JP4491844B2 - スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は磁気ディスクを構成する金属薄膜のうち磁性薄膜の下地層を形成するためのスパッタリングターゲットに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
近年磁気ディスクドライブの容量は増加の一途をたどっており、そのため磁気ディスクの容量も年々増加してきている。磁気ディスクは一般に、アルミニウム等の非磁性基板上にNi−P等の硬化膜を形成した後、磁気特性を向上させる下地層、次いで磁性層、C保護層を形成しさらに潤滑層を設けて作製される。磁気ディスクの記憶容量を向上させるためには線記録密度及びトラック密度を向上させる必要があり、このためには記録層の磁気特性すなわち保磁力(Hc),角型比(Mr/Ms)を向上させる必要がある。従来磁気ディスクはCr下地層上にCoCrTa等の磁性層をエピタキシャル成長させることで、磁性層の結晶性を向上させ磁気特性の向上を行ってきたが、近年磁気特性をさらに向上させるため下地層にCr合金、磁性層にCo−Pt合金が採用されてきている。具体的には、CrにTi,Mo,V,W,Ta等の元素を含ませたCr合金下地層上にCo−Cr−Pt−Ta合金をエピタキシャル成長させ、磁性層の結晶性を向上させさらに磁気特性を向上させている。Co−Pt合金系の磁性層を使用した場合従来のPtを含まないCo合金系の磁性層にくらべ保磁力等磁気特性が増加する傾向があるが、Cr下地層上にCoPt合金系の磁性層を形成した場合よりも、Cr合金下地層上にCoPt合金系磁性層を形成した方がさらに磁気特性は向上する。これはCoの中にPtが入ることで結晶格子が歪むため、下地層のCr結晶格子も第二元素を添加し歪ませることで、下地層上に磁性層がエピタキシャル成長しやすくなりその結果、結晶性が向上し磁気特性が向上する。
【0003】
CoPt合金系磁性層の下地層の組成として現在知られている一つの合金としてCr−V合金があり、その効果は例えば特公平4−16848号公報に述べられている。これによると下地層に従来のCr層を形成した場合に比べ角型比が向上することが開示されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
このように磁気ディスクの製造においては、下地層等の組成の変更により磁気特性の改善が図られている一方、最近の研究によるとスパッタリング中の雰囲気中に存在する酸素が、形成される薄膜の特性に悪影響を及ぼすことが認められており、そのためスパッタリングガスや、スパッタリングチャンバーを構成する材料はもちろん、使用するスパッタリングターゲットに対しても低酸素化が強く要求されている。
【0005】
Cr−Vスパッタリングターゲットは従来粉末冶金法により製造されているが、原料として一般に使用されるV(バナジウム)粉末の粒径は250μm以下であり、その酸素含有量は0.25wt%程度である。これは通常使用されているCr(クロム)粉末の酸素含有量の約10倍又はそれ以上である。
【0006】
このことは以下のように説明される。すなわち量産高純度Vは溶融塩電解法により作製されており、この方法で作製される金属バナジウムでは、その酸素含有量が0.1wt%以下のものも得られているが、これを粉砕して得られる金属バナジウム粉末は、粉砕過程で空気中の酸素と結合し酸化してしまうため、250μm以下の粒径からなる粉末では酸素含有量が0.25wt%程度に増加してしまうのである。
【0007】
このような理由により、上記のV粉末を用いて製造するスパッタリングターゲットは通常のCrターゲットに比べ酸素含有量が増加してしまい、低酸素含有量のCr−Vスパッタリングターゲットの製造が困難な状況であった。
【0008】
本発明はこのような事情に着目してなされたものであり、その目的は低酸素含有量のCr−Vスパッタリングターゲットを提供しようとするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、鋭意検討を行った結果、金属バナジウム粉末の表面に形成されている酸化バナジウム皮膜を無機酸等にて溶解させることにより、きわめて酸素含有量の低い金属バナジウム粉末が得られることを見出すとともに、こうして得られた酸素含有量の低い金属バナジウム粉末を原料粉末として使用することにより、きわめて酸素含有量の低いCr−Vスパッタリングターゲットが得られることを見いだし本発明を完成するに至った。
【0010】
