JPWO2018131328A1 - Cr合金ターゲット材 - Google Patents
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Abstract
Description
そして、例えば、特許文献1においては、Crを主成分とし、アルミニウム、ケイ素およびチタニウム等を含有するスパッタリングターゲット材において、不純物元素として酸素、炭素、硫黄、水素の含有量を3000質量ppm以下に制御することが提案されている。この特許文献1に開示のあるスパッタリングターゲット材は、密着力の高い硬質皮膜を形成するために有用な技術である。
そして、本発明者は、このドロップレットの発生の問題が、Cr合金ターゲット材に含有されるTiやV等の酸化活性な元素が中心となって、局部的な溶融が発生し、Cr合金ターゲット材の表面に、直径0.5mm以上のクレータが形成されることにより発生するものであることを確認した。
また、本発明のCr合金ターゲット材は、前記酸素を、50〜700質量ppm含有することが好ましい。
また、本発明のCr合金ターゲット材は、不可避的不純物として、S、Al、Siを合計で300質量ppm以下含有することがより好ましい。
また、本発明のCr合金ターゲット材は、不可避的不純物として、S、Al、Siを合計で60質量ppm以下含有することがさらに好ましい。
また、上記のM2元素として、Mo、Mn、B、W、Nb、Taより選択される一種以上の元素の含有量は、コーティングされるCr合金の硬質皮膜の耐焼付き性を向上させることが可能であることに加え、Cr合金ターゲット材を粉末焼結法等で製造する際に、焼結性の低下によって形成されるポアを抑制することが可能な範囲として、M2元素を合計で0.1〜23.0原子%に規定するものである。また、得られる硬質皮膜の耐焼付き性の観点からは、M2元素は合計で0.5原子%以上が好ましい。また、製造性の観点からは、M2元素は合計で15.0原子%以下が好ましい。
そして、本発明のCr合金ターゲット材は、得られる硬質皮膜の熱伝導を向上させるという観点から、M1元素とM2元素との合計を10原子%未満にすることがより好ましい。
酸素は、原料粉末を焼結してCr合金ターゲット材を製造する過程で、Cr合金ターゲット材の中のTiおよびVから選択される一種以上の元素と反応して、電気伝導度がその他の金属相と大きく異なる酸化物相を形成してしまう。特に、アークイオンプレーティング法等でコーティングをする際には、その酸化物相が局部的な溶融発生の起点となり、ドロップレットの付着の原因となるクレータがCr合金ターゲット材の表面に生成される虞がある。このため、本発明のCr合金ターゲット材は、酸素の含有量の上限を1000質量ppmとする。
一方、TiおよびVから選択される一種以上の元素等の酸化活性な元素を含有させる場合は、Cr合金ターゲット材に含有される酸素を10質量ppm未満とすることが極めて困難である。これらの観点から、本発明のCr合金ターゲット材は、酸素の含有量を10〜1000質量ppmにする。また、上記の酸化物相の形成を抑制する観点からは、酸素は700質量ppm以下が好ましく、500質量ppm以下がより好ましい。また、製造性の観点からは、酸素は50質量ppm以上が好ましく、100質量ppm以上がより好ましい。
一方、Cr合金ターゲット材中のS、Al、Siを極限まで低減することは極めて困難であるため、現実的には、S、Al、Siは合計で1質量ppm以上が好ましい。また、製造性の観点からは、S、Al、Siは合計で10質量ppm以上がより好ましい。
原料粉末として用いるCr粉末は、例えば、電解精錬によって製造した純度が99.9質量%以上のCrフレークを機械的に粉砕し、これを真空熱処理や水素雰囲気で還元処理することによって得ることができる。そして、Cr粉末は、粒径が500μm以下の粉末を用いることが好ましい。これにより、その他の金属粉末との混合性を向上させることが可能となり、均質な焼結体を得ることができる。また、Cr粉末は、粒径が45μm以上の粉末を用いることが好ましい。これにより、Cr粉末の表面に吸着する揮発性不純物の量を低減することができ、Cr合金ターゲット材の酸素含有量を上述の範囲に制御する上で好ましい。
また、原料粉末として用いるV粉末は、例えば、アルミテルミット法により精錬されたV−Al合金に対して、さらに電子ビーム溶解による2次精錬を繰り返して得られた純度が99.9質量%以上の鋳塊を粉砕することによって製造することができる。そして、V粉末は、粒径が500μm以下の粉末を用いることが好ましい。これにより、Cr粉末やその他の金属粉末との混合性を向上させることが可能となり、均質な焼結体を得ることが可能となる。また、V粉末は、粒径が1μm以上の粉末を用いることが好ましい。これにより、V粉末の表面に吸着する揮発性不純物の量を低減することができ、Cr合金ターゲット材の酸素含有量を上述の範囲に制御する上で好ましい。
得られた焼結体を直径105mm、厚さ16mmに機械加工して、Cr合金ターゲット材を作製した。
また、上記の各Cr合金ターゲット材については、水中置換法によって嵩密度を測定し、この嵩密度をCr合金ターゲット材の組成比から得られる質量比で算出した元素単体の加重平均として得た理論密度で除した値に100を乗じて、相対密度を算出した。
各Cr合金ターゲット材の成分分析値と相対密度の値を表1に示す。
そして、メタルボンバード処理に用いた、使用後の各Cr合金ターゲット材の表面を観察して、ドロップレットの付着の原因となる直径が0.5mm以上のクレータの個数を測定した。その結果を表1に示す。尚、表1において、クレータの個数が200個を超えるものは、「200超」と表記し、クレータの個数が200個以下のものは、その測定個数を表記することにより、各Cr合金ターゲット材を評価した。
比較例1および比較例2となる図4および図5には、ドロップレットの付着の原因となる直径が0.5mm以上のクレータが200個を超えて生成していることを確認した。
一方、本発明例1および本発明例2のCr合金ターゲット材は、図1および図2に示すように、ドロップレットの付着の原因となる直径が0.5mm以上のクレータが一切生成しておらず、本発明の有効性が確認できた。また、本発明例3となる図3においても、直径が0.5mm以上のクレータが98個しか生成されておらず、比較例1および比較例2と比べて生成された直径が0.5mm以上のクレータが明らかに減少しており、本発明の有効性が確認できた。
本発明のCr合金ターゲット材によれば、これを用いた成膜時に、Cr合金ターゲット材の表面におけるクレータの発生を抑制し、被処理材にドロップレットの付着を抑制することができる。
さらに、Mo粉末およびW粉末は、それぞれMoO3粉末および酸化WO3粉末を還元処理し、これらをハンマーミルによって解砕して得られた、純度99.9質量%のMo粉末およびW粉末を準備した。
また、Mn粉末は、市販の純度99.0質量%のMn電解フレークを真空誘導溶解炉で溶解精錬して鋳造した後、ボールミルで粉砕し、得られた粉砕粉末をさらに目開き150μmの篩で篩別分級したMn粉末を準備した。
また、Nb粉末およびTa粉末は、各々目開き150μmおよび45μmに篩別分級された市販の粉末を準備した。
得られた各焼結体を直径105mm、厚さ16mmに機械加工して、Cr合金ターゲット材を作製した。
比較例3および比較例4となる図13および図14には、ドロップレットの付着の原因となる、直径が0.5mm以上のクレータが200個を超えて生成していることを確認した。
一方、本発明例4〜本発明例10のCr合金ターゲット材は、図6〜図12に示すように、ドロップレットの付着の原因となる直径が0.5mm以上のクレータが30個以下しか生成しておらず、本発明の有効性が確認できた。
本発明のCr合金ターゲット材によれば、これを用いた成膜時に、Cr合金ターゲット材の表面におけるクレータの発生を抑制し、被処理材にドロップレットの付着を抑制することができる。
Claims (4)
- 原子比における組成式がCr100−x−yM1xM2y、0.1≦x≦21.0、0.1≦y≦23.0、M1がTiおよびVから選択される一種以上の元素、M2がMo、Mn、B、W、Nb、Taより選択される一種以上の元素で表わされ、残部が不可避的不純物からなるCr合金ターゲット材であって、不可避的不純物として、酸素を10〜1000質量ppm含有することを特徴とするCr合金ターゲット材。
- 前記酸素を、50〜700質量ppm含有することを特徴とする請求項1に記載のCr合金ターゲット材。
- 不可避的不純物として、S、Al、Siを合計で300質量ppm以下含有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載のCr合金ターゲット材。
- 不可避的不純物として、S、Al、Siを合計で60質量ppm以下含有することを特徴とする請求項1または請求項2に記載のCr合金ターゲット材。
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