JPH08109470A - 磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法 - Google Patents
磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法Info
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- JPH08109470A JPH08109470A JP27444694A JP27444694A JPH08109470A JP H08109470 A JPH08109470 A JP H08109470A JP 27444694 A JP27444694 A JP 27444694A JP 27444694 A JP27444694 A JP 27444694A JP H08109470 A JPH08109470 A JP H08109470A
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Abstract
ばらつきを低減できるFe−Ta系の磁気薄膜用ターゲ
ット材およびその製造方法を提供する。 【構成】 Taを5〜15原子%、好ましくはさらにC
rを10原子%以下含有し、残部Feを主体とする組成
を有するターゲット材であって、Feを主体とするマト
リックスに、最大粒径が50μm以下のFeとTaを主
体とする塊状化合物と、最大長50μm以下のFeとT
aを主体とする長粒状化合物とが分散した組織を有する
ことを特徴とするターゲット材である。ターゲット材は
上記組成の合金溶湯を前記合金の液相温度を超え融点+
50℃の鋳造温度にて鋳造を行なうことにより得られ
る。
Description
る磁気薄膜を提供するターゲット材およびその製造方法
に関する。
ディスク等の大容量化、あるいはVTR装置の小型軽量
化のために記録密度の高密度化が進められている。この
高密度の記録のために使用される磁気ヘッドには、高保
磁力を有する記録媒体に十分書き込むことが可能な記録
磁界を有する磁性膜を磁気ヘッドに構成することが要求
されている。また、磁気ヘッド用の材料は、記録や再生
の効率の向上の点から高透磁率を有することが必要であ
り、記録再生特性の安定化のためには、磁歪定数を零近
傍に制御することが望ましい。さらに、磁気ヘッドの製
造プロセスにおいては、信頼性を確保するためにガラス
溶着等を用いることが多いので、加熱処理により特性が
劣化しないように高温における安定性向上も必要であ
る。
Al−Si系合金(いわゆるセンダスト)やCo系アモ
ルファス合金等が開発されており、磁気ヘッドに適用さ
れている。(特開昭60−74110号公報等参照)。
また、最近では特開平3−20444号公報には、優れ
た磁気特性を有する磁気ヘッド用薄膜としてFe−(T
i,Zr,Hf,Nb,Taから選ばれた一種以上の元
素:以下Mと言う)−C系合金が示されている。また、
特開平4−6809号公報には優れた磁気特性が得られ
る磁気ヘッド用薄膜としてFe−(M)−N系合金が示
されている。特開平3−20444号公報および特開平
4−6809号公報に記載されるように、Fe−(M)
−(C,N)系の薄膜は、微結晶組織とすることが可能
であり、保磁力が小さく透磁率も高いことに加え、磁気
特性が熱的に安定であるという優れた特性を有してお
り、磁気ヘッド用薄膜として非常に有望な材料と言え
る。
(M)−C系合金膜を得る場合には、特開平3−204
44号公報に記載されるように、Fe−M系のターゲッ
ト材の上にグラファイトを配置したターゲット材とする
か、あるいはFe−M系のターゲット材をメタン含有雰
囲気で反応性スパッタリングを行ない膜中に炭素を導入
する方法が知られている。またFe−(M)−N系合金
膜を得る場合には、特開平4−6809号公報に記載さ
れるように、Fe上に金属Mのペレットを配置したスパ
ッリングターゲット材を用いて窒素含有雰囲気下で反応
性スパッタリングを行うことにより、Fe−M−N系の
合金薄膜を得ていた。
−(C,N)系合金の薄膜の製造方法のうち、反応性ス
パッタリング法を用いる方法は、炭素や窒素の導入量を
制御しやすいという利点があり、生産方法の主力になる
ものと考えられる。本発明者は上記の反応性スパッタリ
ング法に適用するため、上記に提案されている合金系の
うち特に高い熱安定性を有し、優れた磁気特性が得られ
るとされるFe−Ta系を選択し、反応性スパッタリン
グによって磁気薄膜を得ることを目的としてFeとTa
の2元合金のターゲット材を鋳造法によって得ることを
試みた。
eとTaの化合物を形成するため、鋳造時に大きな偏析
部を有する組織となり、この偏析部がスパッタリングに
よって形成する薄膜の組成のばらつきの原因となること
が判明した。本発明の目的は、スパッタリングによって
得られる膜の組成のばらつきを低減できるFe−Ta系
の磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法を提供す
