JPS6160803A - 軟質磁性薄膜用高脆性合金スパツタリングタ−ゲツトの製造方法 - Google Patents
軟質磁性薄膜用高脆性合金スパツタリングタ−ゲツトの製造方法Info
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- JPS6160803A JPS6160803A JP59180620A JP18062084A JPS6160803A JP S6160803 A JPS6160803 A JP S6160803A JP 59180620 A JP59180620 A JP 59180620A JP 18062084 A JP18062084 A JP 18062084A JP S6160803 A JPS6160803 A JP S6160803A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明はスパノタリ／ゲタ−グツトの製造方法に関する
。さらに詳しくは熱間圧延、冷間圧延等の加工性が著し
く劣る軟質磁性薄膜用高脆性合金スパッタリングターグ
ツトの製造方法に関するものである。
。さらに詳しくは熱間圧延、冷間圧延等の加工性が著し
く劣る軟質磁性薄膜用高脆性合金スパッタリングターグ
ツトの製造方法に関するものである。
近年磁気記録はその高記録密度化に伴な１．・、記録媒
体の高保磁力化、磁気ヘッドの狭トラツク化。
体の高保磁力化、磁気ヘッドの狭トラツク化。
さらに短波長化が進んでおり、 ＶＴＲ分野では８聰Ｖ
ＴＲ、カメラ分野では電子スチルカメラ等が提案され、
″また一部では垂直磁気記録方式の検討も進んでいる。
ＴＲ、カメラ分野では電子スチルカメラ等が提案され、
″また一部では垂直磁気記録方式の検討も進んでいる。
このため記録媒体およびヘッドコア材の見直しが図られ
ている。記録媒体としては高保磁力化のために従来のＣ
ｏ −ｒ −Ｆｏ ２０ ｓ塗布型テープから塗布型メ
タルテープ、蒸着型メタルテープ。
ている。記録媒体としては高保磁力化のために従来のＣ
ｏ −ｒ −Ｆｏ ２０ ｓ塗布型テープから塗布型メ
タルテープ、蒸着型メタルテープ。
Ｃｏ−Ｃｒスノククタ膜等への移行が提案されている。
一方磁気ヘッドとしては飽和磁束密度の高い金属磁性膜
ヘッドが試作検討されている。この金属礎性膜としては
、結晶質ではＦｅ−８ｉ−Ａｔ系合金膜が。
ヘッドが試作検討されている。この金属礎性膜としては
、結晶質ではＦｅ−８ｉ−Ａｔ系合金膜が。
非晶質では遷移金属−メタロイド系や遷移金属−メタル
系等の合金膜が有望である。
系等の合金膜が有望である。
一方これ、らの磁性膜の製造方法としては、ス・０ツタ
リング法、蒸着法、メッキ法等があるが１このなかでも
膜組成の均一性２組成制御が容易、磁気特性が良好、成
膜時の信頼性が高いという利点を有するス・ぐツタリン
グ法が主として研究されている。
リング法、蒸着法、メッキ法等があるが１このなかでも
膜組成の均一性２組成制御が容易、磁気特性が良好、成
膜時の信頼性が高いという利点を有するス・ぐツタリン
グ法が主として研究されている。
ここでスパッタリングターゲットの要求特性は組成が均
一であること、結晶粒が微細であること。
一であること、結晶粒が微細であること。
不純物が少ないこと等がある。また形状は研究段階とし
ては直径約１０ないし１５ａ＋＋の円板状が用いられて
いるが、量産段階では製造コストの低減。
ては直径約１０ないし１５ａ＋＋の円板状が用いられて
いるが、量産段階では製造コストの低減。
製品の信頼性を高めるためにできるだけ長時間にわたっ
て安定した成膜が行えることが必要なため。
て安定した成膜が行えることが必要なため。
直径約１５〜２ Ｑ ｃｍ 、好ましくは約２０副以上
