KR20230129054A - 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법 - Google Patents

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다카노리 사토
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Abstract

스퍼터링 타깃의 균열을 억제할 수 있는, Al 함유량이 높은 Cu-Al 2원 합금 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법을 제공한다. Cu 및 Al의 2원 합금을 포함하고, 잔부가 불가피적 불순물로 이루어지는 소결체로 구성되는 스퍼터링 타깃이며, Cu와 Al의 함유량(at％)이 0.48≤Al/(Cu+Al)≤0.70의 관계식을 충족하고, 상대 밀도가 95％ 이상인 스퍼터링 타깃.

Description

스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법
본 발명은 스퍼터링 타깃(이하, 단순히 「타깃」이라고 칭하는 경우도 있음) 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 특히, Cu-Al 2원 합금을 포함하는 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
일부의 반도체 장치는, 다층 배선 구조체를 가지고 있고, 상기 다층 배선 구조체는 도체 배선, 절연막, 확산 배리어층 등을 구비한다. 종래, 도체 배선에는 순Cu가 사용되는 경우가 많았지만, 근년, 배선의 미세화에 수반하여, 전기 저항 등의 새로운 문제가 부상하게 되었다. 이에 따라, 새로운 도체 배선용 재료의 모색이 행해지고 있다.
특허문헌 1에서는, 배선 재료로서, 여러 가지의 금속간 화합물을 개시하고 있고, 그 하나로서 CuAl2를 개시하고 있다. 또한, 금속간 화합물 CuAl2를 형성하기 위하여 특허문헌 1에서는, Cu와 Al의 순금속 타깃을 직류 스퍼터법으로 증착하는 것을 개시하고 있다.
특허문헌 2에서는, 배선 재료 용도로서, CuAl 합금의 스퍼터링 타깃을, 단조 및 압연 등의 프로세스를 거쳐서 제조하는 것이 개시되어 있다.
특허문헌 3에서는, CuAl 합금의 스퍼터링 타깃 대신에 타깃 표면 형상을 부채상으로 한 Cu와 Al 금속을 교대로 조합한 타깃을 사용하는 것이 제안되어 있다. 이 스퍼터링 타깃을 사용하여 성막한 결과, Cu와 Al이 조성적으로 원하는 농도로 혼합되어, Cu-Al 합금으로 이루어지는 스퍼터 타깃과 동등한 Cu-Al 합금막이 얻어졌다는 것이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 4에서는, Cu 타깃의 위에 첨가물로서 Al 칩을 놓고, 이것을 타깃으로 하여 성막하는 방법도 개시되어 있다.
일본 특허 공개 제2019-212892호 공보 국제 공개 제2015/151901호 일본 특허 공개 제2009-188281호 공보 일본 특허 공개 제2004-076080호 공보
금속간 화합물 CuAl2는, 새로운 배선 재료로서 주목을 모으고 있다는 점에서, 스퍼터링에 의해 배선을 형성하는 방법이 모색되고 있다. 여기서, 특허문헌 1과 같이 순Cu와 순Al의 2종류의 타깃을 코스퍼터링(co-sputtering)하는 것은 번잡하고, 또한 목적한 대로의 금속간 화합물을 형성하기 위하여 여러 가지 스퍼터 조건을 조절할 필요가 생기게 된다.
따라서, 스퍼터하는 시점에서 이미 금속간 화합물 CuAl2가 형성되어 있는 쪽이 유리해진다. 즉, CuAl2의 타깃재가 요구된다.
그러나, 본 발명자가 검토한 결과, 특허문헌 2에 개시된 방법과 마찬가지의 방법(압연, 단조 등의 프로세스)에 기초하여, 특허문헌 2에 기재된 CuAl(Al: 0.01wt％, 10wt％)의 잉곳이 아니라, CuAl2의 잉곳을 준비한 후, 이에 대하여 압연, 단조 등의 가공을 행할 때, 재료가 균열되어 버려, 실제로 스퍼터링 타깃을 제조할 수 없다는 것이 판명되었다. 이것은, 특허문헌 2에 기재된 CuAl(Al: 0.01wt％, 10wt％)의 경우에 비하여, CuAl2에 있어서, Al의 함유량이 증가한 것으로부터, 인성이 낮아져 버렸다고 생각된다. 따라서, 종래에는, Al 함유량이 높은 Cu-Al 2원 합금 스퍼터링 타깃의 실현은 사실상 불가능하였다.
특허문헌 3 및 4의 방법에서는, 열팽창이나 수축 특성 등의 특성이 다른 재료가 근접하고 있기 때문에, 스퍼터링 타깃이 가열·냉각될 때나 가공 시에 균열이 발생할 가능성이 높다. 또한, 상이한 소재를 사용하기 때문에, 스퍼터링 시에 불순물이 혼입될 리스크가 높다. 그 때문에, 스퍼터링 타깃의 균열을 억제하고, 스퍼터링 시의 불순물의 혼입을 억제하는 관점에서, 이종 성분을 조합한 스퍼터링 타깃이 아니라, 보다 균일한 조성을 갖는 Cu-Al 2원 합금 스퍼터링 타깃의 쪽이 바람직하다.
