JP5888689B2 - スカンジウムアルミニウム窒化物膜の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、スカンジウムアルミニウム窒化物膜の製造方法に関するものである。
スカンジウムアルミニウム窒化物（ＳｃｘＡｌ１−ｘＮｙ）薄膜は、幅広い発光波長を持つ発光ダイオード（ＬＥＤ）用の発光層や、微少電気機械素子（ＭＥＭＳ）用の圧電体薄膜として期待されている物質である。
ＳｃｘＡｌ１−ｘＮｙ薄膜を作製する方法として、アルミニウム（Ａｌ）ターゲットとスカンジウム（Ｓｃ）ターゲットとを同時にスパッタリングする二元同時スパッタリング法が用いられている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、従来の上記方法では、薄膜の組成を長時間一定に保つことが困難である。
また、量産用の大型のスパッタリング装置においては、二つのターゲットを使用した場合、面内の組成を均一にすることが著しく困難となる問題が生じる。
具体的には、二元同時スパッタリングでは、２種類のターゲットにおける各スパッタリング状態を常に一定に保ち、薄膜の組成が変化しないように制御しなければならない。しかし、二元同時スパッタリングでは、長時間使用するとターゲットがすり減り、ターゲットの形状が変化する。また、金属の種類によってすり減る速度が異なるために、スパッタリング速度が変化し、薄膜の組成を長時間一定に保つことが原理上困難である。
更には、大型スパッタリング装置の場合、組成を均一に制御できる面積が著しく制限されるために、同形の装置に比べて、著しく生産性が低下するという重要な問題が発生する。
本発明は、上記の問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、薄膜の組成を長時間一定に保ち、大型装置への適応性を高めるために、スカンジウムアルミニウム窒化物膜を製造する方法を実現することにある。
本発明者は上記課題を解決するために鋭意検討を行った。その結果、一つの合金ターゲットによってＳｃｘＡｌ１−ｘＮｙ薄膜を作製すれば、容易に組成を一定に保つことができ、且つ、既存の大型スパッタリング装置を用いることができることを見出し、本発明を完成するに至った。
即ち、本発明に係るスカンジウムアルミニウム窒化物膜の製造方法は、上記課題を解決するために、窒素ガスを含む雰囲気下で、スカンジウムアルミニウム合金をを用いて、基板にスパッタリングを行うスパッタリング工程を含むことを特徴としている。
上記方法によれば、一つの合金ターゲットによってＳｃｘＡｌ１−ｘＮｙ薄膜を作製するため、膜の組成を長時間一定に保ちながらスカンジウムアルミニウム窒化物膜を製造することができるという効果を奏する。
更には、従来の二次元同時スパッタリング法では、既に使用されている多くの大型の量産用のスパッタリング装置が対応していないために、装置の改造や新型の装置の導入を行う必要があり、初期投資額が大きいという問題があった。これに対して、上記方法によれば、既に使用されている多くの大型の量産用のスパッタリング装置に対応しており、初期投資額を抑制することが可能である。
本発明に係るスカンジウムアルミニウム窒化物膜の製造方法では、窒素ガスを含む上記雰囲気における窒素濃度が、２５〜３５体積％の範囲内であることが好ましい。
上記方法によれば、圧電応答性により優れたスカンジウムアルミニウム窒化物膜を製造することができるという効果を奏する。
本発明に係るスカンジウムアルミニウム窒化物膜の製造方法では、スパッタリング工程における基板の温度が、２００〜４００℃の範囲内であることが好ましい。
上記方法によれば、圧電応答性により優れたスカンジウムアルミニウム窒化物膜を製造することができるという効果を奏する。
本発明に係るスカンジウムアルミニウム窒化物膜の製造方法は、以上のように、窒素ガスを含む雰囲気下で、スカンジウムアルミニウム合金を用いてスパッタリングを行うスパッタリング工程を含むことを特徴としている。
このため、膜の組成を長時間一定に保ちながらスカンジウムアルミニウム窒化物膜を製造することができ、大型装置への適用が可能となるという効果を奏する。
以下、本発明について詳しく説明する。
本発明に係るスカンジウムアルミニウム窒化物（ＳｃｘＡｌ１−ｘＮｙ）膜の製造方法は、窒素ガスを含む雰囲気下で、スカンジウムアルミニウム（ＳｃｘＡｌ１−ｘ）合金をスパッタリングターゲットに用いるスパッタリング工程を含む。
上記方法では、ＳｃｘＡｌ１−ｘ合金ターゲットを用いてスパッタリングを行うため、従来の二元同時スパッタリング法と比較して、薄膜の組成を長時間一定に保つことができ、大型装置への適応が可能となる。