ることである。
系合金ターゲット材において、組成をTa量を5〜15
原子%の範囲とすることで、FeとTaの2元系の状態
図における共晶点近傍の組成とし、さらに鋳造温度を合
金の融点直上とすることにより鋳造時の冷却を早めるこ
とによって、FeとTaの化合物が微細に分散したター
ゲット材を得ることができ、この組織を有するターゲッ
ト材を用いてスパッタリングすれば、組成分布のばらつ
きの少ない薄膜が得られることを見いだし、本発明に到
達した。
含有し、残部Feを主体とする組成を有するターゲット
材であって、Feを主体とするマトリックスに、最大粒
径が50μm以下のFeとTaを主体とする塊状化合物
と、最大長50μm以下のFeとTaを主体とする長粒
状化合物とが分散した組織を有することを特徴とする磁
気薄膜用ターゲット材である。本発明においては、薄膜
の耐食性を高める元素を添加することが望ましく、特に
望ましくは、Crを10原子%以下含有することが望ま
しい。
〜15原子%含有し、残部Feを主体とした合金溶湯を
前記合金の液相温度を超え融点+50℃の鋳造温度にて
鋳造を行なうことを特徴とする本発明の磁気薄膜用ター
ゲット材の製造方法により得ることができる。
Taの2元系の状態図における共晶付近の組成であるT
a5〜15原子%に規定したことである。FeとTaの
2元系状態図によれば、共晶点はTa7.9原子%であ
り、Ta2.5〜28原子%の範囲で共晶組織を発現可
能である。ターゲット材の組織を均一微細にするために
は共晶点に一致する組成が好ましいが、共晶点組成の近
傍でも微細な組織を得ることが可能であり、本発明にお
いては、Taを5〜15原子%に規定した。好ましく
は、Ta7−10%である。
5原子%未満では磁気ヘッド等に用いられる磁気薄膜と
した場合に結晶粒の微細化等の磁気特性の向上が達成で
きないためであり、また5%未満ではTa量が少ないこ
とから、FeとTaの化合物自体が少なくなり、化合物
の偏析による薄膜組成のばらつきの問題が生じにくいた
めである。一方15原子%を超えると、共晶組成から離
れるとともにFeとTaの金属間化合物が多量に生成し
てターゲット材組織を微細化できなくなるため、15原
子%以下と規定した。
基本にするものであるが、Taと同様に薄膜形成時に炭
化物あるいは窒化物となって微細な組織を形成する作用
を持つ元素として知られているTi,Zr,Hf,V,
NbをTaの一部と置換して含有することを除外するも
のではない。これらの元素は、Taに比べて形成する薄
膜の耐熱性の点で劣るため、Taの含有量よりも少なく
する必要がある。
確保するためCr,Al,Pt,Ru等の耐食性元素の
添加が望ましい。本発明のターゲット材はスパッタリン
グ期間中に炭素あるいは窒素と反応されるものであり、
炭素や窒素と強力に結合する4A,5A属元素であるT
i,Zr,Hf,V,Nbは、薄膜状態で炭化物あるい
は窒化物として存在することになるため、薄膜の耐食性
の向上の効果が少ない。 したがって、これ以外のFe
に対して耐食性を高める元素を添加することが望ましい
のである。特にCrは、磁気特性の劣化が少ない元素と
して有効である。上述した耐食性元素は、多量に添加す
ると磁気特性を劣化するため、添加量は制限する必要が
あり、10原子%以下とすることが望ましい。
クスに、最大粒径が50μm以下のFeとTaを主体と
する塊状化合物と、最大長50μm以下のFeとTaを
主体とする長粒状化合物とが分散した組織に規定した。
磁気ヘッド等に用いられるFe−Ta−(C,N)系の
合金薄膜においては、、ターゲット材から導入されるT
aがスパッタリングにより気相から導入されるCあるい
はNと結合して炭化物あるいは窒化物を形成し、薄膜組
織において結晶の成長を抑える核として作用している。
この作用により薄膜が微細組織となり優れた磁気特性が
得られるものである。したがって、均一な微細組織であ
り、磁気特性の変動の少ない薄膜を安定して得るために
は、ターゲット材中の組織のばらつきを少なく抑える必
要がある。
aはFeとの化合物を形成してターゲット材中に存在す
る。この化合物はマトリックスとなるFeとスパッタリ
ング速度およびスパッタリング方向が異なるため、偏析
があるとTa濃度が大きく変動し、得られる薄膜の磁気
特性を大きく変動することになる。本発明では、ターゲ
ット材中の偏析を少なくし、組織の微細化を試み、組成
を共晶組成付近に限定するとともに、鋳造を該合金の液
相温度を越え+50℃の範囲内で行うことで、偏析の少
ない微細組織を得たものである。その微細組織は、具体
的には最大粒径が50μm以下のFeとTaを主体とす
る塊状化合物と、最大長50μm以下のFeとTaを主
体とする長粒状化合物とが分散した組織である。なお塊
状化合物と長粒状化合物の存在比は、Ta量によって変
えることができるため、Ta量によってスパッタリング
装置の特性に合わせたスパッタリング速度、Ta濃度分
布の調製が可能である。
液相温度を超え融点+50℃の鋳造温度にて鋳造を行な
