CN102677005B - 一种大型高致密铬靶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高致密铬靶的热压方法，该方法包括依次进行的：抽真空、分阶段升温升压、保压炉冷、热锻、退火、热轧、机加工，七个步骤。通过设计合理的工艺步骤，筛选稳定的工艺参数，达到了低成本制得大型高致密铬靶的目的。
Description
技术领域
本发明属于新材料技术领域，具体涉及一种铬靶的制造方法。
背景技术
金属铬(Cr)是稍带蓝色的银白色金属。铬在大气中有强烈的钝化能力，能长久保持光泽，铬对多种酸及强碱有很好的耐腐蚀性，化学稳定性好。铬还有高硬度、高电阻率等特点。由于铬的多种特性，采用各种表面技术制备的铬及其合金或化合物膜层在表面工程中得以广泛应用，例如：机械功能膜层、微电子薄膜、电磁功能薄膜、光学薄膜、装饰功能膜层等等。随着高新技术的发展，在微电子半导体集成电路、大型幕墙玻璃和汽车后视镜等技术领域，需要使用性能各异、要求不同的高纯铬溅射靶材。
溅射镀膜是利用溅射现象来达到制取各种薄膜的目的，即在真空室中利用荷能离子轰击靶材表面，使被轰击出的粒子在基体上沉积形成薄膜。由于磁控溅射镀膜具有附着性好膜质较致密、节水节电、无三废处理等优点，使得它具有着很大的应用优势。
目前广泛采用的铬靶生产方法主要为热等静压法，经过氢气还原，脱气处理，在大于100MPa，1200℃以上的环境下烧结成型。制成高密度铬靶。
发明专利CN1074843A《磁控溅射铬靶的制造方法》中提供了了一种磁控溅射铬靶的制造方法。该方法以电解铬粉为原料，通过氢气还原后，粉碎，装套除气，然后进入热等静压机中成型，随后进行机加工制成成品。氢气还原温度为1200℃～1500℃，还原时间4～10小时；热等静压成型温度1200～1400℃，压力大于100MPa，时间1～5小时。采用该方法所制得的铬靶，铬的纯度可达99.9%，密度大于7.15g/cm3，相对密度为99.8%～100%。该方法工艺过程复杂，成品率难以控制，且成本太高。
热压法是一种较新颖的铬靶生产方法，制造的铬靶材能达到的相对密度大于98%，工艺过程相对简单且制造成本较低。但对于大型高致密铬靶的制备，目前尚缺乏成熟稳定的制备工艺。
发明内容
本发明旨在提供一种操作简单、低成本的大型高致密铬靶的生产工艺，通过设计筛选成熟的工艺步骤和工艺参数，达到低成本制得大型高致密铬靶的目的。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种大型高致密铬靶的制造方法，其特征在于：包括如下依次进行的七个步骤：
Ⅰ、真空脱气：采用-200目、纯度为99.95%、氧含量小于1000ppm的铬粉为原料，首先加压5MPa，然后在真空度保持为5.0×10-3Pa的环境下，以300℃/h的加热速度加热至800℃，保温1小时，然后充入氩气；
Ⅱ、阶段性升温加压：加压至10MPa，然后以200℃/h的加热速度加热至1100℃，保温1小时；然后以100℃/h的加热速度加热至1400℃，保温1小时；自1100℃开始，在温度上升的过程中每50℃增加2MPa压力，最终压力为20MPa；
Ⅲ、保压炉冷：保持20MPa的压力，停止加热，靶材随炉自然冷却；
Ⅳ、热锻：锻造温度为900~1200℃，变形率为0.1%/分~20%/分；
Ⅴ、退火：在300℃～700℃温度下保温3～5小时进行去应力退火；
Ⅵ、热轧：针对靶材的形状不同，选择单向式或者交叉式或者旋转式的热扎方式，轧制的道次变形率为2%~20%；
Ⅶ、机加工。
下面结合热压法的作用机理说明本方明的有益效果：
热压法的作用机理如下：
