JPS63105909A - 光磁気記録媒体製造に用いるスパッタリング用焼結合金製ターゲットの製造方法 - Google Patents
光磁気記録媒体製造に用いるスパッタリング用焼結合金製ターゲットの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、焼結合金の製造方法に関し、特に、光磁気記
録媒体、磁気記録媒体などの磁性金属薄膜を有する記録
媒体の製造に好適である焼結合金の製造方法に関する。
録媒体、磁気記録媒体などの磁性金属薄膜を有する記録
媒体の製造に好適である焼結合金の製造方法に関する。
近年、情報i高密)Xで記録でき、再往、消去さらに再
記録を容易に行なうことができる記録媒体として光磁気
記録媒体が開発され、その記録層を形成する磁性金属薄
膜として希土類元素と遷移金属からなる非晶質合金(T
b−Fe−Co、 Gd−Tb−Feなど)は、記録に
必要なエネルギーが少なくてすむこと、粒界ノイズが現
われないこと、さらに比較的容易に大型のものが作成で
きること等の多くの利点を持つため実用上注目されてい
る。
記録を容易に行なうことができる記録媒体として光磁気
記録媒体が開発され、その記録層を形成する磁性金属薄
膜として希土類元素と遷移金属からなる非晶質合金(T
b−Fe−Co、 Gd−Tb−Feなど)は、記録に
必要なエネルギーが少なくてすむこと、粒界ノイズが現
われないこと、さらに比較的容易に大型のものが作成で
きること等の多くの利点を持つため実用上注目されてい
る。
また、磁気記録媒体の分野では、従来、γ−Fe、0.
等の磁性粉末を有機バインダーを用いて非磁性基板上に
塗布して磁気記録層を形成する塗布型のものが用いられ
て来たが、近年記録の高密度化を目的として、非磁性支
持体上にFe、 Co+旧を主成分とする磁性金属薄膜
を形成する金属薄膜型磁気記録媒体が開発されている。
等の磁性粉末を有機バインダーを用いて非磁性基板上に
塗布して磁気記録層を形成する塗布型のものが用いられ
て来たが、近年記録の高密度化を目的として、非磁性支
持体上にFe、 Co+旧を主成分とする磁性金属薄膜
を形成する金属薄膜型磁気記録媒体が開発されている。
どれらの中で、例えば可とう性のある支持体の丘に成膜
された金属薄膜型磁気記録媒体は、磁性金属薄膜が外気
に露出するため腐食され易く、また空孔が多いという問
題を有していたが、Co、 Niに希土類元素を添加し
てなる合金の金属薄1模が上記欠点の改良に有効である
ことが見出され、本出願人により提案されている(特願
昭60−114477号等)。
された金属薄膜型磁気記録媒体は、磁性金属薄膜が外気
に露出するため腐食され易く、また空孔が多いという問
題を有していたが、Co、 Niに希土類元素を添加し
てなる合金の金属薄1模が上記欠点の改良に有効である
ことが見出され、本出願人により提案されている(特願
昭60−114477号等)。
このように、光磁気記録媒体においても磁気記録媒体に
おいても希土類−遷移金属合金薄膜が注目されているが
、その形成方法としては、化学めっき法、スパッタリン
グ法、イオンブレーティング法、真空蒸着法等が用いら
れている。これらの方法の中でも、得られる磁性薄膜の
品質が良好であることから、スパッタリング法、イオン
ブレーティング法および真空蒸着法の乾式法が優れてい
る。
おいても希土類−遷移金属合金薄膜が注目されているが
、その形成方法としては、化学めっき法、スパッタリン
グ法、イオンブレーティング法、真空蒸着法等が用いら
れている。これらの方法の中でも、得られる磁性薄膜の
品質が良好であることから、スパッタリング法、イオン
ブレーティング法および真空蒸着法の乾式法が優れてい
る。
スパッタリング法ではターゲットが、イオンブレーティ
ング法および真空蒸着法では蒸着源が必要であるが、歩
留が良く、組成変化が少なくて目的組成の合金薄膜を得
やすい点で、合金型のターゲットまたは蒸着源が有利で
ある。
ング法および真空蒸着法では蒸着源が必要であるが、歩
留が良く、組成変化が少なくて目的組成の合金薄膜を得
やすい点で、合金型のターゲットまたは蒸着源が有利で
ある。
きて、ターゲットまたは蒸着源としζ用いる希土類元素
−遷移金属合金の製造方法とじて、従来、希土類元素と
遷移金属を?−り放電等によって溶解させて合金化する
方法があるが、希土類元素が高活性であるため歩留が悪
く、また偏析が起り易く、空孔を含むインゴットが生じ
易い上、希土類元素と遷移金属の合金の持つ極めて脆い
という金属間化合物に特有な性質が現われてしまい、特
に大型の合金塊の作成時にヒビ、割れなどが発生し易い
という問題がある。
−遷移金属合金の製造方法とじて、従来、希土類元素と
遷移金属を?−り放電等によって溶解させて合金化する
方法があるが、希土類元素が高活性であるため歩留が悪
く、また偏析が起り易く、空孔を含むインゴットが生じ
易い上、希土類元素と遷移金属の合金の持つ極めて脆い
という金属間化合物に特有な性質が現われてしまい、特
に大型の合金塊の作成時にヒビ、割れなどが発生し易い
という問題がある。
これに対して、希土類元素粉末と遷移金属粉末の混合物
または希土類元素と遷移金属を所要組成で含む合金粉末
を原料とし、その原料粉末を粉末冶金法により焼結する
方法によると、ヒビ、割れなどを回避することができる
。
または希土類元素と遷移金属を所要組成で含む合金粉末
を原料とし、その原料粉末を粉末冶金法により焼結する
方法によると、ヒビ、割れなどを回避することができる
。
しかし、上記の粉末冶金法に供される原料合金粉末は、
