WO2012070563A1

WO2012070563A1 - 接合体

Info

Publication number: WO2012070563A1
Application number: PCT/JP2011/076888
Authority: WO
Inventors: 友幸石田; 森口　秀樹; 猛中島; 久木野　暁; 伸一郎万木; 晃宏榎並; 克己岡村; 松田　裕介; 佐野　浩司; 小林　慶三; 尾崎　公洋
Original assignee: 住友電気工業株式会社; 住友電工ハードメタル株式会社; 独立行政法人産業技術総合研究所
Priority date: 2010-11-26
Filing date: 2011-11-22
Publication date: 2012-05-31
Also published as: JP5552543B2; JPWO2012070563A1; CN103228393B; EP2644307A4; CN103228393A; KR101425330B1; US20130236240A1; EP2644307A1; KR20140002663A; US9308707B2; EP2644307B1

Abstract

　本発明の接合体は、超硬合金焼結体を第１の被接合材（１）とし、ｃＢＮ焼結体を第２の被接合材（２）とする接合体であって、第１の被接合材（１）および第２の被接合材（２）は、両者の間に設置されたチタン（Ｔｉ）を含有する接合材（３）を介して接合されており、第２の被接合材（２）と接合材（３）との界面に、厚み１０～３００ｎｍの窒化チタン（ＴｉＮ）化合物層が形成されていることを特徴とする。

Description

接合体

　本発明は、接合体に関するものであり、特に、切削工具に好適な接合体に関する。

　従来より、ｃＢＮ（立方晶窒化硼素）切削工具に代表されるように、先端に高硬度材料をロウ付けにより接合した切削工具が製造されており、特殊鋼材その他各種の切削加工に利用されている。

　具体的には、例えば、超硬合金とｃＢＮをロウ付けにより接合した工具が製造・販売されている（例えば、「住友電工ハードメタル株式会社発行、イゲタロイ　切削工具（’０７－’０８総合カタログ）、２００６年１０月、ｐ．Ｌ４、コーティドスミボロンシリーズ」（非特許文献１））。あるいは、ＰＣＤ（焼結ダイヤモンド）またはｃＢＮと、セラミックス、サーメットまたは超硬合金とをロウ付けにより接合した接合体が提案されている（例えば、特開２００２－０３６００８号公報（特許文献１）、特許第３５４９４２４号公報（特開平１１－３２０２１８号公報（特許文献２）））。また、超硬合金またはサーメットと、高速度鋼等とを、Ｃｕロウ材を用いたロウ付けにより接合した切削工具も提案されている（例えば、特開平１１－２９４０５８号公報（特許文献３））。

　そして、近年、これらの内でも、特に、超硬合金とｃＢＮが接合された切削工具が注目されている。

特開２００２－０３６００８号公報特許第３５４９４２４号公報（特開平１１－３２０２１８号公報）特開平１１－２９４０５８号公報

住友電工ハードメタル株式会社発行、イゲタロイ　切削工具（’０７－’０８総合カタログ）、２００６年１０月、ｐ．Ｌ４、コーティドスミボロンシリーズ

　しかしながら、上記した従来の方法により得られた接合体においては、接合強度が未だ充分大きいとは言えず、接合強度がより大きな接合体、特に、超硬合金とｃＢＮが強固に接合された接合体が望まれていた。

　本発明者は、上記課題を解決するにあたって、種々の実験を行い、鋭意検討した結果、一般的に超硬合金焼結体やｃＢＮ焼結体の結合相成分に用いられるＴｉを接合材に含有させた場合、接合に際して、Ｔｉが超硬合金焼結体やｃＢＮ焼結体に元素拡散して、両者が強固に接合された、即ち、大きな接合強度の接合体を得ることができることが分かった。

　そして、この接合においては、接合材とｃＢＮ焼結体との界面に、ＴｉとｃＢＮ焼結体の窒素成分との反応生成物であるＴｉＮ化合物層が形成されており、その厚みが接合強度に関係していることが分かった。

