WO2013125469A1 - 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 Download PDF

Info

Publication number
WO2013125469A1
WO2013125469A1 PCT/JP2013/053753 JP2013053753W WO2013125469A1 WO 2013125469 A1 WO2013125469 A1 WO 2013125469A1 JP 2013053753 W JP2013053753 W JP 2013053753W WO 2013125469 A1 WO2013125469 A1 WO 2013125469A1
Authority
WO
WIPO (PCT)
Prior art keywords
target
magnetic material
oxide
sputtering target
powder
Prior art date
Application number
PCT/JP2013/053753
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
荒川　篤俊
英生 高見
中村　祐一郎
Original Assignee
Jx日鉱日石金属株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jx日鉱日石金属株式会社 filed Critical Jx日鉱日石金属株式会社
Priority to CN201380010378.3A priority Critical patent/CN104145042B/zh
Priority to US14/379,796 priority patent/US9761422B2/en
Priority to SG11201404314WA priority patent/SG11201404314WA/en
Priority to JP2014500696A priority patent/JP5829747B2/ja
Publication of WO2013125469A1 publication Critical patent/WO2013125469A1/ja

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414—Targets
    • H01J37/3426—Material
    • H01J37/3429—Plural materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/851—Coating a support with a magnetic layer by sputtering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
    • C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
    • C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic material sputtering target used for forming a magnetic thin film of a magnetic recording medium, in particular, a granular film of a magnetic recording medium of a hard disk adopting a perpendicular magnetic recording method, and causes generation of particles during sputtering.
  • the present invention relates to a non-magnetic material particle-dispersed magnetic material sputtering target capable of suppressing abnormal discharge of oxides and a method for producing the same.
  • a magnetron sputtering apparatus equipped with a DC power source is widely used because of high productivity.
  • a magnet is placed on the back of the target and magnetic flux leaks to the target surface, so that high-density plasma can be concentrated near the target surface, so the deposition rate can be increased. It becomes.
  • materials based on ferromagnetic metals such as Co, Fe, or Ni are used as magnetic thin film materials for recording.
  • ferromagnetic metals such as Co, Fe, or Ni are used as magnetic thin film materials for recording.
  • a Co—Cr-based or Co—Cr—Pt-based ferromagnetic alloy containing Co as a main component has been used for a recording layer of a hard disk employing an in-plane magnetic recording method.
  • a composite material composed of a Co—Cr—Pt ferromagnetic alloy containing Co as a main component and a non-magnetic inorganic material is often used for a recording layer of a hard disk employing a perpendicular magnetic recording method that has been put into practical use in recent years. ing.
  • a magnetic thin film of a magnetic recording medium such as a hard disk is often produced by sputtering a magnetic material sputtering target containing the above material as a component because of its high productivity.
  • a melting method or a powder metallurgy method can be considered as a method for producing such a magnetic material sputtering target. Which method is used depends on the required characteristics, so it cannot be generally stated, but the sputtering target made of a ferromagnetic alloy and non-magnetic inorganic particles used for the recording layer of a perpendicular magnetic recording hard disk is Generally, it is produced by a powder metallurgy method. This is because the inorganic particles need to be uniformly dispersed in the alloy substrate, and thus it is difficult to produce by the melting method.
  • Patent Document 1 An alloy powder having an alloy phase produced by a rapid solidification method and a powder constituting the ceramic phase are mechanically alloyed, and the powder constituting the ceramic phase is uniformly dispersed in the alloy powder, and then molded by hot pressing and magnetically generated.
  • Patent Document 1 A method for obtaining a sputtering target for a recording medium has been proposed (Patent Document 1).
  • the target structure is dispersed in a state in which the substrate is bonded in a white shape (sperm sperm) and surrounding SiO 2 (ceramics) (FIG. 2 of Patent Document 1) or in a thin string shape. (FIG. 3 of patent document 1) A state can be seen. Other figures are unclear, but are assumed to be similar.
  • Such a structure has the problems described later and cannot be said to be a suitable sputtering target for a magnetic recording medium.
  • the spherical substance shown by FIG. 4 of patent document 1 is a powder, and is not a structure
  • the magnetic material sputtering target can be produced by mixing by the above method and molding and sintering the mixed powder by hot pressing.
  • Patent Document 2 a mixed powder obtained by mixing Co powder, Cr powder, TiO 2 powder and SiO 2 powder and Co spherical powder are mixed with a planetary motion mixer, and this mixed powder is molded by hot pressing and used for a magnetic recording medium.
  • Patent Document 2 A method for obtaining a sputtering target has been proposed (Patent Document 2).
  • the target structure in this case has a spherical phase (B) in the phase (A) which is a metal substrate in which inorganic particles are uniformly dispersed (FIG. 1 of Patent Document 2).
  • a spherical phase (B) in the phase (A) which is a metal substrate in which inorganic particles are uniformly dispersed FIG. 1 of Patent Document 2.
  • Such a structure is good in terms of improving leakage magnetic flux, but cannot be said to be a suitable sputtering target for a magnetic recording medium from the viewpoint of suppressing generation of particles during sputtering.
  • Patent Document 3 Also proposed is a method of obtaining a sputtering target for forming a magnetic recording medium thin film by mixing Co—Cr binary alloy powder, Pt powder, and SiO 2 powder and hot-pressing the obtained mixed powder.
  • the target structure in this case is not shown in the figure, but a Pt phase, a SiO 2 phase and a Co—Cr binary alloy phase can be seen, and a diffusion layer can be observed around the Co—Cr binary alloy layer. it is described that was.
  • Such a structure is not a suitable sputtering target for magnetic recording media.
  • Patent Document 4 proposes a perpendicular magnetic recording medium having SiC and SiOx (x: 1 to 2).
  • Patent Document 5 describes a magnetic material target containing Co, Pt, a first metal oxide, a second metal oxide, and a third metal oxide.
  • Patent Document 6 proposes a sputtering target composed of a matrix phase of Co and Pt and a metal oxide phase having an average particle size of 0.05 ⁇ m or more and less than 7.0 ⁇ m, which suppresses the growth of crystal grains and has a low Proposals have been made to increase the film formation efficiency by obtaining a magnetic permeability and high density target.
  • Patent Document 7 discloses a material made of Co, Fe as a main component as a ferromagnetic material and selected from oxides, nitrides, carbides, and silicides, and has a shape of a non-magnetic material (smaller than a virtual circle having a radius of 2 ⁇ m). The non-magnetic material particle dispersion type ferromagnetic material sputtering target is specified.
  • Patent Document 8 discloses a non-magnetic material particle-dispersed ferromagnetic sputtering target in which non-magnetic material particles made of an oxide smaller than a virtual circle having a radius of 1 ⁇ m are dispersed in a Co—Cr alloy ferromagnetic material. And a sputtering target whose particle diameter is finely defined.
  • Patent Document 9 describes a magnetic film having a granular structure.
  • the flying height of the magnetic head is decreasing year by year as the recording density of the HDD increases. For this reason, the size and the number of particles allowed on the magnetic recording medium are becoming stricter. It is known that many of the particles generated during the formation of the granular film are target-derived oxides. As one method for suppressing such particle generation, it is considered effective to finely disperse the oxide in the target in the matrix alloy.
  • Patent Document 10 discloses that the average particle diameter of particles formed by the metal oxide phase is 0.05 ⁇ m or more and less than 7.0 ⁇ m
  • Patent Document 11 discloses that the major axis particle diameter of the ceramic phase is 10 ⁇ m or less.
  • the oxygen-containing substance or oxide phase is 50 ⁇ m or less
  • Patent Document 13 the average particle diameter of the particles formed by the oxide phase is 3 ⁇ m or less.
  • silica particles or titania particles In the cross section perpendicular to the main surface of the sputtering target, silica particles or titania particles have a particle size in the direction perpendicular to the main surface of the sputtering target as Dn, and a particle size in the direction parallel to the main surface as Dp.
  • Dn particle size in the direction perpendicular to the main surface of the sputtering target
  • Dp a particle size in the direction parallel to the main surface
  • the oxide such as SiO 2 , Cr 2 O 3 , TiO 2, etc. is an insulator, so abnormal discharge Cause. Due to this abnormal discharge, generation of particles during sputtering becomes a problem.
  • an object of the present invention is to suppress the abnormal discharge of oxides and reduce the generation of particles during sputtering caused by the abnormal discharge.
  • the probability of abnormal discharge has been reduced by reducing the particle size of the oxide, but with the increase in recording density of magnetic recording media, the allowable particle level has become stricter, so it has been further improved
  • the present inventors have conducted intensive research. As a result, by adjusting the structure (oxide particle) structure of the target, abnormal discharge due to oxide during sputtering does not occur, It was found that a target with less occurrence can be obtained.
