JP2984778B2 - 高純度チタン材の鍛造方法 - Google Patents
高純度チタン材の鍛造方法Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、スパッタリング用チタ
ンターゲットの製造に用いられる高純度チタン材の鍛造
方法に関する。
ンターゲットの製造に用いられる高純度チタン材の鍛造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体ディバイスの製造においては、配
線材料やバリヤメタルを半導体素子に形成するために、
スパッタリングによる高純度チタンの薄膜形成技術が用
いられている。このスパッタリングに用いられる高純度
チタンターゲットは、通常、鋳造、鍛造、圧延、熱処理
の各プロセスを経て製造される。
線材料やバリヤメタルを半導体素子に形成するために、
スパッタリングによる高純度チタンの薄膜形成技術が用
いられている。このスパッタリングに用いられる高純度
チタンターゲットは、通常、鋳造、鍛造、圧延、熱処理
の各プロセスを経て製造される。
【0003】ところで、このようなスパッタリング用チ
タンターゲットにおいては、スパッタ膜厚の均一化を図
るために、結晶粒の微細化が必要とされており、そのた
めに鍛造および圧延で形状を整えると共に、圧延および
熱処理での再結晶により、結晶粒径を制御するようにし
ている。
タンターゲットにおいては、スパッタ膜厚の均一化を図
るために、結晶粒の微細化が必要とされており、そのた
めに鍛造および圧延で形状を整えると共に、圧延および
熱処理での再結晶により、結晶粒径を制御するようにし
ている。
【0004】ここで鍛造は、従来は鋳造材の整形を主眼
として行なわれ、スパッタリング用チタンターゲットの
製造でも専ら鋳造材の形状を圧延に適した形状に整える
ために行なわれていたが、一部では鋳造組織の破壊にも
利用されていた。例えば特開昭62−286639号公
報には、スパッタリングターゲットを製造するためのも
のではないが、チタン合金の鍛造において鍛伸と据え込
みの繰り返しにより変態点以上の温度では鍛錬成形比5
〜8の鍛造を行い、変態点以下の温度では3〜4の鍛造
を行った場合に、結晶粒が微細化されたことが示されて
いる。
として行なわれ、スパッタリング用チタンターゲットの
製造でも専ら鋳造材の形状を圧延に適した形状に整える
ために行なわれていたが、一部では鋳造組織の破壊にも
利用されていた。例えば特開昭62−286639号公
報には、スパッタリングターゲットを製造するためのも
のではないが、チタン合金の鍛造において鍛伸と据え込
みの繰り返しにより変態点以上の温度では鍛錬成形比5
〜8の鍛造を行い、変態点以下の温度では3〜4の鍛造
を行った場合に、結晶粒が微細化されたことが示されて
いる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】このような鍛伸と据え
込みの繰り返しによる鍛造は、高純度チタンの場合にも
鋳造組織の破壊に有効である。しかし、その高純度チタ
ンの鍛造材を圧延、熱処理してスパッタリングターゲッ
トとしても、スパッタ膜厚の均一化に与える影響は小さ
く、実効性のある効果は得られなかった。
込みの繰り返しによる鍛造は、高純度チタンの場合にも
鋳造組織の破壊に有効である。しかし、その高純度チタ
ンの鍛造材を圧延、熱処理してスパッタリングターゲッ
トとしても、スパッタ膜厚の均一化に与える影響は小さ
く、実効性のある効果は得られなかった。
【0006】本発明の目的は、膜厚均一化効果の高いス
パッタリング用チタンターゲットを製造するための高純
度チタンの鍛造方法を提供することにある。
パッタリング用チタンターゲットを製造するための高純
度チタンの鍛造方法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】膜厚均一化効果の高いス
パッタリング用チタンターゲットを製造するため、本発
明者らは鍛造プロセスに着目し、実験を繰り返した。そ
の結果、鍛伸と据え込みの繰り返しによる鍛造加工、特
に変態点以下の温度での鍛造加工が、スパッタリング用
チタンターゲットの製造では重要であること、特開昭6
2−280639号公報に示されている繰り返し鍛造が
スパッタリングターゲットを製造する場合に十分機能し
ないのは、変態点以下の温度での鍛造加工が不足するた
めであり、変態点以下の温度での鍛造加工を変態点以上
の温度での鍛造加工と同等かこれより大きなものとする
ことにより、その鍛造材から製造されたスパッタリング
ターゲットは、高い膜厚均一化効果を示すことが明らか
になった。
