KR20180090858A - 소결체 및 이를 포함하는 절삭 공구 - Google Patents

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KR20180090858A
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가즈시 다카하마
유스케 마츠다
사토루 구키노
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스미또모 덴꼬오 하드메탈 가부시끼가이샤
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Abstract

소결체는 입방정 질화붕소 입자와 결합재를 포함하고, 상기 입방정 질화붕소 입자는 면적 기준의 입도 분포에 있어서 그 누적치가 50%가 될 때의 입경 D50이 0.5 ㎛ 초과 5 ㎛ 이하이고, 상기 입방정 질화붕소 입자는 상기 소결체 내에 70 체적% 이상 98 체적% 이하 포함되고, 상기 결합재는 Al1-xCrxN(단, x는 0≤x≤1)과 잔부로 이루어지고, 상기 잔부는 제1 원소, 및 상기 제1 원소와 제2 원소를 포함하는 화합물 중의 적어도 어느 하나로 이루어지고, 상기 제1 원소는 W, Co, Ni, Mo, Al 및 Cr로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이고, 상기 제2 원소는 질소, 탄소, 산소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이다.

Description

소결체 및 이를 포함하는 절삭 공구
본 발명은 소결체 및 이를 포함하는 절삭 공구에 관한 것이다. 본 출원은 2016년 11월 17일에 출원한 일본 특허출원인 특원 2016-224087호에 기초한 우선권을 주장한다. 이 일본 특허출원에 기재된 모든 기재 내용은 참조에 의해서 본 명세서에 원용된다.
소결 금속 및 주철의 가공에서는 입방정 질화붕소를 포함하는 소결체를 절삭 공구로서 이용하는 경우가 많다. 예컨대 일본 특허공개 2016-074550호 공보(특허문헌 1)에는, 입방정 질화붕소의 함유 비율을 70 체적% 이하로 함으로써, 내결손성을 높여 원심 주조 주철 가공에 적합하게 한 소결체가 개시되어 있다. 일본 특허공개 2006-315898호 공보(특허문헌 2)에는, 결합상의 두께를 규정함으로써, 내마모성을 높여 소결 금속 및 주철의 고속 가공에 적합하게 한 입방정 질화붕소 소결체가 개시되어 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허공개 2016-074550호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허공개 2006-315898호 공보
본 개시의 일 양태에 따른 소결체는, 입방정 질화붕소 입자와 결합재를 포함하는 소결체로서, 상기 입방정 질화붕소 입자는, 면적 기준의 입도 분포에 있어서, 그 누적치가 50%가 될 때의 입경 D50이 0.5 ㎛ 초과 5 ㎛ 이하이고, 상기 입방정 질화붕소 입자는 상기 소결체 안에 70 체적% 이상 98 체적% 이하 포함되고, 상기 결합재는 Al1-xCrxN(단, x는 0≤x≤1)와 잔부로 이루어지고, 상기 잔부는 제1 원소, 및 상기 제1 원소와 제2 원소를 포함하는 화합물 중의 적어도 어느 하나로 이루어지고, 상기 제1 원소는 W, Co, Ni, Mo, Al 및 Cr로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이고, 상기 제2 원소는 질소, 탄소, 산소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이다.
본 개시의 일 양태에 따른 절삭 공구는 상기 소결체를 포함하는 절삭 공구이다.
[본 개시가 해결하고자 하는 과제]
소결 금속 및 주철의 가공에서는, 어브레이시브 마모(abrasive wear)의 진행을 억제할 필요가 있기 때문에, 입방정 질화붕소의 함유 비율은 높을수록 바람직하다. 특허문헌 1에 개시된 소결체는, 입방정 질화붕소의 함유 비율이 70 체적% 이하이기 때문에, 어브레이시브 마모의 진행을 억제하기가 불충분하게 될 우려가 있다. 특허문헌 2에 개시된 입방정 질화붕소 소결체는, 결합상이 경도를 높인 설계로 되어 있지 않고, 소결 금속 및 주철의 가공에 있어서 결합상이 우선적으로 마모되기 때문에, 입방정 질화붕소의 탈립(脫粒)이 일어나 마모가 진행되는 경향이 있다. 따라서, 소결 금속 및 주철의 가공에 있어서, 아직 요구되는 조건을 만족한 소결체를 얻지 못하여, 그 개발이 갈망되고 있다.
이상의 점에 감안하여, 본 개시는, 소결 금속 및 주철의 가공에 있어서 어브레이시브 마모의 진행을 억제할 수 있는 소결체 및 그것을 포함하는 절삭 공구를 제공하는 것을 목적으로 한다.
[본 개시의 효과]
상기한 바에 따르면, 소결 금속 및 주철의 가공에 있어서 어브레이시브 마모의 진행을 억제할 수 있는 소결체 및 그것을 포함하는 절삭 공구를 제공할 수 있다.
[본 발명의 실시형태의 설명]
맨 처음에 본 발명의 실시양태를 열기하여 설명한다.
[1] 본 개시의 일 양태에 따른 소결체는, 입방정 질화붕소 입자와 결합재를 포함하는 소결체로서, 상기 입방정 질화붕소 입자는, 면적 기준의 입도 분포에 있어서, 그 누적치가 50%가 될 때의 입경 D50이 0.5 ㎛ 초과 5 ㎛ 이하이고, 상기 입방정 질화붕소 입자는 상기 소결체 안에 70 체적% 이상 98 체적% 이하 포함되고, 상기 결합재는 Al1-xCrxN(단, x는 0≤x≤1)와 잔부로 이루어지고, 상기 잔부는 제1 원소, 및 상기 제1 원소와 제2 원소를 포함하는 화합물 중의 적어도 어느 하나로 이루어지고, 상기 제1 원소는 W, Co, Ni, Mo, Al 및 Cr로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이고, 상기 제2 원소는 질소, 탄소, 산소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이다. 이러한 구성에 의해 소결체는 소결 금속 및 주철의 가공에 있어서 어브레이시브 마모의 진행을 억제할 수 있다.
[2] 상기 잔부는 제3 원소와 제4 원소를 포함하는 화합물을 추가로 포함하며, 상기 제3 원소는 Ti이고, 상기 제4 원소는 질소, 탄소, 산소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소인 것이 바람직하다. 이에 따라, 어브레이시브 마모의 진행을 보다 억제할 수 있다.
[3] 상기 Al1-xCrxN은 상기 결합재 안에 17 체적% 이상 93 체적% 이하 포함되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 어브레이시브 마모의 진행을 더 억제할 수 있다.
[4] 상기 x는 0.3≤x≤0.7인 것이 바람직하다. 이에 따라, 보다 높은 경도의 Al1-xCrxN을 포함하게 되기 때문에, 어브레이시브 마모의 진행을 더 억제할 수 있다.
[5] 상기 입방정 질화붕소 입자는, 상기 입도 분포에 있어서, 그 누적치가 90%가 될 때의 입경 D90이 1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이에 따라, 높은 경도일 것을 가장 요구할 수 있는 입경의 입방정 질화붕소 입자를 포함하게 되기 때문에, 어브레이시브 마모의 진행을 더 억제할 수 있다.
[6] 상기 입방정 질화붕소 입자는 상기 소결체 안에 85 체적% 이상 95 체적% 이하인 것이 바람직하다. 이에 따라, 높은 경도를 갖는 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율이 높아지기 때문에, 어브레이시브 마모의 진행을 더 억제할 수 있다.
[7] 본 개시의 일 양태에 따른 절삭 공구는 상기 소결체를 포함하는 절삭 공구이다. 이러한 구성의 절삭 공구는 소결 금속 및 주철의 가공에 있어서 어브레이시브 마모의 진행을 억제할 수 있다.
[본 발명의 실시형태의 상세]
이하, 본 발명의 실시형태(이하 「본 실시형태」라고도 기재한다)에 관해서 더욱 상세히 설명한다.