본 발명은 상기 문제점을 감안하여 완성된 것이며, 일 실시 형태에 있어서, 스퍼터링 타깃의 균열을 억제할 수 있는, Al 함유량이 높은 Cu-Al 2원 합금 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자는 예의 검토한바, 스퍼터링 타깃을 소결체로 함으로써, Al 함유량이 높은 Cu-Al 2원 합금 스퍼터링 타깃을 실현할 수 있다는 것을 알아내었다. 본 발명은 상기한 지견에 기초하여 완성된 것이며, 이하에 예시된다.
[1]
Cu 및 Al의 2원 합금을 포함하고, 잔부가 불가피적 불순물로 이루어지는 소결체로 구성되는 스퍼터링 타깃이며,
Cu와 Al의 함유량(at％)이 0.48≤Al/(Cu+Al)≤0.70의 관계식을 충족하고,
상대 밀도가 95％ 이상인 스퍼터링 타깃.
[2]
상기 스퍼터링 타깃의 스퍼터면의 중심으로부터 외주로 연장되고, 서로 직교하는 2개의 직선 상에 나열되는, 상기 스퍼터면의 중심 위치, 외주 위치, 및 그것들의 중간에 있는 중간 위치의 합계 5점에서의 Al의 함유량을 유도 결합 플라스마 발광 분광 분석법으로 측정한 경우, 각각의 함유량의 최댓값 및 최솟값의 차가 0.2at％ 이하인, [1]에 기재된 스퍼터링 타깃.
[3]
X선 회절 장치로 분석하고, 그 결과에 대하여 RIR(Reference Intensity Ratio)법을 사용하여 정량 분석하면, CuAl2와 CuAl의 합계값의 질량비가 95％ 이상인, [1] 또는 [2]에 기재된 스퍼터링 타깃.
[4]
상기 Cu 및 Al의 2원 합금이, CuAl2 및／또는 CuAl의 금속간 화합물을 포함하는, [1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃.
[5]
산소 함유량이 50 내지 1000질량ppm인, [1] 내지 [4] 중 어느 한 항에 기재된 스퍼터링 타깃.
[6]
Cu 및 Al의 2원 합금을 포함하고, 잔부가 불가피적 불순물로 이루어지는 소결체로 구성되는 스퍼터링 타깃의 제조 방법이며,
상기 소결체에 있어서의 Cu와 Al의 함유량(at％)이 0.48≤Al/(Cu+Al)≤0.70의 관계식을 충족하고,
상기 방법은,
아토마이즈 분말을 제작하는 공정과,
상기 아토마이즈 분말, 및 이것에서 유래하는 분말 중 적어도 한쪽을, 550℃ 이상의 온도에서 핫 프레스로 소결시키는 공정을
포함하는 방법.
[7]
상기 아토마이즈 분말을 제작하기 전에, Cu와 Al의 함유량(at％)이 0.48≤Al/(Cu+Al)≤0.70의 관계식을 충족하도록 잉곳을 제작하는 공정을 더 포함하고,
상기 잉곳에서 상기 아토마이즈 분말을 제작하는, [6]에 기재된 방법.
[8]
소결 전에, 상기 아토마이즈 분말을 더 분쇄하는 공정을 더 포함하는, [6] 또는 [7]에 기재된 방법.
[9]
상기 Cu 및 Al의 2원 합금이, CuAl2 및／또는 CuAl의 금속간 화합물을 포함하는, [6] 내지 [8] 중 어느 한 항에 기재된 방법.
본 발명에 따르면, 스퍼터링 타깃의 균열을 억제할 수 있는, Al 함유량이 높은 Cu-Al 2원 합금 스퍼터링 타깃 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 조성의 균일성을 평가하기 위한 스퍼터링 타깃 측정 개소를 나타내는 도면이다.
다음으로, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명한다. 본 발명은 이하의 실시 형태로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 당업자의 통상 지식에 기초하여 적절히 설계의 변경, 개량 등이 더하여지는 것이 이해되어야 한다.
(1. 조성)
본 발명은 일 실시 형태에 있어서, Cu 및 Al의 2원 합금을 포함하고, 잔부가 불가피적 불순물로 이루어지는 소결체로 구성되는 스퍼터링 타깃이다. 스퍼터링 타깃은, 백킹 플레이트를 포함해도 되고, 이것에 더하여, 본딩층을 포함해도 된다.
스퍼터링 타깃의 형상도 특별히 한정되지는 않지만, 전형적으로는 평판상(예를 들어 원형, 직사각형 등)일 수 있다.
스퍼터링 타깃에 있어서, Cu와 Al의 함유량(at％)이 0.48≤Al/(Cu+Al)≤0.70인 관계식을 충족한다.