　具体的には、加熱時間やＴｉ量の増加によってＴｉＮ化合物層が厚くなり、これに伴って、ＴｉＮ化合物層のｃＢＮ焼結体に対する優れた濡れ性とも相俟って、接合強度が大きくなる。しかし、ＴｉＮ化合物層が一定の厚みを超えると、ＴｉＮ化合物層の脆さが接合強度に大きな影響を与え、あまりに厚く形成された場合、具体的には、３００ｎｍ（ナノメートル）を超える厚みのＴｉＮ化合物層が形成された場合、この形成されたＴｉＮ化合物層が容易に破断されて、却って大きな接合強度を得られない。１００ｎｍ以下であれば大きな接合強度を得やすくより好ましい。また、前記ＴｉＮ化合物は粒状晶、柱状晶、アモルファスなど、どのような結晶状態でも良い。

　一方、加熱時間が短い、あるいはＴｉ量が少なく、ＴｉＮ化合物層が薄すぎる場合、具体的には、１０ｎｍ未満のＴｉＮ化合物層が形成されるに留まった場合は、Ｔｉの被接合材への元素拡散が充分に行われないことや、ＴｉＮ化合物層が接合面全面に生成されずＴｉＮ化合物が生成する面積が小さくなりやすいため、大きな接合強度を得られないことが分かった。なお、上記ＴｉＮ化合物層には、Ｔｉ、Ｎ以外の成分が少量含まれていてもよい。そのような成分としては、ｃＢＮや超硬合金を構成する元素、接合材を構成する元素を挙げることができる。

　本発明は、上記の知見に基づく発明であり、
　超硬合金焼結体を第１の被接合材とし、ｃＢＮ焼結体を第２の被接合材とする接合体であって、該第１の被接合材および該第２の被接合材は、両者の間に設置されたチタン（Ｔｉ）を含有する接合材を介して接合されており、該第２の被接合材と該接合材との界面に、厚み１０～３００ｎｍの窒化チタン（ＴｉＮ）化合物層が形成されていることを特徴とする接合体である。

　本発明によれば、上記したように、超硬合金焼結体とｃＢＮ焼結体との間に、大きな接合強度を有する接合体を得ることができるため、高強度に接合された切削工具等を提供することができる。

　上記の通り、本発明における窒化チタン（ＴｉＮ）化合物層には、本発明の趣旨を逸脱しない範囲の少量のＴｉ、Ｎ以外の元素を含有する化合物も含まれる。

　接合は加熱により行われるが、ｃＢＮ焼結体は、熱に弱く、高温で分解されやすいため、短時間で熱劣化しやすい。このため、加熱は短時間に行われることが好ましい。

　具体的な加熱手段としては、通電時間１分以内の通電加熱が好ましく、３０秒以内が特に好ましく、その際の第１の被接合材である超硬合金焼結体の温度としては、１０００～１３００℃程度が好ましい。

　接合材の融点が１０００℃以下であると、ｃＢＮ焼結体の品質劣化を防ぎ、かつＴｉＮ化合物層厚みを所定の範囲に制御しやすく好ましい。

　接合材の融点が１０００℃以上である場合、所定のＴｉＮ化合物層厚みを得るために、加熱時間を長くするか、あるいは加熱温度を高くする必要があるが、加熱時間を長くするとｃＢＮの品質劣化が生じやすく、加熱温度を高くするとＴｉＮ化合物層が厚くなりすぎ、また超硬合金焼結体が変形するなどの問題が生じる恐れがある。

　加熱に際しては、縦方向、横方向の両方向から加圧しながら加熱することが好ましい。
　縦方向、横方向の両方向から加圧することにより、ｃＢＮ焼結体の接合位置を超硬基材に対して一定とし、正確に位置決めすることができるため、片方向から加圧する場合よりも接合後の研削加工量をより小さくできるほか、ｃＢＮ焼結体の移動量、研削量を必要最小限の大きさに設計することができ、ｃＢＮ焼結体をより小さくでき、高価なｃＢＮ焼結体の使用量を抑制することができる。

　また、縦方向と横方向の加圧力を制御することにより、底面および背面の接合層の厚みを所定の厚み比に制御しやすく好ましい。さらに、濡れ性のみに頼ることなく被接合材と接合材との接触面積を広げられるため、短時間でも接合面積を広くでき、好ましい。横方向から加圧しない、あるいは横方向の加圧力が適切でない場合、主に背面側に隙間が生じやすく、特に幅０．５ｍｍ以上の隙間が生じた場合に接合強度が低下しやすい。また、隙間が無い場合でも、加圧していない場合には、接合層内の気泡が残留しやすく、加圧による元素拡散の活性化が期待できない。さらに、短時間で加熱した場合には、濡れ性不足により被接合材間に接合材が広がりきらないため、接合面積が小さくなりやすく、接合強度が低下しやすい。

　また、通電加熱を行う場合、超硬基材への加圧力が小さすぎると、超硬合金焼結体と電極との間の接触抵抗が多くなり、電流が流れない、あるいは放電する等の問題が発生する恐れがある。通電加熱を行う場合の好ましい圧力は、０．１～２００ＭＰａである。

　なお、コバルト（Ｃｏ）などのメタルバインダーを含むｃＢＮ焼結体やｃＢＮ含有率が７０％を超えるｃＢＮ含有率が大きい焼結体を被接合材として超硬合金に接合した工具では、１０００℃以上の温度で長時間加熱による接合を行うと、ｃＢＮ焼結体に亀裂が生成し良好な接合を行うことが難しい問題点があった。

　これはｃＢＮとメタルバインダーの熱膨張係数差が非常に大きいため、１０００℃以上の加熱でメタルバインダーの体積膨張が大きくなってｃＢＮ焼結体に亀裂が生成したり、ｃＢＮ含有率が７０％を超えるｃＢＮ焼結体では基材となる超硬合金との熱膨張係数差が大きく、接合後の冷却過程でｃＢＮ焼結体に亀裂が生じてしまうことが原因と考えられる。また、１０００℃以上の温度でｃＢＮ焼結体のメタルバインダーが液相を生成し、ｃＢＮ焼結体に亀裂が生成することが原因とも考えられる。

　このようなｃＢＮ焼結体の品質劣化の発生を防ぐためには、通電加熱時、ｃＢＮ焼結体よりも超硬合金焼結体が優先的に発熱するように、ｃＢＮ焼結体と接合材の配置、通電方法を工夫することが好ましい。

　具体的には、例えば、ｃＢＮ焼結体に接する電極と超硬合金焼結体に接する電極の材質を変えることが挙げられる。電極の材質を変えることにより、超硬合金焼結体とｃＢＮ焼結体の各々に流れる電流の量が異なるため、それぞれの発熱を制御することができる。また、ｃＢＮ焼結体よりも超硬合金焼結体を集中的に通電加熱して、間接的にｃＢＮ焼結体を加熱してもよい。

　このように、通電経路を工夫することにより、超硬合金焼結体をｃＢＮ焼結体よりも優先的に加熱することができ好ましい。これにより、ｃＢＮ焼結体を必要以上に高温加熱することなく、短時間で接合材近傍を高温加熱することができ、強固な接合が可能になると共に、ｃＢＮ焼結体の品質劣化（熱的劣化、分解、亀裂生成等）を招くことなく、ｃＢＮ焼結体の高硬度等の特徴を十分に生かすことができる。

　また本発明は、
　上記接合材が、ジルコニウム（Ｚｒ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）から選ばれた１種または２種以上を含むことが好ましい。

　本発明においては、接合材として、上記したＴｉに加えて、一般に超硬合金焼結体やｃＢＮ焼結体の結合相成分として用いられるＣｏ、Ｎｉ、あるいはｃＢＮ焼結体と優れた濡れ性を示すＡｇ、Ｃｕ、Ｚｒの少なくともいずれかを含む合金からなる接合材を用いると、接合強度のより高い接合体を得ることができる。

　このような接合材としては、例えば、Ａｇ－Ｔｉ合金、Ｃｕ－Ｔｉ合金、Ｎｉ－Ｔｉ合金、Ｃｏ－Ｔｉ合金、およびこれらの固溶体、例えば、Ｃｕ－Ｔｉ―Ｚｒ合金、Ａｇ－Ｃｕ－Ｔｉ合金、Ｃｕ－Ｎｉ－Ｔｉ合金、Ｃｕ－Ｎｉ－Ｚｒ－Ｔｉ合金等、さらには、これらの金属間化合物等を挙げることができる。なお、超硬合金基材やｃＢＮに含まれる他の成分、例えばＷ、Ｃｒ、Ｔａ、Ｎｂなどが微量含まれていてもよい。例えば、Ｃｕ－Ｃｒ－Ａｌ－Ｔｉ合金等を挙げることができる。

　金属間化合物は、接合材に最初から含まれていても良い。また、金属間化合物を構成する元素が、接合材には別の状態で含まれており、接合完了後に反応生成されても良い。金属間化合物が反応生成される場合は、接合に反応熱を利用することができるため、接合にとってより有効である。