铬粉烧结属单元系烧结，烧结机制以扩散为主。当温度低于400℃，应力回复，吸附的气体和水分挥发，压块尺寸基本保持不变；随炉温度升高，由于靶坯中的气体放出，导致真空度降低，当升温至400～800℃时，开始出现再结晶，颗粒内变形开始恢复，形成新的晶粒，颗粒界面因扩散逐渐粘结，坯体强度逐渐提高。当真空度升至10-2Pa时，为了避免铬的氧化，通入惰性气体(如：氩气)。继续升温至1100～1200℃，降低升温速度，升温时间控制在1-2h，使粉末颗粒粘结和流动充分进行，孔隙尺寸和数量均不断减少，烧结体收缩，密度有很大提高，强度有一定增加。随炉温的升高，靶材的密度和强度都有不同程度的提高，烧结温度控制在1300～1350℃ ，升温时间为1～2h，此时保温0.5～1.5h。烧结过程中加热速度不能太快，因为吸附气体排除不彻底将影响铬靶收缩，进而影响靶环的烧结密度和氧含量，同时压制时产生高的内应力在烧结过程中会由于加热速度太快而造成铬靶变形或裂纹出现。高温烧结阶段的温度和时间是影响粉末产品烧结性能的主要因素。
在烧结过程中，实现纯铬粉靶的烧结温度，通常在1250～1450℃之间。此时气氛露点只在-20～0℃之间，相应的残压仅为133.3Pa以上即可实现烧结，不发生氧化。实践证明，在1250～1450℃烧结阶段，若无惰性气体保护，而仅在真空条件下烧结，有氧化现象发生，铬的蒸发现象也比较严重。为了减少在高温、负压下铬的蒸发损失，在高温烧结阶段必须通入惰性气体（氩气）加以保护。真空度对靶坯的烧结密度有一定的影响，在实践中发现：由于真空度偏低，导致烧结密度下降5％左右。
热锻和热轧是在高于坯料金属的再结晶温度上加工，可以破坏铬靶的内部组织，细化靶材的晶粒，并消除显微组织的缺陷，从而使靶材组织密实，力学性能得到改善。这种改善主要体现在沿锻造或轧制方向上，从而使靶材在一定程度上不再是各向同性体，烧结时形成的气孔、裂纹和疏松，也可在高温和压力作用下被焊合。不均匀冷却和受力造成的残余应力，一般通过去应力退火消除。
本发明的有益效果：
1、本发明使用的原料铬粉具有低的氧含量，且纯度为99.95%，生产过程严格控制杂质的引入，简化工艺过程，操作方法规范化。
2、本发明在生产过程中在高温高真空的条件下，充分去除了残留在粉末中的气体，避免烧结过程中的杂质引入。
3、本发明采用多阶段升温升压的方式，结合材料本身的性质，不同阶段采用不同的升温速率，减少生产时间，不同温度使用不同的压力，逐级让铬粉末致密化。
4、降温阶段较好避免降温过程可能造成的应力释放，长时间的随炉冷有利于减小或消除靶材内部粉末间的应力，以防止靶材的开裂，提高靶材强度和致密性。
5、通过热锻，将靶材进一步致密，大晶粒得到破碎，增加了靶材的强度。
6、退火处理后，靶材基本消除了由于热压和热锻造成的内应力，能有效的防止靶材开裂。
7、为了让靶材得到要求的尺寸，对热压后的进行热轧成型，能够让靶材更加致密。
该方法大大降低了大型高致密铬靶的生产成本，且制得的靶材具有成分与密度均匀、晶粒大小小于100微米、纯度大于99.9%、相对密度大于99%、氧含量小于1000ppm的优点。
具体实施方式
为了更好地理解和实施本发明，下面结合具体实施例进一步说明本发明。
具体实施例1：
一种大型高致密铬靶的制造方法，包括如下步骤：
Ⅰ、真空脱气
采用-200目，纯度为99.95%，氧含量小于1000ppm的铬粉为原料。首先加压5MPa，以保证抽真空过程中粉末不会大量溢出，在真空度保持为10-3Pa的环境下，充入氩气，以300℃/h的升温速率升至800℃。
Ⅱ、阶段升温升压
为保证高温烧结过程中，铬材料的流动与粘接有序阶段性进行，热压过程采用多阶段升温加压的方式完成烧结。加压至10MPa，然后以200℃/h的加热速度加热至1100℃，保温1小时，保证模具腔体温度分布均匀。最后以100℃/h的加热速度加热至1400℃，保温1小时，在温度上升的过程中每50℃增加2MPa压力，最终压力为20MPa。
Ⅲ、保压炉冷
保持20MPa的压力，停止加热，靶材随炉冷。
Ⅳ、热锻
为了保证靶材内部晶粒均匀且晶粒细小，密度分布均匀，对热压后的靶材进行热锻，锻造温度为1200℃，变形率为1%/分。
Ⅴ、退火
为了消除热锻过程中靶材内部的残余应力，在300℃～700℃下保温3～5小时进行去应力退火。
Ⅵ、热轧
针对靶材的形状不同，使用旋转式的热扎方式，轧制的道次变形率为10%。
Ⅶ、机加工
所生产的铬靶的产品性能如表1所示：
表 1 热压法生产的铬靶性能
| 品名 | 相对密度 | 纯度 | 晶粒大小 | 三点弯曲强度 | 晶粒分布 | 氧含量 |
