JPH11335701A - 低酸素金属バナジウム粉末およびその製造方法 - Google Patents
低酸素金属バナジウム粉末およびその製造方法Info
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- JPH11335701A JPH11335701A JP10146973A JP14697398A JPH11335701A JP H11335701 A JPH11335701 A JP H11335701A JP 10146973 A JP10146973 A JP 10146973A JP 14697398 A JP14697398 A JP 14697398A JP H11335701 A JPH11335701 A JP H11335701A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 酸素含有量が０．１９重量％以下である粒度
６０メッシュ以下の低酸素金属バナジウム粉末及びその
製造方法を提供する。 【解決手段】 不純物として酸素を含有する金属バナジ
ウム粉末を、フッ化水素酸、硫酸、硝酸、またはこれら
の２種類以上の混合酸で洗浄することにより、酸素含有
量の低い低酸素金属バナジウム粉末を得る。
６０メッシュ以下の低酸素金属バナジウム粉末及びその
製造方法を提供する。 【解決手段】 不純物として酸素を含有する金属バナジ
ウム粉末を、フッ化水素酸、硫酸、硝酸、またはこれら
の２種類以上の混合酸で洗浄することにより、酸素含有
量の低い低酸素金属バナジウム粉末を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、粉末冶金法により
金属バナジウム焼結体を作製する際に使用される酸素含
有量の少ない低酸素金属バナジウム粉末およびその製造
方法に関する。
金属バナジウム焼結体を作製する際に使用される酸素含
有量の少ない低酸素金属バナジウム粉末およびその製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属バナジウムの薄膜を形成する方法と
しては、金属バナジウムターゲットを用いたスパッタリ
ング法が広く行われている。金属バナジウムのスパッタ
リングターゲットは、スパッタリング速度（成膜速度）
の高速性およびスパッタリング特性の均一性、さらに、
特に大型のスパッタリングターゲットにおけるターゲッ
ト材の製造の容易さ等により、粉末冶金法により製造さ
れるのが一般的である。
しては、金属バナジウムターゲットを用いたスパッタリ
ング法が広く行われている。金属バナジウムのスパッタ
リングターゲットは、スパッタリング速度（成膜速度）
の高速性およびスパッタリング特性の均一性、さらに、
特に大型のスパッタリングターゲットにおけるターゲッ
ト材の製造の容易さ等により、粉末冶金法により製造さ
れるのが一般的である。
【０００３】スパッタリングターゲットを、例えば熱間
等方圧プレス等の粉末冶金法により作製する場合、ター
ゲットの均一性を損なわないためには、原料として用い
る金属バナジウム粉末は６０メッシュ以下の粉末である
必要がある。
等方圧プレス等の粉末冶金法により作製する場合、ター
ゲットの均一性を損なわないためには、原料として用い
る金属バナジウム粉末は６０メッシュ以下の粉末である
必要がある。
【０００４】一方、金属バナジウムは、ハードディスク
のクロム−バナジウム合金下地層等に用いられており、
ハードディスクの記録容量増加の要求にともなう下地層
の特性向上のため、金属バナジウムの高純度化、特に酸
素含有量の低減が求められている。
のクロム−バナジウム合金下地層等に用いられており、
ハードディスクの記録容量増加の要求にともなう下地層
の特性向上のため、金属バナジウムの高純度化、特に酸
素含有量の低減が求められている。
【０００５】量産高純度金属バナジウムは溶融塩電解法
