JP5829747B2 - 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。
この場合のターゲット組織は、素地が白子(鱈の精子)状に結合し、その周りにSiO2(セラミックス)が取り囲んでいる様子(特許文献1の図2)又は細紐状に分散している(特許文献1の図3)様子が見える。他の図は不鮮明であるが、同様の組織と推測される。このような組織は、後述する問題を有し、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。なお、特許文献1の図4に示されている球状物質は、粉末であり、ターゲットの組織ではない。
このような組織は、漏洩磁束向上の点では良いが、スパッタ時のパーティクルの発生抑制の点からは好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
また、特許文献7には、強磁性体材料としてCo、Feを主成分とし、酸化物、窒化物、炭化物、珪化物から選択した材料で、非磁性材の形状(半径2μmの仮想円より小さい)を特定した非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットが記載されている。
1)Co又はFeを含有する金属相に酸化物粒子が分散した材料からなる磁性材スパッタリングターゲットであって、ターゲット中の酸化物を観察する平面において、ターゲット中に存在する酸化物粒子の平均粒径が1.5μm以下であり、酸化物粒子の外周上にある任意の2点の距離の最大値を最大径とし、平行な2本の直線で同粒子を挟んだときの2直線間の距離の最小値を最小径とした場合、最大径と最小径の差が0.4μm以下である酸化物粒子が、ターゲット観察面において60%以上を占めることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
3)ターゲット中に存在する酸化物粒子の最大粒径が9μm以下の酸化物であることを特徴とする上記1)又は2)記載の磁性材スパッタリングターゲット。
4)前記酸化物が、SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4から選択した一種以上の酸化物であり、これらを0.5〜25mol%含有することを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
6)前記金属相は、Ptが0mol%を超え60mol%以下、残部がFe及び不可避的不純物であることを特徴とする上記1)〜4)のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
7)さらにMg、Al、Si、Mn、Nb、Mo、Ru、Pd、Ta、W、B、Cuから選択した一種以上の元素を、0.5〜12mol%を含有し、残部がCo又はFe及び不可避的不純物であることを特徴とする上記1)〜6)のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
8)相対密度が97%以上であることを特徴とする上記1)〜7)のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
Co合金系としては、Crが0mol%以上20mol%以下、Ptが5mol%以上30mol%以下、残部がCo及び不可避的不純物からなる強磁性スパッタリングターゲットとすることができる。また、Fe−Pt合金系としては、Ptが0mol%を超え60mol%以下、残部がFe及び不可避的不純物からなる強磁性材スパッタリングターゲットとすることができる。
含有元素の量は、強磁性材としての特性を活かすための好適は数値範囲を示すもので、必要に応じてこれ以外の数値に適用できることは言うまでもない。本願発明は、これらを全て含むものである。
これらの酸化物は、必要とされる強磁性膜の種類に応じて、任意に選択し添加することができる。前記添加量は、添加の効果を発揮させるための有効量である。
平均粒径が1.5μm以下であるとともに、最大粒径は9μmを超えないことが、より改善された非磁性材粒子分散型磁性材スパッタリングターゲットを提供するのにふさわしいといえる。
本発明においても同様、高密度とするのが好ましい。本願発明では、相対密度97%以上を達成することができる。
式:計算密度=シグマΣ(構成成分の分子量×構成成分のモル比)/Σ(構成成分の分子量×構成成分のモル比/構成成分の文献値密度)
ここでΣは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
これらの粉末は最大粒径が20μm以下のものを用いることが望ましい。また、各金属元素の粉末の代わりにこれら金属の合金粉末を用意してもよいが、その場合も最大粒径が20μm以下とすることが望ましい。一方、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、0.1μm以上とすることがさらに望ましい。また、後述する実施例3に示す通り、ターゲットに金属粒を存在させるためには、粒径50〜300μmの粗粉を用いることが好ましい。
SiO2以外の酸化物粉末は最大粒径が5μm以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると凝集しやすくなるため、0.1μm以上のものを用いることがさらに望ましい。また、ミキサーとしては、遊星運動型ミキサーあるいは遊星運動型攪拌混合機であることが好ましい。さらに、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。
最大径と最小径の算出は、顕微鏡画像をPCに映し、画像処理解析ソフトを用いて行う。画像処理解析ソフトは、キーエンス社製形状解析ソフト(VK−Analyzer VK−H1A1)を使用した。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径1.2μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmの球形SiO2粉末、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。組成は、次の通りである。
組成:60Co−25Pt−3Cr−5SiO2−2TiO2−5Cr2O3(mol%)
この様子を図1に示す。なお、最大径、最小径、平均粒径を算出するにあたっては、以下同様、顕微鏡像をPC画面に映し出し、画像解析処理にて算出した。
そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は4個であった。
なお、スパッタリングしない場合でも、パーティクルカウンターで測定すると、シリコン基板上にパーティクル数が0〜5個とカウントされる場合があるので、本実施例のパーティクル数4個は、極めて少ないレベルにあると言える。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末を、酸化物粉末として平均粒径1.2μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmの芯状のSiO2粉末、平均粒径1μmのCr2O3粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:60Co−25Pt−3Cr−5SiO2−2TiO2−5Cr2O3(mol%)
