WO2017199752A1 - 工具 - Google Patents

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WO2017199752A1
WO2017199752A1 PCT/JP2017/017177 JP2017017177W WO2017199752A1 WO 2017199752 A1 WO2017199752 A1 WO 2017199752A1 JP 2017017177 W JP2017017177 W JP 2017017177W WO 2017199752 A1 WO2017199752 A1 WO 2017199752A1
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less
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sintered body
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PCT/JP2017/017177
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Inventor
貴英 工藤
Original Assignee
株式会社タンガロイ
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    • C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • B23G5/00—Thread-cutting tools; Die-heads
    • B23G5/02—Thread-cutting tools; Die-heads without means for adjustment
    • B23G5/06—Taps

Definitions

  • the present invention relates to a tool.
  • Cubic boron nitride has hardness next to diamond and excellent thermal conductivity.
  • cubic boron nitride has a characteristic of low affinity with iron.
  • a sintered body made of cubic boron nitride and a binder phase of metal or ceramic (hereinafter referred to as “cubic boron nitride sintered body” in the background art section) is applied to cutting tools and wear-resistant tools. I came.
  • cubic boron nitride is composed of 85 to 95% by volume, and a binder phase and unavoidable impurities are composed of 5 to 15% by volume.
  • the amount of elemental aluminum contained in the body is 0.5 to 5% by mass with respect to the total mass of the cubic boron nitride sintered body, and the single crystal and alloy are not contained in the binder phase.
  • boron nitride sintered body see Patent Document 1.
  • cubic boron nitride molded body including a polycrystalline lump of cubic boron nitride particles present in an amount of at least 70% by volume and a binder phase having metal characteristics (see Patent Document 2).
  • the present invention solves such problems, and provides a tool including a sintered body having cubic boron nitride that improves wear resistance and prolongs the tool life of cutting tools and wear-resistant tools. With the goal.
  • the inventor has conducted research on a tool including a sintered body having cubic boron nitride. As a result, in order to suppress reactive wear, it has been found that it is effective to improve the thermal conductivity of a tool including a sintered body having cubic boron nitride. And based on this knowledge, the present inventor can suppress the reactive wear with the work material and make it wear resistant when the tool including the sintered body having cubic boron nitride is configured as follows. Since it was excellent, it discovered that a tool life could be extended and came to complete this invention.
  • the gist of the present invention is as follows. (1) At least the cutting edge is formed between the lower member made of cemented carbide, the upper member made of a sintered body, which is formed on the surface side of the lower member, and between the lower member and the upper member.
  • the cemented carbide includes tungsten carbide and a binder mainly composed of Ni, The ratio of the tungsten carbide is 70% by volume or more and 90% by volume or less with respect to the entire cemented carbide, and the ratio of the binder is 10% by volume or more and 30% by volume or less with respect to the entire cemented carbide.
  • the sintered body includes cubic boron nitride, a binder phase mainly composed of Ni, and inevitable impurities,
  • the ratio of the cubic boron nitride is 80 volume% or more and 95 volume% or less with respect to the entire sintered body, and the total ratio of the binder phase and inevitable impurities is 5% with respect to the entire sintered body. Volume% or more and 20 volume% or less,
  • the tool according to (1), wherein the average thickness of the intermediate layer is 1 ⁇ m or more and 30 ⁇ m or less.
  • the proportion of the phase mainly composed of Ti is 60% by volume or more and 90% by volume or less with respect to the entire intermediate layer,
  • the ratio of the phase mainly composed of Ni is 10% by volume or more and 40% by volume or less with respect to the entire intermediate layer,
  • the phase mainly composed of Ti includes C, Cr, and W;
  • the proportion of C with respect to the entire phase mainly composed of Ti is 1.0% by mass or more and 15.0% by mass or less, the proportion of Cr is 8.0% by mass or more and 25.0% by mass or less, and the proportion of W is 0.
  • the phase mainly composed of Ni includes C, Cr, and W; The ratio of C is 5.0% by mass or more and 15.0% by mass or less, and the ratio of Cr is 2.5% by mass or more and 8.0% by mass or less with respect to the entire phase containing Ni as a main component. The ratio is 6.0 mass% or more and 16.0 mass% or less,
  • the binder phase comprises tungsten carbide;
  • the ratio of the peak intensity of I 2 to the peak intensity of I 1 [I 2 / I 1] is 0.20 to 0.50, one of the tool (1) to (8).
  • the tool including the sintered body having cubic boron nitride of the present invention can suppress the reactive wear with the work material by improving the thermal conductivity. Therefore, the tool including the sintered body having cubic boron nitride according to the present invention is excellent in wear resistance, so that the tool life can be extended.
  • the present embodiment a mode for carrying out the present invention (hereinafter simply referred to as “the present embodiment”) will be described in detail with reference to the drawings as necessary.
  • the present invention is limited to the following embodiment. It is not a thing.
  • the present invention can be variously modified without departing from the gist thereof.
  • positional relationships such as up, down, left and right are based on the positional relationships shown in the drawings unless otherwise specified.
  • the dimensional ratios in the drawings are not limited to the illustrated ratios.
  • the tool including a sintered body having cubic boron nitride according to the present embodiment has a lower member made of cemented carbide at least at the cutting edge and a surface side of the cutting edge with respect to the lower member.
  • An upper member formed of a sintered body having cubic boron nitride and an intermediate layer formed between the lower member and the upper member are formed.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an example of the tool of the present embodiment.
  • the lower member 3, the intermediate layer 4, and the upper member 2 are formed in this order in the cemented carbide base body 1 in this order, and the lower member 3, the intermediate layer 4, and the upper member 2 are formed.
  • the tool of this embodiment having such a configuration can be used particularly effectively in machining of iron-based sintered alloys and hard-to-cut cast iron. It can also be used effectively in various general metal processing.
  • “at least the cutting edge” means a portion of the surface of the tool according to this embodiment that comes into contact with the workpiece.
  • the tool of the present embodiment can be usefully used as a cutting tool or a wear-resistant tool, and is usefully used as a cutting tip, cutting tool, reamer, tap or the like for drills, end mills, milling or turning. be able to.
  • the sintered body as the upper member includes cubic boron nitride, a binder phase mainly composed of Ni, and inevitable impurities.
  • the main component of the binder phase is Ni
  • the thermal conductivity of the sintered body is improved, so that reactive wear can be suppressed.
  • the binder phase exhibits metallic properties, the hardness is low but the toughness is high, so that the fracture resistance is excellent.
  • “having Ni as the main component” means containing 50 atomic% or more of Ni with respect to the entire binder phase.
  • the proportion of Ni contained in this binder phase is preferably 53 atomic percent or more, and more preferably 55 atomic percent or more.
  • the upper limit of the ratio of Ni is not particularly limited, and may be 100 atomic% or 95 atomic%.
  • the ratio of cubic boron nitride in the sintered body is 80% by volume or more, and the total ratio of the binder phase containing Ni as a main component and inevitable impurities is 20% by volume or less.
  • the thermal conductivity of the sintered body is improved.
  • the ratio of cubic boron nitride in the sintered body is 95% by volume or less, and the ratio of the binder phase mainly composed of Ni and the inevitable impurities is 5% by volume or more. Excellent fracture resistance.
  • the binder phase in the sintered body contains Ni as a main component.
  • the balance of the binder phase is at least one metal selected from the group consisting of Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Al and Co, and / or at least one of these metals
  • a metal compound composed of a seed and at least one element selected from the group consisting of carbon, nitrogen, oxygen and boron it is preferable to include a metal compound composed of a seed and at least one element selected from the group consisting of carbon, nitrogen, oxygen and boron.
  • the balance of the binder phase is at least one metal selected from the group consisting of Ti, Cr, W, Al, and Co, and / or at least one of these metals, and carbon.
  • a metal compound comprising at least one element selected from the group consisting of nitrogen, oxygen and boron is included.
  • the composition of the binder phase in the sintered body is Ni, Ti, Co, Cr, Al, AlN, Al 2 O 3 , AlB 2 , TiN, TiC, Ti (C, N), TiB. 2 , Cr 2 N, WC, ZrO 2 , ZrO, ZrN and ZrB 2 , more preferably having at least one composition selected from the group consisting of Ni, Co, Cr, Al 2 O 3 , TiN Still more preferably, it has at least one composition selected from the group consisting of WC and WC.
  • the binder phase in the sintered body having cubic boron nitride includes tungsten carbide (WC), and the peak intensity of the (111) plane of cubic boron nitride in X-ray diffraction is I 1 , when the peak intensity of (100) plane of the tungsten carbide was I 2, the ratio of the peak intensity of I 2 to the peak intensity of I 1 [I 2 / I 1 ] is, it is 0.20 to 0.50 Is preferred.
  • the ratio [I 2 / I 1 ] is 0.20 or more, the thermal conductivity is further improved and the mechanical strength of the binder phase is further improved, so that the wear resistance is further improved.
  • the ratio [I 2 / I 1 ] is 0.50 or less, the fracture resistance is further improved.
  • unavoidable impurities examples include lithium contained in raw material powders and the like. Since the total amount of inevitable impurities can usually be suppressed to 1% by mass or less with respect to the entire cubic boron nitride sintered body, the characteristic value of the present embodiment is hardly affected.
  • the cemented carbide as the lower member includes tungsten carbide and a binder mainly composed of Ni.
  • the main component of the binder is Ni
  • the thermal conductivity of the cemented carbide is improved, so that the heat of the sintered body can be radiated to the cemented carbide.
  • the reactive wear of the tool of this embodiment can be suppressed.
  • “having Ni as the main component” means containing 50 atomic% or more of Ni with respect to the entire binder.
  • the proportion of Ni contained in the binder is preferably 55 atomic% or more, more preferably 60 atomic% or more, and further preferably 65 atomic% or more.
  • the upper limit of the Ni ratio is not particularly limited, and may be 100 atomic%.
  • the proportion of tungsten carbide in the cemented carbide is 70% by volume or more, and the proportion of the binder mainly composed of Ni is 30% by volume or less, so that the fracture resistance is excellent.