により作製されており、この電解法により作製される金
属バナジウムでは、その酸素含有量が０．１重量％以下
のものも得られている。しかしながら、これを粉砕して
得られる金属バナジウム粉末は、粉砕過程で空気中の酸
素により表面が酸化されてしまうため、例えば、水素化
処理を行った後粉砕および脱水素を行った場合の５０メ
ッシュ品で０．２２重量％程度、アルゴンを封入した遊
星ボールミルによる粉砕を行った場合でも６０メッシュ
品で０．２１〜０．２５重量％程度と、金属バナジウム
粉末中の酸素含有量が増加してしまい、その結果、これ
を用いて製造するスパッタリングターゲットの酸素含有
量も増加してしまうという問題があった。
により作製されており、この電解法により作製される金
属バナジウムでは、その酸素含有量が０．１重量％以下
のものも得られている。しかしながら、これを粉砕して
得られる金属バナジウム粉末は、粉砕過程で空気中の酸
素により表面が酸化されてしまうため、例えば、水素化
処理を行った後粉砕および脱水素を行った場合の５０メ
ッシュ品で０．２２重量％程度、アルゴンを封入した遊
星ボールミルによる粉砕を行った場合でも６０メッシュ
品で０．２１〜０．２５重量％程度と、金属バナジウム
粉末中の酸素含有量が増加してしまい、その結果、これ
を用いて製造するスパッタリングターゲットの酸素含有
量も増加してしまうという問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、粉末冶金法
により金属バナジウム焼結体を作製する際に必要な６０
メッシュ以下の粒度を有し、かつ、酸素含有量の極めて
少ない低酸素金属バナジウム粉末及びその製造方法を提
供することを目的とする。
により金属バナジウム焼結体を作製する際に必要な６０
メッシュ以下の粒度を有し、かつ、酸素含有量の極めて
少ない低酸素金属バナジウム粉末及びその製造方法を提
供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記問題点
を解決するために鋭意検討を行った結果、金属バナジウ
ム粉末の粉体粒子表面の酸化バナジウムは無機酸に溶解
させることが可能であり、金属バナジウムを粉砕して得
られた酸素含有量の多い金属バナジウム粉末を、鉱酸に
代表される無機酸により粉末粒子表面の酸化層が十分除
去される程度に洗浄することにより、酸素含有量の極め
て低い金属バナジウム粉末が得られること、また加温し
た硝酸で洗浄した場合は、熱硝酸の酸化力により金属バ
ナジウムの酸化が起こり酸化バナジウムが黒色のスラリ
ー（以降、「黒色スラリー」と称す）として発生し、金
属バナジウム粉末中の酸素含有量が増加してしまうが、
この黒色スラリーを分離除去することにより、酸素含有
量の極めて低い金属バナジウム粉末が得られることを見
出し本発明を完成した。
を解決するために鋭意検討を行った結果、金属バナジウ
ム粉末の粉体粒子表面の酸化バナジウムは無機酸に溶解
させることが可能であり、金属バナジウムを粉砕して得
られた酸素含有量の多い金属バナジウム粉末を、鉱酸に
代表される無機酸により粉末粒子表面の酸化層が十分除
去される程度に洗浄することにより、酸素含有量の極め
て低い金属バナジウム粉末が得られること、また加温し
た硝酸で洗浄した場合は、熱硝酸の酸化力により金属バ
ナジウムの酸化が起こり酸化バナジウムが黒色のスラリ
ー（以降、「黒色スラリー」と称す）として発生し、金
属バナジウム粉末中の酸素含有量が増加してしまうが、
この黒色スラリーを分離除去することにより、酸素含有
量の極めて低い金属バナジウム粉末が得られることを見
出し本発明を完成した。
【０００８】すなわち、本発明の低酸素金属バナジウム
粉末は、粒度が６０メッシュ以下であり、酸素含有量が
０．１９重量％以下である低酸素金属バナジウム粉末で
ある。また、本発明の低酸素金属バナジウム粉末の製造
