KR0129795B1 - 광자기 기록 매체용 타겟 및 그 제조 방법 - Google Patents

광자기 기록 매체용 타겟 및 그 제조 방법

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Abstract

희토류 금속 및 이온족 금속의 공정 조직을 갖는 매트릭스상과, 순수 이온족 금속 또는 그의 합금으로 제조되고 200㎛이하의 평균 직경을 갖는 제1 입자와, 내식성 향상 금속과 이온족 금속으로 제조되고 200㎛이하의 평균 직경을 갖는 제2입자로 구성된 미세 조직을 갖는 광자기 기록 매체용 타겟은 희토류 금속과 이온족 금속으로 제조되고 공정조직을 갖는 제 1분말을, 순수 이온족 금속 또는 그의 합금으로 제조되고 200㎛이하의 평균 직경을 갖는 제2분말 및, 내식성 향상 금속과 이온족 금속으로 제조되고 200㎛이하의 평균 직경을 갖는 제3분말과 혼합하여 급냉시키고, 액상 출현온도보다 조금 낮은 온도에서 최종적으로 혼합된 분말을 가압소결함으로써 제조된다.

Description

광자기 기록 매체용 타겟 및 그 제조 방법
제1도는 본 발명(예 2)의 타겟의 마이크로 조직을 나타내는 100배 비율의 현미경 사진.
제2도는 본 발명(예 5)의 타겟의 마이크로 조직을 나타내는 100배 비율의 현미경 사진.
제3도는 본 발명의 타겟의 마이크로 조직을 도시하는 개략도.
제4도는 최대 투자율과 포화 자화 사이의 관계와, 소결 타겟내의 Fe 입자, Co 입자 및 Fe-Nb 합금입자 혼합물을 평균 직경을 나타내는 그래프.
제5도는 최대 투자율과 포화 자화 사이의 관계와, 소결 타겟내의 Fe 입자, Co 입자, Fe-Cr 합금 입자 및 Fe-Nb 합금 입자 혼합물의 평균 직경을 나타내는 그래프.
제6도는 본 발명(예 17)의 타겟 및 비교예 3의 타겟으로부터 제조된 박막층 내부에 있는 Nb 및 Tb의 평면 내부의 분포를 나타내는 그래프.
제7a도는 본 발명(예 17)의 타겟 및 비교예 3의 타겟으로부터 제조된 박막층의 보자성과 누적 스퍼터링 시간 사이의 관계를 나타내는 그래프.
제7b도는 본 발명(예 17)의 타겟 및 비교예 3의 타겟으로부터 제조된 박막층 내부에 있는 Nb의 농도와 누적 스퍼터링 시간 사이의 관계를 나타내는 그래프.
배경
본 발명은 자전관형 스퍼터링 장치(a magnetron-type sputtering apparatus)에 적합하게 사용되는 희토류 금속 및 철족 금속(iron-group metal)으로 주로 구성되는 광자기 기록 매체용 타겟 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근에, 기록할 정보가 급격히 증가함에 따라, 고기록 밀도를 갖고 재기록 가능한 기록 매체로서 광자기 디스크에 대한 관심이 집중되고 있다. 상기 광자기 디스크는 폴리탄산 에스텔과 같은 수지로 제조된 기층과, 하나 이상의 희토류 금속과 하나 이상의 철족 금속의 합금인 Tb-Fe-Co와 같은 합금으로 제조되고 스퍼터링 방법에 의해 기층상에 형성되는 박막층을 포함하는 광자기 기록 매체 형태이다.
상기 광자기 기록 매체의 제조에 사용되는 스퍼터링 타겟에는 희토류 금속의 농도가 장소에 따라 변화하지 않는 박막을 제공하는 것이 필요하다. 즉, 타겟은 한면 내부에(측면 방향으로의) 균일한 희토류 금속의 분포를 가져야 한다.
본 발명자들은 이전에, 하나 이상의 희토류 금속과 하나 이상의 철족 금속으로 구성되는 공정 조적의 매트릭스 상(phase)과, 얇은 금속간 화합물상에 의해 상기 매트릭스 상에 결합되는 철족 금속 입자를 포함하여, 희토류 금속의 평면 내부의 분포 균일성을 증대시키고 양호한 기계적 가공성 및 소결성을 갖는 타겟을 제안했다(일본 특허 공개 번호 평성 1-143255호).
