WO2023162327A1 - スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

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祐介 佐藤
貴則 佐藤
賢吾 神永
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Ｊｘ金属株式会社
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    • C23C14/34—Sputtering

Definitions

  • the present invention relates to a sputtering target (hereinafter sometimes simply referred to as "target”) and a method for manufacturing the same. More particularly, it relates to a sputtering target comprising a Cu—Al binary alloy and a method of making the same.
  • Some semiconductor devices have a multilayer wiring structure, and the multilayer wiring structure includes conductor wiring, an insulating film, a diffusion barrier layer, and the like.
  • the multilayer wiring structure includes conductor wiring, an insulating film, a diffusion barrier layer, and the like.
  • pure Cu has often been used for conductor wiring, but in recent years, with the miniaturization of wiring, new problems such as electrical resistance have surfaced. Along with this, search for new materials for conductor wiring is being conducted.
  • Patent Document 1 discloses various intermetallic compounds as wiring materials, one of which is CuAl 2 . Further, in order to form the intermetallic compound CuAl 2 , Patent Document 1 discloses vapor deposition of pure metal targets of Cu and Al by a DC sputtering method.
  • Patent Document 2 discloses that a CuAl alloy sputtering target is manufactured through processes such as forging and rolling for use as a wiring material.
  • Patent Document 3 instead of a CuAl alloy sputtering target, it is proposed to use a target in which Cu and Al metals are alternately combined with a fan-shaped target surface shape. It is disclosed that as a result of forming a film using this sputtering target, Cu and Al were mixed in a desired compositional concentration, and a Cu—Al alloy film equivalent to a sputtering target made of a Cu—Al alloy was obtained. ing.
  • Patent Document 4 also discloses a method of placing an Al chip as an additive on a Cu target and using this as a target to form a film.
  • the intermetallic compound CuAl 2 is already formed at the time of sputtering. That is, a target material of CuAl 2 is desired.
  • the present invention has been completed in view of the above problems, and in one embodiment, it is an object to provide a Cu-Al binary alloy sputtering target with a high Al content that can suppress cracking of the sputtering target, and a method for producing the same.
  • a sputtering target comprising a sintered body containing a binary alloy of Cu and Al, the balance being inevitable impurities, The content (at%) of Cu and Al satisfies the relational expression of 0.48 ⁇ Al / (Cu + Al) ⁇ 0.70, A sputtering target having a relative density of 95% or more.
  • [3] Analyze with an X-ray diffractometer and quantitatively analyze the results using the RIR (Reference Intensity Ratio) method, the mass ratio of the total value of CuAl 2 and CuAl is 95% or more [1] or [2 ].
  • [7] Further comprising, before producing the atomized powder, producing an ingot so that the content (at %) of Cu and Al satisfies the relational expression of 0.48 ⁇ Al/(Cu+Al) ⁇ 0.70; The method according to [6], wherein the atomized powder is produced from the ingot. [8] The method according to [6] or [7], further comprising a step of further pulverizing the atomized powder before sintering. [9] The method according to any one of [6] to [8], wherein the binary alloy of Cu and Al comprises an intermetallic compound of CuAl 2 and/or CuAl.
  • the present invention it is possible to provide a Cu-Al binary alloy sputtering target with a high Al content, which can suppress cracking of the sputtering target, and a method for producing the same.
  • FIG. 2 is a diagram showing measurement points of a sputtering target for evaluating composition uniformity
  • the present invention is a sputtering target comprising a sintered body containing a binary alloy of Cu and Al, with the balance being inevitable impurities.
  • the sputtering target may include a backing plate and, in addition, may include a bonding layer.
  • the shape of the sputtering target is also not particularly limited, but typically it can be flat (for example, circular, rectangular, etc.).
  • the content (at%) of Cu and Al satisfies the relational expression of 0.48 ⁇ Al/(Cu+Al) ⁇ 0.70.
  • the content of Al relative to the total content of Cu and Al is preferably 50 at % or more, more preferably 55 at % or more, even more preferably 62 at % or more, and even more preferably 66 at % or more.
  • the content of Al is preferably 69 at% or less, more preferably 68 at% or less, relative to the total content of Cu and Al.
  • the purity of the sputtering target of the present embodiment is preferably 4N (99.99% by mass) or higher, more preferably 4N5 (99.995% by mass) or higher, and even more preferably 5N (99.999% by mass) or higher. is.
  • the purity of the sputtering target is 4N (99.99% by mass) or more, which means that Na, P, S, K, It means that the total amount of Ca, Cr, Fe, Ni, As, Ag, Sb, Bi, Th and U is less than 0.01% by mass (100 mass ppm).
  • the content of Cu and Al can be the content of Cu and Al in the ingot when the sputtering target is manufactured from an ingot made of an intermetallic compound of Cu and Al as described later.
  • the composition of the sputtering target can be determined by inductively coupled plasma optical emission spectroscopy (ICP-OES).
  • the oxygen content of the sputtering target is not particularly limited, it is inevitably 50 mass ppm or more due to the manufacturing method, and 1500 mass ppm or less is preferable.
  • the lower oxygen content limit may be 200 ppm by weight or more, or 500 ppm by weight or more, and the upper oxygen content limit may be 1000 ppm by weight or less.
  • the oxygen content of the sputtering target is measured by an inert gas fusion-infrared absorption method (for example, TCH600 manufactured by LECO).
  • the sputtering target of the present invention has a relative density of 95% or more.
  • the relative density is preferably 97% or higher, more preferably 98% or higher, even more preferably 99% or higher.
  • the relative density can be 100% or less, or 99.9% or less, or 99.5% or less, or 99.0% or less.
  • the measured density is a value obtained by dividing the weight by the volume, and the volume is measured by the Archimedes method.
  • the theoretical density is 4.35 g/cm 3 for CuAl 2 ( ⁇ phase) and 4.35 g/cm 3 for CuAl ( ⁇ phase). is calculated by weighted average with the theoretical density of 5.36 g/cm 3 .
  • the ratio of CuAl 2 ( ⁇ phase) and CuAl ( ⁇ phase) is calculated from the composition of the sputtering target. The relative density calculated using this theoretical density can exceed 100%.
  • the relative density is high. can be increased, it is likely to crack during cutting or fixing, and it is difficult to obtain a sputtering target as a product.
  • a Cu—Al binary alloy sputtering target with a high relative density and a resistance to cracking can be realized for the first time. .
  • the center position of the sputtering surface, the outer circumference position, and the intermediate position between them extend from the center of the sputtering surface of the flat sputtering target to the outer circumference and are aligned on two mutually orthogonal straight lines.
  • the difference between the maximum and minimum values of each content is preferably 0.2 atomic % or less.
