JPH11100631A - 磁性材用Mn合金材料、Mn合金スパッタリングタ−ゲット及び磁性薄膜 - Google Patents
磁性材用Mn合金材料、Mn合金スパッタリングタ−ゲット及び磁性薄膜Info
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Abstract
めの手段を提供すること。 【解決手段】 酸素含有量が500ppm以下、S含有量が100
ppm以下、好ましくはさらに不純物(Mnおよび合金成分
以外の元素)含有量が合計で1000ppm以下であることを
特徴とする磁性材用Mn合金材料から形成したスパッタリ
ングターゲットを用いることによって得られる。
Description
料、Mn合金スパッタリングターゲット及び磁性薄膜に関
する。特には、反強磁性薄膜用Mn合金、Mn合金スパッタ
リングターゲット及び反強磁性薄膜に関する。
磁気記録装置は、近年急速に小型大容量化が進み、数年
後にはその記録密度は20Gb/in2 に達すると予想され
る。このため、再生ヘッドとしては従来の誘導型ヘッド
が限界に近づき、磁気抵抗効果型(AMR)ヘッドが用い
られ始めている。磁気抵抗効果型ヘッドは、パソコン市
場等の拡大に伴い世界的規模で今後急成長が見込まれて
いる。そして、数年のうちには、さらに高密度が期待さ
れている巨大磁気抵抗効果型(GMR)ヘッドが実用化さ
れることが現実的となってきた。GMRヘッドに使用され
るスピンバルブ膜の反磁性膜としてMn合金が検討されて
いる。
磁性膜としてはMn合金、特にMn−Fe合金等が検討されて
いる。しかし、Mn−Fe合金は耐食性に問題があるため実
用化の可能性は小さかった。耐食性を改善するためにMn
中に貴金属を使用する試みも行われているが、貴金属が
高価であることと、貴金属を添加した場合でもなお十分
な耐食性を得ることができないという問題があった。本
発明は、耐食性に優れた反磁性膜を形成するための手段
を提供することを目的とした。
めに本発明者らは鋭意研究を行った結果、Mn合金中の不
純物元素が、特に酸素及び硫黄が耐腐食性を劣化させて
いることを見いだした。
あることを特徴とする磁性材用Mn合金材料
素)含有量が合計で1000ppm以下であり、酸素含有量が5
00ppm以下、S含有量が100ppm以下であることを特徴とす
る磁性材用Mn合金材料
素)含有量が合計で500ppm以下であり、酸素含有量が10
0ppm以下、S含有量が20ppm以下であることを特徴とする
磁性材用Mn合金材料
r,Pt,Pd,Rh,Ru,Ni,Cr,Co から選択された1種または2
種以上であることを特徴とする上記1〜3に記載の磁性
材用Mn合金材料
00ppm以下であることを特徴とする磁性薄膜形成用Mn合
金スパッタリングターゲット
素)含有量が合計で1000ppm以下であり、酸素含有量が5
00ppm以下、S含有量が100ppm以下であることを特徴とす
る磁性薄膜形成用Mn合金スパッタリングターゲット
素)含有量が合計で500ppm以下であり、酸素含有量が10
0ppm以下、S含有量が20ppm以下であることを特徴とする
磁性薄膜形成用Mn合金スパッタリングターゲット
r,Pt,Pd,Rh,Ru,Ni,Cr,Co から選択された1種または2
種以上であることを特徴とする上記5〜7に記載の磁性
薄膜形成用Mn合金スパッタリングターゲット
性薄膜形成用Mn合金スパッタリングターゲットをスパッ
タリングすることによって形成されたことを特徴とする
磁性薄膜を提供するものである。
Mnを主成分として含有する合金からなるものである。Mn
以外の合金成分としては、Fe,Ir,Pt,Pd,Rh,Ru,N
i,Cr,Coなどを挙げることができる。特にMn−Fe系、M
n−Ir系、Mn−Rh−Ru系などの合金などが反磁性膜形成
用として有用である。
のである。酸素及び硫黄は耐食性を低下させる大きな原
因となるため、酸素含有量500ppm以下、好ましくは100p
pm以下、S含有量が100ppm以下、好ましくは20ppm以下に
まで低減するべきである。
以外の元素の含有量が合計で1000ppm以下にまで低減さ
れたものであることが好ましい。Mn及び合金成分以外の
不純物は、磁気的特性を悪化させ、また耐食性低下の原
因ともなるため、極力低減することが望まれており合計
で1000ppm以下、好ましくは500ppm以下に低減するべき
である。不純物含有量が合計で1000ppmを越えると、磁
気的特性不良が顕著となりまた耐食性も著しく低下する
ため好ましくない。
料は以下のような方法で作成することができる。本発明
者らはMn合金中の不純物、特に酸素と硫黄が原料の電解
Mnに起因するものであることから、原料となるMnの高純
度化を行った。市販されている電解Mnに脱酸剤としてC
a,Mg,La等を加え、高周波溶解を行うことによって酸
素、硫黄を除去した。特に不活性ガス雰囲気、減圧下で
の溶解を行った場合には、酸素、硫黄のみならず他の不
純物元素も十分に低減できるため好ましい。また、Mnを
高純度化するための別の方法として、電解Mnを予備溶解
した後、さらに真空蒸留を行うことによっても不純物を
低減することが可能である。
きるだけ高純度のものを使用するのが望ましく、市販品
を使用する場合には純度3N以上の高純度品を用いるべき
である。必要に応じて、真空脱ガス処理等を行い、ガス
成分不純物等を除去する。
合金成分元素とを溶解し合金化した後鋳造する。得られ
た合金インゴットを機械加工し、スパッタリングターゲ
ット材とする。基本的には、ターゲットの純度はインゴ
ットと同等である。そして、ここで得ることができたス
パッタリングターゲットをスパッタリングすることによ
って磁性薄膜を形成することが可能である。
はこれによって制限されるものではない。
を用いて高周波溶解した。雰囲気はAr雰囲気とした。温
度が1400℃に到達後、脱酸剤としてCaを1wt%添加し
た。5分間保持した後、タンディシュを介してスラグを
除去し、その後金型に鋳造した。冷却後、インゴットを
取り出した。その結果、酸素:360ppm、S:150ppm、不
純物量が合計で941ppmのMnを得た。得られたMnと市販の
純度3N〜4NのFe(酸素:320ppm、S:40ppm)とを1:1で
溶解し合金化した。その結果、酸素:340ppm、S:90pp
m、不純物(MnおよびFe以外の元素)含有量が合計で668
ppmのMn-Fe合金が得られた。各原料及びMn-Fe合金の組
成を表1に示す。
り出し、耐食性試験用のブロック試片とした。耐食性試
験用のブロック試片は、観察面を鏡面研磨した後、温度
35℃、湿度98%の湿潤試験器内に入れた。72時間後、試
料を取り出し錆の発生状況を目視で観察した。残りのMn
-Fe合金は、機械加工を行い、直径50mm、厚さ5mmの円板
状のスパッタリングターゲットとした。このスパッタリ
ングターゲットをIn-Sn合金はんだを用いて銅製のバッ
キングプレートと接合し、マグネトロンスパッタ装置を
用いてスパッタ試験を行い、3インチSiウエハー上にMn
-Fe合金薄膜を形成した。この際のウエハー1枚当たり
に存在する直径0.3μm以上のパーティクル数を測定し
た。
堝を用いて高周波溶解した。雰囲気はAr雰囲気とした。
温度が1400℃に到達後、脱酸剤としてLaを1wt%添加し
た。5分間保持した後、タンディシュを介してスラグを
除去し、その後金型に鋳造した。冷却後、インゴットを
取り出した。その結果、酸素:50ppm、S:10ppm、不純
物量が合計で221ppmのMnを得た。得られたMnと市販の純
度3N〜4NのFe(酸素:120ppm、S:40ppm)とを1:1で溶
解し合金化した。その結果、酸素:110ppm、S:25ppm、
不純物(MnおよびFe以外の元素)含有量が合計で238ppm
のMn-Fe合金が得られた。各原料及びMn-Fe合金の組成を
表2に示す。
試験を行った。
堝を用いて高周波溶解した。雰囲気はAr雰囲気とした。
温度が1400℃に到達後、脱酸剤としてLaを1wt%添加し
た。5分間保持した後、タンディシュを介してスラグを
除去し、その後金型に鋳造した。冷却後、インゴットを
取り出した。その結果、酸素:50ppm、S:10ppm、不純
物量が合計で221ppmのMnを得た。得られたMnと市販の純
度4NのFe(酸素:50ppm、S:1ppm)とを1:1で溶解し合
金化した。その結果、酸素:50ppm、S:6ppm、不純物
(MnおよびFe以外の元素)含有量が合計で132ppmのMn-F
e合金が得られた。各原料及びMn-Fe合金の組成を表3に
示す。
ッタ試験を行った。
堝を用いて高周波溶解した。雰囲気はAr雰囲気とした。
温度が1400℃に到達後、脱酸剤としてCaを1wt%添加し
た。5分間保持した後、タンディシュを介してスラグを
除去し、その後金型に鋳造した。冷却後、インゴットを
取り出した。その結果、酸素:160ppm、S:170ppm、不
純物量が合計で493ppmのMnを得た。得られたMnと、市販
の純度2〜3NのIr粉末(酸素:1300ppm、S:1ppm)を真
空脱ガスして得たIr(酸素:500ppm、S:1ppm)とを5
5:45で溶解し合金化した。その結果、酸素:330ppm、
S:90ppm、不純物(MnおよびIr以外の元素)含有量が合
計で564ppmのMn-Ir合金が得られた。各原料及びMn-Ir合
金の組成を表4に示す。
ッタ試験を行った。
堝を用いて高周波溶解した。雰囲気はAr雰囲気とした。
温度が1400℃に到達後、脱酸剤としてLaを1wt%添加し
た。5分間保持した後、タンディシュを介してスラグを
除去し、その後金型に鋳造した。冷却後、インゴットを
取り出した。その結果、酸素:50ppm、S:10ppm、不純
物量が合計で223ppmのMnを得た。得られたMnと、市販の
純度2〜3NのIr粉末(酸素:1300ppm、S:1ppm)を真空
脱ガスして得たIr(酸素:100ppm、S:1ppm)とを1:1
で溶解し合金化した。その結果、酸素:70ppm、S:6pp
m、不純物(MnおよびIr以外の元素)含有量が合計で220
ppmのMn-Ir合金が得られた。各原料及びMn-Ir合金の組
成を表5に示す。
ッタ試験を行った。
を用いて1300℃で予備溶解した後、1400℃で真空蒸留し
た。真空度は10-2Torr 、蒸留温度1400℃、保持時間30
分とした。蒸留したMnは、酸素:100ppm、S:50ppm、不
純物量が合計で482ppmであった。得られたMnと市販の3N
のFe(酸素:200ppm、S:70ppm)とを1:1でMgO坩堝
で溶解し合金化した。その結果、酸素:100ppm、S:50p
pm、不純物(Mn及びFe以外の元素)含有量が合計で482p
pmのMn-Fe 合金が得られた。各原料及びMn-Fe合金の組
成を表6に示す。
ッタ試験を行った。
堝を用いて1300℃で予備溶解した後、1400℃で真空蒸留
した。真空度は10-2 Torr 、蒸留温度1400℃、保持時間
30分とした。蒸留したMnは、酸素:30ppm、S:10ppm、
不純物量が合計で122ppmであった。得られたMnと市販の
4NのFe(酸素:40ppm、S:10ppm)とを1:1でAl2O3
坩堝で溶解し合金化した。その結果、酸素:50ppm、S:
10ppm、不純物(Mn及びFe以外の元素)含有量が合計で1
06ppmのMn-Fe 合金が得られた。各原料及びMn-Fe合金の
組成を表7に示す。
ッタ試験を行った。
を用いて1300℃で予備溶解した後、1400℃で真空蒸留し
た。真空度は10-2 Torr 、蒸留温度1400℃、保持時間30
分とした。蒸留したMnは、酸素:100ppm、S:20ppm、不
純物量が合計で382ppmであった。得られたMnと市販の3N
のIr粉末(酸素:1300ppm、S:<10ppm)を真空脱ガスし
て得たIr粉末(酸素:250ppm、S:<10ppm)とを1:1
でMgO 坩堝で溶解し合金化した。その結果、酸素:180p
pm、S:10ppm、不純物(Mn及びIr以外の元素)含有量が
合計で473ppmのMn-Ir 合金が得られた。各原料及びMn-I
r合金の組成を表7に示す。
ッタ試験を行った。
堝を用いて1300℃で予備溶解した後、1400℃で真空蒸留
した。真空度は10-2 Torr 、蒸留温度1400℃、保持時間
30分とした。蒸留したMnは、酸素:30ppm、S:<10ppm、
不純物量が合計で141ppmであった。得られたMnと市販の
3NのIr粉末(酸素:1300ppm、S:<10ppm)を真空脱ガス
して得たIr粉末(酸素:100ppm、S:<10ppm)とを55:4
5でAl2O3 坩堝で溶解し合金化した。その結果、酸素:7
0ppm、S:10ppm、不純物(Mn及びIr以外の元素)含有量
が合計で175ppmのMn-Ir 合金が得られた。各原料及びMn
-Ir合金の組成を表9に示す。
ッタ試験を行った。
素:1000ppm、S:400ppm)と、市販の純度3NのFe(酸
素:120ppm、S:40ppm)とを1:1で溶解し合金化した。
その結果、酸素:600ppm、S:220ppm、不純物(Mnおよ
びFe以外の元素)含有量が合計で1220ppmのMn-Fe合金が