희토류 금속 및 철족 금속으로 제조된 광자기 기록층이 부식 및 산화에 극히 민감하므로 Ti, Al, Cu, Cr, Nb, Ta, Pb 또는 Pt와 같은 원소가 광자기 기록층의 내식성을 개선하도록 첨가되어야 한다. 또한, 본 발명자들은 일본 특허 공개 공보 평성 1-143255호의 타겟에 상기 원소들을 첨가하여 제조한 타겟을 일본 특허 공개 공보 평성 1-247571호에 제안하고 있다.
최근에, 광자기 기록 매체의 제조용으로 폭넓게 사용되는 자전관형 스퍼터링 장치에 있어서, 영구 자석이 타겟의 뒷편에 배열되어 고밀도 플라즈마를 타겟면 근처에 밀집시키도록 자속(magnetic flux)이 타겟면으로 누설되게 한다. 이러한 구조에 의해, 고속으로 박막을 형성할 수 있고 에너지 효율을 개선시킬 수 있다.
상기 공보(평성 1-143255호 및 평성 1-247571호)에 기술된 광자기 기록 매체용 타겟은 금속 구조물이 강자성 철족 금속을 포함하므로 고투자율을 가진다. 따라서, 타겟 뒷편의 영구 자석으로부터 발생되는 대부분의 자속이 전술한 자전관형 스퍼터링 장치의 타겟 내측을 관통하는 패쇄 자장 희로를 형성한다. 그 결과, 상기 타겟면으로부터 누설되는 자속이 감소되어 낮은 막형성 속도와 불균일한 부식을 초래함으로써 타겟의 유용도가 낮아지게 된다. 따라서, 상기 구조를 갖는 타겟은 자전관형 스퍼터링 장치의 성능을 향상시키지 못한다.
개요
따라서, 본 발명의 목적은 일본 공개 공보 평성 1-143225호 및 1-247571호에 기술된 타겟의 장점인 균일한 박막 구성 및 양호한 가공성을 악화시킴이 없는 자전관형 스퍼터링 장치에 적합한 타겟을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 타겟의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적들을 고려하여 연구한 결과, 본 발명자들은 박막층의 내식성 향상을 위한 원소들을 철족 금속에 합금 형태로 첨가함으로써, 내식성 향상 원소들이 각각 분리되어 첨가된 경우에 비해 타겟의 포화자화 및 투자율이 감소됨을 알아냈다. 또한, 강자성을 갖는 철족 금속 입자와 철족 금속의 합금 입자를 제어하고, 박막층에 대한 내식성을 향상 시키는 상기 원소들의 평균 직경을 200㎛이하로 제한함으로써, 타겟의 최대 투자율을 낮출수 있다는 것도 알아냈다. 본 발명은 이러한 발견을 기초하여 성취되었다.
이와 같이, 본 발명에 따른 광자기 기록 매체용 타겟은 200㎛이하의 평균 직경을 갖고 순수한 철족 금속 또는 그의 합금으로 형성되는 제1입자(이후, 입자 I라 칭함)와 200㎛이하의 평균 직경을 갖고 Ti, Al, Cu, Cr, Nb, Ta, Pd 및 Pt로 구성된 그룹에서 선택된 하나 이상의 금속(이후, 내식성 향상 금속이라 칭함)과 하나 이상의 철족 금속으로 형성되는 제2입자(이후, 입자 Ⅱ라 칭함)가 내부에 균일하게 분산되어 있고, 매트릭스 상으로서, 하나 이상의 희토류 금속과 하나 이상의 철족 금속을 갖는 공정 조직을 갖고 25 이하의 최대 투자율을 갖는 소결체로 구성된다.
본 발명에 따른 광자기 기록 매체용 타겟 제조 방법은, (1) 공정 조직을 갖는 제1분말(이후, 분말A라 칭함)을 형성하도특 하나 이상의 희토류 금속과 하나 이상의 철족 금속으로 형성된 용융물을 급냉하는 단계와, (2) 순수한 철족 금속 또는 그의 합금으로 형성되고 200㎛이하의 평균 직경을 갖는 제2분말(이후, 분말 B라 칭함)과 Ti, Al, Cu, Cr, Nb, Ta, Pd 및 Pt로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 금속과 하나 이상의 철족 금속으로 형성되고 200㎛이하의 평균 직경을 갖는 제3분말(이후, 분말C라 칭함)을 상기 제1분말과 혼합하는 단계와, (3)상기 혼합 분말을 액상 출현 온도보다 낮은 온도에서 가압 소결하는 단계를 포함한다.
상세한 설명
타겟
본 발명의 타겟은 제3도에 개략적으로 도시한 마이크로 조직을 가진다.
