JP5847203B2 - Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、垂直磁気記録方式ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）における磁気記録媒体のグラニュラー膜を形成するためのスパッタリングターゲットに関し、特に、酸化物が微細分散したＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットに関する。
ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、磁気記録媒体中の磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。
近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクドライブの磁性薄膜には、Ｃｏを主成分とするＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなる複合材料が多く用いられている。そして、上記の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記材料を成分とする焼結体スパッタリングターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置でスパッタして作製されることが多い。
一方、スパッタ装置を用いてスパッタする際、パーティクルが発生するという問題がある。グラニュラー膜を成膜する際に生じるパーティクルの多くは、ターゲット組織中の酸化物に起因することが知られている。近年、ハードディスクドライブは記録密度の向上に伴い、磁気ヘッドの浮上量が小さくなっているため、磁気記録媒体で許容されるパーティクルのサイズや個数は、ますます厳しく制限されるようになった。
グラニュラー膜形成用スパッタリングターゲットその製造方法に関して種々の技術が知られている（特許文献１〜４など）。例えば、特許文献１には、ボールミル等で原料粉末を混合、粉砕する際に、予め原料粉末の一部を混合、焼結、粉砕して得た一次焼結体粉末を混合することで、酸化物粒子の凝集を抑制し、ターゲット組織を微細化すると共に、パーティクルの発生を低減する方法が開示されている。
特開２０１１−２０８１６９号公報 特開２０１１−１７４１７４号公報 特開２０１１−１７５７２５号公報 特願２０１１−５３６３２３１
一般に、グラニュラー膜を形成するためのスパッタリングターゲットを製造する際、非磁性酸化物が凝集することがあり、この凝集した酸化物を起点として、スパッタ時にパーティクルが発生することがあった。上記の従来技術では、このようなパーティクル発生を抑制するために、スパッタリングターゲット中の酸化物を母相合金に分散させることが行われていた。
しかし、非磁性酸化物として、Ｔｉ（チタン）酸化物を使用した場合には、酸化物の凝集の他、Ｔｉ酸化物と金属Ｃｒ（クロム）とが焼結中に反応して、粗大な複合酸化物粒を形成し、これがパーティクル発生の原因となることがあった。
本発明は、このような問題に鑑み、このような粗大な複合酸化物粒の形成を抑制し、スパッタリングの際、パーティクル発生が少ないグラニュラー膜形成用スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、金属ＣｒとＴｉ酸化物との接触を制限することで、粗大な複合酸化物粒の形成を抑制できることを見出した。そして、このようにして製造されたスパッタリングターゲットは、酸化物が母相合金中に微細分散するためパーティクル発生を低減することが可能になり、成膜時の歩留まりを向上できることを見出した。
このような知見に基づき、本発明は、
１）金属成分として、Ｃｒ０．５〜４５ｍｏｌ％、残余Ｃｏを含有し、非金属成分として、Ｔｉ酸化物を含む２種以上の酸化物を含有するスパッタリングターゲットにおいて、その組織が、Ｃｏ中に少なくともＴｉ酸化物を含む酸化物が分散した領域（非Ｃｒ系領域：なお、この「非Ｃｒ系領域」は、「金属Ｃｒを含まない領域」を意味する。以下、同様である。）と、Ｃｒ又はＣｏ−Ｃｒ中にＴｉ酸化物以外の酸化物が分散した領域（Ｃｒ系領域）とからなり、前記Ｃｒ系領域に前記非Ｃｒ系領域が点在していることを特徴とするスパッタリングターゲット、
２）金属成分として、Ｃｒ０．５〜３０ｍｏｌ％、Ｐｔ０．５〜３０ｍｏｌ％、残余Ｃｏを含有し、非金属成分として、Ｔｉ酸化物を含む２種以上の酸化物を含有するスパッタリングターゲットにおいて、その組織が、Ｃｏ又はＣｏ−Ｐｔ中に少なくともＴｉ酸化物を含む酸化物が分散した領域（非Ｃｒ系領域）と、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔのいずれか１種以上の相の中にＴｉ酸化物以外の酸化物が分散した領域（Ｃｒ系領域）とからなり、前記Ｃｒ系領域に前記非Ｃｒ系領域が点在していることを特徴とするスパッタリングターゲット、
３）前記２種以上の酸化物（Ｔｉ酸化物を除く）が、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａから選択した１種以上の元素からなる酸化物であることを特徴とする上記１又は２に記載のスパッタリングターゲット、
４）スパッタリングターゲット中における酸化物が、体積比率で２０％以上５０％未満であることを特徴とする上記１〜３のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、
５）さらに、金属成分として、Ｂ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｗから選択した１種以上の元素を含有することを特徴とする上記１〜４のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット、
６）金属粉とＴｉ酸化物を含む酸化物粉とを混合した混合粉Ａを真空中又は不活性ガス雰囲気中で加圧焼結して焼結体Ａを製造し、この焼結体Ａを粉砕、篩分して、非Ｃｒ系領域に対応する焼結体粉Ａを製造する工程と、金属粉とＴｉ酸化物以外の酸化物粉とを混合したＣｒ系領域に対応する混合粉Ｂを製造する工程と、前記焼結体粉Ａと前記混合粉Ｂとを混合した後、これを真空中又は不活性ガス雰囲気中で加圧焼結してターゲット材となる二次焼結体を製造する工程とからなることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法、
