JP5563102B2 - 焼結体スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
これはスパッタリング時に分解した金属酸化物の金属元素が、コバルト酸化物が分解して生じた酸素と再結合することにより、安定して金属酸化物が磁性粒子間に偏析する効果を狙ったものである。
特許文献2のターゲットは、Co合金と、第1の酸化物を形成するTi酸化物及びSi酸化物と、第2の酸化物を形成するCo酸化物を含み、前記ターゲットの前記第1の酸化物の総量はモル分率で約12mol%以下であることが記載されているが、これは磁気記録媒体に関する発明で、ターゲットとして有効な組成範囲の規定がない。
また、1000°C以下で焼結することにより、CoOの還元を防止することができることが開示されているが、スパッタリングターゲット中でCo3O4及び/又はCoOがどの程度残存しているかについての具体的な検討がなされていない。
ところが、スパッタ時にターゲット中の金属酸化物が金属と酸素に分離し、分解した金属が磁性結晶粒子内に入り込むことにより磁気特性を低下させることがある。
本発明は、必要量のコバルト酸化物を残存させると共に、スパッタ時のパーティクル発生が少ない十分な焼結密度を有するCo−Cr−酸化物系及びCo−Cr−Pt−酸化物系磁性材ターゲットを提供することを課題とする。
1)金属成分として、Cr、Coを含有し、該金属成分の素地中に分散した酸化物からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、該スパッタリングターゲットの組織が金属素地中に、Co中にCo酸化物が分散した領域(A)と該領域(A)の周縁にCr酸化物を含む領域(D)を有することを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット
2)金属成分として、Crが0.5mol%以上45mol%以下を含有することを特徴とする上記1)記載の焼結体スパッタリングターゲット、を提供する。
3)金属成分として、Co、Cr、Ptを含有し、該金属成分の素地中に分散した酸化物からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、該スパッタリングターゲットの組織が金属素地中に、Co中にCo酸化物が分散した領域(A)若しくはPt中にCo酸化物が分散した領域(B)又はCo−Pt中にCo酸化物が分散した領域(C)と、該領域(A)、(B)又は(C)の周縁に、Cr酸化物を含む領域(D)を有することを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット
4)金属成分として、Crが0.5mol%以上30mol%以下、Ptが0.5mol%以上30mol%以下であることを特徴とする上記3)記載の焼結体スパッタリングターゲット、を提供する。
5)前記Co酸化物は、CoO、Co2O3、Co3O4のいずれか1種以上であることを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット
6)前記Co酸化物がスパッタリングターゲット中に占める体積率として1vol%以上、20vol%以下であることを特徴とする上記1)〜5)のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット、を提供する。
7)前記焼結体スパッタリングターゲットが、前記領域(A)、(B)又は(C)と前記領域(D)以外の金属素地に分散する酸化物として、Co、Cr、B、Mg、Al、Si、Ti、V、Mn、Y、Zr、Nb、Ta、Ceから選択した1種以上の元素の酸化物を含有することを特徴とする上記1)〜6)のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット、を提供する。
8)前記焼結体スパッタリングターゲットが、前記以外の金属成分としてB、Ti、V、Nb、Mo、Ru、Ta、W、Ir、Auから選択した1元素以上を、15mol%以下含有することを特徴とする上記1)〜7)いずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット
9)相対密度が90%以上であることを特徴とする、上記1)〜8)のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット、を提供する。
10)金属成分として、Co、Crを含有し、該金属成分の素地中に分散した酸化物からなる焼結体スパッタリングターゲットの製造方法であって、Co中にCo酸化物が分散した焼結体を粉砕して得た粉末とCo粉末とCr粉末とを混合して得た混合粉末を加圧焼結することにより、該スパッタリングターゲットの組織が金属素地中に、Co中にCo酸化物が分散した領域(A)と該領域(A)の周縁にCr酸化物を含む領域(D)を有することを特徴とする焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
11)金属成分として、Crが0.5mol%以上45mol%以下を含有することを特徴とする上記10)記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
12)金属成分として、Co、Cr、Ptを含有し、該金属成分の素地中に分散した酸化物からなる焼結体スパッタリングターゲットの製造方法であって、Co又はPt若しくはCo−PtにCo酸化物が分散した焼結体を粉砕して得た粉末とCo粉末とPt粉末とCr粉末とを混合して得た混合粉末を加圧焼結することにより、該スパッタリングターゲットの組織が金属素地中に、Co中にCo酸化物が分散した領域(A)若しくはPt中にCo酸化物が分散した領域(B)又はCo−Pt中にCo酸化物が分散した領域(C)と、該領域(A)、(B)又は(C)の周縁に、Cr酸化物を含む領域(D)を有することを特徴とする焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
13)金属成分として、Crが0.5mol%以上30mol%以下、Ptが0.5mol%以上30mol%以下とすることを特徴とする上記12)記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
14)前記Co酸化物として、CoO、Co2O3、Co3O4のいずれか1種以上を用いることを特徴とする上記10)〜13)のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
15)前記Co酸化物がスパッタリングターゲット中に占める体積率を1vol%以上、20vol%以下とすることを特徴とする上記10)〜14)のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
16)焼結用混合粉末として、さらに前記領域(A)、(B)又は(C)と前記領域(D)以外の金属素地に分散する酸化物として、Co、Cr、B、Mg、Al、Si、Ti、V、Mn、Y、Zr、Nb、Ta、Ceから選択した1種以上の元素の酸化物を混合して焼結することを特徴とする上記10)〜15)のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
17)前記焼結用金属粉末として、前記以外の金属成分としてB、Ti、V、Nb、Mo、Ru、Ta、W、Ir、Auから選択した1元素以上を、15mol%以下含有させて焼結することを特徴とする上記10)〜16)いずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法、
18)焼結体ターゲットの相対密度を90%以上とすることを特徴とする、上記10)〜17)のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
この場合、焼結原料としてCo中にCo酸化物が分散した焼結体若しくはPt中にCo酸化物が分散した焼結体又はCo−Pt中にCo酸化物が分散した焼結体を粉砕して得た粉末を使用することにより、焼結反応が十分に進む温度域においても、Co酸化物とCrの直接的かつ全面的な接触を抑制する、すなわちCoが緩衝材となり抑制効果を持つものである。
Co中にCo酸化物が分散した領域(A)若しくはPt中にCo酸化物が分散した領域(B)又はCo−Pt中にCo酸化物が分散した領域(C)の存在は、本発明の焼結体スパッタリングターゲットにおける重要な構成要件である。そして、前記領域(A)、(B)又は(C)の周囲にCr酸化物を含む領域(D)を有することが、本発明の大きな特徴である。
しかし、焼結原料としてCo若しくはPt又はCo−Pt(合金)中にCo酸化物が分散した焼結体を粉砕して得た粉末を使用することにより、焼結反応が十分に進む温度域においても、Co酸化物とCrの直接的かつ全面的な接触を抑制することができ、最終的には前記領域(A)、(B)又は(C)の周縁に、領域(D)が周縁を取り囲む構造を持つようになる。
これらの領域(A)、(B)又は(C)の形状、又は領域(A)、(B)又は(C)の周縁に形成された(D)との2層の形状は、図2に示すように断面が、円形(立体的には球状)、楕円形のもの、島状、アメーバー状の異形状(形が特定されない)のものも存在するが、本発明は、これらを全て包含する。
焼結時の相互拡散や原料粉末中に含まれる微量不純物の影響で、Co中にCo酸化物が分散した領域(A)若しくはPt中にCo酸化物が分散した領域(B)又はCo−Pt中にCo酸化物が分散した領域(C)において、Co又はPt以外の元素やCo酸化物以外の酸化物が確認される場合もあるが、領域(A)の主な構成要素はCoとCo酸化物であり、これらが主たる成分として含有されているならば、多少の混入は無視できるものであり、本願発明はこれらを包含するものである。
これらの酸化物はコバルト酸化物より標準生成自由エネルギーが大きく、スパッタ時にコバルト酸化物が分解して生じた酸素と再結合して酸化物となって粒界に析出するため、磁性層の材料として好適である。
式:計算密度=Σ(構成成分の分子量×構成成分のモル比)/Σ(構成成分の分子量×構成成分のモル比/構成成分の文献値密度)
ここでΣは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。なお、スパッタリングターゲットの実測密度はアルキメデス法で測定される。
これらは、成分組成及び焼結条件(温度、圧力)によって調整すべきもので、通常行われる好適な範囲である。したがって、上記サイズ以外にすることが当然可能であることは、容易に理解されるべきものである。
焼結時の保持温度は、800〜1200°Cの範囲に設定する。好ましくは850〜1100°Cである。以上の工程により、本発明のスパッタリングターゲット用焼結体を製造することができる。
図2及び図3に示すように、焼結体組織はCo中にCoOが分散した領域(A)を有している。そして、該領域(A)の周縁にCr酸化物を含む領域(D)が観察される。
このCr酸化物を含む領域(D)は、焼結過程で元のCo中にCoOが分散した原料粉中のCoOが、その周囲から拡散してきたCrにより還元され新たに形成されたものである。このCr酸化物を含む領域(D)の厚さは、焼結温度が高く焼結時間が長い場合には厚くなり、最後にはCoにCoOが分散した領域(A)が消失する。
前記図2及び図3では、Co中にCo酸化物が分散した領域(A)を有するので、好ましい形態と言える。
上記については、焼結体スパッタリングターゲットの組織が、金属素地中にCoにCoOが分散した領域(A)を有している場合について説明したが、焼結体スパッタリングターゲット組織が、Pt中にCo酸化物が分散した領域(B)を有している又はCo−Pt中にCo酸化物が分散した領域(C)を有している場合も、同様の組織と機能を有している。
(Co−Cr−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造において、Co−CoO粉を使用した場合)
金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を、さらにCo中にCoOが分散した焼結体を粉砕して得た平均粒径150μmのCo−CoO粉末(組成:Co−25mol%CoO)を用意した。
これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1836.1gとなるように秤量した。
重量比:25.39Co−12.06Cr−62.55(Co−CoO)[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:71Co−14Cr−15CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1050°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。
また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
79.23Co−9.56Cr−3.01Cr2O3−8.20CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、12.3vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co中にCoOが分散した領域(A)とその周囲にCr酸化物を含む領域(D)が観察された。
以上の結果から、実施例1ではCoOがスパッタリングターゲット中に、一定量残存していることを確認した。
(Co−Cr−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造において、Co−CoO粉を使用しない場合)
金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を、酸化物粉末として平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1836.1gとなるように秤量した。