方法は、金属バナジウムを粉砕・分級して得た不純物と
して酸素を含有する金属バナジウム粉末を、フッ化水素
酸、硝酸、塩酸、硫酸またはこれらの２種類以上の混合
酸で洗浄することを特徴とする低酸素金属バナジウム粉
末の製造方法であり、これにより粒度が６０メッシュ以
下であり酸素含有量が０．１９重量％以下である低酸素
金属バナジウム粉末を得ることがでる。さらに、本発明
の他の低酸素金属バナジウム粉末は、粒度が６０メッシ
ュ以下であり、酸素含有量が０．０７重量％以下である
低酸素金属バナジウム粉末であり、金属バナジウム粉末
を粉砕・分級して得た不純物として酸素を含有する金属
バナジウム粉末を、６０℃以上の温度に加熱した硝酸に
より洗浄し、そのとき発生する黒色スラリーを分離除去
することにより得ることができる。なお、この黒色スラ
リーの除去は、黒色スラリーの比重が金属バナジウム粉
末に比べて小さいため、この比重差を利用して、攪拌に
より黒色スラリーが洗液中に浮遊している間に洗液ごと
排出することにより行うことができる。また、黒色スラ
リーを含む金属バナジウム粉末を、硝酸、硫酸、塩酸、
フッ化水素酸またはこれらの２種類以上の混合酸で洗浄
することにより、黒色スラリーを溶解して除去すること
もできる。この方法は、上記の比重差を利用した黒色ス
ラリーの除去の後、残存する黒色スラリーを除去するた
めの方法として特に有効である。
粉末は、粒度が６０メッシュ以下であり、酸素含有量が
０．１９重量％以下である低酸素金属バナジウム粉末で
ある。また、本発明の低酸素金属バナジウム粉末の製造
方法は、金属バナジウムを粉砕・分級して得た不純物と
して酸素を含有する金属バナジウム粉末を、フッ化水素
酸、硝酸、塩酸、硫酸またはこれらの２種類以上の混合
酸で洗浄することを特徴とする低酸素金属バナジウム粉
末の製造方法であり、これにより粒度が６０メッシュ以
下であり酸素含有量が０．１９重量％以下である低酸素
金属バナジウム粉末を得ることがでる。さらに、本発明
の他の低酸素金属バナジウム粉末は、粒度が６０メッシ
ュ以下であり、酸素含有量が０．０７重量％以下である
低酸素金属バナジウム粉末であり、金属バナジウム粉末
を粉砕・分級して得た不純物として酸素を含有する金属
バナジウム粉末を、６０℃以上の温度に加熱した硝酸に
より洗浄し、そのとき発生する黒色スラリーを分離除去
することにより得ることができる。なお、この黒色スラ
リーの除去は、黒色スラリーの比重が金属バナジウム粉
末に比べて小さいため、この比重差を利用して、攪拌に
より黒色スラリーが洗液中に浮遊している間に洗液ごと
排出することにより行うことができる。また、黒色スラ
リーを含む金属バナジウム粉末を、硝酸、硫酸、塩酸、
フッ化水素酸またはこれらの２種類以上の混合酸で洗浄
することにより、黒色スラリーを溶解して除去すること
もできる。この方法は、上記の比重差を利用した黒色ス
ラリーの除去の後、残存する黒色スラリーを除去するた
めの方法として特に有効である。
【０００９】以下に本発明を更に詳細に説明する。
【００１０】本発明において、低酸素金属バナジウム粉
末製造のための原料として用いられる金属バナジウム粉
末としては、例えばアルミニウム−バナジウム合金の溶
融塩電解法で得られた金属バナジウムを、例えばボール
ミル、振動ミル、アトマイズミル、トップグラインダー
等により粉砕し、振動ふるい等により分級して得られた
粉末を用いることができる。なお、本発明による金属バ
ナジウムの酸素含有量の低減は、主として粉砕により生
じた酸化被膜の除去によりなされるものであるため、粉
砕前の金属バナジウムとしては酸素含有量が十分に低い
ものであることが望ましい。上記のようにして粉砕・分
級された金属バナジウム原料粉末（以降、「 原料粉末」
とも略称する）の粒度は、得られる低酸素金属バナジウ
ム粉末の酸素含有量を低くし、かつ鉱酸で洗浄する際の
バナジウムの溶解による損失を少なくするために、予め