  • a magnetic material sputtering target made of a material in which oxide particles are dispersed in a metal phase containing Co or Fe, and an average particle size of the oxide particles present in the target in a plane in which the oxide in the target is observed The distance between two straight lines when the diameter is 1.5 ⁇ m or less, the maximum value of the distance between any two points on the outer periphery of the oxide particles is the maximum diameter, and the particles are sandwiched by two parallel straight lines
  • a magnetic material sputtering target characterized in that the oxide particles having a difference between the maximum diameter and the minimum diameter of 0.4 ⁇ m or less occupy 60% or more on the target observation surface, where the minimum value of is a minimum diameter.
  • metal particles exist in the target in which oxide particles are dispersed in the metal phase, and the maximum value of the distance between any two points on the outer periphery of the metal particles is the maximum diameter, and two parallel straight lines are used.
  • the minimum value of the distance between two straight lines when the metal particle is sandwiched is the minimum diameter
  • one or more metal particles having a sum of the maximum diameter and the minimum diameter of 30 ⁇ m or more exist in a 1 mm field of view The magnetic material sputtering target according to 1) above.
  • the oxide is one or more selected from SiO 2 , TiO 2 , Ti 2 O 3 , Cr 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Ti 5 O 9 , B 2 O 3 , CoO, and Co 3 O 4 .
  • the magnetic material sputtering target according to any one of 1) to 6) above which is an unavoidable impurity.
  • the thus prepared non-magnetic material particle dispersion type magnetic material sputtering target of the present invention does not cause abnormal discharge due to oxide during sputtering, and a target with less generation of particles can be obtained. This has an excellent effect that the cost improvement effect due to the yield improvement can be obtained.
  • FIG. 1 is a diagram (photograph) showing a Co—Pt—Cr—SiO 2 —TiO 2 —Cr 2 O 3 target structure of Example 1.
  • FIG. 3 is a diagram (photograph) showing a Co—Pt—Cr—SiO 2 —TiO 2 —Cr 2 O 3 target structure of Comparative Example 1.
  • FIG. 6 is a diagram (photograph) showing a Co—Pt—Ru—Cr—SiO 2 —TiO 2 —CoO target structure of Example 2.
  • FIG. 6 is a diagram (photograph) showing a Co—Pt—Ru—Cr—SiO 2 —TiO 2 —CoO target structure of Comparative Example 2.
  • FIG. 1 is a diagram (photograph) showing a Co—Pt—Cr—SiO 2 —TiO 2 —Cr 2 O 3 target structure of Example 1.
  • FIG. 6 is a diagram (photograph) showing a Co—Pt—Ru—C
  • FIG. 4 is a diagram (photograph) showing a Co—Pt—Cr—Ru—Ta—SiO 2 —B 2 O 3 —CoO target structure of Example 3.
  • FIG. It is a figure (photograph: low magnification) which shows the target structure
  • the magnetic material sputtering target of the present invention is an oxide in which the average particle size of oxide particles present in the target is 1.5 ⁇ m or less. When the average particle diameter of the oxide particles exceeds 1.5 ⁇ m, the generation of particles increases, which is not preferable.
  • the technology so far can be said to be conventionally known.
  • the oxide particles are particularly preferably spherical, and that at least the shape close to that is an effective means for preventing the generation of particles.
  • oxide particles occupy most of the target, that is, 60% or more, preferably 90% or more, more preferably 100%. % Is desirable. Thereby, it is possible to obtain a magnetic material sputtering target capable of greatly suppressing the generation of particles.
  • the magnetic material sputtering target of the present invention it is effective that metal coarse particles (metal particles) exist in the metal phase in which oxide particles are dispersed.
  • tissue since the leakage magnetic flux of a magnetic material target can be improved, even if it uses a thick target, a stable discharge is obtained and favorable sputtering is attained.
  • the magnetic material sputtering target of the present invention is particularly effective for Co alloys such as Co alloy, Co—Cr—Pt alloy, and Fe—Pt alloy. It can be applied to already known magnetic materials, and the mixing ratio of components required as a magnetic recording medium can be variously adjusted according to the purpose.
  • the Co alloy system can be a ferromagnetic sputtering target in which Cr is 0 mol% or more and 20 mol% or less, Pt is 5 mol% or more and 30 mol% or less, and the balance is Co and inevitable impurities.
  • the Fe—Pt alloy system can be a ferromagnetic sputtering target in which Pt is more than 0 mol% and not more than 60 mol%, and the balance is Fe and inevitable impurities.
  • the amount of the contained element preferably indicates a numerical range for utilizing the characteristics as the ferromagnetic material, and it goes without saying that it can be applied to other numerical values as necessary. The present invention includes all of these.
  • the oxide added to the ferromagnetic material is selected from SiO 2 , TiO 2 , Ti 2 O 3 , Cr 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Ti 5 O 9 , B 2 O 3 , CoO, and Co 3 O 4.
  • One or more selected oxides, and usually 0.5 to 25 mol% of these are contained in the target. These oxides can be arbitrarily selected and added according to the type of ferromagnetic film required.
  • the said addition amount is an effective amount for exhibiting the effect of addition.
  • the maximum particle size preferably does not exceed 9 ⁇ m, and more preferably does not exceed 7 ⁇ m.
  • the inclusion of an oxide having a particle size of more than 9 ⁇ m is not suitable as the allowable particle level becomes stricter as the recording density of the magnetic recording medium increases. It can be said that the average particle size is 1.5 ⁇ m or less and the maximum particle size does not exceed 9 ⁇ m is suitable for providing a more improved non-magnetic material particle-dispersed magnetic material sputtering target.
  • the magnetic material sputtering target of the present invention contains 0.5 to 12 mol% of one or more elements selected from Mg, Al, Si, Mn, Nb, Mo, Ru, Pd, Ta, W, B, and Cu. Can be added. These are elements added as necessary in order to improve the characteristics as a magnetic recording medium.
  • the said addition amount is an effective amount for exhibiting the effect of addition.
  • the magnetic material sputtering target of the present invention desirably has a relative density of 97% or more.
  • a higher density target can reduce the amount of particles generated during sputtering.
  • a relative density of 97% or more can be achieved.
  • the relative density is a value obtained by dividing the actually measured density of the target by the calculated density (also called the theoretical density).
  • the calculation density is a density when it is assumed that the constituent components of the target are mixed without diffusing or reacting with each other, and is calculated by the following equation.
  • Calculated density Sigma ⁇ (Molecular weight of constituent component x Molar ratio of constituent component) / ⁇ (Molecular weight of constituent component x Molar ratio of constituent component / Document value density of constituent component)
  • ⁇ means taking the sum for all the constituent components of the target.
  • the magnetic material sputtering target of the present invention can be produced by powder metallurgy.
  • powder metallurgy first, a powder of each metal element and, if necessary, a powder of an additional metal element are prepared. These powders desirably have a maximum particle size of 20 ⁇ m or less. Further, alloy powders of these metals may be prepared instead of the powders of the respective metal elements, but in this case as well, it is desirable that the maximum particle size is 20 ⁇ m or less. On the other hand, if it is too small, there is a problem that oxidation is accelerated and the component composition does not fall within the range. Further, as shown in Example 3 to be described later, it is preferable to use coarse powder having a particle size of 50 to 300 ⁇ m in order to make the target have metal particles.
  • these metal powder and alloy powder are weighed so as to have a desired composition, and mixed by pulverization using a known technique such as a ball mill.
  • oxide powder other than SiO 2 it may be mixed with metal powder and alloy powder at this stage. It is desirable to use an oxide powder other than SiO 2 having a maximum particle size of 5 ⁇ m or less. On the other hand, since it will be easy to aggregate when it is too small, it is more desirable to use a 0.1 micrometer or more thing.
  • the mixer is preferably a planetary motion type mixer or a planetary motion type stirring mixer. Furthermore, considering the problem of oxidation during mixing, it is preferable to mix in an inert gas atmosphere or in a vacuum.
  • the maximum value of the distance between any two points on the outer periphery of the oxide particle is the maximum diameter on the plane for observing the oxide in the target, and the parallel 2
  • the minimum value of the distance between two straight lines when the same particle is sandwiched between the straight lines is the minimum diameter
  • the difference between the maximum diameter and the minimum diameter is 0.4 ⁇ m or less.
  • the maximum diameter and the minimum diameter are calculated by projecting a microscope image on a PC and using image processing analysis software.
  • image processing analysis software Keyence Corporation shape analysis software (VK-Analyzer VK-H1A1) was used.
  • oxide particles occupy most of the target, that is, 60% or more, preferably 90% or more, more preferably 100%. % Is desirable. Thereby, it is possible to obtain a magnetic material sputtering target capable of greatly suppressing the generation of particles.
  • Example 1 As the metal raw material powder, Co powder having an average particle diameter of 4 ⁇ m, Cr powder having an average particle diameter of 5 ⁇ m, Pt powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, TiO 2 powder having an average particle diameter of 1.2 ⁇ m as an oxide powder, 7 ⁇ m spherical SiO 2 powder and Cr 2 O 3 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m were prepared. These powders were weighed 2000 g with the following composition ratio. The composition is as follows. Composition: 60Co-25Pt-3Cr-5SiO 2 -2TiO 2 -5Cr 2 O 3 (mol%)