７）焼結体粉Ａの粒径が２０〜２００μｍであることを特徴とする上記６記載のスパッタリングターゲットの製造方法、を提供する。
本発明のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットによれば、Ｔｉ酸化物と金属Ｃｒとの反応を制限することにより、粗大な複合酸化物粒の形成を抑制することができ、酸化物の分散性を向上できるので、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減することができ、成膜時における歩留まりを向上することができるという優れた効果を有する。
実施例３のターゲットを光学顕微鏡で観察したときの組織画像である。
本発明のスパッタリングターゲットは、金属成分として、Ｃｒ０．５〜４５ｍｏｌ％、残余Ｃｏを含有し、非金属成分として、Ｔｉ酸化物を含む２種以上の酸化物を含有し、その組織が、Ｃｏ中に少なくともＴｉ酸化物を含む酸化物が分散した領域（非Ｃｒ系領域）と、Ｃｒ又はＣｏ−Ｃｒ中にＴｉ酸化物以外の酸化物が分散した領域（Ｃｒ系領域）とからなり、前記Ｃｒ系領域に前記非Ｃｒ系領域が点在していることを特徴とする。
本発明のスパッタリングターゲットは、このように、Ｔｉ酸化物と金属Ｃｒ（またはＣｒ合金）とが焼結中に反応することがないため、粗大な複合酸化物の形成を制限することができ、その結果これを起点としたパーティクルの発生を抑制することができる。
また、これらの個々の酸化物粒子の面積はパーティクルの発生に影響を与えるので、個々の酸化物粒子の平均面積は２．０μｍ２未満であることが望ましい。
また、本発明のスパッタリングターゲットは、金属成分として、Ｃｒ０．５〜３０ｍｏｌ％、Ｐｔ０．５〜３０ｍｏｌ％、残余Ｃｏを含有し、非金属成分として、Ｔｉ酸化物を含む２種以上の酸化物を含有し、その組織が、Ｃｏ又はＣｏ−Ｐｔ中に少なくともＴｉ酸化物を含む酸化物が分散した領域（非Ｃｒ系領域）と、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔのいずれか１種以上の相の中にＴｉ酸化物以外の酸化物が分散した領域（Ｃｒ系領域）とからなり、前記Ｃｒ系領域に前記非Ｃｒ系領域が点在していることを特徴とする。
Ｃｒ系領域は、前記の通りＣｏ−Ｃｒ、Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔの３種類が存在するが、これらの１種以上に、Ｔｉ酸化物以外の酸化物が分散した状態（組織）を含むものである。本発明のスパッタリングターゲットは、このように、Ｔｉ酸化物とＣｒ合金とが焼結中に反応することがないため、粗大な複合酸化物の形成を制限することができる。その結果これを起点としたパーティクルの発生を抑制することができる。
上記と同様に、個々の酸化物粒子の面積はパーティクルの発生に影響を与えるので、個々の酸化物粒子の平均面積は２．０μｍ２未満であることが望ましい。
また、本発明のスパッタリングターゲットは、非金属成分として含有する、２種以上の酸化物（Ｔｉ酸化物を除く）がＢ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａから選択した１種以上の元素からなる酸化物であることを特徴とする。これら非磁性酸化物は、Ｔｉ酸化物と比べて、金属Ｃｒ又はＣｒ合金と反応し難いため、これらの酸化物が金属Ｃｒ又はＣｒ合金中に分散していても構わない。
また、本発明のスパッタリングターゲットは、非磁性成分の酸化物がスパッタリングターゲット中、体積比率で２０％以上５０％未満であることを特徴とする。非磁性酸化物の体積比率が２０％以上５０％未満であれば、良好な磁気特性が得られる。
また、本発明のスパッタリングターゲットは、金属成分として、Ｂ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｗから選択した１種以上の元素を含有することを特徴とする。これらの金属成分は、所望する磁気特性に合わせて、適宜添加することができる。
なお、金属成分としてＢを添加した場合、ターゲット組成によっては、Ｂが、焼結中に他の酸化物を還元して、Ｂ２Ｏ３を形成する場合があるが、そのような場合は量的に無視できる程度である。したがって、ターゲット中に存在するＢは、金属成分として添加したＢに由来し、ターゲット中に存在するＢ２Ｏ３は、酸化物として添加したＢ２Ｏ３に由来すると考えても差し支えない。
本発明のスパッタリングターゲットは、以下の方法によって製造することができる。
例えば、金属粉として、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末、を用意し、酸化物粉として、ＴｉＯ２粉末、ＳｉＯ２粉末、を用意し、これらの原料粉のうち、Ｃｒ粉末以外の金属粉（Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末）と、少なくともＴｉＯ２粉末を含む酸化物粉とを混合することにより、混合粉（混合粉Ａ）を得る。このように、本発明は、金属Ｃｒ又はＣｒ合金と反応しやすいＴｉ酸化物とＣｒ以外の金属とを事前に混合し、反応させておくことが重要である。ここで、混合粉Ａとは、金属成分として、Ｃｒ以外（Ｃｏ、Ｐｔ）の粉末と、非金属成分として、少なくともＴｉ酸化物を含む酸化物粉末とを、混合した粉末をいう。
次に、得られた混合粉（混合粉Ａ）を真空中又は不活性ガス雰囲気中で、加圧焼結して焼結体（焼結体Ａ）を製造し、この焼結体を粉砕、篩分して、非Ｃｒ系領域に対応する焼結体粉（焼結体粉Ａ）を製造する。ここで、焼結体粉Ａとは、金属成分として、Ｃｒ以外（Ｃｏ、Ｐｔ）の粉末と、非金属成分として、少なくともＴｉ酸化物を含む酸化物粉末とを、混合、焼結した後、その焼結体を粉砕、篩分けした粉末をいう。
このとき、焼結体粉Ａの粒径は２０〜２００μｍであることが好ましい。粒径が２０μｍ未満であると、非Ｃｒ領域とＣｒ領域の接触面積が大きくなるため、焼結中に金属Ｃｒ又はＣｒ合金とＴｉ酸化物の反応が抑制されにくい。一方、２００μｍを超えると、スパッタした際、均一な組成を有するスパッタ膜が得られない恐れがあるためである。
次に、Ｃｒ粉末とＴｉＯ２粉末以外の酸化物粉（ＳｉＯ２粉末）とを混合することにより、Ｃｒ系領域に対応する混合粉（混合粉Ｂ）を得る。ここで、混合粉Ｂとは、金属成分として、少なくともＣｒを含む粉末と、非金属成分として、Ｔｉ酸化物以外の酸化物粉末とを、混合した粉末をいう。
