JP2021107573A - スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
スパッタ面内方向:前記スパッタリングターゲットが、中心O、半径rの円板状ターゲットであり、かつ、組成分析の測定箇所を、中心Oを交点として直交する仮想十字線上であって、中心Oの1箇所、中心Oから0.45r離れた合計4箇所、及び、中心Oから0.9r離れた合計4箇所、の総合計9箇所とする。
ターゲット厚さ方向:仮想十字線のうち、いずれか一つの線を通る断面を形成し、該断面が縦t(すなわちターゲットの厚さがt)、横2rの長方形であり、かつ、組成分析の測定箇所を、中心Oを通る垂直横断線上の中心X及び中心Xから上下に0.45t離れた合計3箇所(a地点、X地点、b地点という。)、前記断面上であってa地点から左右の側辺に向って0.9r離れた合計2箇所、X地点から左右の側辺に向って0.9r離れた合計2箇所、及び、b地点から左右の側辺に向って0.9r離れた合計2箇所、の総合計9箇所を測定地点とする。
(条件2)
スパッタ面内方向:前記スパッタリングターゲットが、縦の長さがL1であり、横の長さがL2である長方形(但し、L1とL2とが等しい正方形を含む。或いは、長方形には長さJ、周長Kの円筒形の側面を展開した長方形が含まれ、この形態において、L2が長さJに対応し、L1が周長Kに対応し、長さJと周長KにはJ>K、J=K又はJ<Kの関係が成立する。)であり、かつ、組成分析の測定箇所を、重心Oを交点として直交する仮想十字線であって、仮想十字線が長方形の辺に直交するとき、重心Oの1箇所、仮想十字線上であって重心Oから縦方向に0.25L1の距離を離れた合計2箇所、重心Oから横方向に0.25L2の距離を離れた合計2箇所、重心Oから縦方向に0.45L1の距離を離れた合計2箇所、及び、重心Oから横方向に0.45L2の距離を離れた合計2箇所、の総合計9箇所とする。
ターゲット厚さ方向:仮想十字線のうち、縦L1と横L2のいずれか一方の辺と平行な線を通る断面を形成し、一方の辺が横L2の場合、該断面が縦t(すなわち前記ターゲットの厚さがt)、横L2の長方形であり、かつ、組成分析の測定箇所を、重心Oを通る垂直横断線上の中心X及び中心Xから上下に0.45t離れた合計3箇所(a地点、X地点、b地点という。)、前記断面上であってa地点から左右の側辺に向って0.45L2離れた合計2箇所、X地点から左右の側辺に向って0.45L2離れた合計2箇所、及び、b地点から左右の側辺に向って0.45L2離れた合計2箇所、の総合計9箇所を測定地点とする。
図5は円筒形状のターゲットの測定箇所を説明するための概念図である。スパッタリングターゲットが円筒形状の場合は、円筒の側面がスパッタ面であり、展開図は長方形又は正方形となることから、(条件2)について図3及び図4の場合と同様に考えることができる。図5においてスパッタリングターゲット400が、高さ(長さ)J、胴の周長がKの円筒形状の場合、E‐E断面と、当該断面が両端になるようにD−D展開面とを考える。まず、ターゲット厚さ方向の組成分析の測定箇所は、E−E断面において、図4と同様に考える。すなわち、円筒材の高さJが図4のL2に対応し、円筒材の厚さが図4の厚さtに対応すると考えて、測定箇所とする。また、スパッタ面内方向の測定箇所は、D−D展開面において、図3と同様に考える。すなわち、円筒材の高さJが図3のL2に対応し、円筒材の胴の周長Kが図3のL1に対応すると考えて、測定箇所とする。長さJと周長KにはJ>K、J=K又はJ<Kの関係が成立する。円筒形状のターゲットである場合、円筒の胴周の長さは100〜350mmであることが好ましく、150〜300mmであることがより好ましい。円筒の長さは300〜3000mmであることが好ましく、500〜2000mmであることがより好ましい。ターゲットの厚さは、1〜30mmであることが好ましく、3〜26mmであることがより好ましい。本実施形態では、大型のターゲットについてより効果が見込める。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウムと希土類元素(以降、REとも表記する。)とを含む材料、アルミニウムとチタン族元素(以降、TIとも表記する。)とを含む材料及びアルミニウムと希土類元素とチタン族元素とを含む材料の少なくともいずれか1種で構成されている第一の組織を有する。すなわち、第一の組織には、AlとREを含む材料A、AlとTIを含む材料B又はAlとREとTIを含む材料Cが存在する形態、及び、材料Aと材料Bの共存、材料Aと材料Cの共存、材料Bと材料Cの共存又は材料Aと材料Bと材料Cの共存の形態の7通りの材料の組み合わせがある。