  • the weighed powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with a tungsten alloy ball as a grinding medium, and rotated and mixed for 120 hours.
  • the mixed powder was filled into a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under conditions of a temperature of 1100 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the maximum value of the distance between any two points on the outer periphery of the oxide particles was set as the maximum diameter, and the particles were sandwiched between two parallel straight lines.
  • the minimum value of the distance between the two straight lines is the minimum diameter
  • 71% of the oxide particles having a difference between the maximum diameter and the minimum diameter of 0.4 ⁇ m or less are present in the microscopic field, and the average particle diameter It was 0.71 ⁇ m.
  • the maximum particle size was 5.2 ⁇ m. This is shown in Figure 1.
  • a microscope image was projected on a PC screen and calculated by image analysis processing.
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1.2 kW, an Ar gas pressure of 1.5 Pa, and after performing 2 kWhr pre-sputtering, sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was four. Even when sputtering is not performed, the number of particles on the silicon substrate may be counted as 0 to 5 when measured with a particle counter. Therefore, it can be said that the number of particles in this embodiment is at an extremely small level. .
  • Co powder having an average particle diameter of 4 ⁇ m, Cr powder having an average particle diameter of 5 ⁇ m, Pt powder having an average particle diameter of 3 ⁇ m, TiO 2 powder having an average particle diameter of 1.2 ⁇ m as an oxide powder, 7 ⁇ m cored SiO 2 powder and Cr 2 O 3 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m were prepared. These powders were weighed 2000 g with the following composition ratio.
  • Component composition are as follows. Composition: 60Co-25Pt-3Cr-5SiO 2 -2TiO 2 -5Cr 2 O 3 (mol%)
  • the weighed powder was enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with a tungsten alloy ball as a grinding medium, and rotated and mixed for 100 hours.
  • the mixed powder was filled into a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under conditions of a temperature of 1100 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the average particle diameter of the oxide particles within the microscope visual field range was 1.26 ⁇ m, and the difference between the maximum diameter and the minimum diameter evaluated in the same manner as in Example 1 was 0.4 ⁇ m or less.
  • the ratio of the oxide particles was 56%.
  • the maximum particle size was 8 ⁇ m. This is shown in FIG.
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1.2 kW, an Ar gas pressure of 1.5 Pa, and after performing 2 kWhr pre-sputtering, sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate increased to 15.
  • a spherical SiO 2 powder having an average particle size of 0.7 ⁇ m and a spherical CoO powder having an average particle size of 1 ⁇ m were prepared. These powders were weighed 2000 g with the following composition ratio.
  • Component composition are as follows. Composition: 55Co-20Pt-5Ru-3Cr-5SiO 2 -2TiO 2 -10CoO (mol%)
  • the weighed powder was sealed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 120 hours.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 1000 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the average particle diameter of the oxide particles within the microscope visual field range was 0.84 ⁇ m, and the difference between the maximum diameter and the minimum diameter evaluated in the same manner as in Example 1 was 0.4 ⁇ m or less.
  • the ratio of the oxide particles was 63%.
  • the maximum particle size was 6.4 ⁇ m. This is shown in FIG.
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1.2 kW, an Ar gas pressure of 1.5 Pa, and after performing 2 kWhr pre-sputtering, sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was five.
  • a powder, a core-like SiO 2 powder having an average particle diameter of 0.7 ⁇ m, and a spherical CoO powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m were prepared. These powders were weighed 2000 g with the following composition ratio.
  • Component composition are as follows. Composition: 55Co-20Pt-5Ru-3Cr-5SiO 2 -2TiO 2 -10CoO (mol%)
  • the weighed powder was enclosed in a ball mill pot having a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 100 hours.
  • the mixed powder was filled into a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under conditions of a temperature of 1100 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the average particle diameter of the oxide particles within the microscope field of view was 1.58 ⁇ m, and the difference between the maximum diameter and the minimum diameter evaluated in the same manner as in Example 1 was 0.4 ⁇ m or less.
  • the ratio of the oxide particles was 46%.
  • Maximum particle size was 12 [mu] m.
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1.2 kW, an Ar gas pressure of 1.5 Pa, and after performing 2 kWhr pre-sputtering, sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was 23.
  • a spherical SiO 2 powder having a particle diameter of 0.7 ⁇ m, a B 2 O 3 powder having an average particle diameter of 2 ⁇ m, and a Co 3 O 4 powder having an average particle diameter of 1 ⁇ m were prepared.
  • Co coarse powder adjusted to have a particle diameter in the range of 50 ⁇ m to 300 ⁇ m was prepared, and the ratio of Co powder with an average particle diameter of 4 ⁇ m to the Co coarse powder was set to 7: 3 by weight. These powders were weighed 2000 g with the following composition ratio.
  • Component composition are as follows. Composition: 67.2Co-18Pt-2Cr-3Ru-0.8Ta-6SiO 2 -1B 2 O 3 -2Co 3 O 4 (mol%)
  • Co coarse powder was removed, and the weighed powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with zirconia balls as a grinding medium, and rotated and mixed for 120 hours. Thereafter, Co coarse powder was additionally added to the ball mill pot and mixed for 1 hour.
  • the mixed powder was filled in a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere at a temperature of 900 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 7 mm.
  • the average particle diameter of the oxide particles within the microscope visual field range was 1.16 ⁇ m, and the difference between the maximum diameter and the minimum diameter evaluated in the same manner as in Example 1 was 0.4 ⁇ m or less.
  • the ratio of the oxide particles was 61%.
  • the maximum particle size was 6.4 ⁇ m. This is shown in Figure 6.
  • the target surface was polished and the structure was observed with a microscope, it was found that metal particles were scattered in the structure in which the nonmagnetic material particles were dispersed in the metal phase as shown in FIG.
  • the maximum value of the distance between any two points on the outer periphery of the metal grain is the maximum diameter
  • the minimum value of the distance between the two lines when the metal grain is sandwiched between two parallel straight lines is the minimum diameter.
  • 42 metal particles having a sum of the maximum diameter and the minimum diameter of 30 ⁇ m or more were confirmed in a 1 mm visual field.
  • the leakage flux of this target was improved as compared with the case where there were no metal grains.
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were a sputtering power of 1.2 kW, an Ar gas pressure of 1.5 Pa, and after performing 2 kWhr pre-sputtering, sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was five.
  • Example 4 Fe powder with an average particle size of 4 ⁇ m, Pt powder with an average particle size of 3 ⁇ m, TiO 2 powder with an average particle size of 1.2 ⁇ m, spherical SiO 2 powder with an average particle size of 0.7 ⁇ m, average particles as metal raw material powder
  • a CoO powder having a diameter of 0.8 ⁇ m and a B 2 O 3 powder having an average particle diameter of 5 ⁇ m were prepared. These powders were weighed 2000 g with the following composition ratio.
  • the weighed powder was enclosed in a ball mill pot with a capacity of 10 liters together with a tungsten alloy ball as a grinding medium, and rotated and mixed for 120 hours.
  • the mixed powder thus obtained was filled into a carbon mold and hot-pressed in a vacuum atmosphere under the conditions of a temperature of 1000 ° C., a holding time of 2 hours, and a pressure of 30 MPa to obtain a sintered body. . Further, this was cut with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 180 mm and a thickness of 5 mm.
  • the ratio of the non-magnetic material particles having a difference between the maximum diameter and the minimum diameter of 0.4 ⁇ m or less evaluated in the same manner as in Example 1 was 63%, and the average particle diameter was 1.49 ⁇ m.
  • the maximum particle size was 6.1 ⁇ m.
  • this target was attached to a DC magnetron sputtering apparatus, and sputtering was performed.
  • the sputtering conditions were the same as those in Example 1.
  • the sputtering power was 1.2 kW
  • the Ar gas pressure was 1.5 Pa
  • sputtering was performed on a 4-inch diameter silicon substrate with a target film thickness of 1000 nm.
  • the number of particles adhering to the substrate was measured with a particle counter. At this time, the number of particles on the silicon substrate was four.
  • the present invention makes it possible to adjust the structure of the magnetic material sputtering target, particularly the shape of the oxide particles, and to reduce the generation of particles without causing abnormal discharge due to the oxide during sputtering. Therefore, when the target of the present invention is used, a stable discharge can be obtained when sputtering with a magnetron sputtering apparatus. Furthermore, it has the excellent effect of suppressing the abnormal discharge of oxide, reducing the generation of particles during sputtering caused by the abnormal discharge, and obtaining the cost improvement effect by improving the yield. It is useful as a magnetic material sputtering target used for forming a thin film, particularly a hard disk drive recording layer.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