次に、焼結体粉Ａと混合粉Ｂとを混合した後、この混合粉を真空中又は不活性ガス雰囲気中で加圧焼結して、ターゲット素材となる二次焼結体を製造することができる。このようにして得られた二次焼結体を、所望の形状に加工することにより、本発明のスパッタリングターゲットを製造することができる。
以上により、Ｔｉ酸化物と金属Ｃｒ又はＣｒ合金との反応による粗大な複合酸化物粒の形成がなく、酸化物が均一に微細分散したＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ系スパッタリングターゲットを作製することができる、このようにして製造した本発明のスパッタリングターゲットは、グラニュラー構造の磁性薄膜の成膜に使用するスパッタリングターゲットとして有用である。
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。そして、混合粉Ａと混合粉Ｂを作製するために、それぞれ以下の組成比で各１６００ｇ秤量した。
（混合粉Ａ）：９０．５Ｃｏ−９．５ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
（混合粉Ｂ）：７２．３６Ｃｏ−２０．７３Ｃｒ−６．９１ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。その後、混合粉Ａのみをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件で、ホットプレスして焼結体（焼結体Ａ）を得た。その後、この焼結体をジョークラッシャーと石臼型粉砕機を用いて粉砕した後、目開きが５０μｍと１５０μｍの篩を用いて篩分し、粒径が５０〜１５０μｍの焼結体粉Ａを得た。
次に焼結体粉Ａと混合粉Ｂとをスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、焼結体粉Ａを７２６．７ｇ、混合粉Ｂを９４４．１ｇそれぞれ秤量した。
（ターゲット組成）：８０Ｃｏ−１２Ｃｒ−４ＴｉＯ２−４ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーに投入し、２０分間混合して、二次焼結体作製用の混合粉を得た。このようにして得た二次焼結体作製用の混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９８．２％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
実施例１のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ中にＴｉＯ２が分散した領域（非Ｃｒ系領域）と、Ｃｏ−Ｃｒ合金中にＳｉＯ２が分散した領域（Ｃｒ系領域）とを有し、非Ｃｒ系領域がＣｒ系領域中に点在していることを確認した。さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、１．１μｍ２であった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は５個であった。
（比較例１）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。次に、これらの粉末をスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、合計で１６７０．７ｇ秤量した。
（ターゲット組成）：８０Ｃｏ−１２Ｃｒ−４ＴｉＯ２−４ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。このようにして得た混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９８．５％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
比較例１のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ合金中にＴｉＯ２とＳｉＯ２が分散していることを確認した。さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、２．１μｍ２と、実施例１に比べて酸化物が粗大化するという結果になった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は１３個と実施例１に比べて、パーティクル数が多かった。
（実施例２）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。そして、混合粉Ａと混合粉Ｂを作製するために、それぞれ以下の組成比で各２０００ｇ秤量した。
（混合粉Ａ）：６８．１５Ｃｏ−２２．２９Ｐｔ−４．７８ＴｉＯ２−４．７８Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
（混合粉Ｂ）：５９．６８Ｃｏ−３２．２６Ｃｒ−８．０６ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。その後、混合粉Ａのみをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件で、ホットプレスして焼結体（焼結体Ａ）を得た。その後、この焼結体をジョークラッシャーと石臼型粉砕機を用いて粉砕した後、目開きが３８μｍと１０６μｍの篩を用いて篩分し、粒径が３８〜１０６μｍの焼結体粉Ａを得た。
次に焼結体粉Ａと混合粉Ｂとをスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、焼結体粉Ａを１５５０．６ｇ、混合粉Ｂを５５０．６ｇそれぞれ秤量した。
（ターゲット組成）：６５Ｃｏ−１２Ｃｒ−１４Ｐｔ−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーに投入し、２０分間混合して、二次焼結体作製用の混合粉を得た。このようにして得た二次焼結体作製用の混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９７．９％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
実施例２のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ−Ｐｔ中にＴｉＯ２とＣｒ２Ｏ３が分散した領域（非Ｃｒ系領域）と、Ｃｏ−Ｃｒ合金中にＳｉＯ２が分散した領域（Ｃｒ系領域）とを有し、非Ｃｒ系領域がＣｒ系領域中に点在していることを確認した。さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、１．４μｍ２であった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は３個であった。