すなわち、本発明のスパッタリングターゲットは、実質的にCr(クロム)とV(バナジウム)からなる焼結合金を用いてなるスパッタリングターゲットにおいて、前記焼結合金を構成するV(バナジウム)及びCr(クロム)粒子の粒径が250μm以下であり、前記焼結合金のV(バナジウム)含有量が10〜50at%の範囲で、かつ、そのV(バナジウム)含有量をCat%としたとき、前記焼結合金の酸素含有量が(0.0028×C)wt%以下であることを特徴とするスパッタリングターゲットである。
【0011】
なお、本発明における焼結合金とは粉末冶金法で作られた合金であり、完全融解を行わず、粉末を焼結することにより得られる合金である。
【0012】
また、焼結合金を構成するV粒子及びCr粒子の粒径を250μm以下とすることにより放電特性の安定性やパーティクル特性が良好なスパッタリングターゲットとを得ることができる。
【0013】
さらに、一般に、焼結合金のV含有量が多いほど、焼結合金の酸素含有量が増加するが、本発明のスパッタリングターゲットは、焼結合金のV含有量が10〜50at%の範囲で、そのV含有量をCat%としたとき、焼結合金の酸素含有量が(0.0028×C)wt%以下であるようにしたものである。
【0014】
このような特徴を有するCr−V焼結合金からなる本発明のスパッタリングターゲットは、例えば、粒径が250μm以下の従来のV粉末を無機酸を用いて洗浄することにより得られる低酸素V粉末を原料粉末として得られる焼結合金により作製することができる。
【0015】
【発明の実施の形態】
以下に本発明をさらに説明する。
【0016】
本発明において低酸素V粉末を製造するための原料として用いられる金属V粉末としては、例えばAl−V合金の溶融塩電解法で得られた金属バナジウムを、ボールミル,遊星ボールミル,スタンプミル,振動ミル等により粉砕し、振動ふるい等により分級して得られた粉末を使用できる。V粉末の粒度は粉末冶金法で製造することを考慮し、60メッシュアンダーである事が好ましい。原料粉末として60メッシュアンダー、すなわち粒径250μm以下の微細なバナジウム粉末を用いることにより、得られるスパッタリングターゲットの放電特性の安定性や、パーティクル特性が改善される。
【0017】
本発明ではこれらのV粉末を無機酸にて洗浄するが、使用する酸としてはフッ化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸またはこれらの2種類以上の混合酸を用いる事ができる。特にフッ酸と硝酸を使用する場合、洗浄液を加熱することは有効である。使用する酸の濃度は1wt%以上、好ましくは5〜20wt%であり、洗浄温度は10℃〜95℃が良い。洗浄時間は1分以上、好ましくは2〜60分である。また洗浄に用いる酸の量は原料粉末1重量部に対し酸0.5重量部以上、好ましくは1〜3重量部である。
【0018】
洗浄したV粉末の乾燥にはアルコール等で数回洗浄した後、減圧乾燥や風乾する方法で行うことが出来る。
【0019】
上記により得られた粒径が250μm以下のV粉末と粒径が250μm以下のCr粉末を混合し、熱間静水圧プレス(HIP)法、ホットプレス(HP)法等により1000℃以上の温度にて加圧焼結させることにより、Cr及びVの粒子径が250μm以下の微細組織を有するCr−V焼結合金インゴットが得られる。特に、ホットプレス法は焼成中に生じる混合粉末の酸化を防止することができ、より低酸素の焼結合金を得ることができる。
【0020】
この焼結合金インゴットを研削加工等により所定のターゲット形状に加工し、表面仕上げを行った後、必要に応じてバッキングプレートに取り付けることにより本発明にかかるCr−Vスパッタリングターゲットを作製することができる。
【0021】
なお、原料粉末として用いるCr粉末は、粒径が250μm以下で、できるだけ酸素含有量の少ない粉末を用いることが好ましいが、例えば、酸素含有量0.01〜0.02wt%程度の粉末は、例えば登録特許2744867号に記載されている方法等により得ることができる。
【0022】
【実施例】
以下、本発明を実施例をもってさらに詳細に説明するが、本発明は何らこれらに限定されるものでは無い。
【0023】
(実施例1)
電解法により得られた樹枝状金属バナジウムを、遊星ボールミルにより粉砕したのち粒径が250μm以下に分級を行い、酸素含有量0.25wt%、Fe含有量0.07wt%の金属バナジウム粉砕粉末を作製した。この粉砕粉末をフッ化水素酸(10wt%、25℃)にて撹拌洗浄を5min行ったのち、洗液を濾過により取り除いた。引き続きイオン交換水により十分洗浄し、吸引ろ過により余分な水分を取り除いた後、真空中で乾燥することにより、粒径が250μm以下、酸素含有量が0.15wt%、Fe含有量0.06wt%のV原料粉末を得た。得られたV原料粉末に、粒径が250μm以下、酸素含有量が0.01wt%、Fe含有量0.01wt%のCr粉末をV組成が5〜60at%になるように調整し混合した。
