JPH08109470A - 磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法 - Google Patents

磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法

Info

Publication number
JPH08109470A
JPH08109470A JP27444694A JP27444694A JPH08109470A JP H08109470 A JPH08109470 A JP H08109470A JP 27444694 A JP27444694 A JP 27444694A JP 27444694 A JP27444694 A JP 27444694A JP H08109470 A JPH08109470 A JP H08109470A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
target material
thin film
compound
mainly composed
alloy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP27444694A
Other languages
English (en)
Other versions
JP3534264B2 (ja
Inventor
Shigeru Taniguchi
繁 谷口
Hideo Murata
英夫 村田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Proterial Ltd
Original Assignee
Hitachi Metals Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Metals Ltd filed Critical Hitachi Metals Ltd
Priority to JP27444694A priority Critical patent/JP3534264B2/ja
Publication of JPH08109470A publication Critical patent/JPH08109470A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3534264B2 publication Critical patent/JP3534264B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Magnetic Heads (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 スパッタリングによって得られる膜の組成の
ばらつきを低減できるFe−Ta系の磁気薄膜用ターゲ
ット材およびその製造方法を提供する。 【構成】 Taを5〜15原子%、好ましくはさらにC
rを10原子%以下含有し、残部Feを主体とする組成
を有するターゲット材であって、Feを主体とするマト
リックスに、最大粒径が50μm以下のFeとTaを主
体とする塊状化合物と、最大長50μm以下のFeとT
aを主体とする長粒状化合物とが分散した組織を有する
ことを特徴とするターゲット材である。ターゲット材は
上記組成の合金溶湯を前記合金の液相温度を超え融点+
50℃の鋳造温度にて鋳造を行なうことにより得られ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は磁気ヘッド等に用いられ
る磁気薄膜を提供するターゲット材およびその製造方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】近年磁気記録技術の進歩は著しく、磁気
ディスク等の大容量化、あるいはVTR装置の小型軽量
化のために記録密度の高密度化が進められている。この
高密度の記録のために使用される磁気ヘッドには、高保
磁力を有する記録媒体に十分書き込むことが可能な記録
磁界を有する磁性膜を磁気ヘッドに構成することが要求
されている。また、磁気ヘッド用の材料は、記録や再生
の効率の向上の点から高透磁率を有することが必要であ
り、記録再生特性の安定化のためには、磁歪定数を零近
傍に制御することが望ましい。さらに、磁気ヘッドの製
造プロセスにおいては、信頼性を確保するためにガラス
溶着等を用いることが多いので、加熱処理により特性が
劣化しないように高温における安定性向上も必要であ
る。
【0003】このような材料としては、従来からFe−
Al−Si系合金(いわゆるセンダスト)やCo系アモ
ルファス合金等が開発されており、磁気ヘッドに適用さ
れている。(特開昭60−74110号公報等参照)。
また、最近では特開平3−20444号公報には、優れ
た磁気特性を有する磁気ヘッド用薄膜としてFe−(T
i,Zr,Hf,Nb,Taから選ばれた一種以上の元
素:以下Mと言う)−C系合金が示されている。また、
特開平4−6809号公報には優れた磁気特性が得られ
る磁気ヘッド用薄膜としてFe−(M)−N系合金が示
されている。特開平3−20444号公報および特開平
4−6809号公報に記載されるように、Fe−(M)
−(C,N)系の薄膜は、微結晶組織とすることが可能
であり、保磁力が小さく透磁率も高いことに加え、磁気
特性が熱的に安定であるという優れた特性を有してお
り、磁気ヘッド用薄膜として非常に有望な材料と言え
る。
【0004】上述した磁気ヘッド用薄膜の内Fe−
(M)−C系合金膜を得る場合には、特開平3−204
44号公報に記載されるように、Fe−M系のターゲッ
ト材の上にグラファイトを配置したターゲット材とする
か、あるいはFe−M系のターゲット材をメタン含有雰
囲気で反応性スパッタリングを行ない膜中に炭素を導入
する方法が知られている。またFe−(M)−N系合金
膜を得る場合には、特開平4−6809号公報に記載さ
れるように、Fe上に金属Mのペレットを配置したスパ
ッリングターゲット材を用いて窒素含有雰囲気下で反応
性スパッタリングを行うことにより、Fe−M−N系の
合金薄膜を得ていた。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】上述したFe−(M)
