CN100445419C - Ta溅射靶及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及Ta溅射靶的制造方法，使通过熔化铸造形成的锭或坯经过锻造、退火、压延加工等制造溅射靶，其中使锭或坯经过锻造并随后在1373K到1673K温度下经过再结晶退火。通过改善和设计锻造过程和热处理过程，使晶粒直径变得微细和均一，从而得到稳定地生产具有优异特性的Ta溅射靶的方法。

Description

Ta溅射靶及其制造方法
技术领域
本发明涉及其中使通过熔化铸造形成的Ta锭或坯经过锻造、退火、压延加工等制造溅射靶的方法，以及由此得到的Ta溅射靶。
背景技术
近年来，用于从材料如金属或陶瓷形成膜的溅射方法已经用于许多领域如电子领域、耐腐蚀材料和装饰领域、催化剂领域，以及用于切割/研磨材料和耐磨损性材料的制造。
虽然溅射方法本身在前述领域中为公知的方法，但是最近，特别在电子领域中，需要适于形成具有复杂形状的膜和形成电路的Ta溅射靶。
通常，使通过电子束熔化铸造Ta材料形成的锭或坯经过热间锻造和退火(热处理)、并随后对其进行压延和精加工(机械加工、磨光等)生产这种Ta靶。这种热间锻造和退火可以重复。在这种制造过程中，对锭或坯进行的热间锻造会破坏铸造结构、分散或除去气孔和偏析，并且通过使其进一步退火会发生重结晶，使其结构的精密度和强度得到改善。
通常，在这种靶的制造方法中，在约1173K(900℃)的温度下进行重结晶退火。以下描述常规制造方法的例子。
最初，使钽原料经过电子束熔化并随后铸造，制造锭或坯，随后使锭或坯经过冷间锻造-在1173K下的再结晶退火-冷间锻造-在1173K下的再结晶退火-冷间压延-在1173K下的再结晶退火-精加工，形成靶材料。在这种Ta靶的制造过程中，经过熔化铸造的锭或坯通常具有最低为50mm的晶粒直径。
由于使锭或坯经过热间锻造和再结晶退火，铸造结构被破坏，并通常可以得到均一和微细(最大为100μm)的晶粒。然而，常规的锻造和退火制造方法存在的问题是从圆盘的中心到周边形成皱状或筋状图案。
图2为表示靶表面的示意图，其出现了几个到数十个黑色图案。这部分晶粒结构的显微照片如图3中所示。虽然晶粒直径没有显著差异，但在通常结构的部分中观察到了皱状聚集的异相晶粒。
通常，通过进行溅射，可以得到更微细和更均一的靶结晶、更均一的淀积、和具有电弧和粒子产生较少的稳定特征的膜。
因此，在锻造、压延或随后的退火过程中制造的靶中不规则晶粒的存在会改变溅射率，有膜的均一性(均匀性)受到影响、电弧和粒子的产生得到促进、并从而使溅射的淀积质量变差的问题。
另外，如果直接使用了其中有应力残存的锻造品，则使质量变差，其必须极力避免。
因此，常规的锻造和退火处理有在Ta溅射靶中产生不规则晶粒、并且由此使膜的质量变差的问题。
发明公开
为了克服上述问题作出了本发明，并且，通过改善和设计锻造过程和热处理过程，可使晶粒直径微细和均一，并可得到稳定地生产具有优异特性的Ta溅射靶的方法。
本发明提供：
1.Ta溅射靶的制造方法，使通过熔化铸造形成的Ta锭或坯经过锻造、退火、压延加工等制造溅射靶，其中使锭或坯经过锻造并随后在1373K到1673K的温度下经过再结晶退火；
2.上段1的Ta溅射靶的制造方法，其中锻造和在1373K到1673K温度下的再结晶退火重复至少两次；
3.上段1或2的Ta溅射靶的制造方法，其中在1373K到1673K温度下的再结晶退火后进行的锻造或压延后的再结晶退火，在再结晶开始温度和1373K之间的温度下进行；
4.上段1到3中任一项的Ta溅射靶的制造方法，其中在最终压延加工后，在再结晶开始温度和1373K之间的温度下进行再结晶退火，并进一步进行精加工以得到目标形状；