Cu 및 Al의 합계 함유량에 대하여 Al의 함유율을 48at％ 이상이며, 또한 70at％ 이하로 함으로써, Cu 및 Al의 금속간 화합물로 이루어지는 도전체를 양호하게 형성할 수 있다. 이 도전체는, 도전성 및 도전체와 절연체 사이의 밀착성이 우수하다는 등의 특성을 기대할 수 있다. 이 관점에서, Cu 및 Al의 합계 함유량에 대하여 Al의 함유율은, 50at％ 이상이 바람직하고, 55at％ 이상이 보다 바람직하고, 62at％ 이상이 더욱 보다 바람직하고, 66at％ 이상이 더욱 보다 바람직하다.
또한, 마찬가지의 관점에서, Cu 및 Al의 합계 함유량에 대하여 Al의 함유율은, 69at％ 이하가 바람직하고, 68at％ 이하가 보다 바람직하다.
스퍼터링 타깃은, CuAl2 및／또는 CuAl의 금속간 화합물을 포함하는 것이 바람직하고, 더욱 보다 바람직하게는, 스퍼터링 타깃은, CuAl2 및／또는 CuAl의 금속간 화합물이다. 즉, Cu와 Al의 함유량은 Al/(Cu+Al)=0.67±0.02, 또는 Al/(Cu+Al)=0.50±0.02인 것이 더욱 보다 바람직하고, Al/(Cu+Al)=0.67±0.01, 또는 Al/(Cu+Al)=0.50±0.01인 것이 더욱 보다 바람직하고, Cu와 Al의 함유량은 Al/(Cu+Al)=0.67, 또는 Al/(Cu+Al)=0.50인 것이 더욱 보다 바람직하다.
CuAl2 또는 CuAl의 금속간 화합물의 타깃재를 제작할 수 있으면, CuAl2 배선 재료 또는 CuAl 배선 재료를 형성하기 위한 Cu와 Al의 순금속 타깃을 제각각 제작할 필요는 없고, 또한 스퍼터링 중에 불순물이 혼입될 리스크가 적다. 따라서, 본 실시 형태의 스퍼터링 타깃의 순도는, 바람직하게는 4N(99.99질량％) 이상, 보다 바람직하게는 4N5(99.995질량％) 이상, 더욱 보다 바람직하게는 5N(99.999질량％) 이상이다.
여기서, 스퍼터링 타깃의 순도가 4N(99.99질량％) 이상이란, 글로 방전 질량 분석법(GDMS)으로 조성 분석했을 때에, 스퍼터링 타깃에 함유되는 Na, P, S, K, Ca, Cr, Fe, Ni, As, Ag, Sb, Bi, Th, U의 합계량이 0.01질량％(100질량ppm) 미만인 것을 의미한다.
또한, Cu 및 Al의 함유량은, 후술하는 바와 같이 Cu 및 Al의 금속간 화합물로 이루어지는 잉곳에서 스퍼터링 타깃을 제조하는 경우, 당해 잉곳 중의 Cu 및 Al의 함유량으로 할 수 있고, 제품의 스퍼터링 타깃으로부터 측정하는 경우, 스퍼터링 타깃의 조성은, 유도 결합 플라스마 발광 분광 분석법(ICP-OES)에 의해 측정할 수 있다.
스퍼터링 타깃의 산소 함유량은 특별히 한정되지는 않지만, 제법상 50질량ppm 이상이 불가피하고, 1500질량ppm 이하가 바람직하다. 전형적으로는, 산소 함유량의 하한은, 200질량ppm 이상, 또는 500질량ppm 이상이 되는 경우가 있고, 산소 함유량의 상한은, 1000질량ppm 이하가 되는 경우가 있다. 스퍼터링 타깃의 산소 함유량은, 불활성 가스 융해-적외선 흡수법(예를 들어 LECO사제 TCH600)에 의해 측정된다.
(2. 상대 밀도)
본 발명의 스퍼터링 타깃은, 일 실시 형태에 있어서, 상대 밀도가 95％ 이상이다. 타깃의 상대 밀도를 높게 함으로써, 스퍼터링 타깃의 가공 시나 스퍼터링 시의 균열의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 타깃의 상대 밀도는 높은 쪽이, 아킹이 적은 안정적인 스퍼터링을 행하는 데에 있어서 바람직하다. 상대 밀도는 바람직하게는 97％ 이상이며, 보다 바람직하게는 98％ 이상이며, 더욱 보다 바람직하게는 99％ 이상이다. 상대 밀도의 상한은 특별히 없지만, 예를 들어 100％ 이하로 할 수 있거나, 또는 99.9％ 이하로 할 수 있거나, 또는 99.5％ 이하로 할 수 있거나, 또는 99.0％ 이하로 할 수 있다.
상대 밀도는, 상대 밀도=실측 밀도÷이론 밀도×100(％)의 식으로부터 산출한다. 여기서, 실측 밀도는, 중량을 체적으로 나눈 값이며, 체적을 아르키메데스법에 의해 측정한다. 이론 밀도는, 스퍼터링 타깃의 전체가 CuAl2(θ상) 및 CuAl(η상)이라고 가정하고, CuAl2(θ상)의 이론 밀도를 4.35g/cm3, CuAl(η상)의 이론 밀도를 5.36g/cm3으로 하여 가중 평균에 의해 계산된다. 또한, CuAl2(θ상) 및 CuAl(η상)의 비율은 스퍼터링 타깃의 조성으로부터 계산된다. 이 이론 밀도를 사용하여 산출된 당해 상대 밀도는, 100％를 초과할 수도 있다.