−(C,N)系合金の薄膜の製造方法のうち、反応性ス
パッタリング法を用いる方法は、炭素や窒素の導入量を
制御しやすいという利点があり、生産方法の主力になる
ものと考えられる。本発明者は上記の反応性スパッタリ
ング法に適用するため、上記に提案されている合金系の
うち特に高い熱安定性を有し、優れた磁気特性が得られ
るとされるFe−Ta系を選択し、反応性スパッタリン
グによって磁気薄膜を得ることを目的としてFeとTa
の2元合金のターゲット材を鋳造法によって得ることを
試みた。
【0006】ところが、FeとTaの合金は鋳造時にF
eとTaの化合物を形成するため、鋳造時に大きな偏析
部を有する組織となり、この偏析部がスパッタリングに
よって形成する薄膜の組成のばらつきの原因となること
が判明した。本発明の目的は、スパッタリングによって
得られる膜の組成のばらつきを低減できるFe−Ta系
の磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法を提供す
ることである。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者は、Fe−Ta
系合金ターゲット材において、組成をTa量を5〜15
原子%の範囲とすることで、FeとTaの2元系の状態
図における共晶点近傍の組成とし、さらに鋳造温度を合
金の融点直上とすることにより鋳造時の冷却を早めるこ
とによって、FeとTaの化合物が微細に分散したター
ゲット材を得ることができ、この組織を有するターゲッ
ト材を用いてスパッタリングすれば、組成分布のばらつ
きの少ない薄膜が得られることを見いだし、本発明に到
達した。
【0008】すなわち本発明は、Taを5〜15原子%
含有し、残部Feを主体とする組成を有するターゲット
材であって、Feを主体とするマトリックスに、最大粒
径が50μm以下のFeとTaを主体とする塊状化合物
と、最大長50μm以下のFeとTaを主体とする長粒
状化合物とが分散した組織を有することを特徴とする磁
気薄膜用ターゲット材である。本発明においては、薄膜
の耐食性を高める元素を添加することが望ましく、特に
望ましくは、Crを10原子%以下含有することが望ま
しい。
【0009】上述した本発明のターゲット材はTaを5
〜15原子%含有し、残部Feを主体とした合金溶湯を
前記合金の液相温度を超え融点+50℃の鋳造温度にて
鋳造を行なうことを特徴とする本発明の磁気薄膜用ター
ゲット材の製造方法により得ることができる。
【0010】
【作用】本発明のターゲット材の特徴の一つは、Feと
Taの2元系の状態図における共晶付近の組成であるT
a5〜15原子%に規定したことである。FeとTaの
2元系状態図によれば、共晶点はTa7.9原子%であ
り、Ta2.5〜28原子%の範囲で共晶組織を発現可
能である。ターゲット材の組織を均一微細にするために
は共晶点に一致する組成が好ましいが、共晶点組成の近
傍でも微細な組織を得ることが可能であり、本発明にお
いては、Taを5〜15原子%に規定した。好ましく
は、Ta7−10%である。
【0011】なお、Taの下限を5原子%としたのは、
5原子%未満では磁気ヘッド等に用いられる磁気薄膜と
した場合に結晶粒の微細化等の磁気特性の向上が達成で
きないためであり、また5%未満ではTa量が少ないこ
とから、FeとTaの化合物自体が少なくなり、化合物
の偏析による薄膜組成のばらつきの問題が生じにくいた
めである。一方15原子%を超えると、共晶組成から離
れるとともにFeとTaの金属間化合物が多量に生成し
てターゲット材組織を微細化できなくなるため、15原
子%以下と規定した。
【0012】本発明においては、FeとTaの2元系を
基本にするものであるが、Taと同様に薄膜形成時に炭
化物あるいは窒化物となって微細な組織を形成する作用
を持つ元素として知られているTi,Zr,Hf,V,
NbをTaの一部と置換して含有することを除外するも
のではない。これらの元素は、Taに比べて形成する薄
膜の耐熱性の点で劣るため、Taの含有量よりも少なく
する必要がある。
【0013】また、本発明においては、薄膜に耐食性を
確保するためCr,Al,Pt,Ru等の耐食性元素の
添加が望ましい。本発明のターゲット材はスパッタリン
グ期間中に炭素あるいは窒素と反応されるものであり、
炭素や窒素と強力に結合する4A,5A属元素であるT
i,Zr,Hf,V,Nbは、薄膜状態で炭化物あるい
は窒化物として存在することになるため、薄膜の耐食性
の向上の効果が少ない。 したがって、これ以外のFe
に対して耐食性を高める元素を添加することが望ましい
のである。特にCrは、磁気特性の劣化が少ない元素と
して有効である。上述した耐食性元素は、多量に添加す
ると磁気特性を劣化するため、添加量は制限する必要が
あり、10原子%以下とすることが望ましい。
【0014】また、本発明はFeを主体とするマトリッ
クスに、最大粒径が50μm以下のFeとTaを主体と
する塊状化合物と、最大長50μm以下のFeとTaを
主体とする長粒状化合物とが分散した組織に規定した。
磁気ヘッド等に用いられるFe−Ta−(C,N)系の
合金薄膜においては、、ターゲット材から導入されるT
aがスパッタリングにより気相から導入されるCあるい
はNと結合して炭化物あるいは窒化物を形成し、薄膜組
織において結晶の成長を抑える核として作用している。
この作用により薄膜が微細組織となり優れた磁気特性が
得られるものである。したがって、均一な微細組織であ
り、磁気特性の変動の少ない薄膜を安定して得るために
は、ターゲット材中の組織のばらつきを少なく抑える必
要がある。
【0015】一方ターゲット材を構成する元素であるT
aはFeとの化合物を形成してターゲット材中に存在す
る。この化合物はマトリックスとなるFeとスパッタリ
ング速度およびスパッタリング方向が異なるため、偏析
があるとTa濃度が大きく変動し、得られる薄膜の磁気
特性を大きく変動することになる。本発明では、ターゲ
ット材中の偏析を少なくし、組織の微細化を試み、組成
を共晶組成付近に限定するとともに、鋳造を該合金の液
相温度を越え+50℃の範囲内で行うことで、偏析の少
ない微細組織を得たものである。その微細組織は、具体
的には最大粒径が50μm以下のFeとTaを主体とす
る塊状化合物と、最大長50μm以下のFeとTaを主