| 铬靶 | 99.1% | 99.85% | 小于100um | 119MPa | 均匀 | 1020ppm |
具体实施例2：
一种大型高致密铬靶的制造方法，包括如下步骤：
Ⅰ、真空脱气
采用-200目，纯度为99.95%，氧含量小于1000ppm的铬粉为原料。首先加压5MPa，以保证抽真空过程中粉末不会大量溢出，在真空度保持为10-3Pa的环境下，以300℃/h的加热速度加热至800℃，保温1小时，以降低粉末中分子态的气体。
Ⅱ、阶段升温升压
加压至10MPa，然后以200℃/h的加热速度加热至1100℃，保温1小时，保证模具腔体温度分布均匀。最后以100℃/h的加热速度加热至1400℃，保温1小时，在温度上升的过程中每50℃增加2MPa压力，最终压力为20MPa。
Ⅲ、保压炉冷
保持20MPa的压力，停止加热，靶材随炉冷。
Ⅳ、热锻
为了保证靶材内部晶粒均匀且晶粒细小，密度分布均匀，对热压后的靶材进行热锻，锻造温度为1200℃，变形率为1%/分。
Ⅴ、退火
为了消除热锻过程中靶材内部的残余应力，在300℃～700℃下保温3～5小时进行去应力退火。
Ⅵ、热轧
针对靶材的形状不同，使用旋转式的热扎方式，轧制的道次变形率为6%。
Ⅶ、机加工
所生产的铬靶的产品性能如表2所示：
表 2 热压法生产的铬靶性能
| 品名 | 相对密度 | 纯度 | 晶粒大小 | 三点弯曲强度 | 晶粒分布 | 氧含量 |
| 铬靶 | 98.7% | 99.92% | 小于100um | 118MPa | 均匀 | 860ppm |
具体实施例3：
一种大型高致密铬靶的制造方法，包括如下步骤：
Ⅰ、真空脱气
采用-200目，纯度为99.95%，氧含量小于1000ppm的铬粉为原料。首先加压5MPa，以保证抽真空过程中粉末不会大量溢出，在真空度保持为10-3Pa的环境下，以300℃/h的加热速度加热至800℃，保温1小时，以降低粉末中分子态的气体。
Ⅱ、阶段升温升压
为保证高温烧结过程中，铬材料的流动与粘接有序阶段性进行，热压过程采用多阶段升温加压的方式完成烧结。加压至10MPa，然后以200℃/h的加热速度加热至1400℃，保温1小时，在温度上升的过程中每50℃增加2MPa压力，最终压力为20MPa。
Ⅲ、保压炉冷
卸压，停止加热，靶材随炉冷。
Ⅳ、热锻
为了保证靶材内部晶粒均匀且晶粒细小，密度分布均匀，对热压后的靶材进行热锻，锻造温度为1000℃，变形率为0.3%/分。
Ⅴ、退火
为了消除热锻过程中靶材内部的残余应力，在300℃～700℃下保温3～5小时进行去应力退火。
Ⅵ、热轧
针对靶材的形状不同，使用旋转式的热扎方式，轧制的道次变形率为6%。
Ⅶ、机加工
所生产的铬靶的产品性能如表3所示：
表 3 热压法生产的铬靶性能
| 品名 | 相对密度 | 纯度 | 晶粒大小 | 三点弯曲强度 | 晶粒分布 | 氧含量 |
| 铬靶 | 98.5% | 99.91% | 小于100um | 110MPa | 均匀 | 822ppm |
具体实施例4：
一种大型高致密铬靶的制造方法，包括如下步骤：
Ⅰ、真空脱气
采用-200目，纯度为99.95%，氧含量小于1000ppm的铬粉为原料。首先加压5MPa，以保证抽真空过程中粉末不会大量溢出，在真空度保持为10-3Pa的环境下，以300℃/h的加热速度加热至800℃，保温1小时，以降低粉末中分子态的气体，充入氩气。
Ⅱ、阶段升温升压
为保证高温烧结过程中，铬材料的流动与粘接有序阶段性进行，热压过程采用多阶段升温加压的方式完成烧结。加压至10MPa，然后以200℃/h的加热速度加热至1100℃，保温1小时，保证模具腔体温度分布均匀。最后以100℃/h的加热速度加热至1400℃，保温1小时，在温度上升的过程中每50℃增加2MPa压力，最终压力为20MPa。
Ⅲ、保压炉冷
保持20MPa的压力，停止加热，靶材随炉冷。
Ⅳ、热锻
为了保证靶材内部晶粒均匀且晶粒细小，密度分布均匀，对热压后的靶材进行热锻，锻造温度为1100℃，变形率为0.5%/分。
Ⅴ、退火
