KR20220018548A - 스퍼터링 타겟 - Google Patents

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KR20220018548A
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aluminum
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sputtering target
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KR1020227000279A
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토모히로 마루코
유 스즈키
쇼헤이 오토모
히로노부 나카무라
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가부시키가이샤 후루야긴조쿠
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Abstract

본 개시의 목적은, 도전성을 향상시킨 스퍼터링 타겟으로서, 예를 들면, DC 스퍼터링 장치를 이용하여 성막할 때의 생산성을 향상시키는 스퍼터링 타겟을 제공하는 것이다. 본 개시의 스퍼터링 타겟은, 알루미늄 모상(母相) 중에, (1) 알루미늄을 함유하며, 또한, 희토류 원소 및 티타늄족 원소 중 어느 일방 또는 양방을 더 함유하는 재료 또는 상, 또는 (2) 희토류 원소 및 티타늄족 원소 중 어느 일방 또는 양방을 함유하는 재료 또는 상이, 10 ∼ 70㏖％의 함유량으로 존재하고 있는 것을 특징으로 한다.

Description

스퍼터링 타겟
본 개시는, 압전 소자에 있어서, 압전 응답성이 좋은 금속막 혹은 질화막을 형성하기 위한 바람직한 스퍼터링 타겟에 관한 것이다.
현대 및 앞으로의 사회에서 소자 고령화가 진행됨에 따라 노동 인구가 감소해 가는 것이 예측되기 때문에, 제조업에 있어서도 사물 인터넷(IoT: Internet Of Things)을 이용한 자동화가 추진되고 있다. 또한, 자동차 산업에 있어서도 AI 등이 주체가 되어 사람이 조작하지 않고 자동 운전이 가능한 자동차가 제조되는 사회로 이행하고 있다.
자동화·자동 운전에 있어서 중요한 기술이 무선에 의한 초고속 통신이며, 무선에 의한 초고속 통신에는 고주파 필터를 빼놓을 수 없다. 또한, 무선 통신이 고속화하기 위해, 종래의 제4세대 이동 통신(4G)에서 사용되는 주파수 3.4㎓대로부터 제5세대 이동 통신(5G)에서 사용되는 주파수 3.7㎓, 4.5㎓, 28㎓대로 고주파측으로 이행이 예정되고 있다. 이 이행이 행해지면, 고주파 필터도 종래의 탄성 표면파(SAW: Surface Acoustic Wave) 필터로는 기술상 곤란해진다. 그래서 탄성 표면파 필터로부터 벌크 탄성파(BAW: Bulk Acoustic Wave) 필터로 기술이 바뀌고 있다.
BAW 필터나 압전 소자 센서의 압전막으로서는 주로 질화알루미늄막이 이용된다. 질화알루미늄은 Q치(Quality factor)라고 불리는 진폭 증대 계수가 높은 것으로 알려져 있기 때문에 압전막으로서 이용되고 있다. 그러나, 고온에서는 사용할 수 없기 때문에, 압전 소자의 고온화, 고(高)Q치화를 도모하기 위해, 알루미늄 원소와 희토류 원소를 함유하는 질화막이 유망하다.
알루미늄 원소와 희토류 원소를 함유하는 질화막을 형성하기 위한 스퍼터링 타겟으로서, Al과 Sc와의 합금으로 이루어지고, Sc를 25원자％ ∼ 50원자％로 함유하는 스퍼터링 타겟으로서, 산소 함유량이 2000질량ppm 이하이며, 비커스 경도(Hv)의 편차가 20％ 이하인 스퍼터링 타겟의 개시가 있다(예를 들면 특허문헌 1을 참조). 이 스퍼터링 타겟은 용해 공정을 거쳐, 단조 공정 등의 소성 가공을 더 실시하여 제작되는 것이 기술되어 있다(예를 들면 특허문헌 1을 참조). 또한, 특허문헌 1에서는 스퍼터링 타겟의 TOP(타겟 상면)와 BTM(타겟 하면)과의 Sc 함유량의 편차는 ±2원자％의 범위 내였던 것이 기재되어 있다(명세서 단락 0040 ∼ 0041).
또한, ScxAl1-xN 합금에 있어서, 압전 정수(定數) d33가 Sc 농도의 조성 어긋남에 의해 극단적으로 변화하는 것이 알려져 있다(예를 들면 비특허문헌 1, 도 3을 참조).
WO2017／213185호 공보
KANO Kazuhiko 외, Denso technical review Vol.17, 2012, p202 ∼ 207
특허문헌 1에서는, 스퍼터링 타겟은 Al과 Sc와의 합금으로 이루어지지만, 금속간 화합물의 도전성은 금속의 도전성과 비교하면 낮기 때문에, 예를 들면 DC 스퍼터링 장치에 있어서의 성막의 생산성이 낮다는 문제가 있었다.
또한, 알루미늄 합금의 제조에 있어서, 알루미늄의 융점이 660℃로 낮은데 대해, 알루미늄에 첨가하는 원소의 융점이 스칸듐의 경우는 1541℃, 이트륨의 경우는 1522℃, 티타늄의 경우는 1668℃, 지르코늄의 경우는 1855℃, 하프늄의 경우는 2233℃로 매우 고온이며, 알루미늄과 첨가하는 원소와의 융점차가 800℃ 이상이 되기 때문에, 알루미늄과 첨가하는 원소가 완전히 고용(固溶)하는 범위가 거의 없다.
그 때문에, 특허문헌 1과 같이 알루미늄에 대하여 스칸듐의 첨가량을 많게 하면 융점이 1400℃ 이상이 되는 조성도 있어, 용해 후의 응고 시의 온도 불균일에 의해 금속간 화합물의 성장에 차가 생겨 버리기 때문에, 스퍼터링 타겟의 면 내 방향 및 두께 방향에 있어서 균일한 조성을 갖는 스퍼터링 타겟의 제작이 곤란하다.
또한, 특허문헌 1과 같이 용해법을 이용하여 금속간 화합물만으로 구성하면, 매우 단단하고 프래즐(fragile)한 스퍼터링 타겟이 되어, 용해로 잉곳을 형성했다고 해도, 단조 등의 소성 가공을 행했을 때에 스퍼터링 타겟에 깨짐 등이 발생하기 쉽다.
또한, 특허문헌 1과 같이 용해법으로 제작하면 석출상이 크게 성장하여, 스퍼터링 타겟의 면 내 방향 및 두께 방향에 있어서 조성 불균일이 발생하기 때문에, 스퍼터링하여 박막을 형성했다고 해도 얻어진 합금 박막의 조성 분포가 불안정해진다.
특허문헌 1에서는, 스퍼터링 타겟의 TOP와 BTM과의 Sc 함유량의 편차는 ±2원자％의 범위 내였던 것이 기재되어 있지만, 성막된 막의 균질성을 얻기 위해서라도 두께 방향뿐만 아니라 면 내 방향의 불균일을 억제하는 것도 필요하다.
특히 비특허문헌 1의 도 3에서 지적되고 있는 바와 같이, 조성 어긋남에 의해 극단적으로 특성의 변화가 보일 경우도 있기 때문에, 면 내 방향 및 두께 방향에 있어서 균일한 조성을 유지하는 것은 중요하다.
그래서 본 개시의 목적은, 도전성을 향상시킨 스퍼터링 타겟으로서, 예를 들면, DC 스퍼터링 장치를 이용하여 성막할 때의 생산성을 향상시키는 스퍼터링 타겟을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 상기의 과제를 해결하기 위해 예의(銳意) 검토한 결과, 금속간 화합물 또는 질화물의 극간(隙間)을 알루미늄으로 충전하여 스퍼터링 타겟의 도전성을 향상시킴으로써, 상기 과제가 해결되는 것을 발견하여, 본 발명을 완성시켰다. 즉, 본 발명에 따른 스퍼터링 타겟은, 알루미늄 모상(母相) 중에, (1) 알루미늄을 함유하며, 또한, 희토류 원소 및 티타늄족 원소 중 어느 일방 또는 양방을 더 함유하는 재료 또는 상, 또는 (2) 희토류 원소 및 티타늄족 원소 중 어느 일방 또는 양방을 함유하는 재료 또는 상이, 10 ∼ 70㏖％의 함유량으로 존재하고 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에서는, (조건 1) 또는 (조건 2)에서의 상기 스퍼터링 타겟의 스퍼터면 내 방향 및 타겟 두께 방향의 조성이, 모두 기준이 되는 조성에 대하여 차가 ±3％ 이내이며, 상기 기준이 되는 조성은 (조건 1) 또는 (조건 2)에 따라서 측정한 총 합계 18개소의 조성의 평균치인 것이 바람직하다.
(조건 1)
스퍼터면 내 방향: 상기 스퍼터링 타겟이, 중심 O, 반경 r인 원판상 타겟이며, 또한, 조성 분석의 측정 개소를, 중심 O를 교점으로 하여 직교하는 가상 십자선 상에서, 중심 O의 1개소, 중심 O로부터 0.45r 떨어진 합계 4개소, 및 중심 O로부터 0.9r 떨어진 합계 4개소의 총 합계 9개소로 한다.
타겟 두께 방향: 가상 십자선 중, 어느 하나의 선을 지나는 단면을 형성하고, 상기 단면이 종 t(즉 타겟의 두께가 t), 횡 2r인 장방형이며, 또한, 조성 분석의 측정 개소를, 중심 O를 지나는 수직 횡단선 상의 중심 X 및 중심 X로부터 상하로 0.45t 떨어진 합계 3개소(a 지점, X 지점, b 지점이라고 함), 상기 단면 상에서 a 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.9r 떨어진 합계 2개소, X 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.9r 떨어진 합계 2개소, 및 b 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.9r 떨어진 합계 2개소의 총 합계 9개소를 측정 지점으로 한다.
(조건 2)
스퍼터면 내 방향: 상기 스퍼터링 타겟이, 종의 길이가 L1이며, 횡의 길이가 L2인 장방형(단, L1과 L2가 동등한 정방형을 포함한다. 혹은, 장방형에는 길이 J, 둘레 길이 K인 원통형의 측면을 전개(展開)한 장방형이 포함되고, 이 형태에서, L2가 길이 J에 대응하고, L1이 둘레 길이 K에 대응하고, 길이 J와 둘레 길이 K에는 J＞K, J＝K 또는 J＜K의 관계가 성립한다.)이며, 또한, 조성 분석의 측정 개소를, 무게 중심 O를 교점으로 하여 직교하는 가상 십자선에서, 가상 십자선이 장방형의 변에 직교할 때, 무게 중심 O의 1개소, 가상 십자선 상에서 무게 중심 O로부터 종 방향으로 0.25L1의 거리를 떨어진 합계 2개소, 무게 중심 O로부터 횡 방향으로 0.25L2의 거리를 떨어진 합계 2개소, 무게 중심 O로부터 종 방향으로 0.45L1의 거리를 떨어진 합계 2개소, 및 무게 중심 O로부터 횡 방향으로 0.45L2의 거리를 떨어진 합계 2개소의 총 합계 9개소로 한다.
타겟 두께 방향: 가상 십자선 중, 종 L1과 횡 L2 중 어느 일방의 변과 평행한 선을 지나는 단면을 형성하고, 일방의 변이 횡 L2인 경우, 상기 단면이 종 t(즉 상기 타겟의 두께가 t), 횡 L2인 장방형이며, 또한, 조성 분석의 측정 개소를, 무게 중심 O를 지나는 수직 횡단선 상의 중심 X 및 중심 X로부터 상하로 0.45t 떨어진 합계 3개소(a 지점, X 지점, b 지점이라고 함), 상기 단면 상에서 a 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.45L2 떨어진 합계 2개소, X 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.45L2 떨어진 합계 2개소, 및 b 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.45L2 떨어진 합계 2개소의 총 합계 9개소를 측정 지점으로 한다.
스퍼터링 타겟의 스퍼터면 내 방향 및 타겟 두께 방향에 있어서 기준이 되는 조성에 대한 조성의 어긋남 폭을 적게 함으로써, 스퍼터면 내 방향 및 타겟 두께 방향에 있어서 균일한 조성을 갖고, 압전 소자 등에 이용하는 박막을 형성했을 때에 조성 어긋남에 의한 압전 응답성 등의 특성의 변화에 따른 수율의 저하를 억제할 수 있다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 상기 스퍼터링 타겟 중에, 알루미늄, 희토류 원소 및 티타늄족 원소로부터 선택된 적어도 2종의 원소로 이루어지는 금속간 화합물이 존재하고 있는 것이 바람직하다. 단체(單體)의 희토류 원소, 단체의 티타늄족 원소의 개소를 적게 함으로써 조성의 불균일을 억제할 수 있다. 타겟에 금속간 화합물이 존재하고 있으면 금속 원소간의 스퍼터레이트의 차이가 완화되어, 얻어지는 막의 조성 불균일이 작아진다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 상기 스퍼터링 타겟 중에, 상기 금속간 화합물이 1종, 2종, 3종 또는 4종 존재하고 있어도 된다. 단체의 희토류 원소, 단체의 티타늄족 원소의 개소를 적게 함으로써 조성의 불균일을 억제할 수 있다. 금속간 화합물이 1종류 또는 복수 종류 존재함으로써, 금속 원소간의 스퍼터레이트의 차이가 보다 완화되어, 얻어지는 막의 조성 불균일이 보다 작아진다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 상기 스퍼터링 타겟 중에, 알루미늄, 희토류 원소 및 티타늄족 원소로부터 선택된 적어도 1종의 원소의 질화물이 1종류 이상 존재하고 있어도 된다. 압전 소자의 질화막을 형성했을 때에, 압전 소자의 고온화에 대응함과 함께 고Q치화할 수 있다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 상기 희토류 원소는, 스칸듐 및 이트륨 중, 적어도 어느 1종인 것이 바람직하다. 압전 소자의 질화막을 형성했을 때에, 압전 소자의 고온화에 대응함과 함께 고Q치화할 수 있다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 상기 티타늄족 원소는, 티타늄, 지르코늄 및 하프늄 중, 적어도 어느 1종인 것이 바람직하다. 압전 소자의 질화막을 형성했을 때에, 압전 소자의 고온화에 대응함과 함께 고Q치화할 수 있다.
본 발명에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 산소 함유량이 500ppm 이하인 것이 바람직하다. 스퍼터링 타겟 중에 강고한 화합물의 형성을 억제하여, 상기 스퍼터링 타겟을 이용하여 박막을 형성했을 때에 배향성이 좋은 박막을 형성할 수 있다. 또한, 전기 전도성의 저하를 억제하여, 파티클의 발생을 억제하면서, 수율 좋게 박막을 형성할 수 있다.
본 개시의 스퍼터링 타겟은, 금속간 화합물 또는 질화물의 극간을 알루미늄으로 충전하는 미세 구조를 갖고 있으므로 도전성을 향상시킨 스퍼터링 타겟이 되어 있으며, 예를 들면, DC 스퍼터링 장치를 이용하여 성막할 때의 생산성을 향상시킬 수 있다.
도 1은 원판상 타겟의 스퍼터면 내 방향에 있어서의 조성 분석의 측정 개소를 나타내는 개략도이다.
도 2는 B-B 단면에서 나타나는 원판상 타겟의 타겟 두께 방향에 있어서의 조성 분석의 측정 개소를 나타내는 개략도이다.
도 3은 정방형의 판상 타겟의 스퍼터면 내 방향에 있어서의 조성 분석의 측정 개소를 나타내는 개략도이다.
도 4는 C-C 단면에서 나타나는 정방형의 판상 타겟의 타겟 두께 방향에 있어서의 조성 분석의 측정 개소를 나타내는 개략도이다.
도 5는 원통 형상의 타겟의 조성 분석의 측정 개소를 설명하기 위한 개념도이다.
도 6은 알루미늄 모상의 개념을 설명하기 위한 설명도이다.
도 7은 실시예 1에 있어서의 Al-ScN 타겟의 표면을 마이크로 스코프로 관찰했을 때의 화상이다.
도 8은 실시예 2에 있어서의 Al-ScN 타겟의 표면을 마이크로 스코프로 관찰했을 때의 화상이다.
도 9는 비교예 1에 있어서의 Al-ScN 타겟의 표면을 마이크로 스코프로 관찰했을 때의 화상이다.
이후, 본 발명에 대해서 실시형태를 나타내어 상세하게 설명하지만 본 발명은 이들 기재에 한정하여 해석되지 않는다. 본 발명의 효과를 발휘하는 한, 실시형태는 각종 변형을 해도 된다.
도 1은, 원판상 타겟의 스퍼터면 내 방향에 있어서의 조성 분석의 측정 개소(이후, 생략하여, 측정 개소라고도 함)를 나타내는 개략도이며, 도 1을 참조하여 (조건 1)의 스퍼터링 타겟의 스퍼터면 내 방향에 있어서의 측정 개소에 대해서 설명한다. 원판상 타겟인 경우, 반경은 25 ∼ 225㎜인 것이 바람직하고, 50 ∼ 200㎜인 것이 보다 바람직하다. 타겟의 두께는, 1 ∼ 30㎜인 것이 바람직하고, 3 ∼ 26㎜인 것이 보다 바람직하다. 본 실시형태에서는, 대형의 타겟에 대해서 보다 효과가 기대된다.
도 1에서, 스퍼터링 타겟(200)은, 중심 O, 반경 r인 원판상 타겟이다. 측정 개소는, 중심 O를 교점으로 하여 직교하는 가상 십자선(L) 상에서, 중심 O의 1개소(S1), 중심 O로부터 0.45r 떨어진 합계 4개소(S3, S5, S6 및 S8), 및 중심 O로부터 0.9r 떨어진 합계 4개소(S2, S4, S7 및 S9), 의 총 합계 9개소로 한다.
도 2는, 도 1의 B-B 단면에서 나타나는 원판상 타겟의 타겟 두께 방향에 있어서의 조성 분석의 측정 개소를 나타내는 개략도이며, 도 2를 참조하여 (조건 1)의 스퍼터링 타겟의 타겟 두께 방향에 있어서의 측정 개소에 대해서 설명한다.
도 2에서 도 1의 B-B 단면은 종 t(즉 타겟의 두께가 t), 횡 2r인 장방형이다. 그리고, 측정 개소를, 중심 O를 지나는 수직 횡단선 상의 중심 X(C1) 및 중심 X로부터 상하로 0.45t 떨어진 합계 3개소(a 지점(C4), X 지점(C1), b 지점(C5)이라고 함), 상기 단면 상에서 a 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.9r 떨어진 합계 2개소(C6, C7), X 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.9r 떨어진 합계 2개소(C2, C3), 및 b 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.9r 떨어진 합계 2개소(C8, C9), 의 총 합계 9개소를 측정 지점으로 한다.
도 3은, 정방형의 판상 타겟의 스퍼터면 내 방향에 있어서의 조성 분석의 측정 개소를 나타내는 개략도이며, 도 3을 참조하여 (조건 2)의 스퍼터링 타겟의 스퍼터면 내 방향에 있어서의 측정 개소에 대해서 설명한다. 장방형 또는 정방형의 타겟인 경우, 종의 길이 및 횡의 길이는 50 ∼ 450㎜인 것이 바람직하고, 100 ∼ 400㎜인 것이 보다 바람직하다. 타겟의 두께는, 1 ∼ 30㎜인 것이 바람직하고, 3 ∼ 26㎜인 것이 보다 바람직하다. 본 실시형태에서는, 대형의 타겟에 대해서 보다 효과가 기대된다.
스퍼터링 타겟(300)은 종의 길이가 L1이며, 횡의 길이가 L2인 장방형(단, L1과 L2가 동등한 정방형을 포함함)의 타겟이며, 도 3에서는 스퍼터링 타겟(300)이 L1＝L2인 형태를 나타내고 있다. 측정 개소는, 무게 중심 O를 교점으로 하여 직교하는 가상 십자선(Q)에서, 가상 십자선이 장방형(또는 정방형)의 변에 직교할 때, 무게 중심 O의 1개소(P1), 가상 십자선 상에서 무게 중심 O로부터 종 방향으로 0.25L1의 거리를 떨어진 합계 2개소(P6, P8), 무게 중심 O로부터 횡 방향으로 0.25L2의 거리를 떨어진 합계 2개소(P3, P5), 무게 중심 O로부터 종 방향으로 0.45L1의 거리를 떨어진 합계 2개소(P7, P9), 및 무게 중심 O로부터 횡 방향으로 0.45L2의 거리를 떨어진 합계 2개소(P2, P4), 의 총 합계 9개소로 한다. 또, 스퍼터링 타겟이 장방형인 경우, 변의 길이에 관계없이 L1, L2를 적절히 선택할 수 있다.
도 4는, 도 3의 C-C 단면에서 나타나는 정방형의 판상 타겟의 타겟 두께 방향에 있어서의 조성 분석의 측정 개소를 나타내는 개략도이며, 도 4를 참조하여 (조건 2)의 스퍼터링 타겟의 타겟 두께 방향에 있어서의 측정 개소에 대해서 설명한다.
도 4에서 도 3의 C-C 단면은 횡변과 평행한 선을 지나는 단면을 형성하고, 상기 단면이 종 t(즉 상기 타겟의 두께가 t), 횡 L2인 장방형이며, 또한, 측정 개소를, 무게 중심 O를 지나는 수직 횡단선 상의 중심 X 및 중심 X로부터 상하로 0.45t 떨어진 합계 3개소(a 지점(D4), X 지점(D1), b 지점(D5)이라고 함), 상기 단면 상에서 a 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.45L2 떨어진 합계 2개소(D6, D7), X 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.45L2 떨어진 합계 2개소(D2, D3), 및 b 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.45L2 떨어진 합계 2개소(D8, D9), 의 총 합계 9개소를 측정 지점으로 한다.
(원통 형상의 스퍼터링 타겟)
도 5는 원통 형상의 타겟의 측정 개소를 설명하기 위한 개념도이다. 스퍼터링 타겟이 원통 형상인 경우는, 원통의 측면이 스퍼터면이며, 전개도는 장방형 또는 정방형이 되므로, (조건 2)에 대해서 도 3 및 도 4의 경우와 마찬가지로 생각할 수 있다. 도 5에서 스퍼터링 타겟(400)이, 높이(길이) J, 몸통의 둘레 길이가 K인 원통 형상인 경우, E-E 단면과, 상기 단면이 양단(兩端)이 되도록 D-D 전개면을 생각한다. 우선, 타겟 두께 방향의 조성 분석의 측정 개소는, E-E 단면에 있어서, 도 4와 마찬가지로 생각한다. 즉, 원통재의 높이 J가 도 4의 L2에 대응하고, 원통재의 두께가 도 4의 두께 t에 대응한다고 생각하여, 측정 개소로 한다. 또한, 스퍼터면 내 방향의 측정 개소는, D-D 전개면에 있어서, 도 3과 마찬가지로 생각한다. 즉, 원통재의 높이 J가 도 3의 L2에 대응하고, 원통재의 몸통의 둘레 길이 K가 도 3의 L1에 대응한다고 생각하여, 측정 개소로 한다. 길이 J와 둘레 길이 K에는 J＞K, J＝K 또는 J＜K의 관계가 성립한다. 원통 형상의 타겟인 경우, 원통의 몸통 둘레의 길이는 100 ∼ 350㎜인 것이 바람직하고, 150 ∼ 300㎜인 것이 보다 바람직하다. 원통의 길이는 300 ∼ 3000㎜인 것이 바람직하고, 500 ∼ 2000㎜인 것이 보다 바람직하다. 타겟의 두께는, 1 ∼ 30㎜인 것이 바람직하고, 3 ∼ 26㎜인 것이 보다 바람직하다. 본 실시형태에서는, 대형의 타겟에 대해서 보다 효과가 기대된다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은, 알루미늄 모상 중에, (1) 알루미늄을 함유하며, 또한, 희토류 원소 및 티타늄족 원소 중 어느 일방 또는 양방을 더 함유하는 재료 또는 상, 또는 (2) 희토류 원소 및 티타늄족 원소 중 어느 일방 또는 양방을 함유하는 재료 또는 상이, 10 ∼ 70㏖％의 함유량으로 존재하고 있다. 상기 재료 또는 상이 스퍼터링 타겟 전체를 기준으로 하여 10㏖％ 미만인 경우, 종래의 타겟을 이용하여 형성한 기존의 질화알루미늄막과 압전 특성에 큰 차는 보이지 않고, 또한, 함유하는 재료 또는 상이 질화물인 경우, 반응성 스퍼터링을 행할 때에 흘리는 질소 가스의 양은, 종래의 Al 타겟이나 Al-Sc 타겟을 반응성 스퍼터링하여 질화물막을 형성할 때와 같은 정도 필요해진다. 또한, 상기 재료 또는 상이 스퍼터링 타겟 전체를 기준으로 하여 70㏖％를 초과하면, 알루미늄 모상의 비율이 적은 등의 이유에 의해 타겟의 도전성이 낮은 경우가 있다. 상기 재료 또는 상은, 스퍼터링 타겟 전체를 기준으로 하여 15 ∼ 67㏖％인 것이 바람직하고, 20 ∼ 50㏖％인 것이 더 바람직하다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟에서는, (조건 1) 또는 (조건 2)에서의 상기 스퍼터링 타겟의 스퍼터면 내 방향 및 타겟 두께 방향의 조성이, 모두 기준이 되는 조성에 대하여 차가 ±3％ 이내이며, ±2％인 것이 바람직하고, ±1％인 것이 보다 바람직하다. 여기에서 기준이 되는 조성은 (조건 1) 또는 (조건 2)에 따라서 측정한 총 합계 18개소의 조성의 평균치이다. 기준이 되는 조성에 대하여 차가 ±3％를 초과하면, 스퍼터링 타겟의 성막 시에 스퍼터레이트가 다른 경우가 있어, 압전 소자의 압전막 등을 형성했을 때에, 기판마다 압전막의 압전 특성이 다르고, 또한, 동일 기판이어도 압전막의 개소에 따라 조성이 다름으로써 압전 특성이 다른 것이 생길 경우가 있다. 이 때문에, 압전 소자의 수율 악화를 억제하기 위해, 스퍼터링 타겟의 스퍼터면 내 방향 및 타겟 두께 방향의 조성을 기준이 되는 조성에 대하여 차가 ±3％ 이내로 제어하는 것이 바람직하다.
다음으로, 스퍼터링 타겟의 구체적인 미세 조직에 대해서 설명한다. 스퍼터링 타겟의 구체적인 미세 조직은, 예를 들면, 제1 조직 ∼ 제5 조직과 그들의 변형예로 분류된다. 여기에서, 알루미늄 모상을 갖는 형태는, 제2 조직과, 제5 조직과, 그들의 변형예이다. 본 실시형태는, 특히, 제2 조직과 그 변형예인 제2 조직-2, 및 제5 조직과 그 변형예인 제5 조직-2를 포함한다.
[제1 조직]
스퍼터링 타겟은, 알루미늄과 희토류 원소(이후, RE라고도 표기함)를 함유하는 재료, 알루미늄과 티타늄족 원소(이후, TI라고도 표기함)를 함유하는 재료 및 알루미늄과 희토류 원소와 티타늄족 원소를 함유하는 재료의 적어도 어느 1종으로 구성되어 있는 제1 조직을 갖는다. 즉, 제1 조직에는, Al과 RE를 함유하는 재료 A, Al과 TI를 함유하는 재료 B 또는 Al과 RE와 TI를 함유하는 재료 C가 존재하는 형태, 및 재료 A와 재료 B의 공존, 재료 A와 재료 C의 공존, 재료 B와 재료 C의 공존 또는 재료 A와 재료 B와 재료 C의 공존의 형태인 7가지의 재료의 조합이 있다.
본 명세서에 있어서, 「재료」라는 용어는, 스퍼터링 타겟을 구성하는 재질을 의미하고, 예를 들면, 합금 또는 질화물이 포함된다. 또한 합금에는, 예를 들면, 고용체, 공정(共晶), 금속간 화합물이 포함된다. 또, 질화물이 금속과 같으면, 합금에 포함하는 것으로 해도 된다.
[제2 조직]
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은, 알루미늄 모상 중에, 알루미늄과 희토류 원소를 함유하는 재료, 알루미늄과 티타늄족 원소를 함유하는 재료 및 알루미늄과 희토류 원소와 티타늄족 원소를 함유하는 재료의 적어도 어느 1종이 존재하고 있는 제2 조직을 갖는다. 즉, 제2 조직에는, 알루미늄 모상 중에, 제1 조직에서 든 7가지의 재료의 조합이 존재하고 있다. 즉, 제2 조직에는, 알루미늄 모상 중에, 재료 A, 재료 B 또는 재료 C가 존재하는 형태, 및 알루미늄 모상 중에, 재료 A와 재료 B의 공존, 재료 A와 재료 C의 공존, 재료 B와 재료 C의 공존 또는 재료 A와 재료 B와 재료 C의 공존이 보이는 형태의 조합이 있다.
본 명세서에 있어서, 「알루미늄 모상」이라는 용어는, 알루미늄 매트릭스라고도 할 수 있다. 도 6에서는, 제2 조직을 예로 하여, 알루미늄 모상의 개념을 설명하고 있다. 스퍼터링 타겟(100)에 있어서, 그 미세 구조는, 알루미늄 모상 중에, 알루미늄과 희토류 원소를 함유하는 재료, 구체적으로는, Al-RE 합금이 존재하고 있다. 즉, 복수의 Al-RE 합금 입자(1)를 Al 모상(3)이 연결하고 있다. Al-RE 합금 입자(1)는, Al-RE 합금의 결정립(2)의 집합체이다. Al-RE 합금의 결정립(2a)과 이웃하는 Al-RE 합금의 결정립(2b)과의 경계는, 입계(粒界)이다. Al 모상(3)은, 알루미늄 결정립(4)의 집합체이다. 알루미늄 결정립(4a)과 이웃하는 알루미늄 결정립(4b)과의 경계는, 입계이다. 이와 같이 본 명세서에 있어서, 「모상」이라는 용어는, 복수의 금속 입자 혹은 합금 입자 혹은 질화물 입자를 연결하고 있는 상을 의미하고, 연결하고 있는 상 자체도 결정립의 집합체인 개념이다. 일반적으로, 금속간 화합물 또는 질화물은, 금속의 특성인 전기 전도성이나 소성 가공성(전연성)이 부족하다는 특징이 있다. 스퍼터링 타겟의 Al-RE 합금이 금속간 화합물만 혹은 질화물만 혹은 금속간 화합물과 질화물로 구성되었을 경우, 스퍼터링 타겟의 전기 전도성이 저하되는 경향이 있다. 그러나, 알루미늄 (모)상이 존재함으로써 스퍼터링 타겟 전체적인 전기 전도성의 저하를 방지할 수 있다. 또한, 스퍼터링 타겟의 Al-RE 합금이 금속간 화합물만 혹은 질화물만 혹은 금속간 화합물과 질화물로 구성되었을 경우, 스퍼터링 타겟은 매우 프래즐해지는 경향이 있다. 그러나, 알루미늄 (모)상이 존재함으로써 타겟의 프래즐함을 완화할 수 있다.
[제3 조직]
스퍼터링 타겟은, 금속종으로서 알루미늄 및 불가피 불순물만을 함유하는 상과, 금속종으로서 희토류 원소 및 불가피 불순물만을 함유하는 상 및 금속종으로서 티타늄족 원소 및 불가피 불순물만을 함유하는 상 중 어느 일방 또는 양방을 함유하는 복합상으로 구성되어 있는 제3 조직을 갖는다. 즉, 제3 조직에는, 금속종으로서 알루미늄을 함유하는 상과 금속종으로서 희토류 원소를 함유하는 상을 포함하는 복합상으로 구성되어 있는 형태, 금속종으로서 알루미늄을 함유하는 상과 금속종으로서 티타늄족 원소를 함유하는 상을 포함하는 복합상으로 구성되어 있는 형태, 또는 금속종으로서 알루미늄을 함유하는 상과 금속종으로서 희토류 원소를 함유하는 상과 금속종으로서 티타늄족 원소를 함유하는 상을 포함하는 복합상으로 구성되어 있는 형태인 3가지의 조합이 있다.
불가피 불순물로서는, 예를 들면, Fe, Ni 등이 있고, 불가피 불순물의 원자％ 농도는, 예를 들면, 200ppm 이하가 바람직하고, 100ppm 이하가 보다 바람직하다.
본 명세서에 있어서, 「상」이라는 용어는, 고상(固相)이고, 동일 조성마다 일 그룹으로 한 집합체, 예를 들면, 동일 조성의 입자의 집합체의 개념이다.
본 명세서에 있어서, 「복합상」이라는 용어는, 「상」이 2종 이상 존재하고 있는 것의 개념이다. 이들 상은 종류마다 조성이 서로 다르다.
[제4 조직]
스퍼터링 타겟은, 알루미늄을 함유하며, 또한, 희토류 원소 및 티타늄족 원소 중 어느 일방 또는 양방을 더 함유하는 상과, 금속종으로서 알루미늄 및 불가피 불순물만을 함유하는 상, 금속종으로서 희토류 원소 및 불가피 불순물만을 함유하는 상 및 금속종으로서 티타늄족 원소 및 불가피 불순물만을 함유하는 상의 적어도 어느 1개의 상을 포함하는 복합상으로 구성되어 있는 제4 조직을 갖는다. 즉, 제4 조직에는, 다음의 21가지의 상의 조합이 존재하고 있다. 여기에서, 알루미늄과 희토류 원소를 함유하는 상을 상 D, 알루미늄과 티타늄족 원소를 함유하는 상을 상 E, 알루미늄과 희토류 원소와 티타늄족 원소를 함유하는 상을 상 F로 한다. 또한, 금속종으로서 알루미늄 및 불가피 불순물만을 함유하는 상을 상 G, 금속종으로서 희토류 원소 및 불가피 불순물만을 함유하는 상을 상 H, 금속종으로서 티타늄족 원소 및 불가피 불순물만을 함유하는 상을 상 I로 한다. 제4 조직은, 다음의 복합상, 즉, 상 D와 상 G, 상 D와 상 H, 상 D와 상 I, 상 D와 상 G와 상 H, 상 D와 상 G와 상 I, 상 D와 상 H와 상 I, 상 D와 상 G와 상 H와 상 I, 상 E와 상 G, 상 E와 상 H, 상 E와 상 I, 상 E와 상 G와 상 H, 상 E와 상 G와 상 I, 상 E와 상 H와 상 I, 상 E와 상 G와 상 H와 상 I, 상 F와 상 G, 상 F와 상 H, 상 F와 상 I, 상 F와 상 G와 상 H, 상 F와 상 G와 상 I, 상 F와 상 H와 상 I, 또는 상 F와 상 G와 상 H와 상 I로 구성되어 있다.
[제5 조직]
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은, 알루미늄 모상 중에, 적어도, 금속종으로서 희토류 원소 및 불가피 불순물만을 함유하는 상 및 금속종으로서 티타늄족 원소 및 불가피 불순물만을 함유하는 상 중 어느 일방 또는 양방을 함유하는 복합상으로 구성되어 있는 제5 조직을 갖는다. 제5 조직은, 알루미늄 모상 중에, 다음의 3가지의 상이 존재하는 복합상으로 구성되어 있다. 즉, 제5 조직은, 알루미늄 모상 중에 상 H가 존재하는 복합상, 알루미늄 모상 중에 상 I가 존재하는 복합상, 또는, 알루미늄 모상 중에 상 H와 상 I가 존재하는 복합상으로 구성되어 있다.
본 명세서에 있어서, 「알루미늄 모상」이라는 용어는, 알루미늄 매트릭스라고도 할 수 있다. 제5 조직에서는, 스퍼터링 타겟에 있어서, 그 미세 구조는, 알루미늄 모상 중에, 상 H, 상 I, 또는, 상 H와 상 I의 양방이 존재하여, 복합상을 이루고 있다. 알루미늄 모상은, 알루미늄 결정립의 집합체이며, 알루미늄 결정립과 이웃하는 알루미늄 결정립과의 경계는, 입계이다. 상 H는, 예를 들면, 동일 조성의 입자의 집합체의 개념이다. 상 I도 마찬가지이다. 상 H와 상 I의 양방이 존재할 경우에는, 알루미늄 모상 중에, 2개의 조성이 다른 상이 존재하고 있게 된다.
[제5 조직의 변형예]
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은, 제5 조직에 있어서, 상기 복합상이 또한 금속종으로서 알루미늄 및 불가피 불순물만을 함유하는 상을 포함하고 있는 형태를 포함한다.
제5 조직은, 알루미늄 모상 중에, 다음의 3가지의 상이 존재하는 복합상으로 구성되어 있다. 즉, 이 복합상은, 알루미늄 모상 중에 상 H와 상 G가 존재하는 복합상, 알루미늄 모상 중에 상 I와 상 G가 존재하는 복합상, 또는 알루미늄 모상 중에 상 H와 상 I와 상 G가 존재하는 복합상이다.
제1 조직 ∼ 제5 조직 및 제5 조직의 변형예는, 다음의 형태를 더 포함한다.
[제1 조직-2]
스퍼터링 타겟이, 제1 조직을 가지며, 또한 상기 재료가 합금인, 제1 조직을 가지며, 또한 상기 재료가 질화물이거나, 또는 제1 조직을 가지며, 또한 상기 재료가 합금과 질화물의 조합인 형태가 예시된다. 여기에서, 재료란, Al과 RE를 함유하는 재료 A, Al과 TI를 함유하는 재료 B 또는 Al과 RE와 TI를 함유하는 재료 C가 존재하는 형태, 및 재료 A와 재료 B의 공존, 재료 A와 재료 C의 공존, 재료 B와 재료 C의 공존 또는 재료 A와 재료 B와 재료 C의 공존의 형태인 7가지의 재료의 조합이 있다.
[제2 조직-2]
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟이, 제2 조직을 가지며, 또한 상기 재료가 합금인, 제2 조직을 가지며, 또한 상기 재료가 질화물이거나, 또는, 제2 조직을 가지며, 또한 상기 재료가 합금과 질화물의 조합인 형태가 예시된다. 여기에서, 재료란, [제1 조직]에서 열거한 7가지의 재료의 조합이다.
[제3 조직-2]
스퍼터링 타겟이, 제3 조직을 가지며, 또한 상기 복합상이 금속상의 복합인, 제3 조직을 가지며, 또한 상기 복합상이 질화물상의 복합이거나, 또는, 제3 조직을 가지며, 또한 상기 복합상이 금속상과 질화물상과의 복합인 형태가 예시된다. 여기에서 「복합상이 금속상의 복합이다」란, Al상과 RE상을 포함하는 복합상, Al상과 TI상을 포함하는 복합상, 또는 Al상과 RE상과 TI상을 포함하는 복합상을 의미한다. 「복합상이 질화물상의 복합이다」란, AlN상과 REN상을 포함하는 복합상, AlN상과 TIN상을 포함하는 복합상, 또는 AlN상과 REN상과 TIN상을 포함하는 복합상을 의미한다. 또한, 「복합상이 금속상과 질화물상과의 복합이다」란, 예를 들면, Al상과 REN상을 포함하는 복합상, AlN상과 RE상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 RE상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 REN상을 포함하는 복합상, Al상과 RE상과 REN상을 포함하는 복합상, AlN상과 RE상과 REN상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 RE상과 REN상을 포함하는 복합상, Al상과 TIN상을 포함하는 복합상, AlN상과 TI상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 TI상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, AlN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 RE상과 TI상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 REN상과 TI상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 RE상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 REN상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al상과 RE상과 REN상과 TI상을 포함하는 복합상, AlN상과 RE상과 REN상과 TI상을 포함하는 복합상, Al상과 RE상과 REN상과 TIN상을 포함하는 복합상, AlN상과 RE상과 REN상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al상과 RE상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, AlN상과 RE상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al상과 REN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, AlN상과 REN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 RE상과 REN상과 TI상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 RE상과 REN상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 RE상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al상과 AlN상과 REN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al상과 RE상과 REN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, AlN상과 RE상과 REN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, 또는, Al상과 AlN상과 RE상과 REN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상을 의미한다. 또, 가수(價數)의 표기는 생략했다.
본 명세서에 있어서, 「금속상」이라는 용어는, 단일 금속 원소로 이루어지는 상의 개념이다.
본 명세서에 있어서, 「질화물상」이라는 용어는, 질화물로 이루어지는 상의 개념이다.
[제4 조직-2]
스퍼터링 타겟이, 제4 조직을 가지며, 또한 상기 복합상이 합금상과 금속상과의 복합인, 제4 조직을 가지며, 또한 상기 복합상이 합금상과 질화물상의 복합인, 제4 조직을 가지며, 또한 상기 복합상이 질화물상과 금속상의 복합인, 제4 조직을 가지며, 또한 상기 복합상이 질화물상과 다른 질화물상의 복합이거나, 또는, 제4 조직을 가지며, 또한 상기 복합상이 합금상과 금속상과 질화물상과의 복합인 형태가 예시된다. 여기에서, 금속상이란, 상 G, 상 H 및 상 I가 각각 질화 또는 산화되지 않고 금속 상태의 상인 경우이며, 합금상이란, 상 D, 상 E 및 상 F가 각각 질화 또는 산화되지 않고 합금 상태의 상인 경우이며, 질화물상이란, 상 G, 상 H, 상 I, 상 D, 상 E 및 상 F가 각각 질화된 상인 경우이다. 또한, 금속상, 합금상 및 질화물상은, 각각 타겟 중에 1종류 존재할 경우와, 2종류 이상 존재할 경우가 있고, 또한 금속상, 합금상 및 질화물상이 복수 조합되어 존재할 경우가 있다. 이들 형태의 예로서는, 예를 들면, 상 D의 합금상 혹은 상 D의 질화물상의 적어도 1개의 상에 상 G의 금속상, 상 G의 질화물상, 상 H의 금속상, 상 H의 질화물상, 상 I의 금속상, 상 I의 질화물상의 적어도 1개를 포함하는 형태, 상 E의 합금상 혹은 상 E의 질화물상의 적어도 1개의 상에 상 G의 금속상, 상 G의 질화물상, 상 H의 금속상, 상 H의 질화물상, 상 I의 금속상, 상 I의 질화물상의 적어도 1개를 포함하는 형태, 상 F의 합금상 혹은 상 F의 질화물상의 적어도 1개의 상에 상 G의 금속상, 상 G의 질화물상, 상 H의 금속상, 상 H의 질화물상, 상 I의 금속상, 상 I의 질화물상의 적어도 1개를 포함하는 형태가 있다.
본 명세서에 있어서, 「합금상」이라는 용어는, 합금으로 이루어지는 상의 개념이다.
[제5 조직-2]
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟이, 제5 조직을 가지며, 또한 상기 복합상이, 알루미늄 모상과, 적어도 1종의 금속상과의 복합인, 제5 조직을 가지며, 또한 상기 복합상이, 알루미늄 모상과, 질화알루미늄상, 희토류 원소의 질화물상 및 티타늄족 원소의 질화물상 중 적어도 1개의 질화물상과의 복합이거나, 또는, 제5 조직을 가지며, 또한 상기 복합상이 금속상과 질화물상과의 복합인 형태가 예시된다. 여기에서 「적어도 1종의 금속상」이란, 상 H만, 상 I만, 또는 상 H 및 상 I의 양방을 의미한다. 「복합상이, 알루미늄 모상과, 질화알루미늄상, 희토류 원소의 질화물상 및 티타늄족 원소의 질화물상 중 적어도 1개의 질화물상과의 복합이다」란, 예를 들면, Al 모상과 REN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 REN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 REN상과 TIN상을 포함하는 복합상, 또는, Al 모상과 AlN상과 REN상과 TIN상을 포함하는 복합상을 의미한다. 「복합상이 금속상과 질화물상과의 복합이다」란, 예를 들면, Al 모상과 RE상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 REN상과 TI상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 RE상과 TI상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 REN상과 TI상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 RE상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 RE상과 REN상과 TI상을 포함하는 복합상, Al 모상과 RE상과 REN상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 RE상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 REN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 RE상과 REN상과 TI상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 RE상과 REN상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 RE상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 REN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 RE상과 REN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, 또는, Al 모상과 AlN상과 RE상과 REN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상을 의미한다. 또, N은 질소 원소를 의미하고, 예를 들면 「AlN상」은 질화알루미늄상을 의미한다. 또한, 질화물의 가수의 표기는 생략했다.
제5 조직-2에 있어서, 상기 복합상이 또한 질화알루미늄상을 포함하는 질화물상의 복합인 형태가 포함된다. 즉, 제5 조직-2에 있어서의 복합상은, 제5 조직에 있어서 열거한 형태예의 각각에 있어서, AlN상이 더 추가된 복합상이다.
구체적으로는, 제5 조직-2 중, 본 실시형태로서, 특히,
(1) 「복합상이, 알루미늄 모상과 질화알루미늄상, 희토류 원소의 질화물상 및 티타늄족 원소의 질화물상 중 적어도 1개의 질화물상과의 복합이다」가, Al 모상과 AlN상과 REN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 TIN상을 포함하는 복합상, 또는, Al 모상과 AlN상과 REN상과 TIN상을 포함하는 복합상인 경우와,
(2) 「복합상이 금속상과 질화물상과의 복합이다」가, Al 모상과 AlN상과 RE상과 TI상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 REN상과 TI상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 RE상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 RE상과 REN상과 TI상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 RE상과 REN상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 RE상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, Al 모상과 AlN상과 REN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상, 또는, Al 모상과 AlN상과 RE상과 REN상과 TI상과 TIN상을 포함하는 복합상인 경우가 포함된다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 스퍼터링 타겟 중에, 알루미늄, 희토류 원소 및 티타늄족 원소로부터 선택된 적어도 2종의 원소로 이루어지는 금속간 화합물이 존재하고 있는 것이 바람직하다. 예를 들면, 제1 조직 또는 제2 조직에 있어서, 스퍼터링 타겟 중에, 이러한 금속간 화합물이 존재한다. 또한, 제4 조직에 있어서 합금상이 존재할 경우에는, 합금상에 금속간 화합물이 존재한다. 단체의 희토류 원소, 단체의 티타늄족 원소의 개소를 적게 함으로써 조성의 불균일을 억제할 수 있다. 또한, 타겟이 금속 단체의 조합으로 구성되어 있을 경우, 스퍼터 시에는 단체마다의 스퍼터레이트가 적용되어, 차가 현저하게 생기기 때문에, 균질한 막이 얻어지기 어려운 바, 타겟에 금속간 화합물이 존재하고 있으면 금속 원소간의 스퍼터레이트의 차이가 완화되어, 얻어지는 막의 조성 불균일이 작아진다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 상기 스퍼터링 타겟 중에, 상기 금속간 화합물이 1종, 2종, 3종 또는 4종 존재하고 있어도 된다. 예를 들면, 제1 조직, 제2 조직 또는 제4 조직에 있어서 합금상이 존재할 경우에 있어서, 스퍼터링 타겟 중에, 금속종의 종류의 수에 따라 1종, 2종, 3종 또는 4종의 금속간 화합물이 존재한다. 타겟이 금속 단체의 조합으로 구성되어 있을 경우, 스퍼터 시에는 단체마다의 스퍼터레이트가 적용되어, 차가 현저하게 생기기 때문에, 균질한 막이 얻어지기 어려운 바, 금속간 화합물이 1종류 또는 복수 종류 존재함으로써, 금속 원소간의 스퍼터레이트의 차가 보다 완화되어, 얻어지는 막의 조성 불균일이 보다 작아진다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 상기 스퍼터링 타겟 중에, 알루미늄, 희토류 원소 및 티타늄족 원소로부터 선택된 적어도 1종의 원소의 질화물이 1종류 이상 존재하고 있어도 된다. 압전 소자의 질화막을 형성했을 때에, 압전 소자의 고온화에 대응함과 함께 고Q치화할 수 있다. 예를 들면, 제1 조직 ∼ 제5 조직에 있어서, 모두, 질소 원소를 도입함으로써, 질화물이 존재한다. 질화물의 종류는, 금속종의 종류의 수에 따라 1종, 2종, 3종 또는 4종, 또는 그 이상의 수가 존재한다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 상기 희토류 원소는, 스칸듐 및 이트륨 중, 적어도 어느 1종인 것이 바람직하다. 압전 소자의 질화막을 형성했을 때에, 압전 소자의 고온화에 대응함과 함께 고Q치화할 수 있다. 희토류 원소로서, 스칸듐만, 이트륨만, 또는, 스칸듐과 이트륨의 양방의 조합이 존재한다. 희토류 원소로서 스칸듐과 이트륨의 양방을 함유할 때, 예를 들면, Al-Sc-Y 재료 또는 Al-Sc-Y상이 존재하는 형태 외, Al-Sc 재료, Al-Y 재료 및 Al-Sc-Y 재료의 적어도 2종의 재료가 동시에 존재하는 형태, 또는, Al-Sc상, Al-Y상 및 Al-Sc-Y상의 적어도 2종의 상이 동시에 존재하는 형태가 있다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 상기 티타늄족 원소는, 티타늄, 지르코늄 및 하프늄 중, 적어도 어느 1종인 것이 바람직하다. 압전 소자의 질화막을 형성했을 때에, 압전 소자의 고온화에 대응함과 함께 고Q치화할 수 있다. 티타늄족 원소로서는, 티타늄만, 지르코늄만, 하프늄만, 티타늄과 지르코늄, 티타늄과 하프늄, 지르코늄과 하프늄, 또는, 티타늄과 지르코늄과 하프늄의 경우가 존재한다. 티타늄족 원소로서, 예를 들면, 티타늄과 지르코늄의 양방을 함유할 때, 예를 들면, Al-Ti-Zr 재료 또는 Al-Ti-Zr상이 존재하는 형태 외, Al-Ti 재료, Al-Zr 재료 및 Al-Ti-Zr 재료의 적어도 2종의 재료가 동시에 존재하는 형태, 또는, Al-Ti상, Al-Zr상 및 Al-Ti-Zr상의 적어도 2종의 상이 동시에 존재하는 형태가 있다. 또한, 티타늄과 하프늄의 양방을 함유할 때, 예를 들면, Al-Ti-Hf 재료 또는 Al-Ti-Hf상이 존재하는 형태 외, Al-Ti 재료, Al-Hf 재료 및 Al-Ti-Hf 재료의 적어도 2종의 재료가 동시에 존재하는 형태, 또는, Al-Ti상, Al-Hf상 및 Al-Ti-Hf상의 적어도 2종의 상이 동시에 존재하는 형태가 있다. 또한, 지르코늄과 하프늄의 양방을 함유할 때, 예를 들면, Al-Zr-Hf 재료 또는 Al-Zr-Hf상이 존재하는 형태 외, Al-Zr 재료, Al-Hf 재료 및 Al-Zr-Hf 재료의 적어도 2종의 재료가 동시에 존재하는 형태, 또는, Al-Zr상, Al-Hf상 및 Al-Zr-Hf상의 적어도 2종의 상이 동시에 존재하는 형태가 있다. 티타늄과 지르코늄과 하프늄을 함유할 때, 예를 들면, Al-Ti-Zr-Hf 재료 또는 Al-Ti-Zr-Hf상이 존재하는 형태 외, Al-Ti 재료, Al-Zr 재료, Al-Hf 재료, Al-Ti-Zr 재료, Al-Ti-Hf 재료, Al-Zr-Hf 재료 및 Al-Ti-Zr-Hf 재료의 적어도 2종의 재료가 동시에 존재하는 형태, 또는, Al-Ti상, Al-Zr상, Al-Hf상, Al-Ti-Zr상, Al-Ti-Hf상, Al-Zr-Hf상 및 Al-Ti-Zr-Hf상의 적어도 2종의 상이 동시에 존재하는 형태, 또한, 상기의 형태에서, Al 외 Ti, Zr 및 Hf 중 2종을 함유하는 재료 혹은 상이 더 더해진 형태, Al 외 Ti, Zr 및 Hf 중 1종을 함유하는 재료 혹은 상이 더 더해진 형태가 있다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 산소 함유량이 500ppm 이하인 것이 바람직하고, 300ppm 이하인 것이 보다 바람직하고, 100ppm 이하인 것이 더 바람직하다. 스퍼터링 타겟 중에 강고한 화합물의 형성을 억제하여, 상기 스퍼터링 타겟을 이용하여 박막을 형성했을 때에 배향성이 좋은 박막을 형성할 수 있다. 또한, 전기 전도성의 저하를 억제하고, 파티클의 발생을 억제하면서, 수율 좋게 박막을 형성할 수 있다. 산소 함유량이 500ppm을 초과하면, 예를 들면, 스퍼터링 타겟의 성막 시에 질소 함유 분위기에서 알루미늄 등을 질화시킬 경우가 있지만, 스퍼터링 타겟 중에 산소를 많이 함유해 버리면 알루미늄 등이 질화되지 않고 산소와 우선적으로 결합해 버려, 분자 사이즈가 큰 격자(格子)를 가지는 강고한 화합물을 부분적으로 갖는 박막이 형성되고, 형성된 박막에 큰 변형이 생겨 박막의 배향성을 악화시켜 버리기 때문에, 스퍼터링 타겟 중의 산소 함유량을 500ppm 이하로 조정하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은, 염소 함유량이 100ppm 이하인 것이 바람직하고, 50ppm 이하인 것이 보다 바람직하고, 30ppm 이하인 것이 더 바람직하다. 염소 함유량이 100ppm을 초과하면, 예를 들면, 스퍼터링 타겟의 성막 시에 질소 함유 분위기에서 알루미늄 등을 질소화시킬 경우가 있지만, 스퍼터링 타겟 중에 염소를 많이 함유해 버리면 알루미늄 등이 질화되지 않고 염소와 우선적으로 결합해 버려, 분자 사이즈가 큰 격자를 가지는 강고한 화합물을 부분적으로 갖는 박막이 형성되고, 형성된 박막에 큰 변형이 생겨 박막의 배향성을 악화시켜 버리기 때문에, 스퍼터링 타겟 중의 염소 함유량을 100ppm 이하로 조정하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은, 불소 함유량이 100ppm 이하인 것이 바람직하고, 50ppm 이하인 것이 보다 바람직하고, 30ppm 이하인 것이 더 바람직하다. 불소 함유량이 100ppm을 초과하면, 예를 들면, 스퍼터링 타겟의 성막 시에 질소 함유 분위기에서 알루미늄 등을 질화시킬 경우가 있지만, 스퍼터링 타겟 중에 불소를 많이 함유해 버리면 알루미늄 등이 질화되지 않고 불소와 우선적으로 결합해 버려, 분자 사이즈가 큰 격자를 가지는 강고한 화합물을 부분적으로 갖는 박막이 형성되고, 형성된 박막에 큰 변형이 생겨 박막의 배향성을 악화시켜 버리기 때문에, 스퍼터링 타겟 중의 불소 함유량을 100ppm 이하로 조정하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은, 카본 함유량이 200ppm 이하인 것이 바람직하고, 100ppm 이하인 것이 보다 바람직하고, 50ppm 이하인 것이 더 바람직하다. 카본 함유량이 200ppm을 초과하면, 스퍼터링 시에 막 중에 카본이 도입되고, 결정성이 악화된 박막이 형성되어 버린다. 또한, 타겟 표면에서 강고한 화합물을 형성하면, 도전성을 손상시켜 이상 방전에 의한 파티클이 발생하여 막의 수율이 저하되기 때문에, 스퍼터링 타겟 중의 카본 함유량을 200ppm 이하로 조정하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은, 실리콘 함유량이 200ppm 이하인 것이 바람직하고, 100ppm 이하인 것이 보다 바람직하고, 50ppm 이하인 것이 더 바람직하다. 실리콘 함유량이 200ppm을 초과하면, 스퍼터링 시에 실리콘의 산화물이나 질화물을 형성하고, 이것을 기점으로 하여 이상 방전을 일으켜, 파티클을 발생시켜, 형성된 박막의 수율이 저하되기 때문에, 스퍼터링 타겟 중의 실리콘 함유량을 200ppm 이하로 조정하는 것이 바람직하다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은, 알루미늄에 함유하는 희토류 원소로서 스칸듐, 이트륨 등을 들 수 있고, 알루미늄에 함유하는 티타늄족 원소로서 티타늄, 지르코늄, 하프늄 등을 들 수 있다. 타겟 중의 스칸듐의 함유량은, 5 ∼ 75원자％가 바람직하다. 보다 바람직하게는, 10 ∼ 50원자％이다. 타겟 중의 이트륨의 함유량은, 5 ∼ 75원자％가 바람직하다. 보다 바람직하게는, 10 ∼ 50원자％이다. 타겟 중의 티타늄의 함유량은, 5 ∼ 75원자％가 바람직하다. 보다 바람직하게는, 10 ∼ 50원자％이다. 타겟 중의 지르코늄의 함유량은, 5 ∼ 75원자％가 바람직하다. 보다 바람직하게는, 10 ∼ 50원자％이다. 타겟 중의 하프늄의 함유량은, 5 ∼ 75원자％가 바람직하다. 보다 바람직하게는, 10 ∼ 50원자％이다. 본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟은, 알루미늄과 함께, 상기 각 원소가 상기 함유량을 충족시키도록, 적어도 1종류 이상 함유된다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 평형 상태도에서, Al상이 석출되지 않는 조성을 갖는 것을 포함한다. 이러한 조성으로서는, 예를 들면, 2원 합금으로서, Al-Sc 합금의 경우, Sc가 25원자％ 이상 67원자％ 이하이며, Al-Y 합금의 경우, Y가 25원자％ 이상 67원자％ 이하이며, Al-Hf 합금의 경우, Hf가 25원자％ 이상 67원자％ 이하이며, Al-Zr 합금의 경우, Zr이 25원자％ 이상 75원자％ 이하이며, Al-Ti 합금의 경우, Ti가 25원자％ 이상 78원자％ 이하이다. 본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟에서는, 평형 상태도에서, Al상이 석출되지 않는 조성을 갖고 있어도, 조직 중에 알루미늄 모상을 갖고 있다.