目標粒度としておくことが望ましく、粒度６０メッシュ
以下の低酸素金属バナジウム粉末を得るためには、例え
ば粒度が６０〜３２５メッシュの金属バナジウム粉末を
原料として用いることが好ましい。本発明ではこの金属
バナジウム原料粉末を無機酸により洗浄して原料粉末表
面の酸化皮膜を溶解除去するが、具体的には、金属バナ
ジウム原料粉末を前記無機酸中で撹拌洗浄し、濾過・水
洗して使用した酸を除去した後に乾燥を行う。使用する
酸としてはフッ化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸、またはこ
れらの２種類以上の混合酸を用いることができる。ま
た、使用する酸の濃度は１重量％以上、より好ましくは
５〜２０重量％であり、洗浄温度は１０℃〜９５℃、洗
浄時間は１分以上、より好ましくは２〜６０分間であ
る。また、洗浄に用いる酸の量は原料粉末１重量部に対
し、酸０．５重量部以上、より好ましくは１〜３重量部
である。このような方法により、粒度が６０メッシュ以
下であり、酸素含有量が０．１９重量％以下である低酸
素金属バナジウム粉末を得ることができる。
末製造のための原料として用いられる金属バナジウム粉
末としては、例えばアルミニウム−バナジウム合金の溶
融塩電解法で得られた金属バナジウムを、例えばボール
ミル、振動ミル、アトマイズミル、トップグラインダー
等により粉砕し、振動ふるい等により分級して得られた
粉末を用いることができる。なお、本発明による金属バ
ナジウムの酸素含有量の低減は、主として粉砕により生
じた酸化被膜の除去によりなされるものであるため、粉
砕前の金属バナジウムとしては酸素含有量が十分に低い
ものであることが望ましい。上記のようにして粉砕・分
級された金属バナジウム原料粉末（以降、「 原料粉末」
とも略称する）の粒度は、得られる低酸素金属バナジウ
ム粉末の酸素含有量を低くし、かつ鉱酸で洗浄する際の
バナジウムの溶解による損失を少なくするために、予め
目標粒度としておくことが望ましく、粒度６０メッシュ
以下の低酸素金属バナジウム粉末を得るためには、例え
ば粒度が６０〜３２５メッシュの金属バナジウム粉末を
原料として用いることが好ましい。本発明ではこの金属
バナジウム原料粉末を無機酸により洗浄して原料粉末表
面の酸化皮膜を溶解除去するが、具体的には、金属バナ
ジウム原料粉末を前記無機酸中で撹拌洗浄し、濾過・水
洗して使用した酸を除去した後に乾燥を行う。使用する
酸としてはフッ化水素酸、硝酸、塩酸、硫酸、またはこ
れらの２種類以上の混合酸を用いることができる。ま
た、使用する酸の濃度は１重量％以上、より好ましくは
５〜２０重量％であり、洗浄温度は１０℃〜９５℃、洗
浄時間は１分以上、より好ましくは２〜６０分間であ
る。また、洗浄に用いる酸の量は原料粉末１重量部に対
し、酸０．５重量部以上、より好ましくは１〜３重量部
である。このような方法により、粒度が６０メッシュ以
下であり、酸素含有量が０．１９重量％以下である低酸
素金属バナジウム粉末を得ることができる。
【００１１】なお、酸の濃度、洗浄時間、温度を増加さ
せた場合、表面酸化膜を完全に除去する条件までは得ら
れる金属バナジウム中の酸素含有量は低下するが、それ
以上に増加させても金属バナジウムの溶解損失が増すた
め、酸の濃度、洗浄時間、温度は必要条件にとどめるこ
とが好ましい。たとえば、フッ化水素酸を用いる場合、
加熱することは特に有効であり、６０℃以上の温度で攪
拌洗浄することにより、酸素含有量が０．１３重量％以
下の低酸素金属バナジウム粉末を得ることが可能であ
る。また、他の酸を使用する場合でも適切な条件を用い
ることにより、酸素含有量が０．１３重量％以下の低酸
素金属バナジウム粉末を得ることが可能である。
せた場合、表面酸化膜を完全に除去する条件までは得ら
れる金属バナジウム中の酸素含有量は低下するが、それ
以上に増加させても金属バナジウムの溶解損失が増すた
