JPH05320896A - スパッタリング用合金ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

スパッタリング用合金ターゲットおよびその製造方法

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JPH05320896A
JPH05320896A JP4269906A JP26990692A JPH05320896A JP H05320896 A JPH05320896 A JP H05320896A JP 4269906 A JP4269906 A JP 4269906A JP 26990692 A JP26990692 A JP 26990692A JP H05320896 A JPH05320896 A JP H05320896A
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芳孝 千葉
Noriyoshi Hirao
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3407Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 希土類−遷移金属系光磁気記録媒体の製造に
用いられる低い酸素含有量であって、しかも高密度のス
パッタリング用合金ターゲットおよびその製造方法を提
供する。 【構成】 本発明のターゲットは、希土類金属側共晶組
織を有する希土類金属と遷移金属との急冷凝固した粉末
と、目標組成に対し残りの遷移金属の急冷凝固した粉末
とが加圧焼結されてなり、好ましくは酸素量が1500ppm
以下であり、相対密度が95%以上であることを特徴とす
るスパッタリング用合金ターゲットである。本発明の製
造方法は、予め希土類金属側共晶組成からなる希土類金
属と遷移金属との合金の溶湯を急冷凝固した粉末と、目
標組成に対し残りの遷移金属の急冷凝固した粉末とを混
合し、加圧焼結することを特徴とするスパッタリング用
合金ターゲットの製造方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類−遷移金属系光
磁気記録媒体の製造に用いられるスパッタリング用合金
ターゲットおよびその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】最近、ガラスあるいは樹脂の基板にスパ
ッタリング法により所望組成の薄膜を形成し、これを記
録媒体として用いた書き換え可能で高密度記録が可能な
光磁気ディスクの開発が行なわれている。このスパッタ
リングに用いられるターゲットは、従来所望組成の合金
を真空または不活性ガス雰囲気中で溶解・鋳造して得ら
れたインゴットを粉砕し、得られた粉末を圧粉成形後焼
結することにより製造されてきた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、希土類
−遷移金属合金は酸化され易く、本質的に脆い性質を有
するため、製造工程中に酸素ガス等を吸着すると、焼結
時の欠け、割れ、ボンディング時の冷却割れ、およびス
パッタリング時にスパッタ成膜が酸素富化となるなどの
問題があった。
【0004】また、希土類−遷移金属系の合金ターゲッ
トを製造するに際し、希土類金属単独では酸化され易
く、焼結密度を高めることができないので、予め目標組
成よりも遷移金属を1〜10重量%少なくした遷移金属−希
土類金属の合金粉末を雰囲気で製造するとともに、残り
の遷移金属粉末を焼結時のバインダーとして混合して成
形し、焼結する方法が提案されている(特開昭60-23090
3号公報)。しかし、この方法では、遷移金属粉末を希土
類−遷移金属合金の密度を高めるためのバインダとして
作用させる目的で添加しているため、焼結温度は遷移金
属が液相を発現するかまたは高温拡散を用いる高温焼結
となり、その結果得られる合金ターゲットの酸素量は20
00〜4000ppmと高くなり、十分に低い酸素量を得ること
ができないことが問題であった。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者は、希土類を単
に遷移金属−希土類金属の合金粉末として用いるのでは
なく、共晶組織を発現する組成範囲に規定した急冷凝固
粉末として用いることによって、遷移金属−希土類金属
合金の脆い性質を改善でき、酸素の吸着が防止できると
共に高密度のターゲットが得られることを見出し本発明
に到達した。
【0006】すなわち、本発明は、希土類金属側共晶組
織を有する希土類金属と遷移金属との急冷凝固した粉末
と、目標組成に対し残りの遷移金属の急冷凝固した粉末
とが加圧焼結されてなることを特徴とするスパッタリン
グ用合金ターゲットである。急冷凝固処理の手法として
は、合金溶湯から製造する不活性ガスアトマイズ法、真
空アトマイズ法および回転ロール法等、あるいは電極を
用いる回転電極法が適用できる。回転電極法や回転ロー
ル法においても、合金の酸化防止のために雰囲気は真空
または不活性ガス雰囲気とする必要がある。また本発明
においては、加圧焼結した合金ターゲットの酸素量が15
00ppm以下であり、かつ相対密度が95%以上であることが
好ましい。本発明のターゲットは、予め希土類金属側共
晶組成からなる希土類金属と遷移金属との合金の溶湯を
急冷凝固した粉末と、目標組成に対し残りの遷移金属の
急冷凝固した粉末とを混合し、加圧焼結することを特徴
とするスパッタリング用合金ターゲットの製造方法によ
り得ることが好ましい。
【0007】本発明により得られるターゲット形状は通
常、円板状であるが、角板状あるいは中空リング状など
の任意の形状であってもよい。本発明において、希土類
金属側共晶組成とは、例えばFe-Tb二元系状態図にお
いては、Tb量が33.33at%から100%未満の範囲におい
て、α−TbとFe2Tbの相を意味し、希土類金属側共晶
線は847℃にある。また、Fe-Gd二元系状態図において