여기서, 본 명세서에 있어서 「A~B」라고 하는 형식의 표기는 범위의 상한 하한(즉 A 이상 B 이하)을 의미하고, A에 있어서 단위의 기재가 없고, B에서만 단위가 기재되어 있는 경우, A의 단위와 B의 단위는 같다. 본 명세서에 있어서 화합물 등을 화학식으로 나타내는 경우, 원자비를 특별히 한정하지 않을 때는 종래 공지된 모든 원자비를 포함하는 것으로 하고, 반드시 화학양론적 범위의 것에만 한정되어야 하는 것은 아니다. 예컨대 「AlCrN」이라고 기재되어 있는 경우, AlCrN을 구성하는 원자수의 비는 Al:Cr:N=0.5:0.5:1에 한정되지 않고, 종래 공지된 모든 원자비가 포함된다. 더구나, 코발트(Co), 니켈(Ni), 몰리브덴(Mo), 티탄(Ti), 알루미늄(Al), 크롬(Cr) 등의 금속 원소와 질소(N), 산소(O) 또는 탄소(C) 등의 비금속 원소는 반드시 화학양론적인 조성을 구성하고 있을 필요가 없다.
또한 본 명세서에 있어서 「소결성」의 양호 여부는, 원료를 프레스기로 초고압 소결함으로써 소결체를 제조했을 때, 소결체의 외관 및 내부에 있어서 눈으로 보아 균열이 확인되는지 여부로 판단된다. 소결체의 내부는, 소결체를 연마 가공함으로써 외관으로 나타나게 되기 때문에, 이 연마 가공 후에 균열의 유무를 확인할 수 있다. 즉, 「소결성이 양호」란, 소결체의 외관 및 내부에 있어서 눈으로 보아 균열이 확인되지 않음을 의미하고, 「소결성이 뒤떨어진다」란, 소결체의 외관 및 내부의 적어도 어느 하나에 있어서 눈으로 보아 균열이 확인되는 것을 의미한다.
≪소결체≫
본 실시형태에 따른 소결체는 입방정 질화붕소 입자와 결합재를 포함한다. 입방정 질화붕소 입자는, 면적 기준의 입도 분포에 있어서, 그 누적치가 50%가 될 때의 입경 D50이 0.5 ㎛ 초과 5 ㎛ 이하이다. 입방정 질화붕소 입자는 소결체 안에 70 체적% 이상 98 체적% 이하 포함되어 있다.
결합재는 Al1-xCrxN(단, x는 0≤x≤1)와 잔부로 이루어진다. 잔부는 제1 원소, 및제1 원소와 제2 원소를 포함하는 화합물 중의 적어도 어느 하나로 이루어진다. 제1 원소는 W, Co, Ni, Mo, Al 및 Cr로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이고, 제2 원소는 질소, 탄소, 산소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이다.
본 실시형태에 따른 소결체는, X선 회절법에 의해, 입방정 AlN의 (111)면, CrN의 (111)면 및 Al0.5Cr0.5N의 (111)면 중 어느 것에 있어서 적어도 피크 강도가 검출된다. 또한, Al0.5Cr0.5N의 (111)면에서는, 2θ로 ±0.5의 범위에서 피크 강도가 검출되면, 이것을 Al1-xCrxN라고 간주하는 것으로 한다. 본 실시형태에 따른 소결체는 이러한 구성에 의해서 소결 금속 및 주철의 가공에 있어서 어브레이시브 마모의 진행을 억제할 수 있다.
<입방정 질화붕소 입자>
(입경)
본 실시형태에 따른 소결체는 상술한 대로 입방정 질화붕소 입자(이하 「cBN 입자」라고 부르는 경우도 있다)를 포함한다. 입방정 질화붕소 입자는 인성(靭性) 및 경도가 우수한 경질 입자이다. 따라서, 본 실시형태에 따른 소결체에 있어서 입방정 질화붕소 입자는 그 함유율이 높을수록 인성 및 경도가 향상된다. 또한, 입방정 질화붕소 입자 중의 붕소와 Al1-xCrxN의 결합이 강고하게 됨에 의해서도 본 실시형태에 따른 소결체의 인성 및 경도가 향상되는 한가지 원인이 된다.
입방정 질화붕소 입자는, 면적 기준의 입도 분포에 있어서, 그 누적치가 50%가 될 때의 입경 D50이 0.5 ㎛ 초과 5 ㎛ 이하이다. 이러한 입방정 질화붕소 입자를 포함하는 소결체는, 입방정 질화붕소 입자의 입경이 가지런히 갖춰짐으로써 전체적으로서 균질하게 되어 보다 경도가 높아진다. 입방정 질화붕소 입자의 바람직한 입경 D50은 0.7 ㎛ 이상 3.8 ㎛ 이하이다. 「면적 기준의 입도 분포」란, 후술하는 것과 같이 본 실시형태에 따른 소결체를 절단하여, 그 절단면에 나타난 입방정 질화붕소 입자의 단면적을 기준으로 하여 결정한 입도 분포를 의미한다.
입방정 질화붕소 입자의 입경 D50이 0.5 ㎛ 이하인 경우, 입방정 질화붕소 입자가 지나치게 작아져, 가령 그 입경이 균일했다고 해도, 소결체의 열전도율이 저하함으로써 열적으로 마모되기 쉽게 되어, 절삭 공구로 한 경우에 선예도가 저하하는 경향이 있다. 입방정 질화붕소 입자의 입경 D50이 5 ㎛를 넘으면, 입방정 질화붕소 입자가 지나치게 커져, 가령 그 입경이 균일했다고 해도, 절삭 공구로 한 경우에 그 입경에 대응하여 날끝 능선에 요철이 발생함으로써 피삭재의 버어가 현저하게 커지는 경향이 있다.
입방정 질화붕소 입자는, 상기 입도 분포에 있어서, 그 누적치가 90%가 될 때의 입경 D90이 1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이에 따라 입방정 질화붕소 입자의 입경 D50과 입경 D90이 근사한 수치로 되기 때문에, 소결체는, 입방정 질화붕소 입자의 입경이 균일하게 가지런히 갖춰짐으로써 전체적으로 매우 균질하게 되어, 경도가 더욱 높아진다. 입방정 질화붕소 입자의 바람직한 입경 D90은 1.7 ㎛ 이상 4.7 ㎛ 이하이다. 또한, 입방정 질화붕소 입자의 입경 D50 및 D90의 차의 절대치가 1 ㎛ 이하임으로써, 입방정 질화붕소 입자의 입경이 균일하게 가진런히 갖춰지기 때문에, 경도가 더욱 높아지므로 바람직하다.
입방정 질화붕소 입자의 입경 D50 및 D90은 다음과 같이 하여 구해진다. 우선 본 실시형태에 따른 소결체의 임의의 위치를 절단하여, 그 절단면을 포함하는 시료를 제작한다. 소결체의 절단면은 집속 이온 빔(FIB : Focused Ion Beam) 장치, 크로스 섹션 폴리셔 장치 중 어느 것을 이용하여 제작할 수 있다.
이어서, 소결체의 절단면을 SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여 2000배로 관찰하여 반사 전자상을 얻는다. 이 절단면의 관찰에 있어서, 소결체의 표면 근방(표면에서 10 ㎛ 이내)이 포함되지 않게 한다. 표면 근방에는 후술하는 빈 구멍이 존재하는 경우가 있어, 입방정 질화붕소 입자의 함유 비율이 일률적으로 결정되기 어렵기 때문이다. 또한 소결체가 예컨대 절삭 공구에 이용된 경우이며, 이 절삭 공구의 기재로 한 초경 합금에 접촉하고 있을 때, 상기 절단면에 있어서, 초경 합금과의 계면으로부터 100 ㎛ 이내의 범위가 포함되지 않게 한다. WC 등의 초경 성분이 소결체의 초경 합금과의 계면 영역에 녹아 들어가 있는 경우가 있기 때문이다.