【0024】
これらの混合粉をゴム型に充填し、封止処理を行い、CIP圧力が3000kg/cm2の条件により一次成形を実施した。この時の成形体の密度はCr−Vの理論密度に対し相対密度が約75%であった。
【0025】
この一次成形体をFe基材質からなる缶に入れ、到達真空度1×10― 3torr以下になるまで脱気処理を行い封止したのち温度1200℃,圧力1000kg/cm2の条件にてHIP処理を実施し相対密度99%以上のCr−V焼結合金を得た。得られた焼結合金を機械加工により整形してスパッタリングターゲットを作製した。
【0026】
(実施例2)
実施例1により得られたV組成が20at%の混合粉末をホットプレスにて温度1400℃、荷重200kg/cm2、保持時間2hの条件により、真空焼成し相対密度95%以上のCr−V焼結合金を得た。得られた焼結合金を機械加工により整形してスパッタリングターゲットを作製した。
【0027】
(実施例3)
電解法により得られた樹枝状金属バナジウムから、実施例1と同様の方法で金属バナジウム粉砕粉末を作製した。得られた金属バナジウム粉末を10wt%硝酸により75℃で5分間撹拌洗浄を行った。この洗浄の際に発生する黒色スラリーをデカンテーションによりある程度分離し、更に10wt%の硝酸を加えて20分間攪拌することにより、黒色スラリーを完全に溶解した。その後、洗浄・乾燥し、粒径が250μm以下、酸素含有量が0.07wt%,Fe含有量0.055wt%のV原料粉末を得た。
【0028】
得られたV原料粉末に、粒径が250μm以下、酸素含有量が0.01wt%のCr粉末をV組成が20at%になるように調整し混合した。
【0029】
この混合粉末をゴム型に充填し、封止処理を行い、CIP圧力が3000kg/cm2の条件により一次成形を実施した。この時の成形体の密度はCr−Vの理論密度に対し相対密度が74%であった。
【0030】
この一次成形体をFe基材質からなる缶に入れ、到達真空度1×10― 3torr以下になるまで加熱脱気処理を行い封止したのち温度1200℃、圧力1000kg/cm2の条件にてHIP処理を実施し相対密度99%以上のCr−V焼結合金を得た。得られた焼結合金を機械加工により整形してスパッタリングターゲットを作製した。
【0031】
(実施例4)
実施例1にて得られたV原料粉末に、粒径が150μm以下、酸素含有量が0.02wt%、Fe含有量0.03wt%のCr粉末をV組成が20at%になるように調整し混合した。この混合粉末をゴム型に充填し、封止処理を行い、CIP圧力が3000kg/cm2の条件により一次成形を実施した。この時の成形体の密度はCr−Vの理論密度に対し相対密度が75%であった。この一次成形体をFe基材質からなる缶に入れ、到達真空度1×10― 3torr以下になるまで加熱脱気処理を行い封止したのち温度1200℃、圧力1000kg/cm2の条件にてHIP処理を実施し相対密度99%以上のCr−V焼結合金を得た。得られた焼結合金を機械加工により整形してスパッタリングターゲットを作製した。
【0032】
(実施例5)
実施例3にて得られたV原料粉末に、粒径が150μm以下、酸素含有量が0.02wt%のCr粉末をV組成が20at%になるように調整し混合した。この混合粉末をゴム型に充填し、封止処理を行い、CIP圧力が3000kg/cm2の条件により一次成形を実施した。この時の成形体の密度はCr−Vの理論密度に対し相対密度が75%であった。この一次成形体をFe基材質からなる缶に入れ、到達真空度1×10― 3torr以下になるまで加熱脱気処理を行い封止したのち温度1200℃、圧力1000kg/cm2の条件にてHIP処理を実施し相対密度99%以上のCr−V焼結合金を得た。得られた焼結合金を機械加工により整形してスパッタリングターゲットを作製した。
【0033】
(比較例1)
電解法により得られた樹枝状金属バナジウムを、遊星ボールミルにより粉砕したのち250μm以下に分級を行い、酸素含有量が0.25wt%の金属バナジウム粉末を原料粉末としたこと以外は実施例1と同様な方法にて相対密度99%以上のCr−V焼結合金を得た。得られた焼結合金を機械加工により整形してスパッタリングターゲットを作製した。
【0034】
(比較例2)