パッタリング用チタンターゲットを製造するため、本発
明者らは鍛造プロセスに着目し、実験を繰り返した。そ
の結果、鍛伸と据え込みの繰り返しによる鍛造加工、特
に変態点以下の温度での鍛造加工が、スパッタリング用
チタンターゲットの製造では重要であること、特開昭6
2−280639号公報に示されている繰り返し鍛造が
スパッタリングターゲットを製造する場合に十分機能し
ないのは、変態点以下の温度での鍛造加工が不足するた
めであり、変態点以下の温度での鍛造加工を変態点以上
の温度での鍛造加工と同等かこれより大きなものとする
ことにより、その鍛造材から製造されたスパッタリング
ターゲットは、高い膜厚均一化効果を示すことが明らか
になった。
【0008】本発明はかかる知見に基づきなされたもの
で、スパッタリング用チタンターゲットを製造するため
の高純度チタン材の鍛造プロセスにおいて、変態点以上
の温度で鍛錬成形比が5以上となるように鍛伸と据え込
みを組み合わせた1次鍛造加工を1回以上行った後、変
態点以下の温度で鍛錬成形比が5以上となるように鍛伸
と据え込みを組み合わせた2次鍛造加工を1回以上行な
うことを特徴とする高純度チタン材の鍛造方法を要旨と
する。
で、スパッタリング用チタンターゲットを製造するため
の高純度チタン材の鍛造プロセスにおいて、変態点以上
の温度で鍛錬成形比が5以上となるように鍛伸と据え込
みを組み合わせた1次鍛造加工を1回以上行った後、変
態点以下の温度で鍛錬成形比が5以上となるように鍛伸
と据え込みを組み合わせた2次鍛造加工を1回以上行な
うことを特徴とする高純度チタン材の鍛造方法を要旨と
する。
【0009】
【作用】本発明の鍛造方法で高純度チタンとは4N5
(99.995%)以上のものを指す。また、鍛錬成形比
とは、図1に示すように、鍛伸および据え込みでの各断
面積比を合計した値である。そして本発明の鍛造方法で
は、鍛錬成形比が5以上の1次鍛造加工および2次鍛造
加工が行われる。
(99.995%)以上のものを指す。また、鍛錬成形比
とは、図1に示すように、鍛伸および据え込みでの各断
面積比を合計した値である。そして本発明の鍛造方法で
は、鍛錬成形比が5以上の1次鍛造加工および2次鍛造
加工が行われる。
【0010】1次鍛造加工は鋳造組織の破壊を目的とす
る。そのため、加工性が良好な変態点以上の温度でこの
加工を行なう。ただし、必要以上に高い鍛造温度は材料
表面の酸化を促進する。望ましい鍛造温度は900〜9
50℃である。1次鍛造加工での鍛錬成形比を5以上と
したのは、これ未満では鋳造組織の破壊が不足するから
である。ただし、この加工では後述する2次鍛造加工ほ
ど加工度が大きな意味を持たず、大きな加工度はむしろ
経済性を悪化させる原因になるので、成形比の上限とし
ては10以下が望ましく、加工回数は1回で十分であ
る。
る。そのため、加工性が良好な変態点以上の温度でこの
加工を行なう。ただし、必要以上に高い鍛造温度は材料
表面の酸化を促進する。望ましい鍛造温度は900〜9
50℃である。1次鍛造加工での鍛錬成形比を5以上と
したのは、これ未満では鋳造組織の破壊が不足するから
である。ただし、この加工では後述する2次鍛造加工ほ
ど加工度が大きな意味を持たず、大きな加工度はむしろ
経済性を悪化させる原因になるので、成形比の上限とし
ては10以下が望ましく、加工回数は1回で十分であ
る。
【0011】2次鍛造加工は加工歪の蓄積を目的とす
る。1次鍛造加工では加工性の良い変態点以上の温度で
加工が行われるので、鋳造組織を破壊することはできて
も加工歪を蓄積することはできない。2次鍛造加工で加
工歪を蓄積するこにより、これに続く圧延・熱処理工程
で再結晶が促進され、結晶粒の微細化が図られることに
より、そのスパッタリングターゲットは膜厚の均一性に
優れたものとなる。加工歪を蓄積するため、2次鍛造加
工での鋳造温度は、加工性の良くない変態点以下の温度
で行う。ただし、鍛造温度が低すぎると加工で割れが生
じるおそれがあるので、2次鍛造加工での鍛造温度の下
限としては500℃以上が望ましい。加工度としては最
小限5以上の鍛錬成形比が必要であり、10以上が望ま
しく20以上が更に望ましい。ただし経済性を考慮する
と10〜20が望ましく15〜20が特に望ましい。加
工の回数も2以上が望ましく3回が特に望ましい。
る。1次鍛造加工では加工性の良い変態点以上の温度で
加工が行われるので、鋳造組織を破壊することはできて
も加工歪を蓄積することはできない。2次鍛造加工で加
工歪を蓄積するこにより、これに続く圧延・熱処理工程
で再結晶が促進され、結晶粒の微細化が図られることに
より、そのスパッタリングターゲットは膜厚の均一性に
優れたものとなる。加工歪を蓄積するため、2次鍛造加
工での鋳造温度は、加工性の良くない変態点以下の温度
で行う。ただし、鍛造温度が低すぎると加工で割れが生
じるおそれがあるので、2次鍛造加工での鍛造温度の下
限としては500℃以上が望ましい。加工度としては最
小限5以上の鍛錬成形比が必要であり、10以上が望ま
しく20以上が更に望ましい。ただし経済性を考慮する
と10〜20が望ましく15〜20が特に望ましい。加
工の回数も2以上が望ましく3回が特に望ましい。
【0012】1次鍛造加工および2次鍛造加工において
鍛伸と据え込みの組み合わせを使用するのは、1次鍛造
加工では、鍛錬成形比を増加させることにより鋳造組織
を破壊してマクロ組織を均一にするためであり、2次鍛
造加工では鍛錬成形比を増加させることにより加工歪を
蓄積し、その後の圧延、熱処理工程での結晶粒を微細化
するためである。
鍛伸と据え込みの組み合わせを使用するのは、1次鍛造
加工では、鍛錬成形比を増加させることにより鋳造組織
を破壊してマクロ組織を均一にするためであり、2次鍛
造加工では鍛錬成形比を増加させることにより加工歪を
蓄積し、その後の圧延、熱処理工程での結晶粒を微細化
するためである。
【0013】
【実施例】以下に本発明の実施例を示し、比較例と対比
することにより本発明の効果を明らかにする。
することにより本発明の効果を明らかにする。
【0014】不純物を表1に示す99.995%(4N
5)の高純度チタン鋳塊を表2の条件で鍛造した。各条
件での鍛造材に対し、鍛伸と据え込み方向のそれぞれに
対して垂直な断面のマクロ組織判定を行った。マクロ組
織判定の合格基準は、結晶粒の最大長さで5mm以下と
した。
5)の高純度チタン鋳塊を表2の条件で鍛造した。各条
件での鍛造材に対し、鍛伸と据え込み方向のそれぞれに
対して垂直な断面のマクロ組織判定を行った。マクロ組
織判定の合格基準は、結晶粒の最大長さで5mm以下と
した。
【0015】
【表1】
【0016】
【表2】
【0017】各条件での鍛造材を加熱温度300℃、圧
下率50%で圧延した後、500℃の熱処理を行ってス
パッタリングターゲットとした。切断法によりターゲッ
トの結晶粒径を測定した。また、各ターゲットを使用し
てスパッタリングを行い、膜厚分布を測定した。スパッ
タリングにより形成された薄膜の平均膜厚は約500オ
ングストロームであり、膜厚分布は(最大膜厚−最小膜
厚)/(平均膜厚×2)×100(%)で表した。
下率50%で圧延した後、500℃の熱処理を行ってス
パッタリングターゲットとした。切断法によりターゲッ
トの結晶粒径を測定した。また、各ターゲットを使用し
てスパッタリングを行い、膜厚分布を測定した。スパッ
タリングにより形成された薄膜の平均膜厚は約500オ
ングストロームであり、膜厚分布は(最大膜厚−最小膜
厚)/(平均膜厚×2)×100(%)で表した。
【0018】No. 1では、1次鍛造加工で鍛伸と据え込
みの組み合わせを採用せず2次鍛造加工も行わなかった
ので、鍛造材のマクロ組織が不合格となり、圧延・熱処
理を受けたターゲットにも未再結晶粒が残り、スパッタ
膜厚分布は12%であった。No. 2,3のように2次鍛
造加工を行ってもスパッタ膜厚はそれほど均一化されな
い。
みの組み合わせを採用せず2次鍛造加工も行わなかった
ので、鍛造材のマクロ組織が不合格となり、圧延・熱処
理を受けたターゲットにも未再結晶粒が残り、スパッタ
膜厚分布は12%であった。No. 2,3のように2次鍛
造加工を行ってもスパッタ膜厚はそれほど均一化されな
い。
【0019】No. 4,5では、1次鍛造加工で鍛伸と据
え込みの組み合わせを行ったので、鍛造材のマクロ組織
は合格となったが、ターゲットには未再結晶粒が残り、
スパッタ膜厚分布はNo. 1の場合と変わらなかった。N
o. 6のように2次鍛造加工を行なっても、それが不十
分であると、1次鍛造加工での加工度を大きくしてもス
パッタ膜厚はそれほど均一化されない。
え込みの組み合わせを行ったので、鍛造材のマクロ組織
は合格となったが、ターゲットには未再結晶粒が残り、
スパッタ膜厚分布はNo. 1の場合と変わらなかった。N
o. 6のように2次鍛造加工を行なっても、それが不十
分であると、1次鍛造加工での加工度を大きくしてもス
パッタ膜厚はそれほど均一化されない。
【0020】これらに対し、No. 7〜12では1次鍛造
加工および2次鍛造加工で鍛伸と据え込みの組み合わせ
を行い、かつその2次鍛造加工で十分な加工を行ったの
で、鍛造材のマクロ組織は合格となり、ターゲットでも
未再結晶粒のない微細な結晶粒が得られ、その結果、ス
パッタ膜厚の分布は大幅に均一化された。