磁性材スパッタリングターゲットであって、ターゲット中の酸化物を観察する平面において、ターゲット中に存在する酸化物粒子の平均粒径が１．５μｍ以下である酸化物であり、ターゲット中の酸化物を観察する平面において、酸化物粒子の外周上にある任意の２点の距離の最大値を最大径とし、平行な２本の直線で同粒子を挟んだときの２直線間の距離の最小値を最小径とした場合、最大径と最小径の差が０．４μｍ以下である酸化物粒子が、ターゲット観察面において６０％以上を占めることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。スパッタリング時のパーティクル発生の原因となる酸化物の異常放電を抑制することができる非磁性材粒子分散型磁性材スパッタリングターゲットを得る。

Description

磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
　本発明は、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特に垂直磁気記録方式を採用したハードディスクの磁気記録媒体のグラニュラー膜の成膜に使用される磁性材スパッタリングターゲットに関し、スパッタリング時のパーティクル発生の原因となる酸化物の異常放電を抑制することができる非磁性材粒子分散型磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
　スパッタリング装置には様々な方式のものがあるが、上記の磁気記録膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタリング装置が広く用いられている。マグネトロンスパッタリング法は、ターゲットの背面に磁石を配置して、ターゲット表面に磁束を漏洩させることで、そのターゲット表面付近に高密度のプラズマを集中させることができるので、成膜速度の高速化が可能となる。
　ところで、磁性材料に関する開発を見ると、ハードディスクドライブに代表される磁気記録の分野では、記録を担う磁性薄膜の材料として、強磁性金属であるＣｏ、Ｆｅ、あるいはＮｉをベースとした材料が用いられている。例えば、面内磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層にはＣｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ系やＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金が用いられてきた。
　また、近年実用化された垂直磁気記録方式を採用するハードディスクの記録層には、Ｃｏを主成分とするＣｏ－Ｃｒ－Ｐｔ系の強磁性合金と非磁性の無機物からなる複合材料が多く用いられている。
　そしてハードディスクなどの磁気記録媒体の磁性薄膜は、生産性の高さから、上記の材料を成分とする磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製されることが多い。
　このような磁性材スパッタリングターゲットの作製方法としては、溶解法や粉末冶金法が考えられる。どちらの手法で作製するかは、要求される特性によるので一概には言えないが、垂直磁気記録方式のハードディスクの記録層に使用される、強磁性合金と非磁性の無機物粒子からなるスパッタリングターゲットは、一般に粉末冶金法によって作製されている。これは無機物粒子を合金素地中に均一に分散させる必要があるため、溶解法では作製することが困難だからである。
　例えば、急冷凝固法で作製した合金相を持つ合金粉末とセラミックス相を構成する粉末とをメカニカルアロイングし、セラミックス相を構成する粉末を合金粉末中に均一に分散させ、ホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献１）。
　この場合のターゲット組織は、素地が白子（鱈の精子）状に結合し、その周りにＳｉＯ２（セラミックス）が取り囲んでいる様子（特許文献１の図２）又は細紐状に分散している（特許文献１の図３）様子が見える。他の図は不鮮明であるが、同様の組織と推測される。このような組織は、後述する問題を有し、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。なお、特許文献１の図４に示されている球状物質は、粉末であり、ターゲットの組織ではない。
　また、急冷凝固法で作製した合金粉末を用いなくても、ターゲットを構成する各成分について市販の原料粉末を用意し、それらの原料粉を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法で混合し、混合粉末をホットプレスにより成型・焼結することによって、磁性材スパッタリングターゲットは作製できる。
　例えば、Ｃｏ粉末とＣｒ粉末とＴｉＯ２粉末とＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉末とＣｏ球形粉末を遊星運動型ミキサーで混合し、この混合粉をホットプレスにより成形し磁気記録媒体用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献２）。
　この場合のターゲット組織は、無機物粒子が均一に分散した金属素地である相（Ａ）の中に、球形の相（Ｂ）を有している様子が見える（特許文献２の図１）。
　このような組織は、漏洩磁束向上の点では良いが、スパッタ時のパーティクルの発生抑制の点からは好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
　また、Ｃｏ－Ｃｒ二元系合金粉末とＰｔ粉末とＳｉＯ２粉末を混合して、得られた混合粉末をホットプレスすることにより、磁気記録媒体薄膜形成用スパッタリングターゲットを得る方法が提案されている（特許文献３）。
　この場合のターゲット組織は、図によって示されていないが、Ｐｔ相、ＳｉＯ２相およびＣｏ-Ｃｒ二元系合金相が見られ、Ｃｏ-Ｃｒ二元系合金層の周囲に拡散層が観察できたことが記載されている。このような組織も、好適な磁気記録媒体用スパッタリングターゲットとは言えない。
　上記の他、磁性材の開発を目途として、いくつか提案されている。例えば、特許文献４には、ＳｉＣとＳｉＯｘ（ｘ：１～２）とを有する垂直磁気記録媒体が提案されている。また、特許文献５には、Ｃｏ、Ｐｔ、第１金属酸化物、第２金属酸化物、第３金属酸化物を含有する磁性材ターゲットが記載されている。
　また、特許文献６には、Ｃｏ、Ｐｔのマトリックス相と、平均粒径が０．０５μｍ以上７．０μｍ未満の金属酸化物相からなるスパッタリングターゲットが提案され、結晶粒の成長を抑制し、低透磁率、高密度のターゲットを得て、成膜効率を上げる提案がなされている。
　また、特許文献７には、強磁性体材料としてＣｏ、Ｆｅを主成分とし、酸化物、窒化物、炭化物、珪化物から選択した材料で、非磁性材の形状（半径２μｍの仮想円より小さい）を特定した非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットが記載されている。
　また、特許文献８には、Ｃｏ－Ｃｒ合金の強磁性体材料中に、半径１μｍの仮想円よりも小さい酸化物からなる非磁性材粒子が分散した非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットが記載され、その粒子径が細かく規定されたスパッタリングターゲットが記載されている。また、特許文献９には、グラニュラー構造の磁性膜が記載されている。
　上記の通り、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－酸化物などの、非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲットにおいては、酸化物としてＳｉＯ２やＣｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２を用いる提案がなされ、さらに酸化物の形状を特定する提案もなされている。しかし、これらの酸化物は絶縁体であるため異常放電の原因となっている。そして、この異常放電が原因でスパッタリング中のパーティクル発生が問題となる。
　ＨＤＤの記録密度向上にともない磁気ヘッドの浮上量が年々小さくなっている。そのため磁気記録媒体上で許容されるパーティクルのサイズ及び個数が、ますます厳しくなってきている。グラニュラー膜の成膜時に生じるパーティクルの多くはターゲット起因の酸化物であることが知られている。こうしたパーティクル発生を抑制するための一つの方法として、ターゲット中の酸化物を母相合金中に微細分散させることが有効であると考えられる。
　上記特許文献６～８以外に、下記の特許文献１０～１６にも金属酸化物の粒子を細かくするという提案されている。すなわち、特許文献１０には、金属酸化物相が形成する粒子の平均粒径が０．０５μｍ以上７．０μｍ未満とすること、特許文献１１には、セラミックス相の長軸粒径と１０μｍ以下とすること、特許文献１２には、酸素含有物質又は酸化物相は５０μｍ以下とすること、特許文献１３には、酸化物相が形成する粒子の平均粒径を３μｍ以下とすること、特許文献１４には、シリカ粒子又はチタニア粒子はスパッタリングターゲットの主表面に垂直な断面において、スパッタリングターゲットの主表面に対して垂直な方向の粒径をＤｎ、前記主表面に平行な方向の粒径をＤｐとした時に、２≦Ｄｐ／Ｄｎを満たすこと、特許文献１５には、クロム酸化物凝集体が５００個／ｍｍ２とすることが、記載されている。しかし、これらの条件では、いずれも充分ではなく、さらなる改善が求められているのが現状である。
特開平１０－８８３３３号公報 特願２０１０－０１１３２６号公報 特開２００９－１８６０号公報 特開２００６－１２７６２１号公報 特開２００７－４９５７号公報 特開２００９－１０２７０７号公報 再公表特許ＷＯ２００７／０８０７８１ 国際公開ＷＯ２００９／１１９８１２Ａ１ 特開２００１－７６３２９号公報 国際公開ＷＯ２００９－０５４３６９号公報 特開２００６－０４５５８７号公報 特開２００８－１６９４６４号公報 特開２００９－２１５６１７号公報 特開２０１１－２２２０８６号公報 特開２００８－２４００１１号公報
　一般に、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ－酸化物などの、非磁性材粒子分散型磁性材スパッタリングターゲットにおいては、含有するＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、ＴｉＯ２などの酸化物が絶縁体であるため異常放電の原因となっている。そして、この異常放電が原因でスパッタリング中のパーティクル発生が問題となる。
　本発明は上記問題を鑑みて、酸化物の異常放電を抑制し、異常放電が原因となるスパッタリング中のパーティクル発生を減少させることを課題とする。これまでは、酸化物の粒径を小さくすることで異常放電の確率を減らしてきたが、磁気記録媒体の記録密度向上に伴い、許容パーティクルレベルが厳しくなってきていることから、より改善された非磁性材粒子分散型磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
　上記の課題を解決するために、本発明者らは鋭意研究を行った結果、ターゲットの組織（酸化物粒子）構造を調整することにより、スパッタリング時の酸化物による異常放電が生じず、パーティクルの発生の少ないターゲットが得られることを見出した。
　このような知見に基づき、本発明は、以下の発明を提供するものである。