得られた。各原料及びMn-Fe合金の組成を表10に示
す。
験を行った。
素:1000ppm、S:400ppm)と、市販の純度2〜3NのIr粉
末(酸素:1300ppm、S:1ppm)とを55:45で溶解し合金
化した。その結果、酸素:1100ppm、S:200ppm、不純物
(MnおよびIr以外の元素)含有量が合計で2100ppmのMn-
Fe合金が得られた。各原料及びMn-Fe合金の組成を表1
1に示す。
験を行った。
1000ppm、S:400ppm)と、市販の純度3NのFe(酸素:12
0ppm、S:40ppm)とを1:1で溶解し合金化した。その結
果、酸素:560ppm、S:220ppm、不純物(MnおよびFe以
外の元素)含有量が合計で1631 ppmのMn-Fe合金が得ら
れた。各原料及びMn-Fe合金の組成を表12に示す。
験を行った。
素:1000ppm、S:400ppm)と、市販の純度2〜3NのIr粉
末(酸素:1300ppm、S:1ppm)とを55:45で溶解し合金
化した。その結果、酸素:1100ppm、S:200ppm、不純物
(MnおよびIr以外の元素)含有量が合計で2443ppmのMn-
Fe合金が得られた。各原料及びMn-Fe合金の組成を表1
3に示す。
験を行った。
の耐食性試験結果およびスパッタ試験におけるパーティ
クル数測定結果を表14に示す。
有量が100ppm以下である本発明のMn合金は比較例に比べ
て耐食性に優れていた。さらに、不純物(Mnおよび合金
成分以外の元素)合計量が500ppm以下であるMn合金はよ
り耐食性に優れていた。中でも、特に、酸素含有量が10
0ppm以下、S含有量が20ppm以下であるMn合金は格段に優
れた耐食性を示した。また、本発明のターゲットを用い
た場合には、スパッタの際に発生するパーティクル数も
比較例に比べて少ないことがわかる。
有量が100ppm以下、さらに不純物(Mnおよび合金成分以
外の元素)合計量が1000ppm以下であることを特徴とす
る磁性材用Mn合金材料から形成した磁性薄膜形成用Mn合
金スパッタリングターゲットを用いることによって、パ
ーティクル発生が少なく、耐食性に優れた反磁性膜を形
成することが可能であり、磁性薄膜形成用材料として有
用である。
Claims (9)
- 【請求項1】 酸素含有量が500ppm以下、S含有量が100
ppm以下であることを特徴とする磁性材用Mn合金材料。 - 【請求項2】 不純物(Mnおよび合金成分以外の元素)
含有量が合計で1000ppm以下であり、酸素含有量が500pp
m以下、S含有量が100ppm以下であることを特徴とする磁
性材用Mn合金材料。 - 【請求項3】 不純物(Mnおよび合金成分以外の元素)
含有量が合計で500ppm以下であり、酸素含有量が100ppm
以下、S含有量が20ppm以下であることを特徴とする磁性
材用Mn合金材料。 - 【請求項4】 Mnと合金を形成する合金成分が、Fe,Ir,
Pt,Pd,Rh,Ru,Ni,Cr,Co から選択された1種または2種
以上であることを特徴とする請求項1〜3に記載の磁性
材用Mn合金材料。 - 【請求項5】 酸素含有量が500ppm以下、S含有量が100
ppm以下であることを特徴とする磁性薄膜形成用Mn合金
スパッタリングターゲット。 - 【請求項6】 不純物(Mnおよび合金成分以外の元素)
含有量が合計で1000ppm以下であり、酸素含有量が500pp
m以下、S含有量が100ppm以下であることを特徴とする磁
性薄膜形成用Mn合金スパッタリングターゲット。 - 【請求項7】 不純物(Mnおよび合金成分以外の元素)
含有量が合計で500ppm以下であり、酸素含有量が100ppm
以下、S含有量が20ppm以下であることを特徴とする磁性
薄膜形成用Mn合金スパッタリングターゲット。 - 【請求項8】 Mnと合金を形成する合金成分が、Fe,Ir,
Pt,Pd,Rh,Ru,Ni,Cr,Co から選択された1種または2種
以上であることを特徴とする請求項5〜7に記載の磁性
薄膜形成用Mn合金スパッタリングターゲット。 - 【請求項9】 請求項5〜8のいずれか1項に記載の磁
性薄膜形成用Mn合金スパッタリングターゲットをスパッ
タリングすることによって形成されたことを特徴とする
磁性薄膜。
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