加工および2次鍛造加工で鍛伸と据え込みの組み合わせ
を行い、かつその2次鍛造加工で十分な加工を行ったの
で、鍛造材のマクロ組織は合格となり、ターゲットでも
未再結晶粒のない微細な結晶粒が得られ、その結果、ス
パッタ膜厚の分布は大幅に均一化された。
【0021】
【発明の効果】以上に説明した通り、本発明の高純度チ
タン材の鍛造方法は、変態点以上の1次鍛造加工に続け
て変態点以下で十分な2次鍛造加工を行うことにより、
スパッタ膜厚の均一性に優れた高品質なスパッタリング
用チタンターゲットを提供でき、半導体ディバイスの高
集積化等に寄与する。
タン材の鍛造方法は、変態点以上の1次鍛造加工に続け
て変態点以下で十分な2次鍛造加工を行うことにより、
スパッタ膜厚の均一性に優れた高品質なスパッタリング
用チタンターゲットを提供でき、半導体ディバイスの高
集積化等に寄与する。
【図面の簡単な説明】
【図1】鍛伸と据え込みの組み合わせ加工およびその加
工での鍛錬成形比を示す図である。
工での鍛錬成形比を示す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI H01L 21/285 301 H01L 21/285 301Z (56)参考文献 特開 昭62−286639(JP,A) 特開 平6−280009(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C23C 14/34 B21J 1/04,5/00 H01L 21/203,21/285
Claims (1)
- 【請求項1】 スパッタリング用のチタンターゲットを
製造するための高純度チタン材の鍛造プロセスにおい
て、変態点以上の温度で鍛錬成形比が5以上となるよう
に鍛伸と据え込みを組み合わせた1次鍛造加工を1回以
上行った後、変態点以下の温度で鍛錬成形比が5以上と
なるように鍛伸と据え込みを組み合わせた2次鍛造加工
を1回以上行なうことを特徴とする高純度チタン材の鍛
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7064680A JP2984778B2 (ja) | 1995-02-27 | 1995-02-27 | 高純度チタン材の鍛造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7064680A JP2984778B2 (ja) | 1995-02-27 | 1995-02-27 | 高純度チタン材の鍛造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08232061A JPH08232061A (ja) | 1996-09-10 |
JP2984778B2 true JP2984778B2 (ja) | 1999-11-29 |
Family
ID=13265128
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7064680A Expired - Fee Related JP2984778B2 (ja) | 1995-02-27 | 1995-02-27 | 高純度チタン材の鍛造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2984778B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20150119284A (ko) * | 2013-03-06 | 2015-10-23 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링용 티탄 타깃 및 그 제조 방법 |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6024847A (en) * | 1997-04-30 | 2000-02-15 | The Alta Group, Inc. | Apparatus for producing titanium crystal and titanium |
US6309595B1 (en) | 1997-04-30 | 2001-10-30 | The Altalgroup, Inc | Titanium crystal and titanium |
US6063254A (en) * | 1997-04-30 | 2000-05-16 | The Alta Group, Inc. | Method for producing titanium crystal and titanium |