반사 전자상에 있어서, 입방정 질화붕소 입자가 존재하는 영역은 흑색 영역으로서 관찰되고, 결합재가 존재하는 영역은 회색 영역 또는 백색 영역으로서 관찰된다. 회색 영역에는 Al, Cr, Co 등의 경원소가 존재하고, 백색 영역은 W 등의 중원소가 존재한다. 백색 영역 또는 회색 영역과 흑색 영역의 경계는, 후술하는 화상 해석 소프트에 있어서, 콘트라스트와 밝기를 조정함으로써 특정할 수 있고, 이에 따라 백색 영역 또는 회색 영역과 흑색 영역을 구별할 수 있다.
또한, 반사 전자상 중 흑색 영역에 관해서, 화상 해석 소프트(예컨대 상품명:「WinROOF」, 미타니쇼지가부시키가이샤 제조)를 이용하여 그 영역의 원 상당 직경을 산출한다. 5 시야 이상을 관찰함으로써 100개 이상의 입방정 질화붕소 입자(흑색 영역)의 원 상당 직경을 산출하고, 그 후, 각 원 상당 직경을 최소치에서부터 최대치까지 늘어 놓고서 누적 분포로서 그린다. 누적 분포에 있어서 누적 면적 50%가 되는 입경을 D50으로 하고, 누적 면적 90%가 되는 입경을 D90으로 한다. 원 상당 직경이란, 절단면에 있어서 cBN 입자의 면적과 동일한 면적을 갖는 원의 직경을 의미한다.
(함유율)
입방정 질화붕소 입자는 소결체 안에 70 체적% 이상 98 체적% 이하 포함되어 있다. 이에 따라 소결체는 입방정 질화붕소 입자의 함유율이 높아져 경도가 높아진다. 입방정 질화붕소 입자의 소결체 중의 함유율이 70 체적% 미만으로 되면, 어브레이시브 마모의 진행을 억제하기가 불충분하게 될 우려가 있다. 입방정 질화붕소 입자의 소결체 중의 함유율이 98 체적%를 넘으면, 결합재의 함유량이 지나치게 적어지기 때문에, 소결체에 균열이 들어가는 등 소결성이 뒤떨어지는 경향이 있다.
입방정 질화붕소 입자는 소결체 안에 85 체적% 이상 95 체적% 이하 포함되어 있는 것이 바람직하다. 이에 따라 소결체는, 결합재의 함유량이 지나치게 적어지지 않는 범위에서 입방정 질화붕소 입자의 함유율이 극한으로까지 높아지게 되어, 매우 경도가 높아진다. 이 때문에, 소결 금속 및 주철의 가공에 있어서 어브레이시브 마모의 진행을 가장 억제할 수 있다.
소결체 중의 입방정 질화붕소 입자의 함유율(체적%)은 다음과 같이 하여 구해진다. 우선 상술한 입방정 질화붕소 입자의 입경을 구하는 방법에 준하여, 소결체의 절단면을 포함하는 시료를 제작하여, 반사 전자상을 얻는다. 이어서, 이 반사 전자상에 대하여 상술한 화상 해석 소프트를 이용하여 2치화 처리를 행하여 흑색 영역을 특정함으로써, 입방정 질화붕소 입자의 점유 면적을 구할 수 있다. 입방정 질화붕소 입자의 점유 면적을 산출하면, 이것을 입방정 질화붕소 입자의 점유 체적이라고 간주하여 이하에 나타내는 식(1)을 이용함으로써, 소결체 중의 입방정 질화붕소 입자의 함유율(체적%)을 구할 수 있다.
(소결체에 있어서의 cBN 입자의 함유율)=(cBN 입자의 점유 면적)/(촬영된 반사 전자상에 있어서의 소결체의 전체 면적)×100 ··· 식(1)
본 실시형태에서는 5 시야를 촬영하여, 각각의 시야에 있어서 소결체에 있어서의 cBN 입자의 함유율(체적%)을 구하고, 이들의 평균치에 의해 소결체 중의 입방정 질화붕소 입자의 함유율(체적%)을 나타내는 것으로 한다.
<결합재>
결합재는 Al1-xCrxN(단, x는 0≤x≤1)와 잔부로 이루어진다. 잔부는 제1 원소, 및제1 원소와 제2 원소를 포함하는 화합물 중의 적어도 어느 하나로 이루어진다. 제1 원소는 W, Co, Ni, Mo, Al 및 Cr로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이다. 제2 원소는 질소, 탄소, 산소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이다. 이러한 결합재를 포함하는 소결체는 Al1-xCrxN의 상의 경도가 높기 때문에 전체적으로도 경도가 높아진다. 더구나, 소결체 중의 cBN 입자의 함유율을 높임으로써 결합재의 함유율이 낮아지더라도 Al1-xCrxN의 상에 의해서 소결성을 양호하게 할 수 있다. 이 때문에, cBN 입자의 탈립을 방지하면서 또한 어브레이시브 마모의 진행을 억제할 수 있다. 잔부로서 제1 원소, 및제1 원소와 제2 원소를 포함하는 화합물 중의 어느 한쪽 또는 양쪽 모두가 포함됨에 의해서도 소결성을 양호하게 할 수 있어, cBN 입자의 탈립 방지 및 어브레이시브 마모의 진행 억제에 기여할 수 있다.
(Al1-xCrxN)
결합재는 상술한 것과 같이 Al1-xCrxN(단, x는 0≤x≤1)을 포함한다. Al1-xCrxN은 입방정 암염형(岩鹽型) 결정 구조를 갖고 있다. 입방정 암염형 결정 구조란 암염(염화나트륨)으로 대표되는 결정 구조이며, 예컨대 AlN의 결정 구조 중에 크롬이 고용된 형태에서는, 2 종류(Al, N)의 다른 원자 중의 어느 쪽에 주목하더라도 면심 입방 격자를 형성하는 구조를 말한다. 이 때문에 입방정 암염형 결정 구조를 갖는 화합물은 그 결정 구조에 기초하여 경도가 높아지는 경향이 있다. 또한 Al1-xCrxN(「cAlCrN」이라고 기재하는 경우도 있다)은, 입방정형 질화알루미늄(cAlN)의 결정 구조 중에, x가 0(제로)인 경우를 제외하고, 크롬이 고용된 구조를 갖고 있다. 따라서, 크롬이 내열성이 우수한 원소이므로, cAlCrN은 x가 0(제로)인 경우를 제외하고 cAlN보다도 내열 온도가 상승하고 있다. 이에 따라 cAlCrN을 포함하는 소결체는 고속 절삭에 있어서 우수한 내마모성을 가질 수 있다.
여기서 x는 0.3≤x≤0.7인 것이 바람직하다. x가 0.3 미만이면, 소결체가 고속 절삭에 있어서 우수한 내마모성을 보일 수 없는 경향이 있다. 그 이유는 x가 0.3 미만이면, cAlCrN의 내열성이 충분히 향상되지 않기 때문이라고 고려된다. 한편 x가 0.7을 넘으면, 소결체가 고속 절삭에 있어서 우수한 내마모성을 보일 수 없는 경향이 있다. 그 이유는, x가 0.7을 넘으면, cAlCrN의 경도가 저하하므로 소결체의 경도도 저하하기 때문이라고 고려된다.
Al1-xCrxN은 결합재 안에 17 체적% 이상 93 체적% 이하 포함되는 것이 바람직하다. 이에 따라, 어브레이시브 마모의 진행을 보다 억제할 수 있다. Al1-xCrxN은 결합재 안에 34 체적% 이상 87 체적% 이하 포함되는 것이 더욱 바람직하고, 결합재 안에 58 체적% 이상 77 체적% 이하 포함되는 것이 가장 바람직하다. 결합재 중의 Al1-xCrxN의 함유율(체적%)이 이 범위인 경우, 고속 절삭에 있어서 특히 우수한 내마모성을 보일 수 있다.