上記方法で用いる基板としては、ＳｃｘＡｌ１−ｘＮｙ膜を作製することができればその材質は特には限定されず、例えば、シリコンやサファイヤ、炭化ケイ素、窒化ガリウム、ニオブ酸リチウム、ニオブ酸タンタル、水晶、ガラス、金属、ステンレス、インコネル等の合金、ポリイミド等の高分子フィルム等の基板を用いることができる。
また、上記ＳｃｘＡｌ１−ｘ合金は、例えば、金属アルミニウムと金属スカンジウムとを原料として、真空溶解法を用いて作製することができる。
用いる合金におけるＳｃとＡｌとの比率は、目的とする膜の組成におけるＳｃとＡｌとの比率に合わせればよい。例えば、Ｓｃの原子数とＡｌの原子数との総量を１００原子％としたときにおけるＳｃ原子の含有率を０原子％より高く、５０原子％以下の範囲内とすることができ、得られる膜の圧電応答性を高める観点からは、１０〜４５原子％の範囲内とすることが好ましい。
ＳｃｘＡｌ１−ｘ合金のターゲット電力密度は、特には限定されないが、例えば、４．３〜１４Ｗ／ｃｍ２の範囲内とすることができ、６．５〜１１Ｗ／ｃｍ２の範囲内とすることが好ましい。尚、本明細書における「ターゲット電力密度」とは、スパッタリング電力をターゲット面積で割った値を意味する。
上記スパッタリング工程における雰囲気は、窒素ガスを含有していれば特には限定されず、例えば、窒素ガス雰囲気下や、窒素ガスとアルゴンガス等の他の不活性ガスとの混合雰囲気下とすることができる。
混合雰囲気下とする場合、混合雰囲気における窒素ガスの含有量は、例えば、２５〜５０体積％の範囲内とすることができ、得られる膜の圧電応答性を高める観点からは２５〜３５体積％の範囲内であることが特に好ましい。
上記スパッタリング工程は、例えば、０．３〜０．８Ｐａの範囲内の圧力下で行うことができ、０．３〜０．４Ｐａの範囲内の圧力下で行うことがより好ましい。
上記スパッタリング工程において、上記基板の温度は、特には限定されないが、例えば、１８〜６００℃の範囲内とすることができ、好ましくは２００〜４００℃の範囲内とすることができる。
以下、実施例に基づいて本発明をより詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。
（Ｓｃ含有率）
作製した合金ターゲット及び薄膜中のスカンジウム含有率は、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（Horiba社製、ＥＸ−３２０Ｘ）により分析した結果に基づいて算出した。
作製した合金ターゲット及び薄膜中のスカンジウム含有率は、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析装置（Horiba社製、ＥＸ−３２０Ｘ）により分析した結果に基づいて算出した。
（圧電応答性測定方法）
作製したＳｃ含有窒化アルミニウム薄膜の圧電応答性は、ピエゾメーター（Piezoptest社製 ＰＭ１００）を用いて、加重０．２５Ｎ、周波数１１０Ｈｚで測定した。
作製したＳｃ含有窒化アルミニウム薄膜の圧電応答性は、ピエゾメーター（Piezoptest社製 ＰＭ１００）を用いて、加重０．２５Ｎ、周波数１１０Ｈｚで測定した。
（Ｘ線回折強度）
Ｘ線回折強度は、Ｘ線源としてＣｕＫα線を使用した全自動Ｘ線回折装置（マックサイエンス社製、Ｍ０３Ｘ−ＨＦ）により測定した。
Ｘ線回折強度は、Ｘ線源としてＣｕＫα線を使用した全自動Ｘ線回折装置（マックサイエンス社製、Ｍ０３Ｘ−ＨＦ）により測定した。
〔製造例１：Ｓｃ０．４２Ａｌ０．５８合金ターゲットの作製〕
金属アルミニウムと金属スカンジウムとを原料とし、真空溶解法を用いて、Ｓｃ０．４２Ａｌ０．５８合金ターゲットを作製した。
金属アルミニウムと金属スカンジウムとを原料とし、真空溶解法を用いて、Ｓｃ０．４２Ａｌ０．５８合金ターゲットを作製した。
具体的には、真空中で、金属スカンジウムと金属アルミニウムとを元素濃度比（組成比）で０．４２：０．５８となるように溶かし、組成が均一になった後に冷やして固め、ターゲットサイズに加工し、スカンジウムアルミニウム合金ターゲット作製した。
〔実施例１〕
シリコン基板に対して、窒素ガス雰囲気下で、製造例１で得られた合金をスパッタリングし、シリコン基板上にスカンジウムアルミニウム窒化物膜薄膜を作製した。
シリコン基板に対して、窒素ガス雰囲気下で、製造例１で得られた合金をスパッタリングし、シリコン基板上にスカンジウムアルミニウム窒化物膜薄膜を作製した。