즉, 본 발명의 타겟은 얇은 결합 상으로 각각 포위된 입자 I 및 입자 Ⅱ가 공정조직으로 구성된 매트릭스 상 내에 균일하게 분산되어 있는 마이크로 조직을 가진다.
본 명세서에서 사용한 공정 조직''이란 용어는 철족 금속에 대한 희토류 금속의 원자비가 1 : 2인 금속간 화합물 조성비로부터 희토류 금속이 100 원자% 이하인 조성비까지의 비율 범위 내에 하나 이상의 희토류 금속과 하나 이상의 철족 금속이 존재하는 금속 조직을 의미한다. 특히, Fe-Tb 이원계에 있어서, Tb의 양은 33.4원자% 이상 100원자% 이하, 양호하게는 45 내지 75원자 %이다.
본 발명 타겟은 공정 조직은 금속간 화합물과 α-희토류 금속상으로 구성된 미세 조직이다. 상기 미세조직은 희토류 금속 입자가 스퍼터링 공정에서 타겟으로부터 산란되는 각도의 불균일성을 경감시켜, 박막층 내의 희토류 금속의 분포를 균일화하는 기능을 한다.
상기 입자 I는 순수 철족 금속 또는 그의 합금으로 형성되고, 입자 Ⅱ는 하나 이상의 내식성 향상 금속과 하나 이상의 철족 금속의 합금으로 형성된다. 입자 I의 양은 상기 타겟을 기초로 하여 양호하게는 5 내지 30중량%, 더 양호하게는 7 내지 20중량%이다. 입자Ⅱ의 양은 상기 타겟을 기초로 하여 양호하게는 10 내지 50중량%, 더 양호하게는 15 내지 40중량%이다.
상기 공정 조직 내에 분산된 강자성 입자 I 및 Ⅱ의 평균 직경이 200㎛이하, 양호하게는 125㎛이하, 더 양호하게는 80㎛이하로 조절됨으로써, 타겟의 최대 투자율이 증가한다. 그런 경우에, 강자성 입자 I 및 Ⅱ의 최대 직경은 양호하게 150㎛ 이하로 조절된다. 강자성 입자를 더 미세하게 형성시킴으로써, 마이크로 조직 내에 존재하는 입계가 증가하여 자속의 타겟 통과를 어렵게 한다. 그 결과, 타겟의 최대 투자율과 포화 자화가 감소된다. 부수적으로, 평균 직경은 초기 분말의 중량비를 기초로 하여 체가름(sieved) 분포 곡선으로부터 D50수치로 결정된다.
Ti, Al, Cu, Cr, Nb, Ta, Pd 및 Pt로 구성된 그룹으로 부터 선택된 하나 이상의 금속은 내식성을 합성 박막층에 부여하는 역할을 하는 내식성을 향상 금속으로서 첨가된다. 너무 많은 내식성 향상 금속의 첨가는 합성 박막층의 자기 특성을 악화시키므로, 첨가되는 내식성 향상 금속의 양은 상기 타겟을 기초로하여 양호하게 15원자% 이하, 더 양호하게는 2 내지 8원자%이다.
첫째, 내식성 향상 금속은 순수 금속 분말 형태로 첨가된 경우에 비해 타겟내에서 덜 분리됨으로써 내식성 향상 금속의 평면 내의 분포를 균일화한다. 또한, 상기 타겟으로부터 형성되는 박막층 내부의 불균일한 내식성 향상 금속의 분포를 방지할 수 있다.
상기 내식성 향상 금속들중 Ti, Nb 및 Ta는 용융 온도가 낮은 공정 합금을 제공하도록 하나 이상의 철족 금속과 합금화될 수 있으므로, 소결성이 순수 금속형태로 추가된 경우에 비해 향상된다.
타겟 내에 분산된 입자 I 및 Ⅱ 공정 조직 내에 존재하는 희토류 금속과 반응하여 금속간 화합물을 형성하는 경향이 있다. 따라서, 희토류 금속의 균일한 분포를 유지하는데 필요한 공정 조직이 파괴되지 않을 정도로 금속간 화합물의 형성을 억제할 필요가 있다. 그러한 목적을 위해, 공정 조직과 입자 I 및 Ⅱ 사이에 형성된 결합상은 양호하게는 30㎛ 이하, 더 양호하게는 10㎛ 이하의 두께를 가진다.
타겟의 제조
본 발명의 타겟은 하나 이상의 희토류 금속과 하나 이상의 철족 금속을 급냉시키므로서 형성된 공정 조직을 갖는 분말(분말 A)과, 200㎛ 이하의 평균 직경을 갖고 순수 철족 금속 또는 그의 합금으로 형성되는 분말(분말 B)과, 200㎛ 이하의 평균 직경을 갖고 하나 이상의 내식성 향상 금속과 하나 이상의 철족 금속으로 형성되는 분말(분말 C)을 혼합하여, 그 합성 분말을 액상 출현 온도보다 낮은 온도에서 가압 소결함으로써 제조된다.
