KR100648370B1 - 탄탈륨 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

용해 주조한 Ta 잉고트 또는 비렛트를 단조, 소둔, 압연 가공 등에 의해 스퍼터링 타겟트를 제조하는 방법에 있어서, 잉고트 또는 비렛트를 단조한 후에 1373K∼1673K의 온도에서 재결정 소둔하는 것을 특징으로 하는 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법. 단조 공정 및 열처리 공정을 개량, 연구함으로써, 결정 입경을 미세하고 또한 균일하게 하며, 특성이 우수한 Ta 스퍼터링 타겟트를 안정되게 제조할 수 있는 방법을 얻는 것을 과제로 하는 것이다.
탄탈륨 스퍼터링 타겟트

Description

탄탈륨 스퍼터링 타겟트 및 그 제조방법{Ta SPUTTERING TARGET AND METHOD FOR PREPARATION THEREOF}
이 발명은, 용해 주조한 Ta 잉고트 또는 비렛트를 단조, 소둔, 압연 가공 등에 의해 스퍼터링 타겟트를 제조하는 방법 및 그것에 의해 얻어진 Ta 스퍼터링 타겟트에 관한 것이다.
최근, 일렉트로닉스 분야, 내식성 재료나 장식의 분야, 촉매분야, 절삭·연마재나 내마모성 재료의 제작 등 많은 분야에 금속이나 세라믹스 재료 등의 피막을 형성하는 스퍼터링이 사용되고 있다.
스퍼터링법 자체는 상기의 분야에서 잘 알려진 방법이지만, 최근에는 특히 일렉트로닉스의 분야에 있어서, 복잡한 형상의 피막의 형성이나 회로의 형성에 적합한 Ta 스퍼터링 타겟트가 요구되고 있다.
일반적으로, 이 Ta 타겟트는, Ta 원료를 전자 빔 용해·주조한 잉고트(ingot) 또는 비렛트를 열간 단조, 소둔(열처리)을 반복하고, 다시 압연 및 마무리(기계, 연마 등) 가공하여 타겟트로 가공되어지고 있다. 이러한 제조공정에 있어서, 잉고트 또는 비렛트의 열간 단조는 주조 조직을 파괴하고, 기공(氣孔)이나 편석(偏析)을 확산, 소실시키며, 다시 이것을 소둔(燒鈍)하는 것에 의해 재결정화하 여, 조직의 치밀화와 강도를 높일 수 있다.
이러한 타겟트의 제조방법에 있어서, 통상 재결정 소둔은 1173K(900℃) 정도의 온도에서 실시되고 있다. 종래의 제조방법의 일례를 다음에 나타낸다.
우선, 탄탈륨 원료를 전자 빔 용해 후, 주조하여 잉고트 또는 비렛트로 하며, 다음에 냉간 단조 - 1173K에서의 재결정 소둔 - 냉간 단조 - 1173K에서의 재결정 소둔 - 냉간 압연 - 1173K에서의 재결정 소둔 - 마무리 가공을 행하여 타겟트재(材)로 한다. 이 Ta 타겟트의 제조공정에 있어서, 일반적으로 용해 주조된 잉고트 또는 비렛트는 50mm 이상의 결정입경을 갖고 있다.
잉고트 또는 비렛트의 열간단조와 재결정 소둔에 의해 주조 조직이 파괴되어, 대체로 균일하고 미세(100㎛이하의) 결정립이 얻어지지만, 종래의 단조와 소둔에 의한 제조방법에서는 원반상의 중앙부로부터 주연(周緣)에 걸쳐 주름(皺) 형상 혹은 근상(筋狀)의 모양이 발생한다는 문제가 있었다.
도2는 타겟트의 표면의 개관(槪觀)을 나타내는 도이지만, 수 개에서 10수 개의 검은 모양이 나타내어지고 있다. 이 부분의 결정립의 현미경 조직을 도3에 나타낸다. 결정의 입경에 그 정도의 차이는 없지만, 통상의 조직 중에 일부, 주름 형상으로 집합한 이상(異相)의 결정립이 관찰되었다.