（実施例３）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。そして、混合粉Ａと混合粉Ｂを作製するために、それぞれ以下の組成比で各２０００ｇ秤量した。
（混合粉Ａ）：８１．７６Ｃｏ−９．１２Ｐｔ−４．５６ＴｉＯ２−４．５６Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
（混合粉Ｂ）：３２．７５Ｃｏ−３５．０９Ｃｒ−２３．３９Ｐｔ−８．７７ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。その後、混合粉Ａのみをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件で、ホットプレスして焼結体（焼結体Ａ）を得た。その後、この焼結体をジョークラッシャーと石臼型粉砕機を用いて粉砕した後、目開きが３８μｍと１０６μｍの篩を用いて篩分し、粒径が３８〜１０６μｍの焼結体粉Ａを得た。
次に焼結体粉Ａと混合粉Ｂとをスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、焼結体粉Ａを１３１２．０ｇ、混合粉Ｂを７８８．０ｇそれぞれ秤量した。
（ターゲット組成）：６５Ｃｏ−１２Ｃｒ−１４Ｐｔ−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーに投入し、２０分間混合して、二次焼結体作製用の混合粉を得た。このようにして得た二次焼結体作製用の混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９７．６％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
実施例３のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ−Ｐｔ中にＴｉＯ２とＣｒ２Ｏ３が分散した領域（非Ｃｒ系領域）と、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金中にＳｉＯ２が分散した領域（Ｃｒ系領域）とを有し、非Ｃｒ系領域がＣｒ系領域中に点在していることを確認した。実施例３のターゲットの組織写真を、図１に示す。図１において、太枠内がＣｏ−Ｐｔ−ＴｉＯ２−Ｃｒ２Ｏ３（非Ｃｒ系領域）であり、太枠外がＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−ＳｉＯ２（Ｃｒ系領域）である。
さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、１．５μｍ２であった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は２個であった。
（比較例２）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。次に、これらの粉末をスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、合計で２１００．０ｇ秤量した。
（ターゲット組成）：６５Ｃｏ−１２Ｃｒ−１４Ｐｔ−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。このようにして得た混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９８．６％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
比較例２のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金中にＴｉＯ２とＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３が分散していることを確認した。さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、２．３μｍ２と、実施例２、３に比べて酸化物が粗大化するという結果になった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は１５個と実施例２、３に比べて、パーティクル数が多かった。
（比較例３）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。そして、混合粉Ａと混合粉Ｂを作製するために、それぞれ以下の組成比で各２０００ｇ秤量した。
（混合粉Ａ）：８１．７６Ｃｏ−９．１２Ｐｔ−４．５６ＴｉＯ２−４．５６Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
（混合粉Ｂ）：３２．７５Ｃｏ−３５．０９Ｃｒ−２３．３９Ｐｔ−８．７７ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。その後、混合粉Ａのみをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件で、ホットプレスして焼結体（焼結体Ａ）を得た。その後、この焼結体をジョークラッシャーと石臼型粉砕機を用いて粉砕した後、気流分級機を用いて分級し、平均粒径が１８μｍの焼結体粉Ａを得た。
次に焼結体粉Ａと混合粉Ｂとをスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、焼結体粉Ａを１３１２．０ｇ、混合粉Ｂを７８８．０ｇそれぞれ秤量した。
（ターゲット組成）：６５Ｃｏ−１２Ｃｒ−１４Ｐｔ−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーに投入し、２０分間混合して、二次焼結体作製用の混合粉を得た。このようにして得た二次焼結体作製用の混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９７．６％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