  • the position of the outer circumference is the position of 1 ⁇ 8 of the length of the outermost circumference from the center toward the center from the outermost circumference of the sputtering target.
  • An intermediate position between the central position and the outer peripheral position is a position at the center point of a straight line connecting the central position and the outer peripheral position. Since the difference in Al content at the measurement points is small and the composition is highly uniform, the composition of the sputtering target is uniform at each point, which helps to form a uniform conductive layer.
  • the difference between the maximum and minimum values of the Al content measured based on the above method is 0.1 at% or less.
  • This compositional uniformity cannot be achieved with, for example, a sputtering target in which Cu simple substance and Al simple substance are alternately arranged or mixed, but a high level of uniformity can be achieved by producing atomized powder as described later. It is possible to achieve
  • the center A is the center of the circle.
  • Five points B and D are arranged in an L shape.
  • Peripheral positions E and C are 1/8 of the length from the center A to the outermost periphery in the direction from the outermost periphery to the center A of the sputtering target. If the sputter surface of the sputtering target is rectangular, its center is the intersection of the diagonals.
  • the crystal structure of the sputtering target can be identified by analyzing the sputtering surface with XRD (X-ray diffractometer).
  • the mass ratio of each crystal phase is obtained by quantitatively analyzing the results of XRD analysis using the RIR (Reference Intensity Ratio) method.
  • the RIR method is a method of determining the mass ratio of the crystal phase from the ratio of the RIR value and the value of the strongest peak intensity of each crystal phase obtained from the result of XRD.
  • the mass ratio X A of crystal phase A is calculated by the following formula.
  • XA IAkA / ( IAkA + IBkB + ICkC + ... )
  • I is the intensity of the strongest X-ray peak of each crystal phase
  • k is the RIR value of each crystal phase.
  • the RIR value the value described in the Powder Diffraction File (PDF) database of the International Center for Diffraction Data can be used. Quantitative analysis using the RIR method makes it possible to obtain quantitative values for each phase of Cu, Al, CuAl 2 , and CuAl, so that the mass ratio of the total value of CuAl 2 +CuAl can also be obtained.
  • the mass ratio of the sum of CuAl 2 +CuAl is preferably 95% or more, more preferably 98% or more. Thereby, a conductor made of an intermetallic compound of Cu and Al can be formed satisfactorily.
  • the mass ratio of CuAl 2 is preferably 70% or more, more preferably 90% or more, and even more preferably 95% or more.
  • the main phase means the most abundant crystal phase among the crystal phases contained in the sputtering target.
  • the mass ratio of CuAl is preferably 70% or more, more preferably 90% or more, and even more preferably 95% or more. Thereby, a conductor made of an intermetallic compound of Cu and Al can be formed satisfactorily.
  • the mass ratio of the sum of CuAl 2 +CuAl is 100%, ie, no Cu single phase or Al single phase is included.
  • the manufacturing method includes at least the following steps. - A step of producing atomized powder, and - A step of sintering at least one of the atomized powder and the powder derived therefrom by hot pressing at a temperature of 550°C or higher.
  • an ingot is produced so that the content (at %) of Cu and Al satisfies the relational expression of 0.48 ⁇ Al/(Cu+Al) ⁇ 0.70, and atomized powder is produced from the ingot. good.
  • the atomized powder may be further pulverized, and after the pulverization, it may be sintered by a hot press.
  • the target for dissolution can be selected according to the components of the final target as described above. For example, when the component of the target is CuAl 2 , a CuAl 2 alloy may be melted, or the Cu and Al atomic ratio may be set to 1:2 and melted. By melting and producing an ingot, the raw material can be once stirred to promote homogenization.
  • the melting temperature is not particularly limited, it is preferably 800-1000°C, more preferably 850-950°C.
  • the desired ingot can be produced by pouring the molten metal into a mold.
  • Step of Producing Atomized Powder from Ingot Atomized powder can be obtained by subjecting the obtained ingot to an atomizing treatment.
  • an atomizing treatment it is preferable to use the above-mentioned ingot as a raw material, there is no particular limitation as long as atomized powder having a desired atomic ratio of Cu and Al can be produced.
  • the component of the target is CuAl 2
  • Cu and Al may be put into an atomizer and melted in an atomic ratio of 1:2 to produce atomized powder.
  • By pulverizing by atomizing treatment it can be subjected to hot pressing in the post-process, and it becomes possible to manufacture a target.
  • uniformity of the material can be promoted by producing atomized powder.
  • the atomization process includes disk atomization, water atomization, gas atomization, etc., but gas atomization is preferred.
  • the gas atomization conditions are not particularly limited, but the temperature of the atomization treatment is preferably 700 to 900°C, more preferably 750 to 850°C.
  • the gas pressure is also not particularly limited, but is preferably 1 to 10 MPa, more preferably 3 to 7 MPa.
  • Step of pulverizing the atomized powder The atomized powder may then be hot-pressed to form a sintered body, but in another embodiment, the atomized powder may be further pulverized and then hot-pressed. good. Thereby, the relative density of the target can be improved. And the relative density is improved, so that the sputtering characteristics can be improved.
  • the means for pulverization is not particularly limited, but a known mechanical pulverizer can be used (for example, a desktop impact pulverizer (for example, SP mill manufactured by Nwilab)).
  • a known mechanical pulverizer for example, a desktop impact pulverizer (for example, SP mill manufactured by Nwilab)).
  • the particle size of the atomized powder or the powder obtained by pulverizing the atomized powder is preferably about 35 ⁇ m to 45 ⁇ m. It is preferable to When the step of pulverizing the atomized powder is not performed, the particle size of the atomized powder may be larger than the above range, for example, 45 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • Step of Hot Pressing The above atomized powder or powder obtained by pulverizing the atomized powder is charged into a hot press container and hot pressed to obtain a sintered body. Hot pressing is performed at least at 550° C. or higher. By carrying out at 550° C. or higher, workability is improved (for example, the possibility of cracking during manufacturing can be reduced). Moreover, the relative density is also improved by carrying out at 550° C. or higher.
  • the upper limit of the temperature is not particularly limited, it is 700° C. or lower, typically 600° C. or lower. More preferably, it is 560 to 580°C.
  • the pressure is not particularly limited, but is preferably 200-450 kgf/cm 2 , more preferably 250-350 kgf/cm 2 .
  • the holding time is also not particularly limited, but preferably 3 to 8 hours, more preferably 5 to 6 hours.
  • the rolling process and the forging process may not be included.