うことである。本発明においては、鋳造温度を融点直上
とし、注湯後にすばやく凝固が始まるようにすることに
よって、FeとTaの化合物の微細な晶出が起こるとと
もに、鋳造工程中で晶出するFeとTaの化合物とマト
リックスとの比重差に起因する偏析を防止することがで
き、上述した本発明の組織のターゲット材を得ることが
できるものである。また、本発明の製造方法において
は、他の偏析を防止する手段を併用することを除外する
ものではない。例えばより微細な組織とするための強制
冷却を行ったり、1100〜1300℃に加熱して1時
間以上保持するソーキングを行っても良い。
%の共晶点組成の合金を10マイナス3乗Torr下で融点
温度である1442℃に対して +20〜25℃に制御
しながら鋳造を行なった。このターゲット材を光学顕微
鏡で組織観察した。図1にその400倍の金属ミクロ組
織写真を示す。図1を見ると明かなように、ターゲット
材のミクロ組織は組織断面に占める1個の粒子の面積が
大きい塊状化合物と、微細な長粒状化合物が分散した組
織となっていることがわかる。この組織の観察により塊
状化合物の最大粒径は21μm、長粒化合物の最大長は
24μmであった。またX線回折分析により、塊状化合
物および長粒化合物ともFe3Ta7の化合物であること
が確認された。また比較例として同一組成の合金を鋳造
温度を融点+70〜80℃に制御して鋳造を行なった。
得られた比較例のターゲット材の400倍の金属ミクロ
組織写真を図2に示す。比較例のターゲット材中に存在
するFeとTaの塊状化合物の最大粒径は64μmであ
った。
とアルゴンの混合雰囲気下でスパッタリングを行ない、
16原子%の窒素の導入を行った。他の条件は以下の通
りである。 排気到達真空度 < 1× 10マイナス6乗 投入電力 4.5W/cm2 基板 結晶化ガラス 膜厚 2μmプラス・マイナス0.2μm ターゲット材を40時間スパッタリングして、得られた
薄膜中のTa濃度のばらつきは本発明のターゲット材で
0.1原子%であったが、比較例のターゲット材では
0.9原子%と大きなものとなり、本発明のターゲット
材の方が磁気薄膜を安定して得ることができることがわ
かった。
Ta 12.0%の組成の合金を10マイナス3乗Torr
下で液相線温度である1520℃に対して+20〜25
℃に制御しながら鋳造を行なった。このターゲット材を
光学顕微鏡で組織観察した。図3にその400倍の金属
ミクロ組織写真を示す。図3を見ると明かなように、実
施例1と同様にターゲット材のミクロ組織は組織断面に
占める1個の粒子の面積が大きい塊状化合物と、微細な
長粒状化合物が分散した組織となっていることがわか
る。この組織の観察により塊状化合物の最大粒径は26
μm、長粒化合物の最大長は13μmであった。またX
線回折分析により、塊状化合物および長粒化合物ともF
e3Ta7の化合物であることが確認された。なお、実施
例1と比較すると塊状化合物の割合が増加していた。
する場合でも、本発明のターゲット材組織は極めて微細
であり、偏析のないものであることがわかる。得られた
ターゲット材を実施例1と同様にスパッタリングを行
い、組成のばらつきを測定したところ0.3原子%であ
り、本発明のターゲット材により、12原子%のTaを
含有する本発明のターゲット材においても磁気薄膜を安
定して得ることができることがわかった。
Ta 7.9%、Cr 5.7%の合金を10マイナス
3乗Torr下でFeとTaの共晶点温度である1442℃
に対して +20〜25℃に制御しながら鋳造を行なっ
た。このターゲット材は耐食性元素としてCrを添加し
たものである。ターゲット材組織を光学顕微鏡で組織観
察した。図4にその400倍のターゲット材の金属ミク
ロ組織写真を示す。図4を見ると明かなように、実施例
1と同様にターゲット材のミクロ組織は組織断面に占め
る1個の粒子の面積が大きい塊状化合物と、微細な長粒
状化合物が分散した組織となっていることがわかる。こ
の組織の観察により塊状化合物の最大粒径は20μm、
長粒化合物の最大長は13μmであった。またX線回折
分析により塊状化合物および長粒化合物としてFe3T
a7の化合物が確認された。ターゲット材中のCrは、
化合物としては検出できず、マトリックス部分のCr濃
度が化合物部分のよりも高いことが確認された。
本発明のターゲット材組織は極めて微細であり、偏析の
ないものであることがわかる。得られたターゲット材を
実施例1と同様にスパッタリングを行い、組成のばらつ
きを測定したところ0.1原子%であり、耐食性改善元
素としてCrを含有する本発明のターゲット材において
も磁気薄膜を安定して得ることができることがわかっ
た。
均一に分散させることができ、組成ばらつきの少ない薄
膜の形成が可能になる。したがって、極めて精度の高い
記録あるいは再生特性を要求される磁気ヘッド用薄膜の
成形のために使用されるターゲット材として極めて有効
である。
例である。
例である。
ロ組織写真の例である。
クロ組織写真の例である。
Claims (3)
- 【請求項1】 Taを5〜15原子%含有し、残部Fe
を主体とする組成を有するターゲット材であって、Fe
を主体とするマトリックスに、最大粒径が50μm以下
のFeとTaを主体とする塊状化合物と、最大長50μ
m以下のFeとTaを主体とする長粒状化合物とが分散
した組織を有することを特徴とする磁気薄膜用ターゲッ
ト材。 - 【請求項2】 Taを5〜15原子%、Cr10原子%
以下含有し、残部Feを主体とする組成を有するターゲ
ット材であって、Feを主体とするマトリックスに、最
大粒径が50μm以下のFeとTaを主体とする塊状化
合物と、最大長50μm以下のFeとTaを主体とする
長粒状化合物とが分散した組織を有することを特徴とす
る磁気薄膜用ターゲット材。 - 【請求項3】 Taを5〜15原子%含有し、残部Fe
を主体とした合金溶湯を前記合金の液相温度を超え+5
0℃の範囲の鋳造温度にて鋳造を行なうことを特徴とす
る磁気薄膜用ターゲット材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27444694A JP3534264B2 (ja) | 1994-10-13 | 1994-10-13 | 磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27444694A JP3534264B2 (ja) | 1994-10-13 | 1994-10-13 | 磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08109470A true JPH08109470A (ja) | 1996-04-30 |
JP3534264B2 JP3534264B2 (ja) | 2004-06-07 |
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Family Applications (1)
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---|---|---|---|
JP27444694A Expired - Fee Related JP3534264B2 (ja) | 1994-10-13 | 1994-10-13 | 磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3534264B2 (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2001271161A (ja) * | 2000-01-20 | 2001-10-02 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲットの製造方法 |
JP2009167529A (ja) * | 2009-01-22 | 2009-07-30 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 軟磁性ターゲット材 |
JP4975647B2 (ja) * | 2006-01-13 | 2012-07-11 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット |
-
1994
- 1994-10-13 JP JP27444694A patent/JP3534264B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2001271161A (ja) * | 2000-01-20 | 2001-10-02 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | スパッタリングターゲットの製造方法 |
JP4975647B2 (ja) * | 2006-01-13 | 2012-07-11 | Jx日鉱日石金属株式会社 | 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット |
US9034153B2 (en) | 2006-01-13 | 2015-05-19 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Nonmagnetic material particle dispersed ferromagnetic material sputtering target |
JP2009167529A (ja) * | 2009-01-22 | 2009-07-30 | Sanyo Special Steel Co Ltd | 軟磁性ターゲット材 |
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JP3534264B2 (ja) | 2004-06-07 |
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