体とする長粒状化合物とが分散した組織である。なお塊
状化合物と長粒状化合物の存在比は、Ta量によって変
えることができるため、Ta量によってスパッタリング
装置の特性に合わせたスパッタリング速度、Ta濃度分
布の調製が可能である。
【0016】本発明の製造方法における重要な特徴は、
液相温度を超え融点+50℃の鋳造温度にて鋳造を行な
うことである。本発明においては、鋳造温度を融点直上
とし、注湯後にすばやく凝固が始まるようにすることに
よって、FeとTaの化合物の微細な晶出が起こるとと
もに、鋳造工程中で晶出するFeとTaの化合物とマト
リックスとの比重差に起因する偏析を防止することがで
き、上述した本発明の組織のターゲット材を得ることが
できるものである。また、本発明の製造方法において
は、他の偏析を防止する手段を併用することを除外する
ものではない。例えばより微細な組織とするための強制
冷却を行ったり、1100〜1300℃に加熱して1時
間以上保持するソーキングを行っても良い。
【0017】
【実施例】
(実施例1)原子%でFe=92.1%、Ta 7.9
%の共晶点組成の合金を10マイナス3乗Torr下で融点
温度である1442℃に対して +20〜25℃に制御
しながら鋳造を行なった。このターゲット材を光学顕微
鏡で組織観察した。図1にその400倍の金属ミクロ組
織写真を示す。図1を見ると明かなように、ターゲット
材のミクロ組織は組織断面に占める1個の粒子の面積が
大きい塊状化合物と、微細な長粒状化合物が分散した組
織となっていることがわかる。この組織の観察により塊
状化合物の最大粒径は21μm、長粒化合物の最大長は
24μmであった。またX線回折分析により、塊状化合
物および長粒化合物ともFe3Ta7の化合物であること
が確認された。また比較例として同一組成の合金を鋳造
温度を融点+70〜80℃に制御して鋳造を行なった。
得られた比較例のターゲット材の400倍の金属ミクロ
組織写真を図2に示す。比較例のターゲット材中に存在
するFeとTaの塊状化合物の最大粒径は64μmであ
った。
【0018】次にこれらのターゲット材を使用して窒素
とアルゴンの混合雰囲気下でスパッタリングを行ない、
16原子%の窒素の導入を行った。他の条件は以下の通
りである。 排気到達真空度 < 1× 10マイナス6乗 投入電力 4.5W/cm2 基板 結晶化ガラス 膜厚 2μmプラス・マイナス0.2μm ターゲット材を40時間スパッタリングして、得られた
薄膜中のTa濃度のばらつきは本発明のターゲット材で
0.1原子%であったが、比較例のターゲット材では
0.9原子%と大きなものとなり、本発明のターゲット
材の方が磁気薄膜を安定して得ることができることがわ
かった。
【0019】(実施例2)原子%でFe=85.0%、
Ta 12.0%の組成の合金を10マイナス3乗Torr
下で液相線温度である1520℃に対して+20〜25
℃に制御しながら鋳造を行なった。このターゲット材を
光学顕微鏡で組織観察した。図3にその400倍の金属
ミクロ組織写真を示す。図3を見ると明かなように、実
施例1と同様にターゲット材のミクロ組織は組織断面に
占める1個の粒子の面積が大きい塊状化合物と、微細な
長粒状化合物が分散した組織となっていることがわか
る。この組織の観察により塊状化合物の最大粒径は26
μm、長粒化合物の最大長は13μmであった。またX
線回折分析により、塊状化合物および長粒化合物ともF
3Ta7の化合物であることが確認された。なお、実施
例1と比較すると塊状化合物の割合が増加していた。
【0020】図3に示すように12原子%のTaを含有
する場合でも、本発明のターゲット材組織は極めて微細
であり、偏析のないものであることがわかる。得られた
ターゲット材を実施例1と同様にスパッタリングを行
い、組成のばらつきを測定したところ0.3原子%であ
り、本発明のターゲット材により、12原子%のTaを
含有する本発明のターゲット材においても磁気薄膜を安
定して得ることができることがわかった。
【0021】(実施例3)原子%でFe=92.1%、
Ta 7.9%、Cr 5.7%の合金を10マイナス
3乗Torr下でFeとTaの共晶点温度である1442℃
に対して +20〜25℃に制御しながら鋳造を行なっ
た。このターゲット材は耐食性元素としてCrを添加し
たものである。ターゲット材組織を光学顕微鏡で組織観
察した。図4にその400倍のターゲット材の金属ミク
ロ組織写真を示す。図4を見ると明かなように、実施例
1と同様にターゲット材のミクロ組織は組織断面に占め
る1個の粒子の面積が大きい塊状化合物と、微細な長粒
状化合物が分散した組織となっていることがわかる。こ
の組織の観察により塊状化合物の最大粒径は20μm、
長粒化合物の最大長は13μmであった。またX線回折
分析により塊状化合物および長粒化合物としてFe3
7の化合物が確認された。ターゲット材中のCrは、
化合物としては検出できず、マトリックス部分のCr濃
度が化合物部分のよりも高いことが確認された。
【0022】図4に示すようにCr含有する場合でも、
本発明のターゲット材組織は極めて微細であり、偏析の
ないものであることがわかる。得られたターゲット材を
実施例1と同様にスパッタリングを行い、組成のばらつ
きを測定したところ0.1原子%であり、耐食性改善元
素としてCrを含有する本発明のターゲット材において
も磁気薄膜を安定して得ることができることがわかっ
た。
【0023】
【発明の効果】本発明によれば、FeとTaの化合物を
均一に分散させることができ、組成ばらつきの少ない薄
膜の形成が可能になる。したがって、極めて精度の高い
記録あるいは再生特性を要求される磁気ヘッド用薄膜の
成形のために使用されるターゲット材として極めて有効
である。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明のターゲット材の金属ミクロ組織写真の
例である。
【図2】比較例のターゲット材の金属ミクロ組織写真の
例である。
【図3】Ta量の多い本発明のターゲット材の金属ミク
ロ組織写真の例である。
【図4】Crを含有する本発明のターゲット材の金属ミ
クロ組織写真の例である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 G11B 5/31 C 8940−5D

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Taを5〜15原子%含有し、残部Fe
    を主体とする組成を有するターゲット材であって、Fe
    を主体とするマトリックスに、最大粒径が50μm以下
    のFeとTaを主体とする塊状化合物と、最大長50μ
    m以下のFeとTaを主体とする長粒状化合物とが分散
    した組織を有することを特徴とする磁気薄膜用ターゲッ
    ト材。
  2. 【請求項2】 Taを5〜15原子%、Cr10原子%
    以下含有し、残部Feを主体とする組成を有するターゲ
    ット材であって、Feを主体とするマトリックスに、最
    大粒径が50μm以下のFeとTaを主体とする塊状化
    合物と、最大長50μm以下のFeとTaを主体とする
    長粒状化合物とが分散した組織を有することを特徴とす
    る磁気薄膜用ターゲット材。
  3. 【請求項3】 Taを5〜15原子%含有し、残部Fe
    を主体とした合金溶湯を前記合金の液相温度を超え+5
    0℃の範囲の鋳造温度にて鋳造を行なうことを特徴とす
    る磁気薄膜用ターゲット材の製造方法。
JP27444694A 1994-10-13 1994-10-13 磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法 Expired - Fee Related JP3534264B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP27444694A JP3534264B2 (ja) 1994-10-13 1994-10-13 磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP27444694A JP3534264B2 (ja) 1994-10-13 1994-10-13 磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH08109470A true JPH08109470A (ja) 1996-04-30
JP3534264B2 JP3534264B2 (ja) 2004-06-07