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのRu粉末、酸化物粉末として平均粒径2μmの球状TiO2粉末、平均粒径0.7μmの球状のSiO2粉末、平均粒径1μmの球状CoO粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:55Co−20Pt−5Ru−3Cr−5SiO2−2TiO2−10CoO(mol%)
さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は0.84μmであり、実施例1と同様に評価した最大径と最小径の差が0.4μm以下である酸化物粒子の割合は63%であった。最大粒径は6.4μmであった。この様子を図3に示す。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径10μmのRu粉末、酸化物粉末として平均粒径1.2μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmの芯状のSiO2粉末、平均粒径1μmの球状CoO粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:55Co−20Pt−5Ru−3Cr−5SiO2−2TiO2−10CoO(mol%)
さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は1.58μmであり、実施例1と同様に評価した最大径と最小径の差が0.4μm以下である酸化物粒子の割合は46%であった。最大粒径は12μmであった。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのCo粉末、平均粒径3μmのPt粉末、平均粒径5μmのRu粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径5μmのTa粉末、酸化物粉末として平均粒径0.7μmの球状のSiO2粉末、平均粒径2μmのB2O3粉末、平均粒径1μmのCo3O4粉末を用意した。さらに、粒径が50μm〜300μmの範囲となるように調整したCo粗粉を準備し、平均粒径4μmのCo粉末と前記Co粗粉との比率を重量比で7:3とした。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。成分組成は、次の通りである。
組成:67.2Co−18Pt−2Cr−3Ru−0.8Ta−6SiO2−1B2O3−2Co3O4(mol%)
さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は1.16μmであり、実施例1と同様に評価した最大径と最小径の差が0.4μm以下である酸化物粒子の割合は61%であった。最大粒径は6.4μmであった。この様子を図6に示す。
また、このターゲット表面を研磨して組織を顕微鏡で観察したところ図7に示すように非磁性材粒子が金属相に分散した組織中に、金属粒が点在していることが分かった。また、金属粒の外周上にある任意の2点の距離の最大値を最大径とし、平行な2本の直線で同金属粒を挟んだときの2直線間の距離の最小値を最小径とした場合、その最大径と最小径の和が30μm以上の金属粒が1mm視野内に42個確認された。このターゲットの漏洩磁束は、金属粒がない場合に比べて向上した。
金属原料粉末として、平均粒径4μmのFe粉末、平均粒径3μmのPt粉末、酸化物粉末として平均粒径1.2μmのTiO2粉末、平均粒径0.7μmの球形SiO2粉末、平均粒径0.8μmのCoO粉末、平均粒径5μmのB2O3粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で2000g秤量した。
組成:86(80Fe−20Pt)−10SiO2−2TiO2−1CoO−1B2O3(mol%)
また、実施例1と同様に評価した最大径と最小径の差が0.4μm以下の非磁性材粒子の割合は63%であり、平均粒径は1.49μmであった。最大粒径は6.1μmであった。
Claims (8)
- Co又はFeを含有する金属相に酸化物粒子が分散した材料からなる磁性材スパッタリングターゲットであって、ターゲット中の酸化物を観察する平面において、ターゲット中に存在する酸化物粒子の平均粒径が1.5μm以下であり、酸化物粒子の外周上にある任意の2点の距離の最大値を最大径とし、平行な2本の直線で同粒子を挟んだときの2直線間の距離の最小値を最小径とした場合、最大径と最小径の差が0.4μm以下である酸化物粒子が、ターゲット観察面において60%以上を占めることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
- さらに、金属相に酸化物粒子が分散したターゲット中に金属粒が存在し、金属粒の外周上にある任意の2点の距離の最大値を最大径とし、平行な2本の直線で同金属粒を挟んだときの2直線間の距離の最小値を最小径とした場合、その最大径と最小径の和が30μm以上の金属粒が1mm視野内に1個以上存在することを特徴とする請求項1記載の磁性材スパッタリングターゲット。
- ターゲット中に存在する酸化物粒子の最大粒径が9μm以下の酸化物であることを特徴とする請求項1又は2記載の磁性材スパッタリングターゲット。
- 前記酸化物が、SiO2、TiO2、Ti2O3、Cr2O3、Ta2O5、Ti5O9、B2O3、CoO、Co3O4から選択した一種以上の酸化物であり、これらを0.5〜25mol%含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
- 前記金属相は、Crが0mol%以上20mol%以下、Ptが5mol%以上30mol%以下、残部がCo及び不可避的不純物からなることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
- 前記金属相は、Ptが0mol%を超え60mol%以下、残部がFe及び不可避的不純物であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
- さらにMg、Al、Si、Mn、Nb、Mo、Ru、Pd、Ta、W、B、Cuから選択した一種以上の元素を、0.5〜12mol%を含有し、残部がCo又はFe及び不可避的不純物であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
- 相対密度が97%以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
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