。由于结合剂可以使cBN颗粒彼此牢固结合，所以烧结体可以表现出更优异的耐磨性。
上述化合物的实例包括TiC、TiN、TiO2、TiB2、TiCN等。其中，当包含TiC和TiN中的至少一种作为其余成分时，大大改善了烧结体的耐磨性。
<微量杂质>
(微量杂质的浓度)
除了cBN、Al1-xCrxN、第一元素以及包含第一元素和第二元素的化合物之外，烧结体还可以包含微量杂质。术语“微量杂质”泛指可以包含在烧结体的原料中或其制造过程中的少量元素和化合物。作为微量杂质的各元素和化合物的含量(体积％)为0体积％以上5体积％以下。它们的总和(即微量杂质的含量)在0体积％以上5体积％以下。因此，烧结体中可以包含或可以不包含微量杂质。微量杂质的实例包括Li、Mg、Ca、Sr、Ba、Be、Si、Ga、La、Zr、V、Nb、Ta、Hf、Fe、Cu等。
通过下述方式计算微量杂质的含量(体积％)。即，通过熔盐法熔化烧结体，然后使用高频波感应等离子体发射光谱法(ICP法)定量测定烧结体中的各元素。根据测定结果，可以以体积％作为单位来计算作为烧结体中的微量杂质的各元素的含量。然而，在计算上述各元素的含量时，假设仅仅存在作为cBN和WC以外的成分的Co、Al等。
<作用>
根据以上描述，由于立方氮化硼颗粒的含量比增加，因此根据本实施方案的烧结体具有高硬度和改善的韧性。此外，通过Al1-xCrxN也改善了结合剂的硬度，并且即使结合剂的含量较低，其可烧结性也变得优异。因此，防止了cBN颗粒脱落。由此，当加工烧结金属和铸铁时，可以大大抑制磨损的发展。
<<制造烧结体的方法>>
优选通过以下制造方法制造根据本实施方案的烧结体。即，制造烧结体的方法包括：准备结合剂原料粉末的步骤；准备烧结用cBN颗粒的步骤；以及通过将结合剂原料粉末与烧结用cBN颗粒混合，并将其烧结而获得烧结体的步骤。此外，准备结合剂原料粉末的步骤包括：获得原料粉末混合物的第一步骤，该原料粉末混合物包含六方AlN颗粒和六方Cr2N颗粒，并包含第一元素和含有第一元素和第二元素的化合物中的一者或两者；第二步骤，其中通过对原料粉末混合物进行热处理以获得包含立方CrN颗粒的原料粉末中间体；以及第三步骤，其中通过使用流体静压合成法或脉冲压缩法处理原料粉末中间体，以获得包含Al1-xCrxN(其中0≤x≤1)的结合剂原料粉末。
<制备结合剂原料粉末的步骤>
(第一步骤)
在第一步骤中，首先，使用球磨机装置或珠磨机装置混合第一元素和由第一元素和第二元素组成的化合物中的一者或两者、以及六方AlN(以下也称为“hAlN”)颗粒和六方Cr2N(以下也称为“hCr2N”)颗粒，由此获得混合物。将该混合物粉碎，使得各颗粒的平均粒度在0.5μm以下，从而获得原料粉末混合物。
原料粉末混合物的颗粒的平均粒度是指当基于面积的粒度分布中颗粒的累积值为50％时的粒度D50。可以通过使用粒度分布测定装置例如microtrac(例如，产品名称：“Microtrac MT3000EX”，由Nikkiso提供)测定粉碎的混合物来确定平均粒度。
(第二步骤)
在第二步骤中，通过对原料粉末混合物进行热处理，可以获得包含立方CrN颗粒的原料粉末中间体。作为热处理的一个实例，在氮气气氛中在800℃以上1100℃以下的条件下将原料粉末混合物加热3至5小时。由此，原料粉末混合物中包含的六方Cr2N变为立方CrN。立方CrN中的CrN的原子比如下：Cr:N＝1:1。
(第三步骤)
在第三步骤中，通过使用流体静压合成法或脉冲压缩法处理原料粉末中间体，可以获得包含Al1-xCrxN(其中0≤x≤1)的结合剂原料粉末。
