CN112538598A - 铝硅靶材的制作方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种铝硅靶材的制作方法，包括提供AlSi铸锭步骤，拔长步骤，拔长步骤采用冷拔作业，冷拔作业中的锻造比，1≤X1＜2；一次墩粗步骤，控制锻造比为2≤X2＜3，且一次墩粗采用冷镦作业；中间热处理步骤，将产品保持在第一预设温度范围内，保温第一预设时间后，迅速置于冷水中；二次墩粗步骤，控制锻造比为2≤X3＜3，二次墩粗也采用冷镦作业；预热处理步骤；压延步骤，对产品进行多道次压延，并且随着压延道次的增加，压下量减少；退火热处理工艺步骤，在退火温度范围内，保温第三时间，进行水冷处理，形成最终靶材产品。本发明通过合理控制锻造比及冷却方式采用水冷，来降低Si元素析出，从而保证靶材的微观组织及加工性能。

Description

铝硅靶材的制作方法

技术领域

本发明涉及一种铝硅靶材的制作方法。

背景技术

由于铝具有电阻率低(室温为2.7uΩ)、易沉积、易刻蚀等特点、且工艺成熟，因此主要用作互联材料广泛应用于集成电路、分立器件以及新型显示等电子信息领域。但纯铝工艺中，由于铝硅固态互溶而产生铝尖峰、应力迁移(SM)以及电迁移(EM)等问题，最终导致器件失效和产出率下降。早期，为了解决上述问题，在铝薄膜外层再制备Ta、Ti、Mo等阻挡层薄膜，使得铝薄膜不与硅基片直接接触，但Ta等材料成本高昂。随着科技的进步，大量的实验表明，在铝中添加合金元素同样可以解决上述问题，比如添加适量的Si、Cu等，形成AlSi、AlCu等合金，其中AlSi合金发展成最常见的导电互联材料。

在通常的Al合金靶材制造过程中，都要通过一系列的锻造、压延等工序。锻造的目的是，使铸锭内部孔隙压合，铸态树枝晶被打碎，使锻件的纵向和横向力学性能均得到明显提高。而在AlSi靶材的制造过程中，合理选择锻造比在控制Si的析出上也尤为重要。如果锻造比过大，则随着锻造比的增大，形成明显的纤维组织，使横向力学性能的塑性指标急剧下降，导致锻件各向异性，开裂，缩孔等缺陷则随之产生，而Si容易在缺陷处形核长大，形成析出相，成为硬点，降低加工性能，最终对靶材的微观组织及加工性能产生恶劣的影响。如果锻造比过小，则原始铸锭的粗大晶粒不能被完全打破，会导致最终产品的微观组织粗大，晶粒尺寸超出规格，继而影响到后续的成膜质量。

发明内容

为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种减少Si元素析出，保证靶材微观组织及机械性能的铝硅靶材的制作方法。

为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是：一种铝硅靶材的制作方法，包括提供AlSi铸锭步骤，还包括拔长步骤，所述拔长步骤采用冷拔作业，所述冷拔作业中的锻造比为X1，1≤X1＜2；一次墩粗步骤，所述一次墩粗步骤采用冷镦作业，控制锻造比为X2，且2≤X2＜3；中间热处理步骤，将产品保持在第一预设温度范围内，保温第一预设时间，迅速置于冷水中；二次墩粗步骤，所述二次墩粗步骤也采用冷镦作业，控制锻造比为X3，且2≤X3＜3；预热处理步骤，在低于AlSi铸锭的再结晶温度下，在第二预热处理温度范围内，保温第二预设时间；压延步骤，对产品进行多道次压延，并且随着压延道次的增加，压下量减少；退火热处理工艺步骤，在退火温度范围内，保温第三时间，进行水冷处理，形成最终靶材产品。

本发明铝硅靶材的制作方法的有益效果是，本申请控制拔长步骤、一次墩粗步骤、二次墩粗步骤的锻造比，达到防止AlSi铸锭开裂、避免形成缺陷，使得硅不易在缺陷处形核长大，形成析出相；以及在拔长步骤、中间热处理步骤、退火热处理工艺步骤中采用水冷冷却，用以防止AlSi固溶体中的Si析出，进而保证了靶材的机械性能以及后续的成膜质量。

优选地，所述第一预设温度范围在350℃－500℃，所述第一预设保温时间为50－80min。

优选地，所述第二预热处理温度范围为100℃－200℃，所述第二预设时间为50min－120min。

优选地，所述道次压下量的范围在0.5－2.5mm之内，且随着压延道次的增加，压下量减少。

优选地，所述退火热处理工艺步骤中，所述退火温度范围为400－500℃，保温时间设置为50－80min。

优选地，所述一次墩粗和二次墩粗的锻造比都控制在2－3之间，其中，增加二次墩粗的目的是达到锻打的目标尺寸，为后面压延做准备，以及增加锻件的变形量，使铸件的粗大晶粒得到充分破坏，达到细化晶粒的目的。