め、酸の濃度、洗浄時間、温度は必要条件にとどめるこ
とが好ましい。たとえば、フッ化水素酸を用いる場合、
加熱することは特に有効であり、６０℃以上の温度で攪
拌洗浄することにより、酸素含有量が０．１３重量％以
下の低酸素金属バナジウム粉末を得ることが可能であ
る。また、他の酸を使用する場合でも適切な条件を用い
ることにより、酸素含有量が０．１３重量％以下の低酸
素金属バナジウム粉末を得ることが可能である。
【００１２】また、本発明ではこの金属バナジウム原料
粉末を加熱した硝酸中で撹拌洗浄し、そのとき発生する
黒色スラリーを、例えば、金属バナジウム粉末と黒色ス
ラリーとの比重差を利用して、撹拌後黒色スラリーが沈
殿する前に洗液ごと系外へ排出することで除去するとと
もに、そのとき除去しきれなかった黒色スラリーについ
ては、更に、得られた金属バナジウム粉末を硝酸、塩
酸、硫酸、フッ化水素酸等の鉱酸またはそれらの２種以
上の混合酸中で撹拌洗浄することにより、残存する黒色
スラリーを溶解除去する。このようにして得られた金属
バナジウム粉末を濾過・水洗し、使用した酸を除去した
後に乾燥を行う。加熱した硝酸による洗浄に用いる硝酸
の濃度は、１重量％以上、好ましくは５重量％以上、さ
らに好ましくは１０重量％以上で、６０℃〜９５℃、好
ましくは７５℃〜８０℃の温度で、１分以上好ましくは
２〜１０分間撹拌洗浄を行う。この洗浄に用いる酸の量
は、粉末１重量部に対し、酸０．５重量部以上好ましく
は１〜３重量部である。
粉末を加熱した硝酸中で撹拌洗浄し、そのとき発生する
黒色スラリーを、例えば、金属バナジウム粉末と黒色ス
ラリーとの比重差を利用して、撹拌後黒色スラリーが沈
殿する前に洗液ごと系外へ排出することで除去するとと
もに、そのとき除去しきれなかった黒色スラリーについ
ては、更に、得られた金属バナジウム粉末を硝酸、塩
酸、硫酸、フッ化水素酸等の鉱酸またはそれらの２種以
上の混合酸中で撹拌洗浄することにより、残存する黒色
スラリーを溶解除去する。このようにして得られた金属
バナジウム粉末を濾過・水洗し、使用した酸を除去した
後に乾燥を行う。加熱した硝酸による洗浄に用いる硝酸
の濃度は、１重量％以上、好ましくは５重量％以上、さ
らに好ましくは１０重量％以上で、６０℃〜９５℃、好
ましくは７５℃〜８０℃の温度で、１分以上好ましくは
２〜１０分間撹拌洗浄を行う。この洗浄に用いる酸の量
は、粉末１重量部に対し、酸０．５重量部以上好ましく
は１〜３重量部である。
【００１３】また、洗浄後の乾燥は、例えば常温で０．
１〜１０ｍｍＨｇの減圧下で行う方法や、メタノール等
で再度洗浄し水分を除去した後に風乾する方法、吸引濾
過等で余分な水分を除去した後加熱乾燥する方法等で行
うことができる。
１〜１０ｍｍＨｇの減圧下で行う方法や、メタノール等
で再度洗浄し水分を除去した後に風乾する方法、吸引濾
過等で余分な水分を除去した後加熱乾燥する方法等で行
うことができる。
【００１４】上記の方法により、例えば、良好な特性を
有するハードディスクのクロム−バナジウム合金下地層
を形成することが可能なスパッタリングターゲットを粉
末冶金法により作製するために要求される、粒度が６０
メッシュ以下であり、酸素含有量が０．０７重量％以下
の低酸素金属バナジウム粉末を得ることができる。
有するハードディスクのクロム−バナジウム合金下地層
を形成することが可能なスパッタリングターゲットを粉
末冶金法により作製するために要求される、粒度が６０
メッシュ以下であり、酸素含有量が０．０７重量％以下
の低酸素金属バナジウム粉末を得ることができる。
【００１５】以上のようにして得られた低酸素金属バナ
ジウム粉末を用いて、熱間等方圧プレス等の通常の方法
により焼結体を作製し、バッキングプレートに取り付け
ることにより、微細組織の平均粒径が２５０μｍ以下で
あり、かつ、酸素含有量が０．２重量％以下あるいは
０．１重量％以下の金属バナジウムスパッタリングター