従来、特開昭60−230903号公報に記載のように
、成分金属を溶解して得られた合金塊を粉砕して製造さ
れるものであったが、希土類元素は空気中で酸化され易
いという性質があるので、粉砕時に得られる合金粉末の
酸素含有量が増し、その結果、焼結体のa2素含有量も
高いものとなることは避けられない。この焼結合金中の
酸素は、スパッタリング法、イオンブレーティング法、
真空蒸着法で作成したgJJIAの光磁気特性または磁
気特性を著しく低下させるという問題がある。焼結金属
中の酸素含有量を低減するためには、前記の粉砕工程を
有機溶媒中または不活性雰囲気中で行なう必要があるが
、工程が繁雑となる上製造コストが非常に高くなるとい
う欠点がある。
従来、特開昭60−230903号公報に記載のように
、成分金属を溶解して得られた合金塊を粉砕して製造さ
れるものであったが、希土類元素は空気中で酸化され易
いという性質があるので、粉砕時に得られる合金粉末の
酸素含有量が増し、その結果、焼結体のa2素含有量も
高いものとなることは避けられない。この焼結合金中の
酸素は、スパッタリング法、イオンブレーティング法、
真空蒸着法で作成したgJJIAの光磁気特性または磁
気特性を著しく低下させるという問題がある。焼結金属
中の酸素含有量を低減するためには、前記の粉砕工程を
有機溶媒中または不活性雰囲気中で行なう必要があるが
、工程が繁雑となる上製造コストが非常に高くなるとい
う欠点がある。
そこで、本発明の目的は、上記問題点を解決し、スパッ
タリング法、イオンブレーティング法、真空蒸着法等の
乾式法により、光磁気記録媒体、磁気記録媒体等の記録
層として良好な特性を有する金属薄膜を形成するのに有
用である低酸素含有型の焼結合金の製造方法を提供する
ことにある。
タリング法、イオンブレーティング法、真空蒸着法等の
乾式法により、光磁気記録媒体、磁気記録媒体等の記録
層として良好な特性を有する金属薄膜を形成するのに有
用である低酸素含有型の焼結合金の製造方法を提供する
ことにある。
r問題点を解決するための手段〕
本発明は、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、
サマリウム(Sm)、ガドリニウム(Gd)、テルビウ
ム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(H
o)およびエルビウム(Er)の少なくとも1種を含む
希七類元素の酸化物粉末と;鉄(Fc)、ニッケル(N
1)およびコハル) (Co)の少なくとも1種を含む
遷移金属の金属粉末、その酸化物粉末およびその塩化物
粉末から這ばれる少なくとも1種と;アルカリ金属、ア
ルカリ土類金属およびこれらの水素化物から選ばれる少
なくとも1種との混合物を、不活性ガス雰囲気中または
真空下で加熱した後、反応生成混合物を湿式処理して、
希土類−遷移金属合金粉末を得、該粉末を含む金属粉末
を粉末冶金法により焼結させることからなる焼結合金の
製造方法を提供するものである。
サマリウム(Sm)、ガドリニウム(Gd)、テルビウ
ム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(H
o)およびエルビウム(Er)の少なくとも1種を含む
希七類元素の酸化物粉末と;鉄(Fc)、ニッケル(N
1)およびコハル) (Co)の少なくとも1種を含む
遷移金属の金属粉末、その酸化物粉末およびその塩化物
粉末から這ばれる少なくとも1種と;アルカリ金属、ア
ルカリ土類金属およびこれらの水素化物から選ばれる少
なくとも1種との混合物を、不活性ガス雰囲気中または
真空下で加熱した後、反応生成混合物を湿式処理して、
希土類−遷移金属合金粉末を得、該粉末を含む金属粉末
を粉末冶金法により焼結させることからなる焼結合金の
製造方法を提供するものである。
また、本発明は上記製造方法において加熱に供する前記
混合物に、さらにアルカリ金属塩化物およびアルカリ土
類金属塩化物から選ばれる少なくとも1種を含有させる
焼結合金の製造方法をも提供するものである。
混合物に、さらにアルカリ金属塩化物およびアルカリ土
類金属塩化物から選ばれる少なくとも1種を含有させる
焼結合金の製造方法をも提供するものである。
本発明で用いられる希土類元素は、Pr、 Nd、 S
II。
II。
Gd、 Tb、 Dy、 HoおよびErの少なくとも
1種を含有しなければならないが、特に、得られる焼結
合金が光磁気記録媒体の金属薄膜形成用として用いられ
る場合には、Gd、 Tb、 Dy、 HoおよびEr
の少なくとも1種を含有することが好ましい、希土類元
素とし°ζは、これら以外の希土類元素を含有してもよ
く、この場合得られる金属薄膜の光磁気特性または磁気
特性の点で、Pr、 Nd、 Sm+ Gd、 Tb、
Dy:1]0およびErのうちの用いられるものの合
計が、用いられる希土類元素と遷移金属元素の全体に対
し20〜80重景%、特に30〜60重量%であること
が好ましい* Pr、 Nd、 Snb Gd、 Tb
、 Dy、 HoおよびEr以外の希土類元素としては
、ランタン(La)、セリウム(Ce)、ユウロピウム
(Eu)、ツリウム(Tm)、インテルビウム(Yb)
、ルテチウム(Lu)、プロメチウム(Pi)、イツト
リウム(Y)およびスカンジウム(Sc)があげられて
いる。これら希土類元素の酸化物粉末は1種単独でも2
種以上の混合物としても用いることができる。これらの
粉末の粒度は特に限定されないが、平均粒径が1〜50
μm(フィ。
