JP5723171B2 - Al基合金スパッタリングターゲット - Google Patents
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Description
(1)前記P値に対する、<011>±15°の面積率PA:40%以下、
(2)前記P値に対する、<001>±15°と<111>±15°との合計面積率PB:20%以上
(3)前記最表面から1mm以内の深さにおける<011>±15°の面積率PAと、前記Q値に対する1/4×t部の深さにおける<011>±15°の面積率QAとの比率:0.8≧PA/QA
(4)前記最表面から1mm以内の深さにおける<001>±15°と<111>±15°との合計面積率PBと、前記Q値に対する1/4×t部の深さにおける<001>±15°と<111>±15°との合計面積率QBとの比率:1.2≦PB/QB
「Orientation Imaging MicroscopyTM(OIMTM)」
測定ソフトウェア:OIM Data Collection ver.5
解析ソフトウェア:OIM Analysis ver.5
測定領域:面積1200μm×1200μm×深さ50nm
step size:8μm
測定視野数:同一測定面内において、3視野
解析時の結晶方位差:±15°
スパッタリング初期は、スパッタリングターゲットの表面が平滑な状態であるため、スパッタリング面に対する面方位の影響を受けやすいことからスパッタリングされ難い結晶方位を少なくすることが有効である。したがって原子数密度が高く、スパッタリングされ難い結晶方位である<011>が、スパッタリングターゲット最表面から1mm以内の深さの領域において、スパッタリング面法線方向に多く配向していると、スパッタリングの際に速い成膜速度が得られないため、P値に対する、<011>±15°の面積率PAを40%以下、好ましくは20%以下とした(PAはP値測定面と同じ平面上の面積率である)。なお、その下限は特に限定されず、0%も含みうるが、実操業上、制御しうる最大の割合は、おおむね1%である。
上記したようにスパッタリング初期は、スパッタリングターゲットの表面が平滑な状態であるため、スパッタ面に対する面方位の影響を受けやすいことからスパッタリングされやすい結晶方位を多くすることが有効である。したがって、原子数密度が低く、スパッタリングされやすい結晶方位である<111>及び<001>の割合は大きいほどよい。したがって、前記P値に対する、<001>±15°と<111>±15°との合計面積率PBを20%以上、好ましくは30%以上とした(PBはP値測定面と同じ平面上の面積率である)。なお、その上限は特に限定されず、100%も含み得るが、実操業上、制御しうる最大の比率は、おおむね95%程度である。
(4)前記最表面から1mm以内の深さにおける<001>±15°と<111>±15°との合計面積率PBと、前記Q値に対する1/4×t部の深さにおける<001>±15°と<111>±15°との合計面積率QBとの比率:1.2≦PB/QB
以上、本発明で対象とするAl基合金について説明した。
以上、本発明で対象とするCu基合金について説明した。
次に、上記Al(Cu)基合金スパッタリングターゲットを製造する方法について説明する。
本発明では、溶解鋳造法を用い、Al(Cu)基合金スパッタリングターゲットを製造することが望ましい。特に本発明では、結晶方位分布が適切に制御されたAl(Cu)基合金スパッタリングターゲットを製造するため、溶解鋳造→(必要に応じて均熱)→熱間圧延→焼鈍の工程において、均熱条件(均熱温度、均熱時間など)、熱間圧延条件(例えば圧延開始温度、圧延終了温度、1パス最大圧下率、総圧下率など)、焼鈍条件(焼鈍温度、焼鈍時間など)の少なくともいずれかを、適切に制御すると共に、上記工程の後、冷間圧延→焼鈍を行う。
溶解鋳造工程は特に限定されず、スパッタリングターゲットの製造に通常用いられる工程を適宜採用し、Al(Cu)基合金鋳塊を造塊すればよい。例えば鋳造方法として、代表的にはDC(半連続)鋳造、薄板連続鋳造(双ロール式、ベルトキャスター式、プロペルチ式、ブロックキャスター式など)などが挙げられる。
上記のようにしてAl(Cu)基合金鋳塊を造塊した後、熱間圧延を行なうが、必要に応じて、均熱を行ってもよい。結晶方位分布制御のためには、均熱温度をおおむね300〜600℃程度、均熱時間をおおむね1〜8時間程度に制御することが好ましい。
上記の均熱を必要に応じて行なった後、熱間圧延を行なう。特に本発明では、熱間圧延条件を制御することによって、スパッタリングターゲット最表面から1mm以内の深さの面方向における結晶方位分布制御すると共に、内部(最表面から深さ方向に1mm超の領域、特に1/4×t部)における結晶方位分布を制御し、両者の関係を上記(1)〜(4)で規定するように制御する。特に(1)や(2)で規定するような制御を実現するためには、熱間圧延時に圧延条件(特に1パス当たりの最大圧下率)を適切に制御して最表面から1〜3mm以内の深さの領域にせん断ひずみを導入することで、せん断集合組織として<111>、<001>面方位を導入してこれらの面積率PBを増加させ、圧延集合組織として発達し易い<011>面方位の面積率PAを低減することができる。
ここで、1パス当たりの圧下率および総圧下率は、それぞれ下記式で表される。
1パス当たりの圧下率(%)={(圧延1パス前の厚さ)−(圧延1パス後の厚さ)}/(圧延1パス前の厚さ)×100
総圧下率(%)={(圧延開始前の厚さ)−(圧延終了後の厚さ)}/(圧延開始前の厚さ)×100
上記のようにして熱間圧延を行なった後、焼鈍する。結晶方位分布および結晶粒径制御のためには、焼鈍温度を高くすると、結晶粒が粗大化する傾向にあるため、450℃以下とすることが好ましい。また焼鈍温度が低すぎると、所望の結晶方位が得られなかったり、結晶粒が微細化されずに粗大な結晶粒が残留することがあるので250℃以上とすることが好ましい。焼鈍時間はおおむね1〜10時間程度に制御することが好ましい。
上記の製法によりスパッタリングターゲットの結晶方位分布を制御することができるが、その後に、更に冷間圧延→焼鈍(2回目の圧延、焼鈍)を行なってもよい。結晶方位分布および結晶粒径を適切に制御する観点からは、焼鈍条件を制御することが好ましい。例えば焼鈍温度は150〜250℃、焼鈍時間は1〜5時間の範囲に制御することが推奨される。
表1に示す種々のAl基合金を用意し、鋳塊をDC鋳造法によって造塊した後、表1に記載の条件で熱間圧延および焼鈍を行って圧延板を作製した。圧延板を室温まで放冷した後、表1記載の圧下率で適宜冷間圧延を行った後、適宜焼鈍を行って圧延板を作製した。
上記のスパッタリングターゲットを用い、前述したEBSP法に基づき、スパッタリング面法線方向の結晶方位を測定し、解析してP、PA、PB、Q、QA、QB値とを求め、(1)表層部の面積率PA[(PA/P)×100]、(2)表層部の面積率PB[(PB/P)×100]、(3)表層部の面積率PAと1/4×t部の面積率QAとの比率[PA/QA]、(4)表層部の面積率PBと1/4×t部の面積率QBとの比率[PB/QB]を算出した。
上記スパッタリングターゲットを用いて、表層部1mmまでのスパッタリングと、1/4×t部までスパッタリングした際の成膜速度の測定を行った。
スパッタリング条件:
背圧:3.0×10-6Torr以下、
Arガス圧:2.25×10-3Torr、
Arガス流量:30sccm、
スパッタリングパワー:DC260W、
極間距離:52mm、
基板温度:室温、
スパッタリング時間:120秒、
ガラス基板:CORNING社製#1737(直径50.8mm、厚さ0.7mm)、
触針式膜厚計:TENCOR INSTRUMENTS製alpha−step 250
成膜速度=平均膜厚(nm)/スパッタリング時間(s)
本実施例では、高スパッタリングパワーの条件下で発生しやすいスプラッシュの発生数を測定し、スプラッシュの発生を評価した。
Y値=成膜速度(2.74nm/s)×スパッタリングパワー(260W)
=713
成膜速度:2.79nm/s
下式に基づき、スパッタリングパワーを255Wと設定
スパッタリングパワー=Y値(713)/成膜速度(2.79)
≒255W
薄膜の電気抵抗率測定用サンプルは、以下の手順で作製した。上記の薄膜表面上に、フォトリソグラフィによってポジ型フォトレジスト(ノボラック系樹脂:東京応化工業製TSMR−8900、厚さ1.0μm、線幅100μm)をストライプパターンに形成した。ウェットエッチングによって線幅100μm、線長10mmの電気抵抗率測定用パターン形状に加工した。ウェットエッチングにはH3PO4:HNO3:H2O=75:5:20の混合液を用いた。熱履歴を与えるため、前記エッチング処理後に、CVD装置内の減圧窒素雰囲気(圧力:1Pa)を用いて250℃で30分保持する雰囲気熱処理を行なった。その後、四探針法により電気抵抗率を室温で測定し、3.7μΩcm以下のものを良好(○)、3.7μΩcm超のものを不良(×)と評価した。
Claims (4)
- 後方散乱電子回折像法によってAl基合金スパッタリングターゲットの最表面から1mm以内の深さにおけるスパッタリング面法線方向の結晶方位<001>、<011>、<111>、<112>、及び<012>を観察し、<001>±15°と、<011>±15°と、<111>±15°と、<112>±15°と、<012>±15°との合計面積率をP値としたとき、下記(1)および/または(2)の要件を満足することを特徴とするAl基合金スパッタリングターゲット。
(1)前記P値に対する、<011>±15°の面積率PA:40%以下、
(2)前記P値に対する、<001>±15°と<111>±15°との合計面積率PB:20%以上 - 後方散乱電子回折像法によって前記Al基合金スパッタリングターゲットの表面から1/4×t(板厚)部の深さにおけるスパッタリング面法線方向の結晶方位<001>、<011>、<111>、<112>、及び<012>を観察し、<001>±15°と、<011>±15°と、<111>±15°と、<112>±15°と、<012>±15°との合計面積率をQ値としたとき、下記(3)および/または(4)の要件を満足するものである請求項1に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
(3)前記最表面から1mm以内の深さにおける<011>±15°の面積率PAと、前記Q値に対する1/4×t部の深さにおける<011>±15°の面積率QAとの比率:0.8≧PA/QA
(4)前記最表面から1mm以内の深さにおける<001>±15°と<111>±15°との合計面積率PBと、前記Q値に対する1/4×t部の深さにおける<001>±15°と<111>±15°との合計面積率QBとの比率:1.2≦PB/QB - 前記Al基合金がFeを0.0001〜1.0質量%、及びSiを0.0001〜1.0質量%含有するものである請求項1または2に記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
- 前記Al基合金が更に、Mn、Cr、Mo、Nb、Ti、及びTaよりなる群から選択される少なくとも一種を0.0001〜0.5質量%含むものである請求項1〜3のいずれかに記載のAl基合金スパッタリングターゲット。
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