ゲットを作製することも可能である。なお、焼結体の作
製に際して、上記により得られた低酸素金属バナジウム
粉末とクロム等の他の金属粉末とを混合して焼結体を作
製することにより、バナジウムと他の金属との合金から
なる酸素含有量の少ないスパッタリングターゲットを作
製することもできる。
ジウム粉末を用いて、熱間等方圧プレス等の通常の方法
により焼結体を作製し、バッキングプレートに取り付け
ることにより、微細組織の平均粒径が２５０μｍ以下で
あり、かつ、酸素含有量が０．２重量％以下あるいは
０．１重量％以下の金属バナジウムスパッタリングター
ゲットを作製することも可能である。なお、焼結体の作
製に際して、上記により得られた低酸素金属バナジウム
粉末とクロム等の他の金属粉末とを混合して焼結体を作
製することにより、バナジウムと他の金属との合金から
なる酸素含有量の少ないスパッタリングターゲットを作
製することもできる。
【００１６】
【実施例】以下、実施例にもとづき本発明を説明する
が、本発明はなんらそれらに限定されるものではない。
が、本発明はなんらそれらに限定されるものではない。
【００１７】（実施例１）電解法により得られた樹枝状
金属バナジウム（以下、「出発原料1 」と略称する）
を、遊星ボールミルにより粉砕したのち６０メッシュ以
下に分級を行い金属バナジウム粉砕粉末（以下、「粉砕
粉末１」と略称する）を作製した。この粉砕粉末をフッ
化水素酸、硝酸、硫酸中で表１に示す条件で撹拌洗浄を
行ったのち、洗液を濾過により取り除いた。引き続きイ
オン交換水により十分洗浄し、吸引ろ過により余分な水
分を取り除いた後、真空中で乾燥することにより、低酸
素金属バナジウム粉末を得た。出発原料１、粉砕粉末１
および得られた低酸素金属バナジウム粉末の酸素含有量
および鉄含有量を表１に示す。使用した粉砕粉末１の酸
素含有量は０．２５重量％であるが、表１に示すよう
に、いずれの場合にも、酸素含有量が０．１９重量％以
下の低酸素金属バナジウム粉末が得られた。また、本発
明の方法によれば原料粉末中に不純物として含まれる鉄
分も除去することができ、その含有量を低減することが
可能なことが認められた。なお金属バナジウム粉末中の
酸素含有量はバナジウムを加熱溶融した際に抽出される
酸素を赤外吸収法により測定し、鉄含有量はＩＣＰ発光
分光法により測定した。
金属バナジウム（以下、「出発原料1 」と略称する）
を、遊星ボールミルにより粉砕したのち６０メッシュ以
下に分級を行い金属バナジウム粉砕粉末（以下、「粉砕
粉末１」と略称する）を作製した。この粉砕粉末をフッ
化水素酸、硝酸、硫酸中で表１に示す条件で撹拌洗浄を
行ったのち、洗液を濾過により取り除いた。引き続きイ
オン交換水により十分洗浄し、吸引ろ過により余分な水
分を取り除いた後、真空中で乾燥することにより、低酸
素金属バナジウム粉末を得た。出発原料１、粉砕粉末１
および得られた低酸素金属バナジウム粉末の酸素含有量
および鉄含有量を表１に示す。使用した粉砕粉末１の酸
素含有量は０．２５重量％であるが、表１に示すよう
に、いずれの場合にも、酸素含有量が０．１９重量％以
下の低酸素金属バナジウム粉末が得られた。また、本発
明の方法によれば原料粉末中に不純物として含まれる鉄
分も除去することができ、その含有量を低減することが
可能なことが認められた。なお金属バナジウム粉末中の
酸素含有量はバナジウムを加熱溶融した際に抽出される
酸素を赤外吸収法により測定し、鉄含有量はＩＣＰ発光
分光法により測定した。
【００１８】
【表１】
【００１９】（実施例２）電解法により得られた樹枝状
金属バナジウム（以下、「出発原料２」と略称する）か
ら、実施例１と同様の方法で金属バナジウム粉砕粉末
（以下、「粉砕粉末２」と略称する）を作製した。出発
原料２および粉砕粉末２の酸素含有量および鉄含有量を
表２に示す。１重量部の粉砕粉末２を２重量部の１０重
量％硝酸により７５℃で５分間撹拌洗浄を行った。この