が要求されている。
が要求されている。
上記のスノセ、タリング用ターゲットの一般的な製造方
法として、所定の形状を有する鋳型に鋳造し、得られた
鋳塊を研削加工等により所定の形状に仕上げる方法、も
しくはこの鋳塊を熱間加工。
法として、所定の形状を有する鋳型に鋳造し、得られた
鋳塊を研削加工等により所定の形状に仕上げる方法、も
しくはこの鋳塊を熱間加工。
冷間加工により板状となし、その後所定形状に切断・研
削して仕上げる方法がある。延性の高い合金は熱間ある
いは冷間加工により大径のターゲットを製造することが
可能である。しかし、前述のようなＦｅ−５ｉ−Ａｔ系
合金、遷移金属−メタロイド系合金、遷移金属−メタル
系合金に代表される高脆性合金は、熱間或いは冷間加工
が容易でなり・ために、鋳塊の大きさでターゲットの寸
法が決まってしまう。すなわち高脆性合金の直径約２０
ｃｒｒＩのターゲットを製造するためには、直径約２０
σ以上の鋳塊を作製する必要がある。そして例えばＦｅ
−５１−Ａｔ系合金の場合、上記のような大型の鋳塊を
作製することは不可能ではないが１組成変動が大きく、
ス・母ツタリングターケ゛ットに要求されている±０．
１％（重量％、以下同じ）の組成変動内におさめること
が不可能である。さらに結晶粒を細かくすることも非常
に難しくなる。
削して仕上げる方法がある。延性の高い合金は熱間ある
いは冷間加工により大径のターゲットを製造することが
可能である。しかし、前述のようなＦｅ−５ｉ−Ａｔ系
合金、遷移金属−メタロイド系合金、遷移金属−メタル
系合金に代表される高脆性合金は、熱間或いは冷間加工
が容易でなり・ために、鋳塊の大きさでターゲットの寸
法が決まってしまう。すなわち高脆性合金の直径約２０
ｃｒｒＩのターゲットを製造するためには、直径約２０
σ以上の鋳塊を作製する必要がある。そして例えばＦｅ
−５１−Ａｔ系合金の場合、上記のような大型の鋳塊を
作製することは不可能ではないが１組成変動が大きく、
ス・母ツタリングターケ゛ットに要求されている±０．
１％（重量％、以下同じ）の組成変動内におさめること
が不可能である。さらに結晶粒を細かくすることも非常
に難しくなる。
一方板状のターゲットを得る方法として鋳塊を粉砕し、
粉末をプレスして所定の形状のものを形成する粉末冶金
法を適用することも考えられるが。
粉末をプレスして所定の形状のものを形成する粉末冶金
法を適用することも考えられるが。
従来この方式で得られたスｉ？ツターリング用ターゲッ
トを用いて製造した磁性皮膜は、磁気特性が悪く高信頼
性を要求される装置に使用することばできなかった。し
かしこの粉末冶金法を用いる方式はコストが低く而も量
産に適しておυ、この方式が実現できればこの分野に大
きく貢献するものである。
トを用いて製造した磁性皮膜は、磁気特性が悪く高信頼
性を要求される装置に使用することばできなかった。し
かしこの粉末冶金法を用いる方式はコストが低く而も量
産に適しておυ、この方式が実現できればこの分野に大
きく貢献するものである。
したがって本発明はこのような実状に鑑みなされたもの
で、その主たる目的は１組成が均一で結晶粒が微細でし
かも不純物の少ない高脆性合金ス・ぐツタリングターゲ
ットを、プレスを用いた粉末冶金法によシ製造する方法
を提供することにある。
で、その主たる目的は１組成が均一で結晶粒が微細でし
かも不純物の少ない高脆性合金ス・ぐツタリングターゲ
ットを、プレスを用いた粉末冶金法によシ製造する方法
を提供することにある。
上記の粉末冶金法がス・ぐツタリングターゲットの製造
に適用できない理由を検討した結果、形成された皮膜の
磁性特性が劣っているのは酸素が過剰な為であう、その
過剰酸素は鋳塊（ふつう真空溶解）中に含まれる酸素の
ｔｌかに粉砕時に表面に付着した多量の酸素がスノ々ツ
