JPWO2018092369A1 - 焼結体およびそれを含む切削工具 - Google Patents
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Abstract
Description
焼結金属および鋳鉄の加工では、アブレイシブ摩耗の進行を抑制する必要があるため、立方晶窒化ホウ素の含有割合は高いほど望ましい。特許文献1に開示された焼結体は、立方晶窒化ホウ素の含有割合が70体積%以下であるため、アブレイシブ摩耗の進行を抑制することが不十分となる恐れがある。特許文献2に開示された立方晶窒化ホウ素焼結体は、結合相が硬度を高めた設計となっておらず、焼結金属および鋳鉄の加工において結合相が優先的に摩耗するため、立方晶窒化ホウ素の脱粒が起こって摩耗が進む傾向がある。したがって、焼結金属および鋳鉄の加工において、未だ要求される条件を満たした焼結体は得られておらず、その開発が切望されている。
上記によれば、焼結金属および鋳鉄の加工においてアブレイシブ摩耗の進行を抑制することができる焼結体およびそれを含む切削工具を提供することができる。
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
以下、本発明の実施形態(以下「本実施形態」とも記す)についてさらに詳細に説明する。
本実施形態に係る焼結体は、立方晶窒化ホウ素粒子と結合材とを含む。立方晶窒化ホウ素粒子は、面積基準の粒度分布において、その累積値が50%となるときの粒径D50が0.5μm超5μm以下である。立方晶窒化ホウ素粒子は、焼結体中に70体積%以上98体積%以下含まれている。
(粒径)
本実施形態に係る焼結体は、上述のとおり立方晶窒化ホウ素粒子(以下、「cBN粒子」と称する場合もある)を含む。立方晶窒化ホウ素粒子は、靭性および硬度が優れている硬質粒子である。したがって、本実施形態に係る焼結体において立方晶窒化ホウ素粒子は、その含有率が高いほど靭性および硬度が向上する。さらに、立方晶窒化ホウ素粒子中のホウ素とAl1-xCrxNとの結合が強固になることによっても、本実施形態に係る焼結体の靭性および硬度が向上する一因となる。
立方晶窒化ホウ素粒子は、焼結体中に70体積%以上98体積%以下含まれている。これにより焼結体は、立方晶窒化ホウ素粒子の含有率が高まって硬度が高くなる。立方晶窒化ホウ素粒子の焼結体中の含有率が70体積%未満となると、アブレイシブ摩耗の進行を抑制することが不十分となる恐れがある。立方晶窒化ホウ素粒子の焼結体中の含有率が98体積%を超えると、結合材の含有量が過少となるため、焼結体に亀裂が入るなど焼結性が劣る傾向がある。
(焼結体におけるcBN粒子の含有率)=(cBN粒子の占有面積)/(撮影された反射電子像における焼結体の全面積)×100・・・式(1)。
結合材は、Al1-xCrxN(ただし、xは0≦x≦1)と残部とからなる。残部は、第1元素、および第1元素と第2元素とを含む化合物の少なくともいずれかからなる。第1元素は、W、Co、Ni、Mo、AlおよびCrからなる群より選択される1種以上の元素である。第2元素は、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選択される1種以上の元素である。このような結合材を含む焼結体は、Al1-xCrxNの相の硬度が高いため全体としても硬度が高くなる。さらに、焼結体中のcBN粒子の含有率を高めることによって結合材の含有率が低くなっても、Al1-xCrxNの相によって焼結性を良好とすることができる。このため、cBN粒子の脱粒を防止し、かつアブレイシブ摩耗の進行を抑制することができる。残部として第1元素、および第1元素と第2元素とを含む化合物の両方またはいずれか一方が含まれることによっても、焼結性を良好とすることができ、cBN粒子の脱粒の防止およびアブレイシブ摩耗の進行抑制に寄与することができる。
結合材は、上述のようにAl1-xCrxN(ただし、xは0≦x≦1)を含む。Al1-xCrxNは、立方晶岩塩型結晶構造を有している。立方晶岩塩型結晶構造とは、岩塩(塩化ナトリウム)に代表される結晶構造であって、たとえばAlNの結晶構造中にクロムが固溶した形態では、2種類(Al、N)の異なる原子のどちらに着目しても、面心立方格子を形成する構造をいう。このため立方晶岩塩型結晶構造を有する化合物は、その結晶構造に基づいて硬度が高くなる傾向がある。さらにAl1-xCrxN(「cAlCrN」と記すこともある)は、立方晶型窒化アルミニウム(cAlN)の結晶構造中に、xが0(ゼロ)である場合を除いて、クロムが固溶した構造を有している。したがって、クロムが耐熱性に優れる元素であることから、cAlCrNは、xが0(ゼロ)である場合を除いてcAlNよりも耐熱温度が上昇している。これによりcAlCrNを含む焼結体は、高速切削において優れた耐摩耗性を有することができる。
特性X線: Cu−Kα
管電圧: 45kV
管電流: 200mA
X線回折法: θ−2θ法
X線照射範囲: ピンホールコリメーターを使用し、直径0.3mm程度の範囲にX線を照射。
(微量不純物の濃度)
焼結体は、cBN、Al1-xCrxN、第1元素、および第1元素と第2元素とを含む化合物とともに、微量不純物を含むことができる。微量不純物とは、焼結体の原料中に、またはその製造上において微量に含まれる可能性がある元素および化合物の総称をいう。微量不純物として含まれる各元素および化合物の含有量(体積%)は、それぞれ0体積%以上5体積%以下であり、これらの総和(すなわち微量不純物の含有量)は0体積%以上5体積%以下である。したがって、微量不純物は焼結体に含まれていてもよく、含まれていなくてもよい。微量不純物としては、Li、Mg、Ca、Sr、Ba、Be、Si、Ga、La、Zr、V、Nb、Ta、Hf、Fe、Cuなどが含まれる。
以上から、本実施形態に係る焼結体は、立方晶窒化ホウ素粒子の含有率を高めたことにより硬度が高く、かつ靱性が向上している。さらに、Al1-xCrxNによって結合材の硬度も高まり、かつ結合材の含有率が低くなっても焼結性が良好になるためcBN粒子の脱粒が防止される。これにより、焼結金属および鋳鉄の加工においてアブレイシブ摩耗の進行を極めて抑制することができる。
本実施形態に係る焼結体は、次の製造方法によって製造されることが好ましい。すなわち、焼結体の製造方法は、結合材用原料粉末を準備する工程と、焼結用cBN粒子を準備する工程と、結合材用原料粉末および焼結用cBN粒子を混合し、焼結することにより焼結体を得る工程とを備える。さらに、結合材用原料粉末を準備する工程は、六方晶型AlN粒子および六方晶型Cr2N粒子、ならびに第1元素および第1元素と第2元素とを含む化合物の両方またはいずれか一方を含む原料粉末混合体を得る第1工程と、この原料粉末混合体を熱処理することにより立方晶型CrN粒子を含む原料粉末中間体を得る第2工程と、この原料粉末中間体を静水圧合成法または衝撃圧縮法で処理することにより、Al1-xCrxN(ただし、xは0≦x≦1)を含む結合材用原料粉末を得る第3工程を含む。
(第1工程)
第1工程では、まず六方晶型AlN(以下、hAlNとも記す)粒子および六方晶型Cr2N(以下、hCr2Nとも記す)粒子、第1元素ならびに第1元素および第2元素からなる化合物の両方またはいずれか一方を、ボールミル装置またはビーズミル装置などを用いて混合して混合物を得る。この混合物に対して、個々の粒子の平均粒子径が0.5μm以下となるように粉砕することにより、原料粉末混合体を得ることができる。
第2工程では、上記原料粉末混合体を熱処理することにより、立方晶型CrN粒子を含む原料粉末中間体を得ることができる。熱処理として、たとえば原料粉末混合体を窒素雰囲気中で800℃以上1100℃以下の条件で、3〜5時間加熱する例を挙げることができる。これにより、原料粉末混合体に含まれる六方晶型Cr2Nが、立方晶型CrNに変化する。立方晶型CrNのCrNを構成する原子数の比はCr:N=1:1である。
第3工程では、原料粉末中間体を静水圧合成法または衝撃圧縮法で処理することにより、Al1-xCrxN(ただし、xは0≦x≦1)を含む結合材用原料粉末を得ることができる。
次に、焼結用cBN粒子を準備する工程では、ボールミル装置またはビーズミル装置などを用いて混合し、粉砕することにより、焼結用cBN粒子を準備することができる。焼結用cBN粒子を、その面積基準の粒度分布において累積値が50%となるときの粒径D50が0.5μm超5μm以下となり、上記累積値が90%となるときの粒径D90が1μm以上5μm以下となるように所定の篩にかけて粒径を均一にすることが好ましい。すなわち焼結用cBN粒子を準備する工程は、必要に応じて篩工程を有することが好ましい。焼結用cBN粒子のD50、D90についても、焼結用cBN粒子を上記マイクロトラックなどの粒度分布測定機を用いて測定することにより確認することができる。
次に、焼結体を得る工程では、結合材用原料粉末と焼結用cBN粒子とを混合し、焼結することにより焼結体を得ることができる。
本実施形態に係る焼結体は、焼結金属および鋳鉄の加工においてアブレイシブ摩耗の進行を抑制することができるため、その用途に用いる切削工具とすることが好適である。すなわち、本実施形態に係る切削工具は、上記焼結体含む切削工具である。
<結合材用原料粉末の準備>
試料101〜試料114の焼結体の製造に用いる結合材用原料粉末を準備するため、以下の表1に示す原料粉末を各試料ごとに準備した。これらの粉末のなかで、Al1-xCrxN(ただし、xは0.5)で表される粉末は、六方晶型AlN粒子および六方晶型Cr2N粒子を所定の割合(hAlN:hCr2N=41:59)で混合したものである。ここでhAlNは六方晶型AlN粒子(商品名:「窒化アルミニウム粉末」、株式会社トクヤマ製)であり、hCr2Nは六方晶型Cr2N粒子(商品名:「クロムナイトライド粉」、日本新金属株式会社製)である。
焼結用cBN粒子を準備する工程では、立方晶型窒化ホウ素の粉末をボールミル装置またはビーズミル装置などを用いて混合し、粉砕し、かつその粒子のD50、D90が表1に示す粒径となるように篩にかけることにより焼結用cBN粒子を準備した。
焼結体を得る工程では、各試料の結合材用原料粉末と焼結用cBN粒子とを、焼結体中のcBN粒子の含有率が表1に示す体積%となるように混合し、タンタル製のカプセルに充填し、焼結することにより試料101〜試料114の焼結体を得た。具体的には、結合材用原料粉末と焼結用cBN粒子とを混合して混合物を得た後、この混合物を上述したカプセルに充填し、このカプセルに対してプレス機を用いて、窒素雰囲気下で圧力7GPaおよび温度1350℃の条件を15分間維持して焼結処理することにより、試料101〜試料114の焼結体を得た。
試料101〜試料114の焼結体に対し、それぞれ上述した測定方法に沿って焼結体中のcBN粒子の含有率(体積%)、cBN粒子の粒径D50およびD90を測定した。さらに、試料101〜試料114の焼結体を上述した条件によりXRD分析し、結合材中にAl1-xCrxNのピーク強度があることを確認した。
(切削試験)
試料101〜試料114の焼結体に対し、それぞれレーザにて切断して仕上げ加工し、工具形状TNGA160408、ネガランド15°×0.1〜0.15mmの切削工具(試料101〜試料114の切削工具)を作製した。これらの切削工具を用いて以下の切削条件で切削試験を行い、4.5km切削後の逃げ面摩耗量(μm)を測定した。その結果を表1に示す。表1において逃げ面摩耗量が少ないほど、焼結金属の加工においてアブレイシブ摩耗の進行が抑制されているといえる。
被削材の形状: 円筒状(外径φ70、内径φ25、厚さ60mm)
切削速度: 200m/分
切込み量: 0.1mm
送り量: 0.2mm/rev
切削油: 湿式
装置: NC旋盤(商品名:「LB−400」、オークマ株式会社製)。
試料101〜試料114を比較すると、試料102〜試料107、試料113および試料114の逃げ面摩耗量が優れていた。すなわち、少なくとも焼結体中のcBN粒子の含有率(体積%)が70〜98体積%であり、結合材中にAl1-xCrxNが含まれ、結合材の残部が第1元素(Co、Al)ならびに第1元素(W)と第2元素(C)とを含む化合物(WC)からなる焼結体(切削工具)の逃げ面摩耗量が優れていた。結合材中にさらにTiCまたはTiNを含む場合も、焼結体の耐摩耗性が非常に向上した。
<結合材用原料粉末の準備>
試料201〜試料212の焼結体の製造に用いる結合材用原料粉末を準備するため、以下の表2に示す原料粉末を各試料ごとに準備した。これらの粉末のなかで、Al1-xCrxN(ただし、xは0.5)で表される粉末は、実施例1と同じ六方晶型AlN粒子および六方晶型Cr2N粒子を所定の割合(hAlN:hCr2N=41:59)で混合したものである。
焼結用cBN粒子を準備する工程では、実施例1と同じ方法を用いることにより、その粒子のD50、D90が表2に示す大きさとなるようにして焼結用cBN粒子を準備した。
焼結体を得る工程では、実施例1と同じ方法を用い、各試料の結合材用原料粉末と焼結用cBN粒子とを、焼結体中のcBN粒子の含有率が表2に示す体積%となるように混合し、タンタル製のカプセルに充填し、焼結することにより試料201〜試料212の焼結体を得た。
試料201〜試料212の焼結体に対し、実施例1と同じ方法を用いることにより、焼結体中のcBN粒子の含有率(体積%)、cBN粒子の粒径D50およびD90、結合材中のAl1-xCrxNの含有率(体積%)およびAl1-xCrxNにおけるxの値を測定した。焼結体を対象にしたEDX分析では、Al1-xCrxN以外に含まれる組成についても測定した。これらの結果を表2に示す。