洗浄の際に発生する黒色スラリーをデカンテーションに
よりある程度分離し、更に１０重量％の硝酸を２重量部
加えて２０分間攪拌することにより、黒色スラリーを完
全に溶解した。引き続き実施例１と同様の方法により洗
浄・乾燥し、低酸素金属バナジウム粉末を得た。得られ
た低酸素金属バナジウム粉末の酸素含有量と鉄含有量の
測定結果を表２に示す。本実施例では酸素含有量が０．
０６重量％と非常に少ない低酸素金属バナジウム粉末が
得られた。
金属バナジウム（以下、「出発原料２」と略称する）か
ら、実施例１と同様の方法で金属バナジウム粉砕粉末
（以下、「粉砕粉末２」と略称する）を作製した。出発
原料２および粉砕粉末２の酸素含有量および鉄含有量を
表２に示す。１重量部の粉砕粉末２を２重量部の１０重
量％硝酸により７５℃で５分間撹拌洗浄を行った。この
洗浄の際に発生する黒色スラリーをデカンテーションに
よりある程度分離し、更に１０重量％の硝酸を２重量部
加えて２０分間攪拌することにより、黒色スラリーを完
全に溶解した。引き続き実施例１と同様の方法により洗
浄・乾燥し、低酸素金属バナジウム粉末を得た。得られ
た低酸素金属バナジウム粉末の酸素含有量と鉄含有量の
測定結果を表２に示す。本実施例では酸素含有量が０．
０６重量％と非常に少ない低酸素金属バナジウム粉末が
得られた。
【００２０】
【表２】
【００２１】
【発明の効果】本発明の低酸素金属バナジウム粉末は酸
素含有量が０．１９重量％以下あるいは０．０７重量％
以下である粒度６０メッシュ以下の低酸素金属バナジウ
ム粉末であるので、これを用いることにより、例えば、
良好な特性を有するハードディスクのクロム−バナジウ
ム合金下地層を形成するために要求される、酸素含有量
の低いスパッタリングターゲットを、例えば、熱間等方
圧プレス等の粉末冶金法により作製することが可能とな
る。このようにして作製されるスパッタリングターゲッ
トは、焼結体の酸素含有量が低いことに加えて、焼結体
の微細組織の平均粒径が２５０μｍ以下であるので、ス
パッタリング特性が均一であり、これを用いることによ
り、膜特性の良い低酸素スパッタ膜を作製することが可
能となる。
素含有量が０．１９重量％以下あるいは０．０７重量％
以下である粒度６０メッシュ以下の低酸素金属バナジウ
ム粉末であるので、これを用いることにより、例えば、
良好な特性を有するハードディスクのクロム−バナジウ
ム合金下地層を形成するために要求される、酸素含有量
の低いスパッタリングターゲットを、例えば、熱間等方
圧プレス等の粉末冶金法により作製することが可能とな
る。このようにして作製されるスパッタリングターゲッ
トは、焼結体の酸素含有量が低いことに加えて、焼結体
の微細組織の平均粒径が２５０μｍ以下であるので、ス
パッタリング特性が均一であり、これを用いることによ
り、膜特性の良い低酸素スパッタ膜を作製することが可
能となる。
【００２２】また、本発明の低酸素金属バナジウム粉末
は、酸素含有量が低いことに加えて、粉砕過程で混入す
る鉄分等も除去されているため、メカニカルアロイ法よ
る他の金属粉との合金化率が良好となる。
は、酸素含有量が低いことに加えて、粉砕過程で混入す
る鉄分等も除去されているため、メカニカルアロイ法よ
る他の金属粉との合金化率が良好となる。
Claims (6)
- 【請求項１】 粒度が６０メッシュ以下であり、酸素含
有量が０．１９重量％以下である低酸素金属バナジウム
粉末。 - 【請求項２】 酸素含有量が０．０７重量％以下である
請求項１記載の低酸素金属バナジウム粉末。 - 【請求項３】 不純物として酸素を含有する金属バナジ
ウム粉末を、フッ化水素酸、硫酸、硝酸、塩酸またはこ
れらの２種類以上の混合酸で洗浄することを特徴とする
低酸素金属バナジウム粉末の製造方法。 - 【請求項４】 不純物として酸素を含有する金属バナジ
ウム粉末を６０℃以上の温度の硝酸で洗浄し、そのとき