  • the proportion of tungsten carbide is 90% by volume or less and the proportion of the binder mainly composed of Ni is 10% by volume or more, the sinterability is excellent and the thermal conductivity of the cemented carbide is high. improves. Thereby, since the effect which thermally radiates the heat
  • the proportion of tungsten carbide in the cemented carbide is more preferably 75% by volume or more and 90% by volume or less, and further preferably 80% by volume or more and 90% by volume or less. Further, the ratio of the binder mainly composed of Ni in the cemented carbide is more preferably 10% by volume or more and 25% by volume or less, and further preferably 15% by volume or more and 25% by volume or less.
  • the binder in the cemented carbide contains Ni as a main component. If the balance of the binder contains Cr, or Cr and Co, it is preferable because the mechanical strength of the cemented carbide is improved. More preferably, Cr is contained in the form of a metal compound composed of Cr and C (for example, Cr 3 C 2 ).
  • the thermal conductivity of the cemented carbide is further improved. Can dissipate heat. As a result, the reactive wear of the tool of this embodiment can be further suppressed.
  • the average particle size of tungsten carbide in the cemented carbide is 5.0 ⁇ m or less, the thickness of the binder phase in the cemented carbide becomes smaller, and thus the fracture resistance is further improved.
  • the average particle size of tungsten carbide in the cemented carbide is more preferably 0.5 ⁇ m or more and 4.0 ⁇ m or less, and further preferably 0.9 ⁇ m or more and 3.5 ⁇ m or less.
  • the tool of the present embodiment has an intermediate layer including a phase mainly composed of Ni and a phase mainly composed of Ti between the lower member and the upper member.
  • a phase mainly composed of Ni the thermal conductivity is further improved.
  • the heat of the sintered body of the upper member can be efficiently radiated to the cemented carbide of the lower member.
  • a phase mainly composed of Ti the adhesion between the cemented carbide of the lower member and the sintered body of the upper member is further improved.
  • an intermediate layer containing a phase containing Ni as a main component and a phase containing Ti as a main component it is more excellent in fracture resistance and can further suppress reactive wear. Greater wear resistance.
  • the average thickness of the intermediate layer is 1 ⁇ m or more because a decrease in thermal conductivity can be further suppressed.
  • the average thickness of the intermediate layer is 30 ⁇ m or less, since the adhesion between the cemented carbide of the lower member and the sintered body of the upper member is further improved and the fracture resistance is further improved.
  • the average thickness of the intermediate layer is more preferably 3 ⁇ m or more and 25 ⁇ m or less, and further preferably 5 ⁇ m or more and 23 ⁇ m or less.
  • the intermediate layer when the ratio of the phase mainly composed of Ti with respect to the entire intermediate layer is 60% by volume or more, the intermediate layer has much higher adhesion between the cemented carbide of the lower member and the upper member. It is preferable that the ratio of the phase mainly composed of Ti with respect to the entire intermediate layer is 90% by volume or less, since a decrease in thermal conductivity can be further suppressed.
  • the ratio of the phase mainly composed of Ti to the entire intermediate layer is more preferably 70% by volume to 88% by volume, and still more preferably 80% by volume to 86% by volume.
  • the intermediate layer can further suppress a decrease in thermal conductivity when the proportion of the phase mainly composed of Ni with respect to the entire intermediate layer is 10% by volume or more.
  • the ratio of the phase to be 40% by volume or less the adhesion between the cemented carbide of the lower member and the cubic boron nitride sintered body of the upper member is further improved, which is preferable.
  • the proportion of the phase mainly composed of Ni with respect to the entire intermediate layer is more preferably 11% by volume to 30% by volume, and still more preferably 12% by volume to 25% by volume. Further, it is preferable that the ratio of the cubic boron nitride to the entire intermediate layer is 10% by volume or less because the adhesion between the cemented carbide of the lower member and the cubic boron nitride sintered body of the upper member is further improved.
  • the ratio of cubic boron nitride to the entire intermediate layer exceeds 0% by volume because the thermal conductivity is further improved.
  • the ratio of cubic boron nitride to the entire intermediate layer is more preferably 5% by volume or less.
  • the phase containing Ti as the main component contains C, Cr, and W, and the ratio of C to the entire phase containing Ti as the main component is 1.0 mass% or more and 15. 0% by mass or less, the Cr ratio is 8.0% by mass or more and 25.0% by mass or less, the W ratio is 0.1% by mass or more and 9.5% by mass or less, and the remainder of the phase mainly composed of Ti Is preferably composed of Ti and inevitable impurities.
  • “having Ti as a main component” means that the whole of a certain phase contains 50% by mass or more of Ti.
  • the proportion of Ti contained in this phase is preferably 53% by mass or more and 89% by mass or less, more preferably 55% by mass or more and 88% by mass or less, and further preferably 60% by mass or more and 87% by mass or less. .
  • the component composition of the phase mainly composed of Ti will be described.
  • C 1.0-15.0% by mass
  • C is an effective element for increasing the mechanical strength of Ti. It is preferable that the phase containing Ti as a main component contains 1.0% by mass or more of C because the mechanical strength is further improved. On the other hand, it is preferable that the phase containing Ti as a main component contains 15% by mass or less of C because adhesion between the cemented carbide of the lower member and the cubic boron nitride sintered body of the upper member is further improved.
  • the phase containing Ti as a main component contains 8.0% by mass or more of Cr because oxidation resistance is further improved.
  • the phase containing Ti as a main component contains 25.0% by mass or less of Cr because the mechanical strength of the intermediate layer can be further increased.
  • W 0.1 to 9.5% by mass W is an effective element for increasing the thermal conductivity.
  • the phase mainly composed of Ti in the intermediate layer has a lower thermal conductivity than the phase mainly composed of Ni.
  • the phase containing Ti as a main component preferably contains 0.1% by mass or more of W because the thermal conductivity is further improved.
  • the phase containing Ti as a main component contains 9.5% by mass or less of W because adhesion between the cemented carbide of the lower member and the sintered body of the upper member is further improved.
  • the phase containing Ni as a main component contains C, Cr, and W, and the ratio of C to the entire phase containing Ni as the main component is 5.0 mass% or more and 15. 0 mass% or less, a Cr ratio of 2.5 mass% or more and 8.0 mass% or less, a W ratio of 6.0 mass% or more and 16.0 mass% or less, and Ni as a main component. It is preferable that the balance of the phase to be formed is made of Ni and inevitable impurities because the thermal conductivity is further improved. This is preferable because the heat of the sintered body of the upper member can be efficiently radiated to the cemented carbide of the lower member.
  • Ni is contained in an amount of 50% by mass or more in one whole phase.
  • the proportion of Ni contained in this phase is preferably 60% by mass or more and 86% by mass or less, more preferably 65% by mass or more and 83% by mass or less, and further preferably 70% by mass or more and 80% by mass or less. .
  • the component composition of the phase mainly composed of Ni will be described.
  • C 5.0 to 15.0 mass% C is an effective element for increasing the mechanical strength.
  • the phase containing Ni as a main component preferably contains 5.0% by mass or more of C because the mechanical strength is further improved.
  • the phase containing Ni as a main component contains 15.0% by mass or less of C because adhesion between the cemented carbide of the lower member and the sintered body of the upper member is further improved.
  • Cr 2.5-8.0 mass% Cr is an element effective for improving oxidation resistance.
  • the tool of this embodiment is processed at high speed, it is preferable because oxidation of the intermediate layer can be further suppressed.
  • the phase containing Ni as a main component contains 2.5% by mass or more of Cr, oxidation resistance is further improved, which is preferable.
  • Cr is contained in an amount of 8.0% by mass or less, it is preferable because the mechanical strength of the intermediate layer can be further increased.
  • W 6.0 to 16.0% by mass W is an effective element for increasing the thermal conductivity.
  • the phase containing Ni as the main component preferably contains 6.0 mass% or more of W because the thermal conductivity is further improved.
  • the phase containing Ni as a main component contains 16.0% by mass or less of W because adhesion between the cemented carbide of the lower member and the sintered body of the upper member is further improved.
  • the volume% of cubic boron nitride and the binder phase in the sintered body, and the volume% of tungsten carbide and the binder in the cemented carbide are measured with a scanning electron microscope (SEM). It can be obtained from tissue photographs by analyzing with commercially available image analysis software. More specifically, the cross section in the direction orthogonal to the surface of the tool of this embodiment is mirror-polished. Next, the polished surface of the sintered body and the polished surface of the cemented carbide, which are magnified 2,000 to 20,000 times, are observed with a reflected electron image using SEM.
  • SEM scanning electron microscope
  • EDS energy dispersive X-ray analyzer
  • the thickness of the intermediate layer can be obtained from a structure photograph of the tool taken with an SEM. More specifically, a cross section in a direction perpendicular to the surface of the tool is mirror-polished. Next, the polished surface of the tool magnified 2,000 to 20,000 times using SEM is observed with a reflected electron image. At this time, an intermediate layer including a phase mainly composed of Ni and a phase mainly composed of Ti can be confirmed between the sintered body having cubic boron nitride and the cemented carbide. Using EDS, it is possible to specify that the dark gray region in the intermediate layer is a phase mainly composed of Ti and the light gray region is a phase mainly composed of Ni.
  • a region having a phase mainly composed of Ni and a phase mainly composed of Ti, in which cubic boron nitride is less than 80% by volume and tungsten carbide is less than 70% by volume is defined as an intermediate layer. From the interface between the cemented carbide and the intermediate layer, the length of the intermediate layer in the direction perpendicular to the interface is defined as the thickness of the intermediate layer. Moreover, the thickness of an intermediate
  • the composition of the phase mainly composed of Ni and the phase mainly composed of Ti is determined from the cross-sectional structure in the direction orthogonal to the surface of the tool of the present embodiment, EDS and wavelength. It can be measured using a distributed X-ray analyzer (WDS) or the like.
  • WDS distributed X-ray analyzer
  • the mirror-polished surface of the tool of the present embodiment is a surface of the tool obtained by mirror-polishing a cross section in a direction perpendicular to the surface of the tool of the present embodiment.
  • a method for obtaining a mirror-polished surface of a sintered body for example, a method of polishing using a diamond paste can be mentioned.