　また本発明は、
　上記接合材が、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）から構成されており、
　Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｕの各含有比率の合計をｘｖｏｌ％、
　Ｎｉの含有比率を（１００－ｘ）ｖｏｌ％としたとき、
　Ｔｉの含有比率が（０．１～０．４）ｘｖｏｌ％、
　Ｚｒの含有比率が（０．１～０．４）ｘｖｏｌ％、
　Ｃｕの含有比率が（０．３～０．７）ｘｖｏｌ％
であることが好ましい。

　上記した通り、Ｎｉは、超硬合金焼結体やｃＢＮ焼結体の結合相成分として用いられ、ＣｕやＺｒは、ｃＢＮ焼結体と優れた濡れ性を示す材料であるため、これらの材料を含有する接合材を用いた場合、接合強度のより高い接合体を得ることができる。

　本発明者が、種々の実験を行ったところ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｕの各含有比率の合計をｘｖｏｌ％、Ｎｉの含有比率を（１００－ｘ）ｖｏｌ％とし、さらに、Ｃｕ、Ｚｒ、Ｔｉの各含有比率が上記の比率の場合、接合材の融点、濡れ性が良好となりやすく、より強固な接合を得ることができることが分かった。なお、上記の記載において、例えば「（０．１～０．４）ｘｖｏｌ％」との表記は、当該含有比率（ｖｏｌ％）が０．１ｘ～０．４ｘの範囲となることを示している。

　また本発明は、
　上記接合材に含まれるニッケル（Ｎｉ）の含有比率が、７０ｖｏｌ％以下であることが好ましい。

　上記したように、超硬合金焼結体やｃＢＮ焼結体の結合相成分として用いられるＮｉを含む接合材は、接合強度のより高い接合体を得ることができる。しかし、Ｎｉの比率が７０ｖｏｌ％を超えると、接合材中に含まれるＴｉ含有量が相対的に減少し、前記した適切な厚みのＴｉＮ化合物層を形成することが困難となるため、好ましくない。

　また本発明は、
　上記第２の被接合材の底面と背面とで、上記第１の被接合材と上記第２の被接合材とが、接合されており、上記背面の接合層の厚みが、上記底面の接合層の厚みよりも厚いことが好ましい。

　切削時、特に断続切削においては、ワークと接する際、刃先に衝撃がかかるため、比較的軟質層である接合材が衝撃を緩和する効果がある。しかし、底面側は切削による負荷と熱により塑性変形が生じやすく、このため、耐欠損性や加工精度が低下しやすい問題があった。本発明者は、縦横加圧を適切に行うことにより、底面接合層の厚みを背面接合層の厚みよりも薄くすることにより、加工精度を保ちつつ、耐欠損性の高い接合体が得られることを見出した。

　第１の被接合材、即ち、超硬合金焼結体は、一般的に、プレス成形により形成されるため、第２の被接合材の背面と対向する面には傾斜した抜きテーパが設けられている。

　このため、第１の被接合材と第２の被接合材を突き合わせた場合、背面側に隙間ができやすく、接合材（インサート材）が底面側から回り込むだけでは、ボイド（隙間）を形成して、充分な接合が得られない恐れがある。このため、背面との接合にも接合材を用いることが好ましい。

　本発明においては、背面の接合層の厚みが、底面の接合層の厚みよりも厚くされており、ボイド（隙間）の形成が抑制されているため、充分な接合強度を得ることができる。

　また本発明は、
　上記背面の接合層の厚みをａ、上記底面の接合層の厚みをｂとした時、ｂは１～５０μｍであり、かつ１＜ａ／ｂ＜２０であることが好ましい。

　本発明者は、上記接合体の内、底面の接合層の厚みを１～５０μｍ、より好ましくは１～２０μｍと、一般的な真空ロウ付け接合体の場合よりも薄く保つことにより、塑性変形が生じにくく、加工精度を高く保ちやすいことを見出した。さらに、底面の接合層の厚みｂに対する背面の接合層の厚みａの比ａ／ｂを、所定の範囲に制御することにより、加工精度を高く保ちつつ、耐欠損性に優れた接合体を得る事ができることを見出した。

　即ち、底面の接合層の厚みが厚すぎる場合には、切削試験中に底面接合層が塑性変形しやすくなる。また、上記のａ／ｂが小さすぎる、即ち、底面の接合層の厚みに対して背面の接合層の厚みが薄すぎる場合には、接合層内で衝撃を緩和できず、耐欠損性の向上効果を得にくい。一方、大きすぎる、即ち、底面の接合層の厚みに対して背面の接合層の厚みが厚すぎる場合には、外観上隙間が無いように見えた場合でも接合層の内部に空隙が存在する可能性が高くなり、接合強度が低下しやすくなることを見出した。１＜ａ／ｂ＜２０であると好ましく、２＜ａ／ｂ＜１５であるとより好ましい。このとき、背面の接合層の厚みが５～２００μｍ、より好ましくは５～１００μｍであると、接合層内部の空隙が生じにくく、より好ましい。本発明のように背面と底面の接合層厚みを制御することは従来のロウ付け法では難しかった。

　以上、本発明においては、高圧安定型の材料であるｃＢＮ焼結体の品質劣化（熱的劣化、分解、亀裂生成等）を招くことなく、高接合強度でｃＢＮ焼結体の高硬度等の特徴を十分に生かすことができる工具を提供することができる。特に、耐摩工具、鉱山・土木工具、切削工具等の工具として好適に提供することができ好ましい。

　本発明によれば、従来の方法により得られた接合体に比べて、接合強度がより大きな接合体を提供することができ、高強度に接合された切削工具等を提供することができる。

本発明の実施の形態における接合体を模式的に示す図であって、（ａ）は側面図、（ｂ）は平面図である。通電加圧接合における通電の一形態を説明する概念図である。温度測定を説明するための側面図である。強度測定を説明するための側面図である。

　以下、本発明を実施の形態に基づき、図を用いて説明する。
　１．接合体の構成
　図１は、本実施の形態における接合体を模式的に示す図であって、（ａ）は側面図、（ｂ）は平面図である。図１において、接合体は、超硬合金焼結体により形成される第１の被接合材１、ｃＢＮ焼結体により形成される第２の被接合材２、および第１の被接合材１と第２の被接合材２との間に介在するＴｉを含有する接合材３を含み、第２の被接合材２と接合材３との界面には、厚み１０～３００ｎｍのＴｉＮ化合物層（図示省略）が形成されている。

　（通電加圧接合法）
　次に、通電加圧接合法について、図２を用いて説明する。図２は、通電加圧接合における通電の一形態を説明する概念図である。図２は、電極３４、分割電極３５、およびアルミナ等で形成された水平方向加圧材３６を含む。

　図２において、分割電極３５は第２の被接合材２に接しており、電極３４は第１の被接合材１に接している。電極３４と分割電極３５の材質を変えることで、それぞれの電気伝導度と熱伝導度を変えることができ、第１の被接合材１と第２の被接合材２にそれぞれ異なった電流を与えることが可能となり、それぞれの温度を極端に変えることが可能となる。

　これにより、第２の被接合材２よりも第１の被接合材１を優先的に発熱させることが可能になるため、熱に弱く、短時間で熱劣化しやすい第２の被接合材２（ｃＢＮ焼結体）の熱劣化を防ぐことができる。

　さらに、それぞれの電極を独立して加圧することにより、第１の被接合材１と第２の被接合材２に与える圧力を高精度に制御することができる。このため、第１の被接合材１が最適な接触抵抗となるように、第２の被接合材２の水平方向加圧材３６による横方向加圧力と最適なバランスで加圧して、接合材３（接合層）厚みを最適な厚みにすることができる。

　（通電条件）
　通電条件は、使用される被接合材１、２および接合材３の材質等により、適宜決定されるが、接合材３近傍以外で、被接合材１、２の材料の変形・溶融や、粒子の粗大化を招かないためには、１分以内、特に３０秒以内程度が好ましい。

　（接合材の形態）
　通電加圧接合を行う接合材３の形態としては、第１の被接合材１や第２の被接合材２の表面に粉末、箔、もしくはペースト状にして塗布する方法の他、めっき法や物理蒸着法で被覆する方法を採用することができる。めっき法や物理蒸着法で被覆する方法は、接合材３を被覆した後に被接合材１、２をハンドリングしやすく、接合工程の自動化に有利である他、被覆膜厚の制御も行いやすいため、接合強度を安定化させる上で特に好ましい。

　（加圧）
　加圧しながら通電加熱することで、接合材３は変形しやすくなり、接合材３と被接合材１、２の密着性は高まり、元素拡散しやすくなる。この結果、接合強度を飛躍的に高めることができる。特に、本発明の接合体を切削工具、例えば切削チップに適用する場合、基材である第１の被接合材１と第２の被接合材２の接合面は、上下方向と水平方向の２方向となり、両方向で第１の被接合材１と第２の被接合材２がしっかりと接合されることが必要となる。このような場合では、上記した通り２方向からの加圧を行うことが好ましい。

　加圧力は小さすぎると電極と被接合材１、２の接触抵抗が多くなり、電流を流せなくなる、あるいは放電してしまうこと等があり、不適当である。また、大きすぎると超硬合金焼結体が変形するため、不適当である。本発明の場合、被接合材１では０．１ＭＰａ～２００ＭＰａ、被接合材２では０．０１～５０ＭＰａが適当である。

　（雰囲気）
　接合中の雰囲気は、被接合材１、２および接合材３のいずれとも金属を含むため、真空中あるいは不活性ガス中あるいは還元雰囲気中で行うことが望ましい。真空度は特に限定されないが、１３．３Ｐａ（０．１Ｔｏｒｒ）より高真空であることが望ましい。不活性ガスとしては、アルゴン、ヘリウム、窒素、あるいはこれらの混合ガスを挙げることができる。還元雰囲気としては、上記不活性ガスに水素ガスを若干割合混合したガス雰囲気や、接合材３近傍に加熱した黒鉛を設置する方法を挙げることができる。

　（電流の形態）
　通電する電流の形態は、被接合材１、２および接合材３を適切な温度に加熱できるための電流を流すことができるのであれば直流電流、交流電流とも使用できる。特に、直流パルス電流はピーク電流値とパルスのＯＮ、ＯＦＦ比を変えることができるため、接合界面の瞬間的な加熱と被接合材１、２の全体的な温度制御範囲を広げることができ、接合には有効である。

　（接合材の厚みの設定）
　次に、接合材３の厚みについて、図１を用いて説明する。接合材３の厚みは、底面２ａ側の厚みｂに比べて背面２ｂ側の厚みａを厚く、好ましくは１＜ａ／ｂ＜２０と厚く設定することにより、耐欠損性が高く、かつ高加工精度を保つことができ、さらにボイドが生成し易い背面側にボイドが生成することが抑制され、安定して高い接合強度が得られる。

　１．接合体の作製
　表１に示す各接合材３を用いて、各接合条件に従って、実施例１～２３および比較例１～７の接合体を作製した。

　（１）ＴｉＮ化合物層の厚み
　表１による（「化合物層厚み」の欄参照）。

　（２）第１の被接合材１（実施例および比較例に共通）
　材質：１箇所にザグリを入れた超硬合金焼結体（台金）
　形状：先端角９０°、内接円１２．７ｍｍ、厚み４．７６ｍｍ、Ｒ０．８ｍｍ（ＪＩＳ：ＳＮＧＮ１２０４０８）
　（３）第２の被接合材２（実施例および比較例に共通）
　材質：ｃＢＮ（チップ）（ｃＢＮ含有率９０％）
　形状：２ｍｍ×１ｍｍ、厚み１．２ｍｍ
　（４）接合材（組成、状態）、加熱法、接合条件
　表１の通りである。表１の接合材組成の欄は、接合された状態における接合材３の組成を示しており、ＥＰＭＡ法により調べた結果であり、この組成は出発材の接合材３の組成と一致していた。第１の被接合材のザグリに対して、第２の被接合材が底面１ｍｍ×１ｍｍの範囲で接触し、かつ背面でも接触するようにセットし接合する。表１の接合材状態の欄は、接合材の状態を示しており、「粉末」とは接合材が粉末で用いられていることを示し、「物理蒸着」とは接合材が被接合材に物理蒸着された状態で用いられることを示し、「物理蒸着＋めっき」とは接合材が第１または第２の被接合材のいずれかに対し物理蒸着され、もう一方の被接合材に対しめっきされた状態で用いられることを示し、「粉末＋めっき」とは接合材が被接合材にめっきされた状態で用いられるとともに粉末の接合材も併用される状態を示す。

　なお、加熱法において、「通電」とは通電加圧接合法であり、その接合条件において、「加熱時間」は、「電流」欄の直流パルス電流を通電した時間を示し、「超硬基材加圧力」とは第１の被接合材に加えられる圧力を示し、「ｃＢＮ加圧力」とは第２の被接合材に加えられる圧力を示し、「横加圧力」とは図２の水平方向加圧材により加えられる圧力を示す。また、加熱法において、「真空炉」とは、真空炉を用いた加熱方法であり、表１記載の基材温度で加熱したものである。また、加熱法において、「高周波」とは、高周波誘導加熱装置により加熱したものである。

　２．測定方法
　（１）接合材の厚み
　研磨を行った後、顕微鏡観察により底面接合材厚み（第２の被接合材２の底面側の接合材３（接合層）の露出面での平均厚み）、背面接合材厚み（第２の被接合材２の背面側の接合材３（接合層）の露出面での平均厚み）を測定した。結果を表１に示す。「底／背面厚み比」とは、底面接合材厚みに対する背面接合材厚みの比（背面接合材厚み／底面接合材厚み）を示す。

　（２）ＴｉＮ化合物層の厚み
　接合界面をＦＩＢ加工した後、ＴＥＭによる観察およびＥＤＸ、ＥＥＬＳによる組成分析を行うことによりＴｉＮ化合物層の厚みを測定した。観察する倍率は、ＴｉＮ化合物層の厚みにより適宜調整し、１視野内における厚みの平均値を求めた。結果を表１に示す（「化合物層厚み」の欄参照）。

　（３）基材温度の測定
　図３は、基材温度の測定方法を説明する模式図である。図３において、接合体の第１の被接合材１に照射されるレーザーのレーザースポット４４を示す。

　第１の被接合材１（超硬合金焼結体）のザグリ付近の温度を、放射温度計を用いて測定した。具体的には、図３に示すように、第１の被接合材１（１３ｍｍ角×厚み５ｍｍ）の上面およびザグリの背面から１ｍｍの位置に、レーザースポット４４（直径１ｍｍ）の中心を位置させ、レーザースポット４４の温度を放射温度計により測定した。測定結果を表１に示す。

　（４）接合強度の測定
　図４に接合強度の測定方法を示す。接合体を紙面の上下から加圧した状態で、紙面に垂直な力を第２の被接合材２の第１の被接合材から出っ張った部分に加えることにより、接合材３にせん断力を与え、破断時の強度を接合強度とした。測定結果を表１に示す。

　なお、表１において底面接合材厚みの欄や接合強度の欄が空欄であるものは、被接合材が接合材により接合されなかったことを示す。

　３．観察
　接合強度測定後の実施例および比較例の破断面をＳＥＭ・ＥＤＸにより観察した。また、接合面をＴＥＭにより観察した。

　実施例３の破断面のＳＥＭ像、ＥＤＸ像および接合面のＴＥＭ像観察、ＥＥＬＳ分析により、Ｂリッチ層、即ち脆いとされるＴｉＮ化合物層ではなく、ｃＢＮ内で破断しており、大きな接合強度が得られていることが分かった。これに対して、比較例７は、ＴｉＮ化合物層の厚みが過大となり、ＴｉＮ化合物層で破断しており、大きな接合強度が得られないことが分かった。他の実施例および比較例についても、同様にして観察した。

　４．評価
　表１より、ＴｉＮ化合物層の厚みにより、接合強度は変動し、１０～３００ｎｍの範囲内にある場合には、高い接合強度が得られることが分かった。なお、実施例６については、ａ／ｂ＞２０となっているため、背面にボイド（隙間）が発生しており、接合強度が低下している。また、実施例１８～２１は、接合材が、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）から構成されており、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｕの各含有比率の合計をｘｖｏｌ％、Ｎｉの含有比率を（１００－ｘ）ｖｏｌ％としたとき、Ｔｉの含有比率が（０．１～０．４）ｘｖｏｌ％、Ｚｒの含有比率が（０．１～０．４）ｘｖｏｌ％、Ｃｕの含有比率が（０．３～０．７）ｘｖｏｌ％であるという条件を満足する実施例である。

　また、実施例２～４のように加熱時間が１０～６０秒の場合には適切な厚みのＴｉＮ化合物層が形成され、ｃＢＮの熱劣化が認められず、実施例３のように加熱時間が２０秒の場合には特に高い接合強度が得られることが分かった。