発生する黒色スラリーを除去することを特徴とする低酸
素金属バナジウム粉末の製造方法。 - 【請求項５】 黒色スラリーと金属バナジウム粉末との
比重差を利用して、攪拌により黒色スラリーが洗液中に
浮遊している間に洗液ごと排出することにより、黒色ス
ラリーを除去することを特徴とする請求項４記載の低酸
素金属バナジウム粉末の製造方法。 - 【請求項６】 黒色スラリーを含む金属バナジウム粉末
を、硝酸、硫酸、フッ化水素酸、塩酸またはこれらの２
種類以上の混合酸で洗浄して、黒色スラリーを溶解する
ことにより除去することを特徴とする請求項４又は請求
項５記載の低酸素金属バナジウム粉末の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP14697398A JP3879256B2 (ja) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | 低酸素金属バナジウム粉末およびその製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14697398A JP3879256B2 (ja) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | 低酸素金属バナジウム粉末およびその製造方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11335701A true JPH11335701A (ja) | 1999-12-07 |
| JP3879256B2 JP3879256B2 (ja) | 2007-02-07 |
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|---|---|---|---|
| JP14697398A Expired - Fee Related JP3879256B2 (ja) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | 低酸素金属バナジウム粉末およびその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3879256B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000038662A (ja) * | 1998-07-24 | 2000-02-08 | Tosoh Corp | スパッタリングターゲット |
| JP2006104493A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-20 | Toshiba Corp | バナジウムスパッタリングターゲット |
-
1998
- 1998-05-28 JP JP14697398A patent/JP3879256B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000038662A (ja) * | 1998-07-24 | 2000-02-08 | Tosoh Corp | スパッタリングターゲット |
| JP2006104493A (ja) * | 2004-09-30 | 2006-04-20 | Toshiba Corp | バナジウムスパッタリングターゲット |
| JP4557660B2 (ja) * | 2004-09-30 | 2010-10-06 | 株式会社東芝 | バナジウムスパッタリングターゲットおよび被膜形成方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3879256B2 (ja) | 2007-02-07 |
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