5.上段4的Ta溅射靶的制造方法，其中所述再结晶退火为结晶均化退火或应力消除退火；
6.上段1到5中任一项的Ta溅射靶的制造方法，其中使靶的平均晶粒直径为最大80μm的微细晶粒尺寸；
7.上段1到5中任一项的Ta溅射靶的制造方法，其中使靶的平均晶粒直径为30μm到60μm的微细晶粒尺寸；和
8.上段1到7中任一项的Ta溅射靶的制造方法、以及由所述方法得到的Ta溅射靶，其中在靶的表面上或靶的内部没有筋状或块状不均匀宏观结构。
附图简述
图1为表示通过进行本发明的锻造和再结晶退火得到的Ta靶结构的显微照片。图2为表示通过进行常规的锻造和再结晶退火得到的Ta靶的示意结构的照片。图3为表示通过进行常规的锻造和再结晶退火得到的Ta靶结构的显微照片。
实施本发明的最佳方式
通过以下过程生产本发明的溅射靶。为了说明具体的例子，首先，使钽原料(通常使用最低为4N5N的高纯度Ta)通过电子束等熔化，并对其铸造，制造锭或坯。其次，使锭或坯经过一系列加工步骤，包括冷间锻造、压延、退火(热处理)、精加工等。虽然这种制造过程与常规技术基本上相同，特别重要的是在1373K到1673K温度下进行再结晶退火(热处理)。
对锭或坯进行的锻造会破坏铸造结构、分散或除去气孔和偏析，并且通过使其进一步退火会发生再结晶，并且可以通过这种冷间锻造和再结晶退火改善结构的精密度和强度。另外，特别是在1373K到1673K的高温下进行再结晶退火时，有可能使常规技术中出现的筋状图案完全消失。
因此，如图1的靶表面上的晶粒结构的显微照片中所示，在周围的标准结晶结构中不能观察到皱状聚集的异相晶粒，得到均一的靶结构。
通过检查常规技术制造过程中发生的皱状聚集的异相晶粒的产生原因，即使在随后进行热间锻造和再结晶退火，在锭或坯中也残存有一次晶粒(约50mm)，并且在约1173K(900℃)的再结晶温度，好象仅在一次晶粒中产生再结晶晶粒。
换句话说，虽然好象一次晶粒在锻造步骤中被压碎并大部分消失，但在随后的约1173K的再结晶温度下，一次结晶的破坏不完全，认为其一部分作为一次结晶痕迹保留下来。
即使在随后的锻造和再结晶退火步骤中也没有将其除去，认为其在最终精加工阶段变成皱状聚集的异相晶粒。
根据上述原因，有必要在锻造步骤中破坏铸造结构，并充分地进行再结晶。因此，在本发明中，使通过熔化铸造形成的Ta锭或坯经过锻造、退火、压延加工等制造溅射靶，其中使锭或坯经过锻造并随后在1373K到1673K的温度下经过再结晶退火。
因此，有可能消除Ta靶中皱状聚集的异相晶粒的产生，使膜的均一性(均匀性)良好、抑制电弧和粒子的产生、并且改善溅射淀积的质量。
作为本发明的标准制造方法，例如，使钽原料(纯度最低为4N5)经过电子束熔化，随后铸造制造锭或坯，随后使锭或坯经过冷间锻造-在1373K到1673K温度下的再结晶退火-冷间锻造-在1373K到1673K温度下的再结晶退火-冷间锻造-在再结晶开始温度和1373K之间的温度下的再结晶退火-冷间(热间)锻造-在再结晶开始温度和1373K之间的温度下的再结晶退火-精加工，得到靶材料。
在上述过程中，虽然在1373K到1673K温度下的再结晶退火步骤可只进行一次，但是通过重复两次，可有效地减少皱状缺陷。温度低于1373K，很难消除上述皱状缺陷，温度高于1673K，发生异常晶粒生长并且粒径变得不均一。因此，最好将温度设置最高为1673K。
通过在1373K到1673K温度下的再结晶退火消除上述皱状缺陷后，可在再结晶开始温度和1373K之间的温度下进行锻造或压延后的再结晶退火过程。
在最终压延加工后，在再结晶开始温度和1373K之间的温度下进行再结晶退火，并对其进行精加工(机械加工等)形成靶形状。
