CN111926297A - 一种铝及铝合金靶材坯料的制作方法 - Google Patents

一种铝及铝合金靶材坯料的制作方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝及铝合金靶材坯料的制作方法，包括如下步骤：（1）配制金属料件，金属料件为铝或铝合金；（2）将金属料件投入熔炼炉中，控制熔炼温度在750℃‑780℃，并利用高纯氩气进行除气，得到料件熔体；（3）以高纯氮气作为雾化气体，将熔炼后的料件熔体喷射至沉积基板上，喷射完成后将沉积基板取出并进行快速冷却，得到高纯锭坯；（4）将高纯锭坯加热至150℃‑350℃，并在该温度下进行保温2h‑5h后，使用轧机对高纯锭坯进行轧制，得到轧制锭板；（5）对轧制锭板进行热处理，即得到靶材坯料。本发明的制作方法能制作出内部无缺陷、组织均匀、成分均一的靶材坯料，有效减少活泼金属靶材坯料制作时的安全问题。

Description

一种铝及铝合金靶材坯料的制作方法
技术领域
本发明涉及靶材制作技术领域，尤其涉及一种铝及铝合金靶材坯料的制作方法。
背景技术
靶材作为制作液晶面板、半导体芯片等器件的重要原料之一，始终是高端材料行业发展的重点。靶材坯料是制作靶材的原材料，其主要通过熔铸、轧制、热处理等传统工艺制作成型。对于一些特殊材料，如铝、锂等活泼金属而言，在使用上述工艺制造靶材坯料时，坯料内部易出现水分残留、反应剧烈的现象，而且坯料内部的不同区域的晶粒度差异较大，增加靶材在溅射中发生异常放电等异常现象的风险。
发明内容
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种铝及铝合金靶材坯料的制作方法，通过工艺改进能制作出内部无缺陷、组织均匀、成分均一的靶材坯料，有效减少活泼金属靶材坯料制作时的安全问题。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种铝及铝合金靶材坯料的制作方法，包括如下步骤：（1）配制金属料件，所述金属料件为铝或铝合金；（2）将配制好的金属料件投入熔炼炉中，控制熔炼温度在750℃-780℃，并利用高纯氩气进行除气，得到料件熔体；（3）以高纯氮气作为雾化气体，将熔炼后的料件熔体喷射至位于沉积室内的沉积基板上，喷射完成后将沉积基板取出并进行快速冷却，快速冷却前的沉积基板温度为80-100℃，快速冷却采用水为介质，且沉积基板上的锭坯在水中的停留时间不少于10min；最终得到高纯锭坯；（4）将高纯锭坯加热至150℃-350℃，并在该温度下进行保温2h-5h后，使用轧机对高纯锭坯进行轧制，得到轧制锭板；（5）对轧制锭板进行热处理，即得到靶材坯料。
本发明的有益效果在于：在步骤（3）中，通过对料件熔体进行喷射沉积，能有效减少坯料内部的晶粒度差异，提高坯料内部组织的均匀度；对于纯铝坯料而言，在喷射沉积后进行快速冷却处理，能有效抑制纯铝坯料内部晶粒过度长大，保证晶粒的细化度；对于铝合金坯料而言，在喷射沉积后进行快速冷却处理，能有效减少析出相的产生，提高组织内部的均匀度；在步骤（4）中，通过轧制工艺能精准控制坯料的塑性形变，再结合轧制前的预热处理能有效降低坯料内部晶粒尺寸的大小，使得晶粒更加细化，坯料表面更加平滑；由于步骤（4）得到的轧制锭板中存在较大的变形压力，通过步骤（5）的热处理能有效抵制轧制锭板的变形压力，保证坯料最终的稳定性。本发明的制作方法通过喷射成型与轧制工艺相结合能制作出内部无缺陷、组织均匀、成分均一的靶材坯料，有效减少活泼金属靶材坯料制作时的安全问题。
进一步来说，步骤（4）还包括对高纯锭坯进行温度控制；所述温度控制包括在加热及保温处理时，对高纯锭坯的多个位置进行温度测量，并使多个位置的温度差异控制在0-10℃。
进一步来说，多个位置的选取采用五点取样法，即首先选定高纯锭坯的中心点为第一测量点，然后在高纯锭坯的对角线上选取四个与第一测量点距离相等的点作为第二测量点。通过在高纯锭坯上选取多个位置进行温度测量，并通过五点取样法选取测量点，能更好地保证各测量点位置的均布性，进而通过对各测量点温度的控制保证高纯锭坯整体的受热均匀度。