比較例３のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ−Ｐｔ中にＴｉＯ２とＣｒ２Ｏ３が分散した領域（非Ｃｒ系領域）と、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金中にＳｉＯ２が分散した領域（Ｃｒ系領域）とが、明確に分離して確認できない組織になっていた。
さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、２．１μｍ２であった。実施例２、３に比べて酸化物が粗大化するという結果になった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は１０個と実施例２、３に比べて、パーティクル数が多かった。
（比較例４）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。そして、混合粉Ａと混合粉Ｂを作製するために、それぞれ以下の組成比で各２０００ｇ秤量した。
（混合粉Ａ）：７５．３４Ｃｏ−１６．４４Ｐｔ−４．１１ＳｉＯ２−４．１１Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
（混合粉Ｂ）：３７．０４Ｃｏ−４４．４４Ｃｒ−７．４１Ｐｔ−１１．１１ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。その後、混合粉Ａのみをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件で、ホットプレスして焼結体（焼結体Ａ）を得た。その後、この焼結体をジョークラッシャーと石臼型粉砕機を用いて粉砕した後、目開きが３８μｍと１０６μｍの篩を用いて篩分し、粒径が３８〜１０６μｍの焼結体粉Ａを得た。
次に焼結体粉Ａと混合粉Ｂとをスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、焼結体粉Ａを１６１９．９ｇ、混合粉Ｂを４８０．１ｇそれぞれ秤量した。
（ターゲット組成）：６５Ｃｏ−１２Ｃｒ−１４Ｐｔ−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーに投入し、２０分間混合して、二次焼結体作製用の混合粉を得た。このようにして得た二次焼結体作製用の混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９８．１％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
比較例４のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ−Ｐｔ中にＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３が分散した領域と、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金中にＴｉＯ２が分散した領域とを有し、Ｃｏ−Ｐｔ中にＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３が分散した領域がＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金中にＴｉＯ２が分散した領域中に点在していることを確認した。
さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、２．６μｍ２であった。実施例２、３に比べて酸化物が粗大化するという結果になった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は１８個と実施例２、３に比べて、パーティクル数が多かった。
（実施例４）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１０μｍのＢ粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。そして、混合粉Ａと混合粉Ｂを作製するために、それぞれ以下の組成比で各２０００ｇ秤量した。
（混合粉Ａ）：８０．９６Ｃｏ−９．５２Ｐｔ−９．５２ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
（混合粉Ｂ）：５３．４５Ｃｏ−２０．６９Ｃｒ−１３．７９Ｐｔ−５．１７Ｂ−６．９ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。その後、混合粉Ａのみをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件で、ホットプレスして焼結体（焼結体Ａ）を得た。その後、この焼結体をジョークラッシャーと石臼型粉砕機を用いて粉砕した後、目開きが３８μｍと１０６μｍの篩を用いて篩分し、粒径が３８〜１０６μｍの焼結体粉Ａを得た。
次に焼結体粉Ａと混合粉Ｂとをスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、焼結体粉Ａを１２１７．８ｇ、混合粉Ｂを８８２．２ｇそれぞれ秤量した。
（ターゲット組成）：６５Ｃｏ−１２Ｃｒ−１２Ｐｔ−３Ｂ−４ＴｉＯ２−４ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーに投入し、２０分間混合して、二次焼結体作製用の混合粉を得た。このようにして得た二次焼結体作製用の混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９６．５％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
実施例４のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ−Ｐｔ中にＴｉＯ２が分散した領域（非Ｃｒ系領域）と、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金中にＳｉＯ２が分散した領域（Ｃｒ系領域）とを有し、非Ｃｒ系領域がＣｒ系領域中に点在していることを確認した。
さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、１．８μｍ２であった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は６個であった。