重量比:69.32Co−12.06Cr−18.62CoO[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:71Co−14Cr−15CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1050°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。
また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
90.52Co−4.05Cr−5.35Cr2O3−0.08CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、0.1vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co−Cr合金素地中にCr酸化物が均一に分散した組織となっていて、CoOの存在は明確に確認できなかった。
以上の結果から、比較例1ではCoOがスパッタリングターゲット中では分解しほとんど残存していないことを確認した。
(Co−Cr−SiO2−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造において、Co−CoO粉を使用した場合)
金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、酸化物粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末を、さらにCo中にCoOが分散した焼結体を粉砕して得た平均粒径150μmのCo−CoO粉末(組成:Co−25mol%CoO)を用意した。
これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1513.4gとなるように秤量した。
秤量比:50.87Co−13.20Cr−6.10SiO2−29.83(Co−CoO)[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:72Co−15Cr−6SiO2−7CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。
また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
76.83Co−12.1Cr−5.97SiO2−1.12Cr2O3−3.98CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、5.5vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co中にCoOが分散した領域(A)とその周囲にCr酸化物を含む領域(D)が観察された。
以上の結果から、実施例2ではCoOがスパッタリングターゲット中に、一定量残存していることを確認した
(Co−Cr−SiO2−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造において、Co−CoO粉を使用しない場合)
比較例2では金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を、酸化物粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1513.4gとなるように秤量した。秤量比:71.82Co−13.20Cr−6.10SiO2−8.88CoO[wt%] また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:72Co−15Cr−6SiO2−7CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
80.80Co−10.5Cr−6.12SiO2−2.51Cr2O3−0.07CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、0.1vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co−Cr合金素地中にSiO2とCr酸化物が均一に分散した組織となっていて、CoOの存在は明確に確認できなかった。
以上の結果から、比較例2ではスパッタリングターゲット中にCoOがほとんど残っていないことが確認された。
(Co−Cr−Pt−SiO2−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造において、Co−CoO粉を使用した場合)
金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末を、さらにCo中にCoOが分散した焼結体を粉砕して得た平均粒径150μmのCo−CoO粉末(組成:Co−25mol%CoO)を用意した。
これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1864.6gとなるように秤量した。
秤量比:30.48Co−10.34Cr−31.04Pt−4.78SiO2−23.36(Co−CoO)[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:60Co−15Cr−12Pt−6SiO2−7CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。
また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
63.74Co−12.92Cr−12.13Pt−6.07SiO2−1.12Cr2O3−4.02CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、5.4vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co中にCoOが分散した領域(A)とその周囲にCr酸化物を含む領域(D)が観察された。
以上の結果から、実施例3ではCoOがスパッタリングターゲット中に、一定量残存していることを確認した
(Co−Cr−Pt−SiO2−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造において、Pt−CoO粉を使用した場合)
金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末を、さらにPt中にCoOが分散した焼結体を粉砕して得た平均粒径150μmのPt−CoO粉末(組成:Pt−40mol%CoO)を用意した。
これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1864.6gとなるように秤量した。
秤量比:46.89Co−10.34Cr−3.88Pt−4.78SiO2−34.11(Pt−CoO)[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:60Co−15Cr−12Pt−6SiO2−7CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。
また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
63.29Co−12.99Cr−12.13Pt−6.00SiO2−1.02Cr2O3−4.57CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、6.1vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Pt中にCoOが分散した領域(B)とその周囲にCr酸化物を含む領域(D)が観察された。
以上の結果から、実施例4ではCoOがスパッタリングターゲット中に、一定量残存していることを確認した。
(Co−Cr−Pt−SiO2−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造において、Co−Pt−CoO粉を使用した場合)
金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末を、さらにCo−Pt合金中にCoOが分散した焼結体を粉砕して得た平均粒径150μmのCo−Pt−CoO粉末(組成:37.5Co−37.5Pt−25CoO[mol%])を用意した。
これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1864.6gとなるように秤量した。
秤量比:38.68Co−10.34Cr−3.88Pt−4.78SiO2−42.32(Co−Pt−CoO)[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:60Co−15Cr−12Pt−6SiO2−7CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。
また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
63.83Co−12.67Cr−12.08Pt−6.03SiO2−1.18Cr2O3−4.21CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、5.6vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co−Pt中にCoOが分散した領域(C)とその周囲にCr酸化物を含む領域(D)が観察された。
以上の結果から、実施例5ではCoOがスパッタリングターゲット中に、一定量残存していることを確認した。
(Co−Cr−Pt−SiO2−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造において、Co−CoO粉、Pt−CoO粉、Co−Pt−CoO粉を使用しない場合)
比較例3では金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1864.6gとなるように秤量した。
秤量比:46.89Co−10.34Cr−31.04Pt−4.78SiO2−6.95CoO[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:60Co−15Cr−12Pt−6SiO2−7CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
68.63Co−10.48Cr−12.30Pt−6.10SiO2−2.46Cr2O3−0.03CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、0.04vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co−Cr−Pt素地中にSiO2とCr酸化物が均一に分散した組織となっていて、CoOの存在は明確に確認できなかった。
以上の結果から、比較例3ではスパッタリングターゲット中にCoOがほとんど残っていないことが確認された。
(Co−Cr−Pt−W−SiO2−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造においてCo−CoOを使用した場合)
金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径2μmのW粉末を、酸化物粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末を、さらにCo中にCoOが分散した焼結体を粉砕して得た平均粒径150μmのCo−CoO粉末(組成:Co−25mol%CoO)を用意した。
これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1940.6gとなるように秤量した。
秤量比:27.52Co−9.19Cr−29.54Pt−6.96W−4.55SiO2−22.24(Co−CoO)[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:58Co−14Cr−12Pt−3W−6SiO2−7CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。
また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のターゲットを得た。
61.26Co−12.22Cr−12.14Pt−2.98W−6.03SiO2−0.96Cr2O3−4.41CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、5.8vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co中にCoOが分散した領域(A)とその周囲にCr酸化物を含む領域(D)が観察された。
以上の結果から、実施例6ではCoOがスパッタリングターゲット中に、一定量残存していることを確認した
(Co−Cr−Pt−W−SiO2−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造においてCo−CoOを使用しない場合)
比較例4では金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径2μmのW粉末を、酸化物粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1940.6gとなるように秤量した。
秤量比:43.14Co−9.19Cr−29.54Pt−6.96W−4.55SiO2−6.62CoO[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:58Co−14Cr−12Pt−3W−6SiO2−7CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
