JP2000038662A - スパッタリングターゲット - Google Patents
スパッタリングターゲットInfo
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Abstract
れ、磁気ディスクを構成する磁性薄膜の下地層として優
れた性能を有するCr−V薄膜を形成することが可能な
スパッタリングターゲットを提供する。 【解決手段】 実質的にCrとVからなる焼結合金であ
って、焼結合金を構成するV及びCr粒子の粒径が25
0μm以下、V含有量が10〜50at%、かつ、V含
有量をCat%としたとき、焼結合金の酸素含有量が
(0.0028×C)wt%以下である焼結合金を用い
てスパッタリングターゲットを構成する。
Description
する金属薄膜のうち磁性薄膜の下地層を形成するための
スパッタリングターゲットに関するものである。
の一途をたどっており、そのため磁気ディスクの容量も
年々増加してきている。磁気ディスクは一般に、アルミ
ニウム等の非磁性基板上にNi−P等の硬化膜を形成し
た後、磁気特性を向上させる下地層、次いで磁性層、C
保護層を形成しさらに潤滑層を設けて作製される。磁気
ディスクの記憶容量を向上させるためには線記録密度及
びトラック密度を向上させる必要があり、このためには
記録層の磁気特性すなわち保磁力(Hc),角型比(M
r/Ms)を向上させる必要がある。従来磁気ディスク
はCr下地層上にCoCrTa等の磁性層をエピタキシ
ャル成長させることで、磁性層の結晶性を向上させ磁気
特性の向上を行ってきたが、近年磁気特性をさらに向上
させるため下地層にCr合金、磁性層にCo−Pt合金
が採用されてきている。具体的には、CrにTi,M
o,V,W,Ta等の元素を含ませたCr合金下地層上
にCo−Cr−Pt−Ta合金をエピタキシャル成長さ
せ、磁性層の結晶性を向上させさらに磁気特性を向上さ
せている。Co−Pt合金系の磁性層を使用した場合従
来のPtを含まないCo合金系の磁性層にくらべ保磁力
等磁気特性が増加する傾向があるが、Cr下地層上にC
oPt合金系の磁性層を形成した場合よりも、Cr合金
下地層上にCoPt合金系磁性層を形成した方がさらに
磁気特性は向上する。これはCoの中にPtが入ること
で結晶格子が歪むため、下地層のCr結晶格子も第二元
素を添加し歪ませることで、下地層上に磁性層がエピタ
キシャル成長しやすくなりその結果、結晶性が向上し磁
気特性が向上する。
て現在知られている一つの合金としてCr−V合金があ
り、その効果は例えば特公平4−16848号公報に述
べられている。これによると下地層に従来のCr層を形
成した場合に比べ角型比が向上することが開示されてい
る。
クの製造においては、下地層等の組成の変更により磁気
特性の改善が図られている一方、最近の研究によるとス
パッタリング中の雰囲気中に存在する酸素が、形成され
る薄膜の特性に悪影響を及ぼすことが認められており、
そのためスパッタリングガスや、スパッタリングチャン
バーを構成する材料はもちろん、使用するスパッタリン
グターゲットに対しても低酸素化が強く要求されてい
る。
粉末冶金法により製造されているが、原料として一般に
使用されるV(バナジウム)粉末の粒径は250μm以
下であり、その酸素含有量は0.25wt%程度であ
る。これは通常使用されているCr(クロム)粉末の酸
素含有量の約10倍又はそれ以上である。
わち量産高純度Vは溶融塩電解法により作製されてお
り、この方法で作製される金属バナジウムでは、その酸
素含有量が0.1wt%以下のものも得られているが、
これを粉砕して得られる金属バナジウム粉末は、粉砕過
程で空気中の酸素と結合し酸化してしまうため、250
μm以下の粒径からなる粉末では酸素含有量が0.25
wt%程度に増加してしまうのである。
いて製造するスパッタリングターゲットは通常のCrタ
ーゲットに比べ酸素含有量が増加してしまい、低酸素含
有量のCr−Vスパッタリングターゲットの製造が困難
な状況であった。
たものであり、その目的は低酸素含有量のCr−Vスパ
ッタリングターゲットを提供しようとするものである。
を行った結果、金属バナジウム粉末の表面に形成されて
いる酸化バナジウム皮膜を無機酸等にて溶解させること
により、きわめて酸素含有量の低い金属バナジウム粉末
が得られることを見出すとともに、こうして得られた酸
素含有量の低い金属バナジウム粉末を原料粉末として使
用することにより、きわめて酸素含有量の低いCr−V
スパッタリングターゲットが得られることを見いだし本
発明を完成するに至った。
ットは、実質的にCr(クロム)とV(バナジウム)か
らなる焼結合金を用いてなるスパッタリングターゲット
において、前記焼結合金を構成するV(バナジウム)及
びCr(クロム)粒子の粒径が250μm以下であり、
前記焼結合金のV(バナジウム)含有量が10〜50a
t%の範囲で、かつ、そのV(バナジウム)含有量をC
at%としたとき、前記焼結合金の酸素含有量が(0.