（比較例５）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１０μｍのＢ粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末を用意した。次に、これらの粉末をスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、合計で２１００．０ｇ秤量した。
（ターゲット組成）：６５Ｃｏ−１２Ｃｒ−１２Ｐｔ−３Ｂ−４ＴｉＯ２−４ＳｉＯ２（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。このようにして得た混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９６．２％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
比較例５のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金中にＴｉＯ２とＳｉＯ２が分散していることを確認した。さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、２．５μｍ２と、実施例４に比べて酸化物が粗大化するという結果になった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は１９個と実施例４に比べて、パーティクル数が多かった。
（実施例５）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１０μｍのＲｕ粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。そして、混合粉Ａと混合粉Ｂを作製するために、それぞれ以下の組成比で各２０００ｇ秤量した。
（混合粉Ａ）：８９．２９Ｃｏ−１０．７１ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
（混合粉Ｂ）：５４．１６Ｃｏ−１６．６７Ｃｒ−１３．８９Ｐｔ−６．９４Ｒｕ−４．１７ＳｉＯ２−４．１７Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。その後、混合粉Ａのみをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件で、ホットプレスして焼結体（焼結体Ａ）を得た。その後、この焼結体をジョークラッシャーと石臼型粉砕機を用いて粉砕した後、目開きが３８μｍと１０６μｍの篩を用いて篩分し、粒径が３８〜１０６μｍの焼結体粉Ａを得た。
次に焼結体粉Ａと混合粉Ｂとをスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、焼結体粉Ａを４６５．５ｇ、混合粉Ｂを１６３４．５ｇそれぞれ秤量した。
（ターゲット組成）：６４Ｃｏ−１２Ｃｒ−１０Ｐｔ−５Ｒｕ−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーに投入し、２０分間混合して、二次焼結体作製用の混合粉を得た。このようにして得た二次焼結体作製用の混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９８．８％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
実施例５のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ中にＴｉＯ２が分散した領域（非Ｃｒ系領域）と、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｒｕ合金中にＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３が分散した領域（Ｃｒ系領域）とを有し、非Ｃｒ系領域がＣｒ系領域中に点在していることを確認した。
さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、１．１μｍ２であった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は２個であった。
（比較例６）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、平均粒径１０μｍのＲｕ粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。次に、これらの粉末をスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、合計で２１００．０ｇ秤量した。
（ターゲット組成）：６４Ｃｏ−１２Ｃｒ−１０Ｐｔ−５Ｒｕ−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−３Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。このようにして得た混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９８．９％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
比較例６のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｒｕ合金中にＴｉＯ２とＳｉＯ２とＣｒ２Ｏ３が分散していることを確認した。さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、２．０μｍ２と、実施例５に比べて酸化物が粗大化するという結果になった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は１２個と実施例５に比べて、パーティクル数が多かった。
（実施例６）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１０μｍのＢ２Ｏ３粉末を用意した。そして、混合粉Ａと混合粉Ｂを作製するために、それぞれ以下の組成比で各２０００ｇ秤量した。
（混合粉Ａ）：８９．２９Ｃｏ−１０．７１ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