  • a sputtering target according to an embodiment of the present invention has excellent workability and is less likely to crack during processing (for example, grinding, cutting, etc.) during manufacturing. Also, since the relative density is relatively high, it is possible to avoid wetting with grinding oil or the like. Moreover, since it is manufactured as a sintered body, there is no need to perform rolling and forging processes, and the possibility of cracks due to these rolling and forging processes can be eliminated.
  • the sputtering target according to one embodiment of the present invention is also excellent in material uniformity, and for example, has less unevenness in appearance (eg, unevenness in color). For example, when the tissue is observed by means such as SEM, there is little difference in gradation depending on the observation location.
  • Examples 1 to 3, Comparative Examples 1 and 2 An ingot was prepared by melting (900° C.) a CuAl 2 intermetallic compound having a composition of 66.7 at % ⁇ 0.5 at % Al, the balance being Cu and unavoidable impurities.
  • the ingots of Examples 1 to 3 and Comparative Example 2 were subjected to atomization (gas atomization).
  • the temperature of the atomizing treatment was 780° C., and the gas pressure was 5 MPa.
  • the resulting atomized powder was further ground by an SP mill.
  • the D50 of the particles before pulverization was 75 ⁇ m
  • the D50 of the particles after pulverization was 40 ⁇ m.
  • Comparative Example 1 after the ingot was produced, the production of the sputtering target was attempted by rolling and forging without performing the atomizing treatment or the like.
  • Example 4 An ingot was produced by melting (900° C.) an intermetallic compound of Cu and Al having a composition of 62.7 at % ⁇ 0.5 at % of Al, the balance being Cu and inevitable impurities. Next, the ingot was subjected to atomization (gas atomization). The temperature of the atomizing treatment was 780° C., and the gas pressure was 5 MPa.
  • Example 5 An ingot was produced by melting (900° C.) a CuAl intermetallic compound having a composition of 50 at % ⁇ 0.5 at % Al, the balance being Cu and unavoidable impurities. Next, the ingot was subjected to atomization (gas atomization). The temperature of the atomizing treatment was 780° C., and the gas pressure was 5 MPa.
  • the obtained powder was subjected to conditions of a temperature of 570° C. (550° C. and 555° C. in some examples, and 525° C. in some comparative examples), 250 to 350 kgf/cm 2 , and a holding time of 5 to 6 hours.
  • a circular sintered body having a thickness of 16 to 17 mm and a diameter of 460 mm was obtained.
  • processing such as cutting and grinding was performed on each sintered body. The presence or absence of cracks at that time was confirmed.
  • Relative densities of the obtained sintered bodies were measured as described above. As the theoretical density, except for Examples 4 and 5, the values obtained by weighted average (4. 38 g/cm 3 ) was used. Relative densities were measured in the same manner except that the theoretical density of Example 4 was 4.39 g/cm 3 and the theoretical density of CuAl ( ⁇ phase) was 5.36 g/cm 3 in Example 5.
  • the sputtered surfaces of the sintered bodies of Examples 2, 4 and 5 were analyzed by an X-ray diffractometer (model MiniFlex 600 manufactured by Rigaku), and an RIR (Reference Intensity Ratio) method was applied to determine CuAl 2 ( ⁇ phase ) and CuAl ( ⁇ phase) were quantified.
  • the calculation method is the sum of the values obtained by multiplying the integrated intensity of the strongest peak of each phase and the RIR value in the diffraction pattern obtained by the X-ray diffractometer, and the integrated intensity of the strongest peak of each phase and the RIR value.
  • Tables 1 to 3 show the manufacturing conditions and evaluation details for each example and comparative example.
  • the target could be manufactured as a product without cracking.
  • the relative density was 95% or more.
  • the sputtering target of the present invention was resistant to repeated heating and cooling, and was less likely to crack during sputtering.
  • the Al content was almost the same at each measurement point, and that the balance at each measurement point was Cu, although not shown in Table 2. . That is, it was found that the sputtering target of the present invention has good uniformity of the composition of Cu and Al.
  • the elemental composition ratio of the finally manufactured sputtering target may be slightly different from the composition ratio of the raw materials.
  • Comparative Example 1 is an example in which an attempt was made to manufacture an ingot by melting and then rolling and forging. Cracks occurred during cutting and fixing of the ingot without reaching rolling and forging.
  • Comparative Example 2 Under the same conditions as in Examples 2 and 3, an ingot was produced by melting, and then atomized powder was produced. However, the temperature of the hot press was too low, and cracks and wetting with grinding oil occurred during processing (cutting, grinding) to finish the final product.
  • Example 1 after the atomized powder was produced, it was further pulverized, so compared to Example 2, the relative density of the final product was improved.
  • an intermetallic compound of Cu and Al can be generated without any problem in the present invention.
  • Examples 2 and 4 since a large amount of CuAl 2 ( ⁇ phase) was formed, it is considered to be advantageous in forming a sputtered film having a relatively uniform CuAl 2 composition.
  • Example 5 since a large amount of CuAl ( ⁇ phase) was formed, it is considered advantageous for forming a sputtered film having a relatively uniform CuAl composition.
  • the mass ratio of the total value of CuAl 2 +CuAl was 100%, that is, there was no Cu single phase or Al single phase.