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウム母相中に、アルミニウムと希土類元素とを含む材料、アルミニウムとチタン族元素とを含む材料及びアルミニウムと希土類元素とチタン族元素とを含む材料の少なくともいずれか1種が存在している第二の組織を有する。すなわち、第二の組織には、アルミニウム母相中に、第一の組織で挙げた7通りの材料の組み合わせが存在している。すなわち、第二の組織には、アルミニウム母相中に、材料A、材料B又は材料Cが存在する形態、及び、アルミニウム母相中に、材料Aと材料Bの共存、材料Aと材料Cの共存、材料Bと材料Cの共存又は材料Aと材料Bと材料Cの共存がみられる形態の組み合わせがある。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、金属種としてアルミニウム及び不可避不純物のみを含む相と、金属種として希土類元素及び不可避不純物のみを含む相及び金属種としてチタン族元素及び不可避不純物のみを含む相のいずれか一方又は両方と、を含む複合相で構成されている第三の組織を有する。すなわち、第三の組織には、金属種としてアルミニウムを含む相と金属種として希土類元素を含む相とを含む複合相で構成されている形態、金属種としてアルミニウムを含む相と金属種としてチタン族元素を含む相とを含む複合相で構成されている形態、又は金属種としてアルミニウムを含む相と金属種として希土類元素を含む相と金属種としてチタン族元素を含む相とを含む複合相で構成されている形態の3通りの組み合わせがある。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウムを含み、かつ、希土類元素及びチタン族元素のいずれか一方又は両方をさらに含む相と、金属種としてアルミニウム及び不可避不純物のみを含む相、金属種として希土類元素及び不可避不純物のみを含む相及び金属種としてチタン族元素及び不可避不純物のみを含む相の少なくともいずれか1つの相と、を含む複合相で構成されている第四の組織を有する。すなわち、第四の組織には、次の21通りの相の組み合わせが存在している。ここで、アルミニウムと希土類元素とを含む相を相D、アルミニウムとチタン族元素とを含む相を相E、アルミニウムと希土類元素とチタン族元素とを含む相を相Fとする。また、金属種としてアルミニウム及び不可避不純物のみを含む相を相G、金属種として希土類元素及び不可避不純物のみを含む相を相H、金属種としてチタン族元素及び不可避不純物のみを含む相を相Iとする。第四の組織は、次の複合相、すなわち、相Dと相G、相Dと相H、相Dと相I、相Dと相Gと相H、相Dと相Gと相I、相Dと相Hと相I、相Dと相Gと相Hと相I、相Eと相G、相Eと相H、相Eと相I、相Eと相Gと相H、相Eと相Gと相I、相Eと相Hと相I、相Eと相Gと相Hと相I、相Fと相G、相Fと相H、相Fと相I、相Fと相Gと相H、相Fと相Gと相I、相Fと相Hと相I、又は相Fと相Gと相Hと相Iで構成されている。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、アルミニウム母相中に、少なくとも、金属種として希土類元素及び不可避不純物のみを含む相及び金属種としてチタン族元素及び不可避不純物のみを含む相のいずれか一方又は両方を含む複合相で構成されている第五の組織を有する。第五の組織は、アルミニウム母相中に、次の3通りの相が存在する複合相で構成されている。すなわち、第五の組織は、アルミニウム母相中に相Hが存在する複合相、アルミニウム母相中に相Iが存在する複合相、又は、アルミニウム母相中に相Hと相Iとが存在する複合相で構成されている。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットは、第五の組織において、前記複合相がさらに金属種としてアルミニウム及び不可避不純物のみを含む相を含んでいる形態を含む。
第五の組織は、アルミニウム母相中に、次の3通りの相が存在する複合相で構成されている。すなわち、この複合相は、アルミニウム母相中に相Hと相Gとが存在する複合相、アルミニウム母相中に相Iと相Gとが存在する複合相、又はアルミニウム母相中に相Hと相Iと相Gとが存在する複合相である。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットが、第一の組織を有し、かつ前記材料が合金である、第一の組織を有し、かつ前記材料が窒化物である、又は第一の組織を有し、かつ前記材料が合金と窒化物の組み合わせである、の形態が例示される。ここで、材料とは、AlとREを含む材料A、AlとTIを含む材料B又はAlとREとTIを含む材料Cが存在する形態、及び、材料Aと材料Bの共存、材料Aと材料Cの共存、材料Bと材料Cの共存又は材料Aと材料Bと材料Cの共存の形態の7通りの材料の組み合わせがある。