스퍼터링 타깃의 가공 시나 스퍼터링 시의 균열의 발생을 억제하는 관점에서, 상대 밀도가 높은 쪽이 바람직한데, 단순히 Cu와 Al, 또는 Cu-Al 합금을 용해하고, 잉곳을 주조하는 것 만으로는, 상대 밀도를 높게 할 수 있다고 해도, 절단이나 고정 도중에 균열되기 쉬워 제품으로서의 스퍼터링 타깃을 얻기가 곤란하다. 본 발명은 후술하는 바와 같이, 아토마이즈 분말을 제작하고, 이 아토마이즈 분말 등을 소정의 조건에서 더 소결함으로써, 비로소 상대 밀도가 높고, 균열되기 어려운 Cu-Al 2원 합금 스퍼터링 타깃을 실현할 수 있다.
(3. 조성의 균일성)
본 발명의 일 실시 형태에 있어서, 평판상의 스퍼터링 타깃 스퍼터면의 중심으로부터 외주로 연장되어, 서로 직교하는 2개의 직선 상에 나열되는, 스퍼터면의 중심 위치, 외주 위치, 및 그것들의 중간에 있는 중간 위치의 합계 5점에서의 Al의 함유량을 ICP-OES에 의해 측정한 경우, 각각의 함유량의 최댓값 및 최솟값의 차가 0.2at％ 이하인 것이 바람직하다. 또한, 외주 위치는, 스퍼터링 타깃의 최외주로부터 중심 방향으로, 중심으로부터 최외주의 길이의 1/8의 위치로 한다. 중심 위치와 외주 위치의 중간에 있는 중간 위치는, 중심 위치와 외주 위치를 연결하는 직선의 중심점에 있는 위치로 한다. 이와 같이, 측정 개소에서의 Al 함유량의 차이가 작고, 조성의 균일성이 높음으로써, 스퍼터링 타깃의 조성이 각 개소에 있어서 균일해져, 균일한 도전층의 형성에 도움이 된다.
이 관점에서, 상기 방법에 기초하여 측정된 Al의 함유량의 최댓값 및 최솟값의 차이는 0.1at％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이 조성의 균일성은, 예를 들어 Cu 단체와 Al 단체를 교대로 배치 또는 혼합한 스퍼터링 타깃으로는 달성할 수 없는 것인데, 후술하는 바와 같이 아토마이즈 분말을 제작함으로써, 높은 수준의 균일화를 달성하는 것이 가능하다.
여기서, 도 1을 참조하여 설명하면 스퍼터링 타깃의 스퍼터면이 원형인 경우, 그 중심 A는 원심이며, 중심 위치 A와, 외주 위치 E, C와, 그 중간에 있는 중간 위치 B, D의 5점은 L자형으로 배치된다. 외주 위치 E, C는 스퍼터링 타깃의 최외주로부터 중심 A의 방향으로, 중심 A로부터 최외주의 길이의 1/8의 위치로 한다. 스퍼터링 타깃의 스퍼터면이 직사각형인 경우, 그 중심은 대각선의 교점이다.
(4. 결정 구조)
스퍼터링 타깃의 결정 구조는, 스퍼터면에 대하여 XRD(X선 회절 장치)로 분석함으로써 특정할 수 있다. 각 결정상의 질량비는, XRD 분석의 결과에 대하여 RIR(Reference Intensity Ratio)법을 사용하여 정량 분석함으로써 얻어진다. 여기서, RIR법이란 RIR값과, XRD의 결과로부터 얻어진 각 결정상의 최강 피크 강도의 값의 비로부터 결정상의 질량비를 구하는 방법이다. 스퍼터링 타깃에 결정상 A, B, C,…가 포함되는 경우, 결정상 A의 질량비 XA는 이하의 식으로 계산된다.
XA=IAkA/(IAkA+IBkB+ICkC+…)
여기서, I는 각 결정상의 X선의 최강 피크의 강도, k는 각 결정상의 RIR값을 나타낸다. RIR값에는, 국제 회절 데이터 센터의 분말 회절 파일(PDF) 데이터베이스에 기재된 값을 사용할 수 있다.
RIR법을 사용하여 정량 분석을 함으로써, Cu, Al, CuAl2, CuAl의 각 상의 정량값을 얻을 수 있고, 따라서, CuAl2+CuAl의 합계값의 질량비를 얻을 수도 있다.