66.59Co−9.40Cr−12.25Pt−3.02W−6.10SiO2−2.55Cr2O3−0.09CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、0.1vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co−Cr−Pt−W素地中にSiO2とCr酸化物が均一に分散した組織となっていて、CoOの存在は明確に確認できなかった。
以上の結果から、比較例4ではスパッタリングターゲット中にCoOがほとんど残っていないことが確認された。
(Co−Cr−Pt−Ru−TiO2−SiO2−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造においてCo−CoOを使用した場合)
金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのRu粉末を、酸化物粉末として平均粒径1μmのTiO2、平均粒径1μmのSiO2を、さらにCo中にCoOが分散した焼結体を粉砕して得た平均粒径150μmのCo−CoO粉末(組成:Co−25mol%CoO)を用意した。
これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1935.3gとなるように秤量した。
秤量比:28.26Co−9.44Cr−30.34Pt−3.93Ru−2.07TiO2−3.12SiO2−22.84(Co−CoO)[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:58Co−14Cr−12Pt−3Ru−2TiO2−4SiO2−7CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。
また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
61.91Co−12.16Cr−12.14Pt−2.98Ru−1.96TiO2−4.03SiO2−0.96Cr2O3−3.86CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、5.3vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co中にCoOが分散した領域(A)とその周囲にCr酸化物を含む領域(D)が観察された。
以上の結果から、実施例7ではCoOがスパッタリングターゲット中に、一定量残存していることを確認した
(Co−Cr−Pt−Ru−TiO2−SiO2−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造においてCo−CoOを使用しない場合)
比較例5では金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのRu粉末を、酸化物粉末として平均粒径1μmのTiO2粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1935.3gとなるように秤量した。
秤量比:44.30Co−9.44Cr−30.34Pt−3.93Ru−2.07TiO2−3.12SiO2−6.80CoO[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:58Co−14Cr−12Pt−3Ru−2TiO2−4SiO2−7CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
66.66Co−8.99Cr−12.28Pt−3.02Ru−2.00TiO2−4.07SiO2−2.96Cr2O3−0.02CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、0.03vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co−Cr−Pt−Ru素地中にTiO2とSiO2とCr酸化物が均一に分散した組織となっていて、CoOの存在は明確に確認できなかった。
以上の結果から、比較例5ではスパッタリングターゲット中にCoOがほとんど残っていないことが確認された。
(Co−Cr−Pt−B2O3−SiO2−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造においてCo−CoOを使用した場合)
金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径20μmのB2O3、平均粒径1μmのSiO2を、さらにCo中にCoOが分散した焼結体を粉砕して得た平均粒径150μmのCo−CoO粉末(組成:Co−25mol%CoO)を用意した。
これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1900.0gとなるように秤量した。
秤量比:30.36Co−9.62Cr−30.93Pt−1.84B2O3−3.97SiO2−23.28(Co−CoO)[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:60Co−14Cr−12Pt−2B2O3−5SiO2−7CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1000°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。
また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
65.32Co−11.29Cr−12.20Pt−1.93B2O3−5.10SiO2−1.32Cr2O3−2.84CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、3.6vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co中にCoOが分散した領域(A)とその周囲にCr酸化物を含む領域(D)が観察された。
以上の結果から、実施例8ではCoOがスパッタリングターゲット中に、一定量残存していることを確認した
(Co−Cr−Pt−B2O3−SiO2−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造においてCo−CoOを使用しない場合)
比較例6では金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径20μmのB2O3粉末、平均粒径1μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。これらの粉末を以下の重量比で合計重量が1900.0gとなるように秤量した。
