JP2000199055A - Crタ―ゲット材およびその製造方法 - Google Patents

Crタ―ゲット材およびその製造方法

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JP2000199055A JP11000904A JP90499A JP2000199055A JP 2000199055 A JP2000199055 A JP 2000199055A JP 11000904 A JP11000904 A JP 11000904A JP 90499 A JP90499 A JP 90499A JP 2000199055 A JP2000199055 A JP 2000199055A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 CrとBからなるCrターゲット材に関し、
高い成膜速度条件に耐え、また、B添加量が多いCrタ
ーゲット材、およびその製造方法の提供。 【解決手段】 B:5at%のCrターゲット材におい
て、CrとBとの化合物相の面積率を40%以下に規制
する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、スパッタリング
法、アークイオンプレーティング法等に用いられるBを
含むCrターゲット材およびその製造方法の技術分野に
属する。なお、本発明においてターゲット材とは、ター
ゲットとなる以前の素材またはターゲットのうち皮膜の
原料となる部分をいう。
【0002】
【従来の技術】ターゲットを用いる成膜法にはスパッタ
リング法とアークイオンプレーティング法がある。スパ
ッタリング法は高真空中にArガスを導入し、陰極とな
るターゲットと陽極となるワーク間に高電圧を印加して
グロー放電を生じさせ、放電によりプラズマ化したAr
イオンをターゲットに衝突させ、飛び出したターゲット
材の粒子をワークに堆積させて皮膜を形成する方法であ
り、半導体や磁気記録媒体、磁気ヘッドの製造等に用い
られている。イオンプレーティング法の一種であるAI
P(アークイオンプレーティング)法は、皮膜となるタ
ーゲット材の表面をアーク放電で局部的に加熱して昇
華、イオン化し、負に帯電させたワークに付着させて皮
膜を形成する方法である。この際、Nガスを導入し、
高硬度の窒素化合物の皮膜を形成する場合が一般的であ
る。AIP法はイオンプレーティング法の中でもイオン
化率が高いためワークへの密着力が強く、また、成膜形
成速度が速いため工具等の硬質皮膜のコーティングに広
く用いられている。
【0003】いずれの方法もターゲット材は加熱され
る。ターゲット材の温度上昇は成膜速度等の成膜条件の
変動やターゲット材の変形の原因のなるため、ターゲッ
ト材はその裏面を水冷されて一定温度以上に上昇しない
ようコントロールされている。しかし、繰り返し使用に
際して、加熱冷却が繰り返されるためにターゲット材に
は熱応力が加わる。特にAIP法はターゲット材が局部
的に溶融するほど加熱されるため特に大きな熱応力が生
じ、強度の低いターゲット材の場合にはクラックを生
じ、異常放電や成膜速度の変動、ひどい場合にはターゲ
ット材が破損する場合がある。ターゲットが破損すると
裏側の冷却水が装置内に流出するという大事故につなが
る。したがって、ターゲット材の強度はこのような熱応
力に耐えることが要求される。また、当然のことではあ
るが、内部に空孔等の欠陥や割れがないことが必要であ
る。スパッタリング法あるいはAIP法で用いられるタ
ーゲット材は強度の高い材質とは限らず、材質によって
は脆く、クラック等が発生し易い材質もある。このよう
な脆いターゲット材の一つとしてCrにBを添加したタ
ーゲット材がある。CrにBを添加したターゲット材の
ように脆い材料の場合には、一般に、ターゲット材をバ
ッキングプレートと言われる銅製あるいはアルミ製等の
熱伝導性の良い板に貼り付けて冷却を十分行い熱応力に
よる割れを抑制するすることがあり、この場合万一クラ
ックが発生した場合にもターゲット材のみのクラックで
収まるため、冷却水の装置内への漏れは防止できる。別
の方法としては、Bのチップを、Crターゲット材上に
貼り付けたり、セグメントとしてCrターゲット材と組
合わせていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】CrにBを添加した場
合には非常に硬く脆いCrとBとの化合物が生じるため
に、ターゲット表面の熱応力によりクラックが発生し、
異常放電を引き起こし装置の故障の原因となったり、し
ばしば使用不能になっていた。特にBの添加量が多い場
合に破損の頻度が増加する。Bを含有するCrターゲッ
ト材について次のことが分った。破損防止対策としてタ
ーゲット材をバッキングプレートに貼り付けることで、
ターゲットの破損はなくなるが、やはりクラックが生じ
放電が安定しない、また、Crターゲット材にBの小片
を貼り付けて成膜を行う方法は、少量の成膜実験等では
使用できるものの、実生産に使用する場合には連続して
長時間の成膜が必要となり、Bのチップの厚さ程度しか
使用できず生産には使用できない。また、Bチップを乗
せるとターゲット表面に突起が生じるため放電が安定し
難い。
【0005】このようにCr−Bターゲット材は脆いた
めに成膜時に、クラック発生、破損等の障害が発生し易
く問題があった。このため、現状ではターゲットに大き
な応力を与えないような低電力、低電流の条件で成膜を
行っており、成膜速度の非常に遅い、効率の悪い条件で
しか成膜できない。また、破損の傾向はBの添加量が多
いほど顕著であるため、B添加量に制限があるなど多く
の問題があった。本発明はCrとBからなるCrターゲ
ット材に関し、B添加量が多い、もしくは高い成膜速度
条件に耐え得るCrターゲット材、またはこれら両者の
ターゲット材およびその製造方法を提供することを課題
とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者は、CrとBと
の化合物がCrターゲット材の靭性を低下するとの観点
から、化合物の生成を抑制するCrターゲット材の製造
法について検討した。その結果、CrとBの粉末同士を
従来法に比し低温で圧密化することにより化合物相の生
成を抑制することができ、また、得られた材料の組織中
のCrとBとの化合物相の比率が40%以下であればス
パッタリング法およびAIP法に十分使用可能なCrタ
ーゲット材を得ることができることを見出した。
【0007】すなわち、本願の第1発明は、Bを5at
%以上含むCrを主成分とするターゲット材において、
CrとBとの化合物相の面積率が40%以下であること
を特徴とするCrターゲット材である。第2発明は、上
記第1発明のCrターゲット材の製造方法であって、粉
末材料を出発原料としてこれをHIP法およびホットプ
レス法の少なくとも一種を用いて1200℃以下で圧密化す
ることを特徴とするCrターゲット材の製造方法であ
る。
【0008】CrとBの化合物相を特定値以下に少なく
した第1発明Crターゲット材において、Crのうちの
30at%以下を等量のV、Moの1種または2種と置
換しても有効である。 CrとBとの化合物相の面積率
は、過酷な成膜条件に耐えるために40%以下であるこ
と必要であり、望ましくは32%以下である。なお、第
1発明において、Bを5at%以上に限定した理由は、
3at%以下等の場合、従来の焼結法で化合物相の面積
率が40%以下となることがあり、これらとの重複を避
けるためである。本願の第2発明によるCrターゲット
の製造方法において、HIP(熱間静水圧プレス)法あ
るいはホットプレス法の温度を1200℃以下に限定し
た理由は、1200℃を超える温度ではCrとBとの化
合物相が多量に生じ易くなるためである。
【0009】
【発明の実施の形態】以下、本発明を適用した具体的な
実施の形態について説明する。なお、本発明は以下の例
に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない
範囲で任意に変更可能であることは言うまでもない。一
般に、CrとBの化合物相は硬度が高く(Hv1400
程度)非常に脆く、抗折強度が低い。たとえば、図1に
Bを20at%添加したCrターゲット材のCrとBと
の化合物相の面積率と抗折強度の関係を示す。この場合
の試料は、Cr粉末とB粉末を混合し、HIP処理によ
り圧密化を行った。HIPに際しては、温度を変えてC
rとBの化合物相の量を変化した。本図から、Crおよ
びBの単独相がなくCrおよびBのすべてが化合物とな
っている場合には、抗折強度は純Cr(○印プロットで
示す)の約1/3に低下すること、しかし、同じB添加
量でも製造条件を変更して、CrとBの化合物相を減ら
していくと(CrやBの単独相が増加)抗折強度は増加
することが分る。この結果に依れば、CrとBの化合物
相の面積率が40%以下であれば500MPa以上の抗
折強度が得られている。CrとBの化合物相の面積率の
コントロールは溶解法では困難であり、粉末を出発原料