CuAl2+CuAl의 합계값의 질량비는 95％ 이상이 바람직하고, 98％ 이상이 보다 바람직하다. 이에 따라, Cu 및 Al의 금속간 화합물로 이루어지는 도전체를 양호하게 형성할 수 있다. 또한, CuAl2가 주요한 상일 경우, CuAl2의 질량비는 70％ 이상이 바람직하고, 90％ 이상이 보다 바람직하고, 95％ 이상이 더욱 보다 바람직하다. 여기서, 주요한 상이란, 스퍼터링 타깃에 포함되는 결정상 중, 가장 많은 결정상을 말한다. CuAl이 주요한 상일 경우, CuAl의 질량비는 70％ 이상이 바람직하고, 90％ 이상이 보다 바람직하고, 95％ 이상이 더욱 보다 바람직하다. 이에 따라, Cu 및 Al의 금속간 화합물로 이루어지는 도전체를 양호하게 형성할 수 있다. 또한, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 있어서, CuAl2+CuAl의 합계값의 질량비가 100％이며, 즉, Cu 단상 또는 Al 단상이 포함되지 않는다.
(5. 제조 방법)
본 발명의 스퍼터링 타깃은 소결체로 구성되면, 구체적인 제조 방법은 한정되지는 않지만, 일 실시 형태에 있어서의 제조 방법은, 적어도 이하의 공정을 포함한다.
·아토마이즈 분말을 제작하는 공정, 그리고,
·아토마이즈 분말, 및 이것에서 유래하는 분말 중 적어도 한쪽을, 550℃ 이상의 온도에서 핫 프레스로 소결시키는 공정.
보다 바람직하게는, Cu와 Al의 함유량(at％)이 0.48≤Al/(Cu+Al)≤0.70의 관계식을 충족하도록 잉곳을 제작하고, 잉곳에서 아토마이즈 분말을 제작해도 된다.
또한, 아토마이즈 분말은, 더 분쇄되어도 되고, 당해 분쇄 후에, 핫 프레스로 소결되어도 된다.
이하에서는, 각 공정에 대하여 상세하게 설명한다.
5-1. 잉곳을 제작하는 공정
후술하는 바와 같이, Cu-Al 2원 합금의 원재료가 되는 아토마이즈 분말을 제작할 수 있으면, 잉곳을 준비하는 것은 반드시 필요하지는 않지만, 본 발명의 일부 실시 형태에 있어서, 원하는 Cu 및 Al을 용해하거나, 또는 원하는 Cu-Al 합금을 용해하여, Cu와 Al의 함유량(at％)이 0.48≤Al/(Cu+Al)≤0.70의 관계식을 충족하도록, 잉곳을 제작하는 것이 바람직하다. 그 경우, 용해 대상에 대해서는, 상술한 최종적인 타깃의 성분에 따라서 선택할 수 있다. 예를 들어 타깃의 성분이 CuAl2일 경우에는, CuAl2 합금을 용해해도 되고, 또는, Cu와 Al의 원자비가 1:2가 되도록 투입하여 용해해도 된다. 용해하여 잉곳을 제작함으로써, 원료가 일단 교반되어 균일화를 촉진할 수 있다.
용해 온도는 특별히 한정되지는 않지만, 800 내지 1000℃가 바람직하고, 850 내지 950℃가 더욱 바람직하다.
용탕을 주형(몰드)에 출탕하여 원하는 잉곳을 제작할 수 있다.
5-2. 잉곳에서 아토마이즈 분말을 제작하는 공정
얻어진 잉곳에 대하여 아토마이즈 처리를 하여 아토마이즈 분말을 얻을 수 있다. 또한, 원료로서는 상기 잉곳을 사용하는 것이 바람직한데, 원하는 Cu와 Al의 원자비를 갖는 아토마이즈 분말을 제작할 수 있으면 특별히 한정은 없다. 예를 들어 타깃의 성분이 CuAl2인 경우에는, 원자비가 1:2가 되도록 Cu와 Al을 아토마이즈 장치에 투입하고 용해하여 아토마이즈 분말을 제작해도 된다. 아토마이즈 처리에 의해 분말로 만듦으로써, 후공정의 핫 프레스에 제공할 수 있어 타깃을 제조하는 것이 가능해진다. 또한, 아토마이즈 분말을 제작함으로써, 재료의 균일화를 촉진할 수 있다.
아토마이즈 처리는, 디스크 아토마이즈, 물 아토마이즈, 가스 아토마이즈 등를 들 수 있지만, 가스 아토마이즈가 바람직하다. 가스 아토마이즈의 조건은 특별히 한정되지는 않지만, 아토마이즈 처리의 온도는 700 내지 900℃가 바람직하고, 750 내지 850℃가 더욱 바람직하다. 가스압에 대해서도 특별히 한정되지는 않지만, 1 내지 10MPa가 바람직하고, 3 내지 7MPa가 더욱 바람직하다.
5-3. 아토마이즈 분말을 분쇄하는 공정
아토마이즈 분말은, 그 후, 핫 프레스에 제공하여 소결체를 형성해도 되지만, 다른 일 실시 형태에서는, 아토마이즈 분말을 더 분쇄하고 나서, 핫 프레스에 제공해도 된다. 이에 따라, 타깃의 상대 밀도를 향상시킬 수 있다. 그리고, 상대 밀도가 향상됨으로써 스퍼터 특성을 향상시킬 수 있다.