(切削試験)
試料201〜試料212の焼結体に対し、それぞれレーザにて切断して仕上げ加工し、工具形状TNGA160408、ネガランド15°×0.1〜0.15mmの切削工具(試料201〜試料212の切削工具)を作製した。これらの切削工具を用いて以下の切削条件で切削試験を行い、面粗さRzが6.9μmよりも粗くなった時点までの切削距離(Rz寿命(km))を測定した。その結果を表2に示す。切削距離が長いほど、焼結金属の加工においてアブレイシブ摩耗の進行が抑制されているといえる。
被削材の形状: 円盤状(外径φ40、内径φ20、厚さ50mm、歯数8)
切削速度: 210m/分
切込み量: 0.1mm
送り量: 0.15mm/rev
切削油: 湿式
装置: NC旋盤(商品名:「LB−400」、オークマ株式会社製)。
試料201〜試料212を比較すると、試料202〜試料210のRz寿命が優れていた。試料202〜試料210は、結合材中にAl1-xCrxNを含み、その含有率は17〜93体積%の範囲であった。
<結合材用原料粉末の準備>
試料301〜試料309の焼結体の製造に用いる結合材用原料粉末を準備するため、以下の表3に示す原料粉末を各試料ごとに準備した。これらの粉末のなかで、Al1-xCrxN(ただし、xは0.2≦x≦0.8)で表される粉末は、実施例1と同じ六方晶型AlN粒子および六方晶型Cr2N粒子をそれぞれ所定の割合で混合したものである。具体的には、試料301の原料粉末は、六方晶型AlN粒子と六方晶型Cr2N粒子とが、その順に100:0の割合で混合され、試料302の原料粉末は、六方晶型AlN粒子と六方晶型Cr2N粒子とが、その順に164:59の割合で混合され、試料303の原料粉末は、六方晶型AlN粒子と六方晶型Cr2N粒子とが、その順に287:177の割合で混合され、試料304の原料粉末は、六方晶型AlN粒子と六方晶型Cr2N粒子とが、その順に41:59の割合で混合され、試料305の原料粉末は、六方晶型AlN粒子と六方晶型Cr2N粒子とが、その順に82:177の割合で混合され、試料306の原料粉末は、六方晶型AlN粒子と六方晶型Cr2N粒子とが、その順に123:413の割合で混合され、試料307の原料粉末は、六方晶型AlN粒子と六方晶型Cr2N粒子とが、その順に41:236の割合で混合され、試料308の原料粉末は、六方晶型AlN粒子と六方晶型Cr2N粒子とが、その順に0:100の割合で混合された。
焼結用cBN粒子を準備する工程では、実施例1と同じ方法を用いることにより、その粒子のD50、D90が表3に示す大きさとなるようにして焼結用cBN粒子を準備した。
焼結体を得る工程では、実施例1と同じ方法を用い、各試料の結合材用原料粉末と焼結用cBN粒子とを、焼結体中のcBN粒子の含有率が表3に示す体積%となるように混合し、タンタル製のカプセルに充填し、焼結することにより試料301〜試料309の焼結体を得た。
試料301〜試料309の焼結体に対し、実施例1と同じ方法を用いることにより、焼結体中のcBN粒子の含有率(体積%)、cBN粒子の粒径D50およびD90、結合材中のAl1-xCrxNの含有率(体積%)およびAl1-xCrxNにおけるxの値を測定した。焼結体を対象にしたEDX分析では、Al1-xCrxN以外に含まれる組成についても測定した。これらの結果を表3に示す。
(切削試験)
試料301〜試料309の焼結体に対し、それぞれレーザにて切断して仕上げ加工し、工具形状TNGA160408、ネガランド15°×0.1〜0.15mmの切削工具(試料301〜試料309の切削工具)を作製した。これらの切削工具を用いて以下の切削条件で切削試験を行い、バリの最大高さが0.1μmよりも低くなる時点までの切削距離(バリ寿命(km))を測定した。その結果を表3に示す。切削距離が長いほど、焼結金属の加工においてアブレイシブ摩耗の進行が抑制されているといえる。
被削材の形状: 円盤状(外径φ135、内径φ60、厚さ20mm、歯数16)
切削速度: 260m/分
切込み量: 0.15mm
送り量: 0.2mm/rev
切削油: 乾式
装置: NC旋盤(商品名:「LB−400」、オークマ株式会社製)。
試料301〜試料309を比較すると、試料301〜試料308のバリ寿命が優れていた。試料301〜試料308は、結合材中にAl1-xCrxN(ただし、xは0≦x≦1)が含まれていた。試料303〜試料306は、Al1-xCrxNのxが0.3≦x≦0.7であり、このときバリ寿命が特に優れていた。
<結合材用原料粉末の準備>
試料401〜試料407の焼結体の製造に用いる結合材用原料粉末を準備するため、以下の表4に示す原料粉末を各試料ごとに準備した。これらの粉末のなかで、Al1-xCrxN(ただし、xは0.5)で表される粉末は、実施例1と同じ六方晶型AlN粒子および六方晶型Cr2N粒子を所定の割合(hAlN:hCr2N=41:59)で混合したものである。
焼結用cBN粒子を準備する工程では、実施例1と同じ方法を用いることにより、その粒子のD50、D90が表4に示す大きさとなるようにして焼結用cBN粒子を準備した。
焼結体を得る工程では、実施例1と同じ方法を用い、各試料の結合材用原料粉末と焼結用cBN粒子とを、焼結体中のcBN粒子の含有率が表4に示す体積%となるように混合し、タンタル製のカプセルに充填し、焼結することにより試料401〜試料407の焼結体を得た。
試料401〜試料407の焼結体に対し、実施例1と同じ方法を用いることにより、焼結体中のcBN粒子の含有率(体積%)、cBN粒子の粒径D50およびD90、結合材中のAl1-xCrxNの含有率(体積%)およびAl1-xCrxNにおけるxの値を測定した。焼結体を対象にしたEDX分析では、Al1-xCrxN以外に含まれる組成についても測定した。これらの結果を表4に示す。
(切削試験)
試料401〜試料407の焼結体に対し、それぞれレーザにて切断して仕上げ加工し、工具形状TNGA160408、ネガランド15°×0.1〜0.15mmの切削工具(試料401〜試料407の切削工具)を作製した。これらの切削工具を用いて以下の切削条件で切削試験を行い、バリの最大高さが0.1μmよりも低くなる時点までの切削距離(バリ寿命(km))を測定した。その結果を表4に示す。切削距離が長いほど、焼結金属の加工においてアブレイシブ摩耗の進行が抑制されているといえる。
被削材の形状: 円盤状(外径φ135、内径φ60、厚さ20mm、歯数16)
切削速度: 100m/分
切込み量: 0.1mm
送り量: 0.2mm/rev
切削油: 湿式
装置: NC旋盤(商品名:「LB−400」、オークマ株式会社製)。
試料401〜試料407を比較すると、試料403〜試料406のバリ寿命が優れていた。試料403〜試料406は、cBN粒子のD50が0.7〜3.8μmの範囲内であり、かつD90が1〜5μmの範囲内であった。さらに、結合材中にAl1-xCrxNが含まれていた。
Claims (7)
- 立方晶窒化ホウ素粒子と結合材とを含む焼結体であって、
前記立方晶窒化ホウ素粒子は、面積基準の粒度分布において、その累積値が50%となるときの粒径D50が0.5μm超5μm以下であり、
前記立方晶窒化ホウ素粒子は、前記焼結体中に70体積%以上98体積%以下含まれ、
前記結合材は、Al1-xCrxN(ただし、xは0≦x≦1)と残部とからなり、
前記残部は、第1元素、および前記第1元素と第2元素とを含む化合物の少なくともいずれかからなり、
前記第1元素は、W、Co、Ni、Mo、AlおよびCrからなる群より選択される1種以上の元素であり、
前記第2元素は、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選択される1種以上の元素である、焼結体。 - 前記残部は、第3元素と第4元素とを含む化合物をさらに含み、
前記第3元素は、Tiであり、
前記第4元素は、窒素、炭素、酸素およびホウ素からなる群より選択される1種以上の元素である、請求項1に記載の焼結体。 - 前記Al1-xCrxNは、前記結合材中に17体積%以上93体積%以下含まれる、請求項1または請求項2に記載の焼結体。
- 前記xは、0.3≦x≦0.7である、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の焼結体。
- 前記立方晶窒化ホウ素粒子は、前記粒度分布において、その累積値が90%となるときの粒径D90が1μm以上5μm以下である、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の焼結体。
- 前記立方晶窒化ホウ素粒子は、前記焼結体中に85体積%以上95体積%以下含まれる、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の焼結体。
- 請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の焼結体を含む、切削工具。
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