Abstract

スパッタリングターゲットの割れを抑制できる、Ａｌ含有量の高いＣｕ－Ａｌ２元合金スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供する。Ｃｕ及びＡｌの２元合金を含み、残部が不可避的不純物からなる焼結体により構成されるスパッタリングターゲットであって、ＣｕとＡｌの含有量（ａｔ％）が、０．４８≦Ａｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）≦０．７０の関係式を満たし、相対密度が９５％以上であるスパッタリングターゲット。

Description

スパッタリングターゲット及びその製造方法
　本発明は、スパッタリングターゲット（以下、単に「ターゲット」と称する場合もある。）及びその製造方法に関する。とりわけ、Ｃｕ－Ａｌ２元合金を含むスパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。
　一部の半導体装置は、多層配線構造体を有しており、前記多層配線構造体は、導体配線、絶縁膜、拡散バリア層等を備える。従来、導体配線には純Ｃｕが使用されることが多かったが、近年、配線の微細化に伴い、電気抵抗等の新たな問題が浮上してきている。これに伴い、新たな導体配線用の材料の模索が行われている。
　特許文献１では、配線材料として、種々の金属間化合物を開示しており、その１つとしてＣｕＡｌ2を開示している。また、金属間化合物ＣｕＡｌ2を形成するために、特許文献１では、ＣｕとＡｌの純金属ターゲットを直流スパッタ法で蒸着することを開示している。
　特許文献２では、配線材料用途として、ＣｕＡｌ合金のスパッタリングターゲットを、鍛造及び圧延等のプロセスを経て製造することが開示されている。
　特許文献３では、ＣｕＡｌ合金のスパッタリングターゲットの代わりに、ターゲット表面形状を扇状としたＣｕとＡｌ金属を交互に組み合わせたターゲットを使用することが提案されている。このスパッタリングターゲットを用いて、成膜した結果、ＣｕとＡｌが組成的に所望の濃度に混ざり合い、Ｃｕ－Ａｌ合金からなるスパッタターゲットと同等のＣｕ－Ａｌ合金膜が得られたことが開示されている。
　さらに、特許文献４では、Ｃｕターゲットの上に、添加物としてＡｌチップを置いて、これをターゲットとして成膜する手法も開示されている。
特開２０１９－２１２８９２号公報 国際公開第２０１５／１５１９０１号 特開２００９－１８８２８１号公報 特開２００４－０７６０８０号公報
　金属間化合物ＣｕＡｌ2は、新たな配線材料として着目を集めていることから、スパッタリングにより配線を形成する方法が模索されている。ここで、特許文献１のように純Ｃｕと純Ａｌの２種類のターゲットを共スパッタリングすることは煩雑であり、また、目的通りの金属間化合物を形成するために様々なスパッタ条件を調節する必要がでてくる。
　従って、スパッタする時点で既に金属間化合物ＣｕＡｌ2が形成されている方が有利となる。即ち、ＣｕＡｌ2のターゲット材が望まれる。
　しかし、本発明者が検討した結果、特許文献２に開示された方法と同様の方法（圧延、鍛造等のプロセス）に基づき、特許文献２に記載のＣｕＡｌ（Ａｌ：０．０１ｗｔ％、１０ｗｔ％）のインゴットではなく、ＣｕＡｌ2のインゴットを準備した後、これに対して圧延、鍛造等の加工を行うとき、材料が割れてしまい、実際にスパッタリングターゲットを製造できないことが判明した。これは、特許文献２に記載のＣｕＡｌ（Ａｌ：０．０１ｗｔ％、１０ｗｔ％）の場合と比べて、ＣｕＡｌ2において、Ａｌの含有量が増えたことから、靭性が低くなってしまったと考えられる。したがって、従来では、Ａｌ含有量の高いＣｕ－Ａｌ２元合金スパッタリングターゲットの実現は事実上不可能であった。
　特許文献３及び４の手法では、熱膨張や収縮特性などの特性が異なる材料が近接しているため、スパッタリングターゲットが加熱・冷却される際や加工の際に割れが発生する可能性が高い。また、異素材を使用するため、スパッタリング時に不純物が混入するリスクが高い。そのため、スパッタリングターゲットの割れを抑制し、スパッタリング時の不純物の混入を抑制する観点から、異種成分を組み合わせたスパッタリングターゲットではなく、より均一な組成を有するＣｕ－Ａｌ２元合金スパッタリングターゲットのほうが望ましい。
　本発明は上記問題点に鑑み完成されたものであり、一実施形態において、スパッタリングターゲットの割れを抑制できる、Ａｌ含有量の高いＣｕ－Ａｌ２元合金スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することを課題とする。
　本発明者は鋭意検討したところ、スパッタリングターゲットを焼結体とすることにより、Ａｌ含有量の高いＣｕ－Ａｌ２元合金スパッタリングターゲットを実現することができることを見出した。本発明は上記知見に基づき完成されたものであり、以下に例示される。
［１］
　Ｃｕ及びＡｌの２元合金を含み、残部が不可避的不純物からなる焼結体により構成されるスパッタリングターゲットであって、
　ＣｕとＡｌの含有量（ａｔ％）が、０．４８≦Ａｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）≦０．７０の関係式を満たし、
　相対密度が９５％以上であるスパッタリングターゲット。
［２］
　前記スパッタリングターゲットのスパッタ面の中心から外周に延び、互いに直交する２本の直線上に並ぶ、前記スパッタ面の中心位置、外周位置、及びそれらの中間にある中間位置の合計５点におけるＡｌの含有量を誘導結合プラズマ発光分光分析法で測定した場合、それぞれの含有量の最大値及び最小値の差が０．２ａｔ％以下である、［１］に記載のスパッタリングターゲット。
［３］
　Ｘ線回折装置で分析し、その結果に対してＲＩＲ（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　Ｒａｔｉｏ）法を用いて定量分析すると、ＣｕＡｌ2とＣｕＡｌの合計値の質量比が９５％以上である、［１］又は［２］に記載のスパッタリングターゲット。
［４］
　前記Ｃｕ及びＡｌの２元合金が、ＣｕＡｌ2及び／又はＣｕＡｌの金属間化合物を含む、［１］～［３］のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
［５］
　酸素含有量が５０～１０００質量ｐｐｍである、［１］～［４］のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
［６］
　Ｃｕ及びＡｌの２元合金を含み、残部が不可避的不純物からなる焼結体により構成されるスパッタリングターゲットの製造方法であって、
　前記焼結体におけるＣｕとＡｌの含有量（ａｔ％）が、０．４８≦Ａｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）≦０．７０の関係式を満たし、