とするHIP法あるいはホットプレス法が有効である。
これはHIPあるいはホットプレスでの温度、圧力でC
rとBの反応を抑制することで、CrとBの化合物相の
面積を容易にコントロールできるためである。
【0010】
【実施例】(実施例1)Cr粉末(平均粒径50μm)
とB粉末(平均粒径5μm)を原子量比7:3でV型混
合機を用いて混合し、鋼製の容器に充填し、これをHI
P処理により圧密化した。この際のHIP温度を125
0℃、1100℃、1000℃の3条件にて行った。圧
力はいずれも100MPaとした。この場合の抗折強
度、CrとBとの化合物相の面積率を表1に示す。化合
物相の面積率は、切り出したテストピースを研磨して得
られたミクロ組織から画像処理により算出した。抗折強
度は5×5×60のテストピースを切出して測定した。
本発明の範囲であるCrとBとの化合物相の面積率が4
0%以下となるHIP温度は、1100℃、1000℃
であり、この範囲でテストピースは500MPa以上の
高い抗折強度を示している。さらに、得られたHIP体
よりターゲットに加工し、AIP法による成膜テストを
行ったところ、本発明によるCrとBとの化合物相の面
積率が40%以下のターゲットについては問題無く成膜
できた。一方、CrとBとの化合物相の面積率が57%
のターゲットについては約10分間成膜後ターゲット表
面にクラックが観察されたため成膜を中断した。
【0011】
【表1】
【0012】(実施例2)表2に示す組成のCrターゲ
ット材を、表内に示すHIP温度の条件で製造した。原
料はCr粉末(平均粒径100μm)、B粉末(平均粒
径5μm)、V粉末(平均粒径120μm)、Mo粉末
(平均粒径5μm)を使用し、混合にはボールミルを用
いた。実施例1と同様の方法で抗折強度、CrとBとの
化合物相の面積率を測定し、さらに、作製したターゲッ
ト材をでDCスパッタ装置を用いて5hrの成膜テスト
を行いターゲットの表面状態を観察した。この結果、本
発明によるCrとBとの化合物相の面積率が40%以下
のターゲット材についてはクラックは観察されなかった
が、面積率が40%を越えるターゲット材ではクラック
の発生が確認された。また、同条件で作製したターゲッ
ト材にAIP法による成膜テストを実施したところDC
スパッタ装置での結果と同様に、本発明のターゲット材
についてはクラックの発生は見られなかった。
【0013】
【表2】
【0014】(実施例3)Cr粉末(平均粒径30μ
m)とB粉末(平均粒径5μm)を原子量比7:3で混
合した後、粉末プレスで予備成形し、これをホットプレ
スで圧密化した。温度は実施例1と同様1250℃、1
100℃、1000℃の3条件、プレス圧力は150M
Pa一定とした。また、実施例1と同様に抗折強度、C
rとBとの化合物相の面積率を測定した。その結果、実
施例1と同様に、本発明の範囲であるCrとBとの化合
物相の面積率が40%以下となる1100℃、1000
℃では500MPa以上の高い抗折強度を示し、AIP
による成膜テストでもターゲットにクラックは生じなか
った。
【0015】
【発明の効果】従来、CrとBからなるCrターゲット
材は脆く割れ易いため、成膜速度を低下したり、B添加
量をやむなく低下したりしていたが、本発明のCrター
ゲット材は、CrとBとの化合物相の面積率を特定値以
下に規制したため、スパッタリングあるいはAIPの際
にクラックや破損等の障害がなくなり、高速の成膜が可
能となり、また、より高B含有量とすることが可能とな
った。
【図面の簡単な説明】
【図1】B:20at%のCr−Bターゲット材のCrと
Bとの化合物相の面積率と抗折強度の関係を示す図であ
る。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 Bを5at%以上含むCrを主成分とす
    るターゲット材において、CrとBとの化合物相の面積
    率が40%以下であることを特徴とするCrターゲット
    材。
  2. 【請求項2】 Crのうち、30at%以下を等量のV、
    Moの1種または2種で置換した請求項1のCrターゲ
    ット材。
  3. 【請求項3】 請求項1または2のCrターゲット材の
    製造方法であって、粉末材料を出発原料としてこれをH
    IP法およびホットプレス法の少なくとも一種を用いて
    1200℃以下で圧密化することを特徴とするCrター
    ゲット材の製造方法。
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