0028×C)wt%以下であることを特徴とするスパ
ッタリングターゲットである。
金法で作られた合金であり、完全融解を行わず、粉末を
焼結することにより得られる合金である。
粒子の粒径を250μm以下とすることにより放電特性
の安定性やパーティクル特性が良好なスパッタリングタ
ーゲットとを得ることができる。
いほど、焼結合金の酸素含有量が増加するが、本発明の
スパッタリングターゲットは、焼結合金のV含有量が1
0〜50at%の範囲で、そのV含有量をCat%とし
たとき、焼結合金の酸素含有量が(0.0028×C)
wt%以下であるようにしたものである。
からなる本発明のスパッタリングターゲットは、例え
ば、粒径が250μm以下の従来のV粉末を無機酸を用
いて洗浄することにより得られる低酸素V粉末を原料粉
末として得られる焼結合金により作製することができ
る。
めの原料として用いられる金属V粉末としては、例えば
Al−V合金の溶融塩電解法で得られた金属バナジウム
を、ボールミル,遊星ボールミル,スタンプミル,振動
ミル等により粉砕し、振動ふるい等により分級して得ら
れた粉末を使用できる。V粉末の粒度は粉末冶金法で製
造することを考慮し、60メッシュアンダーである事が
好ましい。原料粉末として60メッシュアンダー、すな
わち粒径250μm以下の微細なバナジウム粉末を用い
ることにより、得られるスパッタリングターゲットの放
電特性の安定性や、パーティクル特性が改善される。
浄するが、使用する酸としてはフッ化水素酸、硝酸、塩
酸、硫酸またはこれらの2種類以上の混合酸を用いる事
ができる。特にフッ酸と硝酸を使用する場合、洗浄液を
加熱することは有効である。使用する酸の濃度は1wt
%以上、好ましくは5〜20wt%であり、洗浄温度は
10℃〜95℃が良い。洗浄時間は1分以上、好ましく
は2〜60分である。また洗浄に用いる酸の量は原料粉
末1重量部に対し酸0.5重量部以上、好ましくは1〜
3重量部である。
数回洗浄した後、減圧乾燥や風乾する方法で行うことが
出来る。
のV粉末と粒径が250μm以下のCr粉末を混合し、
熱間静水圧プレス(HIP)法、ホットプレス(HP)
法等により1000℃以上の温度にて加圧焼結させるこ
とにより、Cr及びVの粒子径が250μm以下の微細
組織を有するCr−V焼結合金インゴットが得られる。
特に、ホットプレス法は焼成中に生じる混合粉末の酸化
を防止することができ、より低酸素の焼結合金を得るこ
とができる。
り所定のターゲット形状に加工し、表面仕上げを行った
後、必要に応じてバッキングプレートに取り付けること
により本発明にかかるCr−Vスパッタリングターゲッ
トを作製することができる。
粒径が250μm以下で、できるだけ酸素含有量の少な
い粉末を用いることが好ましいが、例えば、酸素含有量
0.01〜0.02wt%程度の粉末は、例えば登録特
許2744867号に記載されている方法等により得る
ことができる。
説明するが、本発明は何らこれらに限定されるものでは
無い。
金属バナジウムを、遊星ボールミルにより粉砕したのち
粒径が250μm以下に分級を行い、酸素含有量0.2
5wt%、Fe含有量0.07wt%の金属バナジウム
粉砕粉末を作製した。この粉砕粉末をフッ化水素酸(1
0wt%、25℃)にて撹拌洗浄を5min行ったの
ち、洗液を濾過により取り除いた。引き続きイオン交換
水により十分洗浄し、吸引ろ過により余分な水分を取り
除いた後、真空中で乾燥することにより、粒径が250
μm以下、酸素含有量が0.15wt%、Fe含有量
0.06wt%のV原料粉末を得た。得られたV原料粉
末に、粒径が250μm以下、酸素含有量が0.01w
t%、Fe含有量0.01wt%のCr粉末をV組成が
5〜60at%になるように調整し混合した。
理を行い、CIP圧力が3000kg/cm2の条件に
より一次成形を実施した。この時の成形体の密度はCr