결합재 중의 Al1-xCrxN의 함유율(체적%)의 특정은 이하의 측정 방법을 이용한다. 우선 소결체를 X선 회절법을 이용하여 해석(XRD 분석)함으로써 결합재 중에 Al1-xCrxN의 피크 강도가 있음을 확인한다. 구체적으로는, X선 회절법을 이용하여 입방정 AlN의 (111)면, CrN의(111)면 및 Al0.5Cr0.5N의 (111)면 중 어느 것에 있어서 피크 강도가 나타나는지 여부를 확인하여, 이것이 나타난 경우에, Al1-xCrxN을 포함한다고 간주할 수 있다. 상기 XRD 분석의 조건은 예컨대 다음과 같다.
X선 회절 장치 : 상품명 「SmartLab」, 가부시키가이샤리가크 제조
특성 X선 : Cu-Kα
관 전압 : 45 kV
관 전류 : 200 mA
X선 회절법 :θ-2θ법
X선 조사 범위 : 핀홀 콜리메이터를 사용하여, 직경 0.3 ㎜ 정도의 범위에 X선을 조사.
Al1-xCrxN을 포함하는 것을 확인한 후, 소결체를 집속 이온 빔(FIB) 장치 또는 이온 슬라이서를 이용하여 0.1 ㎛ 이하로 박편화한다. 이 박편화된 소결체에 대하여, 주사 투과 전자현미경(STEM : Scanning Transmission Electron Microsope)을 이용하여 50000배의 배율로 HAADF(고각 산란 환상 암시야)상을 촬영한다.
이어서, 이 HAADF상과 동일한 시야에 있어서 EDX(Energy Dispersive X-ray spectrometry)를 이용하여 원소 맵핑(EDX상이라고도 기재한다)을 작성하여, 이것과 상기 HAADF상을 조합(照合)한다. 이때, EDX상에 있어서 Al과 N, Cr와 N, 및 Al과 Cr와 N이 함께 검출되는 영역을 전부 Al1-xCrxN의 영역으로 한다. 또한 상기 HAADF상에 나타나는 콘트라스트에 있어서, EDX상의 Al1-xCrxN의 영역에 대응하는 영역을, 상기 HAADF상에 있어서의 Al1-xCrxN의 영역이라고 간주한다. 단, EDX상에 있어서 분명히 cBN 입자라고 판단되는 영역에서 Al 또는 Cr가 검출된 경우, 그 영역을 Al1-xCrxN의 영역이라고는 간주하지 않는다. 이에 따라 HAADF상에 있어서의 Al1-xCrxN의 점유면적을 산출할 수 있다.
마지막으로, 이 HAADF상에 있어서의 Al1-xCrxN의 점유 면적으로부터, 소결체 중의 cBN 입자의 함유율(체적%)을 측정하는 데 이용한 반사 전자상을 이용함으로써 결합재 전체에 차지하는 Al1-xCrxN의 면적(결합재 중의 Al1-xCrxN의 점유 면적)을 산출한다. 이 결합재 중의 Al1-xCrxN의 점유 면적을 결합재 중의 Al1-xCrxN의 점유 체적이라고 간주하며, 결합재 전체의 체적에 있어서의 결합재 중의 Al1-xCrxN의 점유 체적의 비율을 산출함으로써, 결합재 중의 Al1-xCrxN의 함유율(체적%)을 특정할 수 있다. 단, 결합재 중의 Al1-xCrxN의 함유율(체적%)의 특정에 이용하는 HAADF상은 4 장(4 시야)으로 한다. 이 4 장의 HAADF상으로부터 산출되는 값의 평균치를 결합재 중의 Al1-xCrxN의 함유율(체적%)로 한다. 또한, 상기 4장의 HAADF상에는, 각각 직사각형이며 0.01 ㎛2 이상의 면적을 갖고 있는 Al1-xCrxN의 영역을 포함하는 것을 채용한다.
한편, Al1-xCrxN에 있어서의 x의 특정은 이하의 측정 방법을 이용한다. 우선 상술한 4 장의 HAADF상에서 1 장을 선택하고, Al1-xCrxN의 영역으로부터 직사각형이며 0.01 ㎛2 이상의 면적을 점유하고 있는 곳을 전부 추출한다. 또한 상술한 EDX상에 있어서, 이 추출한 Al1-xCrxN의 영역에 상당하는 부위의 원소량을 측정하여, Al과 Cr의 원자비를 특정한다. 이어서, 이것을 나머지 3 장의 HAADF상에 관해서도 동일한 조작을 행함으로써 Al과 Cr의 원자비를 특정하고, 이들 4 장의 전구형(全矩形) 영역의 평균치로부터 Al1-xCrxN에 있어서의 x를 특정한다.
결합재는, 잔부로서 제1 원소, 및제1 원소와 제2 원소를 포함하는 화합물 중의 적어도 어느 하나를 포함한다. 제1 원소는 W, Co, Ni, Mo, Al 및 Cr로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이다. 제2 원소는 질소, 탄소, 산소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이다. 이들 원소 및 화합물은 소결체 내에서 인접하는 cBN 입자끼리의 계면에 존재하며, 결합상의 역할을 한다. 결합재는 cBN 입자끼리를 강고히 결합할 수 있으므로, 소결체는 더욱 우수한 내마모성을 보일 수 있게 된다.
상기 화합물로서 예컨대 WC, W2Co21B6, AlB2, Ni3Al 등을 이용할 수 있다. 그 중에서도 잔부로서 WC, W2Co21B6 중의 적어도 어느 하나를 포함함으로써 소결체의 내마모성이 매우 향상된다.
상기 잔부는 제3 원소와 제4 원소를 포함하는 화합물을 추가로 포함하는 것이 바람직하다. 제3 원소는 Ti이고, 상기 제4 원소는 질소, 탄소, 산소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이다. 이들 원소 및 화합물도 소결체 내에서 인접하는 cBN 입자끼리의 계면에 존재하며, 결합상의 역할을 한다. 결합재는 cBN 입자끼리를 강고히 결합할 수 있으므로, 소결체는 더욱 우수한 내마모성을 보일 수 있게 된다.
상기 화합물로서 예컨대 TiC, TiN, TiO2, TiB2, TiCN 등을 이용할 수 있다. 그 중에서도 잔부로서 TiC, TiN 중의 적어도 어느 하나를 포함함으로써 소결체의 내마모성이 매우 향상된다.
<미량 불순물>
(미량 불순물의 농도)
소결체는, cBN, Al1-xCrxN, 제1 원소, 및제1 원소와 제2 원소를 포함하는 화합물과 함께 미량 불순물을 포함할 수 있다. 미량 불순물이란, 소결체의 원료 중에 또는 그 제조 상에 있어서 미량으로 포함될 가능성이 있는 원소 및 화합물의 총칭을 말한다. 미량 불순물로서 포함되는 각 원소 및 화합물의 함유량(체적%)은 각각 0 체적% 이상 5 체적% 이하이고, 이들의 총화(즉 미량 불순물의 함유량)는 0 체적% 이상 5 체적% 이하이다. 따라서, 미량 불순물은 소결체에 포함되어 있어도 좋고, 포함되어 있지 않아도 좋다. 미량 불순물로서는 Li, Mg, Ca, Sr, Ba, Be, Si, Ga, La, Zr, V, Nb, Ta, Hf, Fe, Cu 등이 포함된다.
미량 불순물의 함유량(체적%)은 다음과 같이 하여 구해진다. 즉 소결체를 용융염법으로 용해한 후, 고주파 유도 플라즈마 발광 분석법(ICP법)을 이용하여 소결체 중의 각 원소를 정량 측정한다. 이 측정 결과에 기초하여, 소결체 중의 미량 불순물의 각 원소의 함유량을 체적%로 산출할 수 있다. 단, 상기한 각 원소의 함유량의 산출에 있어서, cBN, WC 이외의 성분인 Co, Al 등은 금속 단일체로 존재한다고 가정하여 계산하는 것으로 한다.