　１）Ｃｏ又はＦｅを含有する金属相に酸化物粒子が分散した材料からなる磁性材スパッタリングターゲットであって、ターゲット中の酸化物を観察する平面において、ターゲット中に存在する酸化物粒子の平均粒径が１．５μｍ以下であり、酸化物粒子の外周上にある任意の２点の距離の最大値を最大径とし、平行な２本の直線で同粒子を挟んだときの２直線間の距離の最小値を最小径とした場合、最大径と最小径の差が０．４μｍ以下である酸化物粒子が、ターゲット観察面において６０％以上を占めることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
　２）さらに、金属相に酸化物粒子が分散したターゲット中に金属粒が存在し、金属粒の外周上にある任意の２点の距離の最大値を最大径とし、平行な２本の直線で同金属粒を挟んだときの２直線間の距離の最小値を最小径とした場合、その最大径と最小径の和が３０μｍ以上の金属粒が１ｍｍ視野内に１個以上存在することを特徴とする上記１）記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　３）ターゲット中に存在する酸化物粒子の最大粒径が９μｍ以下の酸化物であることを特徴とする上記１）又は２）記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　４）前記酸化物が、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｔｉ５Ｏ９、Ｂ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｃｏ３Ｏ４から選択した一種以上の酸化物であり、これらを０．５～２５ｍｏｌ％含有することを特徴とする上記１）～３）のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　５）前記金属相は、Ｃｒが０ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残部がＣｏ及び不可避的不純物からなることを特徴とする上記１）～４）のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　６）前記金属相は、Ｐｔが０ｍｏｌ％を超え６０ｍｏｌ％以下、残部がＦｅ及び不可避的不純物であることを特徴とする上記１）～４）のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　７）さらにＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｔａ、Ｗ、Ｂ、Ｃｕから選択した一種以上の元素を、０．５～１２ｍｏｌ％を含有し、残部がＣｏ又はＦｅ及び不可避的不純物であることを特徴とする上記１）～６）のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　８）相対密度が９７％以上であることを特徴とする上記１）～７）のいずれか一に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
　このように調整した本発明の非磁性材粒子分散型の磁性材スパッタリングターゲットは、スパッタリング時の酸化物による異常放電が生ぜず、パーティクルの発生の少ないターゲットが得られる。これによって、歩留まり向上によるコスト改善効果を得ることができるという優れた効果を有する。
実施例１のＣｏ－Ｐｔ－Ｃｒ－ＳｉＯ２－ＴｉＯ２－Ｃｒ２Ｏ３ターゲット組織を示す図（写真）である。 比較例１のＣｏ－Ｐｔ－Ｃｒ－ＳｉＯ２－ＴｉＯ２－Ｃｒ２Ｏ３ターゲット組織を示す図（写真）である。 実施例２のＣｏ－Ｐｔ－Ｒｕ－Ｃｒ－ＳｉＯ２－ＴｉＯ２－ＣｏＯターゲット組織を示す図（写真）である。 比較例２のＣｏ－Ｐｔ－Ｒｕ－Ｃｒ－ＳｉＯ２－ＴｉＯ２－ＣｏＯターゲット組織を示す図（写真）である。 酸化物粒子の最大径、最小径の測定方法を説明する図である。 実施例３のＣｏ－Ｐｔ－Ｃｒ－Ｒｕ－Ｔａ－ＳｉＯ２－Ｂ２Ｏ３－ＣｏＯターゲット組織を示す図（写真）である。 実施例３のターゲット組織を示す図（写真：低倍率）である。
　本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、ターゲット中に存在する酸化物粒子の平均粒径が１．５μｍ以下である酸化物である。この酸化物粒子の平均粒径が１．５μｍを超えるとパーティクルの発生が多くなり、好ましくない。ここまでの技術は従来公知と言える。しかし、本願発明は、特に酸化物粒子が真球状であることが望ましく、少なくともそれに近い形状であることが、パーティクル発生を防止できる有効な手段であるという知見を得た。
　磁気的性質を向上させるためには、一定量の酸化物の存在が必要であるが、それが異形状であると、後述する比較例に示すように、ターゲット表面の一定面積における、酸化物の存在する場所と酸化物の存在しない場所とにおいて、分布に差異が生じ、偏析が生じ易くなる。真球又は真球に近い酸化物粒子であれば、粒の形状が揃っているために、偏析が少なくなり、パーティクル発生を効果的に抑制できる。
　さらに、この酸化物粒子がターゲット中の酸化物を観察する平面において、このような酸化物粒子がターゲットの大半を占めること、すなわち６０％以上を占めること、好ましくは９０％以上、さらに好ましくは１００％であることが望ましい。これによって、パーティクルの発生を大きく抑制できる磁性材スパッタリングターゲットを得ることができる。
　また、本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、さらに酸化物粒子が分散した金属相内に金属の粗粒（金属粒）を存在させることが有効である。このようなターゲット組織とすることで、磁性材ターゲットの漏洩磁束を向上させることができるので、厚いターゲットを使用しても、安定した放電が得られ、良好なスパッタリングが可能となる。
　本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、Ｃｏ合金系、Ｃｏ－Ｃｒ－Ｐｔ合金系、Ｆｅ－Ｐｔ合金系など、特にＣｏ合金に有効である。既に公知の磁性材に適用でき、磁気記録媒体として必要とされる成分の配合割合は目的に応じて種々に調整できる。
　Ｃｏ合金系としては、Ｃｒが０ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残部がＣｏ及び不可避的不純物からなる強磁性スパッタリングターゲットとすることができる。また、Ｆｅ－Ｐｔ合金系としては、Ｐｔが０ｍｏｌ％を超え６０ｍｏｌ％以下、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる強磁性材スパッタリングターゲットとすることができる。
　含有元素の量は、強磁性材としての特性を活かすための好適は数値範囲を示すもので、必要に応じてこれ以外の数値に適用できることは言うまでもない。本願発明は、これらを全て含むものである。
　前記強磁性材に添加する酸化物については、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５，Ｔｉ５Ｏ９、Ｂ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｃｏ３Ｏ４から選択した一種以上の酸化物であり、通常、ターゲット中に、これらを０．５～２５ｍｏｌ％含有させる。
　これらの酸化物は、必要とされる強磁性膜の種類に応じて、任意に選択し添加することができる。前記添加量は、添加の効果を発揮させるための有効量である。
　また、酸化物の平均粒径が１．５μｍ以下を満足していたとしても、最大粒径は９μｍを超えないのが望ましく、さらには７μｍを超えないのが望ましい。９μｍを超える粒径の酸化物が含まれることは、磁気記録媒体の記録密度向上に伴い、許容パーティクルレベルが厳しくなってきているのに対し適しているとはいえない。
　平均粒径が１．５μｍ以下であるとともに、最大粒径は９μｍを超えないことが、より改善された非磁性材粒子分散型磁性材スパッタリングターゲットを提供するのにふさわしいといえる。
　さらに、本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｔａ、Ｗ、Ｂ、Ｃｕから選択した一種以上の元素を、０．５～１２ｍｏｌ％を添加することができる。これらは磁気記録媒体としての特性を向上させるために、必要に応じて添加される元素である。前記添加量は、添加の効果を発揮させるための有効量である。
　本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、相対密度を９７％以上とすることが望ましい。一般に、高密度のターゲットほどスパッタ時に発生するパーティクルの量を低減させることができることが知られている。
　本発明においても同様、高密度とするのが好ましい。本願発明では、相対密度９７％以上を達成することができる。
　本発明において相対密度とは、ターゲットの実測密度を計算密度（理論密度ともいう）で割り返して求めた値である。計算密度とはターゲットの構成成分が互いに拡散あるいは反応せずに混在していると仮定したときの密度で、次式で計算される。
　式：計算密度＝シグマΣ（構成成分の分子量×構成成分のモル比）／Σ（構成成分の分子量×構成成分のモル比／構成成分の文献値密度）
　ここでΣは、ターゲットの構成成分の全てについて、和をとることを意味する。
　本発明の磁性材スパッタリングターゲットは、粉末冶金法によって作製することができる。粉末冶金法の場合は、まず各金属元素の粉末と、さらに必要に応じて添加金属元素の粉末を用意する。
　これらの粉末は最大粒径が２０μｍ以下のものを用いることが望ましい。また、各金属元素の粉末の代わりにこれら金属の合金粉末を用意してもよいが、その場合も最大粒径が２０μｍ以下とすることが望ましい。一方、小さ過ぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、０．１μｍ以上とすることがさらに望ましい。また、後述する実施例３に示す通り、ターゲットに金属粒を存在させるためには、粒径５０～３００μｍの粗粉を用いることが好ましい。
　そして、これらの金属粉末及び合金粉末を所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。ＳｉＯ２以外の酸化物粉末を添加する場合は、この段階で金属粉末及び合金粉末と混合すればよい。
　ＳｉＯ２以外の酸化物粉末は最大粒径が５μｍ以下のものを用いることが望ましい。一方、小さ過ぎると凝集しやすくなるため、０．１μｍ以上のものを用いることがさらに望ましい。また、ミキサーとしては、遊星運動型ミキサーあるいは遊星運動型攪拌混合機であることが好ましい。さらに、混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。
　本発明において、特に重要なことは、前記の通り、ターゲット中の酸化物を観察する平面において、酸化物粒子の外周上にある任意の２点の距離の最大値を最大径とし、平行な２本の直線で同粒子を挟んだときの２直線間の距離の最小値を最小径とした場合、最大径と最小径の差が０．４μｍ以下とすることである。
　最大径と最小径の算出は、顕微鏡画像をＰＣに映し、画像処理解析ソフトを用いて行う。画像処理解析ソフトは、キーエンス社製形状解析ソフト（ＶＫ－Ａｎａｌｙｚｅｒ　ＶＫ－Ｈ１Ａ１）を使用した。
　これは、磁性材の成分組成にもよるが、原料、混合条件、焼結条件の設定により酸化物粒子が真球状になる条件を見出して、その製造条件を固定すれば、常時真球状又は真球状に近い酸化物粒子が分散した磁性材焼結体を得ることができる。
　さらに、この酸化物粒子がターゲット中の酸化物を観察する平面において、このような酸化物粒子がターゲットの大半を占めること、すなわち６０％以上を占めること、好ましくは９０％以上、さらに好ましくは１００％であることが望ましい。これによって、パーティクルの発生を大きく抑制できる磁性材スパッタリングターゲットを得ることができる。
　以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。
（実施例１）
　金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を、酸化物粉末として平均粒径１．２μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．７μｍの球形ＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。組成は、次の通りである。
　組成：６０Ｃｏ－２５Ｐｔ－３Ｃｒ－５ＳｉＯ２－２ＴｉＯ２－５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のタングステン合金ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　さらに、このターゲット表面を研磨して組織を顕微鏡で観察したところ、酸化物粒子の外周上にある任意の２点の距離の最大値を最大径とし、平行な２本の直線で同粒子を挟んだときの２直線間の距離の最小値を最小径とした場合、最大径と最小径の差が０．４μｍ以下である酸化物粒子が顕微鏡視野内において７１％存在しており、平均粒径は０．７１μｍであった。最大粒径は５．２μｍであった。
　この様子を図１に示す。なお、最大径、最小径、平均粒径を算出するにあたっては、以下同様、顕微鏡像をＰＣ画面に映し出し、画像解析処理にて算出した。
　次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．２ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。
　そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は４個であった。
　なお、スパッタリングしない場合でも、パーティクルカウンターで測定すると、シリコン基板上にパーティクル数が０～５個とカウントされる場合があるので、本実施例のパーティクル数４個は、極めて少ないレベルにあると言える。
（比較例１）
　金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末を、酸化物粉末として平均粒径１．２μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．７μｍの芯状のＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍのＣｒ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
　組成：６０Ｃｏ－２５Ｐｔ－３Ｃｒ－５ＳｉＯ２－２ＴｉＯ２－５Ｃｒ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のタングステン合金ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１００時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は１．２６μｍであり、実施例１と同様に評価した最大径と最小径の差が０．４μｍ以下である酸化物粒子の割合は５６％であった。最大粒径は８μｍであった。この様子を図２に示す。
　次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．２ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は１５個と増加した。
（実施例２）
　金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＲｕ粉末、酸化物粉末として平均粒径２μｍの球状ＴｉＯ２粉末、平均粒径０．７μｍの球状のＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍの球状ＣｏＯ粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
　組成：５５Ｃｏ－２０Ｐｔ－５Ｒｕ－３Ｃｒ－５ＳｉＯ２－２ＴｉＯ２－１０ＣｏＯ（ｍｏｌ％）
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は０．８４μｍであり、実施例１と同様に評価した最大径と最小径の差が０．４μｍ以下である酸化物粒子の割合は６３％であった。最大粒径は６．４μｍであった。この様子を図３に示す。
　次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．２ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は５個であった。
（比較例２）
　金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径１０μｍのＲｕ粉末、酸化物粉末として平均粒径１．２μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．７μｍの芯状のＳｉＯ２粉末、平均粒径１μｍの球状ＣｏＯ粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
　組成：５５Ｃｏ－２０Ｐｔ－５Ｒｕ－３Ｃｒ－５ＳｉＯ２－２ＴｉＯ２－１０ＣｏＯ（ｍｏｌ％）
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１００時間回転させて混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１１００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は１．５８μｍであり、実施例１と同様に評価した最大径と最小径の差が０．４μｍ以下である酸化物粒子の割合は４６％であった。最大粒径は１２μｍであった。
　次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．２ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は２３個であった。
（実施例３）
　金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＣｏ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、平均粒径５μｍのＲｕ粉末、平均粒径５μｍのＣｒ粉末、平均粒径５μｍのＴａ粉末、酸化物粉末として平均粒径０．７μｍの球状のＳｉＯ２粉末、平均粒径２μｍのＢ２Ｏ3粉末、平均粒径１μｍのＣｏ３Ｏ４粉末を用意した。さらに、粒径が５０μｍ～３００μｍの範囲となるように調整したＣｏ粗粉を準備し、平均粒径４μｍのＣｏ粉末と前記Ｃｏ粗粉との比率を重量比で７：３とした。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。成分組成は、次の通りである。
　組成：６７．２Ｃｏ－１８Ｐｔ－２Ｃｒ－３Ｒｕ－０．８Ｔａ－６ＳｉＯ２－１Ｂ２Ｏ３－２Ｃｏ３Ｏ４（ｍｏｌ％）
　次に、Ｃｏ粗粉を除き、秤量した粉末を粉砕媒体のジルコニアボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。その後、Ｃｏ粗粉をボールミルポットに追加で添加して、１時間混合した。その混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度９００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが７ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　さらにこのターゲットの組織を観察したところ、顕微鏡視野範囲内での酸化物粒子の平均粒径は１．１６μｍであり、実施例１と同様に評価した最大径と最小径の差が０．４μｍ以下である酸化物粒子の割合は６１％であった。最大粒径は６．４μｍであった。この様子を図６に示す。
　また、このターゲット表面を研磨して組織を顕微鏡で観察したところ図７に示すように非磁性材粒子が金属相に分散した組織中に、金属粒が点在していることが分かった。また、金属粒の外周上にある任意の２点の距離の最大値を最大径とし、平行な２本の直線で同金属粒を挟んだときの２直線間の距離の最小値を最小径とした場合、その最大径と最小径の和が３０μｍ以上の金属粒が１ｍｍ視野内に４２個確認された。このターゲットの漏洩磁束は、金属粒がない場合に比べて向上した。
　次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、スパッタパワー１．２ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は５個であった。
（実施例４）
　金属原料粉末として、平均粒径４μｍのＦｅ粉末、平均粒径３μｍのＰｔ粉末、酸化物粉末として平均粒径１．２μｍのＴｉＯ２粉末、平均粒径０．７μｍの球形ＳｉＯ２粉末、平均粒径０．８μｍのＣｏＯ粉末、平均粒径５μｍのＢ２Ｏ３粉末を用意した。これらの粉末を以下の組成比で２０００ｇ秤量した。
　組成：８６（８０Ｆｅ－２０Ｐｔ）－１０ＳｉＯ２－２ＴｉＯ２－１ＣｏＯ－１Ｂ２Ｏ３（ｍｏｌ％）
　次に、秤量した粉末を粉砕媒体のタングステン合金ボールと共に容量１０リットルのボールミルポットに封入し、１２０時間回転させて混合した。このようにして得られた混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度１０００°Ｃ、保持時間２時間、加圧力３０ＭＰａの条件のもとホットプレスして焼結体を得た。さらにこれを旋盤で切削加工して直径が１８０ｍｍ、厚さが５ｍｍの円盤状のターゲットを得た。
　また、実施例１と同様に評価した最大径と最小径の差が０．４μｍ以下の非磁性材粒子の割合は６３％であり、平均粒径は１．４９μｍであった。最大粒径は６．１μｍであった。
　次に、このターゲットをＤＣマグネトロンスパッタ装置に取り付けスパッタリングを行った。スパッタ条件は、実施例１と同様とし、スパッタパワー１．２ｋＷ、Ａｒガス圧１．５Ｐａとし、２ｋＷｈｒのプレスパッタを実施した後、４インチ径のシリコン基板上へ目標膜厚１０００ｎｍでスパッタした。そして、基板上へ付着したパーティクルの個数をパーティクルカウンターで測定した。このときのシリコン基板上のパーティクル数は４個であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　本発明は、磁性材スパッタリングターゲットの組織構造、特に酸化物粒子の形状を調整し、スパッタリング時の酸化物による異常放電は生ぜず、パーティクルの発生を減少させることを可能とする。従って本発明のターゲットを使用すれば、マグネトロンスパッタ装置でスパッタリングする際に安定した放電が得られる。さらに、酸化物の異常放電を抑制し、異常放電が原因となるスパッタリング中のパーティクル発生を減少させ、歩留まり向上によるコスト改善効果を得ることができるという優れた効果を有するので、磁気記録媒体の磁性体薄膜、特にハードディスクドライブ記録層の成膜に使用される磁性材スパッタリングターゲットとして有用である。

