JPS6063304A - 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 - Google Patents
希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法Info
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- JPS6063304A JPS6063304A JP58171909A JP17190983A JPS6063304A JP S6063304 A JPS6063304 A JP S6063304A JP 58171909 A JP58171909 A JP 58171909A JP 17190983 A JP17190983 A JP 17190983A JP S6063304 A JPS6063304 A JP S6063304A
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- alloy powder
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、Ｒ（但し、ＲはＹを包含する希土類元素の
うち少なくとも１種）、Ｂ、Ｆｅを主成分とする永久磁
石用合金粉末の製造方法に係り、水系磁石用合金鋳塊の
Ｈ２吸蔵性を利用して、ト１２雰囲気中で自然崩壊させ
る磁石合金粉末の製造方法に関する。
うち少なくとも１種）、Ｂ、Ｆｅを主成分とする永久磁
石用合金粉末の製造方法に係り、水系磁石用合金鋳塊の
Ｈ２吸蔵性を利用して、ト１２雰囲気中で自然崩壊させ
る磁石合金粉末の製造方法に関する。
永久磁石材料は、一般家庭の各種電気製品から大型コン
ピュータの周辺端末機器まで、幅広い分野で使用される
極めて重要な電気・電子材料の一つである。近年の電気
・電子機器の小形化、高効率化の要求にともない、永久
磁石材料は益々高性能化がめられるようになった。
ピュータの周辺端末機器まで、幅広い分野で使用される
極めて重要な電気・電子材料の一つである。近年の電気
・電子機器の小形化、高効率化の要求にともない、永久
磁石材料は益々高性能化がめられるようになった。
現在の代表的な永久磁石材料は、アルニコ、ハードフエ
ライ１〜ｄ５よび希土類コバルト磁石である。
ライ１〜ｄ５よび希土類コバルト磁石である。
近年のコバルトの原料事情の不安定化に伴ない、コバル
トを２０〜３０ｗｔ％含むアルニコ磁石の需要は減り、
鉄の酸化物を主成分どする安価なハードフェライトが磁
石材料の主流を占めるようになった。
トを２０〜３０ｗｔ％含むアルニコ磁石の需要は減り、
鉄の酸化物を主成分どする安価なハードフェライトが磁
石材料の主流を占めるようになった。
一方、希土類コバルト磁石はコバル１〜を５０〜６０ｗ
ｔ％も含むうえ、希土類鉱石中にあまり含まれていない
Ｓｍを使用するため大変高価であるが、他の磁石に比べ
て、磁気特性が格段に高いため、主として小型で付加価
値の高い磁気回路に多用されるようになった。
ｔ％も含むうえ、希土類鉱石中にあまり含まれていない
Ｓｍを使用するため大変高価であるが、他の磁石に比べ
て、磁気特性が格段に高いため、主として小型で付加価
値の高い磁気回路に多用されるようになった。
そこで、本発明者は先に、高価な論やＣを含有しない新
しい高性能永久磁石としてＦｅ−Ｅｌ−Ｒ系（ＲはＹを
含む希土類元素のうち少なくとも１種）永久磁石を提案
した（特願昭５７−１４５０７２号）。また、さらに、
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系の磁気異方性焼結体からなる永久磁石の
温度特性を改良するために、Ｆｅの一部をＧで置換する
ことにより、生成合金のキコリ一点を上昇させて温度特
性を改善したＦｅ −Ｃ。
しい高性能永久磁石としてＦｅ−Ｅｌ−Ｒ系（ＲはＹを
含む希土類元素のうち少なくとも１種）永久磁石を提案
した（特願昭５７−１４５０７２号）。また、さらに、
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系の磁気異方性焼結体からなる永久磁石の
温度特性を改良するために、Ｆｅの一部をＧで置換する
ことにより、生成合金のキコリ一点を上昇させて温度特
性を改善したＦｅ −Ｃ。
−Ｂ−Ｒ光異方性焼結体からなる永久磁石を提案したく
特願昭５７−１６６６６３号）。
特願昭５７−１６６６６３号）。
上記の新規なＦｅ−Ｂ−Ｒ系、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｅｌ−Ｒ系
（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）永久
磁石を、製造するための出発原料の希土類金属は、一般
にＣａ還九九法電解法により製造される金属塊であり、
この希土類金属塊を用いて、例えば次の工程により、上
記の新規な永久磁石が製造される。
（ＲはＹを含む希土類元素のうち少なくとも１種）永久
磁石を、製造するための出発原料の希土類金属は、一般
にＣａ還九九法電解法により製造される金属塊であり、
この希土類金属塊を用いて、例えば次の工程により、上
記の新規な永久磁石が製造される。
■ 出発原料として、純度９９．９％の電解鉄、Ｂ１９
．４％を含有し残部はＦｏ及びＡｊ 、 Ｓ５ Ｃ等の
不純物からなるフェロボロン合金、純度９９．１％以上
の希土類金属、あるいはさらに、純度９９．９％の電解
らを高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳造する、 ■ スタンプミルにより３５メツシユスルーまでに粗粉
砕し、次にボールミルにより、例えば粗粉砕粉３００ｇ
を６時間粉砕して３〜１０ρの微細粉となす、 ■ 磁界（１０ＫＯθ）中配向して、成形（１，５を着
にて加圧）する、 ■ 焼結、１０００℃〜１２００℃、１時間、 Ａｒ中
の焼結後に放冷する。
．４％を含有し残部はＦｏ及びＡｊ 、 Ｓ５ Ｃ等の
不純物からなるフェロボロン合金、純度９９．１％以上
の希土類金属、あるいはさらに、純度９９．９％の電解
らを高周波溶解し、その後水冷銅鋳型に鋳造する、 ■ スタンプミルにより３５メツシユスルーまでに粗粉
砕し、次にボールミルにより、例えば粗粉砕粉３００ｇ
を６時間粉砕して３〜１０ρの微細粉となす、 ■ 磁界（１０ＫＯθ）中配向して、成形（１，５を着
にて加圧）する、 ■ 焼結、１０００℃〜１２００℃、１時間、 Ａｒ中
の焼結後に放冷する。
上記の如く、この発明の永久磁石用合金粉末は、所要組
成の鋳塊を機械的粉砕及び微粉砕を行なって得られるが
、水系磁石用合金は非常に粉砕し難く、粗粉砕粉は偏平
状になりやすく、粉砕機の負荷が高く摩耗しやすい上、
次工程の微粉砕工程で必要な３５メツシユスルー粉末を
量産的に得るのが困難であり、また、粗粉砕粉末の歩留
及び粉砕能率が悪い等の問題があった。
成の鋳塊を機械的粉砕及び微粉砕を行なって得られるが
、水系磁石用合金は非常に粉砕し難く、粗粉砕粉は偏平
状になりやすく、粉砕機の負荷が高く摩耗しやすい上、
次工程の微粉砕工程で必要な３５メツシユスルー粉末を
量産的に得るのが困難であり、また、粗粉砕粉末の歩留
及び粉砕能率が悪い等の問題があった。
この発明は、希土類、ボロン、鉄系の永久磁石用合金粉
末を、安価にかつ粉末歩留よく製造する方法を目的とし
ている。
末を、安価にかつ粉末歩留よく製造する方法を目的とし
ている。
ザなわら、この発明は、Ｒ（但し、ＲはＹを包含する希
土類元素のうち少なくとも１種）１０原子％〜３０原子
％、Ｂ ２原子％〜２８原子％、Ｆｅ ６５原子％〜８
２原子％を主成分とする鋳塊を、金属面が露出するにう
に破断したのち、破断塊を密閉容器に収容し、該容器内
の空気をＨ２ガスにて置換した後、該容器内に２００Ｔ
Ｏｒｒ〜５０ｋＱ／ ＣＩＩ＋２の１」２ガスを供給
し、得られた自然崩壊合金粉を脱水素処理したのち、さ
らに微粉砕刃ることを特徴とする希土類・ボロン・鉄系
永久磁石用合金粉末の製造方法である。
土類元素のうち少なくとも１種）１０原子％〜３０原子
％、Ｂ ２原子％〜２８原子％、Ｆｅ ６５原子％〜８
２原子％を主成分とする鋳塊を、金属面が露出するにう
に破断したのち、破断塊を密閉容器に収容し、該容器内
の空気をＨ２ガスにて置換した後、該容器内に２００Ｔ
Ｏｒｒ〜５０ｋＱ／ ＣＩＩ＋２の１」２ガスを供給
し、得られた自然崩壊合金粉を脱水素処理したのち、さ
らに微粉砕刃ることを特徴とする希土類・ボロン・鉄系
永久磁石用合金粉末の製造方法である。
この発明は、Ｒ，Ｂ、Ｆｅを主成分とする永久磁石用合
金粉末の製造方法を種々検問した結果、２原子％以上の
Ｂを含有することにより、水系磁石用合金鋳塊が１−１
２吸蔵性を有し、Ｈ２雰囲気中で自然崩壊して容易に水
系磁石用合金粗粉砕粉を得ることができることを見い出
したものである。
金粉末の製造方法を種々検問した結果、２原子％以上の
Ｂを含有することにより、水系磁石用合金鋳塊が１−１
２吸蔵性を有し、Ｈ２雰囲気中で自然崩壊して容易に水
系磁石用合金粗粉砕粉を得ることができることを見い出
したものである。
以下に、この発明による磁石用合金粉末の製造方法を詳
述する。第１図はこの発明ににる製造方法に使用するＨ
２２吸蔵応用の密閉容器を示″Ｉｊ説明図である。
述する。第１図はこの発明ににる製造方法に使用するＨ
２２吸蔵応用の密閉容器を示″Ｉｊ説明図である。
水系永久磁石合金の鋳塊は、例えば、実施例に示すよう
に、出発原料として、電解鉄、フェロボロン合金、希土
類金属、あるいはさらに、電解６を高周波溶解し、その
後水冷銅鋳型に鋳造することにより得られる。
に、出発原料として、電解鉄、フェロボロン合金、希土
類金属、あるいはさらに、電解６を高周波溶解し、その
後水冷銅鋳型に鋳造することにより得られる。
この鋳塊は、その表面が酸化膜で覆われるとＨ２吸藏反
応が進行し難いため、金属面が露出するように、例えば
、所定大きさのブロックに破断してからＨ２吸蔵させる
。
応が進行し難いため、金属面が露出するように、例えば
、所定大きさのブロックに破断してからＨ２吸蔵させる
。
Ｈ２吸蔵には、例えば第１図に示す密閉容器を使用する
。すなわち、所定大ぎさに破断した破断塊（３）を原料
ケース（２）内に挿入し、Ｈ２ガスの供給管（４）及び
排気管（５）を付設し蓋を締で密閉できる容器（１）内
の所定位置に、上記原料ケース（２）を装入し、密閉し
たのち、Ｈ２ガスを供給しながら排気し、容器（１）内
の空気を十分に置換後、２００Ｔｏｒｒ 〜５０ｈＪの
圧力のＨ２ガスを供給して、破断塊（３）にＨ２を吸蔵
させる。この日２吸蔵反応は、発熱反応であるため、容
器（１）の外周には冷Ｎ１水を供給する冷却配管（６）
が周設してあり、容器（１）内の昇温を防止しながら、
所定圧力のＨ２ガスを一定詩間供給することにより、Ｈ
２ガスが吸収され、破断塊（３）は自然崩壊して粉化す
る。さらに、粉化した合金を冷却したのち、冥空中で脱
Ｈ２ガス処理する。前記処理の合金粉末は粒内に微細亀
裂が内在するので、ボール・ミル等で短時間に微粉砕さ
され、１部〜８０加の所要粒度の合金粉末を得ることが
できる。
。すなわち、所定大ぎさに破断した破断塊（３）を原料
ケース（２）内に挿入し、Ｈ２ガスの供給管（４）及び
排気管（５）を付設し蓋を締で密閉できる容器（１）内
の所定位置に、上記原料ケース（２）を装入し、密閉し
たのち、Ｈ２ガスを供給しながら排気し、容器（１）内
の空気を十分に置換後、２００Ｔｏｒｒ 〜５０ｈＪの
圧力のＨ２ガスを供給して、破断塊（３）にＨ２を吸蔵
させる。この日２吸蔵反応は、発熱反応であるため、容
器（１）の外周には冷Ｎ１水を供給する冷却配管（６）
が周設してあり、容器（１）内の昇温を防止しながら、
所定圧力のＨ２ガスを一定詩間供給することにより、Ｈ
２ガスが吸収され、破断塊（３）は自然崩壊して粉化す
る。さらに、粉化した合金を冷却したのち、冥空中で脱
Ｈ２ガス処理する。前記処理の合金粉末は粒内に微細亀
裂が内在するので、ボール・ミル等で短時間に微粉砕さ
され、１部〜８０加の所要粒度の合金粉末を得ることが
できる。
この発明において、密閉容器内の空気の置換は、Ｈ２ガ
スによるＭ換のぽか、予め不活性ガスで空気を置換し、
その後Ｈ２ガスで不活性ガスを置換してもよい。
スによるＭ換のぽか、予め不活性ガスで空気を置換し、
その後Ｈ２ガスで不活性ガスを置換してもよい。
また、鋳塊の破断大きさは、小さい程、Ｈ２粉砕の圧力
を小さくでき、また、Ｈ２ガス圧力は、減圧下でも破断
した鋳塊はＨ２吸収し粉化されるが、圧力大気圧より高
くなるほど、粉化されやすくなる。
を小さくでき、また、Ｈ２ガス圧力は、減圧下でも破断
した鋳塊はＨ２吸収し粉化されるが、圧力大気圧より高
くなるほど、粉化されやすくなる。
しかし、２００Ｔｏｒｒ未満では粉化性が悪くなる。
また、５０に、Ｊを越えるとＨ２吸収による粉化の点で
は好ましいが、装置や作業の安全性からは好ましくない
ため、２００Ｔｏｒｒ 〜５０ｋｇＪとする。量産性か
らは、２に９４〜１０ ｋｇ ４が好ましい。
は好ましいが、装置や作業の安全性からは好ましくない
ため、２００Ｔｏｒｒ 〜５０ｋｇＪとする。量産性か
らは、２に９４〜１０ ｋｇ ４が好ましい。
この発明において、Ｈ２吸蔵による粉化の処理時間は、
前記密閉容器の大きさ、破断塊の大きさ。
前記密閉容器の大きさ、破断塊の大きさ。
Ｈ２ガス圧力により変動するが、５分以上は必要である
。
。
以下に、この発明における希土類・鉄・ボロン系永久磁
石合金用鋳塊の組成限定理由を説明する。
石合金用鋳塊の組成限定理由を説明する。
この発明の永久磁石合金用鋳塊に含有される希土類元素
Ｒは、イツトリウム（Ｙ）を包含し軽希土類及び重希土
類を包含する希土類元素である。
Ｒは、イツトリウム（Ｙ）を包含し軽希土類及び重希土
類を包含する希土類元素である。
ずなわら、Ｒとしては、
ネオジム（Ｎｄ）、プラセオジム（Ｐｒ）。
ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）。
テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ＞。
ホルミウム（１−ｔｏ）、エルビウム（Ｅｒ）。
ユウロピウム（Ｅｌ）、ザマリウ４（Ｓｉｌｌ）。
カドリニウム（Ｇｄ）、プロメチウム（Ｐｍ）。
ツリウム（Ｔｍ）、イツテルどラム（Ｙｂ）。
ルテチウム（Ｌｕ）、イツトリウム（Ｙ）が包含される
。
。
Ｒとしては、軽希土類をもって足り、特にＮｄ。
Ｐｒが好ましい。又通例Ｒのうち１種をもって足りるが
、実用上は２種以上の混合物（ミツシュメタル、ジジム
等）を入手上の便宜等の理由により用いることができ、
３１１１．Ｙ、Ｌａ、 Ｃｃ、Ｑｄ。
、実用上は２種以上の混合物（ミツシュメタル、ジジム
等）を入手上の便宜等の理由により用いることができ、
３１１１．Ｙ、Ｌａ、 Ｃｃ、Ｑｄ。
等は他のＲ１特にＮｄ 、ｐｒ等との混合物として用い
ることができる。なお、このＲは純希土類元素でなくて
もよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物
を含有するものでも差支えない、１Ｒ（Ｙを含む希土類
元素のうち少なくとも１種）は、新規な上記系永久磁石
を製造する合金鋳塊として、必須元素であって、１０原
子％未満では、畠磁気特性、特に高保磁力が得られず、
且つＨ２吸蔵性がないためＨ２紛化できず、３０原子％
を越えると、残留磁束密度（Ｂｒ ）が低下して、すぐ
れた特性の永久磁石が得られない。よって、希土類元素
は、１０原子％〜３０原子％の範囲とする。
ることができる。なお、このＲは純希土類元素でなくて
もよく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物
を含有するものでも差支えない、１Ｒ（Ｙを含む希土類
元素のうち少なくとも１種）は、新規な上記系永久磁石
を製造する合金鋳塊として、必須元素であって、１０原
子％未満では、畠磁気特性、特に高保磁力が得られず、
且つＨ２吸蔵性がないためＨ２紛化できず、３０原子％
を越えると、残留磁束密度（Ｂｒ ）が低下して、すぐ
れた特性の永久磁石が得られない。よって、希土類元素
は、１０原子％〜３０原子％の範囲とする。
Ｂは、新規な上記系永久磁石を製造する合金鋳塊として
、必須元素であって、２原子％未満では、高い保磁力（
ＩＨＣ）は得られず、且つＨ２吸蔵性がないためＨ２粉
化できず、２８原子％を越えると、残留磁束密度（Ｓｒ
）が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。
、必須元素であって、２原子％未満では、高い保磁力（
ＩＨＣ）は得られず、且つＨ２吸蔵性がないためＨ２粉
化できず、２８原子％を越えると、残留磁束密度（Ｓｒ
）が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。
よって、Ｂは、２原子％〜２８原子％の範囲とする。
「ｅは、新規な上記系永久磁石を製造する合金鋳塊とし
て、必須元素であるが、６５原子％未満では残留磁束密
度（Ｂｒ ）が低下し、８２原子％を越えると、高い保
磁力が得られないので、Ｆｅは６５原子％〜８２原子％
に限定する。
て、必須元素であるが、６５原子％未満では残留磁束密
度（Ｂｒ ）が低下し、８２原子％を越えると、高い保
磁力が得られないので、Ｆｅは６５原子％〜８２原子％
に限定する。
また、Ｆｅの一部をＧｏでＭ換する理由は、永久磁石の
温度特性を向上させる効果が１ｑられるためであるが、
ＣＯはＦｅの５０％を越えると、高い保磁力が得られず
、すぐれた永久磁石が得られない。よって、Ｃｏは５０
％を上限とする。
温度特性を向上させる効果が１ｑられるためであるが、
ＣＯはＦｅの５０％を越えると、高い保磁力が得られず
、すぐれた永久磁石が得られない。よって、Ｃｏは５０
％を上限とする。
この発明の合金鋳塊において、高い残留磁束密度と高い
保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を得るためには、
ＲＩＯ原子％〜２５原子％、Ｂ４原子％〜２Ｇ原子％、
Ｆｅ ６Ｂ原子％〜８０原子％が好ましい。
保磁力を共に有するすぐれた永久磁石を得るためには、
ＲＩＯ原子％〜２５原子％、Ｂ４原子％〜２Ｇ原子％、
Ｆｅ ６Ｂ原子％〜８０原子％が好ましい。
また、この発明による合金鋳ｊ先は、 Ｒ，Ｒ。
Ｆｅの他、工業的生産上不可避的不純物の存在を許容で
きるが、Ｂの 一部を４．０原子％以下のＣ１３，５原
子％以下のＰ、２．５原子％以下のＳ、３．５％以下の
Ｑｕのうち少なくとも１種、合計量で４．０原子％以下
で置換することにより、磁石合金の製造性改善、低価格
化が可能である。
きるが、Ｂの 一部を４．０原子％以下のＣ１３，５原
子％以下のＰ、２．５原子％以下のＳ、３．５％以下の
Ｑｕのうち少なくとも１種、合計量で４．０原子％以下
で置換することにより、磁石合金の製造性改善、低価格
化が可能である。
さらに、前記Ｒ、Ｂ 、Ｆｅ合金あるいはＣＯを含有す
るＲ 、８．１−８合金に、 ９．５原子％以下の八λ、４．５原子％以下のＴ１．９
．５原子％以下のＶ、８．５原子％以下のＣｒ。
るＲ 、８．１−８合金に、 ９．５原子％以下の八λ、４．５原子％以下のＴ１．９
．５原子％以下のＶ、８．５原子％以下のＣｒ。
８．０原子％以下のＭｎ１５原子％以下のＢ１．１２．
５原子％以下のＮｂ １１０．５原子％以上のＴａ。
５原子％以下のＮｂ １１０．５原子％以上のＴａ。
９．５原子％以下のＭＯ１９，５原子％以下のＷ。
２．５原子％以下のｓｂ、７原子％以下のＱｅ。
３５原子％以下のＳｎ、５．５原子％以下のＺｒ、５．
５原子％以下の１−１ ｆのうち少なくとも１種を添加
含有させることにより、永久磁石合金の尚保磁力化が可
能になる。
５原子％以下の１−１ ｆのうち少なくとも１種を添加
含有させることにより、永久磁石合金の尚保磁力化が可
能になる。
結晶相は主相が正方品であることが、微細で均一な合金
粉末を得るのに不可欠である。
粉末を得るのに不可欠である。
この発明による合金粉末の粒度は、平均粒度が８０ｕｍ
を越えると、永久磁石の作製時にすぐれた磁気特性、と
りわけ高い保磁力が得られヂ、また、平均粒度がＩＪＡ
＋未満では、永久磁石の作製工程、づ”なわち、プレス
成形、焼結１時効処理工程におｔプる酸化が茗しく、ず
ぐれた磁気特性が得られないため、１・−８０μ］■の
平均粒度とザる。さらに、リ−ぐれた磁気特性を冑るに
は、平均粒度２〜１０加の合金粉末が最も望ましい。
を越えると、永久磁石の作製時にすぐれた磁気特性、と
りわけ高い保磁力が得られヂ、また、平均粒度がＩＪＡ
＋未満では、永久磁石の作製工程、づ”なわち、プレス
成形、焼結１時効処理工程におｔプる酸化が茗しく、ず
ぐれた磁気特性が得られないため、１・−８０μ］■の
平均粒度とザる。さらに、リ−ぐれた磁気特性を冑るに
は、平均粒度２〜１０加の合金粉末が最も望ましい。
この発明による永久磁石用合金粉末を使用して得られる
磁気異方性永久磁石合金は、保磁ツノ＋ｌ−ＩＣ≧Ｉ
ＫＯｅ 、残留磁束密度３ｒ ＞ ４ＫＧ、を示し、最
大エネルギー槓（Ｂｆ−１）ｍａｘはハートフェライト
と同等以上となり、最も好ましい組成範囲では、（Ｂ
ｆ−１） ｍａｘ≧１０ＭＧＯｅを示し、最大値は２５
ＭＧＯｅ以上に達する。
磁気異方性永久磁石合金は、保磁ツノ＋ｌ−ＩＣ≧Ｉ
ＫＯｅ 、残留磁束密度３ｒ ＞ ４ＫＧ、を示し、最
大エネルギー槓（Ｂｆ−１）ｍａｘはハートフェライト
と同等以上となり、最も好ましい組成範囲では、（Ｂ
ｆ−１） ｍａｘ≧１０ＭＧＯｅを示し、最大値は２５
ＭＧＯｅ以上に達する。
また、この発明による合金粉末の組成が、ＲＩＯ原子％
〜３０原子％、Ｂ２２原子〜２８原子％、Ｃｏ４５原子
％以下、Ｆｅ ６５原子％〜８２原子％の場合、得られ
る磁気異方性永久磁石合金は、上記磁石合金と同等の磁
気特性を示し、残留磁束密度の温度係数が、０．１％／
℃以下どなり、すぐれた特性がｊ：１られる。
〜３０原子％、Ｂ２２原子〜２８原子％、Ｃｏ４５原子
％以下、Ｆｅ ６５原子％〜８２原子％の場合、得られ
る磁気異方性永久磁石合金は、上記磁石合金と同等の磁
気特性を示し、残留磁束密度の温度係数が、０．１％／
℃以下どなり、すぐれた特性がｊ：１られる。
また、合金粉末のＲの主成分がその５０％以上を軽希土
類金属が占める場合で、Ｒ１２原子％〜２０原子％、Ｂ
４４原子〜２４原子％、Ｆｅ ６５原子％〜８２原子％
の場合、あるいはさらにＣｏ５原子％〜４ｊ〕原子％を
含有Ｊ−るとき最もすぐれた磁気特性を示し、特に軽希
土類金属が陶の場合には、（Ｂ Ｈ） ｍａｘはその最
大値が３３ＭＧＯｅ以上に達する。
類金属が占める場合で、Ｒ１２原子％〜２０原子％、Ｂ
４４原子〜２４原子％、Ｆｅ ６５原子％〜８２原子％
の場合、あるいはさらにＣｏ５原子％〜４ｊ〕原子％を
含有Ｊ−るとき最もすぐれた磁気特性を示し、特に軽希
土類金属が陶の場合には、（Ｂ Ｈ） ｍａｘはその最
大値が３３ＭＧＯｅ以上に達する。
また、この発明による合金粉末は、無磁界中で加圧成型
することにより、等方性永久磁石を製造することができ
る。
することにより、等方性永久磁石を製造することができ
る。
以下に実施例を説明する。
実施例１
出発原料として、純度９９．９％の電解鉄、Ｃ１１９，
４％を含有し残部はＦｅ及びＣ等の不純物からなるフェ
ロボロン合金、純度９９．７％以上のＭを高周波溶解し
、その後水冷銅鋳型に鋳造し、１５Ｎｄ ８Ｅｌ ７７
Ｆθ（ａｔ％）なる組成の鋳塊１ｋｇを得た。
４％を含有し残部はＦｅ及びＣ等の不純物からなるフェ
ロボロン合金、純度９９．７％以上のＭを高周波溶解し
、その後水冷銅鋳型に鋳造し、１５Ｎｄ ８Ｅｌ ７７
Ｆθ（ａｔ％）なる組成の鋳塊１ｋｇを得た。
この鋳塊を５０ｍｍ以下に破断じたのち、破断塊９００
ｇを、前記した第２図の密閉容器内に挿入し、Ｈ２ガス
を１０分間流入さ「て、空気と置換し、２．５ｋｑ４の
Ｈ２ガス圧力で１０時間処理した。
ｇを、前記した第２図の密閉容器内に挿入し、Ｈ２ガス
を１０分間流入さ「て、空気と置換し、２．５ｋｑ４の
Ｈ２ガス圧力で１０時間処理した。
得られたＨ２吸蔵により自然崩壊し、冷却した粗粒粉を
、真空中で３時間居水素処理し、３５メツシユスルーま
でに粗粉砕した。ついで、粗粉砕粉より採取した３００
ｇをボールミルで３時間の微粉砕を行ない、平均粒度３
．４．の合金粉末を得た。
、真空中で３時間居水素処理し、３５メツシユスルーま
でに粗粉砕した。ついで、粗粉砕粉より採取した３００
ｇをボールミルで３時間の微粉砕を行ない、平均粒度３
．４．の合金粉末を得た。
得られた合金粉末は、Ｘ線回折によると、ａ＝１２．４
５人、Ｃ＝ ８．６５八を有する正方品系の金属間化合
物を主相とする合金粉末であった。
５人、Ｃ＝ ８．６５八を有する正方品系の金属間化合
物を主相とする合金粉末であった。
この合金粉末を用いて、磁界１０ＫＯｅ中で配向し、１
．５ ｔ４にて加圧成型し、その後、１１００’Ｃ，Ｊ
ｌｌ庁間、の条件で焼結し、さらに、Ａｒ中で焼結後放
冷し、永久磁石を作製した。
．５ ｔ４にて加圧成型し、その後、１１００’Ｃ，Ｊ
ｌｌ庁間、の条件で焼結し、さらに、Ａｒ中で焼結後放
冷し、永久磁石を作製した。
永久磁石の磁気特性は、
Ｓｒ ＝１２．２ＫＧ１
＋ ｔ−１ｃ ＝１２，０ＫＯｏ１
（Ｂ Ｈ） ｍａＸ ＝ ３４．２Ｍ Ｇ Ｏｅ 。
１−ＩＣ−旬、９ＫＯθであった。
比較のため、同一組成の鋳塊を、２０ ｕ＋ｍ以下に粗
大粉砕後、スタンプミルにより組犬粉３００Ｑを２４１
１５間粉砕して３５メツシユスルーの粗粉砕粉となし、
さらに、ボールミルにより６時間の微粉砕を行ない平均
粒度３．６５ρの合金粉末を得た。
大粉砕後、スタンプミルにより組犬粉３００Ｑを２４１
１５間粉砕して３５メツシユスルーの粗粉砕粉となし、
さらに、ボールミルにより６時間の微粉砕を行ない平均
粒度３．６５ρの合金粉末を得た。
この従来の機械的粉砕のみ′Ｃ得た合金粉末を同−製造
条イ９で永久磁石となし、磁気特性を測定したところ、 Ｂｒ ＝１２．１ＫＧ。
条イ９で永久磁石となし、磁気特性を測定したところ、 Ｂｒ ＝１２．１ＫＧ。
ｒ Ｈｃ ＝１１．０）（Ｏｅ。
（Ｂ Ｈ） ｌ１ｌａＸ ＝３３．５ＭＧＯｅ。
Ｈｃ ＝ １０．７に’Ｏｅを得た。
ブなわち、Ｈ２吸藏にょる鋳塊の粉化を特徴とするこの
発明にＪ：る製造方法は、従来の機械的粉砕のみの製造
方法と比較すると、同量比較で、半分程度の時間で所定
粒度の微粉砕粉を１ｑることができ、粉砕時間の短縮と
ともに、粉砕歩留、粉砕能率が向上することが分る。
発明にＪ：る製造方法は、従来の機械的粉砕のみの製造
方法と比較すると、同量比較で、半分程度の時間で所定
粒度の微粉砕粉を１ｑることができ、粉砕時間の短縮と
ともに、粉砕歩留、粉砕能率が向上することが分る。
実施例２
出発原料として、純度９９．９％の電解鉄、８１９．４
％を含有し残部はＦｅ及びＣ等の不純物からなるフェロ
ボロン合金、純瓜９９．７％以上の陶を高周波溶解し、
その後水冷銅鋳型に鋳造し、１５Ｍ１，５８Ｅ１７５．
５Ｆｅ （ａｔ％）なる組成の鋳塊１ｋｇを１７だ。
％を含有し残部はＦｅ及びＣ等の不純物からなるフェロ
ボロン合金、純瓜９９．７％以上の陶を高周波溶解し、
その後水冷銅鋳型に鋳造し、１５Ｍ１，５８Ｅ１７５．
５Ｆｅ （ａｔ％）なる組成の鋳塊１ｋｇを１７だ。
この鋳塊を５０ｍｍ以下に破断したのち、破断塊９００
ｇを、前記した第２図の密閉容器内に挿入し、Ｈ２ガス
を１０分間流入さゼて、空気と置換し、１０ｋｇ６２の
Ｈ２ガス圧力で１時間処理した。
ｇを、前記した第２図の密閉容器内に挿入し、Ｈ２ガス
を１０分間流入さゼて、空気と置換し、１０ｋｇ６２の
Ｈ２ガス圧力で１時間処理した。
得られたＨ２吸蔵により自然崩壊し、冷却した粗粒粉を
、真空中で２時間脱水系処理し、３５メツシユスルーま
でに粗粉砕した。ついで、粗粉砕粉より採取した３００
ｇをボールミルで３時間の微粉砕を行ない、平均粒度３
．３）ｍの合金粉末を得た。
、真空中で２時間脱水系処理し、３５メツシユスルーま
でに粗粉砕した。ついで、粗粉砕粉より採取した３００
ｇをボールミルで３時間の微粉砕を行ない、平均粒度３
．３）ｍの合金粉末を得た。
得られた合金粉末は、Ｘ線回折によると、ａ＝１２．４
７八、ｃ ＝ ８．６５人を有する正方晶系の金属間化
合物を主相とする合金粉末であった。
７八、ｃ ＝ ８．６５人を有する正方晶系の金属間化
合物を主相とする合金粉末であった。
この合金粉末を用いて、磁界１２ＫＯｅ中で配向し、１
．６ ｔＪにて加圧成型し、その後、１１２０’Ｃ，１
時間、の条ｆ！ｌで焼結し、さらに、Ａｒ中で焼結後放
冷し、永久磁石を作製した。
．６ ｔＪにて加圧成型し、その後、１１２０’Ｃ，１
時間、の条ｆ！ｌで焼結し、さらに、Ａｒ中で焼結後放
冷し、永久磁石を作製した。
永久（６石の（６気特性は、
Ｂｒ ＝１１．５ＫＧ１
＋ １−ＩＣ＝１８．５ＫＯｅ、
（Ｂ Ｉ−１） ｍａＸ ＝ ３０．６Ｍ Ｇｏｅ。
１−１ｃ ＝１０．８ＫＯｅであった。
比較のため、同一組成の鋳塊を、２０ ｍｍ以下に粗大
粉砕後、スタンプミルにより粗大粉３００ｇを２４時Ｉ
ｉ！３粉砕して３５メツシユスルーの粗粉砕粉となし、
ざらに、ボールミルにより６時間の微粉砕を行ない平均
粒度３，７Ｂｎ＋の合金粉末を得た。
粉砕後、スタンプミルにより粗大粉３００ｇを２４時Ｉ
ｉ！３粉砕して３５メツシユスルーの粗粉砕粉となし、
ざらに、ボールミルにより６時間の微粉砕を行ない平均
粒度３，７Ｂｎ＋の合金粉末を得た。
この従来の機械的粉砕のみで得た合金粉末を同一製造条
件で永久磁石となし、磁気特性を測定したところ、 ３ｒ ＝１１．４ＫＧ、 １Ｈｃ ＝１８．４ＫＯｅ （Ｂ Ｈ） ｍａｘ ＝ ３０．０ＭＧＯａ、ト１ｃ
＝１０．’７ＫＯｅを得た。
件で永久磁石となし、磁気特性を測定したところ、 ３ｒ ＝１１．４ＫＧ、 １Ｈｃ ＝１８．４ＫＯｅ （Ｂ Ｈ） ｍａｘ ＝ ３０．０ＭＧＯａ、ト１ｃ
＝１０．’７ＫＯｅを得た。
すなわち、Ｈ２吸蔵による鋳塊の粉化を特徴とするこの
発明による製造方法は、従来の機械的粉砕のみの製造方
法と比較すると、同ｍ比較Ｃ１約１１５程度の時間で所
定粒度の微粉砕粉を得ることができ、粉砕時間の短縮と
ともに、粉砕歩留。
発明による製造方法は、従来の機械的粉砕のみの製造方
法と比較すると、同ｍ比較Ｃ１約１１５程度の時間で所
定粒度の微粉砕粉を得ることができ、粉砕時間の短縮と
ともに、粉砕歩留。
粉砕能率が向上することが分る。
実施例３
出発原わ１として、＠度９９．θ％の電解鉄、８１９．
４％を含有し残部はＦｅ及びＣ等の不純物からなるフェ
ロボロン合金、純度９９．７％以上の門を高周波溶解し
、その後水冷銅鋳型に鋳造し、１５Ｐｒ ８ Ｂ ７７
Ｆｅ（ａｔ％）なる組成の鋳塊１にツを得た。
４％を含有し残部はＦｅ及びＣ等の不純物からなるフェ
ロボロン合金、純度９９．７％以上の門を高周波溶解し
、その後水冷銅鋳型に鋳造し、１５Ｐｒ ８ Ｂ ７７
Ｆｅ（ａｔ％）なる組成の鋳塊１にツを得た。
この鋳塊を５０ ｍｍ以下に破断したのち、破断塊９０
０ｇを、前記した第２図の密閉容器内に挿入し、Ｈ２ガ
スを１０分間流入させて、空気と置換し、７ｋｉ４のＨ
２ガス圧力で２時間処理した。
０ｇを、前記した第２図の密閉容器内に挿入し、Ｈ２ガ
スを１０分間流入させて、空気と置換し、７ｋｉ４のＨ
２ガス圧力で２時間処理した。
得られたＨ２吸蔵により自然崩壊し、冷却した粗粒粉を
、真空中で２時間脱水素処理し、３５メツシユスルーま
でに粗粉砕した。ついで、粗粉砕粉より採取した３００
ｇをボールミルで３詩間の微粉砕を行ない、平均粒度３
．１１１ｍの合金粉末を得た。
、真空中で２時間脱水素処理し、３５メツシユスルーま
でに粗粉砕した。ついで、粗粉砕粉より採取した３００
ｇをボールミルで３詩間の微粉砕を行ない、平均粒度３
．１１１ｍの合金粉末を得た。
得られた合金粉末は、Ｘ線回折によると、ａ ＝１２．
５０人、ｃ ＝ ８．７０八を有する正方品系の金属間
化合物を主相とする合金粉末であった。
５０人、ｃ ＝ ８．７０八を有する正方品系の金属間
化合物を主相とする合金粉末であった。
この合金粉末を用いて、磁界１１ＫＯθ中で配向し、１
．４ ｔＪにて加圧成型し、その後、１１００℃、 １
時間、の条件で焼結し、さらに、Ａｒ中で焼結後放冷し
、永久磁石を作製した。
．４ ｔＪにて加圧成型し、その後、１１００℃、 １
時間、の条件で焼結し、さらに、Ａｒ中で焼結後放冷し
、永久磁石を作製した。
永久磁石の磁気特性は、
１３ｒ ＝１１．４ＫＧ。
ＩＨｃ ＝ ９．０）（Ｏｅ。
（Ｂ Ｈ） ｍａＸ ＝２６．９ＭＧＯｅ、トＨｅ ＝
８．３ＫＯｅであった。
８．３ＫＯｅであった。
比較のため、同一組成の鋳塊を、２０ ｎｕｎ以下に粗
大粉砕後、スタンプミルにより粗大物３００ｇを２４時
間粉砕して３５メツシユスルーの粗粉砕粉となし、さら
に、ボールミルににす６時間の微粉砕を行ない平均粒度
３．４．の合金粉末を得た。
大粉砕後、スタンプミルにより粗大物３００ｇを２４時
間粉砕して３５メツシユスルーの粗粉砕粉となし、さら
に、ボールミルににす６時間の微粉砕を行ない平均粒度
３．４．の合金粉末を得た。
この従来の機械的粉砕のみで得た合金粉末を同一製造条
件で永久磁石となし、磁気特性を測定したところ、 Ｂｒ ＝１１．３ＫＧ。
件で永久磁石となし、磁気特性を測定したところ、 Ｂｒ ＝１１．３ＫＧ。
Ｉ Ｈｃ ＝ ８．８ＫＯｅ、
（ＢＨ） ｍａｘ ＝２６．５ＭＧＯｅ、Ｈｅ ＝ ８
．２ＫＯｅを得た。
．２ＫＯｅを得た。
すなわち、Ｈ２吸萩による鋳塊の粉化を特徴とするこの
発明による製造方法は、従来の機械的粉砕のみの製造方
法と比較すると、同量比較で、 約１／４程度の時間で
所定粒度の微粉砕粉を得ることができ、粉砕時間の短縮
とともに、粉砕歩留。
発明による製造方法は、従来の機械的粉砕のみの製造方
法と比較すると、同量比較で、 約１／４程度の時間で
所定粒度の微粉砕粉を得ることができ、粉砕時間の短縮
とともに、粉砕歩留。
粉砕能率が向上することが分る。
第１図はこの発明による製造方法に使用するＨ２吸蔵反
応用の密閉容器を示ず説明図である。 １・・・容器、２・・・原料ケース、３・・・破断塊、
４・・・Ｈ２ガス供給管、５・・・排気管、６・・・冷
却配管。 出願人 住友特殊金属株式会社
応用の密閉容器を示ず説明図である。 １・・・容器、２・・・原料ケース、３・・・破断塊、
４・・・Ｈ２ガス供給管、５・・・排気管、６・・・冷
却配管。 出願人 住友特殊金属株式会社
Claims (1)
- ＩＲ（但し、ＲはＹを包含する希土類元素の′ うち少
なくとも１種＞１０原子％〜３０原子％、Ｂ ２原子％
〜２８原子％、Ｆｅ ６５原子％〜８２原子％を主成分
とする鋳塊を、金属面が露出するように破断したのち、
破断塊を密１３１１容器に収容し、該容器内の空気を１
−１２カスにて［模した後、該容器内に２００Ｔ ｏｒ
ｒ 〜５０ｋｇ／ｃｍ２の１１２ガスを供給し、得られ
た自然崩壊合金粉を脱水素処理したのち、さらに微粉砕
することを特徴とする希土類・ボロン・鉄系永久磁石用
合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58171909A JPS6063304A (ja) | 1983-09-17 | 1983-09-17 | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58171909A JPS6063304A (ja) | 1983-09-17 | 1983-09-17 | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6063304A true JPS6063304A (ja) | 1985-04-11 |
| JPH0340082B2 JPH0340082B2 (ja) | 1991-06-17 |
Family
ID=15932072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58171909A Granted JPS6063304A (ja) | 1983-09-17 | 1983-09-17 | 希土類・ボロン・鉄系永久磁石用合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6063304A (ja) |
Cited By (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6131303A (ja) * | 1984-06-29 | 1986-02-13 | セントル・ナシヨナル・ド・ラ・ルシエルシエ・サイエンテイフイク | 磁性を有する希土類／鉄／ホウ素水素化物および希土類／コバルト／ホウ素水素化物、それらの製法および用途 |
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-
1983
- 1983-09-17 JP JP58171909A patent/JPS6063304A/ja active Granted
Cited By (27)
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|---|---|---|---|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0340082B2 (ja) | 1991-06-17 |
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