1種を含有しなければならないが、特に、得られる焼結
合金が光磁気記録媒体の金属薄膜形成用として用いられ
る場合には、Gd、 Tb、 Dy、 HoおよびEr
の少なくとも1種を含有することが好ましい、希土類元
素とし°ζは、これら以外の希土類元素を含有してもよ
く、この場合得られる金属薄膜の光磁気特性または磁気
特性の点で、Pr、 Nd、 Sm+ Gd、 Tb、
Dy:1]0およびErのうちの用いられるものの合
計が、用いられる希土類元素と遷移金属元素の全体に対
し20〜80重景%、特に30〜60重量%であること
が好ましい* Pr、 Nd、 Snb Gd、 Tb
、 Dy、 HoおよびEr以外の希土類元素としては
、ランタン(La)、セリウム(Ce)、ユウロピウム
(Eu)、ツリウム(Tm)、インテルビウム(Yb)
、ルテチウム(Lu)、プロメチウム(Pi)、イツト
リウム(Y)およびスカンジウム(Sc)があげられて
いる。これら希土類元素の酸化物粉末は1種単独でも2
種以上の混合物としても用いることができる。これらの
粉末の粒度は特に限定されないが、平均粒径が1〜50
μm(フィ。
シャー・サブシーブ・サイザー法、以下同じ)が好まし
い。
い。
また、本発明で用いられる遷移金属元素としては、Fe
、 CoおよびNiの少なくとも1種を含有しなければ
ならないが、特に、得られる合金を磁気記録媒体の金属
薄膜形成用として用いる場合には、CoおよびNiの少
なくとも1種を含有することが好ましい。遷移金属とし
ては、Fe、 CoおよびNi以外の遷移金属を含有し
てもよいe Fe、 Co、 Ni以外の遷移金属の種
類は特に制限されない(ただし、前記希土類元素を除く
)が、代表的な例としては、マンガン(Mn)、クロム
(Cr)、バナジウム(V)、チタン(Ti)等が挙げ
られる。
、 CoおよびNiの少なくとも1種を含有しなければ
ならないが、特に、得られる合金を磁気記録媒体の金属
薄膜形成用として用いる場合には、CoおよびNiの少
なくとも1種を含有することが好ましい。遷移金属とし
ては、Fe、 CoおよびNi以外の遷移金属を含有し
てもよいe Fe、 Co、 Ni以外の遷移金属の種
類は特に制限されない(ただし、前記希土類元素を除く
)が、代表的な例としては、マンガン(Mn)、クロム
(Cr)、バナジウム(V)、チタン(Ti)等が挙げ
られる。
これらの遷移金属は1種単独でも2種以上の混合物もし
くは合金として用いることもできる。遷移金属の形態は
、金属粉末(合金粉末を含む)、酸化物粉末および塩化
物粉末のいずれでもよく、これらの混合物でもよい(以
下単に「遷移金属粉末等」という)。通常は金属粉末と
して用いることが好ましい、酸化物や塩化物を使用する
場合は金属粉末の一部として用いるのが好ましいが、そ
の金属の使用量が少量である場合にはその金属の全量を
酸化物および/または塩化物として用いることができる
。遷移金属粉末等の粒度は特に限定されないが、得られ
る合金粉末の粒度および合金組成の均一性から粒度10
0メツシユ(Tyler、以下同じ)以下が望ましい、
また、原料金属粉末の粒度は、一般に目標粒度の2以下
が望ましい。したがって、例えば粉末冶金原料として好
ましい粒度100メツシユ以下の微細な合金粉末を製造
するためには、粒度200メツシユ以下の金属粉末の使
用が好ましい。
くは合金として用いることもできる。遷移金属の形態は
、金属粉末(合金粉末を含む)、酸化物粉末および塩化
物粉末のいずれでもよく、これらの混合物でもよい(以
下単に「遷移金属粉末等」という)。通常は金属粉末と
して用いることが好ましい、酸化物や塩化物を使用する
場合は金属粉末の一部として用いるのが好ましいが、そ
の金属の使用量が少量である場合にはその金属の全量を
酸化物および/または塩化物として用いることができる
。遷移金属粉末等の粒度は特に限定されないが、得られ
る合金粉末の粒度および合金組成の均一性から粒度10
0メツシユ(Tyler、以下同じ)以下が望ましい、
また、原料金属粉末の粒度は、一般に目標粒度の2以下
が望ましい。したがって、例えば粉末冶金原料として好
ましい粒度100メツシユ以下の微細な合金粉末を製造
するためには、粒度200メツシユ以下の金属粉末の使
用が好ましい。
本発明に用いられるアルカリ金属、アルカリ土類金属お
よびこれらの水素化物(以下、単に「アルカリ金属等」
という)は、還元剤としても働くものである。具体例と
してはリチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム
およびその水素化物が挙げられるが、取扱い上の安全性
およびコストの点からカルシウムが好ましい。またこれ
らの金属または金属水素化物は粒状または粉末状のもの
が使用されるが、コストの点からは粒度4メソシユ以下
の粒状金属カルシウムが好ましい。これらの還元剤の使
用量は、反応当量(希土類酸化物およびその他の金属成
分の原料として酸化物や塩化物が用いられた場合にはそ
れらを還元するのに必要な化学量論的量)の1.1〜3
.0倍量が好ましく、1.5〜2.0倍量が特に好まし
い。
よびこれらの水素化物(以下、単に「アルカリ金属等」
という)は、還元剤としても働くものである。具体例と
してはリチウム、ナトリウム、カリウム、マグネシウム
およびその水素化物が挙げられるが、取扱い上の安全性
およびコストの点からカルシウムが好ましい。またこれ
らの金属または金属水素化物は粒状または粉末状のもの
が使用されるが、コストの点からは粒度4メソシユ以下
の粒状金属カルシウムが好ましい。これらの還元剤の使
用量は、反応当量(希土類酸化物およびその他の金属成
分の原料として酸化物や塩化物が用いられた場合にはそ
れらを還元するのに必要な化学量論的量)の1.1〜3
.0倍量が好ましく、1.5〜2.0倍量が特に好まし
い。
本発明の製造方法において、加熱に供する混合物に場合
によって含まれるアルカリ金属塩化物およびアルカリ土
類金属塩化物(以下「アルカリ金属塩化物等Jという)
は、原料として用いられる金属粉末や生成合金粉末の粒
子が互いに溶着、結合したり、副生ずるアルカリ金属等
の酸化物の粒子と結合するのを抑制し、また塊状混合物
として得られる反応生成物の湿式処理における崩壊を促
す働きをするものである。またアルカリ金属等、酸素、
炭素などの不純物含有量をいっそう低減することができ
る。このアルカリ金属塩化物等としては、例えば、リチ
ウム、ナトリウム、カリウノ1、マグネシウムの塩化物
が挙げられ、−水和物を含んでいない無水のものが好ま
しい。中でも、加熱した際に揮発性をほとんど示さず、
コストの点でも有利である無水塩化カルシウムが特に好
ましい。
によって含まれるアルカリ金属塩化物およびアルカリ土
類金属塩化物(以下「アルカリ金属塩化物等Jという)
は、原料として用いられる金属粉末や生成合金粉末の粒
子が互いに溶着、結合したり、副生ずるアルカリ金属等
の酸化物の粒子と結合するのを抑制し、また塊状混合物
として得られる反応生成物の湿式処理における崩壊を促
す働きをするものである。またアルカリ金属等、酸素、
炭素などの不純物含有量をいっそう低減することができ
る。このアルカリ金属塩化物等としては、例えば、リチ
ウム、ナトリウム、カリウノ1、マグネシウムの塩化物
が挙げられ、−水和物を含んでいない無水のものが好ま
しい。中でも、加熱した際に揮発性をほとんど示さず、
コストの点でも有利である無水塩化カルシウムが特に好
ましい。
これらのアルカリ金属塩化物等の使用量は、希土類酸化
物の鼠に対してj〜30重砒%が好ましく、特に生成物
である希土類−遷移金属合金粉末中のカルシウム等のア
ルカリ金属等の含有量および酸素含有型を極力低くし、
かつ、より微細な合金粉末の製造を望む場合には、3〜
20重量%が特に好ましい。
物の鼠に対してj〜30重砒%が好ましく、特に生成物
である希土類−遷移金属合金粉末中のカルシウム等のア
ルカリ金属等の含有量および酸素含有型を極力低くし、
かつ、より微細な合金粉末の製造を望む場合には、3〜
20重量%が特に好ましい。
本発明によれば、まず、上述した希土類酸化物粉末等原
料の混合物が不活性ガス雰囲気中または真空下、例えば
10−’Torr以下において加熱に供される。
料の混合物が不活性ガス雰囲気中または真空下、例えば
10−’Torr以下において加熱に供される。
各原料は十分に混合されるが、この取扱いは乾燥した不
活性ガス雰囲気など吸湿が起らない条件下で実施される
。得られた混合物は、前記のとおり不活性ガス雰囲気ま
たは真空下で加熱される。
活性ガス雰囲気など吸湿が起らない条件下で実施される
。得られた混合物は、前記のとおり不活性ガス雰囲気ま
たは真空下で加熱される。
ここで、用いられる不活性ガス雰囲気としては、アルゴ
ン、チッ素等を挙げることができる。また、このときの
加熱温度は900〜1300℃、特に950〜1100
℃の範囲が好ましく、加熱時間は特に制約されないが、
組成が均一な合金粉末が得られるためには1〜10時間
が好ましい。この加熱処理により得られる反応生成物は
、目的とする希・上類−遷移金属合金のほか副生ずるア
ルカリ金属等の酸化物、未反応のアルカリ金属等を含む
塊状の混合物である。
ン、チッ素等を挙げることができる。また、このときの
加熱温度は900〜1300℃、特に950〜1100
℃の範囲が好ましく、加熱時間は特に制約されないが、
組成が均一な合金粉末が得られるためには1〜10時間
が好ましい。この加熱処理により得られる反応生成物は
、目的とする希・上類−遷移金属合金のほか副生ずるア
ルカリ金属等の酸化物、未反応のアルカリ金属等を含む
塊状の混合物である。
次に、得られたこの塊状混合物に湿式処理を施す、ここ
で、湿式処理は反応生成混合物を必要により水蒸気中に
放置後、水中に投入し攪拌するなどの方法で水と接触さ
せればよく、必要に応じて酸処理を施す0反応生成部合
物を水と接触させると、これに含まれている残留アルカ
リ金属等および副生酸化物は水と反応し、例えばCa
(Off) を等のアルカリ金属等の水酸化物を生成し
て溶解するので塊状混合物は崩壊する。崩壊によって生
じたスラリーを撹拌後、デカンテーションによって上部
のアルカリ金属等の水酸化物の懸濁物を除去し、注水−
撹拌−デカンテーションの操作を繰り返すことによって
該水酸化物を得られた合金粉末から除去することができ
る。また、−・部残留した水酸化物は、酢酸あるいは塩
酸を用いてpr+3〜6、好ましくはpH4〜5におい
”C洗浄することによって完全に除去することができる
。このような湿式処理を経て得られた合金粉末は、例え
ば、水洗後、アルコールあるいはアセトン等の有機溶剤
で洗浄、脱水し、真空乾燥すればよい0反応生成物であ
る塊状の混合物の湿式処理における崩壊は、アルカリ金
属塩化物等の有無によって次のような差がみられる。ア
ルカリ金属塩化物等の混合がない場合には、はぼ完全に
崩壊するのに20〜30時間を要するが、アルカリ金属
塩化物等を混合した場合には崩壊は5〜30分で完結す
る。
で、湿式処理は反応生成混合物を必要により水蒸気中に
放置後、水中に投入し攪拌するなどの方法で水と接触さ
せればよく、必要に応じて酸処理を施す0反応生成部合
物を水と接触させると、これに含まれている残留アルカ
リ金属等および副生酸化物は水と反応し、例えばCa
(Off) を等のアルカリ金属等の水酸化物を生成し
て溶解するので塊状混合物は崩壊する。崩壊によって生
じたスラリーを撹拌後、デカンテーションによって上部
のアルカリ金属等の水酸化物の懸濁物を除去し、注水−
撹拌−デカンテーションの操作を繰り返すことによって
該水酸化物を得られた合金粉末から除去することができ
る。また、−・部残留した水酸化物は、酢酸あるいは塩
酸を用いてpr+3〜6、好ましくはpH4〜5におい
”C洗浄することによって完全に除去することができる
。このような湿式処理を経て得られた合金粉末は、例え
ば、水洗後、アルコールあるいはアセトン等の有機溶剤
で洗浄、脱水し、真空乾燥すればよい0反応生成物であ
る塊状の混合物の湿式処理における崩壊は、アルカリ金
属塩化物等の有無によって次のような差がみられる。ア
ルカリ金属塩化物等の混合がない場合には、はぼ完全に
崩壊するのに20〜30時間を要するが、アルカリ金属
塩化物等を混合した場合には崩壊は5〜30分で完結す
る。
また、得られる合金粉末中の不純物台を量(重量%)の
点では、例えば、還元剤としてカルシウムを使用した場
合を例に述べると、アルカリ金属塩化物等を混合しない
場合は、Ca : 0.1〜0.2 %、C: 0.0
5〜0.15%、0□:0.2〜0.4%と不純物台を
量が低く、金属薄膜作成用合金の原料粉末として良好な
純度を有している。一方、アルカリ金属塩化物等を混合
した場合は、Ca : 0.1%以下、C: 0.02
%以下、o、:0.2%以下と不純物含有量が極めて低
(、不純物に対するアルカリ土属塩化物等の優れた効果
が現われ、合金の原料粉末として特に(aれたものが得
られる。
点では、例えば、還元剤としてカルシウムを使用した場
合を例に述べると、アルカリ金属塩化物等を混合しない
場合は、Ca : 0.1〜0.2 %、C: 0.0
5〜0.15%、0□:0.2〜0.4%と不純物台を
量が低く、金属薄膜作成用合金の原料粉末として良好な
純度を有している。一方、アルカリ金属塩化物等を混合
した場合は、Ca : 0.1%以下、C: 0.02
%以下、o、:0.2%以下と不純物含有量が極めて低
(、不純物に対するアルカリ土属塩化物等の優れた効果
が現われ、合金の原料粉末として特に(aれたものが得
られる。
こうして得られた合金粉末または該合金粉末を含む金属
粉末を、次に、粉末冶金法による焼結に供し、焼結合金
を製造する。
粉末を、次に、粉末冶金法による焼結に供し、焼結合金
を製造する。
このとき、焼結に供する金属粉末は、上記で得られた合
金粉末単独でもよいし、必要に応じてFe。
金粉末単独でもよいし、必要に応じてFe。
Ni、 Co等の遷移金属粉末を適当量混合して組成調
整を行なった金属粉末でもよい。
整を行なった金属粉末でもよい。
粉末冶金法による金属粉末の焼結は、例えば、合金粉末
又は合金粉末を含む金属粉末を、常温で0.5〜5【/
−の圧力で単純圧縮するか、0.5〜2t/crAの圧
力で静水圧プレスにて成形した後、真空あるいはAr雰
囲克中、900〜1300℃の温度で1〜5時間焼結す
る常圧焼結法、真空中、0.1〜Q、5t/cjの圧力
で800〜1200℃の温度で1〜5時間焼結する熱間
加圧法、更には弾性体中に封入後、800〜1200℃
の温度、0.1〜2t/cdの圧力で1〜5時間焼結す
る熱間静水圧加圧法等により焼結を行なうことができる
。
又は合金粉末を含む金属粉末を、常温で0.5〜5【/
−の圧力で単純圧縮するか、0.5〜2t/crAの圧
力で静水圧プレスにて成形した後、真空あるいはAr雰
囲克中、900〜1300℃の温度で1〜5時間焼結す
る常圧焼結法、真空中、0.1〜Q、5t/cjの圧力
で800〜1200℃の温度で1〜5時間焼結する熱間
加圧法、更には弾性体中に封入後、800〜1200℃
の温度、0.1〜2t/cdの圧力で1〜5時間焼結す
る熱間静水圧加圧法等により焼結を行なうことができる
。
°1′ルカリ金属塩化物等を用いる場合には、これは、
熱還元反応で生じる熱の吸収剤として働き、これにより
原料の金属粉末および生成合金粉末の粒子同士が焼結す
るのを防止し、また副生ずるCaO等アルカリ金属等の
酸化物に固溶して生成合金粉末とCaO等アルカリ金属
等の酸化物との分離性を高めるものと考えられる。
熱還元反応で生じる熱の吸収剤として働き、これにより
原料の金属粉末および生成合金粉末の粒子同士が焼結す
るのを防止し、また副生ずるCaO等アルカリ金属等の
酸化物に固溶して生成合金粉末とCaO等アルカリ金属
等の酸化物との分離性を高めるものと考えられる。
本発明の方法により製造される希土類・−遷移金属合金
としては、例えば、光磁気記録媒体の金属薄膜作成用と
しては、Tb −Fe系合金、Dy −Fe系合金、G
d−Tb−Fe系合金、Gd −Tb −Co系合金、
Tb−Fe−Co系合金、Tb −Co系合金、Tb
Dy−Fe−Co系合金、Nd −Dy −Fe −
Co系合金等が挙げられ、また磁気記録媒体の金属薄膜
作成用としては、例えばPr−Co−Ni系合金等など
、Y、 La、 Ce、 Pr、 Nd。
としては、例えば、光磁気記録媒体の金属薄膜作成用と
しては、Tb −Fe系合金、Dy −Fe系合金、G
d−Tb−Fe系合金、Gd −Tb −Co系合金、
Tb−Fe−Co系合金、Tb −Co系合金、Tb
Dy−Fe−Co系合金、Nd −Dy −Fe −
Co系合金等が挙げられ、また磁気記録媒体の金属薄膜
作成用としては、例えばPr−Co−Ni系合金等など
、Y、 La、 Ce、 Pr、 Nd。
Sta、 Gd、 丁す及びoyから選ばれる希土類元
素とNi。
素とNi。
Coとの合金(特願昭61−114384号参照)等が
挙げられるが、これらに限定されるものではない。
挙げられるが、これらに限定されるものではない。
〔実施例]
次に、本発明の方法を実施例により具体的に説明する。
実施例I
Tb −1’e −Co合金粉末(目標組成(重量%)
Tb:55%、Fe:42%、Co:3%)の製造を目
的として、それぞれ純度が99.9%以上の、TbaO
?(平均粒径3μm以下)407.4g、鉄粉(粒度2
00メツシユ以下)250.6g、コバルト粉(粒度2
00メツシユ以下)20.4g、金属カルシウム(粒度
4メ7シユ以下)305.Ig、および無水塩化カルシ
ウム(粒度100メツシユ以下) 40.7gを配合し
、十分に混合した。混合物をステンレススチール製の反
応容器に入れ、高純度アルゴンガスの気流中で1000
℃まで約1時間で昇温し、その温度で5時間保持した後
室温まで冷却した。
Tb:55%、Fe:42%、Co:3%)の製造を目
的として、それぞれ純度が99.9%以上の、TbaO
?(平均粒径3μm以下)407.4g、鉄粉(粒度2
00メツシユ以下)250.6g、コバルト粉(粒度2
00メツシユ以下)20.4g、金属カルシウム(粒度
4メ7シユ以下)305.Ig、および無水塩化カルシ
ウム(粒度100メツシユ以下) 40.7gを配合し
、十分に混合した。混合物をステンレススチール製の反
応容器に入れ、高純度アルゴンガスの気流中で1000
℃まで約1時間で昇温し、その温度で5時間保持した後
室温まで冷却した。
生成した塊状の混合物1012.3gを5eの水に投入
した。塊状の混合物が崩壊後、生じたスラリーから上層
のCa (OH) を懸濁物をデカンテーションによっ
て分離し注水した後、スラリーを5分間攪拌し、再びデ
カンテーションを行った。この注水−撹拌−デカンチー
ジョンの操作を繰り返して合金粉末から酸化カルシウム
を1−分に分離した。合金粉末に水を加えたスラリーに
、p H4,5になるように攪拌しながら希酢酸を滴下
し、これを20分間保持した。これを濾過して、得られ
た合金粉末を水洗後エタノールで数回洗浄し、50℃、
IX 10−”Torrで12時間真空乾燥した。この
ようにして得られた合金粉末の組成(重量%)は、Tb
:55.4%、Co:3.4%、Fe:41.0%であ
り、不純物である0□はO,I 0重世%と極めて微量
であった。得られた合金粉末の540gを内径1301
mの黒鉛製の成形器に装入し熱間加圧した。熱間加圧の
条件として、真空度を5 X I O−’Torrとし
、粉末を加圧するために、Q、15t/catの圧力を
1000℃に昇温するまで加え、昇温後は圧力を0.2
5t/−としその温度を1時間保持し、た。得られた焼
結体を室温まで冷却した後、成形器から取り出す際、成
形器への付着は殆んどなく容易に取り出せた。目視にて
、焼結合金のヒビ、割れを観察したが全く見あたらず、
透過X線を照射して内部を検査したがヒビ、割れは観?
ll+lされなかった。
した。塊状の混合物が崩壊後、生じたスラリーから上層
のCa (OH) を懸濁物をデカンテーションによっ
て分離し注水した後、スラリーを5分間攪拌し、再びデ
カンテーションを行った。この注水−撹拌−デカンチー
ジョンの操作を繰り返して合金粉末から酸化カルシウム
を1−分に分離した。合金粉末に水を加えたスラリーに
、p H4,5になるように攪拌しながら希酢酸を滴下
し、これを20分間保持した。これを濾過して、得られ
た合金粉末を水洗後エタノールで数回洗浄し、50℃、
IX 10−”Torrで12時間真空乾燥した。この
ようにして得られた合金粉末の組成(重量%)は、Tb
:55.4%、Co:3.4%、Fe:41.0%であ
り、不純物である0□はO,I 0重世%と極めて微量
であった。得られた合金粉末の540gを内径1301
mの黒鉛製の成形器に装入し熱間加圧した。熱間加圧の
条件として、真空度を5 X I O−’Torrとし
、粉末を加圧するために、Q、15t/catの圧力を
1000℃に昇温するまで加え、昇温後は圧力を0.2
5t/−としその温度を1時間保持し、た。得られた焼
結体を室温まで冷却した後、成形器から取り出す際、成
形器への付着は殆んどなく容易に取り出せた。目視にて
、焼結合金のヒビ、割れを観察したが全く見あたらず、
透過X線を照射して内部を検査したがヒビ、割れは観?
ll+lされなかった。
このようにして得られた焼結合金(内径+30−園、厚
さ4.5■−)をターゲ・7トとして使用し、・スパッ
タリング法(アルゴンガス圧: 6 X 10−’To
rr、スパッタリング電カニ4W/cnl、基板:ソー
ダガラス)により薄膜(膜厚: 3000人)を作製し
、光磁気特性を測定したところ、次のような良好な光磁
気特性を有した膜が得られた。
さ4.5■−)をターゲ・7トとして使用し、・スパッ
タリング法(アルゴンガス圧: 6 X 10−’To
rr、スパッタリング電カニ4W/cnl、基板:ソー
ダガラス)により薄膜(膜厚: 3000人)を作製し
、光磁気特性を測定したところ、次のような良好な光磁
気特性を有した膜が得られた。
極磁気力−回転角(θK):0.30”保磁力(tic
) : 400 kAm−’実施例2 Pr−Co合金粉末(目標組成(重量%)Pr:32.
4%、Co:67.6%即ち、PrCo5)の製造を目
的として、純度95%以上のPr6O11(平均粒径3
μm以下)246.85g、コバルト粉(粒度200ツ
ノシユ以下)405.90g、金属カルシウム(粒度4
メツシユ以下)159.22gを配合し、十分に混合し
た。混合物をステンレススチール類の反応容器に入れ、
高純度アルゴンガスの気流中で1000℃まで約1時間
で昇温し、その温度で5時間保持した後室温まで冷却し
た。生成した塊状の混合物830gを51の水に投入し
た。塊状の混合物が崩壊後、生じたスラリーから1一層
のCa(Off)z懸濁物をデカンテーションによって
分月1し注水した後、再び攪拌しデカンテーションを行
った。
) : 400 kAm−’実施例2 Pr−Co合金粉末(目標組成(重量%)Pr:32.
4%、Co:67.6%即ち、PrCo5)の製造を目
的として、純度95%以上のPr6O11(平均粒径3
μm以下)246.85g、コバルト粉(粒度200ツ
ノシユ以下)405.90g、金属カルシウム(粒度4
メツシユ以下)159.22gを配合し、十分に混合し
た。混合物をステンレススチール類の反応容器に入れ、
高純度アルゴンガスの気流中で1000℃まで約1時間
で昇温し、その温度で5時間保持した後室温まで冷却し
た。生成した塊状の混合物830gを51の水に投入し
た。塊状の混合物が崩壊後、生じたスラリーから1一層
のCa(Off)z懸濁物をデカンテーションによって
分月1し注水した後、再び攪拌しデカンテーションを行
った。
この撹拌−デカンチージョンの操作を繰り返して合金粉
末から酸化カルシウムを十分に分離した。
末から酸化カルシウムを十分に分離した。
合金粉末に水を加えたスラリーに、pH5,0になるよ
うに攪拌しながら希酢酸を滴下し、これを20分間保持
した。これを濾過して、得られた合金粉末を水洗後エタ
ノールで数回洗浄後、50℃、IX I O−”Tor
rで12時間真空乾燥した。このようにして得られた合
金粉末の組成(重量%)は、Pr:33.8%、Co:
63.5%であり不純物である0□は0.10%と極め
てmff1であった。
うに攪拌しながら希酢酸を滴下し、これを20分間保持
した。これを濾過して、得られた合金粉末を水洗後エタ
ノールで数回洗浄後、50℃、IX I O−”Tor
rで12時間真空乾燥した。このようにして得られた合
金粉末の組成(重量%)は、Pr:33.8%、Co:
63.5%であり不純物である0□は0.10%と極め
てmff1であった。
次に、得られたPr−Co合金粉末70.3 gに、上
記と同じコバルト粉469.7 gおよびニッケル粉(
粒度325メツシユ以下)139.3gを混合して、全
体としてCoニア6、O重量%、Ni:20.5重量%
、Pr:3.5重世%となるように組成調整を行なった
。この混合わ)末を、実施例1で合金粉末の熱間加圧に
用いた黒鉛製成形器に装入し、以下は実施例1と同様に
して熱間加圧、焼結を行なった。
記と同じコバルト粉469.7 gおよびニッケル粉(
粒度325メツシユ以下)139.3gを混合して、全
体としてCoニア6、O重量%、Ni:20.5重量%
、Pr:3.5重世%となるように組成調整を行なった
。この混合わ)末を、実施例1で合金粉末の熱間加圧に
用いた黒鉛製成形器に装入し、以下は実施例1と同様に
して熱間加圧、焼結を行なった。
得られた焼結合金は、成形器から何らの付着もなしに取
出すことができ、透過X線を照射して内部を検査したが
、ヒビ、割れは観測されなかった。
出すことができ、透過X線を照射して内部を検査したが
、ヒビ、割れは観測されなかった。
またEPM^にて微視組成を観察したが、空孔も殆んど
認められなかった。
認められなかった。
このようにして得られた焼結合金(内径130冑嘗、厚
さ4.5■置)をターゲットとしてイ吏用し、スパッタ
リング法(Ar分圧: 4 X I O−’Pa、スパ
ッタリング電カニ5W/c++l、基板二C「を厚さ3
000 人で表面に成膜したアルミニウム板)にてCo
NiPr1膜(厚さ:500人)を基板上に形成した。
さ4.5■置)をターゲットとしてイ吏用し、スパッタ
リング法(Ar分圧: 4 X I O−’Pa、スパ
ッタリング電カニ5W/c++l、基板二C「を厚さ3
000 人で表面に成膜したアルミニウム板)にてCo
NiPr1膜(厚さ:500人)を基板上に形成した。
得られた薄膜の磁気特性を測定したところ、次のような
良好な磁気特性を示した。
良好な磁気特性を示した。
飽和磁化(Ms) : 9600 Gauss保磁力
(llo) : 8500e 〔発明の効果〕 本発明の製法によると、0□含有量が極めて低い希土類
−遷移金属焼結合金を製造することができ、1′、4ら
れる合金は希土類元素の偏析、空孔などがなく均質であ
る。したがって、光磁気記録媒体、磁気記録媒体等の磁
性金属薄膜を製造する際に、スパッタリング法のターゲ
ットとして、イオンブレーティング法、また真空蒸着法
の蒸着源として好適であり、得られる金属薄膜は光磁気
特性、磁気特性に優れている。
(llo) : 8500e 〔発明の効果〕 本発明の製法によると、0□含有量が極めて低い希土類
−遷移金属焼結合金を製造することができ、1′、4ら
れる合金は希土類元素の偏析、空孔などがなく均質であ
る。したがって、光磁気記録媒体、磁気記録媒体等の磁
性金属薄膜を製造する際に、スパッタリング法のターゲ
ットとして、イオンブレーティング法、また真空蒸着法
の蒸着源として好適であり、得られる金属薄膜は光磁気
特性、磁気特性に優れている。
本発明の製法は、このよ□うな焼結合金を任意の目的組
成を有するものとして、歩留り良く、容易に製造するこ
とができる。また、この方法には粉砕工程が不要であり
、焼結合金を少ない工程で目的の形状を存するものとし
て容易に製造することができる。
成を有するものとして、歩留り良く、容易に製造するこ
とができる。また、この方法には粉砕工程が不要であり
、焼結合金を少ない工程で目的の形状を存するものとし
て容易に製造することができる。
Claims (2)
- (1)プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ガドリニ
ウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウムおよび
エルビウムの少なくとも1種を含む希土類元素の酸化物
粉末と;鉄、ニッケルおよびコバルトの少なくとも1種
を含む遷移金属の金属粉末、その酸化物粉末およびその
塩化物粉末から選ばれる少なくとも1種と;アルカリ金
属、アルカリ土類金属およびこれらの水素化物から選ば
れる少なくとも1種との混合物を、不活性ガス雰囲気中
または真空下で加熱した後、反応生成混合物を湿式処理
して、希土類−遷移金属合金粉末を得、該粉末もしくは
該粉末を含む金属粉末を粉末冶金法により焼結させるこ
とからなる焼結合金の製造方法。 - (2)プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ガドリニ
ウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウムおよび
エルビウムの少なくとも1種を含む希土類元素の酸化物
粉末と;鉄、ニッケルおよびコバルトの少なくとも1種
を含む遷移金属の金属粉末、その酸化物粉末およびその
塩化物粉末から選ばれる少なくとも1種と;アルカリ金
属、アルカリ土類金属およびこれらの水素化物から選ば
れる少なくとも1種と;アルカリ金属塩化物およびアル
カリ土類金属塩化物から選ばれる少なくとも1種との混
合物を、不活性ガス雰囲気中または真空下で加熱した後
、反応生成混合物を湿式処理して希土類−遷移金属合金
粉末を得、該粉末もしくは該粉末を含む金属粉末を粉末
冶金法により焼結させることからなる焼結合金の製造方
法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61-99808 | 1986-04-30 | ||
JP9980886 | 1986-04-30 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63105909A true JPS63105909A (ja) | 1988-05-11 |
JPH0548281B2 JPH0548281B2 (ja) | 1993-07-21 |
Family
ID=14257158
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10763587A Granted JPS63105909A (ja) | 1986-04-30 | 1987-04-30 | 光磁気記録媒体製造に用いるスパッタリング用焼結合金製ターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63105909A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000038662A (ja) * | 1998-07-24 | 2000-02-08 | Tosoh Corp | スパッタリングターゲット |
US6334908B1 (en) | 1997-12-25 | 2002-01-01 | Nichia Chemical Industries, Ltd. | Sm-Fe-N alloy powder and process for the production thereof |
JP2018125506A (ja) * | 2017-02-03 | 2018-08-09 | 株式会社豊田中央研究所 | 磁性粉の製造方法 |
JP2020013887A (ja) * | 2018-07-18 | 2020-01-23 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 合金粒子の製造方法および合金粒子 |
CN112134374A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-25 | 赣州嘉通新材料有限公司 | 一种用于新能源汽车上的耐高温抗氧化钕铁硼磁钢结构 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS497296A (ja) * | 1972-05-27 | 1974-01-22 | ||
JPS5029414A (ja) * | 1973-04-19 | 1975-03-25 | ||
JPS5527602A (en) * | 1978-08-18 | 1980-02-27 | Fujitsu Ltd | Electron beam exposure device |
JPS5530575A (en) * | 1978-05-02 | 1980-03-04 | Tulcea Sa | Safety sealing or cuttoff device in pressure circuit or pressure distribution system |
JPS6160809A (ja) * | 1984-09-03 | 1986-03-28 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類磁石材料用重希土類合金粉末の製造方法 |
-
1987
- 1987-04-30 JP JP10763587A patent/JPS63105909A/ja active Granted
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS497296A (ja) * | 1972-05-27 | 1974-01-22 | ||
JPS5029414A (ja) * | 1973-04-19 | 1975-03-25 | ||
JPS5530575A (en) * | 1978-05-02 | 1980-03-04 | Tulcea Sa | Safety sealing or cuttoff device in pressure circuit or pressure distribution system |
JPS5527602A (en) * | 1978-08-18 | 1980-02-27 | Fujitsu Ltd | Electron beam exposure device |
JPS6160809A (ja) * | 1984-09-03 | 1986-03-28 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 希土類磁石材料用重希土類合金粉末の製造方法 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6334908B1 (en) | 1997-12-25 | 2002-01-01 | Nichia Chemical Industries, Ltd. | Sm-Fe-N alloy powder and process for the production thereof |
US6780255B2 (en) | 1997-12-25 | 2004-08-24 | Nichia Chemical Industries, Ltd. | Sm-fe-N based alloy powder and process for producing the same |
JP2000038662A (ja) * | 1998-07-24 | 2000-02-08 | Tosoh Corp | スパッタリングターゲット |
JP2018125506A (ja) * | 2017-02-03 | 2018-08-09 | 株式会社豊田中央研究所 | 磁性粉の製造方法 |
JP2020013887A (ja) * | 2018-07-18 | 2020-01-23 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 合金粒子の製造方法および合金粒子 |
CN112134374A (zh) * | 2020-09-21 | 2020-12-25 | 赣州嘉通新材料有限公司 | 一种用于新能源汽车上的耐高温抗氧化钕铁硼磁钢结构 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0548281B2 (ja) | 1993-07-21 |
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---|---|---|---|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |