CN112585295B - 溅射靶、磁性膜以及垂直磁记录介质 - Google Patents

溅射靶、磁性膜以及垂直磁记录介质 Download PDF

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Abstract

本发明是一种溅射靶，其含有0.05at％以上的Bi，金属氧化物的合计含量为10vol％～60vol％，剩余部分包含Co和Pt。

Description

溅射靶、磁性膜以及垂直磁记录介质
技术领域
本说明书公开了一种涉及溅射靶、磁性膜以及垂直磁记录介质的技术。
背景技术
在相对于记录面垂直方向上记录磁力的垂直磁记录介质等磁记录介质有时由多个层构成，所述多个层由包含上部记录层和下部记录层的记录层以及其他层构成。这些层通过分别使用与各层相对应的溅射靶并溅射于基板上来依次成膜而形成，其中，有时会使用金属相由以Co作为主要成分的金属构成且氧化物相包含特定的金属氧化物的溅射靶。作为这样的溅射靶，有专利文献1～12所记载的溅射靶等。
在此，上部记录层等特定的层被要求伴随着高晶体取向性和良好的磁性粒子间的分离而形成赋予了期望的饱和磁化和垂直磁各向异性的磁性粒子。
该层通常例如通过专利文献1～10中所记载的添加有Pt、Cr、Ru等非磁性金属的溅射靶形成。该层是基于Pt、Cr、Ru能良好地保持晶体取向性，且控制饱和磁化和垂直磁各向异性而得到的层。由此，能控制兼顾记录容易性和记录保持性。此外，通过SiO2、TiO2、B2O3等金属氧化物同时被溅射并充满于磁性粒子间而形成所谓的颗粒状(granular)结构，削弱磁性粒子间的交换耦合，由此形成能保持高密度的记录位元的记录层。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011－208169号公报
专利文献2：日本特开2011－174174号公报
专利文献3：日本特开2011－175725号公报
专利文献4：日本特开2012－117147号公报
专利文献5：日本专利第4885333号公报
专利文献6：美国专利申请公开第2013/0134038号说明书
专利文献7：国际公开第2012/086388号
专利文献8：美国专利申请公开第2013/0213802号说明书
专利文献9：国际公开第2015/064761号
专利文献10：美国专利申请公开第2016/0276143号说明书
专利文献11：日本特开2011－208169号公报
专利文献12：国际公开第2014/141737号
发明内容
发明所要解决的问题
然而，在如上述那样的Pt、Cr、Ru中添加有SiO2、TiO2、B2O3等金属氧化物的溅射靶中，磁性粒子的分离性对于进一步提高记录密度而变得不充分。因此，可以说这种溅射靶存在进一步改善的余地。
为了解决这样的问题，本说明书提出了一种添加有非磁性金属及氧化物的溅射靶、磁性膜以及垂直磁记录介质，所述非磁性金属及氧化物有助于饱和磁化和磁各向异性的控制、以及磁性粒子的晶体取向和磁性粒子的分离性。
用于解决问题的方案
本说明书中公开的溅射靶含有0.05at％以上的Bi，金属氧化物的合计含量为10vol％～60vol％，剩余部分至少包含Co和Pt。
本说明书中公开的磁性膜为垂直磁记录方式的磁记录介质用的磁性膜，所述磁性膜含有0.5at％以上的Bi，金属氧化物的合计含量为10vol％～60vol％，剩余部分至少包含Co和Pt。
本说明书中公开的垂直磁记录介质具备上述磁性膜。
发明效果
根据使用上述的溅射靶而制作出的磁性膜和垂直磁记录介质，能维持磁性粒子的晶体取向，并且抑制磁性粒子的粒子生长，提高磁性粒子的粒径分散和磁性粒子间的分离性。
附图说明
图1是表示使用实施例和比较例的溅射靶而成膜出的各试样的磁参数相对于Bi和Cr的添加量的变化的曲线图。
图2是放大地表示图1的曲线图的横轴的一部分的区域的曲线图。
图3是使用实施例5的溅射靶而成膜出的各试样的TEM图像。
图4是使用比较例6的溅射靶而成膜出的各试样的TEM图像。
图5是表示使用实施例和比较例的溅射靶而成膜出的各试样的平均粒径和粒径分散相对于Bi和Cr的添加量的变化的曲线图。
图6是放大地表示图5的曲线图的横轴的一部分的区域的曲线图。
图7是表示使用实施例和比较例的溅射靶而成膜出的各试样的平均粒径和粒径分散相对于Bi和Cr的添加量的变化的曲线图。
图8是放大地表示图7的曲线图的横轴的一部分的区域的曲线图。
图9是表示使用实施例和比较例的溅射靶而成膜出的各试样的对Co、Pt、Bi、Cr的含量进行线分析而得的结果的曲线图。
图10是表示使用实施例和比较例的溅射靶而成膜出的各试样的源自X射线衍射的hcp结构的Co的输出的峰强度的曲线图。
图11是表示使用实施例和比较例的溅射靶而成膜出的各试样的源自X射线衍射的hcp结构的Co的输出的半值宽(half width)的曲线图。
具体实施方式
以下，对上述的溅射靶、磁性膜以及垂直磁记录介质的实施方式进行详细说明。
一个实施方式的溅射靶含有0.05at％以上的Bi，金属氧化物的合计含量为10vol％～60vol％，剩余部分至少包含Co和Pt。通过使用这种添加有Bi的溅射靶进行溅射，能在维持晶体取向性的状态下得到磁性粒子的分离良好的膜。
(溅射靶的组成)
溅射靶的金属成分主要包含Co和Pt，但重要的是除此以外还包含Bi。通过包含Bi，能抑制磁性粒子的生长。由此，能容易地制成具有更小的磁性粒子的记录层。此外，即使为了使结晶性变得良好而在高的基板温度下进行成膜，磁性粒子的尺寸也不会变大，能兼顾小的粒子尺寸和结晶性。进而，不仅金属氧化物变得容易偏析于晶界，还能制作晶界宽度的分散少的膜。由此，能使粒径分散一致的微细的磁性粒子经由具有均匀的宽度的氧化物晶界而分散。
认为这是因为：不仅Bi和Bi氧化物自身的熔点低，而且Bi氧化物与其他主要的氧化物耦合而能使熔点降低；以及Bi与Co不易制作合金，另一方面Co与Bi氧化物的润湿性良好。作为粒子尺寸分散变大的一个原因，通常认为熔点高的金属氧化物先固化而妨碍以Co为主体的磁性粒子的生长，但能期望通过降低金属氧化物的熔点而使金属氧化物变得容易移动而变得不妨碍粒子的生长，从而减少粒径尺寸分散。而且，能期望由于Bi氧化物与Co的润湿性良好，会抑制氧化物所包围的磁性粒子变圆，从而成为在多边形的磁性粒子的周围形成有均匀的宽度的氧化物的膜。除此以外，考虑到Bi与Co具有不易制作合金的性质，因此即使磁性粒子与Bi氧化物接触，也能防止如下情况：Bi向磁性粒子内不必要地扩散；以及Co氧化而向晶界的氧化物相扩散。因此，认为以Co Pt为主体的磁性粒子内的组成分布变得均匀。
由此，能期望每个磁性粒子的合金组成变得均匀且磁特性的分散变小。此外，认为可根据Co Pt比而得到所期望的磁各向异性。虽然考虑到如上所述的内容，但并不限定于这样的理论。
Bi的含量以Bi当量计设为0.05at％以上。有时会以金属成分的形式，或者以氧化物成分的形式来包含Bi，但在以金属成分和氧化物成分这两种成分的形式来包含Bi的情况下，上述的含量是指这些成分中的Bi元素的合计。
在Bi的含量低于0.05at％的情况下，磁性粒子间的磁性分离性的改善不充分。另一方面，若Bi的含量过多，则恐怕磁性粒子的hcp结构会不稳定。因此，Bi的含量优选设为0.5at％以上，例如可以设为0.5at％～10at％。
根据添加Bi的上述的效果，优选为其一部分或全部以金属氧化物的形式含有Bi。
溅射靶至少包含Co和Pt作为金属成分。为了实现所期望的磁各向异性，Pt的含量能任意地选择。一般而言，已知当将金属Co成分与Pt的摩尔比率设为金属Co:Pt＝3:1时，会得到最高的磁各向异性，但只要金属Co:Pt的比率为10:0至2:1的范围，就能实现实施方式的溅射靶。
就溅射靶的金属成分而言，为了使饱和磁化、磁各向异性、磁性粒子与晶界氧化物的润湿性优化，除了上述的Co、Bi以及Pt以外，可以根据需要进一步含有合计0.5at％～30at％的选自由Au、Ag、B、Cu、Cr、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Ta、W以及V构成的组中的一种以上。
溅射靶通常成为在上述的金属中分散有金属氧化物的颗粒状结构，含有金属氧化物。金属氧化物的合计含量以体积率计设为10vol％～60vol％。需要说明的是，金属氧化物的合计含量可以设为1mol％～20mol％。在金属氧化物过少的情况下，磁性粒子的分离不充分而磁团簇(magnetic cluster)尺寸可能会变大。另一方面，在金属氧化物过多的情况下，磁性粒子的比例少而得不到充分的饱和磁化和磁各向异性，有时再生信号强度、热稳定性变得不充分。
氧化物体积率可以通过根据溅射靶所含的各成分的密度、分子量进行计算而求出，也可以根据溅射靶的任意剖切面上的氧化物相的面积比率而求出。在该情况下，溅射靶中的氧化物相的体积比率能设为剖切面上的面积比率。
作为上述的金属氧化物，具体而言可列举出Co、Cr、Si、Ti、B的氧化物。因此，溅射靶也可以包含选自由Co、Cr、Si、Ti以及B构成的组中的至少一种元素的氧化物。作为这样的金属氧化物，例如可列举出SiO2、TiO2、B2O3等。
其中，在包含Ti的氧化物的情况下，磁性粒子的分离性变得良好，因此溅射靶优选包含TiO2等Ti的氧化物。
此外，Si和B的氧化物能使氧化物层非晶质化且有助于形成均匀的宽度和沿着磁性粒子的形状的晶界，因此优选在溅射靶中包含SiO2或B2O3中的任意种氧化物。
而且，Bi也可以以氧化物的形态存在于靶。也就是说，有时在上述的金属氧化物中包含Bi。对于Bi的氧化物，能期望其与其他金属氧化物形成复合氧化物而使熔点降低，提高靶的烧结性。此外，即使在溅射膜的状态下，也能期待促进氧化物的向晶界的偏析。
(溅射靶的制造方法)
如上所述的溅射靶例如可以通过粉末烧结法来制造，其具体的制造方法的例子如下所述。
首先，作为金属粉末准备Co粉末、Bi粉末、Pt粉末，以及进一步根据需要的选自由Au、Ag、B、Cu、Cr、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Ta、W以及V构成的组中的一种以上的粉末。
金属粉末不仅可以为单元素的粉末，还可以为合金的粉末，从能均匀地混合而能防止偏析和粗大结晶化的方面考虑，优选其粒径在1μm～150μm的范围内。在金属粉末的粒径比150μm大的情况下，有时后述的氧化物粒子不会均匀地分散，此外，在比1μm小的情况下，可能会由于金属粉末的氧化的影响而溅射靶变成偏离所期望的组成。
此外，作为氧化物粉末，例如准备TiO2粉末、SiO2粉末、Bi2O3和/或B2O3粉末等。氧化物粉末优选采用粒径为1μm～30μm的范围的氧化物粉末。由此，在与上述的金属粉末混合而进行加压烧结时，能使氧化物粒子更均匀地分散于金属相中。在氧化物粉末的粒径比30μm大的情况下，有时会在加压烧结后产生粗大的氧化物粒子，另一方面，在比1μm小的情况下，有时会产生氧化物粉末彼此的凝聚。
接着，以成为所期望的组成的方式称量上述的金属粉末和氧化物粉末，使用球磨机等公知的方法进行混合并且进行粉碎。此时，优选的是，利用惰性气体将混合/粉碎所使用的容器的内部充满而尽可能地抑制原料粉末的氧化。由此，能得到特定的金属粉末与氧化物粉末进行了均匀混合的混合粉末。
之后，将如此所得到的混合粉末在真空气氛或惰性气体气氛下进行加压并烧结，成型为圆盘状等特定的形状。在此，可以使用热压烧结法、热等静压烧结法、等离子体放电烧结法等各种加压烧结方法。其中，从提高烧结体的密度的观点考虑，热等静压烧结法是有效的。
烧结时的保持温度优选设为600～1500℃的温度范围，更优选设为700℃～1400℃。并且，该范围的温度所保持的时间优选设为1小时以上。
此外，烧结时的加压力优选设为10MPa以上，更优选设为20MPa以上。
由此，能使氧化物粒子更均匀地分散于金属相中。
对于通过上述的加压烧结而得到的烧结体，使用车床等来实施制成所期望的形状的切削以及其他的机械加工，由此能制造圆盘状等的溅射靶。
(磁性膜)
使用如上所述的溅射靶，通过溅射装置、通常为磁控溅射装置进行溅射，由此能成膜为磁性膜。
这样的磁性膜成为与上述的溅射靶实质上具有相同的组成的磁性膜。
更详细而言，磁性膜是含有0.05at％以上、优选为0.5at％以上的Bi，并且在以Co和Pt为主体的多个磁性粒子的周围含有合计10vol％～60vol％的金属氧化物的所谓颗粒状膜。磁性膜中的金属氧化物的合计含量可以设为1mol％～20mol％。为了得到所期望的值，Bi的添加量能进行调整。若增加Bi的添加量，则作为记录层的磁参数的饱和磁化、磁各向异性、矫顽力变小，但这些参数也依赖于其他的非磁性金属、氧化物量。因此，难以一概而论地特定Bi的最大添加量，但认为若添加10at％左右的Bi，则饱和磁化与磁各向异性降低而难以承担作为记录层的作用。因此，磁性膜中的Bi的含量例如可以设为0.5at％～10at％。
磁性膜中的金属氧化物中有时含有选自由Co、Cr、Si、Ti以及B构成的组中的至少一种元素的氧化物。其中，作为该金属氧化物，优选包含Ti、Si、B的氧化物。金属氧化物的合计含量设为10vol％～60vol％。
磁性膜还能含有合计0.5at％～30at％的选自由Au、Ag、B、Cu、Cr、Ge、Ir、Mn、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Ta、W以及V构成的组中的至少一种以上。
该磁性膜可以用于各种用途，例如在构成垂直磁记录方式的磁记录介质(即垂直磁记录介质)的基板上的密合层、软磁性层、晶种层(Seed layer)、Ru层等底层、中间层、记录层以及保护层之中，优选用作记录层。特别是在记录层设为包含承担热稳定性的下部记录层和承担记录容易性的上部记录层的情况下，优选将上部记录层设为上述的磁性膜。其原因在于：要求上部记录层为制作出能调整饱和磁化和磁各向异性、磁性粒子的分离优异、晶体取向一致的膜的材料，其结果是只要为上述的磁性膜，就能满足这样的要求。
(垂直磁记录介质)
垂直磁记录介质与一直以来的在相对于记录面水平方向上记录磁力的水平磁记录方式不同，是在相对于记录面垂直方向上记录磁力，因此能进行更高密度的记录而被广泛应用于硬盘驱动器等。垂直磁记录方式的磁记录介质具体而言例如构成为在铝、玻璃等基板上依次层叠密合层、软磁性层、晶种层、Ru层等底层、中间层、记录层以及保护层等。其中，记录层能构成为包含上部记录层和下部记录层。上述的溅射靶适于其中的记录层的成膜。
[实施例]
接着，尝试制作上述的溅射靶，确认了其性能，因此在以下进行说明。其中，在此的说明仅以例示为目的，并不意图限定于此。
分别制作出Co－Pt－Bi－TiO2－SiO2的溅射靶和Co－Pt－Bi2O3－TiO2－SiO2的溅射靶作为实施例和比较例，还分别制作出Co－Pt－TiO2－SiO2和Co－Pt－Cr－TiO2－SiO2溅射靶作为比较例。将各溅射靶的组成示于表1。
[表1]
Figure GDA0003998655460000091
对这些溅射靶的具体的制造方法进行详细说明，首先，称量特定的金属粉末和金属氧化物粉末，与粉碎介质的二氧化锆球一起封入至容量10升的球磨机罐中，使其旋转24小时来进行混合。然后，将从球磨机取出的混合粉末填充至直径190mm的碳制的圆柱状的模具中，在热压下进行烧结。热压的条件设为真空气氛、升温速度300℃/小时、保持温度1000℃、保持时间2小时，自开始升温时至保持结束为止以30MPa进行加压。保持结束后，直接在腔室内自然冷却。对由此所得到的烧结体进行切削而制成溅射靶。
需要说明的是，在实施例1～8和比较例11中将Bi金属粉末用作原料，在实施例9～16和比较例21中将Bi氧化物粉末用作原料，此外，在比较例2～10中将Cr金属粉末用作原料，在比较例12～20中将Cr氧化物粉末用作原料。