Family

ID=17541806

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP27444694A Expired - Fee Related JP3534264B2 (ja) 1994-10-13 1994-10-13 磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3534264B2 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001271161A (ja) * 2000-01-20 2001-10-02 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリングターゲットの製造方法
JP2009167529A (ja) * 2009-01-22 2009-07-30 Sanyo Special Steel Co Ltd 軟磁性ターゲット材
JP4975647B2 (ja) * 2006-01-13 2012-07-11 Jx日鉱日石金属株式会社 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001271161A (ja) * 2000-01-20 2001-10-02 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd スパッタリングターゲットの製造方法
JP4975647B2 (ja) * 2006-01-13 2012-07-11 Jx日鉱日石金属株式会社 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット
US9034153B2 (en) 2006-01-13 2015-05-19 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Nonmagnetic material particle dispersed ferromagnetic material sputtering target
JP2009167529A (ja) * 2009-01-22 2009-07-30 Sanyo Special Steel Co Ltd 軟磁性ターゲット材

Also Published As

Publication number Publication date
JP3534264B2 (ja) 2004-06-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US6159625A (en) Target of intermetallic compound with B2-ordered lattice structure, production method thereof and magnetic recording medium having B2-structured underlayer
US8158276B2 (en) FePtP-alloy magnetic thin film
US9293166B2 (en) Sputtering target material for producing intermediate layer film of perpendicular magnetic recording medium and thin film produced by using the same
JP3534264B2 (ja) 磁気薄膜用ターゲット材およびその製造方法
JP3076141B2 (ja) 磁性薄膜用ターゲット材とその製造方法、Fe−M−C軟磁性膜とその製造方法、およびこれを用いた磁気ヘッドならびに磁気記録再生装置
JP3236171B2 (ja) 軟磁性多層膜
JP3525439B2 (ja) ターゲット部材およびその製造方法
JP2986291B2 (ja) 光磁気記録媒体用スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2789397B2 (ja) 光記録膜作製用高純度ターゲットおよびその製造法
JP2020027677A (ja) 熱アシスト磁気記録媒体の軟磁性膜および熱アシスト磁気記録媒体の軟磁性膜形成用スパッタリングターゲット
JP2928330B2 (ja) 光メディア用スパッタリングターゲット溶製材
JP2771674B2 (ja) 軟磁性合金膜
JP2001181832A (ja) スパッタリングターゲットの製造方法
JPS63316342A (ja) 光磁気記録媒体
JPH0718003B2 (ja) 光メディア用スパッタリングターゲット溶製材
JPS63316340A (ja) 光磁気記録媒体
JP3058662B2 (ja) 超微結晶磁性合金
JP2004211117A (ja) 高強度・高耐熱性アルミニウム合金固化材及びその製造方法
JPS6160803A (ja) 軟質磁性薄膜用高脆性合金スパツタリングタ−ゲツトの製造方法
CN103842552A (zh) Fe-Al型合金溅射靶
JP2631860B2 (ja) 磁性薄膜
JPS63316341A (ja) 光磁気記録媒体
JP2000169959A (ja) 光ディスク反射膜形成用スパッタリングターゲット
JPH0641734A (ja) ターゲツト部材およびその製造方法
JPS6278805A (ja) 結晶質軟磁性薄膜

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Effective date: 20031128

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

A521 Written amendment

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20040126

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Effective date: 20040220

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Effective date: 20040304

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

R150 Certificate of patent (=grant) or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090319

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090319

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100319

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 7

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110319

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees