JP3396420B2 - 磁性薄膜形成用Ｍｎ−Ｉｒ合金スパッタリングターゲット及びＭｎ−Ｉｒ合金磁性薄膜 - Google Patents

磁性薄膜形成用Ｍｎ−Ｉｒ合金スパッタリングターゲット及びＭｎ−Ｉｒ合金磁性薄膜

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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/14—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for applying magnetic films to substrates
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  • Manufacturing & Machinery (AREA)
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  • Hall/Mr Elements (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁性薄膜形成用、
特に反強磁性薄膜形成用Ｍｎ−Ｉｒ合金スパッタリング
ターゲット及びＭｎ−Ｉｒ合金磁性薄膜に関する。
【０００２】
【従来の技術】コンピュータ用のハードディスクなどの
磁気記録装置は、近年急速に小型大容量化が進み、数年
後にはその記録密度は２０Ｇｂ／ｉｎ２に達すると予想
される。このため、再生ヘッドとしては従来の誘導型ヘ
ッドが限界に近づき、磁気抵抗効果型（ＡＭＲ）ヘッド
が用いられ始めている。磁気抵抗効果型ヘッドは、パソ
コン市場等の拡大に伴い世界的規模で今後急成長が見込
まれている。そして、数年のうちには、さらに高密度が
期待されている巨大磁気抵抗効果型（ＧＭＲ）ヘッドが
実用化されることが現実的となってきた。ＧＭＲヘッド
に使用されるスピンバルブ膜の反磁性膜としてＭｎ合金
が検討されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】スピンバルブ膜用の反
磁性膜としてはＭｎ合金、特にＭｎ−貴金属合金、例え
ばＭｎ−Ｉｒ合金が検討されている。これらは通常、焼
結あるいは溶解によって製造される。しかし、従来のＭ
ｎ−Ｉｒ合金はスパッタリングの際のガスの放出やパー
ティクルの発生が多く、耐食性にも問題があった。ま
た、磁気特性も満足すべきものではなかった。本発明
は、スパッタリングの際のガス放出やパーティクルの発
生が少なく、耐食性に優れ、しかも磁気特性も良好な反
磁性膜を形成するための手段を提供することを目的とし
た。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めに本発明者らは鋭意研究を行った結果、Ｍｎ−Ｉｒ合
金中の不純物元素、特に酸素、炭素、硫黄、水素がガス
放出やパーティクルの発生、耐食性低下の原因であるこ
とを見いだした。さらに磁気特性は主に薄膜の結晶組織
に依存し、結晶が粗大な柱状晶であるほど磁気特性が向
上することを見いだした。
【０００５】本発明は、この知見に基づき、１．酸素含
有量が１００ｐｐｍ以下、Ｓ含有量が１０ｐｐｍ以下、
炭素含有量が５０ｐｐｍ以下、水素含有量が０．５ｐｐ
ｍ以下であることを特徴とする磁性薄膜形成用Ｍｎ−Ｉ
ｒ合金スパッタリングターゲット２．酸素含有量が１０
０ｐｐｍ以下、Ｓ含有量が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量
が５０ｐｐｍ以下、水素含有量が０．５ｐｐｍ以下であ
ることを特徴とするＭｎ−Ｉｒ合金磁性薄膜３．結晶組
織が柱状晶であることを特徴とする上記２記載の磁性薄
膜を提供するものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の磁性薄膜形成用Ｍｎ−Ｉ
ｒ合金スパッタリングターゲットは、Ｍｎを３０ｗｔ％
以上含有するＭｎ−Ｉｒ合金からなるものである。代表
的にはＭｎ−Ｉｒの２成分合金が上げられるが、さらに
Ｆｅ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｒｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｃｏ な
どを合金成分として添加した合金も含まれる。
【０００７】本発明のＭｎ−Ｉｒ合金スパッタリングタ
ーゲットは、不純物すなわちＭｎ，Ｉｒ及び合金成分以
外の元素が低減されたものである。特に酸素、硫黄、炭
素、水素が極力低減されたものである。酸素、硫黄、炭
素、水素は耐食性を悪化させ、パーティクル発生の原因
となり、また、磁気的特性を悪化させる原因となるた
め、酸素含有量１０００ｐｐｍ以下、好ましくは１００
ｐｐｍ以下、Ｓ含有量３００ｐｐｍ以下、好ましくは１
０ｐｐｍ以下、炭素含有量１００ｐｐｍ以下、好ましく
は５０ｐｐｍ以下、水素含有量１ｐｐｍ以下、好ましく
は０．５ｐｐｍ以下にまで低減すべきである。上記の含
有量を超えるとパーティクル発生量の増大、耐食性の著
しい低下、磁気特性不良が顕著になるため好ましくな
い。
【０００８】本発明者らはＭｎ−Ｉｒ合金中の不純物が
原料の電解Ｍｎ及びＩｒに起因するものであることか
ら、原料となるＭｎ及びＩｒのそれぞれについて高純度
化を行った。Ｍｎ原料の高純度化は、例えば下記のよう
な方法を用いることによって行うことができる。すなわ
ち、市販の粗Ｍｎを１２５０〜１５００°Ｃで予備溶解
した後、１１００〜１５００°Ｃで真空蒸留を行うこと
により不純物を除去する。
【０００９】原料である粗Ｍｎとしては、市販の電解Ｍ
ｎを用いれば良い。そして、粗Ｍｎは１２５０〜１５０
０°Ｃで予備溶解を行う。予備溶解は、ＭｇＯ，Ａｌ２
Ｏ３等のルツボを用いて不活性ガス雰囲気で、保持時間
１時間以上で行う。１２５０°Ｃ未満ではＭｎが溶解せ
ず、１５００°Ｃを超えるとルツボからの汚染及びＭｎ
の蒸発が激しくなるため好ましくない。また、保持時間
１時間未満では未溶解Ｍｎが残るため好ましくない。こ
こで、予備溶解を行うのは、揮発性の成分を除去するた
めである。
【００１０】予備溶解の後、１１００〜１５００°Ｃで
真空蒸留を行う。１１００°Ｃ未満では、蒸留時間が長
くなり過ぎ、１５００°Ｃを超えると蒸発速度が大きく
不純物を巻き込みやすくなるため好ましくない。
【００１１】真空蒸留の際の真空度は５×１０−５〜１
０ Ｔｏｒｒとする。５×１０−５Ｔｏｒｒ未満では凝
縮物が得られなくなり、１０Ｔｏｒｒを超えるとＭｎの
蒸留にかかる時間が長くなるため好ましくない。また、
真空蒸留の際のルツボは、Ａｌ２Ｏ３等の二重ルツボと
するのが好ましい。なお、真空蒸留は、残留物が約５０
％以下となるまで行うのが好ましい。
【００１２】一方、Ｉｒ原料についてもできるだけ高純
度のものを使用するのが望ましく、市販品を使用する場
合には純度３Ｎ以上のガス成分不純物の少ない高純度品
を用いるべきである。このようなＩｒ原料に対して１０
００〜１５００°Ｃで脱ガス処理した後、電子ビーム溶
解を行いガス成分や揮発成分を除去する。なお、脱ガス
処理に先だってＩｒと低融点合金をつくり酸に溶解する
金属を添加し低融点Ｉｒ合金を製造した後、該Ｉｒ合金
を酸により浸出することによってＩｒ以外の不純物成分
を溶解除去することによってさらに高純度なＩｒ原料を
得ることができる。
【００１３】上記のような方法で得られた高純度Ｍｎと
高純度Ｉｒとを溶解し合金化した後鋳造する。得られた
Ｍｎ−Ｉｒ合金インゴットを加工し、スパッタリングタ
ーゲット材とする。基本的には、ターゲットの純度はイ
ンゴットと同等である。そしてここで得られたスパッタ
リングターゲットをスパッタリングすることによって磁
性薄膜を形成することが可能である。
【００１４】
【実施例及び比較例】以下、実施例及び比較例に基づい
て説明するが、本発明はこれによって制限されるもので
はない。 （実施例） 原料となる電解Ｍｎを、Ａｌ２Ｏ３坩堝を用いて１４０
０°Ｃで予備溶解した後、真空蒸留した。真空度は１０
−２Ｔｏｒｒ、蒸留温度１３００°Ｃ、保持時間３０分
とした。蒸留したＭｎは、酸素：３０ｐｐｍ、Ｓ：＜１
０ｐｐｍ、Ｃ：１０ｐｐｍ、Ｈ：０．８ｐｐｍであっ
た。一方、市販の３ＮのＩｒ粉末（酸素：１３００ｐｐ
ｍ、Ｓ：＜１０ｐｐｍ、Ｃ：７６０ｐｐｍ、Ｈ：５０ｐ
ｐｍ）をＡｒ雰囲気下で１４００°Ｃ、２ｈｒの脱ガス
処理を行った後、電子ビーム溶解して、Ｉｒ粉末（酸
素：４０ｐｐｍ、Ｓ：＜１０ｐｐｍ、Ｃ：１０ｐｐｍ、
Ｈ：１ｐｐｍ）を得た。得られた高純度Ｍｎと高純度Ｉ
ｒとを１：１で、ＣａＯ坩堝で溶解し合金化した。その
結果、酸素：７０ｐｐｍ、Ｓ：１０ｐｐｍ、Ｃ：１０ｐ
ｐｍ、Ｈ：０．２ｐｐｍのＭｎ−Ｉｒ 合金が得られ
た。各原料及びＭｎ−Ｉｒ合金の組成を表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】得られたＭｎ−Ｉｒ合金の一部を約１０ｍ
ｍ角で切り出し、耐食性試験用のブロック試片とした。
耐食性試験用のブロック試片は、観察面を鏡面研磨した