電解法により得られた樹枝状金属バナジウムを、遊星ボールミルにより粉砕したのち250μm以下に分級を行い、酸素含有量が0.25wt%の金属バナジウム粉末を原料粉末としたこと以外は実施例4と同様な方法にて相対密度99%以上のCr−V焼結合金を得た。得られた焼結合金を機械加工により整形してスパッタリングターゲットを作製した。
【0035】
上記実施例1〜5並びに比較例1及び比較例2にて作製したCr−Vスパッタリングターゲットを構成する焼結合金の組織観察を実施したところ、いずれのターゲットにおいても、焼結合金を構成するCr粒子及びV粒子の粒径が250μm以下であり微細な組織を有していた。
【0036】
これらのCr−Vスパッタリングターゲットを構成する焼結合金の酸素含有量及びFe含有量をそれぞれガス分析装置(LECO社製)及びICP発光分析装置(セイコー電子製)にて測定した。得られた測定結果を表1に示す。さらに、これらの焼結合金のV含有量(C)と酸素含有量の関係を図1に示す。
【0037】
図1に示されるように、実施例1〜5のスパッタリングターゲットは同一のV含有量で比較した場合、比較例1及び比較例2に示すような従来のものに比べ低酸素のスパッタリングターゲットであった。具体的な酸素含有量としてはV含有量が10at%以上の組成のものが0.0028×Cwt%以下(Cはat%で表したV含有量)であった。
【0038】
【表1】
【0039】
また、上記実施例1〜5並びに比較例1及び比較例2のスパッタリングターゲットを使用して、磁気ディスク媒体をDCマグネトロンスパッタリング装置を用いて作製し、得られた磁気ディスク媒体の保磁力をVSMにより評価した。得られた結果を表1に示す。なお、磁気ディスクを作成するにあたり基板は3.5インチのNiPメッキ層を有するAl基板を使用した。BGPは4×10-7torrで成膜時のArガス圧は2mtorrに設定した。成膜はCr−V,Co−13Cr−11Pt(at%),Cと順次行ない膜厚はそれぞれ55nm,37nm,20nmとした。成膜時の基板温度は280〜300℃であった。
【0040】
表1に示されるように、同一のV含有量で比較した場合、実施例1〜5のスパッタリングターゲットを使用して作製した磁気ディスクの保磁力は、比較例1及び比較例2のような従来のターゲットを使用して作製した磁気ディスクに比べて5〜10%程度高い値を示した。
【0041】
今回の結果によりV含有量が5〜60at%の範囲において、本発明のターゲットを用いて作製された磁気ディスクの保磁力は比較例の場合と比べ向上することが明らかになった。しかしながらV含有量が60at%のものについては同実施例におけるV含有量が50at%のものに比べ保磁力が低下しているため、V含有量が50at%より大きい領域は実用的でない。また、V含有量が5at%のものについては比較例におけるV含有量が5at%のものに比べ保磁力の増加は100エルステッド以下と小さい。これはCr含有量に比べてV含有量が少ないため低酸素V粉末を使用することによるCr−Vターゲットの酸素含有量低減効果が小さいことによるものである。したがって低酸素V粉末を使用したCr−Vターゲット組成としてはV含有量が10〜50at%の範囲とすることが実用的であり磁気特性向上への効果も大きいといえる。
【0042】
【発明の効果】
Cr−Vスパッタリングターゲットにおいて、Vの粒径が250μm以下であり、酸素含有量が0.0028×Cwt%以下(Cは焼結合金のV含有量(at%))であるCr−Vスパッタリングターゲットは、従来のターゲットに比べCr及びVの粒径が微細で不純物としての酸化物が少ないため、スパッタリング時の放電特性が安定し、パーティクル発生量を減少させることができる。また、形成される薄膜中の酸素含有量を減少させることができるので形成されるCr−V薄膜の結晶性が向上し、そのCr−V薄膜上に形成される磁性層の磁気特性を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例及び比較例のスパッタリングターゲットのバナジウム含有量と酸素含有量の関係を示す図である。
Claims (1)
- 実質的にCrとVからなる焼結合金を用いてなるスパッタリングターゲットにおいて、前記焼結合金を構成するV及びCr粒子の粒径が250μm以下であり、前記焼結合金のV含有量が10〜50at%の範囲で、かつ、そのV含有量をCat%としたとき、前記焼結合金の酸素含有量が(0.0028×C)wt%以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
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