　前記方法は、
　アトマイズ粉を作製する工程と、
　前記アトマイズ粉、及びこれに由来する粉末のうち少なくとも一方を、５５０℃以上の温度でホットプレスにて焼結させる工程と
を含む方法。
［７］
　前記アトマイズ粉を作製する前に、ＣｕとＡｌの含有量（ａｔ％）が、０．４８≦Ａｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）≦０．７０の関係式を満たすようにインゴットを作製する工程を更に含み、
　前記インゴットから前記アトマイズ粉を作製する、［６］に記載の方法。
［８］
　焼結の前に、前記アトマイズ粉を更に粉砕する工程を更に含む、［６］又は［７］に記載の方法。
［９］
　前記Ｃｕ及びＡｌの２元合金が、ＣｕＡｌ2及び／又はＣｕＡｌの金属間化合物を含む、［６］～［８］のいずれか１項に記載の方法。
　本発明によれば、スパッタリングターゲットの割れを抑制できる、Ａｌ含有量の高いＣｕ－Ａｌ２元合金スパッタリングターゲット及びその製造方法を提供することができる。
組成の均一性を評価するためのスパッタリングターゲットの測定箇所を示す図である。
　次に、本発明の実施形態について説明する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、適宜設計の変更、改良等が加えられることが理解されるべきである。
（１．組成）
　本発明は一実施形態において、Ｃｕ及びＡｌの２元合金を含み、残部が不可避的不純物からなる焼結体により構成されるスパッタリングターゲットである。スパッタリングターゲットは、バッキングプレートを含んでもよく、これに加えて、ボンディング層を含んでもよい。
　スパッタリングターゲットの形状も特に限定されないが、典型的には平板状（例えば、円形、矩形等）であり得る。
　スパッタリングターゲットにおいて、ＣｕとＡｌの含有量（ａｔ％）が、０．４８≦Ａｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）≦０．７０の関係式を満たす。
　Ｃｕ及びＡｌの合計含有量に対して、Ａｌの含有率を４８ａｔ％以上かつ７０ａｔ％以下とすることにより、Ｃｕ及びＡｌの金属間化合物からなる導電体を良好に形成することができる。この導電体は、導電性、及び導電体と絶縁体との間の密着性に優れるなどの特性を期待することができる。この観点から、Ｃｕ及びＡｌの合計含有量に対してＡｌの含有率は、５０ａｔ％以上が好ましく、５５ａｔ％以上がより好ましく、６２ａｔ％以上がさらにより好ましく、６６ａｔ％以上がさらにより好ましい。
　また、同様の観点から、Ｃｕ及びＡｌの合計含有量に対してＡｌの含有率は、６９ａｔ％以下が好ましく、６８ａｔ％以下がより好ましい。
　スパッタリングターゲットは、ＣｕＡｌ2及び／又はＣｕＡｌの金属間化合物を含むことが好ましく、さらにより好ましくは、スパッタリングターゲットは、ＣｕＡｌ2及び／又はＣｕＡｌの金属間化合物である。すなわち、ＣｕとＡｌの含有量はＡｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）＝０．６７±０．０２、又はＡｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）＝０．５０±０．０２であることがさらにより好ましく、Ａｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）＝０．６７±０．０１、又はＡｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）＝０．５０±０．０１であることがさらにより好ましく、ＣｕとＡｌの含有量はＡｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）＝０．６７、又はＡｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）＝０．５０であることがさらにより好ましい。
　ＣｕＡｌ2又はＣｕＡｌの金属間化合物のターゲット材を作製できれば、ＣｕＡｌ2配線材料又はＣｕＡｌ配線材料を形成するためのＣｕとＡｌの純金属ターゲットを別々に作製する必要はなく、またスパッタリング中に不純物が混入するリスクが少ない。したがって、本実施形態のスパッタリングターゲットの純度は、好ましくは４Ｎ（９９．９９質量％）以上、より好ましくは４Ｎ５（９９．９９５質量％）以上、さらにより好ましくは５Ｎ（９９．９９９質量％）以上である。
　ここで、スパッタリングターゲットの純度が４Ｎ（９９．９９質量％）以上とは、グロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）にて組成分析したときに、スパッタリングターゲットに含有されるＮａ、Ｐ、Ｓ、Ｋ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ａｓ、Ａｇ、Ｓｂ、Ｂｉ、Ｔｈ、Ｕの合計量が０．０１質量％（１００質量ｐｐｍ）未満であることを意味する。
　なお、Ｃｕ及びＡｌの含有量は、後述のようにＣｕ及びＡｌの金属間化合物からなるインゴットからスパッタリングターゲットを製造する場合、当該インゴット中のＣｕ及びＡｌの含有量とすることができ、製品のスパッタリングターゲットから測定する場合、スパッタリングターゲットの組成は、誘導結合プラズマ発光分光分析法（ＩＣＰ－ＯＥＳ）により測定することができる。
　スパッタリングターゲットの酸素含有量は特に限定されないが、製法上５０質量ｐｐｍ以上が不可避であり、１５００質量ｐｐｍ以下が好ましい。典型的には、酸素含有量の下限は、２００質量ｐｐｍ以上、又は５００質量ｐｐｍ以上になることがあり、酸素含有量の上限は、１０００質量ｐｐｍ以下になることがある。スパッタリングターゲットの酸素含有量は、不活性ガス融解－赤外線吸収法（例えば、ＬＥＣＯ社製ＴＣＨ６００）により測定される。
（２．相対密度）
　本発明のスパッタリングターゲットは、一実施形態において、相対密度が９５％以上である。ターゲットの相対密度を高くすることにより、スパッタリングターゲットの加工時やスパッタリング時の割れの発生を抑制できる。また、ターゲットの相対密度は高い方が、アーキングの少ない安定的なスパッタリングを行う上で、好ましい。相対密度は好ましくは９７％以上であり、より好ましくは９８％以上であり、さらにより好ましくは９９％以上である。相対密度の上限は特にはないが、例えば１００％以下とすることができ、又は９９．９％以下とすることができ、又は９９．５％以下とすることができ、又は９９．０％以下とすることができる。
　相対密度は、相対密度＝実測密度÷理論密度×１００（％）の式より算出する。ここで、実測密度は、重量を体積で割った値であり、体積をアルキメデス法により測定する。理論密度は、スパッタリングターゲットの全体がＣｕＡｌ2（θ相）及びＣｕＡｌ（η相）であると仮定して、ＣｕＡｌ2（θ相）の理論密度を４．３５ｇ／ｃｍ3、ＣｕＡｌ（η相）の理論密度を５．３６ｇ／ｃｍ3として加重平均により計算される。なお、ＣｕＡｌ2（θ相）及びＣｕＡｌ（η相）の割合はスパッタリングターゲットの組成から計算される。この理論密度を用いて算出された当該相対密度は、１００％を超えることもあり得る。
　スパッタリングターゲットの加工時やスパッタリング時の割れの発生を抑制する観点から、相対密度が高いほうが望ましいが、単にＣｕとＡｌ、あるいはＣｕ－Ａｌ合金を溶解して、インゴットを鋳造するだけでは、相対密度を高くすることができるとしても、切断や固定の途中で割れやすく、製品としてのスパッタリングターゲットを得ることが困難である。本発明は、後述のように、アトマイズ粉を作製して、このアトマイズ粉などをさらに所定の条件で焼結することにより、初めて相対密度の高く、割れにくいＣｕ－Ａｌ２元合金スパッタリングターゲットを実現できる。
（３．組成の均一性）
　本発明の一実施形態において、平板状のスパッタリングターゲットのスパッタ面の中心から外周に延び、互いに直交する２本の直線上に並ぶ、スパッタ面の中心位置、外周位置、及びそれらの中間にある中間位置の合計５点におけるＡｌの含有量をＩＣＰ－ＯＥＳにより測定した場合、それぞれの含有量の最大値及び最小値の差が０．２ａｔ％以下であることが好ましい。なお、外周位置は、スパッタリングターゲットの最外周から中心方向に、中心から最外周の長さの１／８の位置とする。中心位置と外周位置との中間にある中間位置は、中心位置と外周位置を結ぶ直線の中心点にある位置とする。このように、測定箇所でのＡｌ含有量の差が小さく、組成の均一性が高いことにより、スパッタリングターゲットの組成が各箇所において均一になり、均一な導電層の形成に役立つ。
　この観点から、上記方法に基づき測定されたＡｌの含有量の最大値及び最小値の差は０．１ａｔ％以下であることがより好ましい。この組成の均一性は、例えばＣｕ単体とＡｌ単体を交互に配置又は混合したスパッタリングターゲットでは達成し得ないものであるが、後述のようにアトマイズ粉を作製することで、高い水準の均一化を達成することが可能である。
　ここで、図１を参照して説明すると、スパッタリングターゲットのスパッタ面が円形である場合、その中心Ａは円心であり、中心位置Ａと、外周位置Ｅ、Ｃと、その中間にある中間位置Ｂ、Ｄの５点はＬ字型に配置される。外周位置Ｅ、Ｃはスパッタリングターゲットの最外周から中心Ａの方向に、中心Ａから最外周の長さの１／８の位置とする。スパッタリングターゲットのスパッタ面が矩形である場合、その中心は対角線の交点である。
（４．結晶構造）
　スパッタリングターゲットの結晶構造は、スパッタ面に対してＸＲＤ（Ｘ線回折装置）で分析することで特定することができる。各結晶相の質量比は、ＸＲＤ分析の結果に対してＲＩＲ（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　Ｒａｔｉｏ）法を用いて定量分析することで得られる。ここで、ＲＩＲ法とはＲＩＲ値と、ＸＲＤの結果より得られた各結晶相の最強ピーク強度の値との比から結晶相の質量比を求める方法である。スパッタリングターゲットに結晶相Ａ、Ｂ、Ｃ、・・・が含まれる場合、結晶相Ａの質量比ＸAは以下の式で計算される。
ＸA＝ＩAｋA／（ＩAｋA＋ＩBｋB＋ＩCｋC＋・・・）
　ここで、Ｉは各結晶相のＸ線の最強ピークの強度、ｋは各結晶相のＲＩＲ値を示す。ＲＩＲ値には、国際回折データセンターの粉末回折ファイル（ＰＤＦ）データベースに記載の値を用いることができる。
　ＲＩＲ法を用いて定量分析をすることにより、Ｃｕ、Ａｌ、ＣｕＡｌ2、ＣｕＡｌの各相の定量値を得ることができ、したがって、ＣｕＡｌ2＋ＣｕＡｌの合計値の質量比を得ることもできる。
　ＣｕＡｌ2＋ＣｕＡｌの合計値の質量比は９５％以上が好ましく、９８％以上がより好ましい。これにより、Ｃｕ及びＡｌの金属間化合物からなる導電体を良好に形成することができる。また、ＣｕＡｌ2が主要な相である場合、ＣｕＡｌ2の質量比は７０％以上が好ましく、９０％以上がより好ましく、９５％以上がさらにより好ましい。ここで、主要な相とは、スパッタリングターゲットに含まれる結晶相のうち、最も多い結晶相のことである。ＣｕＡｌが主要な相である場合、ＣｕＡｌの質量比は７０％以上が好ましく、９０％以上がより好ましく、９５％以上がさらにより好ましい。これにより、Ｃｕ及びＡｌの金属間化合物からなる導電体を良好に形成することができる。さらに、本発明の好ましい実施形態において、ＣｕＡｌ2＋ＣｕＡｌの合計値の質量比が１００％であり、すなわち、Ｃｕ単相又はＡｌ単相が含まれない。
（５．製造方法）
　本発明のスパッタリングターゲットは焼結体により構成されれば、具体的な製造方法は限定されないが、一実施形態における製造方法は、少なくとも以下の工程を含む。
・アトマイズ粉を作製する工程、並びに、
・アトマイズ粉、及びこれに由来する粉末のうち少なくとも一方を、５５０℃以上の温度でホットプレスにて焼結させる工程。
　より好ましくは、ＣｕとＡｌの含有量（ａｔ％）が、０．４８≦Ａｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）≦０．７０の関係式を満たすようにインゴットを作製し、インゴットからアトマイズ粉を作製してもよい。
　また、アトマイズ粉は、更に粉砕されてもよく、当該粉砕の後に、ホットプレスで焼結されてもよい。
　以下では、各工程について詳述する。
５－１．インゴットを作製する工程
　後述のように、Ｃｕ－Ａｌ２元合金の原材料となるアトマイズ粉を作成できれば、インゴットを用意することは必ずしも必要ではないが、本発明の一部の実施形態において、所望のＣｕ及びＡｌを溶解して、又は所望のＣｕ－Ａｌ合金を溶解して、ＣｕとＡｌの含有量（ａｔ％）が、０．４８≦Ａｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）≦０．７０の関係式を満たすように、インゴットを作製することが好ましい。その場合、溶解対象については、上述した最終的なターゲットの成分に応じて選択することができる。例えば、ターゲットの成分がＣｕＡｌ2である場合には、ＣｕＡｌ2合金を溶解してもよいし、又は、ＣｕとＡｌの原子比が１：２となるように投入して溶解してもよい。溶解してインゴットを作製することで、原料がいったん撹拌されて均一化を促進することができる。
　溶解温度は特に限定されないが、８００～１０００℃が好ましく、８５０～９５０℃が更に好ましい。
　溶湯を鋳型（モールド）に出湯し、所望のインゴットを作製することができる。
５－２．インゴットからアトマイズ粉を作製する工程