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットが、第二の組織を有し、かつ前記材料が合金である、第二の組織を有し、かつ前記材料が窒化物である、又は、第二の組織を有し、かつ前記材料が合金と窒化物の組み合わせである、の形態が例示される。ここで、材料とは、[第一の組織]で列挙した7通りの材料の組み合わせである。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットが、第三の組織を有し、かつ前記複合相が金属相の複合である、第三の組織を有し、かつ前記複合相が窒化物相の複合である、又は、第三の組織を有し、かつ前記複合相が金属相と窒化物相との複合である、の形態が例示される。ここで「複合相が金属相の複合である」とは、Al相とRE相とを含む複合相、Al相とTI相とを含む複合相、又はAl相とRE相とTI相とを含む複合相を意味する。「複合相が窒化物相の複合である」とは、AlN相とREN相とを含む複合相、AlN相とTIN相とを含む複合相、又はAlN相とREN相とTIN相とを含む複合相を意味する。また、「複合相が金属相と窒化物相との複合である」とは、例えば、Al相とREN相とを含む複合相、AlN相とRE相とを含む複合相、Al相とAlN相とRE相とを含む複合相、Al相とAlN相とREN相とを含む複合相、Al相とRE相とREN相とを含む複合相、AlN相とRE相とREN相とを含む複合相、Al相とAlN相とRE相とREN相とを含む複合相、Al相とTIN相とを含む複合相、AlN相とTI相とを含む複合相、Al相とAlN相とTI相とを含む複合相、Al相とAlN相とTIN相とを含む複合相、Al相とTI相とTIN相とを含む複合相、AlN相とTI相とTIN相とを含む複合相、Al相とAlN相とTI相とTIN相とを含む複合相、Al相とAlN相とRE相とTI相とを含む複合相、Al相とAlN相とREN相とTI相とを含む複合相、Al相とAlN相とRE相とTIN相とを含む複合相、Al相とAlN相とREN相とTIN相とを含む複合相、Al相とRE相とREN相とTI相とを含む複合相、AlN相とRE相とREN相とTI相とを含む複合相、Al相とRE相とREN相とTIN相とを含む複合相、AlN相とRE相とREN相とTIN相とを含む複合相、Al相とRE相とTI相とTIN相とを含む複合相、AlN相とRE相とTI相とTIN相とを含む複合相、Al相とREN相とTI相とTIN相とを含む複合相、AlN相とREN相とTI相とTIN相とを含む複合相、Al相とAlN相とRE相とREN相とTI相とを含む複合相、Al相とAlN相とRE相とREN相とTIN相とを含む複合相、Al相とAlN相とRE相とTI相とTIN相とを含む複合相、Al相とAlN相とREN相とTI相とTIN相とを含む複合相、Al相とRE相とREN相とTI相とTIN相とを含む複合相、AlN相とRE相とREN相とTI相とTIN相とを含む複合相、又は、Al相とAlN相とRE相とREN相とTI相とTIN相とを含む複合相を意味する。なお、価数の表記は省略した。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットが、第四の組織を有し、かつ前記複合相が合金相と金属相との複合である、第四の組織を有し、かつ前記複合相が合金相と窒化物相の複合である、第四の組織を有し、かつ前記複合相が窒化物相と金属相の複合である、第四の組織を有し、かつ前記複合相が窒化物相と別の窒化物相の複合である、又は、第四の組織を有し、かつ前記複合相が合金相と金属相と窒化物相との複合である、の形態が例示される。ここで、金属相とは、相G、相H及び相Iがそれぞれ窒化又は酸化されずに金属の状態の相である場合であり、合金相とは、相D、相E及び相Fがそれぞれ窒化又は酸化されずに合金の状態の相である場合であり、窒化物相とは、相G、相H、相I、相D、相E及び相Fがそれぞれ窒化された相である場合である。また、金属相、合金相及び窒化物相は、それぞれターゲット中に1種類存在する場合と、2種類以上存在する場合があり、さらに金属相、合金相及び窒化物相が複数組み合わさって存在する場合がある。これら形態の例としては、例えば、相Dの合金相若しくは相Dの窒化物相の少なくとも1つの相に相Gの金属相、相Gの窒化物相、相Hの金属相、相Hの窒化物相、相Iの金属相、相Iの窒化物相の少なくとも1つを含む形態、相Eの合金相若しくは相Eの窒化物相の少なくとも1つの相に相Gの金属相、相Gの窒化物相、相Hの金属相、相Hの窒化物相、相Iの金属相、相Iの窒化物相の少なくとも1つを含む形態、相Fの合金相若しくは相Fの窒化物相の少なくとも1つの相に相Gの金属相、相Gの窒化物相、相Hの金属相、相Hの窒化物相、相Iの金属相、相Iの窒化物相の少なくとも1つを含む形態がある。
本実施形態に係るスパッタリングターゲットが、第五の組織を有し、かつ前記複合相が、アルミニウム母相と、少なくとも1種の金属相との複合である、第五の組織を有し、かつ前記複合相が、アルミニウム母相と、窒化アルミニウム相、希土類元素の窒化物相及びチタン族元素の窒化物相のうち少なくとも1つの窒化物相との複合である、又は、第五の組織を有し、かつ前記複合相が金属相と窒化物相との複合である、の形態が例示される。ここで「少なくとも1種の金属相」とは、相Hのみ、相Iのみ、又は相H及び相Iの両方を意味する。「複合相が、アルミニウム母相と、窒化アルミニウム相、希土類元素の窒化物相及びチタン族元素の窒化物相のうち少なくとも1つの窒化物相との複合である」とは、例えば、Al母相とREN相とを含む複合相、Al母相とTIN相とを含む複合相、Al母相とAlN相とREN相とを含む複合相、Al母相とAlN相とTIN相とを含む複合相、Al母相とREN相とTIN相とを含む複合相、又は、Al母相とAlN相とREN相とTIN相とを含む複合相、を意味する。「複合相が金属相と窒化物相との複合である」とは、例えば、Al母相とRE相とTIN相とを含む複合相、Al母相とREN相とTI相とを含む複合相、Al母相とAlN相とRE相とTI相とを含む複合相、Al母相とAlN相とREN相とTI相とを含む複合相、Al母相とAlN相とRE相とTIN相とを含む複合相、Al母相とRE相とREN相とTI相とを含む複合相、Al母相とRE相とREN相とTIN相とを含む複合相、Al母相とRE相とTI相とTIN相とを含む複合相、Al母相とREN相とTI相とTIN相とを含む複合相、Al母相とAlN相とRE相とREN相とTI相とを含む複合相、Al母相とAlN相とRE相とREN相とTIN相とを含む複合相、Al母相とAlN相とRE相とTI相とTIN相とを含む複合相、Al母相とAlN相とREN相とTI相とTIN相とを含む複合相、Al母相とRE相とREN相とTI相とTIN相とを含む複合相、又は、Al母相とAlN相とRE相とREN相とTI相とTIN相とを含む複合相、を意味する。なお、Nは窒素元素を意味し、例えば「AlN相」は窒化アルミニウム相を意味する。また、窒化物を価数の表記は省略した。
(1)「複合相が、アルミニウム母相と、窒化アルミニウム相、希土類元素の窒化物相及びチタン族元素の窒化物相のうち少なくとも1つの窒化物相との複合である」が、Al母相とAlN相とREN相とを含む複合相、Al母相とAlN相とTIN相とを含む複合相、又は、Al母相とAlN相とREN相とTIN相とを含む複合相、である場合と、
(2)「複合相が金属相と窒化物相との複合である」が、Al母相とAlN相とRE相とTI相とを含む複合相、Al母相とAlN相とREN相とTI相とを含む複合相、Al母相とAlN相とRE相とTIN相とを含む複合相、Al母相とAlN相とRE相とREN相とTI相とを含む複合相、Al母相とAlN相とRE相とREN相とTIN相とを含む複合相、Al母相とAlN相とRE相とTI相とTIN相とを含む複合相、Al母相とAlN相とREN相とTI相とTIN相とを含む複合相、又は、Al母相とAlN相とRE相とREN相とTI相とTIN相とを含む複合相、である場合とが包含される。
この工程は、第2工程でアルミニウム−希土類元素の合金粉末、アルミニウム−チタン族元素の合金粉末若しくはアルミニウム−希土類元素−チタン族元素の合金粉末を製造するときに使用する原料を作製する工程である。第1工程において作製する、粉末を製造するための原料(以降、単に「原料」ともいう。)は、(1A)出発原材料として合金ターゲットの構成元素の単金属をそれぞれ準備し、これを混合して原料とする形態、(2A)出発原材料として合金ターゲットと同じ組成の合金を準備してこれを原料とする形態、又は(3A)出発原材料として合金ターゲットと構成元素は同じ又は一部欠落していて、組成比が所望の組成比とはずれている合金と、所望の組成に調整するために配合される単金属とを準備してこれらを混合して原料とする形態、が例示される。出発原材料として、アルミニウムと希土類元素、アルミニウムとチタン族元素、又はアルミニウムと希土類元素とチタン族元素のいずれかを溶解装置に投入し、溶解して、アルミニウム−希土類元素の合金の原料、アルミニウム−チタン族元素の合金の原料、又は、アルミニウム−希土類元素−チタン族元素の合金の原料を作製する。溶解した後に、アルミニウム−希土類元素の合金の原料、アルミニウム−チタン族元素の合金の原料、又はアルミニウム−希土類元素−チタン族元素の合金の原料の中に不純物が多量に混入しないように溶解装置に使用する装置や容器の材質も不純物が少ないものを用いることが好ましい。溶解法としては、以下の溶解温度に対応可能な方法を選択する。溶解温度としては、1300〜1800℃でアルミニウム−希土類元素の合金、1300〜1800℃でアルミニウム−チタン族元素の合金、又は1300〜1800℃でアルミニウム−希土類元素−チタン族元素の合金を加熱する。溶解装置内の雰囲気としては真空度が1×10‐2Pa以下の真空雰囲気、水素ガスを4vol%以下含有する窒素ガス雰囲気あるいは水素ガスを4vol%以下含有する不活性ガス雰囲気などとする。アルミニウム母相をターゲット中に含ませる場合などにおいて、アルミニウムの原料を製造する場合には、700〜900℃でアルミニウムを加熱し、溶解装置に投入して他の原料と同様に製造する。
この工程は、アルミニウム−希土類元素の合金粉末、アルミニウム−チタン族元素の合金粉末、又はアルミニウム−希土類元素−チタン族元素の合金粉末を製造する工程である。第1工程で製造したアルミニウム−希土類元素の合金の原料、アルミニウム−チタン族元素の合金の原料、又は、アルミニウム−希土類元素−チタン族元素の合金の原料のうち少なくとも一種の原料を粉末製造装置に投入し、溶解して溶湯とした後、溶湯にガスや水などを吹き付け、溶湯を飛散させて急冷凝固して粉末を作製する。溶解した後にアルミニウム−希土類元素の合金の粉末、アルミニウム−チタン族元素の合金の粉末、又はアルミニウム−希土類元素−チタン族元素の合金の粉末の中に不純物が多量に混入しないように粉末製造装置に使用する装置や容器の材質も不純物が少ないものを用いることが好ましい。溶解法としては、以下の溶解温度に対応可能な方法を選択する。溶解温度としては、1300〜1800℃でアルミニウム−希土類元素の合金の原料、1300〜1800℃でアルミニウム−チタン族元素の合金の原料、又は、1300〜1800℃でアルミニウム−希土類元素−チタン族元素の合金の原料を加熱する。粉末製造装置内の雰囲気としては真空度が1×10‐2Pa以下の真空雰囲気、水素ガスを4vol%以下含有する窒素ガス雰囲気あるいは水素ガスを4vol%以下含有する不活性ガス雰囲気などで行う。吹き付けを行うときの溶湯の温度としては、「アルミニウム−希土類元素の合金、アルミニウム−チタン族元素の合金、又は、アルミニウム−希土類元素−チタン族元素の合金のそれぞれの融点+100℃以上」で行うことが好ましく、「アルミニウム−希土類元素の合金、アルミニウム−チタン族元素の合金、又はアルミニウム−希土類元素−チタン族元素の合金のそれぞれの融点+150〜250℃」で行うことがより好ましい。温度が高すぎると造粒中の冷却が十分に行われず、粉末となりにくく、生産の効率が良くないためである。また、温度が低すぎると、噴射時のノズル詰まりが発生しやすくなる問題が生じやすい。吹き付けを行うときのガスは窒素、アルゴンなどを用いるがこれに限定されない。合金粉末の場合、急冷凝固することによって合金粉末の金属間化合物の析出が溶解法のときと比較して抑えられ、海島構造の島に相当する析出粒子径が小さくなることがあり、合金粉体の段階において既にその状態が得られ、焼結した後やターゲットを形成したときにおいても維持される。急冷された粉末は、第1工程で準備したアルミニウムと希土類元素、アルミニウムとチタン族元素、又は、アルミニウムと希土類元素とチタン族元素の元素比となる。アルミニウム母相をターゲット中に含ませる場合などにおいて、アルミニウムの粉末を製造する場合には、700〜900℃でアルミニウムを加熱し、溶解装置に投入して他の粉末と同様に製造する。
この工程は、第2工程で得た粉末からターゲットとなる焼結体を得る工程である。焼結法としては、ホットプレス法(以下、HPともいう。)、放電プラズマ焼結法(以下、SPSともいう。)、又は熱間等方圧焼結法(以下、HIPともいう)によって焼結を行う。第2工程で得たアルミニウム−希土類元素の合金粉末、アルミニウム−チタン族元素の合金粉末、又はアルミニウム−希土類元素−チタン族元素の合金粉末を用いて焼結する。焼結するときに用いる粉末は以下のケースである。
(1B)アルミニウム−希土類元素の合金の場合はアルミニウム−希土類元素の合金粉末を用いる。
(2B)アルミニウム−チタン族元素の合金の場合はアルミニウム−チタン族元素の合金粉末を用いる。
(3B)アルミニウム−希土類元素−チタン族元素の合金の場合は、例えば、アルミニウム−希土類元素−チタン族元素の合金粉末を用いるか、アルミニウム−希土類元素の合金粉末とアルミニウム−チタン族元素の合金粉末の2種類を混合した混合粉末を用いる。
前記(1B)〜(3B)で示したいずれかの粉末を型に詰め、10〜30MPaの予備加圧で粉末を型とパンチ等で密閉してから焼結することが好ましい。このとき、焼結温度を700〜1300℃とすることが好ましく、加圧力は、40〜196MPaとすることが好ましい。焼結装置内の雰囲気としては真空度が1×10‐2Pa以下の真空雰囲気、水素ガスを4vol%以下含有する窒素ガス雰囲気あるいは水素ガスを4vol%以下含有する不活性ガス雰囲気などで行う。水素ガスは0.1vol%以上は含まれていることが好ましい。保持時間(焼結温度の最高温度の保持時間)は、2時間以下が好ましく、より好ましくは1時間以下、さらに好ましくは保持時間なしが好ましい。アルミニウム母相をターゲット中に含ませる場合などにおいて、アルミニウム粉末を上記(1B)、(2B)又は(3B)の合金粉末に混合させる場合には、焼結温度を500〜600℃とする以外は同様の条件で焼結することが好ましい。
純度4NのAl原料と純度3NのSc原料を粉末製造装置に投入し、次に、粉末製造装置内を5×10−3Pa以下の真空雰囲気に調整して、溶解温度1700℃でAl原料とSc原料を溶解して溶湯とし、次に、アルゴンガスを溶湯に吹き付け、溶湯を飛散させて急冷凝固して、粒子径が150μm以下のAl−40原子%Sc粉末(この場合、Alは60原子%Alであるが、Alの原子百分率の記載を省略している。以降も同様。)を作製した。その後、Al−40原子%Sc粉末を放電プラズマ焼結(以降、SPS焼結ともいう。)用のカーボン型に充填した。次に10MPaの予備加圧で混合粉末を型とパンチ等で密閉し、混合粉末を充填した型をSPS装置(型番:SPS−825、SPSシンテックス社製)に設置した。そして焼結条件として、焼結温度を550℃、加圧力30MPa、焼結装置内の雰囲気を8×10−3Pa以下の真空雰囲気、焼結温度の最高温度の保持時間を0時間、の条件で焼結を実施した。Al−40原子%Sc焼結体を研削加工機、旋盤等を用いて加工し、実施例1のΦ50.8mm×5mmtのAl−40原子%Scターゲットを作製した。次に、Al−40原子%Scターゲットの断面を、電子顕微鏡を用いて倍率500倍で観察した。観察した電子顕微鏡の画像を図7に示す。図7の画像の横辺の長さは250μmである。図7の結果、コントラストに濃淡が小さく、金属間化合物が微細であるとともに均一に分散されていることが確認できた。また、図7の電子顕微鏡の画像の結果、ターゲットは、Al2ScとAlScの二種類の金属間化合物からなり、第一の組織を有していた。次に、実施例1のAl−40原子%Scターゲットについて、質量分析装置(型番:Element GD、Thermo Fisher Scientific社製)を用いてフッ素の含有量を測定した。フッ素の含有量は5.5ppmであった。次に、実施例1のAl−40原子%Scターゲットを用い、スパッタ装置(型番MPS−6000−C4、ULVAC社製)を用いてΦ76.2mm×5mmtの単結晶Si基板上に成膜した。成膜条件は、スパッタ装置内を真空引きして成膜前到達真空度が5×10−5Pa以下に到達後、Arガスを用いてスパッタ装置内の圧力を0.13Paに調整した。その後、単結晶Si基板を300℃に加熱しながらAl−40原子%Scターゲットのスパッタ電力を150Wに調整し、単結晶Si基板上にAl−40原子%Sc膜を厚さ1μmで形成した。このときAl−40原子%Scターゲットのスパッタリングの状況を観察したが、電圧は安定しており、異常放電などは確認されずに成膜することができた。
実施例1において、Al−40原子%Sc粉末の代わりに粒子径が150μm以下のAl−30原子%Sc粉末を製造し、実施例1のAl−40原子%Scターゲットの代わりにΦ50.8mm×5mmtのAl−30原子%Scターゲットを製造した以外は、同様にして、実施例2のAl−30原子%Scターゲットを得た。次に、実施例2のAl−30原子%Scターゲットについて実施例1と同様にしてフッ素の含有量を測定した。フッ素の含有量は22ppmであった。ターゲットは、Al2ScとAlScの二種類の金属間化合物からなり、第一の組織を有していた。次に、実施例1のAl−40原子%Scターゲットの代わりに実施例2のAl−30原子%Scターゲットを用いた以外は実施例1と同様にして、単結晶Si基板上にAl−30原子%Sc膜を厚さ1μmで形成した。このときAl−30原子%Scターゲットのスパッタリングの状況を観察したが、電圧は安定しており、異常放電などは確認されずに成膜することができた。
実施例1において、純度4NのAl原料と純度3NのSc原料を用いる代わりに純度4NのAl原料と純度3NのTi原料を用いた以外は同様にして、粒子径が150μm以下のAl−40原子%Ti粉末を作製した。次に実施例1のAl−40原子%Scターゲットの代わりにΦ50.8mm×5mmtのAl−40原子%Tiターゲットを製造した以外は、実施例1と同様にして、実施例3のAl−40原子%Tiターゲットを得た。次に、実施例3のAl−40原子%Tiターゲットについて実施例1と同様にしてフッ素の含有量を測定した。フッ素の含有量は14ppmであった。ターゲットは、Al2TiとAlTiの二種類の金属間化合物からなり、第一の組織を有していた。次に、実施例1のAl−40原子%Scターゲットの代わりに実施例3のAl−40原子%Tiターゲットを用いた以外は実施例1と同様にして、単結晶Si基板上にAl−40原子%Ti膜を厚さ1μmで形成した。このときAl−40原子%Tiターゲットのスパッタリングの状況を観察したが、電圧は安定しており、異常放電などは確認されずに成膜することができた。
粒子径が150μm以下、純度3Nの純Al粉末と粒子径が150μm以下、純度2NのSc粉末とを用いてAl−40原子%Scとなるように各粉末の量を調整の上、混合を行った。その後、Al−40原子%Sc混合粉末をSPS焼結用のカーボン型に充填した。次に10MPaの予備加圧で混合粉末を型とパンチ等で密閉し、混合粉末を充填した型をSPS装置(型番:SPS−825、SPSシンテックス社製)に設置した。そして焼結条件として、焼結温度を550℃、加圧力30MPa、焼結装置内の雰囲気を8×10−3Pa以下の真空雰囲気、焼結温度の最高温度の保持時間を0時間、の条件で焼結を実施した。焼結後のAl−40原子%Sc焼結体を研削加工機、旋盤等を用いて加工し、比較例1のΦ50.8mm×5mmtのAl−40原子%Scターゲットを作製した。次に、比較例1のAl−40原子%Scターゲットについて実施例1と同様にフッ素の含有量を測定した。フッ素の含有量は130ppmであった。ターゲットは、Al2ScとAlScの二種類の金属間化合物からなり、第一の組織を有していた。次に、実施例1のAl−40原子%Scターゲットの代わりに比較例1のAl−40原子%Scターゲットを用いた以外は実施例1と同様にして、単結晶Si基板上にAl−40原子%Sc膜を厚さ1μmで形成した。このとき比較例1のAl−40原子%Scターゲットのスパッタリングの状況を観察したが、電圧が安定せず、異常放電が確認された。実施例1と比較して異常放電が発生した原因としては、スパッタリングターゲット中のフッ素が成膜時における加熱によって放出されたことが考えられる。
比較例1において、Al−40原子%Scの代わりにAl−30原子%Scとなるように各粉末の量を調整した以外は同様にして、比較例1のAl−40原子%Scターゲットの代わりに、比較例2のΦ50.8mm×5mmtのAl−30原子%Scターゲットを作製した。次に、比較例2のAl−30原子%Scターゲットについて実施例1と同様にフッ素の含有量を測定した。フッ素の含有量は180ppmであった。ターゲットは、Al2ScとAlScの二種類の金属間化合物からなり、第一の組織を有していた。次に、実施例1のAl−40原子%Scターゲットの代わりに比較例2のAl−30原子%Scターゲットを用いた以外は実施例1と同様にして、単結晶Si基板上にAl−30原子%Sc膜を厚さ1μmで形成した。このとき比較例2のAl−30原子%Scターゲットのスパッタリングの状況を観察したが、電圧が安定せず、異常放電が確認された。実施例2と比較して異常放電が発生した原因としては、スパッタリングターゲット中のフッ素が成膜時における加熱によって放出されたことが考えられる。
比較例1において、粒子径が150μm以下、純度3Nの純Al粉末と粒子径が150μm以下、純度2NのSc粉末とを用いてAl−40原子%Scとなるように各粉末の量を調整する代わりに、粒子径が150μm以下、純度3Nの純Al粉末と粒子径が150μm以下、純度2NのTi粉末とを用いてAl−40原子%Tiとなるように各粉末の量を調整した以外は同様にして、比較例3のΦ50.8mm×5mmtのAl−40原子%Tiターゲットを作製した。次に、比較例3のAl−40原子%Tiターゲットについて実施例1と同様にフッ素の含有量を測定した。フッ素の含有量は190ppmであった。ターゲットは、Al2TiとAlTiの二種類の金属間化合物からなり、第一の組織を有していた。次に、実施例1のAl−40原子%Scターゲットの代わりに比較例3のAl−40原子%Tiターゲットを用いた以外は実施例1と同様にして、単結晶Si基板上にAl−40原子%Ti膜を厚さ1μmで形成した。このとき比較例3のAl−40原子%Tiターゲットのスパッタリングの状況を観察したが、電圧が安定せず、異常放電が確認された。実施例3と比較して異常放電が発生した原因としては、スパッタリングターゲット中のフッ素が成膜時における加熱によって放出されたことが考えられる。
純度4NのAl原料と純度3NのSc原料をAl−40原子%Scとなるように秤量し、アーク溶解装置(ULVAC社製 AME−300型)にて溶解し、60mm角×6mm程度の溶解した板を得た。次にこの板を機械加工してΦ50.8mm×5mmtのスパッタリングターゲットを作製しようと試みたが、研削加工では板の外周に欠けが発生し、ワイヤー放電加工による切断加工では板にクラックが発生し、スパッタリングターゲットを作製することができなかった。クラックが発生した原因を確認するために、Al−40原子%Scターゲットの断面を、電子顕微鏡を用いて倍率500倍で観察した。観察した電子顕微鏡の画像を図8に示す。図8の画像の横辺の長さは250μmである。図8の結果、上端の不連続な表面がターゲット加工面であるが、金属間化合物の内部に割れが確認できた。そのため、粗大化した金属間化合物の粒子を起点にクラックが入りやすく、加工性が悪くなったものと考えられる。
粒子径が150μm以下、純度4Nの純Al粉末と粒子径が150μm以下、純度3NのScN粉末とを用いてAl−10mol%ScNとなるように各粉末の量を調整の上、混合を行った。その後、Al−10mol%ScN混合粉末を放電プラズマ焼結(以降、SPS焼結ともいう。)用のカーボン型に充填した。次に10MPaの予備加圧で混合粉末を型とパンチ等で密閉し、混合粉末を充填した型をSPS装置(型番:SPS−825、SPSシンテックス社製)に設置した。そして焼結条件として、焼結温度を550℃、加圧力30MPa、焼結装置内の雰囲気を8×10−3Pa以下の真空雰囲気、焼結温度の最高温度の保持時間を0時間、の条件で焼結を実施した。焼結後のAl−10mol%ScN焼結体を研削加工機、旋盤等を用いて加工し、Φ50mm×6mmtのAl−10mol%ScNターゲットを作製した。ターゲットの作製時において、加工性は良好で、ターゲット形状に成型可能であった。作製したターゲットの表面をマイクロスコープで観察した。観察した画像を図9に示す。図9の画像の横辺の長さは650μmである。図9からScNに対してAlが大部分を占めていることが確認でき、繋がったAlの存在によりアルミニウム母相が存在すると考えられる。その結果、ターゲット作製時の加工性が得られたものと考えられる。このとき、ターゲットはAlとScNの二種類の相からなり、第五の組織‐2を有していた。
O 中心
L,Q 仮想十字線
S1〜S9 スパッタ面の測定箇所
C1〜C9 断面の測定箇所
P1〜P9 スパッタ面の測定箇所
D1〜D9 断面の測定箇所
1 Al−RE合金粒子
3 Al母相
2,2a,2b Al−RE合金の結晶粒
4,4a,4b アルミニウム結晶粒
Claims (9)
- アルミニウムを含み、かつ、希土類元素及びチタン族元素のいずれか一方又は両方をさらに含むスパッタリングターゲットであって、
フッ素の含有量が100ppm以下であることを特徴とするスパッタリングターゲット。 - 塩素の含有量が100ppm以下であることを特徴とする請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
- 酸素の含有量が500ppm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲット中に、アルミニウム、希土類元素及びチタン族元素から選ばれた少なくとも2種の元素からなる金属間化合物が存在していることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲット中に、前記金属間化合物が1種、2種、3種又は4種存在していることを特徴とする請求項4に記載のスパッタリングターゲット。
- 前記スパッタリングターゲット中に、アルミニウム、希土類元素及びチタン族元素から選ばれた少なくとも1種の元素の窒化物が1種類以上存在していることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。
- 前記希土類元素は、スカンジウム及びイットリウムのうち、少なくともいずれか一種であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。
- 前記チタン族元素は、チタン、ジルコニウム及びハフニウムのうち、少なくともいずれか一種であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。
- アルミニウム母相中に、アルミニウムと希土類元素とを含む材料、アルミニウムとチタン族元素とを含む材料及びアルミニウムと希土類元素とチタン族元素とを含む材料の少なくともいずれか1種が存在している組織を有するか、又は、
アルミニウム母相中に、少なくとも、金属種として希土類元素及び不可避不純物のみを含む相及び金属種としてチタン族元素及び不可避不純物のみを含む相のいずれか一方又は両方を含む複合相で構成されている組織を有することを特徴とする請求項1〜8のいずれか一つに記載のスパッタリングターゲット。
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