−Vの理論密度に対し相対密度が約75%であった。
入れ、到達真空度1×10―3torr以下になるまで
脱気処理を行い封止したのち温度1200℃,圧力10
00kg/cm2の条件にてHIP処理を実施し相対密
度99%以上のCr−V焼結合金を得た。得られた焼結
合金を機械加工により整形してスパッタリングターゲッ
トを作製した。
成が20at%の混合粉末をホットプレスにて温度14
00℃、荷重200kg/cm2、保持時間2hの条件
により、真空焼成し相対密度95%以上のCr−V焼結
合金を得た。得られた焼結合金を機械加工により整形し
てスパッタリングターゲットを作製した。
金属バナジウムから、実施例1と同様の方法で金属バナ
ジウム粉砕粉末を作製した。得られた金属バナジウム粉
末を10wt%硝酸により75℃で5分間撹拌洗浄を行
った。この洗浄の際に発生する黒色スラリーをデカンテ
ーションによりある程度分離し、更に10wt%の硝酸
を加えて20分間攪拌することにより、黒色スラリーを
完全に溶解した。その後、洗浄・乾燥し、粒径が250
μm以下、酸素含有量が0.07wt%,Fe含有量
0.055wt%のV原料粉末を得た。
以下、酸素含有量が0.01wt%のCr粉末をV組成
が20at%になるように調整し混合した。
を行い、CIP圧力が3000kg/cm2の条件によ
り一次成形を実施した。この時の成形体の密度はCr−
Vの理論密度に対し相対密度が74%であった。
入れ、到達真空度1×10―3torr以下になるまで
加熱脱気処理を行い封止したのち温度1200℃、圧力
1000kg/cm2の条件にてHIP処理を実施し相
対密度99%以上のCr−V焼結合金を得た。得られた
焼結合金を機械加工により整形してスパッタリングター
ゲットを作製した。
粉末に、粒径が150μm以下、酸素含有量が0.02
wt%、Fe含有量0.03wt%のCr粉末をV組成
が20at%になるように調整し混合した。この混合粉
末をゴム型に充填し、封止処理を行い、CIP圧力が3
000kg/cm2の条件により一次成形を実施した。
この時の成形体の密度はCr−Vの理論密度に対し相対
密度が75%であった。この一次成形体をFe基材質か
らなる缶に入れ、到達真空度1×10―3torr以下
になるまで加熱脱気処理を行い封止したのち温度120
0℃、圧力1000kg/cm2の条件にてHIP処理
を実施し相対密度99%以上のCr−V焼結合金を得
た。得られた焼結合金を機械加工により整形してスパッ
タリングターゲットを作製した。
粉末に、粒径が150μm以下、酸素含有量が0.02
wt%のCr粉末をV組成が20at%になるように調
整し混合した。この混合粉末をゴム型に充填し、封止処
理を行い、CIP圧力が3000kg/cm2の条件に
より一次成形を実施した。この時の成形体の密度はCr
−Vの理論密度に対し相対密度が75%であった。この
一次成形体をFe基材質からなる缶に入れ、到達真空度
1×10―3torr以下になるまで加熱脱気処理を行
い封止したのち温度1200℃、圧力1000kg/c
m2の条件にてHIP処理を実施し相対密度99%以上
のCr−V焼結合金を得た。得られた焼結合金を機械加
工により整形してスパッタリングターゲットを作製し
た。
金属バナジウムを、遊星ボールミルにより粉砕したのち
250μm以下に分級を行い、酸素含有量が0.25w
t%の金属バナジウム粉末を原料粉末としたこと以外は
実施例1と同様な方法にて相対密度99%以上のCr−
V焼結合金を得た。得られた焼結合金を機械加工により
整形してスパッタリングターゲットを作製した。
金属バナジウムを、遊星ボールミルにより粉砕したのち
250μm以下に分級を行い、酸素含有量が0.25w
t%の金属バナジウム粉末を原料粉末としたこと以外は
実施例4と同様な方法にて相対密度99%以上のCr−
V焼結合金を得た。得られた焼結合金を機械加工により
整形してスパッタリングターゲットを作製した。