US6569270B2 (en) | 1997-07-11 | 2003-05-27 | Honeywell International Inc. | Process for producing a metal article |
US5993621A (en) | 1997-07-11 | 1999-11-30 | Johnson Matthey Electronics, Inc. | Titanium sputtering target |
JPH11269621A (ja) | 1997-12-24 | 1999-10-05 | Toho Titanium Co Ltd | 高純度チタン材の加工方法 |
US6348139B1 (en) | 1998-06-17 | 2002-02-19 | Honeywell International Inc. | Tantalum-comprising articles |
WO2001012358A1 (fr) * | 1999-08-16 | 2001-02-22 | Sumitomo Sitix Of Amagasaki, Inc. | Materiau en titane a capacite superieure de forgeage par refoulement, et procede de fabrication |
US6878250B1 (en) | 1999-12-16 | 2005-04-12 | Honeywell International Inc. | Sputtering targets formed from cast materials |
US7517417B2 (en) | 2000-02-02 | 2009-04-14 | Honeywell International Inc. | Tantalum PVD component producing methods |
US6331233B1 (en) | 2000-02-02 | 2001-12-18 | Honeywell International Inc. | Tantalum sputtering target with fine grains and uniform texture and method of manufacture |
US8562664B2 (en) | 2001-10-25 | 2013-10-22 | Advanced Cardiovascular Systems, Inc. | Manufacture of fine-grained material for use in medical devices |
RU2006137650A (ru) * | 2004-03-26 | 2008-05-10 | Х.К. Штарк Инк. (US) | Чаши из тугоплавких металлов |
CN102791905B (zh) * | 2010-03-11 | 2015-04-01 | 株式会社东芝 | 溅射靶及其制造方法、以及半导体元件的制造方法 |
JP5420609B2 (ja) | 2010-08-25 | 2014-02-19 | Jx日鉱日石金属株式会社 | スパッタリング用チタンターゲット |
CN103215553B (zh) * | 2013-04-27 | 2015-04-01 | 西部钛业有限责任公司 | 一种靶材用高纯钛板的制备方法 |
CN113073214B (zh) * | 2021-03-04 | 2022-06-10 | 鞍钢集团北京研究院有限公司 | 一种稀土纳米高强钛及其制备方法 |
-
1995
- 1995-02-27 JP JP7064680A patent/JP2984778B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20150119284A (ko) * | 2013-03-06 | 2015-10-23 | 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 | 스퍼터링용 티탄 타깃 및 그 제조 방법 |
KR101967949B1 (ko) * | 2013-03-06 | 2019-04-10 | 제이엑스금속주식회사 | 스퍼터링용 티탄 타깃 및 그 제조 방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH08232061A (ja) | 1996-09-10 |
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