利用磁控溅射装置(Canon Anelva(株)制C－3010)将上述的各溅射靶在Ar 5.0Pa气氛下以300W溅射于在玻璃基板上依次成膜Cr－Ti(6nm)、Ni－W(5nm)、Ru(20nm)而得到的制品，并成膜出膜厚为11nm的各磁性膜之后，为了防止磁性膜的氧化，成膜作为保护膜的Ru(3nm)，形成了各层。
对由此所得到的各试样测定出饱和磁化Ms、矫顽力Hc、磁各向异性Ku。需要说明的是，关于测定装置，利用(株)玉川制作所制的试样振动型磁力计(VSM)和转矩磁力计(TRQ)进行测定。
将以Bi和Cr的添加量作为横轴而整理出的该磁参数的结果以曲线图示于图1和图2。横轴的Bi与Cr以Ms成为相同的方式使用了彼此不同的坐标轴。在添加有0.5at％以下的Bi的情况下，与添加有Cr的情况相比，在以相同的Ms进行比较的情况下，虽然Ku较大，但Hc几乎不变。这表示通过添加Bi，磁性粒子的结晶性不会劣化，而磁性粒子间的分离性变好。而且，在添加有0.5at％以上的Bi的情况下，Hc也稍微变大。这表示分离性的改善饱和但结晶性持续良好。
关于实施例5和比较例6，将通过使用了日本电子(株)制透射型电子显微镜的能量色散型X射线光谱法(TEM－EDX)而得到的TEM图像示于图3和图4，此外，将通过图像解析求出的磁性粒子的平均粒径和粒径分散按Bi和Cr的添加量整理出的结果示于图5～图8。此外，将使用EDX对Co、Pt、Bi、Cr的各元素进行线分析而得的结果示于图9。由此可知：添加有Bi的情况与添加有Cr的情况相比，磁性粒子的粒径较小，磁性粒子内的Bi的分布比Cr更均匀且组成分散较小。
使用Rigaku公司的X射线衍射装置(SmartLab)对上述的各试样进行X射线衍射测定。通过θ/2θ测定，测量具有hcp结构的Co Pt磁性粒子的(002)衍射峰的2θ值，以该2θ值测定摇摆曲线(rocking curve)，求出半值宽。将其结果示于图10和图11。可知：添加有Bi的情况下与添加有Cr的情况相比，2θ的值较小，此外半值宽较小，因此磁性粒子的结晶性良好。
由以上可知：根据实施例的溅射靶，磁性膜的磁性粒子的生长得到抑制，金属氧化物变得容易偏析于晶界，能制作晶界宽度的分散少的膜。此外，由此可知：能使粒径分散一致的微细的磁性粒子经由具有均匀的宽度的氧化物晶界而分散。此外，可知：磁性粒子的结晶性优异，磁性粒子的磁特性的分散也得到抑制。

Claims (7)

1.一种溅射靶，其含有0.05at％以上的Bi，金属氧化物的合计含量为10vol％～60vol％，剩余部分至少包含Co和Pt，除Bi氧化物外的金属氧化物由选自由Co、Cr、Si、Ti以及B构成的组中的至少一种元素的氧化物组成。
2.根据权利要求1所述的溅射靶，其中，
以金属氧化物的形式含有Bi的一部分或全部。
3.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其中，
含有0.5at％以上的Bi。
4.根据权利要求1或2所述的溅射靶，其中，
还含有0.5at％～30at％的选自由Au、Ag、B、Cu、Cr、Ge、Ir、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Ta、W以及V构成的组中的一种以上。
5.一种磁性膜，其为垂直磁记录方式的磁记录介质用的磁性膜，所述磁性膜含有0.5at％以上的Bi，金属氧化物的合计含量为10vol％～60vol％，剩余部分至少包含Co和Pt，除Bi氧化物外的金属氧化物由选自由Co、Cr、Si、Ti以及B构成的组中的至少一种元素的氧化物组成。
6.根据权利要求5所述的磁性膜，其中，
还含有0.5at％～30at％的选自由Au、Ag、B、Cu、Cr、Ge、Ir、Mo、Nb、Ni、Pd、Re、Rh、Ru、Ta、W以及V构成的组中的一种以上。
7.一种垂直磁记录介质，具备权利要求5或6所述的磁性膜。
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