进一步来说，在步骤（4）中，将保温后的高纯锭坯的表面温度控制至40℃-100℃后再进行轧制。
进一步来说，在步骤（3）中，雾化气体的杂质含量不大于2PPM，雾化温度为680℃-730℃；料件熔体的沉积速度为5-15kg/min。
进一步来说，在步骤（3）与步骤（4）之间，还包括车削高纯锭坯表面的氧化皮。
进一步来说，在步骤（4）中，使用轧机对高纯锭坯进行轧制时，每道次压下量为13mm-30mm，直至轧制锭板的最终厚度为15-25mm。
进一步来说，每道次压下量为18mm。
进一步来说，在步骤（5）中，热处理温度为150℃-300℃，热处理时间为0.5h-3h。
附图说明
图1为本发明实施例一的喷射沉积后的纯铝高纯锭坯未经过快速冷却处理的内部组织示意图；
图2为本发明实施例一的喷射沉积后的纯铝高纯锭坯经过快速冷却处理的内部组织示意图；
图3为本发明实施例二的喷射沉积后的铝合金高纯锭坯未经过快速冷却处理的内部组织示意图；
图4为本发明实施例二的喷射沉积后的铝合金高纯锭坯经过快速冷却处理的内部组织示意图；
图5为本发明实施例二的铝-锂合金喷射态组织示意图；
图6为本发明实施例二的铝-锂合金靶材坯料组织示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例一
本发明的一种铝靶材坯料的制作方法，包括如下步骤：
（1）配制金属料件，所述金属料件为4N纯度的铝；
（2）将配制好的金属料件投入熔炼炉中，控制熔炼温度在750℃-780℃，并利用高纯氩气进行除气，得到料件熔体；
（3）以杂质含量不大于2ppm的高纯氮气作为雾化气体，雾化温度控制在680℃-730℃，将熔炼后的料件熔体以5-15kg/min的沉积速度喷射至位于沉积室内的沉积基板上，喷射完成后将沉积基板取出并进行快速冷却，快速冷却前的沉积基板温度为80-100℃，快速冷却采用水为介质，且沉积基板上的锭坯在水中的停留时间不少于10min，最终得到高纯锭坯；其中，沉积基板采用304不锈钢板；
（4）将高纯锭坯加热至150℃-350℃，并在该温度下进行保温2h-5h后，对高纯锭坯的表面温度进行测量，并将温度控制至40℃-100℃；使用轧机对高纯锭坯进行轧制，每道次压下量为13mm-30mm，直至轧制锭板的最终厚度为15 mm -25mm，并得到轧制锭板；
（5）对轧制锭板进行热处理，热处理温度为150℃-300℃，热处理时间为0.5h-3h；热处理后即得到靶材坯料。
在步骤（3）中，通过对料件熔体进行喷射沉积，能有效减少坯料内部的晶粒度差异，提高坯料内部组织的均匀度；在喷射沉积后，纯铝表面仍旧有较高的温度，这对纯铝材料内部的晶粒长大具有促进作用，而在喷射沉积后增加快速冷却处理能有效抑制纯铝坯料内部晶粒过度长大，保证晶粒的细化度，提高纯铝坯料内部组织的均匀度；如图1-2所示，对于未经快速冷却处理的纯铝高纯锭坯，其内部的晶粒组织的平均粒径约为200-300μm；对于经快速冷却处理的纯铝高纯锭坯，其内部的晶粒组织的平均粒径约为100-150μm。由此可见，在纯铝坯料制作的过程中，喷射沉积处理与快速冷却处理的结合能有效地细化坯料内部的晶粒度，提高坯料内部组织的均匀度。
在步骤（4）中，通过轧制工艺能精准控制坯料的塑性形变，再结合轧制前的预热处理能有效降低坯料内部晶粒尺寸的大小，使得晶粒更加细化，坯料表面更加平滑；再通过步骤（5）中的热处理能进一步实现对坯料晶粒度的控制，保证坯料在组织结构上的均匀性。
优选地，在步骤（3）与步骤（4）之间，还包括车削高纯锭坯表面的氧化皮，以使高纯锭坯表面更加平滑。
优选地，步骤（4）还包括对高纯锭坯进行温度控制。所述温度控制包括在加热及保温处理时，对高纯锭坯的多个位置进行温度测量，并使多个位置的温度差异控制在0-10℃。多个位置的选取采用五点取样法，即首先选定高纯锭坯的中心点为第一测量点，然后在高纯锭坯的对角线上选取四个与第一测量点距离相等的点作为第二测量点。通过在高纯锭坯上选取多个位置进行温度测量，并通过五点取样法选取测量点，能更好地保证各测量点位置的均布性，进而通过对各测量点温度的控制保证高纯锭坯整体的受热均匀度。