  • the composition of the binder binder phase and the cemented carbide binder can be identified using a commercially available X-ray diffractometer. Further, using a commercially available X-ray diffractometer, the ratio of the peak intensity I 2 of the (100) plane of tungsten carbide to the peak intensity I 1 of the (111) plane of cubic boron nitride [I 2 / I 1 ] can be obtained. For example, when the X-ray diffraction of a 2 ⁇ / ⁇ concentration method optical system using Cu-K ⁇ rays is measured under the following conditions using an X-ray diffractometer RINT TTRIII (product name) manufactured by Rigaku Corporation, The peak intensity of the plane index can be measured.
  • the measurement conditions are: output: 50 kV, 250 mA, incident side solar slit: 5 °, divergence vertical slit: 1/2 °, divergence vertical limit slit: 10 mm, scattering slit 2/3 °, light receiving side solar slit: 5 ° , Receiving slit: 0.15 mm, BENT monochromator, receiving monochrome slit: 0.8 mm, sampling width: 0.02 °, scanning speed: 2 ° / min, 2 ⁇ measurement range: 20-50 °. From the obtained X-ray diffraction pattern, the composition of the binder phase of the cubic boron nitride sintered body and the composition of the cemented carbide binder can be identified.
  • analysis software attached to the X-ray diffraction apparatus may be used.
  • the analysis software can perform background processing and K ⁇ 2 peak removal using cubic approximation, and profile fitting using the Pearson-VII function to obtain each peak intensity.
  • the average particle diameter of tungsten carbide of the cemented carbide can be obtained by analyzing with a commercially available image analysis software from a structure photograph of the cemented carbide taken by SEM. More specifically, an arbitrary cross section of the cemented carbide is mirror-polished and a reflected electron image of the polished surface of the cemented carbide is observed using an SEM. Using SEM, take a micrograph of cemented carbide magnified 5,000-20,000 times. Using commercially available image analysis software, the value obtained in accordance with ASTM E 112-96 is defined as the particle size of tungsten carbide present in the cross-sectional structure. By the above-described method, the particle size of tungsten carbide can be measured from any three or more structural photographs, and the average value (arithmetic average value) can be used as the average particle size of tungsten carbide.
  • the manufacturing method of the tool of the present embodiment includes, for example, a process of producing a cemented carbide that becomes a lower member from the step (1-A) to the step (1-G), and a step (2-A) to a step (2). And -G) producing a tool including a sintered body having cubic boron nitride.
  • Step (1-G) A processing step in which the sintered body that has undergone the step (1-F) is processed into a predetermined cemented carbide plate by grinding and polishing.
  • a cemented carbide plate before cutting into a tool shape is referred to as a “carbide alloy plate”.
  • a step of blending 3 to 18% by volume of metal compound powder (however, the total of these is 100% by volume).
  • Step (2-G) A step of cutting the sintered body obtained in step (2-F) according to the shape of the tool using an electric discharge machine.
  • a tool including a sintered body having cubic boron nitride obtained through steps (1-A) to (2-G) is joined to a cemented carbide substrate by brazing.
  • a honing or breaker may be formed.
  • Each process of the manufacturing method of the cubic boron nitride sintered compact tool of this embodiment has the following significance.
  • the composition of the cemented carbide to be the lower member can be adjusted.
  • the composition of the binder to be blended include Ni, Co, Cr 3 C 2 , TiN, TiC, Ti (C, N), NbC, and TaC.
  • the average particle diameter of tungsten carbide can be adjusted.
  • step (1-B) a mixed powder having a predetermined composition can be mixed uniformly. Moreover, the average particle diameter of tungsten carbide can be adjusted.
  • step (1-C) the obtained mixture is formed into a predetermined shape.
  • the obtained molded body is sintered in the following sintering process.
  • step (1-D) the molded body is heated at a vacuum of 70 Pa or less to promote degassing before and after the appearance of the liquid phase, and in the sintering step of step (1-E). Improve sinterability.
  • step (1-E) the compact is densified and mechanical strength is increased by sintering at a temperature in the range of 1400 to 1550 ° C.
  • step (1-F) alteration of the cemented carbide can be prevented by cooling in a vacuum atmosphere.
  • step (2-A) the composition of the cubic boron nitride sintered body serving as the upper member can be adjusted.
  • the composition of the binder phase to be blended include Ni, Co, Cr, Al, AlN, Al 2 O 3 , TiN, TiC, Ti (C, N), TiB 2 , WC, ZrO 2 , ZrN and ZrB 2 . be able to. Further, the ratio [I 2 / I 1 ] of the peak intensity I 2 of the (100) plane of tungsten carbide to the peak intensity I 1 of the (111) plane of cubic boron nitride can be adjusted. .
  • step (2-B) a mixed powder having a predetermined composition can be mixed uniformly.
  • step (2-C) a slurry containing titanium carbide and cubic boron nitride is applied to the cemented carbide plate, whereby a phase mainly composed of Ti in the intermediate layer can be formed.
  • a slurry containing titanium carbide and cubic boron nitride is applied to the cemented carbide plate, whereby a phase mainly composed of Ti in the intermediate layer can be formed.
  • the amount of the slurry it is possible to control the volume ratio between the phase mainly composed of Ti and the phase mainly composed of Ni in the intermediate layer and the thickness of the intermediate layer.
  • a predetermined shape is formed so as to have a lower member made of cemented carbide, an upper member made of a sintered body, and an intermediate layer between the lower member and the upper member.
  • the obtained molded body is sintered in the following sintering process.
  • step (2-E) degassing is promoted by holding and sintering at a sintering temperature in the range of 600 to 800 ° C. for a predetermined time at a pressure of 1.0 ⁇ 10 ⁇ 2 Pa or less.
  • the sinterability in the sintering step 2-F) is improved.
  • a sintered body can be produced by sintering at a pressure in the range of 1500 to 1700 ° C. at a pressure of 6.0 to 8.0 GPa.
  • Ni contained in the cemented carbide plate diffuses as a binder phase of the sintered body.
  • Ni contained in the cemented carbide plate forms a phase mainly composed of Ni in the intermediate layer.
  • the components of C, Cr and W in the phase mainly composed of Ti and the phase mainly composed of Ni are diffused by W, Cr and C contained in the cemented carbide plate during sintering. It is included.
  • the volume ratio of Ni contained in the binder phase of the sintered body and the content of C, Cr and W components in the phase mainly composed of Ti and the phase mainly composed of Ni in the intermediate layer are the sintering temperature.
  • step (2-G) if an electric discharge machine is used, a sintered body in which the cemented carbide plate, the intermediate layer, and the sintered body are integrated can be cut into an arbitrary tool shape.
  • tungsten carbide powder having an average particle diameter of 1.5 ⁇ m to 5.5 ⁇ m, Ni powder having an average particle diameter of 1.5 ⁇ m, Cr 3 C 2 powder having an average particle diameter of 3.0 ⁇ m, and an average particle diameter A 1.5 ⁇ m Co powder was prepared.
  • the prepared raw material powder was weighed so as to have the composition of the cemented carbide plate shown in Table 1, and the weighed raw material powder was put into a stainless steel pot together with an acetone solvent and a cemented carbide ball, and the time shown in Table 2 was obtained. Mixing and grinding were performed by a wet ball mill. At this time, a tungsten carbide raw material powder having an average particle size shown in Table 2 was used. After mixing and pulverization with a wet ball mill, 1.5% by mass of paraffin wax is added to the mixture obtained by evaporating the acetone solvent, and press molding is performed at a pressure of 196 MPa with a mold having a predetermined shape. Obtained.
  • the temperature was raised from room temperature to 1400 ° C. in a vacuum of 70 Pa or less.
  • argon gas was introduced into the sintering furnace until the furnace pressure reached 200 Pa.
  • Sintering was performed for 60 minutes in an argon atmosphere of 200 Pa. Thereafter, the argon was evacuated to a vacuum of 70 Pa or less.
  • the sintering temperature was cooled from 1400 ° C. to room temperature.
  • the surface of the cemented carbide obtained by sintering was mirror-polished. Next, the remaining polished surface of the cemented carbide magnified 5,000 times using SEM was observed with a reflected electron image.
  • the composition in the balance of the cemented carbide was identified using EDS attached to the SEM. Thereafter, a tissue photograph was taken using SEM. Using commercially available image analysis software, the occupied area of each composition in the remainder of the cemented carbide was determined from the obtained structure photograph, and the value was defined as the volume content. The results are shown in Table 1.
  • cBN Cubic boron nitride
  • the blended raw material powder was put together with a cemented carbide ball and a hexane solvent into a ball mill cylinder and mixed by a wet ball mill for 12 hours.
  • Inventive products 1 to 13 and comparative products 2 to 6 were coated with a slurry containing titanium carbide and cubic boron nitride on a cemented carbide plate shown in Table 1. The amount of slurry applied is shown in Table 4.
  • Inventive products 1 to 13 and comparative products 2 to 6 were filled with a cemented carbide plate in which a slurry was applied to a molybdenum capsule and a mixture mixed by a wet ball mill.
  • Comparative Product 1 a mixture made by a wet ball mill was filled in a molybdenum capsule.
  • Comparative product 7 was filled with a cemented carbide plate in which no slurry was applied to a molybdenum capsule and a mixture mixed by a wet ball mill. Thereafter, preliminary sintering was performed under the conditions of 1.33 ⁇ 10 ⁇ 3 Pa and 750 ° C. These temporary sintered bodies were put in an ultra-high pressure and high temperature generator and sintered under the conditions shown in Table 5.
  • the obtained sample was cut out according to the tool shape with an electric discharge machine.
  • a brazing layer was formed by joining the substrate made of cemented carbide and the sample by brazing. Further, grinding finish processing was performed to obtain a cubic boron nitride sintered body tool having an ISO standard CNGA120408 insert shape.
  • the white region in the cemented carbide was tungsten carbide and the gray region was a binder. Thereafter, a tissue photograph was taken using SEM. Using commercially available image analysis software, the occupied area of cubic boron nitride and binder phase in the cubic boron nitride sintered body and the occupied area of tungsten carbide and binder in cemented carbide were determined from the obtained structure photographs, respectively. Each volume percentage was determined from the value.
  • the result of the sintered body having cubic boron nitride is shown in Table 6, and the result of cemented carbide is shown in Table 8. For the sake of convenience, a comparative sintered body having cubic boron nitride was used as the upper member, and cemented carbide was used as the lower member.
  • the Ni content in the entire binder phase of the sintered body having cubic boron nitride and the Ni content in the entire cemented carbide binder are determined relative to the surface of the tool including the sintered body having cubic boron nitride.
  • the cross-sectional structure in the orthogonal direction was measured using EDS.
  • the result of the Ni content in the entire binder phase of the sintered body having cubic boron nitride is shown in Table 6, and the result of the Ni content in the entire cemented carbide binder is shown in Table 8.
  • the polished surface of the tool including a sintered body having cubic boron nitride magnified 5,000 times using an SEM was observed with a backscattered electron image.
  • an intermediate layer including a dark gray region and a light gray region was confirmed between the sintered body having cubic boron nitride and the cemented carbide.
  • Inventive products 1 to 13 and comparative products 5 and 6, using EDS the dark gray region in the intermediate layer is a phase mainly composed of Ti, and the light gray region is a phase mainly composed of Ni.
  • EDS was used to specify that the dark gray region in the intermediate layer was a phase mainly composed of Ti, and the light gray region was a phase mainly composed of Co.
  • the region was an intermediate layer. From the interface between the cemented carbide and the intermediate layer, the length of the intermediate layer in the direction perpendicular to the interface was defined as the thickness of the intermediate layer. Moreover, by the above-mentioned method, the thickness of the intermediate layer was measured from structural photographs at three or more arbitrary locations, and the average value was taken as the average thickness of the intermediate layer. Thereafter, a tissue photograph was taken using SEM.
  • the polished surface of the tool including the sintered body having cubic boron nitride magnified 5,000 times using SEM is observed with a reflected electron image. did.
  • the composition of the phase mainly composed of Ni and the phase mainly composed of Ti in the intermediate layer was measured using EDS from a cross-sectional structure perpendicular to the surface of the tool including the sintered body having cubic boron nitride. did.
  • the tool life of the invention product in the wear resistance test is 28 minutes or more, which is superior to all comparative products.
  • the tool life of the invention product in the fracture resistance test is 32 minutes or more, and it can be seen that the fracture resistance is superior to all comparative products. Therefore, the tool including the sintered body having cubic boron nitride of the inventive product has a longer tool life than the comparative product.
  • the tool including the sintered body having cubic boron nitride of the present invention is excellent in wear resistance and fracture resistance, the industrial applicability is high.

Abstract

少なくとも刃先が、超硬合金からなる下部部材と、前記下部部材よりも表面側に形成され、焼結体からなる上部部材と、前記下部部材と前記上部部材との間に形成された中間層とを有する工具であって、前記超硬合金が、炭化タングステンと、Ｎｉを主成分とする結合材とを含み、前記炭化タングステンの割合が、前記超硬合金全体に対し、７０体積％以上９０体積％以下であり、前記結合材の割合が、前記超硬合金全体に対し、１０体積％以上３０体積％以下であり、前記焼結体が、立方晶窒化硼素と、Ｎｉを主成分とする結合相と、不可避不純物とを含み、前記立方晶窒化硼素の割合が、前記焼結体全体に対し、８０体積％以上９５体積％以下であり、前記結合相および不可避的不純物の合計の割合が、前記焼結体全体に対し、５体積％以上２０体積％以下であり、前記中間層が、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを含む、工具。

Description

工具
　本発明は、工具に関する。
　立方晶窒化硼素は、ダイヤモンドに次ぐ硬さと優れた熱伝導性を持つ。また、立方晶窒化硼素は、鉄との親和性が低いという特徴を持つ。立方晶窒化硼素と金属やセラミックスの結合相とでなる焼結体（以下、背景技術の項において、「立方晶窒化硼素焼結体」という。）は、切削工具や耐摩耗工具などに応用されてきた。
　例えば、立方晶窒化硼素焼結体の従来技術としては、立方晶窒化硼素が８５～９５体積％と、結合相および不可避的不純物が５～１５体積％とから構成され、立方晶窒化硼素焼結体に含まれるアルミニウム元素量は立方晶窒化硼素焼結体の全質量に対して０．５～５質量％であり、結合相中に金属単体および合金は含まれないことを特徴とする立方晶窒化硼素焼結体がある（特許文献１参照）。
　また、少なくとも７０体積％の量で存在する立方体窒化硼素粒子の多結晶塊と、金属の特性を有するバインダ相とを含む立方晶窒化硼素成形体がある（特許文献２参照）。
特許５６６４７９５号公報 特表２０１０－５１２３００号公報
　加工能率を上げるため従来よりも切削条件が厳しくなる傾向の中で、これまでより工具寿命を長くすることが求められている。しかしながら、上記の特許文献１および特許文献２の立方晶窒化硼素焼結体は、耐欠損性に優れるが、耐摩耗性が十分ではない。
　本発明は、このような問題を解決するもので、耐摩耗性を向上させ、切削工具や耐摩耗工具の工具寿命を長くする、立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具を提供することを目的とする。
　本発明者は、立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具に関する研究を行ってきた。その結果、反応摩耗を抑制するためには、立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具の熱伝導率を向上させることが有効であるという知見を得た。そして、本発明者は、この知見に基づいて、立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具を以下の構成にすると、被削材との反応摩耗を抑制することができ、耐摩耗性に優れるため、工具寿命を延長することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
本発明の要旨は、以下の通りである。
（１）少なくとも刃先が、超硬合金からなる下部部材と、前記下部部材よりも表面側に形成され、焼結体からなる上部部材と、前記下部部材と前記上部部材との間に形成された中間層とを有する工具であって、
　前記超硬合金が、炭化タングステンと、Ｎｉを主成分とする結合材とを含み、
　前記炭化タングステンの割合が、前記超硬合金全体に対し、７０体積％以上９０体積％以下であり、前記結合材の割合が、前記超硬合金全体に対し、１０体積％以上３０体積％以下であり、
　前記焼結体が、立方晶窒化硼素と、Ｎｉを主成分とする結合相と、不可避不純物とを含み、
　前記立方晶窒化硼素の割合が、前記焼結体全体に対し、８０体積％以上９５体積％以下であり、前記結合相および不可避的不純物の合計の割合が、前記焼結体全体に対し、５体積％以上２０体積％以下であり、
　前記中間層が、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを含む、工具。
（２）前記中間層の平均厚さが、１μｍ以上３０μｍ以下である、（１）の工具。
（３）前記中間層において、
　前記Ｔｉを主成分とする相の割合が、前記中間層全体に対し、６０体積％以上９０体積％以下であり、
　前記Ｎｉを主成分とする相の割合が、前記中間層全体に対し、１０体積％以上４０体積％以下であり、
　立方晶窒化硼素の割合が１０体積％以下である、（１）または（２）の工具。
（４）前記中間層において、
　前記Ｔｉを主成分とする相が、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、
　前記Ｔｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が１．０質量％以上１５．０質量％以下、Ｃｒの割合が８．０質量％以上２５．０質量％以下、Ｗの割合が０．１質量％以上９．５質量％以下であり、
　前記Ｔｉを主成分とする相の残部がＴｉおよび不可避的不純物からなる、（１）～（３）のいずれかの工具。
（５）前記中間層において、
　前記Ｎｉを主成分とする相が、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、
　前記Ｎｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が５．０質量％以上１５．０質量％以下であり、Ｃｒの割合が２．５質量％以上８．０質量％以下であり、Ｗの割合が６．０質量％以上１６．０質量％以下であり、
　前記Ｎｉを主成分とする相の残部がＮｉおよび不可避的不純物からなる、（１）～（４）のいずれかの工具。
（６）前記Ｎｉを主成分とする結合相の残部が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属、および／または該金属と、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群より選択される少なくとも１種の元素とからなる金属化合物を含む、（１）～（５）のいずれかの工具。
（７）前記Ｎｉを主成分とする結合材の残部が、Ｃｒ、またはＣｒおよびＣｏを含む、（１）～（６）のいずれかの工具。
（８）前記超硬合金中の炭化タングステンの平均粒径が、０．１μｍ以上５．０μｍ以下である、（１）～（７）のいずれかの工具。
（９）前記焼結体において、
　前記結合相が、炭化タングステンを含み、
　Ｘ線回折における、前記立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度をＩ１、前記炭化タングステンの（１００）面のピーク強度をＩ２としたとき、
　Ｉ１のピーク強度に対するＩ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］が、０．２０以上０．５０以下である、（１）～（８）のいずれかの工具。
　本発明の立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具は、熱伝導率を向上させることにより、被削材との反応摩耗を抑制することができる。そのため、本発明の立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具は、耐摩耗性に優れるので、工具寿命を延長することができる。
本発明の立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具の一例を示す模式断面図である。
　以下、必要に応じて図面を参照しつつ、本発明を実施するための形態（以下、単に「本実施形態」という。）について詳細に説明するが、本発明は下記本実施形態に限定されるものではない。本発明は、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変形が可能である。なお、図面中、上下左右等の位置関係は、特に断らない限り、図面に示す位置関係に基づくものとする。更に、図面の寸法比率は図示の比率に限られるものではない。
　本実施形態の立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具（以下、「工具」ともいう。）は、少なくとも刃先が、超硬合金からなる下部部材と、下部部材よりも刃先の表面側に形成され、立方晶窒化硼素を有する焼結体からなる上部部材と、下部部材と上部部材との間に形成された中間層とを有する。図１は、本実施形態の工具の一例を示す模式断面図である。工具１０は、超硬合金製基体１に、下部部材３、中間層４、および上部部材２がこの順序で上方向に向かって形成されており、下部部材３、中間層４、および上部部材２は、超硬合金製基体１とろう層５を介して接合している。このような構成を有する本実施形態の工具は、鉄系焼結合金や難削鋳鉄の機械加工において特に有効に用いることができる。また、一般的な金属の各種加工においても有効に用いることができる。ここで、「少なくとも刃先」とは、本実施形態の工具の表面のうちの被加工物と接触する部分を意味する。
　本実施形態の工具は、切削工具または耐摩耗工具として有用に用いることができ、ドリル、エンドミル、フライス加工用または旋削加工用刃先交換型切削チップ、歯切工具、リーマ、タップ等として有用に用いることができる。
　本実施形態の工具において、上部部材である焼結体は、立方晶窒化硼素と、Ｎｉを主成分とする結合相と、不可避不純物とを含む。結合相の主成分がＮｉであると、焼結体の熱伝導率が向上するため、反応摩耗を抑制することができる。また、結合相が金属的な性質を示すことにより、硬さは低いものの靱性が高いため、耐欠損性に優れる。ここで、「Ｎｉを主成分とする」とは、結合相全体に対して、Ｎｉを５０原子％以上含有することをいう。この結合相に含まれるＮｉの割合は、５３原子％以上であると好ましく、５５原子％以上であるとより好ましい。このＮｉの割合の上限は特に限定されず、１００原子％であってもよく、９５原子％であってもよい。
　本実施形態の工具において、焼結体中の立方晶窒化硼素の割合が８０体積％以上であり、Ｎｉを主成分とする結合相および不可避不純物の合計の割合が２０体積％以下であることにより、焼結体の熱伝導率が向上する。これにより、反応摩耗を抑制することができるため、工具は耐摩耗性に優れる。特に、そのような工具は、鉄系焼結合金の加工において、優れた耐摩耗性を発揮することができる。一方、本実施形態の工具は、焼結体中の立方晶窒化硼素の割合が９５体積％以下であり、Ｎｉを主成分とする結合相および不可避不純物の割合が５体積％以上であることにより、耐欠損性に優れる。
　本実施形態の工具において、焼結体における結合相は、Ｎｉを主成分として含む。結合相の残部は、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群から選択される少なくとも１種以上の金属、および／またはこれらの金属の少なくとも１種と、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群から選択される少なくとも１種の元素とからなる金属化合物を含むことが、焼結体の機械的強度がより一層向上する観点から好ましい。さらには、同様の観点から、結合相の残部は、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群から選択される少なくとも１種以上の金属、および／またはこれらの金属の少なくとも１種と、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群から選択される少なくとも１種の元素とからなる金属化合物を含むとより好ましい。また、同様の観点から、焼結体における結合相の組成は、Ｎｉと、Ｔｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ａｌ、ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３、ＡｌＢ２、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＴｉＢ２、Ｃｒ２Ｎ、ＷＣ、ＺｒＯ２、ＺｒＯ、ＺｒＮおよびＺｒＢ２からなる群より選択される少なくとも１種以上の組成を有すると、さらに好ましく、Ｎｉと、Ｃｏ、Ｃｒ、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＮ、およびＷＣからなる群より選択される少なくとも１種以上の組成を有すると、なおもさらに好ましい。
　本実施形態の工具において、立方晶窒化硼素を有する焼結体における結合相は、炭化タングステン（ＷＣ）を含み、Ｘ線回折における、立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度をＩ１、炭化タングステンの（１００）面のピーク強度をＩ２としたとき、Ｉ１のピーク強度に対するＩ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］が、０．２０以上０．５０以下であることが好ましい。比［Ｉ２／Ｉ１］が０．２０以上であることにより、熱伝導率がより一層向上するとともに結合相の機械的強度もより一層向上するため、耐摩耗性がより一層向上する。一方、比［Ｉ２／Ｉ１］が０．５０以下であることにより、耐欠損性がより一層向上する。
　本実施形態の焼結体に不可避的に含有される不純物（以下、「不可避的不純物」という。）としては、原料粉末などに含まれるリチウムなどが挙げられる。不可避的不純物の合計量は、通常、立方晶窒化硼素焼結体全体に対して１質量％以下に抑えることができるので、本実施形態の特性値に影響を及ぼすことは極めて少ない。
　本実施形態の工具において、下部部材である超硬合金は、炭化タングステンと、Ｎｉを主成分とする結合材とを含む。結合材の主成分がＮｉであると、超硬合金の熱伝導率が向上するため、焼結体の熱を超硬合金に放熱することができる。その結果、本実施形態の工具の反応摩耗を抑制することができる。ここで、「Ｎｉを主成分とする」とは、結合材全体に対して、Ｎｉを５０原子％以上含有することをいう。この結合材に含まれるＮｉの割合は、５５原子％以上であると好ましく、６０原子％以上であるとより好ましく、６５原子％以上であるとさらに好ましい。このＮｉの割合の上限は特に限定されず、１００原子％であってもよい。
　本実施形態の工具において、超硬合金中の炭化タングステンの割合が７０体積％以上であり、Ｎｉを主成分とする結合材の割合が３０体積％以下であることにより、耐欠損性に優れる。一方、炭化タングステンの割合が９０体積％以下であり、Ｎｉを主成分とする結合材の割合が１０体積％以上であることにより、焼結性に優れ、且つ、超硬合金の熱伝導率が向上する。これにより、焼結体の熱を超硬合金に放熱する効果が高まるため、耐摩耗性に優れる。同様の観点から、超硬合金中の炭化タングステンの割合は、７５体積％以上９０体積％以下であることがより好ましく、８０体積％以上９０体積％以下であることがさらに好ましい。また、超硬合金中のＮｉを主成分とする結合材の割合は、１０体積％以上２５体積％以下であることがより好ましく、１５体積％以上２５体積％以下であることがさらに好ましい。
　本実施形態の工具において、超硬合金中の結合材は、Ｎｉを主成分として含む。結合材の残部は、Ｃｒ、またはＣｒおよびＣｏを含むと、超硬合金の機械的強度が向上するため好ましい。Ｃｒは、ＣｒとＣとからなる金属化合物（例えば、Ｃｒ３Ｃ２）の形態で含まれていることがより好ましい。
　本実施形態の工具において、超硬合金中の炭化タングステンの平均粒径が０．１μｍ以上であると、超硬合金の熱伝導率がより一層向上するため、焼結体の熱を超硬合金に放熱することができる。その結果、本実施形態の工具の反応摩耗をより一層抑制することができる。一方、超硬合金中の炭化タングステンの平均粒径が５．０μｍ以下であると、超硬合金における結合相の厚さが小さくなるため、耐欠損性により一層優れる。超硬合金中の炭化タングステンの平均粒径は、０．５μｍ以上４．０μｍ以下であることがより好ましく、０．９μｍ以上３．５μｍ以下であることがさらに好ましい。
　本実施形態の工具は、下部部材と上部部材との間に、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを含む中間層を有する。Ｎｉを主成分とする相を有することにより、熱伝導率がより一層向上する。これにより、上部部材の焼結体の熱を効率的に下部部材の超硬合金に放熱することができる。一方、Ｔｉを主成分とする相を有することにより、下部部材の超硬合金と、上部部材の焼結体との密着性がより一層向上する。その結果、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを含む中間層を有することにより、耐欠損性により一層優れ、且つ、反応摩耗をより一層抑制することができるので、耐摩耗性により一層優れる。
　本実施形態の工具において、中間層の平均厚さは、１μｍ以上であると、熱伝導率の低下をより一層抑制することができるので、好ましい。一方、中間層の平均厚さが、３０μｍ以下であると、下部部材の超硬合金と上部部材の焼結体との密着性がより一層優れることにより、耐欠損性により一層優れるので、好ましい。同様の観点から、中間層の平均厚さは、３μｍ以上２５μｍ以下であることがより好ましく、５μｍ以上２３μｍ以下であることがさらに好ましい。
　本実施形態の工具において、中間層は、中間層全体に対するＴｉを主成分とする相の割合が６０体積％以上であると、下部部材の超硬合金と上部部材のとの密着性がより一層優れ、中間層全体に対するＴｉを主成分とする相の割合が９０体積％以下であると、熱伝導率の低下をより一層抑制することができるため、好ましい。中間層全体に対するＴｉを主成分とする相の割合は、７０体積％以上８８体積％以下であることがより好ましく、８０体積％以上８６体積％以下であることがさらに好ましい。一方、中間層は、中間層全体に対するＮｉを主成分とする相の割合が１０体積％以上であると、熱伝導率の低下をより一層抑制することができ、中間層全体に対するＮｉを主成分とする相の割合が４０体積％以下であると、下部部材の超硬合金と上部部材の立方晶窒化硼素焼結体との密着性がより一層優れるため、好ましい。中間層全体に対するＮｉを主成分とする相の割合は、１１体積％以上３０体積％以下であることがより好ましく、１２体積％以上２５体積％以下であることがさらに好ましい。また、中間層全体に対する立方晶窒化硼素の割合が１０体積％以下であると、下部部材の超硬合金と上部部材の立方晶窒化硼素焼結体との密着性がより一層優れるため好ましい。さらに中間層全体に対する立方晶窒化硼素の割合が０体積％を超えると、熱伝導率がより一層向上するため好ましい。中間層全体に対する立方晶窒化硼素の割合は、５体積％以下であることがより好ましい。
　本実施形態の工具の中間層において、Ｔｉを主成分とする相は、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、Ｔｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が１．０質量％以上１５．０質量％以下、Ｃｒの割合が８．０質量％以上２５．０質量％以下、Ｗの割合が０．１質量％以上９．５質量％以下であり、Ｔｉを主成分とする相の残部は、Ｔｉおよび不可避的不純物からなることが好ましい。これにより、下部部材の超硬合金と上部部材の焼結体との密着性がより一層優れるため、好ましい。ここで、「Ｔｉを主成分とする」とは、ある１つの相全体において、Ｔｉを５０質量％以上含有することをいう。この相に含まれるＴｉの割合は、５３質量％以上８９質量％以下であると好ましく、５５質量％以上８８質量％以下であるとより好ましく、６０質量％以上８７質量％以下であるとさらに好ましい。
　本実施形態の工具において、Ｔｉを主成分とする相の成分組成について説明する。
　Ｃ：１．０～１５．０質量％
　Ｃは、Ｔｉの機械的強度を高めるために有効な元素である。Ｔｉを主成分とする相が、Ｃを１．０質量％以上含むと、機械的強度がより一層向上するため、好ましい。一方、Ｔｉを主成分とする相は、Ｃを１５質量％以下含むと、下部部材の超硬合金と上部部材の立方晶窒化硼素焼結体との密着性がより一層向上するため、好ましい。
　Ｃｒ：８．０～２５．０質量％
　Ｃｒは、耐酸化性を高めるために有効な元素である。このため、本実施形態の工具を高速で加工した場合に、中間層の酸化をより一層抑制することができるため、好ましい。Ｔｉを主成分とする相は、Ｃｒを８．０質量％以上含むと、耐酸化性がより一層向上するため、好ましい。一方、Ｔｉを主成分とする相は、Ｃｒを２５．０質量％以下含むと、中間層の機械的強度をより一層高めることができるため、好ましい。
　Ｗ：０．１～９．５質量％
　Ｗは、熱伝導率を高めるために有効な元素である。中間層における、Ｔｉを主成分とする相は、Ｎｉを主成分とする相よりも熱伝導率が劣る。その結果、Ｗを含むことにより、中間層の熱伝導率の低下を最小限に抑制することができるため、好ましい。Ｔｉを主成分とする相は、Ｗを０．１質量％以上含むと、熱伝導率がより一層向上するため、好ましい。一方、Ｔｉを主成分とする相は、Ｗを９．５質量％以下含むと、下部部材の超硬合金と上部部材の焼結体との密着性がより一層向上するため、好ましい。
　本実施形態の工具の中間層において、Ｎｉを主成分とする相は、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、Ｎｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が５．０質量％以上１５．０質量％以下であり、Ｃｒの割合が２．５質量％以上８．０質量％以下であり、Ｗの割合が６．０質量％以上１６．０質量％以下であり、Ｎｉを主成分とする相の残部がＮｉおよび不可避的不純物からなると、熱伝導率がより一層向上するため、好ましい。これにより、上部部材の焼結体の熱を効率的に下部部材の超硬合金に放熱することができるため、好ましい。ここで、「Ｎｉを主成分とする」とは、ある１つの相全体において、Ｎｉを５０質量％以上含有することをいう。この相に含まれるＮｉの割合は、６０質量％以上８６質量％以下であると好ましく、６５質量％以上８３質量％以下であるとより好ましく、７０質量％以上８０質量％以下であるとさらに好ましい。
　本実施形態の工具において、Ｎｉを主成分とする相の成分組成について説明する。
　Ｃ：５．０～１５．０質量％
　Ｃは、機械的強度を高めるために有効な元素である。Ｎｉを主成分とする相は、Ｃを５．０質量％以上含むと、機械的強度がより一層向上するため、好ましい。一方、Ｎｉを主成分とする相は、Ｃを１５．０質量％以下含むと、下部部材の超硬合金と上部部材の焼結体との密着性がより一層向上するため、好ましい。
　Ｃｒ：２．５～８．０質量％
　Ｃｒは、耐酸化性を高めるために有効な元素である。その結果、本実施形態の工具を高速で加工した場合に、中間層の酸化をより一層抑制することができるため、好ましい。Ｎｉを主成分とする相は、Ｃｒを２．５質量％以上含むと、耐酸化性がより一層向上するため、好ましい。一方、Ｃｒを８．０質量％以下含むと、中間層の機械的強度をより一層高めることができるため、好ましい。
　Ｗ：６．０～１６．０質量％
　Ｗは、熱伝導率を高めるために有効な元素である。Ｎｉを主成分とする相は、Ｗを６．０質量％以上含むと、熱伝導率がより一層向上するため、好ましい。一方、Ｎｉを主成分とする相は、Ｗを１６．０質量％以下含むと、下部部材の超硬合金と上部部材の焼結体との密着性がより一層向上するため、好ましい。
　本実施形態の工具において、焼結体中の立方晶窒化硼素と結合相の体積％、および超硬合金中の炭化タングステンと結合材の体積％は、走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で撮影した工具の組織写真から市販の画像解析ソフトで解析して求めることができる。より具体的には、本実施形態の工具の表面に対して直交する方向の断面を鏡面研磨する。次に、ＳＥＭを用いて２，０００～２０，０００倍に拡大した焼結体の研磨面および超硬合金の研磨面を反射電子像にて観察する。ＳＥＭに付属しているエネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を用いて、焼結体における黒色領域が立方晶窒化硼素であり、灰色領域と白色領域が結合相であることを特定することができる。また、ＥＤＳを用いて、超硬合金における白色領域が炭化タングステンであり、灰色領域が結合材であることを特定することができる。その後、ＳＥＭを用いて組織写真を撮影する。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から焼結体における立方晶窒化硼素および結合相の占有面積、超硬合金における炭化タングステンおよび結合材の占有面積をそれぞれ求め、その値を体積含有率とする。
　本実施形態の工具において、中間層の厚さは、ＳＥＭで撮影した工具の組織写真から求めることができる。より具体的には、工具の表面に対して直交する方向の断面を鏡面研磨する。次に、ＳＥＭを用いて２，０００～２０，０００倍に拡大した工具の研磨面を反射電子像にて観察する。このとき、立方晶窒化硼素を有する焼結体と超硬合金との間に、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相を含む中間層を確認することができる。ＥＤＳを用いて、中間層における濃灰色領域がＴｉを主成分とする相であり、淡灰色領域がＮｉを主成分とする相であることを特定することができる。Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを有し、立方晶窒化硼素が８０体積％未満であり、炭化タングステンが７０体積％未満である領域を中間層とする。超硬合金と中間層の界面から、この界面に対して直交する方向の中間層の長さを中間層の厚さとする。また、上述の方法により、任意の３箇所以上の組織写真から、中間層の厚さを測定して、その平均値（相加平均値）を中間層の平均厚さとすることができる。その後、ＳＥＭを用いて組織写真を撮影する。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から中間層におけるＮｉを主成分とする相、Ｔｉを主成分とする相および立方晶窒化硼素の占有面積をそれぞれ求め、その値を体積含有率とする。
　本実施形態の工具の中間層において、Ｎｉを主成分とする相とＴｉを主成分とする相の組成は、本実施形態の工具の表面に対して直交する方向の断面組織から、ＥＤＳや波長分散型Ｘ線分析装置（ＷＤＳ）などを用いて測定することができる。
　本実施形態の工具の鏡面研磨面とは、本実施形態の工具の表面に対して直交する方向の断面を鏡面研磨し、得られた工具の面である。焼結体の鏡面研磨面を得る方法としては、例えばダイヤモンドペーストを用いて研磨する方法を挙げることができる。
　焼結体の結合相の組成および超硬合金の結合材の組成は、市販のＸ線回折装置を用いて、同定することができる。また、市販のＸ線回折装置を用いて、立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度Ｉ１のピーク強度に対する炭化タングステンの（１００）面のピーク強度Ｉ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］を求めることができる。例えば、株式会社リガク製のＸ線回折装置ＲＩＮＴ　ＴＴＲIII（製品名）を用いて、Ｃｕ－Ｋα線を用いた２θ／θ集中法光学系のＸ線回折を、下記条件で測定すると、上記の各面指数のピーク強度を測定することができる。ここで測定条件は、出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡ、入射側ソーラースリット：５°、発散縦スリット：１／２°、発散縦制限スリット：１０ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光側ソーラースリット：５°、受光スリット：０．１５ｍｍ、ＢＥＮＴモノクロメータ、受光モノクロスリット：０．８ｍｍ、サンプリング幅：０．０２°、スキャンスピード：２°／ｍｉｎ、２θ測定範囲：２０～５０°である。得られたＸ線回折図形から、立方晶窒化硼素焼結体の結合相の組成および超硬合金の結合材の組成を同定することができる。Ｘ線回折図形から上記の各面指数のピーク強度を求めるときに、Ｘ線回折装置に付属の解析ソフトウェアを用いてもよい。解析ソフトウェアでは、三次式近似を用いてバックグラウンド処理およびＫα２ピーク除去を行い、Ｐｅａｒｓｏｎ－VII関数を用いてプロファイルフィッティングを行い、各ピーク強度を求めることができる。
　超硬合金の炭化タングステンの平均粒径は、ＳＥＭで撮影した超硬合金の組織写真から市販の画像解析ソフトで解析して求めることができる。より具体的には、超硬合金の任意の断面を鏡面研磨し、ＳＥＭを用いて超硬合金の研磨面の反射電子像を観察する。ＳＥＭを用いて５，０００～２０，０００倍に拡大した超硬合金の組織写真を撮影する。市販の画像解析ソフトを用い、ＡＳＴＭ　Ｅ　１１２－９６に準拠して得られた値を、断面組織内に存在する炭化タングステンの粒径とする。上述の方法により、任意の３箇所以上の組織写真から、炭化タングステンの粒径をそれぞれ測定して、その平均値（相加平均値）を炭化タングステンの平均粒径とすることができる。
　本実施形態の工具の製造方法は、例えば、工程（１－Ａ）から工程（１－Ｇ）までの下部部材となる超硬合金を作製する工程と、工程（２－Ａ）から工程（２－Ｇ）までの立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具を作製する工程とを含む。
　工程（１－Ａ）：平均粒径０．５～５．０μｍの炭化タングステン粉末７０～９０体積％と、平均粒径０．５～３．０μｍのＮｉ粉末５．５～３０体積％と、平均粒径０．５～３．０μｍのＣｒ３Ｃ２粉末０．５～５．０体積％と、平均粒径０．５～３．０μｍのＣｏ粉末２．５～１４．５体積％とを配合（ただし、これらの合計は１００体積％である）する工程。
　工程（１－Ｂ）：工程（１－Ａ）で配合した原料粉を１０～４０時間の湿式ボールミルにより混合し、混合物を準備する混合工程。
　工程（１－Ｃ）：得られた混合物を所定の形状に成形して成形体を得る成形工程。
　工程（１－Ｄ）：工程（１－Ｃ）で得られた成形体を７０Ｐａ以下の真空にて１４００～１５５０℃の範囲の所定の温度まで昇温する昇温工程。
　工程（１－Ｅ）：工程（１－Ｄ）を経た成形体を１００～１３３０Ｐａの不活性ガス雰囲気にて前記工程（１－Ｄ）と同じ温度の範囲の焼結温度で３０～１２０分の時間保持して焼結する焼結工程。
　工程（１－Ｆ）：工程（１－Ｅ）を経た成形体を７０Ｐａ以下の真空にて１４００～１５５０℃の範囲の所定の温度から常温まで冷却する冷却工程。
　工程（１－Ｇ）：工程（１－Ｆ）を経た焼結体を研削、研磨加工により、所定の超硬合金のプレートに加工する加工工程。なお、便宜上、工具形状に切り出す前の超硬合金のプレートを「超硬合金プレート」とする。
　工程（２－Ａ）：平均粒径０．２～５．０μｍの立方晶窒化硼素８２～９７体積％と、平均粒径０．０５～８．０μｍのＮｉ粉末と、平均粒径０．０５～８．０μｍの、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群から選択される少なくとも１種以上の金属（好ましくはＴｉ、Ｃｒ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群から選択される少なくとも１種以上の金属）、および／または、これらの金属の少なくとも１種と炭素、窒素、酸素および硼素からなる群から選択される少なくとも１種の元素との金属化合物の粉末３～１８体積％とを配合（ただし、これらの合計は１００体積％である）する工程。
　工程（２－Ｂ）：工程（２－Ａ）で配合した原料粉を超硬合金製ボールにて２～２４時間の湿式ボールミルにより混合し、混合物を準備する混合工程。
　工程（２－Ｃ）：工程（１－Ｇ）を経た超硬合金のプレートに炭化チタンと立方晶窒化硼素とを含むスラリーを所定の厚さとなるように塗付する塗付工程。
　工程（２－Ｄ）：工程（２－Ｃ）でスラリーを塗付した超硬合金プレートと、工程（２－Ｂ）で得られた混合物とをモリブデン製のカプセルに充填し、所定の形状に成形して成形体を得る成形工程。
　工程（２－Ｅ）：工程（２－Ｄ）で得られた成形体を焼結炉に入れて、１．０×１０－２Ｐａ以下の圧力にて６００～８００℃の範囲の焼結温度で所定の時間保持して焼結する第１次焼結工程。
　工程（２－Ｆ）：工程（２－Ｅ）で得られた焼結体を超高圧発生装置に入れて、６．０～８．０ＧＰａの圧力にて１５００～１７００℃の範囲の焼結温度で所定の時間保持して焼結する第２次焼結工程。
　工程（２－Ｇ）：工程（２－Ｆ）で得られた焼結体を放電加工機により、工具形状に合わせて切り出す工程。
　工程（１－Ａ）から工程（２－Ｇ）までの工程を経て得られた立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具に対して、ろう付により、超硬合金製の基体と接合してもよく、ホーニングやブレーカーを形成してもよい。また、本実施形態の工具に対して、化学蒸着法または物理蒸着法により、被膜を形成してもよい。
　本実施形態の立方晶窒化硼素焼結体工具の製造方法の各工程は、以下の意義を有する。
　工程（１－Ａ）では、下部部材となる超硬合金の組成を調整することができる。配合する結合材の組成として、例えば、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＮｂＣおよびＴａＣを挙げることができる。また、炭化タングステンの平均粒径を調整することができる。
　工程（１－Ｂ）では、所定の配合組成の混合粉末を均一に混合させることができる。また、炭化タングステンの平均粒径を調整することができる。
　工程（１－Ｃ）では、得られた混合物を所定の形状に成形する。得られた成形体を以下の焼結工程で焼結する。
　工程（１－Ｄ）では、成形体を７０Ｐａ以下の真空で昇温することで、液相出現前および液相出現直後での脱ガスを促進させ、工程（１－Ｅ）の焼結工程における焼結性を向上させる。
　工程（１－Ｅ）では、１４００～１５５０℃の範囲の温度で焼結することにより、成形体は緻密化し、機械的強度が高まる。
　工程（１－Ｆ）では、真空雰囲気で冷却することにより、超硬合金の変質を防ぐことができる。
　工程（２－Ａ）では、上部部材となる立方晶窒化硼素焼結体の組成を調整することができる。配合する結合相の組成として、例えば、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ａｌ、ＡｌＮ、Ａｌ２Ｏ３、ＴｉＮ、ＴｉＣ、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）、ＴｉＢ２、ＷＣ、ＺｒＯ２、ＺｒＮおよびＺｒＢ２を挙げることができる。また、立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度Ｉ１のピーク強度に対する炭化タングステンの（１００）面のピーク強度Ｉ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］を調整することができる。
　工程（２－Ｂ）では、所定の配合組成の混合粉末を均一に混合させることができる。
　工程（２－Ｃ）では、超硬合金プレートに炭化チタンと立方晶窒化硼素とを含むスラリーを塗付することにより、中間層におけるＴｉを主成分とする相を形成することができる。このとき、スラリーの量を調整することにより、中間層のＴｉを主成分とする相とＮｉを主成分とする相との体積比、および中間層の厚さを制御することができる。
　工程（２－Ｄ）では、超硬合金からなる下部部材と、焼結体からなる上部部材と、下部部材と上部部材との間に、中間層とを有する構成になるように、所定の形状に成形する。得られた成形体を以下の焼結工程で焼結する。
　工程（２－Ｅ）では、１．０×１０－２Ｐａ以下の圧力にて６００～８００℃の範囲の焼結温度で所定の時間保持焼結することにより、脱ガスを促進させ、工程（２－Ｆ）の焼結工程における焼結性を向上させる。
　工程（２－Ｆ）では、６．０～８．０ＧＰａの圧力にて１５００～１７００℃の範囲の温度で焼結することにより、焼結体を作製することができる。また、超硬合金のプレートに含まれるＮｉが、焼結体の結合相として拡散する。さらに、超硬合金のプレートに含まれるＮｉが、中間層におけるＮｉを主成分とする相を形成する。中間層において、Ｔｉを主成分とする相およびＮｉを主成分とする相におけるＣ、ＣｒおよびＷの成分は、焼結中に、超硬合金のプレートに含まれるＷ、ＣｒおよびＣが拡散することにより、含まれる。なお、焼結体の結合相に含まれるＮｉの体積比率および中間層のＴｉを主成分とする相およびＮｉを主成分とする相におけるＣ、ＣｒおよびＷの成分の含有率は、焼結温度が高いほど大きくなり、焼結圧力が低いほど大きくなる傾向がある。
　工程（２－Ｇ）では、放電加工機を用いると、超硬合金プレート、中間層および焼結体が一体となっている焼結体を任意の工具形状に切り出すことができる。
　以下、実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
　原料粉末として、市販されている、平均粒径１．５μｍ～５．５μｍの炭化タングステン粉末、平均粒径１．５μｍのＮｉ粉末、平均粒径３．０μｍのＣｒ３Ｃ２粉末および平均粒径１．５μｍのＣｏ粉末を用意した。
　用意した原料粉末を表１に示す超硬合金プレートの組成になるように秤量して、秤量した原料粉末をアセトン溶媒と超硬合金製ボールと共にステンレス製ポットに入れて、表２に示す時間の湿式ボールミルにより、混合および粉砕を行った。このとき、表２に示す平均粒径の炭化タングステンの原料粉末を用いた。湿式ボールミルによる混合・粉砕後、アセトン溶媒を蒸発して得られた混合物にパラフィンワックスを１．５質量％添加し、所定形状の金型でもって圧力１９６ＭＰａでプレス成形して、混合物の成形体を得た。
　混合物の成形体を焼結炉内に入れた後、７０Ｐａ以下の真空にて室温から１４００℃まで昇温した。炉内温度が１４００℃になったとき、炉内圧力が２００Ｐａになるまでアルゴンガスを焼結炉内に導入した。２００Ｐａのアルゴン雰囲気にて６０分間保持して焼結した。その後、アルゴンを排気して７０Ｐａ以下の真空にした。焼結温度が１４００℃から室温まで冷却した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　焼結して得られた超硬合金の表面を鏡面研磨した。次に、ＳＥＭを用いて５，０００倍に拡大した超硬合金の残部の研磨面を反射電子像にて観察した。ＳＥＭに付属しているＥＤＳを用いて、超硬合金の残部における組成を特定した。その後、ＳＥＭを用いて組織写真を撮影した。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から超硬合金の残部における各組成の占有面積をそれぞれ求め、その値を体積含有率とした。その結果を表１に示した。
　平均粒径３．０μｍの立方晶窒化硼素（以下、「ｃＢＮ」という。）粉末、平均粒径１．５μｍのＮｉ粉末、平均粒径１．０μｍのＴｉＮ粉末、平均粒径１．０μｍのＡｌ粉末、平均粒径２．０μｍのＷＣ粉末、平均粒径１．５μｍのＣｏ粉末を用いて表３に示す配合組成に配合した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　配合した原料粉末を超硬合金製ボールとヘキサン溶媒とともにボールミル用のシリンダーに入れて１２時間の湿式ボールミルにより、混合した。
　発明品１～１３および比較品２～６については、表１に示す超硬合金のプレートに炭化チタンと立方晶窒化硼素を含むスラリーを塗付した。塗付したスラリーの量を表４に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　発明品１～１３および比較品２～６については、モリブデン製のカプセルにスラリーを塗付した超硬合金のプレートと、湿式ボールミルにより混合した混合物を充填した。比較品１については、モリブデン製のカプセルに、湿式ボールミルにより混合した混合物を充填した。比較品７については、モリブデン製のカプセルにスラリーを塗付していない超硬合金のプレートと、湿式ボールミルにより混合した混合物を充填した。その後、１．３３×１０－３Ｐａ、７５０℃の条件で仮焼結をした。これらの仮焼結体を超高圧高温発生装置に入れて、表５に示す条件で焼結した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　得られた試料を、放電加工機により、工具形状に合わせて切り出した。超硬合金製の基体と試料をろう付により、ろう層を形成し、接合した。さらに、研削仕上げ加工を施し、ＩＳＯ規格ＣＮＧＡ１２０４０８インサート形状の立方晶窒化硼素焼結体工具とした。