분쇄하는 수단에 대해서는, 특별히 한정되지는 않지만, 공지된 기계식 분쇄기를 사용할 수 있다(예를 들어 탁상형 충격식 분쇄기(예를 들어 엔와이라보사제 SP밀)).
상기 아토마이즈 분말 또는 당해 아토마이즈 분말을 분쇄함으로써 얻어지는 분말의 입경(레이저 회절법에 의한 입자경 분포 측정에 있어서의 체적 기준의 50％ 누적 빈도에 있어서의 입자경 D50)은, 바람직하게는 35㎛ 내지 45㎛ 정도가 되도록하는 것이 바람직하다. 또한, 아토마이즈 분말을 분쇄하는 공정을 실시하지 않는 경우, 아토마이즈 분말의 입경은, 상기 범위보다 커도 되고, 예를 들어 45㎛ 내지 100㎛이어도 된다.
5-4. 핫 프레스하는 공정
상기 아토마이즈 분말 또는 당해 아토마이즈 분말을 분쇄함으로써 얻어지는 분말을, 핫 프레스의 용기에 투입하고, 핫 프레스를 행함으로써 소결체를 얻을 수 있다. 핫 프레스의 조건으로서, 적어도 550℃ 이상에서 행한다. 550℃ 이상에서 행함으로써 가공성이 향상된다(예를 들어 제조 도중에서의 균열의 가능성을 저감할 수 있음). 또한, 550℃ 이상에서 행함으로써 상대 밀도도 향상된다. 온도의 상한은 특별히 한정되지는 않지만, 700℃ 이하, 전형적으로는 600℃ 이하이다. 더욱 바람직하게는 560 내지 580℃이다.
압력은, 특별히 한정되지는 않지만, 200 내지 450kgf/cm2가 바람직하고, 250 내지 350kgf/cm2가 더욱 바람직하다. 또한, 유지 시간도 특별히 한정되지는 않지만, 3 내지 8시간이 바람직하고, 5 내지 6시간이 더욱 바람직하다.
5-5. 그 밖의 공정
핫 프레스에 의해 소결체가 얻어진 다음은 적절히 다른 가공 처리를 행해도 된다. 예를 들어 상대 밀도를 더 향상시키기 위하여 열간 등방압 가압 처리를 행해도 된다. 또한, 소결체를, 출하용 제품의 형상으로 마무리하기 위해서, 적절히 연삭 및／또는 절단 등의 기계 가공을 실시해도 된다. 그리고, 소결체를 백킹 플레이트에 결합시켜 최종 제품으로 마무리해도 된다. 이러한 그 밖의 공정의 조건에 대해서는, 특별히 한정되지는 않고 당분야에서 공지된 조건을 적절히 채용하면 된다.
또한, 상술한 바와 같이, 상기 제조 방법에서는 분말을 소결시킨다는 이유로부터, 압연 공정 및 단조 공정을 포함하지 않아도 된다.
본 발명의 일 실시 형태에 따른 스퍼터링 타깃은, 가공성이 우수하고, 제조 도중의 가공(예를 들어 연삭, 절단 등)에 대한 균열의 가능성이 적다. 또한, 상대 밀도도 비교적 높으므로, 연삭 오일 등에 의한 습윤도 피할 수 있다. 또한, 소결체로서 제조되기 때문에, 압연 공정 및 단조 공정을 실시할 필요는 없어, 이들 압연 공정 및 단조 공정에 기인하는 균열의 가능성을 배제할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 스퍼터링 타깃은, 재료의 균일성도 우수하고, 예를 들어 외관상의 얼룩(예를 들어 색 얼룩)이 적다. 예를 들어 SEM 등의 수단으로 조직을 관찰했을 때의, 관찰 장소에 의한 농담 차이가 적다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 여기에서의 설명은 단순한 예시를 목적으로 하는 것이며, 그것으로 한정되는 것을 의도하는 것은 아니다.
(실시예 1 내지 3, 비교예 1, 2)
조성이 Al66.7at％±0.5at％, 잔부가 Cu 및 불가피적 불순물인 CuAl2 금속간 화합물을 용해(900℃)하여 잉곳을 제작하였다. 다음으로, 실시예 1 내지 3 및 비교예 2의 잉곳에 대하여 아토마이즈 처리(가스 아토마이즈)를 실시하였다. 아토마이즈 처리의 온도는 780℃이고, 가스압은 5MPa이었다. 일부의 실시예(실시예 1)에서는, 얻어진 아토마이즈 분말을 SP밀에 의해 더 분쇄하였다. 분쇄 전 입자의 D50은 75㎛, 분쇄 후 입자의 D50은 40㎛이었다. 단, 비교예 1에 대해서는, 잉곳을 제작한 후, 아토마이즈 처리 등을 행하지 않고, 압연 및 단조에 의해 스퍼터링 타깃의 제작을 시도하였다.
(실시예 4)
조성이 Al62.7at％±0.5at％, 잔부가 Cu 및 불가피적 불순물인 Cu 및 Al의 금속간 화합물을 용해(900℃)하여 잉곳을 제작하였다. 다음으로, 잉곳에 대하여 아토마이즈 처리(가스 아토마이즈)를 실시하였다. 아토마이즈 처리의 온도는 780℃이고, 가스압은 5MPa이었다.
(실시예 5)
조성이 Al50at％±0.5at％, 잔부가 Cu 및 불가피적 불순물인 CuAl 금속간 화합물을 용해(900℃)하여 잉곳을 제작하였다. 다음으로, 잉곳에 대하여 아토마이즈 처리(가스 아토마이즈)를 실시하였다. 아토마이즈 처리의 온도는 780℃이고, 가스압은 5MPa이었다.
얻어진 분말에 대하여 온도 570℃(일부의 실시예에서는 550℃, 555℃ 및 일부의 비교예에서는 525℃), 250 내지 350kgf/cm2, 유지 시간 5 내지 6시간의 조건에서 핫 프레스를 실시하여, 두께 16 내지 17mm, 직경 460mm의 원형의 소결체를 얻었다. 마지막으로, 각 소결체에 대하여 절단·연삭 등의 가공을 실시하였다. 그 때의 균열 유무를 확인하였다.
얻어진 소결체에 대하여 전술한 바와 같이 상대 밀도를 측정하였다. 이론 밀도로서는, 실시예 4, 5 이외에는, CuAl2(θ상) 및 CuAl(η상)의 비율을 각각 97.5vol％, 2.5vol％로 하고, 가중 평균하여 구한 값(4.38g/cm3)을 사용하였다. 실시예 4에서는 이론 밀도 4.39g/cm3, 실시예 5에서는, CuAl(η상)의 이론 밀도 5.36g/cm3을 사용한 것 이외에는, 마찬가지 방법으로 상대 밀도를 측정하였다.
또한, 소결체의 순도 및 산소 함유량은, 전술한 바와 같이 측정하였다. 또한, 비교예 1, 2에 대해서는 가공성이 나빠 스퍼터링 타깃으로서 사용할 수 없으므로, 순도나 산소 함유량의 측정은 행하지 않았다.
또한, 실시예 2 및 5의 소결체에 있어서, 전술한 바와 같이 도 1에 나타낸 A 내지 E의 5점의 각각으로부터, 시료 10g 정도를 잘라냈다. 그리고, 각각의 시료에 대하여 Al의 함유량을 ICP-OES(애질런트·테크놀로지사제, Agilent 5110 ICP-OES)에 의해 측정하였다. 구체적으로는, 점 A는 중심 위치, 점 B 및 D는 중간 위치, 점 C 및 E는 외주 위치로 하고, 시료를 잘라낼 때에는 이것들의 점을 중심으로 5mm 이내에 있는 시료만을 잘라내도록 주의하였다. 각각의 함유량의 최댓값 및 최솟값의 차이를 계산했더니, 실시예 2 및 5에 있어서 0.1at％이었다.
또한, 실시예 2, 4 및 5의 소결체의 스퍼터면을 X선 회절 장치(Rigaku사제, 형식 MiniFlex600)에 의해 분석하고, RIR(Reference Intensity Ratio)법을 적용하여, CuAl2(θ상) 및 CuAl(η상)을 정량화하였다. 계산 방법은, X선 회절 장치에서 얻어진 회절 패턴 중 각 상의 최강 피크의 적분 강도와 RIR값을 곱한 값을, 각 상의 최강 피크의 적분 강도와 RIR값을 곱한 값의 합계로 나누어 구하였다. RIR값으로는, 국제 회절 데이터 센터의 분말 회절 파일(PDF) 데이터베이스에 기재된 값을 사용하였다(ICSD의 No.01-071-5027 및 03-065-1228). 구체적으로는, CuAl2(θ상)의 RIR값으로서 2.74(No.01-071-5027), CuAl(η상)의 RIR값으로서 2.06(No.03-065-1228)을 사용하였다. 분석 조건은 이하와 같이 설정하였다.
·X선원: CuK α선
·측정 범위: 2θ=10°내지 90°
·스텝: 0.01°
·스캔 스피드: 20.0°/min
·검출기: 고속 1차원 검출기 D/teX Ultra
·관 전압: 40kV
·관 전류: 30mA
각 실시예 및 비교예의 제조 조건 및 평가의 내용을 표 1 내지 3에 나타낸다.
실시예 1 내지 5에 있어서는, 모두 균열이 발생하지 않고, 타깃을 제품으로서 제조할 수 있었다. 게다가, 상대 밀도가 95％ 이상이었다. 또한, 본 발명의 스퍼터링 타깃은, 가열과 냉각의 반복에 강하고, 스퍼터링 시에도 균열이 발생하기 어려웠다. 또한, 실시예 2 및 5에 대한 조성의 분석으로부터, 각 측정 개소에서 Al의 함유량은 거의 동일하고, 표 2에는 기재되어 있지 않지만, 각 측정 개소의 잔부는 Cu라는 것을 알 수 있었다. 즉, 본 발명의 스퍼터링 타깃은, Cu 및 Al의 조성의 균일성이 양호하다는 것을 알 수 있었다. 또한, 표 2에 나타내는 바와 같이, 최종적으로 제작되는 스퍼터링 타깃의 원소 조성비는 원재료의 조성비와 조금 다른 점이 있다.