尚、スパッタリング装置としては、高周波マグネトロンスパッタリング装置（アネルバ社製）を用いた。また、スパッタリングは、スパッタリング圧力０．３Ｐａ、窒素濃度４０体積％、ターゲット電力密度１１Ｗ／ｃｍ２、基板温度３００℃、スパッタリング時間２００分の条件で行った。
また、スパッタリングチャンバーは５×１０−５Ｐａ以下に減圧し、９９．９９９体積％のアルゴン及び９９．９９９体積％の窒素ガスを導入した。ターゲットは、蒸着前に、蒸着条件と同条件で３分間スパッタリングした。
得られたスカンジウムアルミニウム窒化物膜のＸＲＤパターンを図１に示す。図１に示すように、３５°に回折ピークが観察され、ＳｃｘＡｌ１−ｘＮｙ薄膜が作製されていることが確認された。
また、薄膜の組成を調べた結果、Ｓｃの原子数とＡｌの原子数との総量を１００原子％としたときにおけるＳｃ原子の含有率は３７原子％であり、合金ターゲットにおける、Ｓｃの濃度が約５原子％減少した。更には、圧電応答性を調べた結果、１８ｐＣ／Ｎであった。
更には、スパッタリング時間に対する、得られた薄膜中のＳｃ原子の含有率の変化を示すグラフを図２に示す。図２に示すように、合金ターゲットを使用しているため、長時間スパッタリングを行っても薄膜の組成はほとんど変化しないことが確認された。
〔比較例１〕
二元同時スパッタリング法によって、実施例１と同様の組成である膜を作製した。具体的には、スパッタリング装置としては、高周波マグネトロンスパッタリング装置（アルバック社製）を用いた。また、スパッタリングは、スパッタリング圧力０．２５Ｐａ、窒素濃度４０％、Ｓｃターゲット電力密度８．８Ｗ／ｃｍ２、Ａｌターゲット電力密度８．６Ｗ／ｃｍ２、基板温度４００℃、スパッタリング１８０分の条件で作製した。圧電応答性を調べた結果、実施例１で得られた膜と同じ１８ｐＣ／Ｎであった。
二元同時スパッタリング法によって、実施例１と同様の組成である膜を作製した。具体的には、スパッタリング装置としては、高周波マグネトロンスパッタリング装置（アルバック社製）を用いた。また、スパッタリングは、スパッタリング圧力０．２５Ｐａ、窒素濃度４０％、Ｓｃターゲット電力密度８．８Ｗ／ｃｍ２、Ａｌターゲット電力密度８．６Ｗ／ｃｍ２、基板温度４００℃、スパッタリング１８０分の条件で作製した。圧電応答性を調べた結果、実施例１で得られた膜と同じ１８ｐＣ／Ｎであった。
また、実施例１では合金ターゲットを使用しているため、比較例１と比較して長時間使用しても薄膜の組成は変化せず、圧電応答性も安定していることも確認した。
〔実施例２〜９〕
高い圧電応答性の薄膜を得るために、実験計画法（分散分析）によって、Ｌ９直交座標を用いて、スパッタリングの条件を検討した。
高い圧電応答性の薄膜を得るために、実験計画法（分散分析）によって、Ｌ９直交座標を用いて、スパッタリングの条件を検討した。
具体的には、基板温度、ガス圧、窒素濃度及びスパッタリング電力を、表１に示す作製条件に変更したこと以外は、実施例１と同様の操作を行い、薄膜をそれぞれ作製した。表２に、計９回の実験についての分散分析の結果を示す。
その結果、行った実験範囲では、窒素濃度の不偏分散値が最も高く、窒素濃度が重要な制御因子であることが分かった。
〔実施例１０〜１２〕
上記分散分析の結果に基づいて、窒素濃度を、２０体積％、２５体積％及び３５体積％に変更したこと以外は実施例２と同様の操作をそれぞれ行い、各薄膜を作製した。結果を図３に示す。
上記分散分析の結果に基づいて、窒素濃度を、２０体積％、２５体積％及び３５体積％に変更したこと以外は実施例２と同様の操作をそれぞれ行い、各薄膜を作製した。結果を図３に示す。
図３に示すように、圧電応答性は窒素濃度が２５体積％で最大値を示し、２５〜３５体積％の範囲内が好ましいことが確認された。
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
本発明のスカンジウムアルミニウム窒化物膜の製造方法は、薄膜の組成を長時間一定に保つことができるため、発光ダイオード（ＬＥＤ）用の発光層や、微少電気機械素子（ＭＥＭＳ）用の圧電体薄膜の製造に好適に用いることができる。
Claims (2)
- 窒素ガスと他の不活性ガスとの混合雰囲気下で、スカンジウムアルミニウム合金を用いて、基板にスパッタリングを行うスパッタリング工程を含み、前記混合雰囲気における窒素濃度が、２５〜３５体積％の範囲内であることを特徴とするスカンジウムアルミニウム窒化物膜の製造方法。
- スパッタリング工程における基板の温度が、２００〜４００℃の範囲内であることを特徴とする請求項１に記載のスカンジウムアルミニウム窒化物膜の製造方法。
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