<작용>
이상으로부터, 본 실시형태에 따른 소결체는 입방정 질화붕소 입자의 함유율을 높임으로써 경도가 높으면서 또한 인성이 향상되고 있다. 또한, Al1-xCrxN에 의해서 결합재의 경도도 높아지며 또한 결합재의 함유율이 낮아지더라도 소결성이 양호하게 되기 때문에 cBN 입자의 탈립이 방지된다. 이에 따라, 소결 금속 및 주철의 가공에 있어서 어브레이시브 마모의 진행을 매우 억제할 수 있다.
≪소결체의 제조 방법≫
본 실시형태에 따른 소결체는 다음의 제조 방법에 의해서 제조되는 것이 바람직하다. 즉, 소결체의 제조 방법은, 결합재용 원료 분말을 준비하는 공정과, 소결용 cBN 입자를 준비하는 공정과, 결합재용 원료 분말 및 소결용 cBN 입자를 혼합하여 소결함으로써 소결체를 얻는 공정을 구비한다. 또한, 결합재용 원료 분말을 준비하는 공정은, 육방정형 AlN 입자 및 육방정형 Cr2N 입자, 그리고 제1 원소, 및제1 원소와 제2 원소를 포함하는 화합물 중의 어느 한쪽 또는 양쪽 모두를 포함하는 원료 분말 혼합체를 얻는 제1 공정과, 이 원료 분말 혼합체를 열처리함으로써 입방정형 CrN 입자를 포함하는 원료 분말 중간체를 얻는 제2 공정과, 이 원료 분말 중간체를 정수압 합성법 또는 충격 압축법으로 처리함으로써 Al1-xCrxN(단, x는 0≤x≤1)을 포함하는 결합재용 원료 분말을 얻는 제3 공정을 포함한다.
<결합재용 원료 분말을 준비하는 공정>
(제1 공정)
제1 공정에서는, 우선 육방정형 AlN(이하, hAlN라고도 기재한다) 입자 및 육방정형 Cr2N(이하, hCr2N라고도 기재한다) 입자, 제1 원소 그리고 제1 원소 및 제2 원소로 이루어지는 화합물 중의 어느 한쪽 또는 양쪽 모두를, 볼밀 장치 또는 비드밀 장치 등을 이용하여 혼합하여 혼합물을 얻는다. 이 혼합물에 대하여 개개의 입자의 평균 입자경이 0.5 ㎛ 이하가 되도록 분쇄함으로써 원료 분말 혼합체를 얻을 수 있다.
원료 분말 혼합체의 개개의 입자의 평균 입자경은, 개개의 입자의 면적 기준의 입도 분포에 있어서의 누적치가 각각 50%가 될 때의 입경 D50을 말하며, 분쇄 후의 혼합물을 마이크로트랙(예컨대, 상품명: 「Microtrac MT3000EX」, 니키소가부시키가이샤 제조) 등의 입도 분포 측정기를 이용하여 측정함으로써 확인할 수 있다.
(제2 공정)
제2 공정에서는, 상기 원료 분말 혼합체를 열처리함으로써, 입방정형 CrN 입자를 포함하는 원료 분말 중간체를 얻을 수 있다. 열처리로서, 예컨대 원료 분말 혼합체를 질소 분위기 속에서 800℃ 이상 1100℃ 이하의 조건으로 3~5시간 가열하는 예를 들 수 있다. 이에 따라, 원료 분말 혼합체에 포함되는 육방정형 Cr2N이 입방정형 CrN으로 변화된다. 입방정형 CrN의 CrN을 구성하는 원자수의 비는 Cr:N=1:1이다.
(제3 공정)
제3 공정에서는, 원료 분말 중간체를 정수압 합성법 또는 충격 압축법으로 처리함으로써 Al1-xCrxN(단, x는 0≤x≤1)을 포함하는 결합재용 원료 분말을 얻을 수 있다.
상기 충격 압축법으로서, 예컨대 원료 분말 중간체를 히트싱크 및 압력 매체로서의 구리 가루와 혼합하여 강제(鋼製) 용기에 충전하고, 15 ㎬ 이상의 압력으로 가압 시간 50 마이크로초 이하의 충격파에 의해서 순간적으로 가압하는 방법을 이용할 수 있다. 이에 따라, 원료 분말 중간체에 포함되는 육방정형 AlN이 입방정형 AlN으로 변화되고, 이 입방정형 AlN에 Cr가 고용되어 입방정형 AlCrN, 즉 Al1-xCrxN(단, x는 0≤x≤1)을 합성할 수 있다. 충격 가압의 압력은 15 ㎬ 이상 50 ㎬ 이하가 바람직하고, 35 ㎬ 이상 50 ㎬ 이하가 더욱 바람직하다. 충격 가압 시의 온도는 1200℃ 이상 3000℃ 이하가 바람직하고, 1800℃ 이상 2200℃ 이하가 더욱 바람직하다.
제3 공정에서는, 또한 상술한 처리에 의해 얻은 결합재용 원료 분말을, 볼밀 장치 또는 비드밀 장치를 이용하여 평균 입경 0.1 ㎛ 이상 0.5 ㎛ 이하로 분쇄하는 것이 바람직하다. 이에 따라 분산성에 있어서 양호한 결합재용 원료 분말을 준비할 수 있다. 결합재용 원료 분말의 평균 입자경도 그 면적 기준의 입도 분포에 있어서의 누적치가 50%가 될 때의 입경 D50을 말하며, 상기 마이크로트랙 등의 입도 분포 측정기를 이용하여 측정함으로써 확인할 수 있다.
<소결용 cBN 입자를 준비하는 공정>
이어서, 소결용 cBN 입자를 준비하는 공정에서는, 볼밀 장치 또는 비드밀 장치 등을 이용하여 혼합하고 분쇄함으로써 소결용 cBN 입자를 준비할 수 있다. 소결용 cBN 입자를, 그 면적 기준의 입도 분포에 있어서 누적치가 50%가 될 때의 입경 D50이 0.5 ㎛ 초과 5 ㎛ 이하가 되고, 상기 누적치가 90%가 될 때의 입경 D90이 1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하가 되도록 소정의 체로 가려내어 입경을 균일하게 하는 것이 바람직하다. 즉 소결용 cBN 입자를 준비하는 공정은 필요에 따라 체질 공정을 갖는 것이 바람직하다. 소결용 cBN 입자의 D50, D90에 관해서도 소결용 cBN 입자를 상기 마이크로트랙 등의 입도 분포 측정기를 이용하여 측정함으로써 확인할 수 있다.
<소결체를 얻는 공정>
이어서, 소결체를 얻는 공정에서는, 결합재용 원료 분말과 소결용 cBN 입자를 혼합하여 소결함으로써 소결체를 얻을 수 있다.
구체적으로는, 예컨대 결합재용 원료 분말과 소결용 cBN 입자를 혼합하여 혼합물을 얻은 후, 이 혼합물에 대하여 10 ㎪ 이상 15 ㎬ 이하의 압력 및 800℃ 이상 1900℃ 이하의 온도에서 소결 처리함으로써 소결체를 얻을 수 있다. 이 소결 처리는 비산화 분위기 하에서 행하는 것이 바람직하고, 진공 속 또는 질소 분위기 하에서 행하는 것이 더욱 바람직하다. 소결 방법을 한정해야 하는 것은 아니지만, 방전 플라즈마 소결(SPS), 핫프레스, 초고압 프레스 등을 이용할 수 있다. 여기서, 결합재용 원료 분말과 소결용 cBN 입자를 혼합한 혼합물 중의 cBN 입자의 함유율(체적%)과 소결체 중의 cBN 입자의 함유율(체적%)은 같다. 즉, cBN 입자의 함유율(체적%)은 소결 전후에 불변이다.