由于进行了上述处理，可以消除Ta靶的皱状缺陷，并且得到均一性优异的Ta靶，其具有平均晶粒直径最大为80μm，特别是30μm到60μm微细晶粒。
实施例和比较例
以下参考实施例具体说明本发明。这些实施例只是说明性的，本发明不受其限制。换句话说，本发明只受专利的权利要求的范围限制，并且包括不同于本发明实施例的多种变体。
(实施例1)
使纯度为99.997％的钽原料经过电子束熔化，并铸造制造厚度为200mm、直径为200mmφ的锭或坯。在这种情况下晶粒直径为约55mm。然后，在将锭或坯在室温下压延后，使其在1500K的温度下经过再结晶退火。从而得到具有其中平均晶粒直径为200μm、厚度为100mm、和直径为100mmφ的结构的材料。
然后，使其在室温下再次经过冷间锻造，并再次在1480K的温度下经过再结晶退火。从而得到具有其中平均晶粒直径为100μm、厚度为100mm、和直径为100mmφ的结构的材料。
然后，使其经过冷间锻造和1173K下的再结晶退火，随后再次经过冷间压延和1173K下的再结晶退火，以及精加工，从而得到厚度为10mm、直径为320mmφ的靶材料。
通过进行上述处理，有可能得到没有任何皱状缺陷的均匀性优异的Ta靶，具有其中平均晶粒直径为60μm微细晶粒。此外，实施例1得到的Ta靶具有与图1中所示Ta靶同样的结晶结构。
使用该Ta靶进行溅射，有可能改善溅射淀积的质量，其中膜的均一性(均匀性)良好，8英寸晶片的膜厚度变化为5％，并且没有产生任何的电弧或粒子。
(实施例2)
使纯度为99.997％的钽原料经过电子束熔化，并铸造制造厚度为200mm、直径为200mmφ的锭或坯。在这种情况下晶粒直径为约50mm。然后，在将锭或坯在室温下进行冷间挤伸锻造(cold extend forging)后，使其在1500K的温度下经过再结晶退火。从而得到具有其中平均晶粒直径为200μm、厚度为100mm、和直径为100mmφ的结构的材料。
然后，再次使其在室温下经过冷间锻造(cold mix forging)，并再次在1173K的温度下使其经过再结晶退火。从而得到具有其中平均晶粒直径为80μm、厚度为100mm、和直径为100mmφ的结构的材料。
然后，使其经过冷间锻造和1173K下的再结晶退火，随后再次经过冷间压延和1173K下的再结晶退火，以及精加工，从而得到厚度为10mm、直径为320mmφ的靶材料。
通过进行上述处理，有可能得到没有任何皱状缺陷的均匀性优异的Ta靶，具有其中平均晶粒直径为35μm微细晶粒。此外，实施例2得到的Ta靶具有与图1中所示Ta靶同样的结晶结构。
使用该Ta靶进行溅射，有可能改善溅射淀积的质量，其中膜的均一性(均匀性)良好，8英寸晶片的膜厚度变化为5％，并且没有产生任何的电弧或粒子。
(实施例3)
使纯度为99.997％的钽原料经过电子束熔化，并铸造制造厚度为200mm、直径为300mmφ的锭或坯。在这种情况下晶粒直径为约50mm。然后，在将锭或坯在室温下进行冷间挤伸锻造后，使其在1500K的温度下经过再结晶退火。从而得到具有其中平均晶粒直径为250μm、厚度为100mm、和直径为100mmφ的结构的材料。
然后，再次使其在室温下经过冷间锻造，并再次在1173K的温度下使其经过再结晶退火。从而得到具有其中平均晶粒直径为80μm、厚度为100mm、和直径为100mmφ的结构的材料。
然后，使其经过冷间锻造和1173K下的再结晶退火，随后再次经过冷间压延和1173K下的再结晶退火，以及精加工，从而得到厚度为10mm、直径为320mmφ的靶材料。