秤量比:46.71Co−9.62Cr−30.93Pt−1.84B2O3−3.97SiO2−6.93CoO[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:60Co−14Cr−12Pt−2B2O3−5SiO2−7CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1000°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
分子量比:68.58Co−9.48Cr−12.32Pt−1.95B2O3−5.21SiO2−2.36Cr2O3−0.10CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、0.1vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co−Cr−Pt素地中にB2O3とSiO2とCr酸化物が均一に分散した組織となっていて、CoOの存在は明確に確認できなかった。
以上の結果から、比較例6ではスパッタリングターゲット中にCoOがほとんど残っていないことが確認された。
(Co−Cr−Pt−Ta2O5−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造においてCo−CoOを使用した場合)
金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径2μmのTa2O5を、さらにCo中にCoOが分散した焼結体を粉砕して得た平均粒径150μmのCo−CoO粉末(組成:Co−25mol%CoO)を用意した。
これらの粉末を以下の重量比で合計重量が2290.0gとなるように秤量した。
秤量比:34.51Co−9.84Cr−27.69Pt−13.07Ta2O5−14.89(Co−CoO)[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:64.5Co−16Cr−12Pt−2.5Ta2O5−5CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。
また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
68.50Co−13.98Cr−12.10Pt−2.57Ta2O5−1.02Cr2O3−1.83CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、2.5vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co中にCoOが分散した領域(A)とその周囲にCr酸化物を含む領域(D)が観察された。
以上の結果から、実施例9ではCoOがスパッタリングターゲット中に、一定量残存していることを確認した
(Co−Cr−Pt−Ta2O5−Cr2O3−CoOスパッタリングターゲットの製造においてCo−CoOを使用しない場合)
比較例7では金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径2μmのTa2O5粉末、平均粒径1μmのCoO粉末を用意した。これらの粉末を以下の重量比で合計重量が2290.0gとなるように秤量した。
秤量比:44.97Co−9.84Cr−27.69Pt−13.07Ta2O5−4.43CoO[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:64.5Co−16Cr−12Pt−2.5Ta2O5−5CoO[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
70.82Co−12.75Cr−12.25Pt−2.55Ta2O5−1.60Cr2O3−0.03CoO[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、0.04vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co−Cr−Pt素地中にTa2O5とCr酸化物が均一に分散した組織となっていて、CoOの存在は明確に確認できなかった。
以上の結果から、比較例7ではスパッタリングターゲット中にCoOがほとんど残っていないことが確認された。
(Co−Cr−Pt−SiO2−Cr2O3−Co3O4スパッタリングターゲットの製造においてPt−Co3O4を使用した場合)
金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径2μmのSiO2粉末を、さらにPt中にCo3O4が分散した焼結体を粉砕して得た平均粒径150μmのPt−Co3O4粉末(組成:Pt−10mol%Co3O4)を用意した。
これらの粉末を以下の重量比で合計重量が2090.0gとなるように秤量した。
秤量比:46.12Co−7.63Cr−16.70Pt−5.14SiO2−24.41(Pt−Co3O4)[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:64Co−12Cr−16Pt−7SiO2−1Co3O4[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。
また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
65.69Co−10.17Cr−15.95Pt−7.02SiO2−0.80Cr2O3−0.37Co3O4[mol%]
ターゲット組成から算出したCo酸化物の体積率は、1.7vol%であった。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Pt中にCo3O4が分散した領域(B)とその周囲にCr酸化物を含む領域(D)が観察された。
以上の結果から、実施例10ではCo3O4がスパッタリングターゲット中に、一定量残存していることを確認した
(Co−Cr−Pt−SiO2−Cr2O3−Co3O4スパッタリングターゲットの製造においてPt−Co3O4を使用しない場合)
比較例8では金属粉末として平均粒径3μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径1μmのSiO2粉末、平均粒径1μmのCo3O4粉末を用意した。これらの粉末を以下の重量比で合計重量が2090.0gとなるように秤量した。
秤量比:46.12Co−7.63Cr−38.17Pt−5.14SiO2−2.94Co3O4[wt%]
また、このときの重量比を分子量比で表すと以下のとおりであった。
分子量比:64Co−12Cr−16Pt−7SiO2−1Co3O4[mol%]
ホットプレスの条件は、真空雰囲気、昇温速度300°C/時間、保持温度1100°C、保持時間2時間とし、昇温開始時から保持終了まで30MPaで加圧した。また保持終了後は自然冷却させた。こうして作製された焼結体を旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが5mmの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