後、温度３５℃、湿度９８％の湿潤試験器内に入れた。
７２時間後、試料を取り出し錆の発生状況を目視で観察
した。残りのＭｎ−Ｉｒ合金は、機械加工を行い、直径
５０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲ
ットとした。このスパッタリングターゲットを、Ｉｎ−
Ｓｎ合金はんだを用いて銅製のバッキングプレートと接
合し、マグネトロンスパッタ装置を用いてスパッタ試験
を行い、３インチスライドガラス上にＭｎ−Ｉｒ合金薄
膜を１５ｎｍ形成した。この際のスライドガラス上に存
在する直径０．３μｍ以上のパーティクル数を測定し
た。また、薄膜の断面の組織観察を行った。
【００１７】（比較例） 純度３Ｎの原料Ｍｎ粉末（酸素：１５００ｐｐｍ、Ｓ：
６００ｐｐｍ、Ｃ：１５０ｐｐｍ、Ｈ：１２０ｐｐｍ）
と、市販の純度３ＮのＩｒ粉末（酸素：１３００ｐｐ
ｍ、Ｓ：＜１０ｐｐｍ、Ｃ：７６０ｐｐｍ、Ｈ：５０ｐ
ｐｍ）とを１：１で溶解し、合金化した。その結果、酸
素：８００ｐｐｍ、Ｓ：３１０ｐｐｍ、Ｃ：２３０ｐｐ
ｍ、Ｈ：２ｐｐｍのＭｎ−Ｉｒ合金が得られた。各原料
及びＭｎ−Ｉｒ合金の組成を表２に示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】実施例と同様に耐食性試験を行い、さらに
スパッタリングターゲットを作製してパーティクルの評
価試験及び薄膜の組織観察を行った。
【００２０】（結果）実施例及び比較例の耐食性試験結
果、スパッタ試験におけるパーティクル数測定結果、お
よび薄膜の組織観察結果を表３に示す。
【００２１】
【表３】
【００２２】その結果、酸素含有量が１００ｐｐｍ以
下、Ｓ含有量が１０ｐｐｍ以下，Ｃ含有量が５０ｐｐｍ
以下、水素含有量が０．５ｐｐｍ以下である本発明のＭ
ｎ−Ｉｒ合金は、比較例に比べて耐食性に非常に優れて
いた。また、本発明のターゲットを用いた場合には、ス
パッタの際に発生するパーティクル数も比較例に比べて
格段に少ないものであった。さらに、本発明のＭｎ−Ｉ
ｒ合金スパッタリングターゲットをスパッタリングする
ことによって得られたＭｎ−Ｉｒ合金薄膜も、酸素含有
量が１００ｐｍ以下、Ｓ含有量が１０ｐｐｍ以下，Ｃ含
有量が５０ｐｐｍ以下、水素含有量が０．５ｐｐｍ以下
と、ターゲット組成と同様の高純度なものであり、その
結晶組織は柱状晶であり、結晶組織の大きさも粗大なも
のを得ることができ、その磁気特性は良好なものであっ
た。これに対して、比較例のターゲットを用いて得られ
た薄膜は不純物含有量が多く、結晶組織は微細な等軸晶
であり、その磁気特性は不満足なものであった。
【００２３】
【発明の効果】本発明の酸素含有量が１００ｐｐｍ以
下、Ｓ含有量が１０ｐｐｍ以下，Ｃ含有量が５０ｐｐｍ
以下、水素含有量が０．５ｐｐｍ以下である磁性薄膜形
成用Ｍｎ−Ｉｒ合金スパッタリングターゲットを用いる
ことによって、パーティクル発生が少なく、耐食性に優
れ、磁気特性も良好な反磁性膜を形成することが可能で
あり、磁性薄膜形成用材料として有用である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平９−237716（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−148132（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−121632（ＪＰ，Ａ) 特公 平３−64585（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C22C 1/00 - 61/00

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 酸素含有量が１００ｐｐｍ以下、Ｓ含有
    量が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以下、水
    素含有量が０．５ｐｐｍ以下であることを特徴とする磁
    性薄膜形成用Ｍｎ−Ｉｒ合金スパッタリングターゲッ
    ト。
  2. 【請求項２】 酸素含有量が１００ｐｐｍ以下、Ｓ含有
    量が１０ｐｐｍ以下、炭素含有量が５０ｐｐｍ以下、水
    素含有量が０．５ｐｐｍ以下であることを特徴とするＭ
    ｎ−Ｉｒ合金磁性薄膜。
  3. 【請求項３】 結晶組織が柱状晶であることを特徴とす
    る請求項２記載の磁性薄膜。
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