JP2001271161A - スパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents

スパッタリングターゲットの製造方法

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JP2001271161A JP2000400783A JP2000400783A JP2001271161A JP 2001271161 A JP2001271161 A JP 2001271161A JP 2000400783 A JP2000400783 A JP 2000400783A JP 2000400783 A JP2000400783 A JP 2000400783A JP 2001271161 A JP2001271161 A JP 2001271161A
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Yoshihiro Sera
良 佳 弘 世
Masato Imamura
村 正 人 今
Shuji Shihara
原 修 二 紫
Hiroyuki Sakai
井 宏 之 坂
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Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
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Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 鋳造時の凝固工程に起因する巣の発生がなく
結晶粒径が比較的小さく均質な微細構造を有するスパッ
タリングターゲットを製造する方法を提供することを目
的とする。 【解決手段】本発明によるスパッタリングターゲットの
製造方法は、スパッタリングターゲット原料を溶解、鋳
造することによって鋳造インゴットを形成するに際し、
皿形鋳型に原料溶湯金属を充填し、一方向凝固を行うこ
とによって鋳造金属相中に生成する巣を上部表面層に局
在化させる工程を含むことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリングに
よる薄膜形成に使用されるスパッタリングターゲットに
関し、特に鋳造時の凝固工程に起因する巣の発生がなく
結晶粒径が比較的小さく均質な材質のスパッタリングタ
ーゲットを製造する方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、光磁気記録媒体やGMR(Giant
Magnetoresistance)ヘッド等の磁気ヘッド材料用とし
てPtMn系合金からなるスパッタリングターゲットが
使用されている。
【0003】さらに、MR(Magnetoresistance)ヘッ
ド、MIG(Metal-In-Gap)ヘッド用のスパッタリング
ターゲット材として、CoZrNb系、FeTa系、ま
たはCoCrPtTaZr系合金材が使用されている。
【0004】上記のような合金系スパッタリングターゲ
ットは、スパッタリングターゲットを構成する構成金属
原料を真空中において溶解、鋳造し、鋳造後、得られた
鋳造インゴットを、必要に応じて圧延したのち、機械加
工(たとえば、切削加工等)を行うことによって得られ
る。
【0005】上記の鋳造工程における鋳型としては、ア
ルミナやマグネシア製の容器が用いられ、溶湯を鋳型に
注入してこれを冷却することによってインゴットが形成
されている。しかしながら、上記のような従来の鋳型に
よる鋳造においては、鋳型内部で等方性の凝固が生じ、
このため鋳造される金属相の内部にいわゆる巣が分散し
て形成されるという問題がある。特に、深さの深い鋳型
に鋳込んだ場合、インゴットの厚さ方向の中心付近に無
数の巣が残留することが判明している。このような巣の
発生は、スパッタリングターゲットの材質を低下させ
る。特に、PtMn系合金のように比較的脆性の高い材
料においては、鋳造後の圧延が困難であるため、鋳造直
後の合金材料の品質の良否が重要となる。
【0006】したがって、本発明は、鋳造時の凝固工程
に起因する巣の発生がなく結晶粒径が比較的小さく均質
な微細構造を有するスパッタリングターゲットを製造す
る方法を提供することを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに、本発明によるスパッタリングターゲットの製造方
法は、スパッタリングターゲット原料を溶解、鋳造する
ことによって鋳造インゴットを形成するに際し、皿形鋳
型に原料溶湯金属を充填し、一方向凝固を行うことによ
って鋳造金属相中に生成する巣を上部表面層に局在化さ
せる工程を含むことを特徴とする。
【0008】本発明の好ましい態様においては、皿形鋳
型の構成材料の内、少なくとも鋳造底部が炭素質材料ま
たは銅系材料からなることが好ましく、さらに好ましく
は、この皿型鋳型は、前記原料溶湯金属を受け入れて鋳
型本体に注入するための受け入れ部を有する。
【0009】さらに、本発明の好ましい態様において
は、上記製造方法は、得られた鋳造インゴットに対して
アニーリング処理を行ったのち、これを所定形状に機械
加工する工程を含む。
【0010】また、上記鋳造は、通常、1350〜15
00℃、好ましくは1400〜1450℃の条件におい
て行うことができる。
【0011】さらに、上記のアニーリング処理は、好ま
しくは、900〜1200℃、2〜48時間、さらに好
ましくは、1000〜1100℃、8〜48時間の条件
において行うことができる。
【0012】上記の本発明の方法においては、鋳造金属
相において局在化した巣を含む上部表面層のみを切削除
去することによって、高品質のスパッタリングターゲッ
トを得ることが可能である。
【0013】本発明のスパッタリングターゲットは、た
とえば、PtMn系、CoZrNb系、FeTa系、ま
たはCoCrPtTaZr系などの圧延加工が困難な材
料系スパッタリングターゲットの製造に特に好適であ
る。
【0014】
【発明の実施の形態】本発明によるスパッタリングター
ゲットの製造方法は、スパッタリングターゲット原料を
溶解、鋳造することによって鋳造インゴットを形成する
に際し、皿形鋳型に原料溶湯金属を充填し、一方向凝固
を行うことによって鋳造金属相中に生成する巣を上部表
面層に局在化させる工程を含むことを特徴とするもので
ある。
【0015】以下、本発明の製造方法について具体的に
説明する。
【0016】本発明による製造方法においては、スパッ
タリングターゲットを構成する構成金属原料を真空中に
おいて溶解、鋳造するに際し、後述する特定の一方向性
凝固により鋳造を行う。鋳造後、得られた鋳造インゴッ
トを、好ましくはアニーリング処理を行い、さらに必要
に応じて圧延したのち、機械加工(たとえば、切削加工
等)を行うことによって、所定のスパッタリングターゲ
ットが得られる。
【0017】本発明の低酸素スパッタリングターゲット
は、各種合金系(金属間化合物を含む)のスパッタリン
グターゲットに適用可能であり、特に限定されるもので
はないが、たとえば、PtMn系、CoZrNb系、F
eTa系、またはCoCrPtTaZr系などの圧延加
工が困難な材料系スパッタリングターゲットの製造に特
に好適である。
【0018】本発明によるスパッタリングターゲットの
製造方法においては、上述した鋳造インゴットを形成す
るに際し、皿形鋳型に原料溶湯金属を充填し、一方向凝
固を行うことによって鋳造金属相中に生成する巣を上部
表面層に局在化させる工程を含むことを特徴とする。こ
の場合の皿形鋳型の材質ならびに形態については、上述
した一方向性凝固が達成されるものである以上、特に限
定されるものではない。
【0019】図1は、好ましい一例を示す皿形鋳型の斜
視図であり、この例においては、外枠1と円形の底部2
によって鋳型本体が構成され、さらにその端部には溶湯
金属を受け入れて鋳型本体に注入するための受け入れ部
3が形成されている。このような鋳型に鋳込む場合、溶
湯金属を一旦受け入れ部3に注ぎ込むことによって溶湯
は速やかに本体内に流入していき、型内に均一に充填さ
れる。このように最初受け入れ部に溶湯を注入すること
は、凝固開始直前における溶湯金属の温度分布の均一化
を図る上で効果的である。すなわち、鋳型本体内部に直
接溶湯金属を注入させた場合には溶湯を落とした部分の
みが高温になり、これに起因して巣が発生しやすくな
り、粒径が粗大化する傾向が生じるので好ましくない。
本発明の上記態様においては、一旦溶湯の受け入れ部3
に注入されたのちこれが鋳型本体内に流入されるので、
溶湯金属を鋳型内部に均一に充填し、しかも凝固開始直
前における溶湯金属の温度分布を均一にすることができ
る。なお、本発明者の知見によれば、縦型に鋳造した場
合はインゴットの厚み方向の中心付近に無数の巣が残留
することが判明している。
【0020】本発明においては、上記のような皿形の鋳
型を鋳造に使用しているので、鋳型の底部2から上方に
向かって一方向的に凝固が進行するので、巣の発生を上
部表面層に局在化させることができるのである。このよ
うな一方向凝固を実現するためには、上記のような皿形
鋳型を使用すること以外、特に材質については限定され
るものではないが、一方向性凝固を促進するためには、
皿形鋳型の構成材料の内、少なくとも底部2は、カーボ
ン、Cu、Feなどの材料が可能であるが、このなかで
もカーボン等の炭素質材料または銅ないし銅合金からな
る銅系材料からなることが好ましい。このような底部材
料の使用は、特に大型のスパッタリングターゲット(た
とえば、200φ以上)を鋳造する場合に好適である。
【0021】なお、底部2をアルミナやマグネシア(M
gO)で形成した場合は、一方向性凝固が生じにくく、
巣が金属相内部に形成される傾向がみられる。外枠1は
SUS、Cu、Fe、カーボン、アルミナ、マグネシア
(MgO)などが適宜用いられ得る。なお、受け入れ部
3はマグネシアで形成することが好ましい。これは、注
入する溶湯の温度は1450℃にも及ぶため、炭素や銅
ないし鉄上に注湯すると、溶湯がこれを侵食して汚染物
質が金属相内部に生じる傾向が生じるためである。
【0022】鋳造は、1350〜1500℃、好ましく
は1400〜1450℃の条件において行うことが好ま
しい。
【0023】上記のようにして得られたインゴットに対
して、好ましくはアニーリング処理を行う。このアニー
リング処理を、900〜1200℃、2〜15時間、好
ましくは、1000〜1100℃、8〜12時間の条件
において行う。このような熱処理を行うことは、たとえ
ばPtMn系合金の場合、PtとMnの高温での相互拡
散を促進して硬い金属間化合物を生成させる上で好まし
い。
【0024】得られた鋳造インゴットは、旋盤ないしフ
ライス加工し製品サイズに仕上げてスパッタリングター
ゲットが得られる。このとき、鋳造金属相において局在
化した巣を含む前記上部表面層を切削除去することによ
って、高品質のスパッタリングターゲットが得られる。
したがって、本発明は、スパッタリングターゲットが、
圧延加工が困難な材料系からなる場合に好適である。
【0025】なお、得られたスパッタリングターゲット
は、通常、所定のバッキングプレートに接合される。
【0026】
【実施例】以下に、本発明の実施例を示すが、本発明
は、下記の実施例の態様に限定されるものではない。
【0027】実施例1 以下の製造方法に従って、PtMn系スパッタリングタ
ーゲットを製造した。
【0028】組成:Pt40−Mn60mol%(7
0.3−29.7wt%)Pt片(40×20×1m
m,3N5(品位99.95%))7,030g、Mn
片(10×8×2mm,3N(品位99.9%))2,
970g合計10,000gをMgOルツボにいれて、
真空溶解炉内で高周波溶解により溶かした。
【0029】溶解温度は最大1450℃で3×10−2
Torr以下まで、真空引きを行った。約2時間後に予
め用意した図1に示す皿形鋳型に鋳造し(鋳造温度14
50℃、、Ar雰囲気、鋳造時の真空度60cmH
g)、330φ×20tのインゴットを作製した。皿型
鋳型の底部2としてはカーボン(厚さ20mm)を用い
た。
【0030】得られたインゴットを1200℃×12H
rの条件で熱処理を行った後、旋盤加工より、330φ
×5tの製品を得た。この旋盤加工において巣が局在化
した表面層(10mm厚)を切削して除去した。
【0031】得られたスパッタリングターゲットには、
巣が認められず、結晶粒径が比較的小さく均質な微細構
造を有するものであった。
【0032】実施例2 以下の製造方法に従って、PtMn系スパッタリングタ
ーゲットを製造した。
【0033】組成:Pt40−Mn60mol%(7
0.3−29.7wt%)Pt片(40×20×1m
m,3N5(品位99.95%))7,030g、Mn
片(10×8×2mm,3N(品位99.9%))2,
970g合計10,000gをMgOルツボにいれて、
真空溶解炉内で高周波溶解により溶かした。
【0034】溶解温度は最大1450℃で3×10−2
Torr以下まで、真空引きを行った。約2時間後に予
め用意した図1に示す皿形鋳型に鋳造し(鋳造温度14
50℃、Ar雰囲気、鋳造時の真空度60cmHg)、
330φ×20tのインゴットを作製した。皿型鋳型の
底部2としては銅板(厚さ20mm)を用いた。
【0035】得られたインゴットを1200℃×12H
rの条件で熱処理を行った後、旋盤加工より、330φ
×5tの製品を得た。この旋盤加工において巣が局在化
した表面層(10mm厚)を切削して除去した。
【0036】得られたスパッタリングターゲットには、
巣が認められず、結晶粒径が比較的小さく均質な微細構
造を有するものであった。また、底板2にカーボンを使
用した実施例1の場合よりも結晶粒径が約10%小さく
なり、巣の発生もより少ないことが認められた。
【0037】
【発明の効果】上記実施例の結果からも明らかなよう
に、本発明によるスパッタリングターゲットの製造方法
によれば、スパッタリングターゲット原料を溶解、鋳造
することによって鋳造インゴットを形成するに際し、皿
形鋳型に原料溶湯金属を充填し、一方向凝固を行うこと
によって鋳造金属相中に生成する巣を上部表面層に局在
化させる工程を含んでいるので、鋳造時の凝固工程に起
因する巣の発生がなく結晶粒径が比較的小さく均質な微
細構造を有するスパッタリングターゲットを提供するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】好ましい一実施例に係る皿形鋳型の斜視図。
【符号の説明】
1 外枠 2 底部 3 溶湯受け入れ部
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // C22F 1/00 613 C22F 1/00 613 682 682 691 691B 691C 1/18 1/18 G (72)発明者 紫 原 修 二 東京都品川区大崎1丁目11番1号 三井金 属鉱業株式会社電材事業本部薄膜材料事業 部内 (72)発明者 坂 井 宏 之 東京都品川区大崎1丁目11番1号 三井金 属鉱業株式会社電材事業本部薄膜材料事業 部内

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】スパッタリングターゲット原料を溶解、鋳
    造することによって鋳造インゴットを形成するに際し、
    皿形鋳型に原料溶湯金属を充填し、一方向凝固を行うこ
    とによって鋳造金属相中に生成する巣を上部表面層に局
    在化させる工程を含むことを特徴とする、スパッタリン
    グターゲットの製造方法
  2. 【請求項2】前記皿形鋳型の構成材料の内、少なくとも
    鋳造底部が炭素質材料からなる、請求項1に記載の方
    法。
  3. 【請求項3】前記皿形鋳型の構成材料の内、少なくとも
    鋳造底部が銅系材料からなる、請求項1に記載の方法。
  4. 【請求項4】前記皿形鋳型が、前記原料溶湯金属を受け
    入れて鋳型本体に注入するための受け入れ部を有する、
    請求項1に記載の方法。
  5. 【請求項5】前記受け入れ部が、MgOからなる、請求
    項4に記載の方法。
  6. 【請求項6】得られた鋳造インゴットに対してアニーリ
    ング処理を行ったのち、これを所定形状に機械加工す
    る、請求項1に記載の方法。
  7. 【請求項7】前記鋳造を、1350〜1500℃、好ま
    しくは1400〜1450℃の条件において行う、請求
    項1に記載の方法。
  8. 【請求項8】前記アニーリング処理を、900〜120
    0℃、2〜15時間、好ましくは、1000〜1100
    ℃、8〜12時間の条件において行う、請求項1に記載
    の方法。
  9. 【請求項9】スパッタリングターゲットが、圧延加工が
    困難な材料系からなる、請求項1に記載の方法。
  10. 【請求項10】スパッタリングターゲットが、PtMn
    系である、請求項8に記載の方法。
  11. 【請求項11】スパッタリングターゲットが、CoZr
    Nb系、FeTa系、またはCoCrPtTaZr系で
    ある、請求項9に記載の方法。
  12. 【請求項12】鋳造金属相において局在化した巣を含む
    前記上部表面層を切削除去する工程を含む、請求項1に
    記載の方法
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