일반적으로, 스퍼터링을 실시하는 경우, 타겟트의 결정이 미세하고 또한 균일할수록 균일한 성막이 가능하며, 아킹이나 파티클의 발생이 적고, 안정된 특성을 갖는 막을 얻을 수 있다.
따라서, 단조, 압연 및 그 후의 소둔에 있어서 발생하는 상기와 같은 타겟트 중의 불규칙한 결정립의 존재는, 스퍼터 레이트를 변화시키기 때문에 막의 균일성(유니포미티)에 영향을 주며, 또한 아킹이나 파티클의 발생을 촉진하며, 스퍼터 성막의 품질을 저하시킨다는 문제가 발생하는 가능성이 있다.
또한, 뒤틀림(Strain)이 잔존하는 단조품을 그대로 사용하는 것은 품질의 저하를 일으키기 때문에, 극력 피하지 않으면 안 된다.
이상으로부터, 종래의 단조 및 소둔에서는, Ta 스퍼터링 타겟트에 불규칙한 결정립이 발생하여, 막의 성질을 저하시킨다는 문제가 있었다.
(발명의 개시)
본 발명은, 상기의 문제를 해결하기 위해서, 단조 공정 및 열처리 공정을 개량·연구하는 것에 의해 결정 입경을 미세화 및 균일하게 하여, 특성이 우수한 Ta 스퍼터링 타겟트를 안정되게 제조할 수 있는 방법을 얻는 것을 과제로 한다.
본 발명은,
1. 용해 주조한 Ta 잉고트 또는 비렛트를 단조, 소둔, 압연 가공 등에 의해 스퍼터링 타겟트를 제조하는 방법에 있어서, 잉고트 또는 비렛트를 단조한 후에 1373K∼1673K의 온도에서 재결정 소둔하는 것을 특징으로 하는 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
2. 단조와 1373K∼1673K의 온도에서의 재결정 소둔을 적어도 2회 반복하는 것을 특징으로 하는 상기 1 기재의 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
3. 1373K∼1673K의 온도에서의 재결정 소둔을 행하는 단조 또는 압연 후의 재결정화 소둔을, 재결정 개시 온도∼1373K의 사이에서 행하는 것을 특징으로 하는 상기 1 또는 2 기재의 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
4. 최종 압연 가공 후, 재결정 개시 온도∼1373K의 사이에서 재결정 소둔하며, 다시 타겟트 형상으로 마무리 가공하는 것을 특징으로 하는 상기 1∼3의 각각에 기재된 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
5. 압연한 후, 결정 균질화 소둔 또는 뒤틀림을 없애는 소둔을 행하는 것을 특징으로 하는 상기 4 기재의 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
6. 타겟트의 평균 결정 입경을 80㎛ 이하의 미세 결정립으로 하는 것을 특징으로 하는 상기 1∼5의 각각에 기재된 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
7. 타겟트의 평균 결정 입경을 30∼60㎛의 미세 결정립으로 하는 것을 특징으로 하는 상기 1∼5의 각각에 기재된 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
8. 타겟트의 표면 또는 내부에 근상(筋狀) 또는 괴상(塊狀)의 불균질한 매크로 조직이 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 상기 1∼7의 각각에 기재된 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법 및 동(同) 방법에 의해 얻어진 Ta 스퍼터링 타겟트
를 제공한다.
(발명의 실시의 형태)
본 발명의 스퍼터링 타겟트는, 다음과 같은 공정에 의하여 제조한다. 그 구체적인 예를 보면, 우선 탄탈륨 원료(통상, 4N5N 이상의 고순도 Ta를 사용한다)를 전자 빔 용해 등에 의해 용해하고, 이것을 주조하여, 잉고트 또는 비렛트를 만든다. 다음에 이 잉고트 또는 비렛트를 냉간 단조, 압연, 소둔(열처리), 마무리 가공 등의 일련의 가공을 행한다. 제조공정은 종래 기술과 거의 동일하지만, 특히 중요한 것은 재결정 소둔(열처리)을 1373K∼1673K의 온도에서 실시하는 것이다.