본 명세서에서 사용된 분말 B라는 용어는 Fe, Co, Ni와 같은 순수 철족 금속 단독으로, 또는 Fe-Co합금과 같은 철족 금속의 합금으로 제조된 분말을 의미한다. 또한, 여기에서 사용된 분말 C는 Ti, Al, Cu, Cr, Nb, Ta, Pb 및 Pt로 구성된 그룹으로 부터 선택된 하나 이상의 내식성 향상 금속과 Fe-Cr 합금, Fe-Nb 합금, Fe-Ta 합금 및 Fe-Cr-Ti 합금등과 같은 하나 이상의 철족 금속으로 형성된 합금 분말을 의미한다.
분말 A, B, C의 입자 크기를 조절함으로써, 상기 분말들의 불균일한 분포가 상기 분말 혼합 단계에서 방지된다. 특히, 분말 A의 평균 직경은 양호하게 125㎛이하, 더 양호하게는 40 내지 80㎛이다. 분말 B의 평균 직경은 양호하게 200㎛이하, 더 양호하게는 125㎛이하, 더더욱 양호하게는 1 내지 80㎛이다. 분말 C의 평균 직경은 양호하게 200㎛이하, 더 양호하게는 125㎛이하, 더더욱 양호하게는 1 내지 80㎛이다.
상기 미세한 분말 A, B, C로 제조된 타겟은 분말 B로 형성된 강자성 입자 I와 분말 C로 형성된 입자 Ⅱ가 균일하게 분포되어 있는 양호한 마이크로 조직을 가진다. 상기 마이크로 조직에 의해 자전관 스퍼터링 공정에서 타겟을 통과하는 자속이 극히 균일해져, 균일하게 스퍼터링된 박막층이 형성된다.
초기 분말은 각각의 3분말 A, B, C가 분말 A, B, C의 혼합물의 평균 직경과 관련하여 허용오차가 20% 이내인 평균 직경을 가져야 하는 요구 조건을 양호하게 만족시킨다. 그러한 초기 분말을 사용함으로써, 입자 I 및 Ⅱ의 평균 직경이 입자 I 및 Ⅱ 혼합물의 평균 직경과 관련하여 허용오차가 20% 이내인 요구 조건을 만족시킬 수 있는 타겟을 얻을 수 있다.
분말 C내에 하나 이상의 철족 금속과 내식성 향상 금속을 합금화함으로써, 타겟의 최대 투자율은 내식성 향상 금속과 철족 금속이 분리된 분말의 형태로 첨가된 경우에 비해 감소된다. 합금화함으로써 최대 투자율을 감소시키는 것은 내식성 향상 금속이 결정 격자 내에서 철족 금속으로 대체되어 강자성 결합을 약화시킨다는 사실에 기인한다.
또한, 포화 자화도 상기 합금화에 의해 감소된다. 최대 투자율이 다른 금속과 합금화함으로서 감소되더라도, 내식성 향상 금속들이 타겟의 내식성을 향상시키고 최대 투자율을 감소시키므로, 내식성 향상 금속들을 첨가하는 것이 극히 효과적이다.
저융점을 갖고 하나 이상의 철족 금속과 하나 이상의 내식성 향상 금속으로 형성되는 합금분말 C다상태도를 참조하여 용이하게 제조되므로, 분말 C의 최적 조성비는 저융점을 갖도록 용이하게 결정될 수 있다.
그러한 경우에, 철족 금속의 양이 목표 조성비에 불충분하면, 철족 금속은 타겟 조성비에서 철족 금족의 양올 조절하도록 순수 금속 분말 또는 두개 이상의 철족 금속의 형태로 첨가될 수 있다.
급냉 처리는 분쇄 방법보다 더 미세한 공정 조직을 제공할 수 있기 때문에, 공정 조직을 갖는 분말은 급냉에 의해 얻어진다. 형성된 분말의 산소함량을 급냉처리로 l000ppm이하로 조절할 수 있다. 산소함량이 낮은 경우에, 결과로 생성되는 박막층의 보자성과 같은 자기 특성과 케르(kerr) 희전각등이 향상되고 안정화될 수 있다. 상기 급냉 처리의 예로는 가스 원자화 방법, 전극 회전 방법, 디스크 회전 방법등이 있다.