66.72Co−9.20Cr−15.87Pt−6.98SiO2−1.23Cr2O3−0.00Co3O4[mol%]
Co3O4は存在しないので、0.00とした。またスパッタリングターゲットの一部を切り出し、その断面を研磨して組織を観察したところ、Co−Cr−Pt素地中にSiO2とCr酸化物が均一に分散した組織となっていて、Co3O4の存在は明確に確認できなかった。
以上の結果から、比較例8ではスパッタリングターゲット中にCo3O4がほとんど残っていないことが確認された。
Claims (18)
- 金属成分として、Co、Crを含有し、該金属成分の素地中に分散した酸化物からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、該スパッタリングターゲットの組織が金属素地中に、Co中にCo酸化物が分散した領域(A)と該領域(A)の周縁にCr酸化物を含む領域(D)を有し、領域(A)にCr酸化物を含まず、領域(D)にCo酸化物を含まないことを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
- 金属成分として、Crが0.5mol%以上45mol%以下を含有することを特徴とする請求項1記載の焼結体スパッタリングターゲット。
- 金属成分として、Co、Cr、Ptを含有し、該金属成分の素地中に分散した酸化物からなる焼結体スパッタリングターゲットであって、該スパッタリングターゲットの組織が金属素地中に、Co中にCo酸化物が分散した領域(A)若しくはPt中Co酸化物が分散した領域(B)又はCo−Pt中にCo酸化物が分散した領域(C)と、該領域(A)、(B)又は(C)の周縁に、Cr酸化物を含む領域(D)を有し、領域(A)、(B)、(C)にCr酸化物を含まず、領域(D)にCo酸化物を含まないことを特徴とする焼結体スパッタリングターゲット。
- 金属成分として、Crが0.5mol%以上30mol%以下、Ptが0.5mol%以上30mol%以下であることを特徴とする請求項3記載の焼結体スパッタリングターゲット。
- 前記Co酸化物は、CoO、Co2O3、Co3O4のいずれか1種以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
- 前記Co酸化物がスパッタリングターゲット中に占める体積率が1vol%以上、20vol%以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
- 前記焼結体スパッタリングターゲットが、前記領域(A)、(B)又は(C)と前記領域(D)以外の金属素地に分散する酸化物として、Co、Cr、Mg、B、Al、Si、Ti、V、Mn、Y、Zr、Nb、Ta、Ceから選択した1種以上の元素の酸化物を含有することを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
- 前記焼結体スパッタリングターゲットが、前記以外の金属成分としてB、Ti、V、Nb、Mo、Ru、Ta、W、Ir、Auから選択した1元素以上を、15mol%以下含有することを特徴とする請求項1〜7いずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
- 相対密度が90%以上であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲット。
- 金属成分として、Co、Crを含有し、該金属成分の素地中に分散した酸化物からなる焼結体スパッタリングターゲットの製造方法であって、Co中にCo酸化物が分散した焼結体を粉砕して得た粉末とCo粉末とCr粉末とを混合して得た混合粉末を加圧焼結することにより、該スパッタリングターゲットの組織が金属素地中に、Co中にCo酸化物が分散した領域(A)と該領域(A)の周縁にCr酸化物を含む領域(D)を有し、領域(A)にCr酸化物を含まず、領域(D)にCo酸化物を含まないことを特徴とする焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 金属成分として、Crが0.5mol%以上45mol%以下を含有することを特徴とする請求項10記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 金属成分として、Co、Cr、Ptを含有し、該金属成分の素地中に分散した酸化物からなる焼結体スパッタリングターゲットの製造方法であって、Co又はPt若しくはCo−PtにCo酸化物が分散した焼結体を粉砕して得た粉末とCo粉末とPt粉末とCr粉末とを混合して得た混合粉末を加圧焼結することにより、該スパッタリングターゲットの組織が金属素地中に、Co中にCo酸化物が分散した領域(A)若しくはPt中Co酸化物が分散した領域(B)又はCo−Pt中にCo酸化物が分散した領域(C)と、該領域(A)、(B)又は(C)の周縁に、Cr酸化物を含む領域(D)を有し、領域(A)、(B)、(C)にCr酸化物を含まず、領域(D)にCo酸化物を含まないことを特徴とする焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 金属成分として、Crが0.5mol%以上30mol%以下、Ptが0.5mol%以上30mol%以下とすることを特徴とする請求項12に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記Co酸化物として、CoO、Co2O3、Co3O4のいずれか1種以上を用いることを特徴とする請求項10〜13のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記Co酸化物がスパッタリングターゲット中に占める体積率を1vol%以上、20vol%以下とすることを特徴とする請求項10〜14のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 焼結用混合粉末として、さらに前記領域(A)、(B)又は(C)と前記領域(D)以外の金属素地に分散する酸化物として、Co、Cr、B、Mg、Al、Si、Ti、V、Mn、Y、Zr、Nb、Ta、Ceから選択した1種以上の元素の酸化物を混合して焼結することを特徴とする請求項10〜15のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 前記焼結用金属粉末として、前記以外の金属成分としてB、Ti、V、Nb、Mo、Ru、Ta、W、Ir、Auから選択した1元素以上を、15mol%以下含有させて焼結することを特徴とする請求項10〜16のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
- 焼結体ターゲットの相対密度を90%以上とすることを特徴とする、請求項10〜17のいずれか一項に記載の焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
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