단조에 의해 주조 조직을 파괴하고, 기공이나 편석을 확산 혹은 소실시키는 것이 가능하며, 다시 이것을 소둔하는 것에 의해 재결정화시키며, 이 냉간 단조와 재결정 소둔에 의해 조직의 치밀화와 강도를 높일 수 있지만, 특히 재결정 소둔을 1373K∼1673K의 고온에서 실시하는 것에 의해, 종래 기술에서 발생한 근상의 모양을 완전하게 소실시키는 것이 가능하였다.
따라서, 도1에 나타내는 타겟트 표면의 결정립의 현미경 조직과 같이, 주변의 통상 결정 조직 중에 주름 형상으로 집합한 이상(異相)의 결정립이 관찰되는 것은 없고, 균일한 타겟트 조직이 얻어졌다.
종래 기술의 제조공정에서 발생한 주름 형상으로 집합한 이상(異相)의 결정립의 발생 원인을 조사해보면, 열간 단조와 그 후의 재결정 소둔을 실시하여도 잉고트 또는 비렛트 내의 1차 결정립(50mm 정도의)이 잔존하며, 1173K(900℃) 정도의 재결정 온도에서는 단지 1차 결정립 중에 재결정립이 발생한 것 같이 보여진다.
즉, 단조에 의해 1차 결정립은 눌러 부서져, 거의 소실한 것 같이 보여지지만, 그 후의 1173K 정도의 재결정화 온도에서는, 1차 결정의 파괴가 완전하지는 않고, 일부 1차 결정 흔적이 잔존한다고 생각되어진다.
이것은 그 후의 단조와 재결정 소둔에서도 소실됨이 없고, 최종적으로 마무리 가공한 단계에서 주름 형상으로 집합한 이상(異相)의 결정립으로 되었다고 생각되어진다.
이상으로부터, 단조에 의해 주조 조직을 파괴함과 동시에, 재결정화를 충분하게 행하는 것이 필요한 것을 알았다. 이 때문에 본 발명에 있어서, 용해 주조한 Ta 잉고트 또는 비렛트를 단조, 소둔, 압연 가공 등에 의해 가공할 시에, 잉고트 또는 비렛트를 단조한 후에 1373K∼1673K의 온도에서 재결정 소둔하는 것이다.
이것에 의해, Ta 타겟트에 주름 형상으로 집합한 이상(異相)의 결정립의 발생은 없으며, 막의 균일성(유니포미티)를 양호하게 하며, 또한 아킹이나 파티클의 발생을 억제하며, 스퍼터 성막의 품질을 향상시키는 것이 가능하게 되었다.
본 발명의 통상의 제조공정으로서는, 예를 들면 탄탈륨 원료(순도 4N5 이상)를 전자 빔 용해 후, 주조하여 잉고트 또는 비렛트로 하며, 다음에 이것을 냉간 단조 - 1373K∼1673K의 온도에서의 재결정 소둔 - 냉간 단조 - 1373K∼1673K의 온도에서의 재결정소둔 - 냉간 단조 - 재결정 개시온도∼1373K의 사이에서 재결정 소둔 - 냉간(열간)압연 - 재결정 개시온도∼1373K의 사이에서 재결정 소둔에서의 재결정 소둔 - 마무리 가공을 행하여 타겟트재로 한다.
상기의 가공 프로세스에 있어서, 1373K∼1673K의 온도에서의 재결정 소둔은 1회로도 좋지만, 2회 반복하는 것에 의해 상기 주름 형상의 결함을 효과적으로 감소시킬 수 있다. 1373K 미만의 온도에서는 상기 주름 형상의 결함을 없어지게 하는 것이 곤란하며, 또한 1673K를 초과하면 이상립(異狀粒)성장이 일어나며, 입경(粒徑)이 불균일하게 되기 때문에, 1673K 이하로 하는 것이 바람직하다.
상기 1373K∼1673K의 온도에서의 재결정 소둔을 행하여 상기 주름 형상의 결함을 제거한 후에 관해서는, 단조 또는 압연 후의 재결정화 소둔을 재결정 개시온도∼1373K의 사이에서 행할 수 있다.
최종 압연 가공 후, 재결정 개시온도∼1373K의 사이에서 재결정 소둔하여, 이것을 타겟트 형상으로 마무리 가공(기계가공 등을) 할 수 있다.
이상의 공정에 의해, Ta 타겟트의 주름 형상의 결함을 소실시키며, 또한 평균 결정 입경을 80㎛ 이하의 미세 결정립, 더욱이는 30∼60㎛의 미세 결정립을 갖는 균일성이 우수한 Ta 타겟트를 얻을 수 있다.
도1은, 본 발명의 단조 및 재결정 소둔을 실시하여 얻은 Ta 타겟트의 현미경 조직 사진을 나타낸다. 도2는, 종래의 단조 및 재결정 소둔을 실시하여 얻은 Ta 타겟트의 개관(槪觀) 조직 사진을 나타낸다. 도3은, 종래의 단조 및 재결정 소둔을 실시하여 얻은 Ta 타겟트의 현미경 조직 사진을 나타낸다.
다음에, 실시예에 관해서 설명한다. 또, 본 실시예는 발명의 일례를 나타내기 위한 것이며, 본 발명은 이들의 실시예에 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명의 기술사상에 포함되는 기타의 태양 및 변형을 포함하는 것이다.
(실시예1)
순도 99.997%의 탄탈륨 원료를 전자 빔 용해하여, 이것을 주조하여 두께 200mm, 직경 200mm φ의 잉고트 또는 비렛트로 하였다. 이 경우의 결정입경은 약 55mm이었다. 다음에, 이 잉고트 또는 비렛트를 실온에서 신연(伸延)한 후, 1500K의 온도에서의 재결정 소둔하였다. 이것에 의해 평균 결정 입경이 200㎛의 조직을 갖 는 두께 100mm, 직경 100mm φ의 재료가 얻어졌다.
다음에, 이것을 다시 실온에서 냉간 반죽 단조하여, 다시 1480K 온도에서 재결정 소둔을 실시하였다. 이것에 의해 평균 결정 입경이 100㎛의 조직을 갖는 두께 100mm, 직경 100mm φ의 재료가 얻어졌다.
다음에, 이것을 냉간 반죽 단조와 1173K의 재결정 소둔을 행하고, 이어서 다시 냉간 압연과 1173K에서의 재결정 소둔 및 마무리 가공을 행하여 두께 10mm, 직경 320mm φ의 타겟트재로 하였다.
이상의 공정에 의해, 주름 형상의 결함이 없고, 또한 평균 결정 입경 60㎛의 미세 결정립을 갖는 균일성이 우수한 Ta 타겟트를 얻을 수 있었다. 또한, 이 실시예1에서 얻어진 Ta 타겟트의 현미경 사진은, 도1과 동일한 결정 구조를 갖는 것이었다.
이 Ta 타겟트를 사용하여 스퍼터링을 실시한 바, 막의 균일성(유니포미티)이 양호하며, 8인치 웨이퍼에서 막 두께 격차 5%, 또한 아킹이나 파티클의 발생이 없고, 스퍼터 성막의 품질을 향상시킬 수 있었다.
(실시예2)
순도 99.997%의 탄탈륨 원료를 전자 빔 용해하여, 이것을 주조하여 두께 200mm, 직경 200mm φ의 잉고트 또는 비렛트로 하였다. 이 경우의 결정입경은 약 50mm이었다. 다음에, 이 잉고트 또는 비렛트를 실온에서 냉간 단신(鍛伸)한 후, 1500K의 온도에서의 재결정 소둔하였다. 이것에 의해 평균 결정 입경이 200㎛의 조직을 갖는 두께 100mm, 직경 100mm φ의 재료가 얻어졌다.
다음에, 이것을 다시 실온에서 냉간 반죽 단조하여, 1173K 온도에서 재결정 소둔을 실시하였다. 이것에 의해 평균 결정 입경이 80㎛의 조직을 갖는 두께 100mm, 직경 100mm φ의 재료가 얻어졌다.