为了消除热锻过程中靶材内部的残余应力，在300℃～700℃下保温3～5小时进行去应力退火。
Ⅵ、热轧
针对靶材的形状不同，使用旋转式的热扎方式，轧制的道次变形率为5%。
Ⅶ、机加工
所生产的铬靶的产品性能如表4所示：
表 4 热压法生产的铬靶性能
| 品名 | 相对密度 | 纯度 | 晶粒大小 | 三点弯曲强度 | 晶粒分布 | 氧含量 |
| 铬靶 | 99.2% | 99.92% | 小于100um | 131MPa | 均匀 | 881ppm |
具体实施例5
一种大型高致密铬靶的制造方法，包括如下步骤：
Ⅰ、真空脱气
采用-200目，纯度为99.95%，氧含量小于1000ppm的铬粉为原料。首先加压5MPa，以保证抽真空过程中粉末不会大量溢出，在真空度保持为10-3Pa的环境下，以300℃/h的加热速度加热至800℃，保温1小时，以降低粉末中分子态的气体，充入氩气。
Ⅱ、阶段升温升压
为保证高温烧结过程中，铬材料的流动与粘接有序阶段性进行，热压过程采用多阶段升温加压的方式完成烧结。加压至10MPa，然后以200℃/h的加热速度加热至1100℃，保温1小时，保证模具腔体温度分布均匀。最后以100℃/h的加热速度加热至1400℃，保温1小时，在温度上升的过程中每50℃增加2MPa压力，最终压力为20MPa。
Ⅲ、保压炉冷
保持20MPa的压力，停止加热，靶材随炉冷。
Ⅳ、热锻
为了保证靶材内部晶粒均匀且晶粒细小，密度分布均匀，对热压后的靶材进行热锻，锻造温度为1100℃，变形率为0.5%/分。
Ⅴ、退火
为了消除热锻过程中靶材内部的残余应力，在300℃～700℃下保温3～5小时进行去应力退火。
Ⅵ、热轧
针对靶材的形状不同，使用旋转式的热扎方式，轧制的道次变形率为5%。
Ⅶ、机加工
所生产的铬靶的产品性能如表5所示：
表 5 热压法生产的铬靶性能
| 品名 | 相对密度 | 纯度 | 晶粒大小 | 三点弯曲强度 | 晶粒分布 | 氧含量 |
| 铬靶 | 99.5% | 99.9% | 小于100um | 162MPa | 均匀 | 988ppm |
以上具体实施例1-5产品性能的检测方法为：
相对密度检测：使用排水法测量，测试仪器为固体密度测试仪，计算方法为：相对密度=实际密度/理论密度。
纯度检测：使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪、氮氧分析仪及碳分析仪测试，主体测试元素包括：Fe、Cu、Al、Si、Pb、P、C、N、O。
晶粒大小检测：使用金相显微镜照相观察，要求单一晶粒的任何方向最大尺寸均小于100um。
三点弯曲强度：使用三点弯曲试验机，测试样品的尺寸为长度120mm、厚度10mm、宽度30mm，两端支撑点距端点10mm，受力点为试样中点。
晶粒分布检测：使用金相显微镜照相观察，要求任何两个晶粒的最大尺寸的比值大于0.5。
氧含量检测：使用氮氧分析仪测试。
Claims (1)
1.一种大型高致密铬靶的制造方法，其特征在于：包括如下依次进行的七个步骤：
Ⅰ、真空脱气：采用-200目、纯度为99.95%、氧含量小于1000ppm的铬粉为原料，首先加压5MPa，然后在真空度保持为5.0×10-3Pa的环境下，以300℃/h的加热速度加热至800℃，保温1小时，然后充入氩气；
Ⅱ、阶段性升温加压：加压至10MPa，然后以200℃/h的加热速度加热至1100℃，保温1小时；然后以100℃/h的加热速度加热至1400℃，保温1小时；自1100℃开始，在温度上升的过程中每50℃增加2MPa压力，最终压力为20MPa；
Ⅲ、保压炉冷：保持20MPa的压力，停止加热，靶材随炉自然冷却；
Ⅳ、热锻：锻造温度为900~1200℃，变形率为0.1%/分~20%/分；
Ⅴ、退火：在300℃～700℃温度下保温3～5小时进行去应力退火；
Ⅵ、热轧：针对靶材的形状不同，选择单向式或者交叉式或者旋转式的热扎方式，轧制的道次变形率为2%~20%；
Ⅶ、机加工。
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