例2にて作製したCr−Vスパッタリングターゲットを
構成する焼結合金の組織観察を実施したところ、いずれ
のターゲットにおいても、焼結合金を構成するCr粒子
及びV粒子の粒径が250μm以下であり微細な組織を
有していた。
トを構成する焼結合金の酸素含有量及びFe含有量をそ
れぞれガス分析装置(LECO社製)及びICP発光分
析装置(セイコー電子製)にて測定した。得られた測定
結果を表1に示す。さらに、これらの焼結合金のV含有
量(C)と酸素含有量の関係を図1に示す。
パッタリングターゲットは同一のV含有量で比較した場
合、比較例1及び比較例2に示すような従来のものに比
べ低酸素のスパッタリングターゲットであった。具体的
な酸素含有量としてはV含有量が10at%以上の組成
のものが0.0028×Cwt%以下(Cはat%で表
したV含有量)であった。
び比較例2のスパッタリングターゲットを使用して、磁
気ディスク媒体をDCマグネトロンスパッタリング装置
を用いて作製し、得られた磁気ディスク媒体の保磁力を
VSMにより評価した。得られた結果を表1に示す。な
お、磁気ディスクを作成するにあたり基板は3.5イン
チのNiPメッキ層を有するAl基板を使用した。BG
Pは4×10-7torrで成膜時のArガス圧は2mt
orrに設定した。成膜はCr−V,Co−13Cr−
11Pt(at%),Cと順次行ない膜厚はそれぞれ5
5nm,37nm,20nmとした。成膜時の基板温度
は280〜300℃であった。
比較した場合、実施例1〜5のスパッタリングターゲッ
トを使用して作製した磁気ディスクの保磁力は、比較例
1及び比較例2のような従来のターゲットを使用して作
製した磁気ディスクに比べて5〜10%程度高い値を示
した。
%の範囲において、本発明のターゲットを用いて作製さ
れた磁気ディスクの保磁力は比較例の場合と比べ向上す
ることが明らかになった。しかしながらV含有量が60
at%のものについては同実施例におけるV含有量が5
0at%のものに比べ保磁力が低下しているため、V含
有量が50at%より大きい領域は実用的でない。ま
た、V含有量が5at%のものについては比較例におけ
るV含有量が5at%のものに比べ保磁力の増加は10
0エルステッド以下と小さい。これはCr含有量に比べ
てV含有量が少ないため低酸素V粉末を使用することに
よるCr−Vターゲットの酸素含有量低減効果が小さい
ことによるものである。したがって低酸素V粉末を使用
したCr−Vターゲット組成としてはV含有量が10〜
50at%の範囲とすることが実用的であり磁気特性向
上への効果も大きいといえる。
いて、Vの粒径が250μm以下であり、酸素含有量が
0.0028×Cwt%以下(Cは焼結合金のV含有量
(at%))であるCr−Vスパッタリングターゲット
は、従来のターゲットに比べCr及びVの粒径が微細で
不純物としての酸化物が少ないため、スパッタリング時
の放電特性が安定し、パーティクル発生量を減少させる
ことができる。また、形成される薄膜中の酸素含有量を
減少させることができるので形成されるCr−V薄膜の
結晶性が向上し、そのCr−V薄膜上に形成される磁性
層の磁気特性を向上させることができる。
ーゲットのバナジウム含有量と酸素含有量の関係を示す
図である。
Claims (1)
- 【請求項1】 実質的にCrとVからなる焼結合金を用
いてなるスパッタリングターゲットにおいて、前記焼結
合金を構成するV及びCr粒子の粒径が250μm以下
であり、前記焼結合金のV含有量が10〜50at%の
範囲で、かつ、そのV含有量をCat%としたとき、前
記焼結合金の酸素含有量が(0.0028×C)wt%
以下であることを特徴とするスパッタリングターゲッ
ト。
Priority Applications (1)
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