　なお、表１において接合材組成の欄のＣｕ、Ｚｒ、Ｃｏ、Ｎｉに付記されている数値は、各金属のｖｏｌ％を表す数値である。なお、Ｔｉには数字が付されていないが残部がＴｉであることを示している。

　５．切削試験
　次に、実施例６～１２で得られた条件で作製した接合体を用いて切削試験を行った。切削条件は以下の通りである。

　　工具形状：ＣＮＧＡ１２０４０８
　　切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ
　　切り込み：０．１ｍｍ
　　送り速さ：０．１ｍｍ／ｒｅｖ
　　切削時間：６０ｍｉｎ
　　被削材：軸方向に沿って４つの溝を有するＳＣＭ４１５（乾式）
　結果を表２に示す。

　表２より、底面厚みが１～５０μｍでかつ底背面厚み比（背面厚み／底面厚み）が１を超え２０未満である実施例７～１０の場合、摩耗量は０．２８ｍｍ以下であり、耐摩耗性に優れていることが分かった。これに対して、底背面厚み比が２０を超えている実施例６の場合、背面厚みが厚すぎるため、接合強度が不足して、接合外れが生じていた。そして、底面厚みに比べて背面厚みが薄すぎ、底背面厚み比が１を下回っている実施例１１の場合、切削負荷により欠損が生じていた。また、背面厚みに比べて底面厚みが厚すぎ、底背面厚み比が１を下回っている実施例１２の場合、切削中に接合層が軟化して、欠損が生じていた。また、実施例１０では、大きな欠損は生じていないものの、切削後の刃先を詳細に観察したところ、実施例７～９と比較して微小なチッピングが多く見られた。

　以上、本発明を実施の形態に基づき説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではない。本発明と同一および均等の範囲内において、上記の実施の形態に対して種々の変更を加えることが可能である。

　１　第１の被接合材、２　第２の被接合材、２ａ　底面、２ｂ　背面、３　接合材、３４　電極、３５　分割電極、３６　水平方向加圧材、４４　レーザースポット、ａ　背面の接合層の厚み、ｂ　底面の接合層の厚み。

Claims

　超硬合金焼結体を第１の被接合材（１）とし、ｃＢＮ焼結体を第２の被接合材（２）とする接合体であって、前記第１の被接合材（１）および前記第２の被接合材（２）は、両者の間に設置されたチタン（Ｔｉ）を含有する接合材（３）を介して接合されており、前記第２の被接合材（２）と前記接合材（３）との界面に、厚み１０～３００ｎｍの窒化チタン（ＴｉＮ）化合物層が形成されていることを特徴とする接合体。
　前記接合材（３）が、ジルコニウム（Ｚｒ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル（Ｎｉ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）から選ばれた１種または２種以上を含むことを特徴とする請求項１に記載の接合体。
　前記接合材（３）が、チタン（Ｔｉ）、ジルコニウム（Ｚｒ）、銅（Ｃｕ）、ニッケル（Ｎｉ）から構成されており、
　Ｔｉ、Ｚｒ、Ｃｕの各含有比率の合計をｘｖｏｌ％、
　Ｎｉの含有比率を（１００－ｘ）ｖｏｌ％としたとき、
　Ｔｉの含有比率が（０．１～０．４）ｘｖｏｌ％、
　Ｚｒの含有比率が（０．１～０．４）ｘｖｏｌ％、
　Ｃｕの含有比率が（０．３～０．７）ｘｖｏｌ％
であることを特徴とする請求項２に記載の接合体。
　前記接合材（３）に含まれるニッケル（Ｎｉ）の含有比率が、７０ｖｏｌ％以下であることを特徴とする請求項２に記載の接合体。
　前記第２の被接合材（２）の底面（２ａ）と背面（２ｂ）とで、前記第１の被接合材（１）と前記第２の被接合材（２）とが、接合されており、前記背面（２ｂ）の接合層の厚みが、前記底面（２ａ）の接合層の厚みよりも厚いことを特徴とする請求項１に記載の接合体。
　前記背面（２ｂ）の接合層の厚みをａ、前記底面（２ａ）の接合層の厚みをｂとした時、ｂは１～５０μｍであり、かつ１＜ａ／ｂ＜２０であることを特徴とする請求項５に記載の接合体。