≪절삭 공구≫
본 실시형태에 따른 소결체는, 소결 금속 및 주철의 가공에 있어서 어브레이시브 마모의 진행을 억제할 수 있기 때문에, 그 용도로 이용하는 절삭 공구로 하는 것이 적합하다. 즉, 본 실시형태에 따른 절삭 공구는 상기 소결체를 포함하는 절삭 공구이다.
상기 절삭 공구로서, 드릴, 엔드밀, 드릴용 날끝 교환형 절삭 팁, 엔드밀용 날끝 교환형 절삭 팁, 밀링 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 선삭 가공용 날끝 교환형 절삭 팁, 메탈 소우, 기어 커팅 툴, 리머, 탭, 절삭 바이트 등을 들 수 있다.
절삭 공구는 그 전체가 본 실시형태의 소결체로 구성되어 있어도 좋고, 그 일부(예컨대 날끝 부분)만이 본 실시형태의 소결체로 구성되어 있어도 좋다. 게다가 절삭 공구는 그 표면에 코팅막이 형성되어 있어도 좋다.
절삭 공구 전체가 상기한 소결체로 이루어지는 경우, 소결체를 원하는 형상으로 가공함으로써 절삭 공구를 제작할 수 있다. 소결체의 가공은 예컨대 레이저에 의해서 행할 수 있다. 절삭 공구의 일부가 상기 소결체로 이루어지는 경우, 공구를 구성하는 기체(基體)의 원하는 위치에 소결체를 접합함으로써 절삭 공구를 제작할 수 있다. 소결체의 접합 방법은 특별히 제한되지 않지만, 기체로부터 소결체가 이탈하는 것을 억제한다는 관점에서, 기체와 소결체의 사이에 기체와 소결을 강고하게 결합시키기 위한 접합층을 개재시키는 것이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것이 아니다.
≪실시예 1≫
<결합재용 원료 분말의 준비>
시료 101~시료 114의 소결체의 제조에 이용하는 결합재용 원료 분말을 준비하기 위해서, 이하의 표 1에 나타내는 원료 분말을 각 시료마다 준비했다. 이들 분말 중에서, Al1-xCrxN(단, x는 0.5)으로 나타내어지는 분말은, 육방정형 AlN 입자 및 육방정형 Cr2N 입자를 소정의 비율(hAlN:hCr2N=41:59)로 혼합한 것이다. 여기서 hAlN은 육방정형 AlN 입자(상품명: 「질화알루미늄 분말」, 가부시키가이샤도쿠야마 제조)이며, hCr2N은 육방정형 Cr2N 입자(상품명: 「크롬나이트라이드분(粉)」, 닛폰신긴조쿠가부시키가이샤 제조)이다.
이어서 시료 101~시료 114에 대응하는 원료 분말의 각 성분을, 각각 결합재 중의 Al1-xCrxN의 함유율(체적%)이 표 1에 나타내는 양이 되도록 시료마다 그 양을 적절하게 조정한 뒤에 혼합함으로써 혼합물로 했다. 이 혼합물에 대하여 비드밀을 이용하여 평균 입경이 0.5 ㎛ 이하가 되도록 분쇄함으로써 시료 101~시료 114에 대응하는 원료 분말 혼합체를 얻었다. 원료 분말 혼합체의 평균 입경이 0.5 ㎛ 이하인지 여부는 상술한 마이크로트랙을 이용한 방법에 의해 확인할 수 있다.
상기 원료 분말 혼합체를 질소를 충전한 가열로를 이용하여 900℃의 조건으로 열처리함으로써 시료 101~시료 114에 대응하는 원료 분말 중간체를 얻었다. 또한, 이 원료 분말 중간체를 히트 싱크 및 구리 가루와 혼합하여 강제 용기에 충전했다. 그 후, 폭약의 폭발에 의해, 원료 분말 중간체를 압력 40 ㎬, 온도 2000℃에서 처리하여 시료 101~시료 114에 대응하는 결합재용 원료 분말을 얻었다. 이어서, 이들 결합재용 원료 분말을 비드밀을 이용하여 평균 입경이 0.5 ㎛ 이하가 되도록 분쇄했다.
<소결용 cBN 입자를 준비하는 공정>
소결용 cBN 입자를 준비하는 공정에서는, 입방정형 질화붕소의 분말을 볼밀 장치 또는 비드밀 장치 등을 이용하여 혼합하고, 분쇄하며 또한 그 입자의 D50, D90이 표 1에 나타내는 입경이 되도록 체질함으로써 소결용 cBN 입자를 준비했다.
<소결체를 얻는 공정>
소결체를 얻는 공정에서는, 각 시료의 결합재용 원료 분말과 소결용 cBN 입자를, 소결체 중의 cBN 입자의 함유율이 표 1에 나타내는 체적%가 되도록 혼합하고, 탄탈제의 캡슐에 충전하여 소결함으로써 시료 101~시료 114의 소결체를 얻었다. 구체적으로는, 결합재용 원료 분말과 소결용 cBN 입자를 혼합하여 혼합물을 얻은 후, 이 혼합물을 상술한 캡슐에 충전하고, 이 캡슐에 대하여 프레스기를 이용하여, 질소 분위기 하에서 압력 7 ㎬ 및 온도 1350℃의 조건을 15분간 유지하여 소결 처리함으로써, 시료 101~시료 114의 소결체를 얻었다.
<소결체의 측정>
시료 101~시료 114의 소결체에 대하여, 각각 상술한 측정 방법에 따라서 소결체 중의 cBN 입자의 함유율(체적%), cBN 입자의 입경 D50 및 D90을 측정했다. 또한, 시료 101~시료 114의 소결체를 상술한 조건에 의해 XRD 분석하여, 결합재 중에 Al1-xCrxN의 피크 강도가 있음을 확인했다.
이어서, 상술한 측정 방법에 따라서 결합재 중의 Al1-xCrxN의 함유율(체적%) 및 Al1-xCrxN에 있어서의 x의 값에 관해서도 측정했다. 이들 결과를 표 1에 나타낸다. 소결체를 대상으로 한 EDX 분석에서는, Al1-xCrxN 이외에 포함되는 조성에 관해서도 측정했다.
Figure pct00001
<평가>
(절삭 시험)
시료 101~시료 114의 소결체에 대하여 각각 레이저로 절단하고 마무리 가공하여, 공구 형상 TNGA160408, 네거티브 랜드 15°×0.1~0.15 ㎜의 절삭 공구(시료 101~시료 114의 절삭 공구)를 제작했다. 이들 절삭 공구를 이용하여 이하의 절삭 조건으로 절삭 시험을 행하고, 4.5 km 절삭 후의 플랭크면 마모량(㎛)을 측정했다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1에 있어서 플랭크면 마모량이 적을수록 소결 금속 가공에 있어서 어브레이시브 마모의 진행이 억제되고 있다고 말할 수 있다.
피삭재 : 연속 절삭용 소결 합금(생재(生材), SMF4040 상당 재질[ISO5755 재질 규격 : F-08C2])
피삭재의 형상 : 원통형(외경 φ70, 내경 φ25, 두께 60 ㎜)
절삭 속도 : 200 m/분
절삭량 : 0.1 ㎜
이송량 : 0.2 ㎜/rev
절삭유 : 습식
장치 : NC 선반(상품명 : 「LB-400」, 오쿠마가부시키가이샤 제조).
(시험 결과)
시료 101~시료 114를 비교하면, 시료 102~시료 107, 시료 113 및 시료 114의 플랭크면 마모량이 우수했다. 즉, 적어도 소결체 중의 cBN 입자의 함유율(체적%)이 70~98 체적%이고, 결합재 중에 Al1-xCrxN이 포함되고, 결합재의 잔부가 제1 원소(Co, Al) 그리고 제1 원소(W)와 제2 원소(C)를 포함하는 화합물(WC)로 이루어지는 소결체(절삭 공구)의 플랭크면 마모량이 우수했다. 결합재 중에 추가로 TiC 또는 TiN을 포함하는 경우도 소결체의 내마모성이 매우 향상되었다.