（混合粉Ｂ）：６１．１１Ｃｏ−１６．６７Ｃｒ−１３．８９Ｐｔ−４．１７ＳｉＯ２−４．１７Ｂ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。その後、混合粉Ａのみをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件で、ホットプレスして焼結体（焼結体Ａ）を得た。その後、この焼結体をジョークラッシャーと石臼型粉砕機を用いて粉砕した後、目開きが３８μｍと１０６μｍの篩を用いて篩分し、粒径が３８〜１０６μｍの焼結体粉Ａを得た。
次に焼結体粉Ａと混合粉Ｂとをスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、焼結体粉Ａを４７１．４ｇ、混合粉Ｂを１５２８．６ｇそれぞれ秤量した。
（ターゲット組成）：６９Ｃｏ−１２Ｃｒ−１０Ｐｔ−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−３Ｂ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーに投入し、２０分間混合して、二次焼結体作製用の混合粉を得た。このようにして得た二次焼結体作製用の混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９８．３％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
実施例６のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ中にＴｉＯ２が分散した領域（非Ｃｒ系領域）と、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金中にＳｉＯ２とＢ２Ｏ３が分散した領域（Ｃｒ系領域）とを有し、非Ｃｒ系領域がＣｒ系領域中に点在していることを確認した。
さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、１．９μｍ２であった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は６個であった。
（比較例７）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径１０μｍのＢ２Ｏ３粉末を用意した。次に、これらの粉末をスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、合計で２０００．０ｇ秤量した。
（ターゲット組成）：６９Ｃｏ−１２Ｃｒ−１０Ｐｔ−３ＴｉＯ２−３ＳｉＯ２−３Ｂ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。このようにして得た混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度８５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９８．７％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
比較例７のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金中にＴｉＯ２とＳｉＯ２とＢ２Ｏ３が分散していることを確認した。さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、３．１μｍ２と、実施例６に比べて酸化物が粗大化するという結果になった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は１８個と実施例６に比べて、パーティクル数が多かった。
（実施例７）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＭｎＯ粉末を用意した。そして、混合粉Ａと混合粉Ｂを作製するために、それぞれ以下の組成比で各２０００ｇ秤量した。
（混合粉Ａ）：８９．２９Ｃｏ−１０．７１ＴｉＯ２（ｍｏｌ％）
（混合粉Ｂ）：６１．１０Ｃｏ−１６．６７Ｃｒ−１３．８９Ｐｔ−２．７８ＳｉＯ２−５．５６ＭｎＯ（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をそれぞれ粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。その後、混合粉Ａのみをカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件で、ホットプレスして焼結体（焼結体Ａ）を得た。その後、この焼結体をジョークラッシャーと石臼型粉砕機を用いて粉砕した後、目開きが３８μｍと１０６μｍの篩を用いて篩分し、粒径が３８〜１０６μｍの焼結体粉Ａを得た。
次に焼結体粉Ａと混合粉Ｂとをスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、焼結体粉Ａを４７０．２ｇ、混合粉Ｂを１５２９．８ｇそれぞれ秤量した。
（ターゲット組成）：６９Ｃｏ−１２Ｃｒ−１０Ｐｔ−３ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２−４ＭｎＯ（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末をボール容量約７リットルの遊星運動型ミキサーに投入し、２０分間混合して、二次焼結体作製用の混合粉を得た。このようにして得た二次焼結体作製用の混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９８．２％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
実施例７のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ中にＴｉＯ２が分散した領域（非Ｃｒ系領域）と、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金中にＳｉＯ２とＭｎＯが分散した領域（Ｃｒ系領域）とを有し、非Ｃｒ系領域がＣｒ系領域中に点在していることを確認した。
さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、１．６μｍ２であった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は６個であった。
（比較例８）