タ時に放出されたものであることが明らかとなシ、そし
てこの表面に付着する酸素を少なくするためには粉末の
粒径を通常磁性材の粉末冶金に用いられる粉末の粒形よ
シ大きくするのが効果的であることを見出した。
に適用できない理由を検討した結果、形成された皮膜の
磁性特性が劣っているのは酸素が過剰な為であう、その
過剰酸素は鋳塊（ふつう真空溶解）中に含まれる酸素の
ｔｌかに粉砕時に表面に付着した多量の酸素がスノ々ツ
タ時に放出されたものであることが明らかとなシ、そし
てこの表面に付着する酸素を少なくするためには粉末の
粒径を通常磁性材の粉末冶金に用いられる粉末の粒形よ
シ大きくするのが効果的であることを見出した。
又これと同時に粉末の酸素濃度の上限についてのデータ
も得られた。
も得られた。
すなわち本発明による製造方法は、真空中もしくは不活
性ガス雰囲気中で溶解された合金を粉砕して得られた酸
素濃度が重量比で５０ｐｐｍ以下で粒径が１００μｍ以
上である粉末を熱間静水圧プレス用容器に充填密封し、
これを高温高圧ガス雰囲気下で熱間静水圧プレス処理し
て製造することを特徴とする軟質磁性薄膜用高脆性合金
スパッタリングターゲットの製造方法である。
性ガス雰囲気中で溶解された合金を粉砕して得られた酸
素濃度が重量比で５０ｐｐｍ以下で粒径が１００μｍ以
上である粉末を熱間静水圧プレス用容器に充填密封し、
これを高温高圧ガス雰囲気下で熱間静水圧プレス処理し
て製造することを特徴とする軟質磁性薄膜用高脆性合金
スパッタリングターゲットの製造方法である。
ここで上記の構成における本発明の特徴となる酸素濃度
と粒径について詳述する。原料粉末中の酸素濃度を５０
ｐｐｍ以下にしたのは、不純物としての酸素もしくは酸
化物の混入を少なくするためで。
と粒径について詳述する。原料粉末中の酸素濃度を５０
ｐｐｍ以下にしたのは、不純物としての酸素もしくは酸
化物の混入を少なくするためで。
５０ｐｐｍを越えると、成膜時のガスの発生により信頼
性が劣シ、また膜の構造や質が劣化し、膜の特性に悪厳
響をおよほすことが分ったからでちる。
性が劣シ、また膜の構造や質が劣化し、膜の特性に悪厳
響をおよほすことが分ったからでちる。
この酸素濃度は、 ３０ｐＰｍ以下がより好ましいこと
が分った。なお通常の真空溶解により得られる鰭塊の酸
素濃度はふつう３０ｐｐｍ以下であり 、１５ ｐｐｍ
のものを得るのも比較的容易である。
が分った。なお通常の真空溶解により得られる鰭塊の酸
素濃度はふつう３０ｐｐｍ以下であり 、１５ ｐｐｍ
のものを得るのも比較的容易である。
原料粉末中の酸素濃度を５０ｐｐｍ以下にする方法を次
に述べる。真空溶解によシ製造された所定の組成を有す
る任意形状の鋳塊を非酸化性の雰囲気で粉砕し、ふるい
分けし１粒径が１００μｍ以上の粉末をそのまま非酸化
性雰囲気中で熱間静水圧プレス用容器に充填密封するこ
とによシ、該容器内の原料粉末の酸素濃度は５０ｐｐｍ
以下となる。
に述べる。真空溶解によシ製造された所定の組成を有す
る任意形状の鋳塊を非酸化性の雰囲気で粉砕し、ふるい
分けし１粒径が１００μｍ以上の粉末をそのまま非酸化
性雰囲気中で熱間静水圧プレス用容器に充填密封するこ
とによシ、該容器内の原料粉末の酸素濃度は５０ｐｐｍ
以下となる。
一般に粉末の酸素濃度は、その粉末の粒径が小さいほど
、すなわち表面積が大きくなるほど高くなる傾向がある
。しかし粉末のプレス性は粒径がある程度小さい方が良
好となる。そしてふつう１００μｍ以下である。そのた
めプレス性が良く。
、すなわち表面積が大きくなるほど高くなる傾向がある
。しかし粉末のプレス性は粒径がある程度小さい方が良
好となる。そしてふつう１００μｍ以下である。そのた
めプレス性が良く。
しかも酸素濃度が５０ｐｐｍ以下となる様な粒径を選定