优选地，所述压延采用四琨轧机，压力范围在1000－1500t之间。

优选地，所述一次墩粗步骤、二次墩粗步骤使用的锻打设备为油压机。油压机运行平稳，速度调整方便，吨位大，且运行时，噪音小。相对空气锤来说，瞬时冲击力小，也能有效避免铸件在锻造的过程中发生开裂。

附图说明

图1为实验组的粒径图；

图2为实验组的EDX结果；

图3为对照组一的粒径图；

图4为对照组一的EDX结果；

图5为对照组二的粒径图；

图6为对照组二的EDX结果；

图7为对照组三的粒径图；

图8为对照组三的EDX结果。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

本实施例的一种铝硅靶材的制作方法，包括如下步骤，

1)提供AlSi铸锭步骤，AlSi铸锭纯度为99.999％，其中Si元素所占重量百分比为≤4％。

2)拔长步骤：对AlSi铸锭1进行拔长作业，拔长即沿垂直铸锭轴向施加压力，使铸锭直径变小，长度变长，形成产品2。且拔长过程中不加热，为冷拔作业。其中冷拔作业中的锻造比为X1，1≤X1＜2。拔长后，产品尺寸为ΦD2＊L2mm，切断断口后，尺寸为ΦD2＊L3mm。

3)一次墩粗步骤：一次墩粗，即对产品2沿轴向施加压力，使产品2直径变大，长度变短，形成产品3。其中，一次墩粗采用冷镦，且控制锻造比X2，2≤X2＜3，一次墩粗后形成尺寸：ΦD3＊L4mm。

4)中间热处理步骤：将产品3进行热处理，即在350℃－500℃之间保温50－80min，保温时间到达后，迅速置于冷水中，进行水冷作业，形成产品4。水冷作业的目的是快速冷却，主要是为了防止Si从AlSi固溶体中析出第二相，避免成为硬点，降低铸件的机械性能，从而杜绝在锻造的过程中发生开裂以及因开裂进一步加剧硅的析出，拒绝形成恶性循环而导致靶材微观组织的不合格。

5)二次墩粗步骤：对产品4进行二次墩粗，形成产品5。其中，二次墩粗也采用冷镦，且控制锻造比为X3，且2≤X3＜3，最终墩粗完成后尺寸为ΦD4＊L5mm。增加二次墩粗的目的是为达到锻打的目标尺寸，为后续的压延做准备，以及增加锻件的变形量，使铸件的粗大晶粒得到充分破坏，达到细化晶粒的目的。

6)预热处理步骤：在低于AlSi铸锭的再结晶温度下，对产品9保温一段时间，进行预热处理，形成产品10。本专利中预热处理温度落于100℃－200℃之间、保温时间落于50min－120min，目的是提高产品的延展性，增加材料的流动性，防止在后续的压延过程中，发生开裂。

7)压延步骤：压延采用四琨轧机，压力在1000－1500t之间。对产品10进行多道次压延，形成产品11。其中，本专利使用的压延，主要目的是整形作用，即，采用多道次压延，且每道次压下量控制在0.5－2.5mm之内，并且，随着压延道次的增加，压下量减少，采用整形式压延的目的是为了将锻打后的产品表面平整化，保证上下表面的平行度，以及保证产品的圆度，避免将产品锻打为椭圆形态，最终导致产品尺寸不合格。

8)退火热处理工艺步骤：对产品11在特定温度，保温一定时间，进行退火处理。本专利中退火温度设置为400－500℃之间，保温时间设置为50－80min。保温时间到达后，进行水冷处理，形成最终靶材12，得到的粒径≤100um，符合规格。使用是水冷的目的是进行快速冷却，避免因Si元素的析出形成第二相，从而降低靶材的机械性能，并且影响后面的溅射成膜。

以下提供一个实验组、三个对照组：

如图1、图2所示，实验组：按照上述工艺步骤准备AlSi铸锭，在2)拔长步骤过程中，将锻造比X1控制为1.6，在3)一次墩粗步骤过程中，锻造比X2控制在2.6，在5)二次墩粗步骤过程中，锻造比X3控制为2.2；在7)压延步骤中，通过多道次，将AlSi铸锭压延到目标尺寸，且每道次压下量控制在0.5－2.5mm之内；在8)热处理工艺步骤中，退火温度设置为400－500℃，保温50－80min，之后以水冷的方式进行冷却。为了确保成膜质量的稳定性，对板材进行粒径分析，具体地，主要通过砂纸打磨、抛光布抛光及腐蚀进行样品处理，并通过截线法求得平均粒径47mm，如图1所示，粒径分布均匀，对样品进行EDX分析，如图2显示，无Si析出，符合规格。

如图3、图4所示，对照组一：按照上述工艺步骤准备AlSi铸锭，实施锻打，需要说明是，本实施案例中，增大每一步的锻造比，即在2)拔长步骤过程中，将锻造比X1控制为2，在3)一次墩粗步骤过程中，锻造比X2控制在3，在5)二次墩粗步骤过程中，锻造比X3也控制为3，在7)压延步骤中，通过多道次，将AlSi铸锭压延到目标尺寸，且每道次压下量控制在0.5－2.5mm之内。在8)热处理工艺步骤中，退火温度设置为400－500℃，保温50－80min，之后以水冷的方式进行冷却。对板材进行粒径分析，具体地，主要通过砂纸打磨、抛光布抛光及腐蚀进行样品处理，并通过截线法求得的平均粒径41mm，但是微观组织中存在大量的孔洞，如图3所示，且对样品进行EDX分析，如图4显示，发现在开裂处，有大量的Si析出。

如图5、图6所示，对照组二：按照上述工艺步骤准备AlSi铸锭，实施锻打，需要说明是，本实施案例中，减小每一步的锻造比，即在2)拔长步骤过程中，将锻造比X1控制为1，即不进行拔长；在3)一次墩粗步骤过程中，锻造比X2控制在2，在5)二次墩粗步骤过程中，锻造比X3也控制为2，在7)压延步骤中，通过多道次，将AlSi铸锭压延到目标尺寸，且每道次压下量控制在0.5－2.5mm之内。在8)热处理工艺步骤中，退火温度设置为400－500℃，保温50－80min，之后以水冷的方式进行冷却。对板材进行粒径分析及EDX检测，具体的通过砂纸打磨、抛光布抛光及腐蚀进行样品处理，并采用截线法求得粒径。其中，EDX检测结果如图6显示，未发现有Si析出。图5显示板材的微观组织，未发现存在孔洞，但平均粒径为244mm，粒径很大，已经超出规格。

如图7、图8所示，对照组三：按照上述工艺步骤准备AlSi铸锭，实施锻打，需要说明本案例中锻造比与实验组相同。即：在2)拔长步骤过程中，锻造比X1控制为1.6，在3)一次墩粗步骤过程中，锻造比X2控制在2.6，在5)二次墩粗步骤过程中，锻造比X3控制为2.2，并在7)压延步骤中，通过多道次，将AlSi铸锭压延到目标尺寸，且每道次压下量控制在0.5－2.5mm之内。在8)热处理工艺步骤中，退火温度设置为400－500℃，保温50－80min，之后以空冷的方式进行冷却。对板材进行粒径分析及EDX检测，如图7和8显示。可以看出微观组织中不存在孔洞，且通过截线法测得的粒径为52um，符合规格，但是在EDX结果中显示，出现Si的析出形成的白色第二相，原因是在热处理后，冷却方式采用空冷，降低了冷却速度，从而导致了Si的析出。

以上实施方式只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所做的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种铝硅靶材的制作方法，包括提供AlSi铸锭步骤，其特征在于，还包括拔长步骤，所述拔长步骤采用冷拔作业，所述冷拔作业中的锻造比为X1，1≤X1＜2；一次墩粗步骤，控制锻造比为X2，2≤X2＜3，且一次墩粗采用冷镦作业；中间热处理步骤，将产品保持在第一预设温度范围内，保温第一预设时间，迅速置于冷水中；二次墩粗步骤，控制锻造比为X3，2≤X3＜3，二次墩粗也采用冷镦作业；预热处理步骤，在低于AlSi铸锭的再结晶温度下，在第二预热处理温度范围内，保温第二预设时间；压延步骤，对产品进行多道次压延，并且随着压延道次的增加，压下量减少；退火热处理工艺步骤，在退火温度范围内，保温第三时间，进行水冷处理，形成最终靶材产品。

2.根据权利要求1所述的铝硅靶材的制作方法，其特征在于：所述第一预设温度范围在350℃－500℃，所述第一预设保温时间为50－80min。

3.根据权利要求1所述的铝硅靶材的制作方法，其特征在于：所述第二预热处理温度范围为100℃－200℃，所述第二预设时间为50min－120min。

4.根据权利要求1所述的铝硅靶材的制作方法，其特征在于：所述每道次压下量控制在0.5－2.5mm之内，并且随着压延道次的增加，压下量减少。

5.根据权利要求1所述的铝硅靶材的制作方法，其特征在于：所述退火热处理工艺步骤中，所述退火温度范围为400－500℃，保温时间设置为50－80min。

6.根据权利要求1所述的铝硅靶材的制作方法，其特征在于：所述一次墩粗和二次墩粗的锻造比都控制在2－3之间，且都为冷墩。其中，增加二次墩粗的目的是达到锻打的目标尺寸，为后面压延做准备，以及增加锻件的变形量，使铸件的粗大晶粒得到充分破坏，达到细化晶粒的目的。

7.根据权利要求1所述的铝硅靶材的制作方法，其特征在于：所述压延采用四琨轧机，压力范围控制在1000－1500t之间。

8.根据权利要求1所述的铝硅靶材的制作方法，其特征在于：所述一次墩粗步骤、二次墩粗步骤使用的锻打设备采用油压机。

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