Claims (8)

  1. 　Ｃｏ又はＦｅを含有する金属相に酸化物粒子が分散した材料からなる磁性材スパッタリングターゲットであって、ターゲット中の酸化物を観察する平面において、ターゲット中に存在する酸化物粒子の平均粒径が１．５μｍ以下であり、酸化物粒子の外周上にある任意の２点の距離の最大値を最大径とし、平行な２本の直線で同粒子を挟んだときの２直線間の距離の最小値を最小径とした場合、最大径と最小径の差が０．４μｍ以下である酸化物粒子が、ターゲット観察面において６０％以上を占めることを特徴とする磁性材スパッタリングターゲット。
  2. 　さらに、金属相に酸化物粒子が分散したターゲット中に金属粒が存在し、金属粒の外周上にある任意の２点の距離の最大値を最大径とし、平行な２本の直線で同金属粒を挟んだときの２直線間の距離の最小値を最小径とした場合、その最大径と最小径の和が３０μｍ以上の金属粒が１ｍｍ視野内に１個以上存在することを特徴とする請求項１記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  3. 　ターゲット中に存在する酸化物粒子の最大粒径が９μｍ以下の酸化物であることを特徴とする請求項１又は２記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  4. 　前記酸化物が、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２、Ｔｉ２Ｏ３、Ｃｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｔｉ５Ｏ９、Ｂ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｃｏ３Ｏ４から選択した一種以上の酸化物であり、これらを０．５～２５ｍｏｌ％含有することを特徴とする請求項１～３のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  5. 　前記金属相は、Ｃｒが０ｍｏｌ％以上２０ｍｏｌ％以下、Ｐｔが５ｍｏｌ％以上３０ｍｏｌ％以下、残部がＣｏ及び不可避的不純物からなることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  6. 　前記金属相は、Ｐｔが０ｍｏｌ％を超え６０ｍｏｌ％以下、残部がＦｅ及び不可避的不純物であることを特徴とする請求項１～４のいずれか一項に記載のスパッタリングターゲット。
  7. 　さらにＭｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ｒｕ、Ｐｄ、Ｔａ、Ｗ、Ｂ、Ｃｕから選択した一種以上の元素を、０．５～１２ｍｏｌ％を含有し、残部がＣｏ又はＦｅ及び不可避的不純物であることを特徴とする請求項１～６のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
  8. 　相対密度が９７％以上であることを特徴とする請求項１～７のいずれか一項に記載の磁性材スパッタリングターゲット。
PCT/JP2013/053753 2012-02-22 2013-02-15 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法 WO2013125469A1 (ja)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201380010378.3A CN104145042B (zh) 2012-02-22 2013-02-15 磁性材料溅射靶及其制造方法
US14/379,796 US9761422B2 (en) 2012-02-22 2013-02-15 Magnetic material sputtering target and manufacturing method for same
SG11201404314WA SG11201404314WA (en) 2012-02-22 2013-02-15 Magnetic material sputtering target and manufacturing method for same
JP2014500696A JP5829747B2 (ja) 2012-02-22 2013-02-15 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2012-036562 2012-02-22
JP2012036562 2012-02-22

Publications (1)

Publication Number Publication Date
WO2013125469A1 true WO2013125469A1 (ja) 2013-08-29

Family

ID=49005655

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PCT/JP2013/053753 WO2013125469A1 (ja) 2012-02-22 2013-02-15 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法

Country Status (7)

Country Link
US (1) US9761422B2 (ja)
JP (1) JP5829747B2 (ja)
CN (1) CN104145042B (ja)
MY (1) MY169053A (ja)
SG (1) SG11201404314WA (ja)
TW (1) TW201400630A (ja)
WO (1) WO2013125469A1 (ja)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016013334A1 (ja) * 2014-07-25 2016-01-28 Jx日鉱日石金属株式会社 磁性体薄膜形成用スパッタリングターゲット
JP2016030857A (ja) * 2014-07-29 2016-03-07 株式会社フルヤ金属 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット
WO2017090481A1 (ja) * 2015-11-27 2017-06-01 田中貴金属工業株式会社 スパッタリングターゲット
WO2018123500A1 (ja) * 2016-12-28 2018-07-05 Ｊｘ金属株式会社 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2021123782A (ja) * 2020-02-07 2021-08-30 Ｊｘ金属株式会社 スパッタリングターゲット、磁性膜、及びスパッタリングターゲット作製用の原料混合粉末

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103210115B (zh) 2010-07-29 2016-01-20 吉坤日矿日石金属株式会社 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
JP5851582B2 (ja) * 2012-02-23 2016-02-03 Jx日鉱日石金属株式会社 クロム酸化物を含有する強磁性材スパッタリングターゲット
KR20180088491A (ko) 2013-11-28 2018-08-03 제이엑스금속주식회사 자성재 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
MY184036A (en) 2016-02-19 2021-03-17 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target for magnetic recording medium, and magnetic thin film
US10837101B2 (en) 2016-03-31 2020-11-17 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Ferromagnetic material sputtering target
JP2017224371A (ja) * 2016-06-15 2017-12-21 昭和電工株式会社 磁気記録媒体及び磁気記憶装置
JP6971901B2 (ja) * 2018-03-27 2021-11-24 Ｊｘ金属株式会社 スパッタリングターゲット
CN110004421A (zh) * 2019-03-31 2019-07-12 柳州呈奥科技有限公司 一种钴铁铌基靶材及其加工工艺

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005272946A (ja) * 2004-03-25 2005-10-06 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 誘電体膜用の複合焼結ターゲット材とその製造方法
WO2011070850A1 (ja) * 2009-12-11 2011-06-16 Jx日鉱日石金属株式会社 Ｃｏ若しくはＣｏ合金相に酸化物相を分散させたスパッタリングターゲット、Ｃｏ若しくはＣｏ合金相と酸化物相とからなる磁性体薄膜及び同磁性体薄膜を用いた磁気記録媒体
WO2011102359A1 (ja) * 2010-02-19 2011-08-25 Jx日鉱日石金属株式会社 スパッタリングターゲット－バッキングプレート組立体
WO2012011294A1 (ja) * 2010-07-20 2012-01-26 Jx日鉱日石金属株式会社 パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット

Family Cites Families (33)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5409517A (en) * 1990-05-15 1995-04-25 Kabushiki Kaisha Toshiba Sputtering target and method of manufacturing the same
JP3816595B2 (ja) 1996-09-18 2006-08-30 三井金属鉱業株式会社 スパッタリングターゲットの製造方法
JP2000234168A (ja) 1998-12-07 2000-08-29 Japan Energy Corp 光ディスク保護膜形成用スパッタリングターゲット
JP2001076329A (ja) 1999-09-07 2001-03-23 Fuji Electric Co Ltd 磁気記録媒体およびその製造方法
US20070189916A1 (en) 2002-07-23 2007-08-16 Heraeus Incorporated Sputtering targets and methods for fabricating sputtering targets having multiple materials
CN1926260B (zh) 2004-03-01 2010-10-06 日矿金属株式会社 表面缺陷少的溅射靶及其表面加工方法
JP4422574B2 (ja) 2004-07-30 2010-02-24 三井金属鉱業株式会社 セラミックス−金属複合材料からなるスパッタリングターゲット材およびその製造方法
JP2006127621A (ja) 2004-10-28 2006-05-18 Hitachi Global Storage Technologies Netherlands Bv 垂直磁気記録媒体及びその製造方法
US20060289294A1 (en) 2005-06-24 2006-12-28 Heraeus, Inc. Enhanced oxygen non-stoichiometry compensation for thin films
JP4975647B2 (ja) 2006-01-13 2012-07-11 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 非磁性材粒子分散型強磁性材スパッタリングターゲット
JP5024661B2 (ja) 2007-03-26 2012-09-12 三菱マテリアル株式会社 パーティクル発生の少ない磁気記録膜形成用Ｃｏ基焼結合金スパッタリングターゲット
JP2009001860A (ja) 2007-06-21 2009-01-08 Mitsubishi Materials Corp 比透磁率の低い垂直磁気記録媒体膜形成用スパッタリングターゲット
JP5204460B2 (ja) * 2007-10-24 2013-06-05 三井金属鉱業株式会社 磁気記録膜用スパッタリングターゲットおよびその製造方法
JP2009215617A (ja) 2008-03-11 2009-09-24 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd コバルト、クロム、および白金からなるマトリックス相と酸化物相とを含有するスパッタリングターゲット材およびその製造方法
CN101981224B (zh) 2008-03-28 2012-08-22 Jx日矿日石金属株式会社 非磁性材料粒子分散型强磁性材料溅射靶
MY146996A (en) 2009-03-03 2012-10-15 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target and process for producing same
US9103023B2 (en) 2009-03-27 2015-08-11 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Nonmagnetic material particle-dispersed ferromagnetic material sputtering target
JP4870855B2 (ja) 2009-08-06 2012-02-08 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 無機物粒子分散型スパッタリングターゲット
US20120273347A1 (en) 2009-12-25 2012-11-01 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sputtering target with reduced particle generation and method of producing said target
MY149437A (en) 2010-01-21 2013-08-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Ferromagnetic material sputtering target
JP5240228B2 (ja) 2010-04-09 2013-07-17 Ｔｄｋ株式会社 スパッタリングターゲット、及び、垂直磁気記録媒体の製造方法
JP5536540B2 (ja) * 2010-05-26 2014-07-02 昭和電工株式会社 磁気記録媒体および磁気記録再生装置
MY150826A (en) 2010-07-20 2014-02-28 Jx Nippon Mining & Metals Corp Sputtering target of perromagnetic material with low generation of particles
CN103210115B (zh) 2010-07-29 2016-01-20 吉坤日矿日石金属株式会社 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
JP5226155B2 (ja) 2010-08-31 2013-07-03 Ｊｘ日鉱日石金属株式会社 Ｆｅ−Ｐｔ系強磁性材スパッタリングターゲット
MY160775A (en) 2010-09-03 2017-03-15 Jx Nippon Mining & Metals Corp Ferromagnetic material sputtering target
SG188601A1 (en) 2010-12-09 2013-04-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Ferromagnetic material sputtering target
CN103097570B (zh) 2010-12-15 2015-04-01 吉坤日矿日石金属株式会社 强磁性材料溅射靶及其制造方法
CN103168328B (zh) 2010-12-17 2016-10-26 吉坤日矿日石金属株式会社 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
US20130292245A1 (en) 2010-12-20 2013-11-07 Jx Nippon Mining & Metals Corporation FE-PT-Based Ferromagnetic Sputtering Target and Method for Producing Same
CN103262166B (zh) 2010-12-21 2016-10-26 吉坤日矿日石金属株式会社 磁记录膜用溅射靶及其制造方法
US20130213802A1 (en) 2010-12-22 2013-08-22 Jx Nippon Mining & Metals Corporation Sintered Compact Sputtering Target
SG193277A1 (en) 2011-08-23 2013-10-30 Jx Nippon Mining & Metals Corp Ferromagnetic sputtering target with minimized particle generation

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005272946A (ja) * 2004-03-25 2005-10-06 Sumitomo Metal Mining Co Ltd 誘電体膜用の複合焼結ターゲット材とその製造方法
WO2011070850A1 (ja) * 2009-12-11 2011-06-16 Jx日鉱日石金属株式会社 Ｃｏ若しくはＣｏ合金相に酸化物相を分散させたスパッタリングターゲット、Ｃｏ若しくはＣｏ合金相と酸化物相とからなる磁性体薄膜及び同磁性体薄膜を用いた磁気記録媒体
WO2011102359A1 (ja) * 2010-02-19 2011-08-25 Jx日鉱日石金属株式会社 スパッタリングターゲット－バッキングプレート組立体
WO2012011294A1 (ja) * 2010-07-20 2012-01-26 Jx日鉱日石金属株式会社 パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016013334A1 (ja) * 2014-07-25 2016-01-28 Jx日鉱日石金属株式会社 磁性体薄膜形成用スパッタリングターゲット
JP2016030857A (ja) * 2014-07-29 2016-03-07 株式会社フルヤ金属 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット
WO2017090481A1 (ja) * 2015-11-27 2017-06-01 田中貴金属工業株式会社 スパッタリングターゲット
JP2017095790A (ja) * 2015-11-27 2017-06-01 田中貴金属工業株式会社 スパッタリングターゲット
US11072851B2 (en) 2015-11-27 2021-07-27 Tanaka Kikinzoku Kogyo K.K. Sputtering target
WO2018123500A1 (ja) * 2016-12-28 2018-07-05 Ｊｘ金属株式会社 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
JPWO2018123500A1 (ja) * 2016-12-28 2019-03-28 Ｊｘ金属株式会社 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP2021123782A (ja) * 2020-02-07 2021-08-30 Ｊｘ金属株式会社 スパッタリングターゲット、磁性膜、及びスパッタリングターゲット作製用の原料混合粉末
JP7317741B2 (ja) 2020-02-07 2023-07-31 Ｊｘ金属株式会社 スパッタリングターゲット、磁性膜、及びスパッタリングターゲット作製用の原料混合粉末

Also Published As

Publication number Publication date
CN104145042A (zh) 2014-11-12
US20150021175A1 (en) 2015-01-22
US9761422B2 (en) 2017-09-12
JPWO2013125469A1 (ja) 2015-07-30
JP5829747B2 (ja) 2015-12-09
TWI560291B (ja) 2016-12-01
CN104145042B (zh) 2016-08-24
TW201400630A (zh) 2014-01-01
MY169053A (en) 2019-02-11
SG11201404314WA (en) 2014-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5829747B2 (ja) 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP5290468B2 (ja) Ｃ粒子が分散したＦｅ−Ｐｔ系スパッタリングターゲット
JP5426030B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
TWI625408B (zh) Magnetic material sputtering target and manufacturing method thereof
JP5457615B1 (ja) 磁気記録膜形成用スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP4885333B1 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
JP6359622B2 (ja) Ｃｏ又はＦｅを含有するスパッタリングターゲット
WO2012011294A1 (ja) パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット
JP5394576B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
JP5394575B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
JP5960251B2 (ja) スパッタリングターゲット
WO2012081363A1 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
WO2012086575A1 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
JP6305881B2 (ja) 磁気記録媒体用スパッタリングターゲット
WO2017170138A1 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット
JP5946974B1 (ja) スパッタリングターゲット
WO2018123500A1 (ja) 磁性材スパッタリングターゲット及びその製造方法
JP4819199B1 (ja) パーティクル発生の少ない強磁性材スパッタリングターゲット
JP6475526B2 (ja) 強磁性材スパッタリングターゲット

Legal Events

Date Code Title Description
121 Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application

Ref document number: 13751982

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1

ENP Entry into the national phase

Ref document number: 2014500696

Country of ref document: JP

Kind code of ref document: A

WWE Wipo information: entry into national phase

Ref document number: 14379796

Country of ref document: US

NENP Non-entry into the national phase

Ref country code: DE

122 Ep: pct application non-entry in european phase

Ref document number: 13751982

Country of ref document: EP

Kind code of ref document: A1