　得られたインゴットに対して、アトマイズ処理を行いアトマイズ粉を得ることができる。なお、原料としては上記インゴットを用いることが好ましいが、所望のＣｕとＡｌの原子比を有するアトマイズ粉が作製できれば特に限定はない。例えば、ターゲットの成分がＣｕＡｌ2である場合には、原子比が１：２となるようにＣｕとＡｌをアトマイズ装置に投入して溶解し、アトマイズ粉を作製してもよい。アトマイズ処理により粉末にすることで、後工程のホットプレスに供することができ、ターゲットを製造することが可能となる。また、アトマイズ粉を作製することで、材料の均一化を促進することができる。
　アトマイズ処理は、ディスクアトマイズ、水アトマイズ、ガスアトマイズなどが挙げられるが、ガスアトマイズが好ましい。ガスアトマイズの条件は特に限定されないが、アトマイズ処理の温度は７００～９００℃が好ましく、７５０～８５０℃が更に好ましい。ガス圧についても特に限定されないが、１～１０ＭＰａが好ましく、３～７ＭＰａが更に好ましい。
５－３．アトマイズ粉を粉砕する工程
　アトマイズ粉は、その後、ホットプレスに供して焼結体を形成してもよいが、別の一実施形態では、アトマイズ粉を更に粉砕してから、ホットプレスに供してもよい。これにより、ターゲットの相対密度を向上させることができる。そして、相対密度が向上することで、スパッタ特性を向上させることができる。
　粉砕する手段については、特に限定されないが、公知の機械式粉砕機を使用することができる（例えば、卓上型衝撃式粉砕機（例えば、エヌワイラボ社製ＳＰミル））。
　上記アトマイズ粉又は当該アトマイズ粉を粉砕することにより得られる粉末の粒径（レーザー回折法による粒子径分布測定における体積基準の５０％累積頻度における粒子径Ｄ５０）は、好ましくは、３５μｍ～４５μｍ程度となるようにすることが好ましい。なお、アトマイズ粉を粉砕する工程を実施しない場合、アトマイズ粉の粒径は、上記範囲より大きくてもよく、例えば、４５μｍ～１００μｍであってもよい。
５－４．ホットプレスする工程
　上記アトマイズ粉又は当該アトマイズ粉を粉砕することにより得られる粉末を、ホットプレスの容器に投入し、ホットプレスを行うことで焼結体を得ることができる。ホットプレスの条件として、少なくとも５５０℃以上で行う。５５０℃以上で行うことにより、加工性が向上する（例えば、製造途中での割れの可能性を低減できる）。また、５５０℃以上で行うことにより、相対密度も向上する。温度の上限は特に限定されないが、７００℃以下、典型的には、６００℃以下である。更に好ましくは、５６０～５８０℃である。
　圧力は、特に限定されないが、２００～４５０ｋｇｆ／ｃｍ2が好ましく、２５０～３５０ｋｇｆ／ｃｍ2が更に好ましい。また、保持時間も特に限定されないが、３～８時間が好ましく、５～６時間が更に好ましい。
５－５．その他の工程
　ホットプレスによって焼結体が得られた後は、適宜他の加工処理を行ってもよい。例えば、更に相対密度を向上させるために熱間等方圧加圧処理を行ってもよい。また、焼結体を、出荷用の製品の形状に仕上げるために、適宜研削及び／又は切断等の機械加工を実施してもよい。そして、焼結体をバッキングプレートに結合させて最終製品に仕上げてもよい。これらその他の工程の条件については、特に限定されず、当分野で公知の条件を適宜採用すればよい。
　なお、上述したように、上記製造方法では粉末を焼結させるという理由から、圧延工程及び鍛造工程を含まなくてもよい。
　本発明の一実施形態によるスパッタリングターゲットは、加工性に優れ、製造途中の加工（例えば、研削、切断等）に対しての割れの可能性が少ない。また、相対密度も比較的高いことから、研削油等による濡れも回避できる。また、焼結体として製造されるため、圧延工程及び鍛造工程を実施する必要はなく、これらの圧延工程及び鍛造工程に起因する割れの可能性を排除できる。
　さらに、本発明の一実施形態によるスパッタリングターゲットは、材料の均一性にも優れており、例えば、外観上のムラ（例えば、色ムラ）が少ない。例えば、ＳＥＭ等の手段で組織を観察したときの、観察場所による濃淡差が少ない。
　以下、実施例によって本発明を具体的に説明するが、ここでの説明は単なる例示を目的とするものであり、それに限定されることを意図するものではない。
（実施例１～３、比較例１、２）
　組成がＡｌ６６．７ａｔ％±０．５ａｔ％、残部がＣｕ及び不可避的不純物であるＣｕＡｌ2金属間化合物を溶解（９００℃）してインゴットを作製した。次に、実施例１～３及び比較例２のインゴットに対してアトマイズ処理（ガスアトマイズ）を実施した。アトマイズ処理の温度は７８０℃であり、ガス圧は５ＭＰａであった。一部の実施例（実施例１）では、得られたアトマイズ粉をＳＰミルにより更に粉砕した。粉砕前の粒子のＤ５０は７５μｍ、粉砕後の粒子のＤ５０は４０μｍであった。ただし、比較例１については、インゴットを作製した後、アトマイズ処理などを行わず、圧延及び鍛造によってスパッタリングターゲットの作製を試みた。
（実施例４）
　組成がＡｌ６２．７ａｔ％±０．５ａｔ％、残部がＣｕ及び不可避的不純物であるＣｕ及びＡｌの金属間化合物を溶解（９００℃）してインゴットを作製した。次に、インゴットに対してアトマイズ処理（ガスアトマイズ）を実施した。アトマイズ処理の温度は７８０℃であり、ガス圧は５ＭＰａであった。
（実施例５）
　組成がＡｌ５０ａｔ％±０．５ａｔ％、残部がＣｕ及び不可避的不純物であるＣｕＡｌ金属間化合物を溶解（９００℃）してインゴットを作製した。次に、インゴットに対してアトマイズ処理（ガスアトマイズ）を実施した。アトマイズ処理の温度は７８０℃であり、ガス圧は５ＭＰａであった。
　得られた粉末に対して、温度５７０℃（一部の実施例では５５０℃、５５５℃、及び一部の比較例では５２５℃）、２５０～３５０ｋｇｆ／ｃｍ2、保持時間５～６時間の条件でホットプレスを実施し、厚さ１６～１７ｍｍ、直径４６０ｍｍの円形の焼結体を得た。最後に、各焼結体に対して、切断・研削等の加工を実施した。その際の割れの有無を確認した。
　得られた焼結体に対して、前述のように相対密度を測定した。理論密度としては、実施例４、５以外は、ＣｕＡｌ2（θ相）及びＣｕＡｌ（η相）の割合をそれぞれ９７．５ｖｏｌ％、２．５ｖｏｌ％として、加重平均して求めた値（４．３８ｇ／ｃｍ3）を用いた。実施例４では理論密度４．３９ｇ／ｃｍ3、実施例５では、ＣｕＡｌ（η相）の理論密度５．３６ｇ／ｃｍ3を用いた以外、同様の方法で相対密度を測定した。
　また、焼結体の純度及び酸素含有量は、前述のように測定した。なお、比較例１、２については加工性が悪く、スパッタリングターゲットとして使用できないので、純度や酸素含有量の測定は行っていない。
　また、実施例２及び５の焼結体において、前述のように図１に示されたＡ～Ｅの５点のそれぞれから、試料１０ｇ程度を切り出した。そして、それぞれの試料に対してＡｌの含有量をＩＣＰ－ＯＥＳ（アジレント・テクノロジー社製、Ａｇｉｌｅｎｔ　５１１０　ＩＣＰ－ＯＥＳ）により測定した。具体的には、点Ａは中心位置、点Ｂ及びＤは中間位置、点Ｃ及びＥは外周位置であるとし、試料を切り出す際にはこれらの点を中心に５ｍｍ以内にある試料のみを切り出すように注意した。それぞれの含有量の最大値及び最小値の差を計算したところ、実施例２及び５において０．１ａｔ％であった。