通过进行上述处理，有可能得到没有任何皱状缺陷的均匀性优异的Ta靶，具有其中平均晶粒直径为50μm微细晶粒。此外，实施例3得到的Ta靶具有与图1中所示Ta靶同样的结晶结构。
使用该Ta靶进行溅射，有可能改善溅射淀积的质量，其中膜的均一性(均匀性)良好，8英寸晶片的膜厚度变化为6％，并且没有产生任何的电弧或粒子。
(比较例1)
与实施例1一样，使纯度为99.997％的钽原料经过电子束熔化，并铸造制造厚度为200mm、直径为200mmφ的锭或坯。在这种情况下晶粒直径为约55mm。然后，在将锭或坯在室温下进行冷间锻造后，使其在1173K的温度下经过再结晶退火。从而得到具有其中平均晶粒直径为180μm、厚度为100mm、和直径为100mmφ的结构的材料。
然后，再次使其在室温下经过冷间锻造，并再次在1173K的温度下使其经过再结晶退火。从而得到具有其中平均晶粒直径为80μm、厚度为100mm、和直径为100mmφ的结构的材料。
然后，使其经过冷间锻造和1173K下的再结晶退火，并精加工，从而得到厚度为10mm、直径为320mmφ的靶材料。
从上述处理得到的Ta靶的中心到周边观察到许多皱状痕迹，并且得到了具有异相结晶结构的Ta靶。此外，比较例1中得到的Ta靶具有与图3中所示Ta靶同样结晶结构的显微照片。
使用该Ta靶进行溅射，其使溅射淀积的质量变差，其中膜的均一性(均匀性)变差、8英寸晶片的膜厚度变化为10％，并且有电弧或粒子的产生。
发明效果
通过对锭或坯材料进行锻造、再结晶退火、压延加工等调整晶粒，消除靶中皱状聚集的异相晶粒的产生，膜的均一性(均匀性)良好，抑制了电弧和粒子的产生，并且改善了溅射淀积的质量，从而本发明的Ta溅射靶的制造方法取得了优异的效果。

Claims (10)

1.Ta溅射靶的制造方法，使通过熔化铸造形成的Ta锭或坯经过锻造、退火、压延加工制造溅射靶，其中使锭或坯经过锻造并随后在1373K到1673K的温度下经过再结晶退火，并且锻造和在1373K到1673K温度下的再结晶退火重复至少两次，使靶的平均晶粒直径为至多80μm的微细晶粒尺寸。
2.权利要求1的Ta溅射靶的制造方法，其中在1373K到1673K温度下的再结晶退火后进行的锻造或压延后的再结晶退火，在再结晶开始温度和1373K之间的温度下进行。
3.权利要求1或2的Ta溅射靶的制造方法，其中在最终压延加工后，在再结晶开始温度和1373K之间的温度下进行再结晶退火，并进一步进行精加工以得到目标形状。
4.权利要求3的Ta溅射靶的制造方法，其中所述再结晶退火为结晶均化退火或应力消除退火。
5.权利要求1或2的Ta溅射靶的制造方法，其中使靶的平均晶粒直径为30μm到60μm的微细晶粒尺寸。
6.权利要求3的Ta溅射靶的制造方法，其中使靶的平均晶粒直径为30μm到60μm的微细晶粒尺寸。
7.权利要求4的Ta溅射靶的制造方法，其中使靶的平均晶粒直径为30μm到60μm的微细晶粒尺寸。
8.Ta溅射靶的制造方法，使通过熔化铸造形成的Ta锭或坯经过锻造、退火、压延加工制造溅射靶，其中使锭或坯经过锻造并随后在1373K到1673K的温度下经过再结晶退火，使靶的平均晶粒直径为至多80μm的微细晶粒尺寸。
9.Ta溅射靶的制造方法，使通过熔化铸造形成的Ta锭或坯经过锻造、退火、压延加工制造溅射靶，其中使锭或坯经过锻造并随后在1373K到1673K的温度下经过再结晶退火，使靶的平均晶粒直径为30μm到60μm的微细晶粒尺寸。
10.通过权利要求1-9中任一项的Ta溅射靶的制造方法得到的Ta溅射靶，其中在靶的表面上或靶的内部没有筋状或皱状聚集的异相晶粒。
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