≪실시예 2≫
<결합재용 원료 분말의 준비>
시료 201~시료 212의 소결체의 제조에 이용하는 결합재용 원료 분말을 준비하기 위해서, 이하의 표 2에 나타내는 원료 분말을 각 시료마다 준비했다. 이들 분말 중에서, Al1-xCrxN(단, x는 0.5)으로 나타내어지는 분말은, 실시예 1과 동일한 육방정형 AlN 입자 및 육방정형 Cr2N 입자를 소정의 비율(hAlN:hCr2N=41:59)로 혼합한 것이다.
이어서 시료 201~시료 212에 대응하는 원료 분말의 각 성분을, 각각 결합재 중의 Al1-xCrxN의 함유율(체적%)이 표 2에 나타내는 양이 되도록 시료마다 그 양을 적절하게 조정한 뒤에 혼합함으로써 혼합물로 했다. 이 혼합물에 대하여 비드밀을 이용하여 평균 입경이 0.5 ㎛ 이하가 되도록 분쇄함으로써 시료 201~시료 212에 대응하는 원료 분말 혼합체를 얻었다. 그 후에는 실시예 1과 동일한 방법을 이용함으로써 시료 201~시료 212에 대응하는 결합재용 원료 분말을 얻었다.
<소결용 cBN 입자를 준비하는 공정>
소결용 cBN 입자를 준비하는 공정에서는, 실시예 1과 동일한 방법을 이용함으로써, 그 입자의 D50, D90이 표 2에 나타내는 크기가 되도록 하여 소결용 cBN 입자를 준비했다.
<소결체를 얻는 공정>
소결체를 얻는 공정에서는, 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여, 각 시료의 결합재용 원료 분말과 소결용 cBN 입자를, 소결체 중의 cBN 입자의 함유율이 표 2에 나타내는 체적%가 되도록 혼합하고, 탄탈제의 캡슐에 충전하여 소결함으로써 시료 201~시료 212의 소결체를 얻었다.
<소결체의 측정>
시료 201~시료 212의 소결체에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법을 이용함으로써, 소결체 중의 cBN 입자의 함유율(체적%), cBN 입자의 입경 D50 및 D90, 결합재 중의 Al1-xCrxN의 함유율(체적%) 및 Al1-xCrxN에 있어서의 x의 값을 측정했다. 소결체를 대상으로 한 EDX 분석에서는, Al1-xCrxN 이외에 포함되는 조성에 관해서도 측정했다. 이들의 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pct00002
<평가>
(절삭 시험)
시료 201~시료 212의 소결체에 대하여 각각 레이저로 절단하고 마무리 가공하여, 공구 형상 TNGA160408, 네거티브 랜드 15°×0.1~0.15 ㎜의 절삭 공구(시료 201~시료 212의 절삭 공구)를 제작했다. 이들 절삭 공구를 이용하여 이하의 절삭 조건으로 절삭 시험을 행하여, 면 거칠기(Rz)가 6.9 ㎛보다도 거칠게 된 시점까지의 절삭 거리(Rz 수명(km))를 측정했다. 그 결과를 표 2에 나타낸다. 절삭 거리가 길수록 소결 금속 가공에 있어서 어브레이시브 마모의 진행이 억제되고 있다고 말할 수 있다.
피삭재 : 기어 부품(생재, 단부면 연속 가공, SMF4040 상당 재질[ISO5755 재질 규격 : F-08C2])
피삭재의 형상 : 원반형(외경 φ40, 내경 φ20, 두께 50 ㎜, 톱니의 수 8)
절삭 속도 : 210 m/분
절삭량 : 0.1 ㎜
이송량 : 0.15 ㎜/rev
절삭유 : 습식
장치: NC 선반(상품명 : 「LB-400」, 오쿠마가부시키가이샤 제조).
(시험 결과)
시료 201~시료 212를 비교하면, 시료 202~시료 210의 Rz 수명이 우수했다. 시료 202~시료 210은 결합재 중에 Al1-xCrxN을 포함하고, 그 함유율은 17~93 체적%의 범위였다.
≪실시예 3≫
<결합재용 원료 분말의 준비>
시료 301~시료 309의 소결체의 제조에 이용하는 결합재용 원료 분말을 준비하기 위해서, 이하의 표 3에 나타내는 원료 분말을 각 시료마다 준비했다. 이들 분말 중에서, Al1-xCrxN(단, x는 0.2≤x≤0.8)으로 나타내어지는 분말은, 실시예 1과 동일한 육방정형 AlN 입자 및 육방정형 Cr2N 입자를 각각 소정의 비율로 혼합한 것이다. 구체적으로는, 시료 301의 원료 분말은, 육방정형 AlN 입자와 육방정형 Cr2N 입자가 그 순으로 100:0의 비율로 혼합되고, 시료 302의 원료 분말은, 육방정형 AlN 입자와 육방정형 Cr2N 입자가 그 순으로 164:59의 비율로 혼합되고, 시료 303의 원료 분말은, 육방정형 AlN 입자와 육방정형 Cr2N 입자가 그 순으로 287:177의 비율로 혼합되고, 시료 304의 원료 분말은, 육방정형 AlN 입자와 육방정형 Cr2N 입자가 그 순으로 41:59의 비율로 혼합되고, 시료 305의 원료 분말은, 육방정형 AlN 입자와 육방정형 Cr2N 입자가 그 순으로 82:177의 비율로 혼합되고, 시료 306의 원료 분말은, 육방정형 AlN 입자와 육방정형 Cr2N 입자가 그 순으로 123:413의 비율로 혼합되고, 시료 307의 원료 분말은, 육방정형 AlN 입자와 육방정형 Cr2N 입자가 그 순으로 41:236의 비율로 혼합되고, 시료 308의 원료 분말은, 육방정형 AlN 입자와 육방정형 Cr2N 입자가 그 순으로 0:100의 비율로 혼합되었다.
이어서 시료 301~시료 309에 대응하는 원료 분말의 각 성분을, 각각 결합재 중의 Al1-xCrxN의 함유율(체적%)이 표 3에 나타내는 양이 되도록 시료마다 그 양을 적절하게 조정한 뒤에 혼합함으로써 혼합물로 했다. 이 혼합물에 대하여 비드밀을 이용하여 평균 입경이 0.5 ㎛ 이하가 되도록 분쇄함으로써 시료 301~시료 309에 대응하는 원료 분말 혼합체를 얻었다. 그 후에는 실시예 1과 동일한 방법을 이용함으로써 시료 301~시료 309에 대응하는 결합재용 원료 분말을 얻었다.
<소결용 cBN 입자를 준비하는 공정>
소결용 cBN 입자를 준비하는 공정에서는, 실시예 1과 동일한 방법을 이용함으로써, 그 입자의 D50, D90이 표 3에 나타내는 크기가 되도록 하여 소결용 cBN 입자를 준비했다.
<소결체를 얻는 공정>
소결체를 얻는 공정에서는, 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여, 각 시료의 결합재용 원료 분말과 소결용 cBN 입자를, 소결체 중의 cBN 입자의 함유율이 표 3에 나타내는 체적%가 되도록 혼합하고, 탄탈제의 캡슐에 충전하여 소결함으로써 시료 301~시료 309의 소결체를 얻었다.
<소결체의 측정>
시료 301~시료 309의 소결체에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법을 이용함으로써, 소결체 중의 cBN 입자의 함유율(체적%), cBN 입자의 입경 D50 및 D90, 결합재 중의 Al1-xCrxN의 함유율(체적%) 및 Al1-xCrxN에 있어서의 x의 값을 측정했다. 소결체를 대상으로 한 EDX 분석에서는, Al1-xCrxN 이외에 포함되는 조성에 관해서도 측정했다. 이들 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure pct00003
<평가>
(절삭 시험)
시료 301~시료 309의 소결체에 대하여 각각 레이저로 절단하고 마무리 가공하여, 공구 형상 TNGA160408, 네거티브 랜드 15°×0.1~0.15 ㎜의 절삭 공구(시료 301~시료 309의 절삭 공구)를 제작했다. 이들 절삭 공구를 이용하여 이하의 절삭 조건으로 절삭 시험을 행하여, 버어의 최대 높이가 0.1 ㎛보다도 높아지는 시점까지의 절삭 거리(버어 수명(km))를 측정했다. 그 결과를 표 3에 나타낸다. 절삭 거리가 길수록 소결 금속의 가공에 있어서 어브레이시브 마모의 진행이 억제되고 있다고 말할 수 있다.
피삭재 : 기어 부품(생재, 단부면 연속 가공, SMF4040 상당 재질[ISO5755 재질 규격 : F-0C2])
피삭재의 형상 : 원반형(외경 φ135, 내경 φ60, 두께 20 ㎜, 톱니의 수 16)
절삭 속도 : 260 m/분
절삭량 : 0.15 ㎜
이송량 : 0.2 ㎜/rev
절삭유 : 건식
장치 : NC 선반(상품명 : 「LB-400」, 오쿠마가부시키가이샤 제조).
(시험 결과)
시료 301~시료 309를 비교하면, 시료 301~시료 308의 버어 수명이 우수했다. 시료 301~시료 308은 결합재 중에 Al1-xCrxN(단, x는 0≤x≤1)이 포함되어 있었다. 시료 303~시료 306은 Al1-xCrxN의 x가 0.3≤x≤0.7이고, 이 때 버어 수명이 특히 우수했다.
≪실시예 4≫
<결합재용 원료 분말의 준비>
시료 401~시료 407의 소결체의 제조에 이용하는 결합재용 원료 분말을 준비하기 위해서, 이하의 표 4에 나타내는 원료 분말을 각 시료마다 준비했다. 이들 분말 중에서, Al1-xCrxN(단, x는 0.5)으로 나타내어지는 분말은, 실시예 1과 동일한 육방정형 AlN 입자 및 육방정형 Cr2N 입자를 소정의 비율(hAlN:hCr2N=41:59)로 혼합한 것이다.
이어서 시료 401~시료 407에 대응하는 원료 분말의 각 성분을, 각각 결합재 중의 Al1-xCrxN의 함유율(체적%)이 표 4에 나타내는 양이 되도록 시료마다 그 양을 적절하게 조정한 뒤에 혼합함으로써 혼합물로 했다. 이 혼합물에 대하여 비드밀을 이용하여 평균 입경이 0.5 ㎛ 이하가 되도록 분쇄함으로써 시료 401~시료 407에 대응하는 원료 분말 혼합체를 얻었다. 그 후에는 실시예 1과 동일한 방법을 이용함으로써 시료 401~시료 407에 대응하는 결합재용 원료 분말을 얻었다.
<cBN 입자를 준비하는 공정>
소결용 cBN 입자를 준비하는 공정에서는, 실시예 1과 동일한 방법을 이용함으로써, 그 입자의 D50, D90이 표 4에 나타내는 크기가 되도록 하여 소결용 cBN 입자를 준비했다.
<소결체를 얻는 공정>
소결체를 얻는 공정에서는, 실시예 1과 동일한 방법을 이용하여, 각 시료의 결합재용 원료 분말과 소결용 cBN 입자를, 소결체 중의 cBN 입자의 함유율이 표 4에 나타내는 체적%가 되도록 혼합하고, 탄탈제의 캡슐에 충전하여 소결함으로써 시료 401~시료 407의 소결체를 얻었다.
<소결체의 측정>
시료 401~시료 407의 소결체에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법을 이용함으로써, 소결체 중의 cBN 입자의 함유율(체적%), cBN 입자의 입경 D50 및 D90, 결합재 중의 Al1-xCrxN의 함유율(체적%) 및 Al1-xCrxN에 있어서의 x의 값을 측정했다. 소결체를 대상으로 한 EDX 분석에서는, Al1-xCrxN 이외에 포함되는 조성에 관해서도 측정했다. 이들 결과를 표 4에 나타낸다.
Figure pct00004
<평가>
(절삭 시험)
시료 401~시료 407의 소결체에 대하여 각각 레이저로 절단하고 마무리 가공하여, 공구 형상 TNGA160408, 네거티브 랜드 15°×0.1~0.15 ㎜의 절삭 공구(시료 401~시료 407의 절삭 공구)를 제작했다. 이들 절삭 공구를 이용하여 이하의 절삭 조건으로 절삭 시험을 행하여, 버어의 최대 높이가 0.1 ㎛보다도 높아지는 시점까지의 절삭 거리(버어 수명(km))를 측정했다. 그 결과를 표 4에 나타낸다. 절삭 거리가 길수록 소결 금속 가공에 있어서 어브레이시브 마모의 진행이 억제되고 있다고 말할 수 있다.
피삭재 : 기어 부품(외주부를 고주파 담금질, 단부면 연속 가공, SMF4040 상당 재질[ISO5755 재질 규격 : F-08C2])
피삭재의 형상 : 원반형(외경 φ135, 내경 φ60, 두께 20 ㎜, 톱니의 수 16)
절삭 속도 : 100 m/분
절삭량 : 0.1 ㎜
이송량 : 0.2 ㎜/rev
절삭유 : 습식
장치 : NC 선반(상품명 : 「LB-400」, 오쿠마가부시키가이샤 제조).
(시험 결과)
시료 401~시료 407을 비교하면, 시료 403~시료 406의 버어 수명이 우수했다. 시료 403~시료 406은 cBN 입자의 D50이 0.7~3.8 ㎛의 범위 내이며 또한 D90이 1~5 ㎛의 범위 내였다. 게다가, 결합재 중에 Al1-xCrxN이 포함되어 있었다.
이상과 같이 본 발명의 실시형태 및 실시예에 관해서 설명했지만, 상술한 각 실시형태 및 실시예의 구성을 적절하게 조합하는 것도 당초부터 예정하고 있다.
이번에 개시된 실시형태 및 실시예는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것이 아니라고 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구범위에 의해서 나타내어지며, 청구범위와 균등한 의미 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.

Claims (7)

  1. 입방정 질화붕소 입자와 결합재를 포함하는 소결체로서,
    상기 입방정 질화붕소 입자는, 면적 기준의 입도 분포에 있어서, 그 누적치가 50%가 될 때의 입경 D50이 0.5 ㎛ 초과 5 ㎛ 이하이고,
    상기 입방정 질화붕소 입자는 상기 소결체 안에 70 체적% 이상 98 체적% 이하 포함되며,
    상기 결합재는 Al1-xCrxN(단, x는 0≤x≤1)과 잔부로 이루어지고,
    상기 잔부는 제1 원소, 및 상기 제1 원소와 제2 원소를 포함하는 화합물 중의 적어도 어느 하나로 이루어지며,
    상기 제1 원소는 W, Co, Ni, Mo, Al 및 Cr로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소이고,
    상기 제2 원소는 질소, 탄소, 산소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소인 것인 소결체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 잔부는 제3 원소와 제4 원소를 포함하는 화합물을 추가로 포함하고,
    상기 제3 원소는 Ti이며,
    상기 제4 원소는 질소, 탄소, 산소 및 붕소로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 원소인 것인 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 Al1-xCrxN은 상기 결합재 안에 17 체적% 이상 93 체적% 이하 포함되는 것인 소결체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 x는 0.3≤x≤0.7인 것인 소결체.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 입자는, 상기 입도 분포에 있어서, 그 누적치가 90%가 될 때의 입경 D90이 1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 것인 소결체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입방정 질화붕소 입자는 상기 소결체 안에 85 체적% 이상 95 체적% 이하 포함되는 것인 소결체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재한 소결체를 포함하는 절삭 공구.
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