　また、実施例２、４及び５の焼結体のスパッタ面をＸ線回折装置（Ｒｉｇａｋｕ社製、型式ＭｉｎｉＦｌｅｘ６００）により分析し、ＲＩＲ（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　Ｒａｔｉｏ）法を適用して、ＣｕＡｌ2（θ相）及びＣｕＡｌ（η相）を定量化した。計算方法は、Ｘ線回折装置で得られた回折パターンのうち各相の最強ピークの積分強度とＲＩＲ値を乗じた値を、各相の最強ピークの積分強度とＲＩＲ値を乗じた値の合計で除して求めた。ＲＩＲ値には、国際回折データセンターの粉末回折ファイル（ＰＤＦ）データベースに記載の値を用いた（ＩＣＳＤのＮｏ．０１－０７１－５０２７及び０３－０６５－１２２８）。具体的には、ＣｕＡｌ2（θ相）のＲＩＲ値として２．７４（Ｎｏ．０１－０７１－５０２７）、ＣｕＡｌ（η相）のＲＩＲ値として２．０６（Ｎｏ．０３－０６５－１２２８）を用いた。分析条件は以下の通りに設定した。
・Ｘ線源：ＣｕＫ　α線
・測定範囲：２θ＝１０°～９０°
・ステップ：０．０１°
・スキャンスピード：２０．０°／ｍｉｎ
・検出器：高速１次元検出器Ｄ／ｔｅＸ　Ｕｌｔｒａ
・管電圧：４０ｋＶ
・管電流：３０ｍＡ
　各実施例及び比較例の製造条件及び評価の内容を表１～３に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　実施例１～５においては、いずれも割れが発生することなく、ターゲットを製品として製造することができた。その上、相対密度が９５％以上であった。さらに、本発明のスパッタリングターゲットは、加熱と冷却の繰り返しに強く、スパッタリング時にも割れが発生しにくかった。また、実施例２及び５に対する組成の分析から、各測定箇所でＡｌの含有量はほぼ同じであり、表２には記載していないが、各測定箇所の残部はＣｕであることが分かった。すなわち、本発明のスパッタリングターゲットは、Ｃｕ及びＡｌの組成の均一性が良好であることが分かった。なお、表２に示されるように、最終的に作製されるスパッタリングターゲットの元素組成比は原材料の組成比とわずかに異なることがある。
　比較例１では、溶解してインゴットを製造した後、圧延及び鍛造によって製造することを試みた例である。圧延及び鍛造までに至らず、インゴットの切断や固定の途中で割れが発生してしまった。
　比較例２では、実施例２～３と同じ条件で、溶解してインゴットを製造した後、アトマイズ粉を作製している。しかし、ホットプレスの温度が低すぎて、最終製品に仕上げる加工（切断、研削）のときに割れ及び研削油による濡れが発生してしまった。
　実施例１では、アトマイズ粉を作製した後、更に粉砕を行っているため、実施例２と比べると最終製品における相対密度が向上した。
　さらに、表３から分かるように、ＣｕとＡｌの金属間化合物は本発明で問題なく生成できている。また、実施例２及び４では、ＣｕＡｌ2（θ相）が多く形成できているので、比較的均一なＣｕＡｌ2組成のスパッタ膜の形成に有利であると考えられる。実施例５では、ＣｕＡｌ（η相）が多く形成できているので、比較的均一なＣｕＡｌ組成のスパッタ膜の形成に有利であると考えられる。表３に示されるように、これらの例では、ＣｕＡｌ2＋ＣｕＡｌの合計値の質量比が１００％であり、すなわち、Ｃｕ単相又はＡｌ単相がなかった。
　以上、本発明の具体的な実施形態について説明してきた。上記各実施形態は、本発明の具体例に過ぎず、本発明はこれら実施形態に限定されない。例えば、上述の各実施形態の１つに開示された技術的特徴は、他の実施形態に適用することができる。

Claims (9)

  1. 　Ｃｕ及びＡｌの２元合金を含み、残部が不可避的不純物からなる焼結体により構成されるスパッタリングターゲットであって、
    　ＣｕとＡｌの含有量（ａｔ％）が、０．４８≦Ａｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）≦０．７０の関係式を満たし、
    　相対密度が９５％以上であるスパッタリングターゲット。
  2. 　前記スパッタリングターゲットのスパッタ面の中心から外周に延び、互いに直交する２本の直線上に並ぶ、前記スパッタ面の中心位置、外周位置、及びそれらの中間にある中間位置の合計５点におけるＡｌの含有量を誘導結合プラズマ発光分光分析法で測定した場合、それぞれの含有量の最大値及び最小値の差が０．２ａｔ％以下である、請求項１に記載のスパッタリングターゲット。
  3. 　Ｘ線回折装置で分析し、その結果に対してＲＩＲ（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ　Ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ　Ｒａｔｉｏ）法を用いて定量分析すると、ＣｕＡｌ2とＣｕＡｌの合計値の質量比が９５％以上である、請求項１又は２に記載のスパッタリングターゲット。
  4. 　前記Ｃｕ及びＡｌの２元合金が、ＣｕＡｌ2及び／又はＣｕＡｌの金属間化合物を含む、請求項１～３のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
  5. 　酸素含有量が５０～１０００質量ｐｐｍである、請求項１～４のいずれか１項に記載のスパッタリングターゲット。
  6. 　Ｃｕ及びＡｌの２元合金を含み、残部が不可避的不純物からなる焼結体により構成されるスパッタリングターゲットの製造方法であって、
    　前記焼結体におけるＣｕとＡｌの含有量（ａｔ％）が、０．４８≦Ａｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）≦０．７０の関係式を満たし、
    　前記方法は、
    　アトマイズ粉を作製する工程と、
    　前記アトマイズ粉、及びこれに由来する粉末のうち少なくとも一方を、５５０℃以上の温度でホットプレスにて焼結させる工程と
    を含む方法。
  7. 　前記アトマイズ粉を作製する前に、ＣｕとＡｌの含有量（ａｔ％）が、０．４８≦Ａｌ／（Ｃｕ＋Ａｌ）≦０．７０の関係式を満たすようにインゴットを作製する工程を更に含み、
    　前記インゴットから前記アトマイズ粉を作製する、請求項６に記載の方法。
  8. 　焼結の前に、前記アトマイズ粉を更に粉砕する工程を更に含む、請求項６又は７に記載の方法。
  9. 　前記Ｃｕ及びＡｌの２元合金が、ＣｕＡｌ2及び／又はＣｕＡｌの金属間化合物を含む、請求項６～８のいずれか１項に記載の方法。
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