다음에, 이것을 냉간 반죽 단조와 1173K의 재결정 소둔을 행하고, 이어서 다시 냉간 압연과 1173K에서의 재결정 소둔 및 마무리 가공을 행하여 두께 10mm, 직경 320mm φ의 타겟트재로 하였다.
이상의 공정에 의해, 주름 형상의 결함이 없고, 또한 평균 결정 입경 35㎛의 미세 결정립을 갖는 균일성이 우수한 Ta 타겟트를 얻을 수 있었다. 실시예2에서 얻어진 Ta 타겟트의 현미경 사진은, 도1과 동일한 결정 구조를 갖는 것이었다.
이 Ta 타겟트를 사용하여 스퍼터링을 실시한 바, 막의 균일성(유니포미티)이 양호하며, 8인치 웨이퍼에서 막 두께 격차 5%, 또한 아킹이나 파티클의 발생이 없고, 스퍼터 성막의 품질을 향상시킬 수 있었다.
(실시예3)
순도 99.997%의 탄탈륨 원료를 전자 빔 용해하여, 이것을 주조하여 두께 200mm, 직경 300mm φ의 잉고트 또는 비렛트로 하였다. 이 경우의 결정입경은 약 50mm이었다. 다음에, 이 잉고트 또는 비렛트를 실온에서 냉간 단신(鍛伸)한 후, 1500K의 온도에서의 재결정 소둔하였다. 이것에 의해 평균 결정 입경이 250㎛의 조직을 갖는 두께 100mm, 직경 100mm φ의 재료가 얻어졌다.
다음에, 이것을 다시 실온에서 냉간 반죽 단조하여, 1173K 온도에서 재결정 소둔을 실시하였다. 이것에 의해 평균 결정 입경이 80㎛의 조직을 갖는 두께 100mm, 직경 100mm φ의 재료가 얻어졌다.
다음에, 이것을 냉간 반죽 단조와 1173K의 재결정 소둔을 행하고, 이어서 다시 냉간 압연과 1173K에서의 재결정 소둔 및 마무리 가공을 행하여 두께 10mm, 직경 320mm φ의 타겟트재로 하였다.
이상의 공정에 의해, 주름 형상의 결함이 없고, 또한 평균 결정 입경 50㎛의 미세 결정립을 갖는 균일성이 우수한 Ta 타겟트를 얻을 수 있었다. 실시예3에서 얻어진 Ta 타겟트의 현미경 사진은, 도1과 동일한 결정 구조를 갖는 것이었다.
이 Ta 타겟트를 사용하여 스퍼터링을 실시한 바, 막의 균일성(유니포미티)이 양호하며, 8인치 웨이퍼에서 막 두께 격차 6%, 또한 아킹이나 파티클의 발생이 없고, 스퍼터 성막의 품질을 향상시킬 수 있었다.
(비교예1)
실시예1과 동일한 순도 99.997%의 탄탈륨 원료를 전자 빔 용해하여, 이것을 주조하여 두께 200mm, 직경 200mm φ의 잉고트 또는 비렛트로 하였다. 이 경우의 결정입경은 약 55mm이었다. 다음에, 이 잉고트 또는 비렛트를 실온에서 냉간 반죽 단조한 후, 1173K의 온도에서의 재결정 소둔하였다. 이것에 의해 평균 결정 입경이 180㎛의 조직을 갖는 두께 100mm, 직경 100mm φ의 재료가 얻어졌다.
다음에, 이것을 다시 실온에서 냉간 반죽 단조하여, 다시 1173K 온도에서 재결정 소둔을 실시하였다. 이것에 의해 평균 결정 입경이 80㎛의 조직을 갖는 두께 100mm, 직경 100mm φ의 재료가 얻어졌다.
다음에, 이것을 냉간 압연과 1173K에서의 재결정 소둔 및 마무리 가공을 행 하여 두께 10mm, 직경 320mm φ의 타겟트재로 하였다.
이상의 공정에 의해 얻은 Ta 타겟트의 중심부로부터 주변부에 걸쳐서 주름 형상의 다수의 흔적이 보여지며, 이상(異相)의 결정 조직을 갖는 Ta 타겟트가 되었다. 또한 이 비교예1에서 얻어진 Ta 타겟트의 현미경 사진은, 도3과 동일한 결정구조를 갖는 것이었다.
이 Ta 타겟트를 사용하여 스퍼터링을 실시한 바, 막의 균일성(유니포미티)이 나쁘며, 8인치 웨이퍼에서 막 두께 격차 10%, 또한 아킹이나 파티클의 발생이 있으며, 스퍼터 성막의 품질을 저하시키는 원인으로 되었다.
본 발명은, Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법에 있어서, 재료 잉고트 또는 비렛트의 단조, 재결정 소둔, 압연 가공 등을 행하여 결정립을 조정함과 동시에, 타겟트 중에 주름 형상으로 집합한 이상(異相)의 결정립의 발생이 없게 하며, 또한 막의 균일성(유니포미티)을 양호하게 함과 동시에, 아킹이나 파티클의 발생을 억제하여 스퍼터 성막의 품질을 향상시킬 수 있다는 우수한 효과를 갖는다.

Claims (11)

  1. 삭제
  2. 용해 주조한 Ta 잉고트 또는 비렛트를 단조, 소둔, 압연 가공 등에 의해 스퍼터링 타겟트를 제조하는 방법에 있어서, 잉고트 또는 비렛트를 단조한 후에 1373K∼1673K의 온도에서 재결정 소둔하며, 단조와 1373K∼1673K의 온도에서의 재결정 소둔을 적어도 2회 반복하여, 타겟트의 평균 결정 입경을 80㎛ 이하의 미세 결정립으로 하는 것을 특징으로 하는 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  3. 제2항에 있어서, 1373K∼1673K의 온도에서의 재결정 소둔을 행하는 단조 또는 압연 후의 최종 재결정화 소둔을, 재결정 개시 온도∼1373K의 사이에서 행하는 것을 특징으로 하는 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 최종 압연 가공 후, 재결정 개시 온도∼1373K의 사이에서 재결정 소둔하며, 다시 타겟트 형상으로 마무리 가공하는 것을 특징으로 하는 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  5. 제4항에 있어서, 압연한 후, 결정 균질화 소둔 또는 뒤틀림을 없애는 소둔을 행하는 것을 특징으로 하는 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  6. 삭제
  7. 제2항 또는 제3항에 있어서, 타겟트의 평균 결정 입경을 30∼60㎛의 미세 결정립으로 하는 것을 특징으로 하는 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  8. 용해 주조한 Ta 잉고트 또는 비렛트를 단조, 소둔, 압연 가공 등에 의해 스퍼터링 타겟트를 제조하는 방법에 있어서, 잉고트 또는 비렛트를 단조한 후에 1373K∼1673K의 온도에서 재결정 소둔하며, 타겟트의 평균 결정 입경을 80㎛ 이하의 미세 결정립으로 하는 것을 특징으로 하는 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  9. 용해 주조한 Ta 잉고트 또는 비렛트를 단조, 소둔, 압연 가공 등에 의해 스퍼터링 타겟트를 제조하는 방법에 있어서, 잉고트 또는 비렛트를 단조한 후에 1373K∼1673K의 온도에서 재결정 소둔하며, 타겟트의 평균 결정 입경을 30∼60㎛의 미세 결정립으로 하는 것을 특징으로 하는 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법
  10. 제2항 또는 제3항에 있어서, 타겟트의 표면 또는 내부에 근상(筋狀)(streaks) 또는 괴상(傀狀)(aggregates)의 불균질한 매크로 조직이 없는 균질한 미세결정입조직을 가지는 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법에 의해 얻어진 Ta 스퍼터링 타겟트
  11. 제8항 또는 제9항에 있어서, 타겟트의 표면 또는 내부에 근상(筋狀)(streaks) 또는 괴상(傀狀)(aggregates)의 불균질한 매크로 조직이 없는 균질한 미세결정입조직을 가지는 Ta 스퍼터링 타겟트의 제조방법에 의해 얻어진 Ta 스퍼터링 타겟트
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