する必要がアシ、これは１００μｍ以上が好ましく２０
０〜５００μｍの範囲がさらに好ましい。なお。
する必要がアシ、これは１００μｍ以上が好ましく２０
０〜５００μｍの範囲がさらに好ましい。なお。
このように粗い粉末を用いても出来上ったターゲットの
結晶粒の大きさは平均して粉末粒径よシ相当小さい。こ
れは高脆性合金の場合、各々の粒子には粉砕時に形成さ
れたマイクロクラックが認められ、これが熱間静水圧プ
レスによる結晶粒の粗大化を抑制していると考えられる
。
結晶粒の大きさは平均して粉末粒径よシ相当小さい。こ
れは高脆性合金の場合、各々の粒子には粉砕時に形成さ
れたマイクロクラックが認められ、これが熱間静水圧プ
レスによる結晶粒の粗大化を抑制していると考えられる
。
粒径１００μｍ以上でしかも高脆性の粉末を成型するに
は通常のプレスでは不可能であるため、熱間静水圧プレ
スを用いる。
は通常のプレスでは不可能であるため、熱間静水圧プレ
スを用いる。
〈実施例−１〉
真空溶解により溶製されたＦｅ −１０％、Ｓｔ −６
％。
％。
ｈｔ金合金アルゴン雰囲気中で粉砕し１粒径が約２００
〜５００μｍの粉末をふるい分けし、これをそのままア
ルゴン雰囲気中でステンレス製の容器に充填後、真空脱
気し密封した。これを１１５０℃。
〜５００μｍの粉末をふるい分けし、これをそのままア
ルゴン雰囲気中でステンレス製の容器に充填後、真空脱
気し密封した。これを１１５０℃。
１０００気圧の条件下で熱間静水圧プレスを施し。
その後研削加工によシ直径約２０ｃｒｎ厚さ約７四の円
板状ターゲットを製造した。
板状ターゲットを製造した。
このときの粉末の酸素濃度は３０ｐｐｍであ）、ターゲ
ットの組成は、５ｉｌｏ±０．１％、ＡｔＳ十０．１チ
であった・なおターゲットの酸素濃度は粉末とほぼ同等
の３３ｐｐｍでちった。
ットの組成は、５ｉｌｏ±０．１％、ＡｔＳ十０．１チ
であった・なおターゲットの酸素濃度は粉末とほぼ同等
の３３ｐｐｍでちった。
〈実施例−２〉
真空溶解により溶製されたＣｏ Ｂ ７Ｚｒ ５Ｎｂ
Ｂ合金（但し原子チ）を実施例−１と同様な方法で直径
約２０ ｃｍ 、厚さ約１ｃＩｎの円板状ターゲットを
製造した。このときの粉末およびターゲットの酸素濃度
はそれぞれ２３ｐｐｍおよび２５ｐｐｍでアシ、そして
ターゲットの組成変動は±０．１％ （原子％）以内で
ちった。なお鋳塊の酸素濃度は１５ｐｐｍであった。
Ｂ合金（但し原子チ）を実施例−１と同様な方法で直径
約２０ ｃｍ 、厚さ約１ｃＩｎの円板状ターゲットを
製造した。このときの粉末およびターゲットの酸素濃度
はそれぞれ２３ｐｐｍおよび２５ｐｐｍでアシ、そして
ターゲットの組成変動は±０．１％ （原子％）以内で
ちった。なお鋳塊の酸素濃度は１５ｐｐｍであった。
〈実施例−３〉
Ｃｏ６７ＦｅａＳｉ１ｏＢｉｓ合金（ｉ子％ ） Ｋツ
イテモ同様にして直径約２０ ｃｍ 、厚さ約１ｃｎ１
の円板状ターゲットを製造した。このときの粉末および
ターゲットの酸素濃度はどちらも２７ｐｐｍでちシ、タ
ーｆ。
イテモ同様にして直径約２０ ｃｍ 、厚さ約１ｃｎ１
の円板状ターゲットを製造した。このときの粉末および
ターゲットの酸素濃度はどちらも２７ｐｐｍでちシ、タ
ーｆ。
トの組成変動は±０．１チ（原子チ）以内でらった。
なお鋳塊の酸素濃度は２０ｐｐｍであった。
実施例１〜３で製造したターゲットの結晶粒径はいずれ
も１００〜２００μｍであシ、スノクツタリングターグ
ットとして好ましいものであった。
も１００〜２００μｍであシ、スノクツタリングターグ
ットとして好ましいものであった。
以上述べたように１本発明によれば高脆性合金を不活性
ガス雰囲気中で粉砕、ふるいわけされた酸素濃度が５０
ｐｐｍ以下の原料粉末を、そのまま不活性ガス雰囲気中
で熱間静水圧プレス容器に充填後真空脱気密封し、これ
を高温高圧ガス雰囲気下で熱間静水圧プレス処理して製
造することによυ。
ガス雰囲気中で粉砕、ふるいわけされた酸素濃度が５０
ｐｐｍ以下の原料粉末を、そのまま不活性ガス雰囲気中
で熱間静水圧プレス容器に充填後真空脱気密封し、これ
を高温高圧ガス雰囲気下で熱間静水圧プレス処理して製
造することによυ。
組成が均一で結晶粒が微細でしかも不純物が少ない軟質
磁性薄膜用高脆性合金ス・ソツタリングターグットの提
供が可能となった。
磁性薄膜用高脆性合金ス・ソツタリングターグットの提
供が可能となった。
Claims (1)
- （１）真空中もしくは不活性ガス雰囲気中で溶解された
合金を粉砕して得られた酸素濃度が重量比で５０ｐｐｍ
以下で粒径が１００μｍ以上である粉末を熱間静水圧プ
レス用容器に充填密封し、これを高温高圧ガス雰囲気下
で熱間静水圧プレス処理して製造することを特徴とする
軟質磁性薄膜用高脆性合金スパッタリングターゲットの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59180620A JPS6160803A (ja) | 1984-08-31 | 1984-08-31 | 軟質磁性薄膜用高脆性合金スパツタリングタ−ゲツトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59180620A JPS6160803A (ja) | 1984-08-31 | 1984-08-31 | 軟質磁性薄膜用高脆性合金スパツタリングタ−ゲツトの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6160803A true JPS6160803A (ja) | 1986-03-28 |
Family
ID=16086397
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59180620A Pending JPS6160803A (ja) | 1984-08-31 | 1984-08-31 | 軟質磁性薄膜用高脆性合金スパツタリングタ−ゲツトの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6160803A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4824481A (en) * | 1988-01-11 | 1989-04-25 | Eaastman Kodak Company | Sputtering targets for magneto-optic films and a method for making |
| JPH01136969A (ja) * | 1987-11-24 | 1989-05-30 | Mitsubishi Metal Corp | チタンシリサイドスパッタリング用ターゲットの製造方法 |
| US8105466B2 (en) * | 2002-03-16 | 2012-01-31 | Springworks, Llc | Biased pulse DC reactive sputtering of oxide films |
-
1984
- 1984-08-31 JP JP59180620A patent/JPS6160803A/ja active Pending
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|---|---|---|---|---|
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