は、Gd量が33.33at%から100%未満の範囲において、α
−GdとFe2Gdの相を意味し、希土類金属側共晶線は84
5℃にある。Co-Tb,Co-Gd、あるいはFe-Co-Fe,
Fe-Tb-Gd三元合金等においても同様である。
【0008】なお、本発明者等は、先に特願昭59-26092
0号として希土類金属と遷移金属からなる合金を溶解
し、この合金溶湯を急冷して粉末とし、その粉末を圧粉
成形し焼結する方法を提案している。この本発明の方法
によれば得られた合金ターゲットの酸素量は900〜1500p
pm程度まで低くなるが、本発明によれば酸素量を低減で
きるとともに、高密度のターゲットを得ることができ
る。
【0009】
【作用】本発明の最も特徴とする構成の一つは、希土類
金属が遷移金属と共晶組織を形成している急冷凝固した
粉末を焼結したことである。共晶組織は、上述したよう
に特定の組成でなければ発現しない。この共晶組成にす
ることによって、脆さは著しく低下する。そして、共晶
合金が低融点であることにも起因して、酸化反応が進行
しにくい低い温度における焼結でも高い密度を得ること
ができる。本発明において、共晶組織を有する粉末を急
冷法により得るのは、上記のように低酸素の粉末が得ら
れるためである。本発明において、共晶組織を形成する
範囲は、希土類側に偏っているため、光磁気特性を得る
組成には遷移金属の添加が必要である。この遷移金属
は、特に急冷凝固したものでなくてもよいが、酸素量が
低く、球形となる急冷凝固粉を使用することが、低酸素
かつ高密度のターゲットを得る上で好ましい。
【0010】
【実施例】表1は実施例に用いた試料の組成および製造
方法を示すものである。No.1〜No.10の試料は次のよ
うに作製した。まず、表1の粉末組成に示す希土類金属
−遷移金属の状態図の希土類金属側共晶組成を有する粉
末を、予め真空アーク溶解炉を用いて100gの棒状母合金
を溶製後、その母合金を単ロールに溶湯を噴出して約80
gの厚さ 10μmを有するりんぺん状急冷薄片を得、急冷
薄片をプレスにより軟粉砕後分級して−#48の粉末とす
ることにより得た。一方、Fe粉またはCo粉はプラズマ
アーク溶解により約80w×120L×10t(mm)の板状インゴッ
トから一般にUSGAと呼ばれる超音波を用いたガスアトマ
イズ装置を用いて約10kgの球状粉末を得たのち分級して
−#100の粉末をそれぞれ得た。比較例であるNo.11およ
びNo.12の希土類金属−遷移金属組成の粉末は、真空ア
ーク溶解で溶製したのち、母合金を急冷凝固粉を用いず
にAr中でクラッシャーで粉砕した。焼結方法がホット
プレスの場合は、作製した各々の粉末を約110gになるよ
うに配合、混合し、300tプレスを用いて350kg/cm2で加
圧し、80mmφ×2.5mmtの圧粉体を得た。圧粉体は、C型
ホットプレスにて表1に示す焼結条件で80mmφ×2.5mmt
の焼結体を得た。
【0011】
【表1】
【0012】焼結方法がHIPの場合は、内径 50mmφ
の鉄製容器に予めBN塗布後、Nb箔で容器内周を覆
い、下面は厚さ 5mmtの押え板にBN塗布後、Nb箔で覆
った後、粉末を約60gになるよう配合した粉末を充填
し、上面も下面と同様に処置した後、真空脱気後封止し
た。HIPは1050℃×2hr、1000atmの焼結条件、あるい
は800℃×2hr、800atmの焼結条件で42mmφ×5mmtの焼結
体を得た。表2に得られたターゲットの酸素量および密
度を示した。密度は焼結前の混合粉末の密度に対する相
対密度として示した。また、特開昭60-230903号に記載
されたFe-Gd合金粉末とFe粉を混合して焼結して得た
ターゲットについても表2の従来例として示した。
【0013】
【表2】
【0014】表2から明らかなように、急冷凝固粉末を
用いずAr中でクラッシャーで粉砕したNo.11およびN
o.12の粉末を用いて焼結した合金ターゲットの酸素量
は、3200〜3500ppmと非常に高いことがわかる。本発明
による試料No.1〜10はいずれも1070〜1340ppmと酸素量
が低く、かつ相対密度も91%以上と高密度の合金ターゲ
ットが得られた。一方、従来例として製造した試料No.
13はFe-Gd粉末が共晶組成でないため、1050℃の温度
では焼結密度が上がらず、また酸素含有量も3300ppmと
高いものとなり、好ましくないものであった。
【0015】
【発明の効果】以上述べてきたように、本発明では希土
類金属側共晶組成からなる急冷凝固粉末と目標組成に対
し残りの遷移金属の急冷凝固粉末を用いることによっ
て、従来方法では得られなかった酸素量は1500ppm以
下、相対密度 91%以上の高密度を同時に満足する合金タ
ーゲットを製造することができた。さらに得られたター
ゲットはターゲットに含まれる酸素量が少ないので、表
面酸化物を除去するためのプレスパッタ時間の短縮が可
能なこと、またスパッタ成膜中の酸素富化による希土類
金属の減少も少なくなることが期待される。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 希土類金属側共晶組織を有する希土類金
    属と遷移金属との急冷凝固した粉末と、目標組成に対し
    残りの遷移金属の急冷凝固した粉末とが加圧焼結されて
    なることを特徴とするスパッタリング用合金ターゲッ
    ト。
  2. 【請求項2】 上記加圧焼結した合金ターゲットの酸素
    量が1500ppm以下であり、相対密度が95%以上であること
    を特徴とする請求項1に記載のスパッタリング用合金タ
    ーゲット。
  3. 【請求項3】 予め希土類金属側共晶組成からなる希土
    類金属と遷移金属との合金の溶湯を急冷凝固した粉末
    と、目標組成に対し残りの遷移金属の急冷凝固した粉末
    とを混合し、加圧焼結することを特徴とするスパッタリ
    ング用合金ターゲットの製造方法。
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