对于脉冲压缩法，例如可以使用以下方法：将原料粉末中间体与散热体(heatsink)和作为压力介质的铜粉混合，并将它们引入到钢制容器中，并通过冲击波的形式瞬时供应15GPa以上的压力，施压时间为50微秒以下。由此，原料粉末中间体中包含的六方AlN变为立方AlN，并且Cr固溶于立方AlN中，由此可以合成立方AlCrN，即Al1-xCrxN(其中0≤x≤1)。对于脉冲施加压力，优选15GPa以上50GPa以下的压力，更优选35GPa以上50GPa以下的压力。脉冲施加压力期间的温度优选为1200℃以上3000℃以下，更优选为1800℃以上2200℃以下。
在第三步骤中，优选使用球磨机装置或珠磨机装置将通过上述处理获得的结合剂原料粉末进一步粉碎成平均粒度为0.1μm以上0.5μm以下。由此，可以制备分散性优异的结合剂原料粉末。结合剂原料粉末的平均粒度也是指在基于面积的粒度分布中，累积值为50％时的粒度D50。可以通过使用上述颗粒尺寸分布测定装置(如microtrac)进行测定来确定平均粒度。
<准备烧结用cBN颗粒的步骤>
然后，在准备烧结用cBN颗粒的步骤中，可以通过使用球磨机装置或珠磨机装置进行混合和粉碎，从而准备烧结用cBN颗粒。优选使用预定筛对烧结用cBN颗粒进行筛分以具有均匀的粒度，使得颗粒的粒度D50(当基于面积的粒度分布中颗粒的累积值为50％时的粒度)大于0.5μm且小于或等于5μm，并且颗粒的粒度D90(颗粒的累积值为90％时的粒度)为1μm以上5μm以下。换句话说，准备烧结用cBN颗粒的步骤优选包括根据需要的筛分步骤。也可以通过使用上述粒度分布测定装置(如microtrac)测定烧结用cBN颗粒，从而检测烧结用cBN颗粒的D50和D90。
<获得烧结体的步骤>
然后，在获得烧结体的步骤中，将结合剂原料粉末和烧结用cBN颗粒混合并对其进行烧结，从而获得烧结体。
具体而言，例如将结合剂原料粉末和烧结用cBN颗粒混合得到混合物，然后在10kPa以上15GPa以下的压力以及800℃以上1900℃以下的温度下对该混合物进行烧结处理，从而获得烧结体。该烧结处理优选在非氧化性气氛下进行，更优选在真空或氮气气氛下进行。尽管对烧结方法没有限制，但可以使用放电等离子体烧结(SPS)、热压、超高压压力机等。在此，包含结合剂原料粉末和烧结用cBN颗粒的混合物中的cBN颗粒的含量比(体积％)与烧结体中的cBN颗粒的含量比(体积％)相同。即，烧结前的cBN颗粒的含量比(体积％)与烧结后的cBN颗粒的含量比(体积％)相同。
<<切削工具>>
根据本实施方案的烧结体能够抑制加工烧结金属和铸铁时的磨损的发展，因此适合于用于该目的的切削工具。即，根据本实施方案的切削工具是一种包含上述烧结体的切削工具。
切削工具的实例包括钻头、端铣刀、钻头用替换型刀片、端铣刀用替换型刀片、铣削用替换型刀片、车削用替换型刀片、金工锯、齿轮切削刀具、铰刀、丝锥、切削车刀(cutting bite)等。
切削工具可以完全由本实施方案的烧结体构成，或者可以部分地由本实施方案的烧结体构成(例如，刃部分)。此外，可以在切削工具的表面上形成覆膜。
当切削工具完全由上述烧结体构成时，可以通过将烧结体加工成所需的形状来制造切削工具。例如，可以通过激光加工烧结体。当切削工具部分由上述烧结体构成时，可以通过将烧结体接合到包含于工具中的基体的期望位置来制造切削工具。对于接合烧结体的方法没有特别的限制；然而，为了抑制烧结体与基体分离，优选在基体和烧结体之间设置接合层，以使基体和烧结体彼此牢固结合。
[实施例]
尽管下面将参照实施例更详细地描述本发明，但本发明不限于此。
<<实施例1>>
<结合剂原料粉末的准备>
为了准备用于制造样品101至样品114的烧结体的结合剂原料粉末，准备下表1所示的样品用原料粉末。在这些粉末中，通过以预定比例(hAlN:hCr2N＝41:59)将六方AlN颗粒与六方Cr2N颗粒混合，从而获得由Al1-xCrxN(其中x为0.5)表示的各粉末。此处，hAlN是六方AlN颗粒(商品名称：“氮化铝粉末”，由Tokuyama制造)，hCr2N是六方Cr2N颗粒(商品名为“氮化铬粉末”，由Japan New Materials制造)。