　こうして得られた立方晶窒化硼素焼結体工具について、立方晶窒化硼素焼結体工具の表面に対して直交する方向の断面を鏡面研磨した。次に、ＳＥＭを用いて５，０００倍に拡大した立方晶窒化硼素焼結体の研磨面および超硬合金の研磨面を反射電子像にて観察した。ＳＥＭに付属しているＥＤＳを用いて、立方晶窒化硼素焼結体における黒色領域は立方晶窒化硼素であり、灰色領域と白色領域は結合相であることを特定した。また、ＥＤＳを用いて、超硬合金における白色領域は炭化タングステンであり、灰色領域は結合材であることを特定した。その後、ＳＥＭを用いて組織写真を撮影した。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から立方晶窒化硼素焼結体における立方晶窒化硼素および結合相の占有面積、超硬合金における炭化タングステンおよび結合材の占有面積をそれぞれ求め、その値からそれぞれの体積百分率を求めた。立方晶窒化硼素を有する焼結体の結果を表６に示し、超硬合金の結果を表８に示した。なお、便宜上、比較品の立方晶窒化硼素を有する焼結体を上部部材とし、超硬合金を下部部材とした。
　立方晶窒化硼素を有する焼結体の結合相全体におけるＮｉの含有量、超硬合金の結合材全体におけるＮｉの含有量は、立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具の表面に対して直交方向の断面組織から、ＥＤＳを用いてそれぞれ測定した。立方晶窒化硼素を有する焼結体の結合相全体におけるＮｉの含有量の結果を表６に示し、超硬合金の結合材全体におけるＮｉの含有量の結果を表８に示した。
　次に、ＳＥＭを用いて５，０００倍に拡大した立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具の研磨面を反射電子像にて観察した。このとき、立方晶窒化硼素を有する焼結体と超硬合金との間に、濃灰色領域と、淡灰色領域を含む中間層を確認した。発明品１～１３、比較品５および６については、ＥＤＳを用いて、中間層における濃灰色領域はＴｉを主成分とする相であり、淡灰色領域はＮｉを主成分とする相であることを特定した。比較品２～４については、ＥＤＳを用いて、中間層における濃灰色領域はＴｉを主成分とする相であり、淡灰色領域はＣｏを主成分とする相であることを特定した。Ｎｉを主成分とする相またはＣｏを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを有し、立方晶窒化硼素が８０体積％未満であり、炭化タングステンが７０体積％未満である領域を中間層とした。超硬合金と中間層の界面から、この界面に対して直交する方向の中間層の長さを中間層の厚さとした。また、上述の方法により、任意の３箇所以上の組織写真から、中間層の厚さを測定して、その平均値を中間層の平均厚さとした。その後、ＳＥＭを用いて組織写真を撮影した。市販の画像解析ソフトを用い、得られた組織写真から中間層におけるＮｉを主成分とする相、Ｃｏを主成分とする相、Ｔｉを主成分とする相および立方晶窒化硼素の占有面積をそれぞれ求め、その値からそれぞれ体積百分率を求めた。これらの結果を表７に示した。なお、便宜上、比較品の立方晶窒化硼素を有する焼結体と超硬合金との間に形成された層を中間層とした。
　得られた立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具について、ＳＥＭを用いて５，０００倍に拡大した立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具の研磨面を反射電子像にて観察した。中間層におけるＮｉを主成分とする相とＴｉを主成分とする相の組成は、立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具の表面に対して直交方向断面組織から、ＥＤＳを用いて測定した。これらの結果を表９に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　得られた立方晶窒化硼素焼結体工具について、超硬合金の任意の断面を鏡面研磨し、ＳＥＭを用いて超硬合金の研磨面を反射電子像にて観察した。ＳＥＭを用いて５，０００倍に拡大した超硬合金の組織写真を撮影した。市販の画像解析ソフトを用い、ＡＳＴＭ　Ｅ　１１２－９６に準拠して得られた値を、断面組織内に存在する炭化タングステンの粒径とした。上述の方法により、任意の３箇所以上の組織写真から、炭化タングステンの粒径をそれぞれ測定して、その平均値（相加平均値）を炭化タングステンの平均粒径とした。その結果を表１０に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　得られた立方晶窒化硼素焼結体工具について、株式会社リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ　ＴＴＲIIIを使用して、出力：５０ｋＶ、２５０ｍＡ、入射側ソーラースリット：５°、発散縦スリット：１／２°、発散縦制限スリット：１０ｍｍ、散乱スリット２／３°、受光側ソーラースリット：５°、受光スリット：０．１５ｍｍ、ＢＥＮＴモノクロメータ、受光モノクロスリット：０．８ｍｍ、サンプリング幅：０．０２°、スキャンスピード：２°／ｍｉｎ、２θ測定範囲：２０～５０°という条件で、Ｃｕ－Ｋα線を用いた２θ／θ集中光学系のＸ線回折測定を行った。得られたＸ線回折図形から立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度Ｉ１と、炭化タングステンの（１００）面のピーク強度Ｉ２を測定した。その後、Ｉ１のピーク強度の合計に対するＩ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］を求めた。その結果を表１１に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
　得られた試料を用いて、以下の切削試験を行い、評価した。その結果を表１２に示した。
［切削試験１：耐摩耗性試験］
外周連続切削（旋削）、
被削材：浸炭焼入れされた焼結金属（化学成分　Ｃ：０．２～１．０質量％、Ｆｅ：残部、その他：１質量％以下（JIS Z2550 P2045相当）、ＨＲＡ：６３～６５）、
被削材形状：円柱φ８０ｍｍ×４５ｍｍ、
切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ、 
切込み：０．２ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、
クーラント：湿式、
評価項目：試料が欠損したとき（表中、「欠損」と記載。）、またはコーナー摩耗の幅が０．１５ｍｍに至ったとき（表中、「正常摩耗」と記載。）を工具寿命とし、工具寿命に達するまでの切削時間を測定した。
［切削試験２：耐欠損性試験］
外周断続切削（旋削）、
被削材：焼結金属（化学成分　Ｃ：０．２～１．０質量％、Ｆｅ：残部、その他：１質量％以下（JIS Z2550 P2045相当）、ＨＲＢ：７７～８０）、
被削材形状：ギアの形状　φ４５ｍｍ（歯の高さが８ｍｍ）×３０ｍｍ、
切削速度：３００ｍ／ｍｉｎ、 
切込み：０．２ｍｍ、
送り：０．１ｍｍ／ｒｅｖ、
クーラント：湿式、
評価項目：試料が欠損したとき（表中、「欠損」と記載。）、またはコーナー摩耗の幅が０．１５ｍｍに至ったとき（表中、「正常摩耗」と記載。）を工具寿命とし、工具寿命に達するまでの切削時間を測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
　表９の結果より、耐摩耗性試験における発明品の工具寿命は、２８分以上であり、全ての比較品よりも耐摩耗性に優れていることが分かる。
　また、耐欠損性試験における発明品の工具寿命は、３２分以上であり、全ての比較品よりも耐欠損性に優れていることが分かる。
　したがって、発明品の立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具は、比較品に比べて工具寿命が長くなった。
　本出願は、２０１６年５月１６日出願の日本特許出願（特願２０１６－０９７７７３）に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
　本発明の立方晶窒化硼素を有する焼結体を含む工具は、耐摩耗性、耐欠損性に優れるので、産業上の利用可能性が高い。
１　超硬合金製基体
２　上部部材
３　下部部材
４　中間層
５　ろう層
１０　工具
 

Claims (9)

  1. 　少なくとも刃先が、超硬合金からなる下部部材と、前記下部部材よりも表面側に形成され、焼結体からなる上部部材と、前記下部部材と前記上部部材との間に形成された中間層とを有する工具であって、
    　前記超硬合金が、炭化タングステンと、Ｎｉを主成分とする結合材とを含み、
    　前記炭化タングステンの割合が、前記超硬合金全体に対し、７０体積％以上９０体積％以下であり、前記結合材の割合が、前記超硬合金全体に対し、１０体積％以上３０体積％以下であり、
    　前記焼結体が、立方晶窒化硼素と、Ｎｉを主成分とする結合相と、不可避不純物とを含み、
    　前記立方晶窒化硼素の割合が、前記焼結体全体に対し、８０体積％以上９５体積％以下であり、前記結合相および不可避的不純物の合計の割合が、前記焼結体全体に対し、５体積％以上２０体積％以下であり、
    　前記中間層が、Ｎｉを主成分とする相と、Ｔｉを主成分とする相とを含む、工具。
  2. 　前記中間層の平均厚さが、１μｍ以上３０μｍ以下である、
    　請求項１に記載の工具。
  3. 　前記中間層において、
    　前記Ｔｉを主成分とする相の割合が、前記中間層全体に対し、６０体積％以上９０体積％以下であり、
    　前記Ｎｉを主成分とする相の割合が、前記中間層全体に対し、１０体積％以上４０体積％以下であり、
    　立方晶窒化硼素の割合が１０体積％以下である、
    　請求項１または２に記載の工具。
  4. 　前記中間層において、
    　前記Ｔｉを主成分とする相が、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、
    　前記Ｔｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が１．０質量％以上１５．０質量％以下、Ｃｒの割合が８．０質量％以上２５．０質量％以下、Ｗの割合が０．１質量％以上９．５質量％以下であり、
    　前記Ｔｉを主成分とする相の残部がＴｉおよび不可避的不純物からなる、
    　請求項１～３のいずれか１項に記載の工具。
  5. 　前記中間層において、
    　前記Ｎｉを主成分とする相が、Ｃ、Ｃｒ、およびＷを含み、
    　前記Ｎｉを主成分とする相全体に対する、Ｃの割合が５．０質量％以上１５．０質量％以下であり、Ｃｒの割合が２．５質量％以上８．０質量％以下であり、Ｗの割合が６．０質量％以上１６．０質量％以下であり、
    　前記Ｎｉを主成分とする相の残部がＮｉおよび不可避的不純物からなる、
    　請求項１～４のいずれか１項に記載の工具。
  6. 　前記Ｎｉを主成分とする結合相の残部が、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、ＡｌおよびＣｏからなる群より選択される少なくとも１種の金属、および／または該金属と、炭素、窒素、酸素および硼素からなる群より選択される少なくとも１種の元素とからなる金属化合物を含む、
    　請求項１～５のいずれか１項に記載の工具。
  7. 　前記Ｎｉを主成分とする結合材の残部が、Ｃｒ、またはＣｒおよびＣｏを含む、
    　請求項１～６のいずれか１項に記載の工具。
  8. 　前記超硬合金中の炭化タングステンの平均粒径が、０．１μｍ以上５．０μｍ以下である、
    　請求項１～７のいずれか１項に記載の工具。
  9. 　前記焼結体において、
    　前記結合相が、炭化タングステンを含み、
    　Ｘ線回折における、前記立方晶窒化硼素の（１１１）面のピーク強度をＩ１、前記炭化タングステンの（１００）面のピーク強度をＩ２としたとき、
    　Ｉ１のピーク強度に対するＩ２のピーク強度の比［Ｉ２／Ｉ１］が、０．２０以上０．５０以下である、
    　請求項１～８のいずれか一項に記載の工具。
     
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