비교예 1에서는, 용해하여 잉곳을 제조한 후, 압연 및 단조에 의해 제조하는 것을 시도한 예이다. 압연 및 단조까지는 이르지 못하고, 잉곳의 절단이나 고정 도중에 균열이 발생되어 버렸다.
비교예 2에서는, 실시예 2 내지 3과 동일한 조건에서, 용해하여 잉곳을 제조한 후, 아토마이즈 분말을 제작하고 있다. 그러나, 핫 프레스의 온도가 너무 낮아서, 최종 제품으로 마무리하는 가공(절단, 연삭) 시에 균열 및 연삭 오일에 의한 습윤이 발생되어 버렸다.
실시예 1에서는, 아토마이즈 분말을 제작한 후, 분쇄를 더 행하고 있기 때문에, 실시예 2와 비교하면 최종 제품에 있어서의 상대 밀도가 향상되었다.
또한, 표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, Cu와 Al의 금속간 화합물은 본 발명에서 문제없이 생성되어 있었다. 또한, 실시예 2 및 4에서는, CuAl2(θ상)가 많이 형성되어 있으므로, 비교적 균일한 CuAl2 조성의 스퍼터막의 형성에 유리하다고 생각된다. 실시예 5에서는, CuAl(η상)가 많이 형성되어 있으므로, 비교적 균일한 CuAl 조성의 스퍼터막 형성에 유리하다고 생각된다. 표 3에 나타내는 바와 같이, 이러한 예에서는, CuAl2+CuAl의 합계값의 질량비가 100％이며, 즉, Cu 단상 또는 Al 단상이 없었다.
이상, 본 발명의 구체적인 실시 형태에 대하여 설명해 왔다. 상기 각 실시 형태는, 본 발명의 구체예에 불과하고, 본 발명은 이들 실시 형태로 한정되지는 않는다. 예를 들어 상술한 각 실시 형태의 하나로 개시된 기술적 특징은, 다른 실시 형태에 적용할 수 있다.

Claims (9)

  1. Cu 및 Al의 2원 합금을 포함하고, 잔부가 불가피적 불순물로 이루어지는 소결체로 구성되는 스퍼터링 타깃이며,
    Cu와 Al의 함유량(at％)이 0.48≤Al/(Cu+Al)≤0.70의 관계식을 충족하고,
    상대 밀도가 95％ 이상인 스퍼터링 타깃.
  2. 제1항에 있어서, 상기 스퍼터링 타깃의 스퍼터면의 중심으로부터 외주로 연장되고, 서로 직교하는 2개의 직선 상에 나열되는, 상기 스퍼터면의 중심 위치, 외주 위치, 및 그것들의 중간에 있는 중간 위치의 합계 5점에서의 Al의 함유량을 유도 결합 플라스마 발광 분광 분석법으로 측정한 경우, 각각의 함유량의 최댓값 및 최솟값의 차가 0.2at％ 이하인, 스퍼터링 타깃.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,　X선 회절 장치로 분석하고, 그 결과에 대하여 RIR(Reference Intensity Ratio)법을 사용하여 정량 분석하면, CuAl2와 CuAl의 합계값의 질량비가 95％ 이상인, 스퍼터링 타깃.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,　상기 Cu 및 Al의 2원 합금이, CuAl2 및／또는 CuAl의 금속간 화합물을 포함하는, 스퍼터링 타깃.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,　산소 함유량이 50 내지 1000질량ppm인, 스퍼터링 타깃.
  6. Cu 및 Al의 2원 합금을 포함하고, 잔부가 불가피적 불순물로 이루어지는 소결체로 구성되는 스퍼터링 타깃의 제조 방법이며,
    상기 소결체에 있어서의 Cu와 Al의 함유량(at％)이 0.48≤Al/(Cu+Al)≤0.70의 관계식을 충족하고,
    상기 방법은,
    아토마이즈 분말을 제작하는 공정과,
    상기 아토마이즈 분말, 및 이것에서 유래하는 분말 중 적어도 한쪽을, 550℃ 이상의 온도에서 핫 프레스로 소결시키는 공정을
    포함하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 아토마이즈 분말을 제작하기 전에, Cu와 Al의 함유량(at％)이 0.48≤Al/(Cu+Al)≤0.70의 관계식을 충족하도록 잉곳을 제작하는 공정을 더 포함하고,
    상기 잉곳에서 상기 아토마이즈 분말을 제작하는, 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서,　소결 전에, 상기 아토마이즈 분말을 더 분쇄하는 공정을 더 포함하는, 방법.
  9. 제6항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,　상기 Cu 및 Al의 2원 합금이, CuAl2 및／또는 CuAl의 금속간 화합물을 포함하는, 방법.
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