然后，对于这些样品，适当调整对应于样品101至样品114的原料粉末中成分的量，以获得如表1所示的结合剂中的Al1-xCrxN的含量比(体积％)，并且将这些成分混合以获得混合物。使用珠磨机将混合物粉碎至平均粒度均在0.5μm以下，从而获得对应于样品101至样品114的原料粉末混合物。可以使用上述microtrac方法来检查各原料粉末混合物的平均粒度是否在0.5μm以下。
使用其中引入氮气的加热炉，在900℃对上述原料粉末混合物进行热处理，由此获得对应于样品101至样品114的原料粉末中间体。此外，将各原料粉末中间体与散热体和铜粉混合，并将其引入钢容器中。然后，通过爆炸物的爆炸，在40GPa的压力和2000℃的温度下处理各原料粉末中间体，由此获得对应于样品101至样品114的结合剂原料粉末。然后，使用珠磨机分别将这些结合剂原料粉末粉碎，以获得0.5μm以下的平均粒径。
<准备烧结用cBN颗粒的步骤>
在准备烧结用cBN颗粒的步骤中，用球磨机或珠磨机混合并粉碎立方氮化硼粉末并筛分，使颗粒的D50和D90达到表1所示的粒度。以这种方式，准备烧结用cBN颗粒。
<获得烧结体的步骤>
在获得烧结体的步骤中，将各样品的结合剂原料粉末和烧结用cBN颗粒混合，以使烧结体中cBN颗粒的含量比达到表1所示的体积％，将其引入到由钽构成的密封舱中，并进行烧结，由此得到样品101至样品114的各烧结体。具体而言，将结合剂原料粉末和烧结用cBN颗粒混合以获得混合物，然后将该混合物引入上述密封舱中，使用加压装置，在氮气气氛中并在7GPa的压力和1350℃的温度下，对该密封舱进行烧结处理15分钟，由此获得样品101至样品114中的各烧结体。
<烧结体的测定>
根据上述测定方法测定样品101至样品114的各烧结体中的cBN颗粒的含量比(体积％)、以及样品101至样品114的各烧结体中的cBN颗粒的粒度D50和D90。此外，在上述条件下对样品101至样品114的各烧结体进行XRD分析，由此确认结合剂中存在Al1-xCrxN的峰值强度。
然后，根据上述测定方法测定结合剂中Al1-xCrxN的含量比(体积％)和Al1-xCrxN中x的值。其结果如表1所示。在各烧结体的EDX分析中，还测定了除Al1-xCrxN以外所包含的组成。
<评价>
(切削试验)
使用激光切削样品101至样品114的各烧结体，然后完成切削工具(样品101至样品114的各切削工具)的制造，这些切削工具具有TNGA160408的工具形状和15°×0.1～0.15mm的负刃带(negative land)。分别使用这些切削工具，在下述切削条件下进行切削试验，以测定切削4.5km后的后刀面磨损量(μm)。其结果如表1所示。可以认为，表1中的后刀面磨损量越小，则在加工烧结金属时，越能抑制磨损的发展。
工件：连续切削用烧结合金(未硬化材料；相当于SMF4040的材料[ISO5755材料规格：F-08C2])
工件形状：圆筒状(外径内径厚度60mm)
切削速度：200米/分钟
切削深度：0.1毫米
进给率：0.2毫米/转
冷却液：湿式
装置：NC车床(商品名称：“LB-400”，由OKUMA制造)。
(试验结果)
在样品101至样品114之间进行比较，样品102至样品107、样品113以及样品114的后刀面磨损量优异。换句话说，对于烧结体(切削工具)中的cBN颗粒的含量比(体积％)为至少70体积％至98体积％，结合剂中包含Al1-xCrxN，并且结合剂的其余成分由第一元素(Co、Al)和包含第一元素(W)和第二元素(C)的化合物(WC)组成的烧结体，其后刀面磨损量优异。此外，当结合剂中还包含TiC或TiN时，烧结体的耐磨性得到极大的改善。
<<实施例2>>
<结合剂原料粉末的准备>
为了准备用于制造样品201至样品212的烧结体的结合剂原料粉末，准备了下表2所示的样品用原料粉末。在这些粉末中，通过以预定比例(hAlN:hCr2N＝41:59)将六方AlN颗粒与六方Cr2N颗粒(其与实施例1中的那些相同)混合，从而获得由Al1-xCrxN(其中x为0.5)表示的各粉末。
然后，适当调整对应于样品201至样品212的原料粉末中各成分的量，以使样品获得如表2所示的结合剂中的Al1-xCrxN的含量比(体积％)，并且将这些成分混合以获得混合物。使用珠磨机将混合物粉碎至平均粒度均在0.5μm以下，从而获得对应于样品201至样品212的原料粉末混合物。然后，通过使用与实施例1中相同的方法，获得对应于样品201至样品212的结合剂原料粉末。
<准备烧结用cBN颗粒的步骤>
在准备烧结用cBN颗粒的步骤中，通过使用与实施例1中相同的方法，从而准备烧结用cBN颗粒，使颗粒的D50和D90达到表2所示的粒度。
<获得烧结体的步骤>
在获得烧结体的步骤中，通过使用与实施例1中相同的方法，将各样品的结合剂原料粉末和烧结用cBN颗粒混合，以使烧结体中cBN颗粒的含量比达到表2所示的体积％，将上述混合物引入到由钽构成的密封舱中，并进行烧结，由此得到样品201至样品212的各烧结体。
<烧结体的测定>
通过使用与实施例1中相同的方法，测定样品201至样品212的各烧结体中的cBN颗粒的含量比(体积％)、cBN颗粒的粒度D50和D90、结合剂中Al1-xCrxN的含量比(体积％)以及Al1-xCrxN中x的值。在各烧结体的EDX分析中，还测定了除Al1-xCrxN以外所包含的组成。其结果如表2所示。
<评价>
(切削试验)
使用激光切削样品201至样品212的各烧结体，然后完成切削工具(样品201至样品212的各切削工具)的制造，这些切削工具具有TNGA160408的工具形状和15°×0.1～0.15mm的负刃带。使用这些切削工具，在下述切削条件下进行切削试验，以测定直到表面粗糙度Rz大于6.9μm时的切削距离(Rz寿命(km))。其结果如表2所示。可以认为，切削距离越长，则在加工烧结金属时越能抑制磨损的发展。
工件：齿轮部件(未硬化材料；端面连续加工；相当于SMF4040的材料[ISO5755材料规格：F-08C2])
工件形状：圆盘形状(外径内径厚度50mm；齿轮数8)
切削速度：210米/分钟
切削深度：0.1毫米
进给率：0.15毫米/转
冷却液：湿式
装置：NC车床(商品名称：“LB-400”，由OKUMA制造)。
(试验结果)
在样品201至样品212之间进行比较，各样品202至样品210的Rz寿命均优异。在各样品202至样品210中，结合剂中均包含Al1-xCrxN，并且其含量比在17体积％至93体积％的范围内。
<<实施例3>>
<结合剂原料粉末的准备>
为了准备用于制造样品301至样品309的烧结体的结合剂原料粉末，准备了下表3所示的样品用原料粉末。在这些粉末中，通过以预定比例将六方AlN颗粒与六方Cr2N颗粒(其与实施例1中的那些相同)混合，从而获得由Al1-xCrxN(其中0.2≤x≤0.8)表示的各粉末。具体而言，在样品301的原料粉末中，以100:0的比例将六方AlN颗粒和六方Cr2N颗粒混合。在样品302的原料粉末中，以164:59的比例将六方AlN颗粒和六方Cr2N颗粒混合。在样品303的原料粉末中，以287:177的比例将六方AlN颗粒和六方Cr2N颗粒混合。在样品304的原料粉末中，以41:59的比例将六方AlN颗粒和六方Cr2N颗粒混合。在样品305的原料粉末中，以82:177的比例将六方AlN颗粒和六方Cr2N颗粒混合。在样品306的原料粉末中，以123:413的比例将六方AlN颗粒和六方Cr2N颗粒混合。在样品307的原料粉末中，以41:236的比例将六方AlN颗粒和六方Cr2N颗粒混合。在样品308的原料粉末中，以0:100的比例将六方AlN颗粒和六方Cr2N颗粒混合。
然后，适当调整对应于样品301至样品309的原料粉末中各成分的量，以使样品获得如表3所示的结合剂中的Al1-xCrxN的含量比(体积％)，并且将这些成分混合以获得混合物。使用珠磨机将混合物粉碎至平均粒度均在0.5μm以下，从而获得对应于样品301至样品309的原料粉末混合物。然后，通过使用与实施例1中相同的方法，获得对应于样品301至样品309的结合剂原料粉末。
<准备烧结用cBN颗粒的步骤>
在准备烧结用cBN颗粒的步骤中，通过使用与实施例1中相同的方法，以准备烧结用cBN颗粒，使颗粒的D50和D90达到表3所示的粒度。
<获得烧结体的步骤>
在获得烧结体的步骤中，通过使用与实施例1中相同的方法，将各样品的结合剂原料粉末和烧结用cBN颗粒混合，以使烧结体中cBN颗粒的含量比达到表3所示的体积％，将上述混合物引入到由钽构成的密封舱中，并进行烧结，由此得到样品301至样品309的各烧结体。
<烧结体的测定>
通过使用与实施例1中相同的方法，测定样品301至样品309的各烧结体中的cBN颗粒的含量比(体积％)、cBN颗粒的粒度D50和D90、结合剂中Al1-xCrxN的含量比(体积％)以及Al1-xCrxN中x的值。在各烧结体的EDX分析中，还测定了除了Al1-xCrxN以外所包含的组成。其结果如表3所示。
<评价>
(切削试验)
使用激光切削样品301至样品309的各烧结体，然后完成切削工具(各样品301至样品309的切削工具)的制造，这些切削工具具有TNGA160408的工具形状和15°×0.1～0.15mm的负刃带。使用这些切削工具，在下述切削条件下进行切削试验，以测定直到毛刺的最大高度大于0.1μm为止的切削距离(毛刺寿命(km))。其结果如表3所示。可以认为，切削距离越长，则在加工烧结金属时越能抑制磨损的发展。
工件：齿轮部件(未硬化材料；端面连续加工；相当于SMF4040的材料[ISO5755材料规格：F-08C2])
工件形状：圆盘形状(外径内径厚度20mm；齿轮数16)
切削速度：260米/分钟
切削深度：0.5毫米
进给率：0.2毫米/转
冷却液：干式
装置：NC车床(商品名称：“LB-400”，由OKUMA制造)。
(试验结果)
在样品301至样品309之间进行比较，各样品301至样品308的毛刺寿命均优异。在各样品301至样品308中，结合剂中均包含Al1-xCrxN(其中0≤x≤1)。在各样品303至样品306中，Al1-xCrxN中的x满足0.3≤x≤0.7，并且在这种情况下毛刺寿命特别优异。
<<实施例4>>
<结合剂原料粉末的准备>
为了准备用于制造样品401至样品407的烧结体的结合剂原料粉末，准备了下表4所示的样品用原料粉末。在这些粉末中，通过以预定比例(hAlN:hCr2N＝41:59)将六方AlN颗粒与六方Cr2N颗粒(其与实施例1中的那些相同)混合，从而获得由Al1-xCrxN(其中x为0.5)表示的各粉末。
然后，适当调整对应于样品401至样品407的原料粉末中各成分的量，以使样品获得如表4所示的结合剂中的Al1-xCrxN的含量比(体积％)，并且将这些成分混合以获得混合物。使用珠磨机将混合物粉碎至平均粒度均在0.5μm以下，从而获得对应于样品401至样品407的原料粉末混合物。然后，通过使用与实施例1中相同的方法，获得对应于样品401至样品407的结合剂原料粉末。
<准备cBN颗粒的步骤>
在准备烧结用cBN颗粒的步骤中，通过使用与实施例1中相同的方法，从而准备烧结用cBN颗粒，使颗粒的D50和D90达到表4所示的粒度。
<获得烧结体的步骤>
在获得烧结体的步骤中，通过使用与实施例1中相同的方法，将各样品的结合剂原料粉末和烧结用cBN颗粒混合以使烧结体中cBN颗粒的含量比达到表4所示的体积％，将上述混合物引入到由钽构成的密封舱中，并进行烧结，由此得到样品401至样品407的各烧结体。
<烧结体的测定>
通过使用与实施例1中相同的方法，测定各样品401至样品407中的cBN颗粒的含量比(体积％)、cBN颗粒的粒度D50和D90、结合剂中Al1-xCrxN的含量比(体积％)以及Al1-xCrxN中x的值。在各烧结体的EDX分析中，还测定了除了Al1-xCrxN以外所包含的组成。其结果如表4所示。
<评价>
(切削试验)
使用激光切削样品401至样品407的各烧结体，然后完成切削工具(样品401至样品407的各切削工具)的制造，这些切削工具具有TNGA160408的工具形状和15°×0.1～0.15mm的负刃带。使用这些切削工具，在下述切削条件下进行切削试验，以测定直到毛刺的最大高度大于0.1μm为止的切削距离(毛刺寿命(km))。其结果如表4所示。可以认为，切削距离越长，则在加工烧结金属时越能抑制磨损的发展。
工件：齿轮部件(在其外圆周部分感应硬化；端面连续加工；相当于SMF4040的材料[ISO5755材料规格：F-08C2])
工件形状：圆盘形状(外径内径厚度20mm；齿轮数16)
切削速度：100米/分钟
切削深度：0.1毫米
进给率：0.2毫米/转
冷却液：湿式
装置：NC车床(商品名称：“LB-400”，由OKUMA制造)。
(试验结果)
在样品401至样品407之间进行比较，各样品403至样品406的毛刺寿命均优异。在各样品403至样品406中，cBN颗粒的D50在0.7μm至3.8μm的范围内，D90在1μm至5μm的范围内。此外，结合剂中包含Al1-xCrxN。
至此，已经对本发明的实施方案以及实施例进行了说明，但是，从一开始就旨在可以对上述实施方案以及实施例的构成以各种方式进行适当组合或修改。
本文公开的实施方案和实施例在任何方面都是说明性的而不是限制性的。本发明的范围由权利要求的权项、而不是上述实施方案来限定，并且旨在包括与权利要求书的权项等同的范围和含义内的任何修改。

Claims (7)

1.一种烧结体，包含：立方氮化硼颗粒和结合剂，
所述立方氮化硼颗粒的粒度D50大于0.5μm且小于或等于5μm，其中所述立方氮化硼颗粒的粒度D50为在基于面积的粒度分布中所述立方氮化硼颗粒的累积值为50％时的粒度，
所述烧结体中包含70体积％以上98体积％以下的立方氮化硼颗粒，
所述结合剂由Al1-xCrxN以及其余成分组成，其中0≤x≤1，
所述其余成分由第一元素以及包含所述第一元素和第二元素的化合物中的至少一者构成，
所述第一元素是选自由W、Co、Ni、Mo、Al和Cr构成的组中的一种或多种元素，
所述第二元素是选自由氮、碳、氧和硼构成的组中的一种或多种元素。
2.根据权利要求1所述的烧结体，其中
所述其余成分还包括含有第三元素和第四元素的化合物，
所述第三个元素为Ti，并且
所述第四元素为选自由氮、碳、氧和硼构成的组中的一种或多种元素。
3.根据权利要求1或2所述的烧结体，其中所述结合剂中包含17体积％以上93体积％以下的Al1-xCrxN。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的烧结体，其中满足0.3≤x≤0.7。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的烧结体，其中所述立方氮化硼颗粒的粒度D90为1μm以上5μm以下，其中所述立方氮化硼颗粒的粒度D90为在基于面积的粒度分布中所述立方氮化硼颗粒的累积值为90％时的粒度。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的烧结体，其中所述烧结体中包含85体积％以上95体积％以下的立方氮化硼颗粒。
7.一种切削工具，其包含权利要求1至6中任一项所述的烧结体。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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