소결 온도는 액상 출현 속도보다 낮다. 그 이유는 다음과 같다. 만일 액상이 소결 공정중에 출현하면, 금속간 화합물이 철족 금속의 입자 I와, 내식성 향상 금속 및 철족 금속의 입자 Ⅱ와 공정 조직 사이에 급속히 형성되어 공정 조직을 파괴한다.
상기 희토류 금속과 철족 금속이 공정점 근처의 가장 낮은 융점(예를들어, Tb-Co의 공정점은 690℃)을 가지므로, 소결 온도는 액상 출현 온도(공정점)보다 낮고 양호하게는 500℃이상, 예를들면 600 내지 850℃이다.
가압 소결은 역란 동등 압착법(HIP), 열간 압착법(HP), 열간 팩 압연법등에 의해 수행될 수 있다. 소결 온도에서 급격히 반응하는 희토류 금속의 산화를 방지하기 위해, 소결은 진공 또는 불활성 가스 분위기에서 수행하는 것이 양호하다.
소결 시간은 0.5 내지 5시간, 양호하게는 1 내지 3시간이다. 소결 압력은 양호하게 1000 내지 1500kgf/㎠이다.
타겟의 특성
상기 특징으로 인해, 25 이하, 양호하게 10 이하의 최대 투자율과 양호하게 10,000G
이하 양호하게는 9,000G 이하의 포화자화(4πIs)를 갖는 자전관형 스퍼터링에 적합한 타겟의 제공이 가능해진다. 최대 투자율을 감소시킴으로 인한 추가의 효과는 타겟으로부터 누설되는 자속의 양을 증가시킨다는 점이다.
상기 결합상이 얇고 타겟의 금속 조직이 균일하므로, 양호한 특성을 갖는 박막층이 타겟의 기계적 강도를 저하시킴이 없이, 장주기의 스퍼터링 시간후에도 안정적으로 형성된다.
본 발명은 다음 예들에 의해 더 상세히 설명된다.
예 1 내지 5 및 비교예 1
Tb-Fe 합금(Tb : 67.4 원자%, Fe : 잔량)의 주괴(ingot)가 용융물 낙하 노즐을 갖춘 도가니 내에 충전된다. 상기 도가니를 가스 원자화 장치 내에 위치시킨 후, 상기 장치를 10-4토르 정도로 진공화하고 고주파 유도 가열에 의해 상기 주괴를 용융시킨다.1200℃의 용융 온도에 도달하면, 가스 원자화된 Tb-Fe 합금 분말을 제조하도록 가스 주입 노줄로부터 고압 아르곤 가스를 취입하는 동안, 용융물이 낙하노줄을 통해 장치의 바닥으로부터 낙하한다.
동이한 가스 원자화 장치로, 순수 Fe 분말, 순수 Co 분말 및 Fe-Nb 합금 분말(Nb : 12 원자%, Fe : 잔량)을 상기와 동일한 방법으로 제조한다.
[표 1]
2,291g의 Tb-Fe 합금 분말, 859g의 순수 Fe 분말, 340g의 순수 Co 분말 및 432g의 Fe-Nb 합금 분말이 6종류의 분말로부터 준비되고, 상이한 입자 크기를 갖는 6개의 종류가 혼합된 분말(조성비 : Tb24-Fe62.2-Co12-Nbl.8, 원자% )을 제공하도록 V형 혼합제와 함께 혼합된다.
6종류의 각 혼합 분말이 연강으로 제조된 캡술 내에 충전되고 4시간동안 400℃에서 10-4토르 정도로 진공화되고 나서 밀봉된다. 캡술 내에 밀봉된 혼합분말은 675℃의 온도, 690℃이하의 Tb-Co의 공정 온도, 1,100㎏f/㎠의 압력 및 2시간 주기의 조건하에서 HIP 처리된다. 상기 HIP 처리에 의해 얻어진 소결체는 254㎜직경 및 6㎜두께의 타겟을 제공 하도록 선반으로 가공된다.
타겟으로 가공되기전 소결체의 미세 조직이 광학 현미경으로 관찰된다. 제1도 및 제2도는 본 발명(예 2 및 예 5) 타겟의 통상적인 미세 조직을 나타내는 (100배) 현미경 사진이다. 타겟 미세 조직 내의 Fe, Co 및 Fe-Nb 입자의 평균 직경과 확산 결합상의 두께는 영상 분석법에 의해 제1도 및 제2도의 현미경 사진으로부터 계산된다. 그 결과, 타겟 내에 분산된 입자가 표 1에 나타낸 바와 같이, 저소결 온도로 인해 초기 분말의 크기와 거의 동일함을 알 수 있다. 또한, 상기 확산 결합상은 분산 입자의 평균 직경이 감소함에 따라 더 두꺼워지는 경향이 있더라도, 확산 결합상의 두께는 30㎛이하로 한정되어야 한다.