알루미늄에 희토류 원소, 티타늄족 원소를 함유하는 합금을 형성할 경우에는, 우선, 상기의 조성 범위에서 알루미늄-스칸듐 합금, 알루미늄-이트륨 합금 등의 알루미늄-희토류 원소 합금을 형성한다. 다음으로, 상기의 조성 범위에서 알루미늄-티타늄 합금, 알루미늄-지르코늄 합금, 알루미늄-하프늄 합금 등의 알루미늄-티타늄족 원소의 합금을 형성한다. 그 후, 상기 알루미늄-희토류 원소의 합금과 상기 알루미늄-티타늄족 원소의 합금의 각각의 함유량을 조정하면서 혼합함으로써 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금을 형성한다. 또한, 상기와 같이 2원 합금을 혼합하여 3원 합금을 형성하지 않고, 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금을 직접 형성해도 된다. 스퍼터링 타겟에 있어서의 금속간 화합물의 형성이나 스퍼터링 시의 질화막의 형성에 의해 고온에서도 고Q치가 얻어지는 압전막을 형성할 수 있다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 대해서 설명한다. 스퍼터링 타겟의 제조 방법은, 주로 모상이 될 예정인 알루미늄 원료와, 주로 모상 중에 존재하는 재료 또는 상이 될 예정인 원료로서 (1) 알루미늄과 희토류 원소로 이루어지는 원료, (2) 알루미늄과 티타늄족 원소로 이루어지는 원료, 또는, (3) 알루미늄과 희토류 원소와 티타늄족 원소로 이루어지는 원료를 제조하는 제1 공정과, 상기 제1 공정에서 제조된 원료로부터 주로 모상이 될 예정인 알루미늄 분말과, 주로 모상 중에 존재하는 재료 또는 상이 될 예정인 합금 분말로서 (1) 알루미늄과 희토류 원소와의 합금 분말(알루미늄-희토류 원소), (2) 알루미늄과 티타늄족 원소와의 합금 분말(알루미늄-티타늄족 원소), 또는, (3) 알루미늄과 희토류 원소와 티타늄족 원소와의 합금 분말(알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소)을 제조하는 제2 공정과, 상기 제2 공정에서 얻은 분말로부터 (1) 알루미늄과 알루미늄-희토류 원소의 소결체, (2) 알루미늄과 알루미늄-티타늄족 원소의 소결체, 또는, (3) 알루미늄과 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 소결체를 얻는 제3 공정을 갖는다.
[제1 공정]
이 공정은, 제2 공정에서 알루미늄 분말, 알루미늄-희토류 원소의 합금 분말, 알루미늄-티타늄족 원소의 합금 분말 혹은 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금 분말을 제조할 때에 사용하는 원료를 제작하는 공정이다. 제1 공정에서 제작하는, 분말을 제조하기 위한 원료(이후, 단순히 「원료」라고도 함)는, (1A) 출발 원재료로서 합금 타겟의 구성 원소의 단금속을 각각 준비하고, 이것을 혼합하여 원료로 하는 형태, (2A) 출발 원재료로서 합금 타겟과 같은 조성의 합금을 준비하여 이것을 원료로 하는 형태, 또는 (3A) 출발 원재료로서 합금 타겟과 구성 원소는 같거나 또는 일부 누락되어 있어, 조성비가 원하는 조성비와는 어긋나 있는 합금과, 원하는 조성으로 조정하기 위해 배합되는 단금속을 준비하여 이들을 혼합해서 원료로 하는 형태가 예시된다. 출발 원재료로서, 알루미늄, 알루미늄과 희토류 원소, 알루미늄과 티타늄족 원소, 또는 알루미늄과 희토류 원소와 티타늄족 원소 중 어느 것을 용해 장치에 투입하고, 용해하여, 알루미늄의 원료, 알루미늄-희토류 원소의 합금의 원료, 알루미늄-티타늄족 원소의 합금의 원료, 또는, 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금의 원료를 제작한다. 용해한 후에, 알루미늄의 원료, 알루미늄-희토류 원소의 합금의 원료, 알루미늄-티타늄족 원소의 합금의 원료, 또는, 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금의 원료 중으로 불순물이 다량으로 혼입되지 않도록 용해 장치에 사용하는 장치나 용기의 재질도 불순물이 적은 것을 이용하는 것이 바람직하다. 용해법으로서는, 이하의 용해 온도에 대응 가능한 방법을 선택한다. 용해 온도로서는, 700 ∼ 900℃에서 알루미늄, 1300 ∼ 1800℃에서 알루미늄-희토류 원소의 합금, 1300 ∼ 1800℃에서 알루미늄-티타늄족 원소의 합금, 또는 1300 ∼ 1800℃에서 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금을 가열한다. 용해 장치 내의 분위기로서는 진공도가 1 × 10-2㎩ 이하인 진공 분위기, 수소 가스를 4vol％ 이하 함유하는 질소 가스 분위기 혹은 수소 가스를 4vol％ 이하 함유하는 불활성 가스 분위기 등으로 한다.
합금 분말의 원료의 형태는, 상기 (1A) (2A) (3A)에서 기재한 3가지의 원료 형태 외, 합금 입자 또는 합금 덩어리여도 되고, 혹은 분말, 입자, 덩어리의 조합이어도 된다. 분말, 입자, 덩어리는, 입자경의 차이를 표현한 것이지만, 어느 것이어도, 제2 공정에 의한 분말 제조 장치에서 사용할 수 있으면 특별히 입자경의 제한은 없다. 구체적으로는, 제2 공정의 분말 제조 장치 내에서 원료를 용해하기 때문에, 분말 제조 장치에 공급 가능한 원료의 크기이면 특별히 제한은 없다.
[제2 공정]
이 공정은, 알루미늄 분말, 알루미늄-희토류 원소의 합금 분말, 알루미늄-티타늄족 원소의 합금 분말, 또는 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금 분말을 제조하는 공정이다. 제1 공정에서 제조한 알루미늄의 원료, 알루미늄-희토류 원소의 합금의 원료, 알루미늄-티타늄족 원소의 합금의 원료, 또는, 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금의 원료 중 적어도 1종의 원료를 분말 제조 장치에 투입하고, 용해하여 용탕(溶湯)으로 한 후, 용탕에 가스나 물 등을 분사하고, 용탕을 비산시켜 급랭 응고하여 분말을 제작한다. 용해한 후에 알루미늄의 분말, 알루미늄-희토류 원소의 합금의 분말, 알루미늄-티타늄족 원소의 합금의 분말, 또는 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금의 분말 중으로 불순물이 다량으로 혼입되지 않도록 분말 제조 장치에 사용하는 장치나 용기의 재질도 불순물이 적은 것을 이용하는 것이 바람직하다. 용해법으로서는, 이하의 용해 온도에 대응 가능한 방법을 선택한다. 용해 온도로서는, 700 ∼ 900℃에서 알루미늄의 원료, 1300 ∼ 1800℃에서 알루미늄-희토류 원소의 합금의 원료, 1300 ∼ 1800℃에서 알루미늄-티타늄족 원소의 합금의 원료, 또는, 1300 ∼ 1800℃에서 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금의 원료를 가열한다. 분말 제조 장치 내의 분위기로서는 진공도가 1 × 10-2㎩ 이하인 진공 분위기, 수소 가스를 4vol％ 이하 함유하는 질소 가스 분위기 혹은 수소 가스를 4vol％ 이하 함유하는 불활성 가스 분위기 등으로 한다. 분사를 행할 때의 용탕의 온도로서는, 「알루미늄, 알루미늄-희토류 원소의 합금, 알루미늄-티타늄족 원소의 합금, 또는, 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금의 각각의 융점 ＋ 100℃ 이상」에서 행하는 것이 바람직하고, 「알루미늄, 알루미늄-희토류 원소의 합금, 알루미늄-티타늄족 원소의 합금, 또는 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금의 각각의 융점 ＋ 150 ∼ 250℃」에서 행하는 것이 보다 바람직하다. 온도가 너무 높으면 조립(造粒) 중의 냉각이 충분히 행해지지 않아, 분말이 되기 어려워, 생산의 효율이 좋지 않기 때문이다. 또한, 온도가 너무 낮으면, 분사 시의 노즐 막힘이 발생하기 쉬워지는 문제가 생기기 쉽다. 분사를 행할 때의 가스는 질소, 아르곤 등을 이용하지만 이에 한정되지 않는다. 합금 분말의 경우, 급랭 응고함으로써 합금 분말의 금속간 화합물의 석출이 용해법일 때와 비교하여 억제되고, 해도(海島) 구조의 섬(島)에 상당하는 석출 입자경이 작아질 경우가 있어, 합금 분체의 단계에 있어서 이미 그 상태가 얻어져, 소결한 후나 타겟을 형성했을 때에 있어서도 유지된다. 급랭된 분말은, 제1 공정에서 준비한 알루미늄과 희토류 원소, 알루미늄과 티타늄족 원소, 또는, 알루미늄과 희토류 원소와 티타늄족 원소의 원소비가 된다.
[제3 공정]
이 공정은, 제2 공정에서 얻은 분말로부터 타겟이 되는 소결체를 얻는 공정이다. 소결법으로서는, 핫 프레스법(이하, HP라고도 함), 방전 플라스마 소결법(이하, SPS라고도 함), 또는 열간 등방압 소결법(이하, HIP라고도 함)에 의해 소결을 행한다. 제2 공정에서 얻은 알루미늄 분말, 알루미늄-희토류 원소의 합금 분말, 알루미늄-티타늄족 원소의 합금 분말, 또는 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금 분말을 이용하여 소결한다. 소결할 때에 이용하는 분말은 이하의 케이스이다.
(1B) 알루미늄 모상 중에 알루미늄-희토류 원소의 합금을 존재시킬 경우는 알루미늄 분말과 알루미늄-희토류 원소의 합금 분말을 혼합한 혼합 분말을 이용한다.
(2B) 알루미늄 모상 중에 알루미늄-티타늄족 원소의 합금을 존재시킬 경우는 알루미늄 분말과 알루미늄-티타늄족 원소의 합금 분말을 혼합한 혼합 분말을 이용한다.
(3B) 알루미늄 모상 중에 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금을 존재시킬 경우는, 예를 들면, 알루미늄 분말과 알루미늄-희토류 원소-티타늄족 원소의 합금 분말을 혼합한 혼합 분말을 이용하거나, 또는, 알루미늄 분말과 알루미늄-희토류 원소의 합금 분말과 알루미늄-티타늄족 원소의 합금 분말을 혼합한 혼합 분말을 이용한다.
상기 (1B) ∼ (3B)에서 나타낸 어느 분말을 틀에 채우고, 10 ∼ 30㎫의 예비 가압으로 분말을 틀과 펀치 등으로 밀폐하고 나서 소결하는 것이 바람직하다. 이때, 소결 온도를 500 ∼ 600℃에서 하는 것이 바람직하고, 가압력은, 40 ∼ 196㎫로 하는 것이 바람직하다. 소결 장치 내의 분위기로서는 진공도가 1 × 10-2㎩ 이하인 진공 분위기, 수소 가스를 4vol％ 이하 함유하는 질소 가스 분위기 혹은 수소 가스를 4vol％ 이하 함유하는 불활성 가스 분위기 등으로 한다. 수소 가스는 0.1vol％ 이상은 함유되어 있는 것이 바람직하다. 유지 시간(소결 온도의 최고 온도의 유지 시간)은, 2시간 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1시간 이하, 더 바람직하게는 유지 시간 없음이 바람직하다.
적어도 제1 공정으로부터 제3 공정을 거침으로써, 스퍼터링 타겟의 면 내 방향 및 두께 방향의 조성 어긋남을 억제하여, 박막 형성 시에 영향을 미치는 불순물의 함유량이 적은 스퍼터링 타겟을 제작할 수 있다.
제1 공정 ∼ 제3 공정을 거쳐 얻어진 소결체를 스퍼터링 타겟으로 했을 경우, 평형 상태도에서, Al상이 석출되지 않는 조성을 갖고 있어도, 조직 중에 알루미늄 모상을 가진 스퍼터링 타겟이 얻어진다.
본 실시형태에 따른 스퍼터링 타겟의 제조 방법에서는, 다음과 같은 변형예도 포함된다. 즉 제1 공정에서, 주로 모상이 될 예정인 알루미늄 원료와, 주로 모상 중에 존재하는 재료 또는 상이 될 예정인 원료로서 (1) 희토류 원소 원료, (2) 티타늄족 원소 원료, 또는, (3) 희토류 원소와 티타늄족 원소로 이루어지는 원료를 제조해도 된다. 제2 공정에서, 상기 제1 공정에서 제조된 원료를 각각 아토마이즈 분말로 해도 된다. 제3 공정에서는, 제1 공정에서 얻어진 원료 또는 제2 공정에서 얻어진 분말로부터 (1) 알루미늄과 희토류 원소의 소결체, (2) 알루미늄과 티타늄족 원소의 소결체, 또는, (3) 알루미늄과 희토류 원소-티타늄족 원소의 소결체를 얻는다.
본 실시형태에서, (조건 1) 및 (조건 2)에서의 조성 분석의 방법은, 에너지 분산형 X선 분광법(EDS), 고주파 유도 결합 플라스마 발광 분광 분석법(ICP), 형광 X선 분석법(XRF) 등이 있지만, EDS에 의한 조성 분석이 바람직하다.
실시예
이하, 실시예를 나타내면서 본 발명에 대해서 더 상세하게 설명하지만, 본 발명은 실시예에 한정하여 해석되지 않는다.
(실시예 1)
입자경이 150㎛ 이하, 순도 4N인 순Al 분말과 입자경이 150㎛ 이하, 순도 3N인 ScN 분말을 이용하여 Al-10mol％ ScN이 되도록 각 분말의 양을 조정한 다음, 혼합을 행했다. 그 후, Al-10mol％ ScN 혼합 분말을 방전 플라스마 소결(이후, SPS 소결이라고도 함)용의 카본 틀에 충전했다. 다음으로 10㎫의 예비 가압으로 혼합 분말을 틀과 펀치 등으로 밀폐하고, 혼합 분말을 충전한 틀을 SPS 장치(형번: SPS-825, SPS SYNTEX INC. 제품)에 설치했다. 그리고 소결 조건으로서, 소결 온도를 550℃, 가압력 30㎫, 소결 장치 내의 분위기를 8 × 10-3㎩ 이하의 진공 분위기, 소결 온도의 최고 온도의 유지 시간을 0시간의 조건으로 소결을 실시했다. 소결 후의 Al-10mol％ ScN 소결체를 연삭 가공기, 선반 등을 이용하여 가공하고, Φ50㎜ × 6㎜t의 Al-10mol％ ScN 타겟을 제작했다. 타겟의 제작 시에 있어서, 가공성은 양호하여, 타겟 형상으로 성형 가능했다. 타겟은, Al과 ScN의 2종류의 상으로 이루어지고, 제5 조직-2를 갖고 있었다. 제작한 타겟 표면의 도전율을, 접촉식 사탐침 저항률 측정계를 이용하여 측정했다. 도전율은, 4.079 × 10-5Ω／□이며, DC 스퍼터링이 가능한 도전율이 확보되어 있는 것을 확인했다. 또한, 제작한 타겟의 표면을 마이크로 스코프로 관찰했다. 관찰한 화상을 도 7에 나타낸다. 도 7의 화상의 횡변의 길이는 650㎛이다. 도 7로부터 ScN에 대하여 Al이 대부분을 차지하고 있는 것을 확인할 수 있으며, 상기 도전율의 값으로부터 Al이 연결되어 있어 도전율이 확보되고 있음과 함께, 연결된 Al의 존재에 의해 알루미늄 모상이 존재한다고 생각되고, 그 결과, 타겟 제작 시의 가공성이 얻어진 것으로 생각된다. 도 1의 S1 ∼ S9의 ScN의 함유량 및 도 2의 C1 ∼ C9의 ScN의 함유율을, EDS(JEOL Ltd. 제품)를 이용하여 측정했다. 측정 범위는 0.5㎜ × 0.5㎜로 했다. 측정 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
표 1의 결과로부터, S1 ∼ S9의 ScN의 함유율의 평균치는 10.20％이며, S1 ∼ S9의 각 점의 ScN의 함유율과 S1 ∼ S9의 ScN의 함유율의 평균치와의 차는 최대로 0.96, 최소는 0.02였다. 또한, C1 ∼ C9의 ScN의 함유율의 평균치는 10.06％이며, C1 ∼ C9의 각 점의 ScN의 함유율과 C1 ∼ C9의 ScN의 함유율의 평균치와의 차는 최대로 0.99, 최소는 0.15였다. 또한, 표 2의 결과로부터, S1 ∼ S9 및 C1 ∼ C9의 ScN의 함유율의 평균치는 10.13％이며, S1 ∼ S9 및 C1 ∼ C9의 각 점의 ScN의 함유율과 S1 ∼ S9 및 C1 ∼ C9의 ScN의 함유율의 평균치와의 차는 최대로 1.06, 최소는 0.05였다.
비특허문헌 1에서는, 질화막은 Sc 농도의 변화에 따라, 압전 특성이 급격하게 변화하는 것이 나타나 있다. 본 발명에서 얻어진 타겟은 각 점에 있어서의 조성의 엇갈림이 작고, 즉, 타겟의 면 내 방향 및 두께 방향의 장소의 차이에 따른 조성의 엇갈림이 작고, 목적으로 하는 Sc 농도의 불균일이 작은 질화막을 형성할 수 있으며, 그 결과, 원하는 압전 특성을 나타내는 질화막을 형성할 수 있다.
(실시예 2)
실시예 1에 있어서, Al-10mol％ ScN을 Al-50mol％ ScN이 되도록 변경한 것 이외는, 마찬가지로 행하여, Al-50mol％ ScN 타겟을 제작했다. 타겟의 제작 시에 있어서, 가공성은 양호하여, 타겟 형상으로 성형 가능했다. 타겟은, Al과 ScN의 2종류의 상으로 이루어지고, 제5 조직-2를 갖고 있었다. 제작한 타겟 표면의 도전율을, 접촉식 사탐침 저항률 측정계를 이용하여 측정했다. 도전율은, 2.130×10-3Ω／□이며, DC 스퍼터링이 가능한 도전율이 확보되고 있음을 확인했다. 또한, 제작한 타겟의 표면을 마이크로 스코프로 관찰했다. 관찰한 화상을 도 8에 나타낸다. 도 8의 화상의 횡변의 길이는 650㎛이다. 도 8로부터 ScN과 Al이 같은 정도의 비율로 존재하고 있음을 확인할 수 있고, 상기 도전율의 값으로부터 Al이 연결되어 있어 도전율이 확보되고 있음과 함께, 연결된 Al의 존재에 의해 알루미늄 모상이 존재한다고 생각되며, 그 결과, 타겟 제작 시의 가공성이 얻어진 것으로 생각된다.
(실시예 3)
순도 4N인 Al 원료와 순도 3N인 Sc 원료를 분말 제조 장치에 투입하고, 다음으로, 분말 제조 장치 내를 5 × 10-3㎩ 이하의 진공 분위기로 조정하여, 용해 온도 1700℃에서 Al 원료와 Sc 원료를 용해하여 용탕으로 하고, 다음으로, 아르곤 가스를 용탕에 분사하고, 용탕을 비산시켜 급랭 응고하여, 입자경이 150㎛ 이하인 Al3Sc 분말을 제작했다. 그 후, 입자경이 150㎛ 이하, 순도 4N인 순Al 분말과 입자경이 150㎛ 이하인 Al3Sc 분말을 이용하여, Al-14.29mol％ Al3Sc가 되도록 각 분말의 양을 조정한 다음, 혼합을 행했다. 그 후, Al-14.29mol％ Al3Sc 혼합 분말을 실시예 1과 마찬가지인 소결 조건으로 소결을 실시했다. Al-14.29mol％ Al3Sc 소결체를 연삭 가공기, 선반 등을 이용하여 가공하고, Φ50㎜ × 6㎜t의 Al-14.29mol％ Al3Sc 타겟을 제작했다. 타겟의 제작 시에 있어서, 가공성은 양호하여, 타겟 형상으로 성형 가능했다. 타겟은, Al과 Al3Sc의 2종류의 상으로 이루어지고, 제2 조직을 갖고 있었다. 제작한 타겟 표면의 도전율을, 접촉식 사탐침 저항률 측정계를 이용하여 측정했다. 도전율은, 5.438×10-5Ω／□이며, DC 스퍼터링이 가능한 도전율이 확보되고 있음을 확인했다. 상기 도전율의 값으로부터 Al이 연결되어 있어 도전율이 확보되고 있음과 함께, 연결된 Al의 존재에 의해 알루미늄 모상이 존재한다고 생각되고, 그 결과, 타겟 제작 시의 가공성이 얻어진 것으로 생각된다.
또한, 실시예 3에 있어서, 질량 분석 장치(형번: ON836, LECO사 제품)를 이용하여 산소의 함유량을 측정했다. 산소의 함유량은 452ppm이었다.
(실시예 4)
실시예 3에 있어서, Al-14.29mol％ Al3Sc를 Al-50mol％ Al3Sc가 되도록 변경한 것 이외는, 마찬가지로 행하여, Al-50mol％ Al3Sc 타겟을 제작했다. 타겟의 제작 시에 있어서, 가공성은 양호하여, 타겟 형상으로 성형 가능했다. 타겟은, Al과 Al3Sc의 2종류의 상으로 이루어지고, 제2 조직을 갖고 있었다. 제작한 타겟 표면의 도전율을, 접촉식 사탐침 저항률 측정계를 이용하여 측정했다. 도전율은, 8.611 × 10-5Ω／□이며, DC 스퍼터링이 가능한 도전율이 확보되고 있음을 확인했다. 상기 도전율의 값으로부터 Al이 연결되어 있어, 도전율이 확보되고 있음과 함께, 연결된 Al의 존재에 의해 알루미늄 모상이 존재한다고 생각되고, 그 결과, 타겟 제작 시의 가공성이 얻어진 것으로 생각된다.
(비교예 1)
실시예 1에 있어서, Al-10mol％ ScN을 Al-80mol％ ScN이 되도록 변경한 것 이외는, 마찬가지로 행하여, Al-80mol％ ScN 타겟을 제작하고자 시도했다. 그러나, 가공 중에 깨짐 등의 불량이 발생해 버렸다. 또한, 깨진 타겟의 파편 표면의 도전율을, 접촉식 사탐침 저항률 측정계를 이용하여 측정했지만, 도전율의 값을 확인할 수 없고, DC 스퍼터링이 가능한 도전율을 확보할 수 없음을 확인했다. 또한, 깨진 타겟의 표면을 마이크로 스코프로 관찰했다. 관찰한 화상을 도 9에 나타낸다. 도 9의 화상의 횡변의 길이는 650㎛이다. 도 9로부터 Al에 대하여 ScN이 대부분을 차지하고 있음을 확인할 수 있었다. 즉, 비교예 1에서는, 알루미늄 모상은 ScN 사이에 부분적으로 존재하고 있었다. 또한, 상기 도전율의 값으로부터 ScN에 의해 Al이 연결되지 않고 도전율을 확보할 수 없었음과 함께, ScN이 많이 존재하고 있으므로 타겟 제작 시의 가공성이 얻어지지 않았던 것으로 생각된다. 도전율을 확보할 수 없었던 것은, 도 9의 화상과 함께 알루미늄 모상은 ScN 사이에 부분적으로 존재하고 있었음을 뒷받침하고 있다.
(비교예 2)
실시예 1에 있어서, Al-10mol％ ScN을 Al-5mol％ ScN이 되도록 변경한 것 이외는, 마찬가지로 행하여 Al-5mol％ ScN 타겟을 제작했다. 타겟의 제작 시에 있어서, 가공성은 양호하여, 타겟 형상으로 성형 가능했다. 그러나, 타겟의 알루미늄 모상에 포함되는 질화물의 양이 적기 때문에, 질소 가스를 흘려 반응성 스퍼터링으로 압전 소자 등에 이용되는 질화물막을 형성할 때는, 종래의 Al 타겟이나 Al-Sc 타겟을 이용하여 반응성 스퍼터링을 행할 때와 같은 정도의 질소 가스가 필요하게 된다.
(실시예 5)
입자경이 150㎛ 이하, 순도 4N인 순Al 분말과 입자경이 150㎛ 이하, 순도 3N인 Ti 분말을 이용하여 Al-20원자％ Ti가 되도록 각 분말의 양을 조정한 다음, 혼합을 행했다. 그 후, Al-20원자％ Ti 혼합 분말을 실시예 1과 마찬가지인 소결 조건으로 소결을 실시했다. Al-20원자％ Ti 소결체를 연삭 가공기, 선반 등을 이용하여 가공하고,,Φ50.8㎜ × 5㎜t의 Al-20원자％ Ti 타겟을 제작했다. 타겟의 제작 시에 있어서, 가공성은 양호하여, 타겟 형상으로 성형 가능했다. 타겟은, Al과 Al3Ti의 2종류의 상으로 이루어지고, 제2 조직을 갖고 있었다. 제작한 타겟 표면의 도전율을, 접촉식 사탐침 저항률 측정계를 이용하여 측정했다. 도전율은, 4.250 × 10-5Ω／□이며, DC 스퍼터링이 가능한 도전율이 확보되고 있음을 확인했다. 상기 도전율의 값으로부터 Al이 연결되어 있어 도전율이 확보되고 있음과 함께, 연결된 Al의 존재에 의해 알루미늄 모상이 존재한다고 생각되고, 그 결과, 타겟 제작 시의 가공성이 얻어진 것으로 생각된다.
도 1의 S1 ∼ S9의 Ti의 함유량 및 도 2의 C1 ∼ C9의 Ti의 함유율을, EDS(JEOL Ltd. 제품)를 이용하여 측정했다. 측정 범위는 0.5㎜ × 0.5㎜로 했다. 측정 결과를 표 3 및 표 4에 나타낸다.
[표 3]
Figure pct00003
[표 4]
Figure pct00004
표 3의 결과로부터, S1 ∼ S9의 Ti의 함유율의 평균치는 19.47％이며, S1 ∼ S9의 각 점의 Ti의 함유율과 S1 ∼ S9의 Ti의 함유율의 평균치와의 차는 최대로 1.56, 최소는 0.27이었다. 또한, C1 ∼ C9의 Ti의 함유율의 평균치는 20.53％이며, C1 ∼ C9의 각 점의 Ti의 함유율과 C1 ∼ C9의 Ti의 함유율의 평균치와의 차는 최대로 0.85, 최소는 0.04였다. 또한, 표 4의 결과로부터, S1 ∼ S9 및 C1 ∼ C9의 Ti의 함유율의 평균치는 20.00％이며, S1 ∼ S9 및 C1 ∼ C9의 각 점의 Ti의 함유율과 S1 ∼ S9 및 C1 ∼ C9의 Ti의 함유율의 평균치와의 차는 최대로 1.87, 최소는 0.01이었다. 본 발명에서 얻어진 타겟은 각 점에 있어서의 조성의 엇갈림이 작고, 즉, 타겟의 면 내 방향 및 두께 방향의 장소의 차이에 따른 조성의 엇갈림이 작다. 그 결과, 예를 들면 질소를 공급하여 반응성 스퍼터링을 행함으로써, 목적으로 하는 Ti 농도의 불균일이 작은 질화막을 형성할 수 있고, 그 결과, 원하는 압전 특성을 나타내는 질화막을 형성할 수 있다.
100, 200, 300, 400: 스퍼터링 타겟
O: 중심
L, Q: 가상 십자선
S1 ∼ S9: 스퍼터면의 측정 개소
C1 ∼ C9: 단면의 측정 개소
P1 ∼ P9: 스퍼터면의 측정 개소
D1 ∼ D9: 단면의 측정 개소
1: Al-RE 합금 입자
3: Al 모상
2, 2a, 2b: Al-RE 합금의 결정립
4, 4a, 4b: 알루미늄 결정립

Claims (8)

  1. 알루미늄 모상(母相) 중에,
    (1) 알루미늄을 함유하며, 또한, 희토류 원소 및 티타늄족 원소 중 어느 일방 또는 양방을 더 함유하는 재료 또는 상, 또는
    (2) 희토류 원소 및 티타늄족 원소 중 어느 일방 또는 양방을 함유하는 재료 또는 상이,
    10 ∼ 70㏖％의 함유량으로 존재하고 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  2. 제1항에 있어서,
    (조건 1) 또는 (조건 2)에서의 상기 스퍼터링 타겟의 스퍼터면 내 방향 및 타겟 두께 방향의 조성이, 모두 기준이 되는 조성에 대하여 차가 ±3％ 이내이며, 상기 기준이 되는 조성은 (조건 1) 또는 (조건 2)에 따라서 측정한 총 합계 18개소의 조성의 평균치인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
    (조건 1)
    스퍼터면 내 방향: 상기 스퍼터링 타겟이, 중심 O, 반경 r인 원판상 타겟이며, 또한, 조성 분석의 측정 개소를, 중심 O를 교점으로 하여 직교하는 가상 십자선 상에서, 중심 O의 1개소, 중심 O로부터 0.45r 떨어진 합계 4개소, 및 중심 O로부터 0.9r 떨어진 합계 4개소의 총 합계 9개소로 한다.
    타겟 두께 방향: 가상 십자선 중, 어느 하나의 선을 지나는 단면을 형성하고, 상기 단면이 종 t(즉 타겟의 두께가 t), 횡 2r인 장방형이며, 또한, 조성 분석의 측정 개소를, 중심 O를 지나는 수직 횡단선 상의 중심 X 및 중심 X로부터 상하로 0.45t 떨어진 합계 3개소(a 지점, X 지점, b 지점이라고 함), 상기 단면 상에서 a 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.9r 떨어진 합계 2개소, X 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.9r 떨어진 합계 2개소, 및 b 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.9r 떨어진 합계 2개소의 총 합계 9개소를 측정 지점으로 한다.
    (조건 2)
    스퍼터면 내 방향: 상기 스퍼터링 타겟이, 종의 길이가 L1이며, 횡의 길이가 L2인 장방형(단, L1과 L2가 동등한 정방형을 포함한다. 혹은, 장방형에는 길이 J, 둘레 길이 K인 원통형의 측면을 전개(展開)한 장방형이 포함되고, 이 형태에서, L2가 길이 J에 대응하고, L1이 둘레 길이 K에 대응하고, 길이 J와 둘레 길이 K에는 J＞K, J＝K 또는 J＜K의 관계가 성립한다.)이며, 또한, 조성 분석의 측정 개소를, 무게 중심 O를 교점으로 하여 직교하는 가상 십자선에서, 가상 십자선이 장방형의 변에 직교할 때, 무게 중심 O의 1개소, 가상 십자선 상에서 무게 중심 O로부터 종 방향으로 0.25L1의 거리를 떨어진 합계 2개소, 무게 중심 O로부터 횡 방향으로 0.25L2의 거리를 떨어진 합계 2개소, 무게 중심 O로부터 종 방향으로 0.45L1의 거리를 떨어진 합계 2개소, 및 무게 중심 O로부터 횡 방향으로 0.45L2의 거리를 떨어진 합계 2개소의 총 합계 9개소로 한다.
    타겟 두께 방향: 가상 십자선 중, 종 L1과 횡 L2 중 어느 일방의 변과 평행한 선을 지나는 단면을 형성하고, 일방의 변이 횡 L2인 경우, 상기 단면이 종 t(즉 상기 타겟의 두께가 t), 횡 L2인 장방형이며, 또한, 조성 분석의 측정 개소를, 무게 중심 O를 지나는 수직 횡단선 상의 중심 X 및 중심 X로부터 상하로 0.45t 떨어진 합계 3개소(a 지점, X 지점, b 지점이라고 함), 상기 단면 상에서 a 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.45L2 떨어진 합계 2개소, X 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.45L2 떨어진 합계 2개소, 및 b 지점으로부터 좌우의 측변을 향하여 0.45L2 떨어진 합계 2개소의 총 합계 9개소를 측정 지점으로 한다.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 스퍼터링 타겟 중에, 알루미늄, 희토류 원소 및 티타늄족 원소로부터 선택된 적어도 2종의 원소로 이루어지는 금속간 화합물이 존재하고 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 스퍼터링 타겟 중에, 상기 금속간 화합물이 1종, 2종, 3종 또는 4종 존재하고 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스퍼터링 타겟 중에, 알루미늄, 희토류 원소 및 티타늄족 원소로부터 선택된 적어도 1종의 원소의 질화물이 1종류 이상 존재하고 있는 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 희토류 원소는, 스칸듐 및 이트륨 중, 적어도 어느 1종인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 티타늄족 원소는, 티타늄, 지르코늄 및 하프늄 중, 적어도 어느 1종인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    산소 함유량이 500ppm 이하인 것을 특징으로 하는 스퍼터링 타겟.
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