优选地，在步骤（4）中，每道次压下量为18mm。
实施例二
本发明的一种铝合金靶材坯料的制作方法，其与实施例一的区别在于：步骤（1）中，所述金属料件为4N纯度的铝合金，所述铝合金中的铝含量不低于98.5%。
该铝合金靶材坯料的制作方法中，在对铝合金材质进行喷射时，铝合金由液体到固体的凝固过程中会发生元素的偏析，而喷射完成后，铝合金由高温固态冷却到室温时，如果其在较高温度下停留时间过长，则其组织内部析出的元素会形成析出相并逐渐长大，有些析出相一旦形成并长大，在后续热加工和热处理过程中是很难消除的，这就对后续产品的品质和性能产生不利的影响，而在喷射沉积后进行快速冷却处理能有效减少析出相的产生，参见附图3-4所示，对于未经快速冷却处理的铝合金高纯锭坯，其内部是有大量针状析出相存在的；对于经快速冷却处理的铝合金高纯锭坯，其内部仅有少量的针状析出相存在。
以重量百分比为1:99的锂、铝为例，参见附图5-6所示，按上述制作方法制备铝-锂合金靶材坯料时，经喷射成型的高纯锭坯内部的晶粒组织的粒径为60-150μm；经热处理后的靶材坯料的晶粒组织的粒径为80-90μm。
以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种铝及铝合金靶材坯料的制作方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）配制金属料件，所述金属料件为铝或铝合金；（2）将配制好的金属料件投入熔炼炉中，控制熔炼温度在750℃-780℃，并利用高纯氩气进行除气，得到料件熔体；（3）以高纯氮气作为雾化气体，将熔炼后的料件熔体喷射至位于沉积室内的沉积基板上，喷射完成后将沉积基板取出并进行快速冷却，快速冷却前的沉积基板温度为80-100℃，快速冷却采用水为介质，且沉积基板上的锭坯在水中的停留时间不少于10min；最终得到高纯锭坯；（4）将高纯锭坯加热至150℃-350℃，并在该温度下进行保温2h-5h后，使用轧机对高纯锭坯进行轧制，得到轧制锭板；（5）对轧制锭板进行热处理，即得到靶材坯料。
2.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：步骤（4）还包括对高纯锭坯进行温度控制；所述温度控制包括在加热及保温处理时，对高纯锭坯的多个位置进行温度测量，并使多个位置的温度差异控制在0-10℃。
3.根据权利要求2所述的制作方法，其特征在于：多个位置的选取采用五点取样法，即首先选定高纯锭坯的中心点为第一测量点，然后在高纯锭坯的对角线上选取四个与第一测量点距离相等的点作为第二测量点。
4.根据权利要求2所述的制作方法，其特征在于：在步骤（4）中，将保温后的高纯锭坯的表面温度控制至40℃-100℃后再进行轧制。
5.根据权利要求2-4任一所述的制作方法，其特征在于：在步骤（3）中，雾化气体的杂质含量不大于2ppm，雾化温度为680℃-730℃；料件熔体的沉积速度为5-15kg/min。
6.根据权利要求5所述的制作方法，其特征在于：在步骤（3）与步骤（4）之间，还包括车削高纯锭坯表面的氧化皮。
7.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：在步骤（4）中，使用轧机对高纯锭坯进行轧制时，每道次压下量为13mm-30mm，直至轧制锭板的最终厚度为15-25mm。
8.根据权利要求7所述的制作方法，其特征在于：每道次压下量为18mm。
9.根据权利要求1所述的制作方法，其特征在于：在步骤（5）中，热处理温度为150℃-300℃，热处理时间为0.5h-3h。
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