[표 2]
타겟으로의 가공전에 각각의 소결체는 30㎜×10㎜×5㎜의 각주형 샘플이 되도록 기계 가공되고, 각 샘플에 대해 DC 자속 계측기를 사용하여 10 KOe의 최대 자장에서 B-H 곡선이 측정된다. B-H 곡선으로부터, 최대 투자율(㎛ax)과 포화 자화가 결정된다. 그 결과가 제4도에 도시되어 있다.
제4도는 소결체 내부에 분산된 입자(Fe 입자, Co 입자 및 Fe-Nb 입자)들의 평균 직경에 대한 최대 투자율과 포화 자화 관계를 나타낸다. 평균 직경이 감소함에 따라 최대 투자율과 포화 자화가 감소되고, 특히 평균 직경이 125㎛ 이하일때 최대 투자율과 포화 자화의 감소가 현저하다는 것이 제4도에 도시한 데이타로부터 분명해지며, 그러한 소결체가 자전관형 스퍼터링 장치에 적합한 타겟으로 사용될 수 있음을 의미한다.
예 6 내지 10과 비교예 2
예 1과 동일한 방법으로, Tb-Fe 합금 분말(Tb : 58.4원자%, Fe : 잔량), 순수 Fe 분말,
순수 Co 분말, Fe-Cr 합금 분말(Cr : 15.9원자%, Fe : 잔량) 및 Fe-Nb 합금 분말(Nb : 12원자%, Fe : 잔량)을 제조한다. 새로운 JIS 표준 규칙에 따른 42 메쉬, 60 메쉬, 100 메쉬, 140 메쉬, 200 메쉬 및 330 메쉬의 체로, 표 3에 나타낸 다른 입자 크기를 갖는 6종류의 분말을 제공하기 위해, Tb-Fe 합금 분말, 순수 Fe 분말, 순수 Co 분말, Fe-Cr 합금 분말, 및 Fe-Nb 합금 분말을 각각 분류한다.
그후, 1,846g의 Tb-Fe 합금 분말, 95g의 순수 Fe 분말, 243g의 순수 Co분말, 706g의 Fe-Cr 합금 분말 및, 1,031g의 Fe-Nb 합금 분말을 각각 취해, 상이한 입자를 크기를 갖는 6종류의 분말이 혼합된 혼합 분말(조성비 : Tb18-Fe66-Cr4-Nb4, 원자%)을 제공하기 위해, V형 혼합제와 함께 혼합된다.
[표 3]
6종류와 혼합 분말을 연강으로 제조한 캡슐 내에 층전하고 670℃의 HIP 처리 온도를 제외하고는 예 1과 동일한 조건하에서 HIP 처리를 수행한다. HIP 처리에 의해 얻어진 소결체를 254㎜ 직경과 6㎜ 두께로 가공한다. 타겟 내에 분산된 입자들의 평균 직경, 결합상의 두께 및 산소 함량은 예 1과 동일한 방법으로 측정된다. 그 결과를 표 4에 나타냈다.
[표 4]
제5도는 소결체 내에 분산된 모든 입자(Fe 입자, Co 입자, Fe-Cr 입자 및 Fe-Nb 입자)들의 평균 직경에 대한 최대 투자율과 포화 자화의 관계를 나타낸다. 제5도의 데이타로부터, 평균 직경이 감소함에 따라 최대 투자율과 포화 자화도 감소하고 특히, 평균 직경이 125㎛ 이하일때 최대 투자율과 포화자화의 감소가 현저해짐을 알 수 있다.
상기 결과는 철족 금속과 내식성 향상 금속의 합금인 Fe-Cr 및 Fe-Nb 합금과 Fe 및 Co가 본 발명에 따른 미세 입자의 형태로 내부에 분산되어 있는 소결체가 자전관형 스퍼터링 장치에 적합한 타겟으로 사용될 수 있음을 의미한다.
예 11 내지 16 .
예 1과 동일한 방법으로, Tb-Fe 합금 분말(Tb : 58.4, 원자%, Fe : 잔량), 순수 Fe 분말, 순수 Co 분말, 및 Fe-X 합금 분말(X의 종류 및 양은 표 5에 나타냄)을 제조한다. 새로운 JIS 표준 규격에 따른 140 메쉬 및 200 메쉬의 체로, 평균 직경이 약 125㎛인 분말을 제공하도록 Tb-Fe 합금 분말, 순수 Fe 분말, 순수 Co 분말, Fe-X 합금분말을 각각 분류한다. Tb-Fe 합금 분말, 순수 Fe 분말, 순수 Co 분말 및 표 5에 나타낸 Fe-X 분말을 서로 혼합하여 혼합 분말(조성비 : Tb24-Fe62-Co12-X2, 원자% : 여기서, X는 Al, Ti, Ta, Pt, Pd 또는 Cu 임)을 제공한다. 부연하면, 평균 직경 D50은 각각의 혼합 분말로부터 취한 미소량의 샘플에 대해 침전형 입자 크기 측정 장치로 측정된다. 평균 직경 D50도 표 5에 나타나 있다.
상기 과정을 거친 합성 혼합 분말은 예 1과 동일한 조건하에서 HIP 처리가 수행된다.
합성 소결체는 광학 현미경으로 미세 조직을 측정하기 위해 미세하게 연마된다. 소결체의 매트릭스 상인 Tb-Fe 공정 조직 내에 분산된 입자 (Fe, Co 및 Fe-X 합금)의 평균 직경은 영상 분석법에 의해 결정된다. 각 소결체의 최대 투자율도 표 5에 나타나있다.
[표 5]
[표 5(계속)]
표 5는 본 발명의 타겟이 약 10 내지 12의 낮은 최대 투자율을 갖고 그러한 낮은 투자율은 철족 금속 분말과, 철족 금속 및 내식성 향상 금속의 합금 분말을 사용함으로써 효과적으로 감소된다는 것을 나타낸다.
예 17 및 비교예 3
예 1과 동일한 방법으로, Tb-Fe 합금 분말(Tb : 58.4 원자%, Fe : 잔량), 순수 Fe 분말, 순수 Co 분말 및 Fe-Nb 합금 분말(Nb : 12 원자%, Fe : 잔량)을 제조한다. 순수 Nb 분말은 플라즈마 전극 회전법에 의해 제조된다. 새로운 JIS 표준 규격에 따른 140 메쉬와 200 메쉬의 체로, 표 6에 나타낸 평균 직경 약 100㎛의 분말을 제공하도록 Tb-Fe 합금 분말, 순수 Fe 분말, 순수 Co 분말, 순수 Nb 분말 및 Fe-Nb 합금 분말을 각각 분류한다.
다음에, 상기 분말들은 Tb25-Fe62-Co11-Nb2(원자 %)의 타겟 조성비를 제공하도륵 2개의 제1 및 제2방법으로 혼합된다. 즉, Nb는 제1방법으로 Fe-12Nb(원자%)의 합금 분말 형태로 첨가되고, Nb는 제2방법으로 순수 Nb 분말 형태로 첨가된다.
평균 직경(D50)은 혼합된 분말 A 및 B로부터 각각 취한 미소량의 샘플에 대해 침전형 입자 크기 측정 장치로 측정된다. 평균 직경(D50)은 분말 A가 106㎛이고 분말 B가 102㎛이다.
각각 혼합된 분말 A 및 B 각각은 예 1과 동일한 방법으.로 가압 소결되어 10l㎜ 직경과 3㎜ 두께로 기계 가공된다. 타겟내에 분산된 입자의 평균 직경, 결합상의 두께, 최대 투자율 및 산소함량은 예 1과 동일한 방법으로 측정된다.
그 결과치를 표 7에 나타냈다.
[표 6]
평균 직경 D50(㎛)
** 공정 합금
*** Fe, Co, Nb, Fe-Nb 및 Tb-Fe의 합금
[표 7]
각각의 최종적인 합성 타겟이 다음의 막 형성 조건 즉,
기본압력 : 1.0×10-4Pa 이하
아르곤 압력 : 1.1Pa
입력 전력 : 400W
타겟과 기층사이의 거리 : 70㎜
타겟과 기층 : 고정
하에서 12KW-hr의 누적 스퍼터링 시간동안 코닝사 제품의 #7059 유리(직경101, 두께 1㎜)의 기층상에 형성된 박막층 내부의 Tb 및 Nb 분포를 조사하기 위해 자전관형 스퍼터링 장치에 장착된다.
박막층 내부의 Tb 및 Nb의 농도는 X-선 미세분석기에 의해 측정된다. Tb 및 Nb의 평면 내부에 분포는 Tb 및 Nb의 농도와 기층 중심으로부터의 거리와의 관계로 계산된다. Fe-Nb 합금 입자를 함유하는 예 17의 제1타겟이 균일한 Tb의 평면 분포를 갖고, 상기 제1타겟이 비교예 3의 제2타겟보다 더 균일한 Nb의 평면 분포를 갖는 것이 제6도로부터 분명해진다.