金属原料粉末として、平均粒径３μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径２μｍのＰｔ粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径１μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＳｉＯ２粉末、平均粒径３μｍのＭｎＯ粉末を用意した。次に、これらの粉末をスパッタリングターゲット全体の組成が下記の組成比となるように、合計で２０００．０ｇ秤量した。
（ターゲット組成）：６９Ｃｏ−１２Ｃｒ−１０Ｐｔ−３ＴｉＯ２−２ＳｉＯ２−４ＭｎＯ（ｍｏｌ％）
そして秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、２０時間回転させて混合した。このようにして得た混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９５０℃、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件でホットプレスして、相対密度９８．７％の焼結体を得た。さらに、この焼結体を旋盤で切削加工して、直径が１８０ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状のスパッタリングターゲットを得た。
比較例８のスパッタリングターゲットの組織を観察したところ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ合金中にＴｉＯ２とＳｉＯ２とＭｎＯが分散していることを確認した。さらに、ターゲット組織面上の任意に選んだ８箇所において、１００μｍ×７５μｍの視野サイズでターゲット研磨面の組織を撮影し、その撮影された組織写真を画像処理ソフトで二値化し、酸化物一粒子当たりの平均面積を求めたところ、２．９μｍ２と、実施例６に比べて酸化物が粗大化するという結果になった。
次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けてスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１ｋｗ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレ・スパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンタで測定した。その結果、シリコン基板上のパーティクル数は１３個と実施例６に比べて、パーティクル数が多かった。
実施例１〜７のいずれにおいても、個々の酸化物粒子の平均面積は２．０μｍ２未満であり、酸化物が微細に分散していることが確認された。こうした組織構造が、スパッタリング時に発生するパーティクル量を抑制し、成膜時の歩留まりを向上ために非常に重要な役割を有することが分かる。
本発明のスパッタリングターゲット及びその製造方法は、粗大な複合酸化物粒の形成を抑制し、酸化物の分散性を向上することができるので、スパッタリング時に発生するパーティクル量を低減することを可能にし、成膜時の歩留まりを向上することができるという優れた効果を有する。したがって、グラニュラー膜を形成するためのスパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (7)

  1. 金属成分として、Ｃｒ０．５〜４５ｍｏｌ％、残余Ｃｏを含有し、非金属成分として、Ｔｉ酸化物を含む２種以上の酸化物を含有するスパッタリングターゲットにおいて、その組織が、Ｃｏ中に少なくともＴｉ酸化物を含む酸化物が分散した領域（非Ｃｒ系領域：なお、この「非Ｃｒ系領域」は、「金属Ｃｒを含まない領域」を意味する。以下、同様である。）と、Ｃｒ又はＣｏ−Ｃｒ中に、Ｔｉ酸化物を含まず、Ｔｉ酸化物以外の酸化物が分散した領域（Ｃｒ系領域）とからなり、前記Ｃｒ系領域に前記非Ｃｒ系領域が点在していることを特徴とするスパッタリングターゲット。
  2. 金属成分として、Ｃｒ０．５〜３０ｍｏｌ％、Ｐｔ０．５〜３０ｍｏｌ％、残余Ｃｏを含有し、非金属成分として、Ｔｉ酸化物を含む２種以上の酸化物を含有するスパッタリングターゲットにおいて、その組織が、Ｃｏ又はＣｏ−Ｐｔ中に少なくともＴｉ酸化物を含む酸化物が分散した領域（非Ｃｒ系領域）と、Ｃｏ−Ｃｒ、Ｃｒ−Ｐｔ、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔのいずれか１種以上の相の中に、Ｔｉ酸化物を含まず、Ｔｉ酸化物以外の酸化物が分散した領域（Ｃｒ系領域）とからなり、前記Ｃｒ系領域に前記非Ｃｒ系領域が点在していることを特徴とするスパッタリングターゲット。
  3. 前記２種以上の酸化物（Ｔｉ酸化物を除く）が、Ｂ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａから選択した１種以上の元素からなる酸化物であることを特徴とする請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
  4. スパッタリングターゲット中における酸化物が、体積比率で２０％以上５０％未満であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  5. さらに、金属成分として、Ｂ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｔａ、Ｗから選択した１種以上の元素を含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  6. 金属粉とＴｉ酸化物を含む酸化物粉とを混合した混合粉Ａを真空中又は不活性ガス雰囲気中で加圧焼結して焼結体Ａを製造し、この焼結体Ａを粉砕、篩分して、非Ｃｒ系領域に対応する焼結体粉Ａを製造する工程と、金属粉とＴｉ酸化物以外の酸化物粉とを混合したＣｒ系領域に対応する混合粉Ｂを製造する工程と、前記焼結体粉Ａと前記混合粉Ｂとを混合した後、これを真空中又は不活性ガス雰囲気中で加圧焼結してターゲット材となる二次焼結体を製造する工程とからなることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
  7. 焼結体粉Ａの粒径が２０〜２００μｍであることを特徴とする請求項６記載のスパッタリングターゲットの製造方法。
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