박막층의 보자성과 누적 스퍼터링 시간 사이의 관계 및, Nb의 농도와 누적 스퍼터링 시간 사이의 관계도 조사된다. 부연하면, 보자성의 측정은 케르 회전각 즉정 장치에 의해 수행된다. 그 결과치를 제7a도 및 제7b도에 나타냈다.
제7a도는 박막층의 보자성(KQe)과 누적 스퍼터링 시간(KW-hr) 사이의 관계를, 제7b도는 Nb의 농도(원자%)와 누적 스퍼터링 시간 사이의 관계를 나타낸다. 제7a도와 제7b도로부터 분명해 지듯이, 순수 Nb 분말을 첨가함으로써 제조되는 타겟(비교예 3)에 있어서, Nb의 농도 편차는 ±0.8 원자%로 높고 보자성 편차도 높다. 한편, Fe-Nb 합금을 첨가함으로써 제조되는 타겟(예 17)에 있어서, Nb의 농도 편차는 ±0.2 원자%로 작고 보자성 수치도 안정적이다.
상세히 설명한 바와같이, 본 발명의 광자기 기록 매체용 희토류 금속-철족 금속 타겟이 낮은 최대 투자율과 포화 자화를 가지므로, 자속이 타겟의 표면으로부터 누설됨으로써 타겟의 사용효율을 증가시키는 자전관형 스퍼터링 장치의 장점을 충분히 이용할 수 있다.
본 발명이 타겟이 공정 조직(매트릭스상)과, 서로 결합된 철족 금속상을 함유하는 미세 조직을 가지므로, 결과적으로. 형성된 최종 박막층은 균일한 희토류 금속의 분포를 가진다. 또한, 내식성 향상 금속이 하나 이상의 철족 금속과 함께 합금 형태로 존재하므로, 내식성 향상 금속도 박막층내에 균일하게 분포된다.
그러므로, 본 발명의 타겟은 광자기 기록 매체에 필요한 균일한 마이크로 조직을 구비하여, 광자기 기록 매체의 제조 수단용으로 매우 적합한 박막층을 제조할 수 있게 한다.

Claims (7)

  1. 200㎛ 이하의 평균 직경을 갖고 순수한 철족 금속 또는 그의 합금으로 형성되는 제1 입자와, 200㎛ 이하의 평균 직경을 갖고 Ti, Al, Cu, Cr, Nb, Ta, Pd 및 Pt로 구성된 그룹에서 선택된 하나이상의 금속과 하나 이상의 철족 금속으로 형성되는 제2입자가 내부에 균일하게 분산되어 있고, 매트릭스 상으로서, 하나이상의 희토류 금속과 하나 이상의 철족 금속을 갖는 공정 조직을 갖고 25 이하의 최대 투자율을 갖는 소결체로 구성되는 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용 타겟.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1 및 제2입자는 각각 125㎛이하의 평균 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용 타겟.
  3. 제1항에 있어서, 상기 타겟은 10,000G 이하의 포화 자화(4πIs)를 갖는 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용 타겟.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제1 및 제2입자의 각각의 평균 직경은 상기 제1 및 제2입자 혼합물의 평균 직경과 관련하여 20% 이내의 허용 오차를 갖는 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용 타겟.
  5. 제 1항에 있어서, 공정 조직과 제 1 및 제 2 입자 사이에 30㎛ 이하의 두께를 갖는 결합상이 제공되어 있는 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용 타겟.
  6. (1) 공정 조직을 갖는 제1분말을 형성하도록 하나 이상의 희토류 금속과 하나 이상의 철족 금속으로 형성된 용융물을 급냉하는 단계와, (2) 순수한 철족 금속 또는 그의 합금으로 형성되고 200㎛ 이하의 평균 직경을 갖는 제2분말과, Ti, Al, Cu, Cr, Nb, Ta, Pd 및 Pt로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 금속과 하나 이상의 철족 금속으로 형성되고 200㎛이하의 평균 직경을 갖는 제3분말을 상기 제1분말과 혼합하는 단계와, (3) 상기 혼합 분말을 액상 출현 온도보다 낮은 온도에서 가압 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용 타겟 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 제1, 제2 및 제3분말은 각각 제1, 제2 및 제3분말 혼합물의 평균 직경과 관련하여 20% 이내의 허용 오차를 갖는 평균 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 광자기 기록 매체용 타겟 제조 방법.
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