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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines Scandiumaluminiumnitridfilms.
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Ein Scandiumaluminiumnitridfilm wird zweckmäßig für eine Lichtemissionsschicht einer lichtemittierenden Diode (d. h. LED) zum Emittieren von Licht mit Wellenlängen über einen weiten Bereich und für einen piezoelektrischen Dünnfilm in einem MEMS (d. h. einem mikroelektromechanischem System) verwendet.
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Der Scandiumaluminiumnitridfilm aus Sc
xAl
1-xN
y wird durch ein Verfahren zum Sputtern von dualen Targets unter Verwendung eines Aluminiumtargets und eines Scandiumtargets, die gleichzeitig gesputtert werden, hergestellt. Das Herstellungsverfahren ist in
JP-A-2009-10926 offenbart.
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In dem obigen Verfahren ist es jedoch schwierig, die Zusammensetzung in dem Film über einen langen Zeitraum aufrechtzuerhalten.
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Wenn darüber hinaus ein Sputtergerät für eine großvolumige Produktion groß ist, da zwei Targets verwendet werden, ist es schwierig, eine gleichmäßige Zusammensetzung über die gesamte Oberfläche des Films zu gewährleisten.
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Konkret ist es im Verfahren zum Sputtern von dualen Targets notwendig, das Sputtergerät so zu kontrollieren, dass die Sputterbedingungen eines jeden Targets der zwei Targettypen aufrechterhalten werden, so dass sich die Zusammensetzung des Films nicht ändert. In dem Verfahren zum Sputtern von dualen Targets können sich die Targets jedoch abnutzen, wenn die Targets über einen langen Zeitraum verwendet werden. Dadurch ändert sich die Form des Targets. Weiterhin hängt die Abnutzungsgeschwindigkeit von der Art des Metalls ab. Dementsprechend ändert sich die Sputtergeschwindigkeit des Targets. Somit ist es sehr schwierig, die Zusammensetzung des Films über einen langen Zeitraum aufrechtzuerhalten.
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Darüber hinaus ist im Falle eines Sputtergroßgeräts der Bereich, in dem die Zusammensetzung gleichmäßig aufgebracht wird, sehr beschränkt. Somit ist verglichen mit einem Gerät gleichen Maßstabs die Produktivität des Geräts klein.
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Ausgehend von dem oben beschriebenen Problem, ist es eine Aufgabe der vorliegenden Offenbarung ein Verfahren zum Herstellen eines Scandiumaluminiumnitridfilms bereitzustellen. Das Verfahren gewährleistet, dass eine Zusammensetzung des Scandiumaluminiumnitridfilms über einen langen Zeitraum aufrechterhalten wird, und das Verfahren wird unter Verwendung eines Großgeräts durchgeführt.
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Gemäß einem beispielhaften Aspekt der vorliegenden Offenbarung, umfasst ein Verfahren zum Herstellen eines Scandiumaluminiumnitridfilms: Sputtern eines Scandiumaluminiumlegierung-Targets in einer Atmosphäre umfassend Stickstoffgas, so dass ein Dünnfilm auf einem Substrat abgeschieden wird. In diesem Verfahren ist die Zusammensetzung des Films im Wesentlichen konstant, auch wenn die Sputterzeit lang ist, da der Scandiumaluminiumnitridfilm unter Verwendung eines Legierungtargets hergestellt wird. Darüber hinaus kann das obige Verfahren mit einem Sputtergerät für die Massenproduktion durchgeführt zu werden. Somit ist es nicht notwendig ein herkömmliches Gerät zu verändern und ein neues Gerät einzuführen. Die ursprünglichen Kosten für die Herstellung des Scandiumaluminiumnitridfils werden verringert.
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Die obige und weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden ausgehend von der folgenden ausführlichen Beschreibung unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen weiter verdeutlicht werden. In den Zeichnungen ist:
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1 ein Diagramm, das ein Röntgenbeugungsmuster eines Dünnfilms gemäß einer ersten Ausführungsform zeigt.
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2 eine graphische Darstellung, die den Zusammenhang zwischen der Scandiumkonzentration im Dünnfilm und der Sputterzeit zeigt.
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3 eine graphische Darstellung, die den Zusammenhang zwischen der Stickstoffkonzentration und der piezoelektrischen Empfindlichkeit in einem Dünnfilm gemäß der zweiten und der zehnten bis zwölften Ausführungsform zeigt.
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4 ein Diagramm, das die piezoelektrische Empfindlichkeit verschiedener Dünnfilme gemäß der zweiten bis neunten Ausführungsform zeigt; und
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5 ein Diagramm, das eine Varianz ohne Bias verschiedener Faktoren zeigt.
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Ein Verfahren zum Herstellen eines Scandiumaluminiuimnitridfilms (d. h. ein ScxAl1-xN-Film) gemäß einer beispielhaften Ausführungsform umfasst einen Schritt des Sputterns unter Verwendung eines Sputtertargets, das aus einer Legierung aus Scandium und Aluminium (ScxAl1-x) hergestellt ist, in einer Atmosphäre umfassend Stickstoffgas.
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Im obigen Verfahren wird verglichen mit einem herkömmlichen Verfahren zum Sputtern von dualen Targets die Zusammensetzung des Scandiumaluminiumnitridfilms über einen langen Zeitraum aufrechterhalten, da ein ScxAl1-x-Legierung-Target verwendet wird. Somit kann ein Sputtergroßgerät verwendet werden.
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Ein Substrat, auf dem ein Scandiumaluminiumnitridfilm gebildet wird, kann jedes beliebige Substrat sein. Beispielsweise ist das Substrat hergestellt aus Silizium, Saphir, Siliziumnitrid, Galliumnitrid, Lithiumniobat, Niobtantalit, Kristall, Glas, Metall, rostfreiem Stahl, Inconel-Legierung, einem Polymerfilm, z. B. einem Polyimidfilm, und Ähnlichen.
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Die Scandiumaluminiumlegierung wird mittels eines Vakuumschmelzverfahrens aus metallischem Aluminium und metallischem Scandium als Ausgangsmaterialien hergestellt.
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Das Verhältnis zwischen Sc und Al in der Scandiumaluminiumlegierung wird anhand einer Targetzusammensetzung eines Dünnfilms festgestellt. Wenn beispielsweise die Gesamtmenge der Sc-Atome und Al-Atome als 100 Atom-% definiert wird, kann der prozentuale Gehalt der Scandiumatome im Film in einem Bereich zwischen 0 Atom-% und 50 Atom-% kontrolliert werden. In Anbetracht der hohen piezoelektrischen Empfindlichkeit des Films, ist es bevorzugt, den prozentualen Gehalt der Scandiumatome in einem Bereich zwischen 10 Atom-% und 45 Atom-% einzustellen.
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Die elektrische Leistungsdichte des ScxAl1-x-Legierung-Targets kann beliebig sein. Beispielsweise ist die elektrische Leistungsdichte des ScxAl1-x-Legierung-Targets in einem Bereich zwischen 4,3 W/cm2 und 14 W/cm2. Es ist bevorzugt, die elektrische Leistungsdichte des ScxAl1-x-Legierung-Targets in einem Bereich zwischen 6,5 W/cm2 und 11 W/cm2 einzustellen. Hier wird die elektrische Leistungsdichte des ScxAl1-x-Legierung-Targets durch Dividieren der elektrischen Sputterleistung durch einen Bereich des Targets berechnet.
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Solange die Atmosphäre Stickstoffgas umfasst, ist die Atmosphäre in einem Sputterprozess nicht beschränkt. Beispielsweise ist die Atmosphäre eine Stickstoffatmosphäre, eine Mischgasatmosphäre und Ähnliche. Die Mischgasatmosphäre umfasst Stickstoffgas und inerte Gase, z. B. Argongas.
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Wenn der Sputterprozess in der Mischgasatmosphäre durchgeführt wird, ist der prozentuale Gehalt des Stickstoffgases beispielsweise in einem Bereich zwischen 25 Vol.-% und 50 Vol.-%. In Anbetracht der hohen piezoelektrischen Empfindlichkeit des Films ist es bevorzugt, den prozentualen Gehalt des Stickstoffgases in einen Bereich zwischen 25 Vol.-% und 35 Vol.-% einzustellen.
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Der Sputterprozess wird unter Druck in einem Bereich zwischen 0,3 Pa und 0,8 Pa durchgeführt. Bevorzugt wird der Sputterprozess unter Druck in einem Bereich zwischen 0,3 Pa und 0,4 Pa durchgeführt.
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Die Substrattemperatur im Sputterprozess ist nicht beschränkt. Beispielsweise kann die Substrattemperatur in einem Bereich zwischen 18°C und 600°C sein. Bevorzugt ist die Substrattemperatur in einem Bereich zwischen 200°C und 400°C.
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Der prozentuale Gehalt der Scandiumatome im ScxAl1-x-Legierung-Target und im ScxAl1-xNy-Film wird mittels eines energiedisperisven Röntgenfluoreszenzgeräts (z. B. EX-320X hergestellt von Horiba Ltd.) untersucht.
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Die piezoelektrische Empfindlichkeit eines Aluminiumnitridfilms umfassend Scandiumatome, d. h. der ScxAl1-xNy-Film, wird mittels eines Piezometers (z. B. PM100 hergestellt von Piezotest Pte. Ltd.) unter den Bedingungen, dass das Gewicht 0,25 N und die Frequenz 110 Hz ist, gemessen.
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Die Röntgenbeugungsintensität wird mittels eines vollautomatischen Röntgenbeugungsgerätes (M03X-HF hergestellt von Mac Science) unter Verwendung einer CuKa-Linie als Röntgenstrahlenquelle gemessen.
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Herstellungsverfahren eines Sc0,42Al0,58-Legierung-Targets Metallisches Aluminium und metallisches Scandium werden als Ausgangsmaterialien verwendet und das Sc0,42Al0,58-Legierung-Target wird mittels eines Vakuumschmelzverfahrens hergestellt.
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Konkret werden das metallische Aluminium und das metallische Scandium im Vakuum geschmolzen, so dass sich ein Konzentrationsverhältnis der Elemente zwischen Scandium und Aluminium von 0,42:0,58 einstellt. Nachdem die Zusammensetzung aus geschmolzenem Metall homogen ist, wird das geschmolzene Metall abgekühlt und verfestigt. Anschließend wird das verfestigte Metall zu einem Target verarbeitet. Somit wird ein Sc0,42Al0,58-Legierung-Target gebildet.
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Erste Ausführungsform
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Das Sc0,42Al0,58-Legierung-Target wird in einer Stickstoffatmosphäre unter Verwendung eines Siliziumsubstrats gesputtert. Dadurch ein Scandiumaluminiumnitridfilm auf dem Siliziumsubstrat gebildet.
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Das Sputtergerät ist ein Hochfrequenzmagnetron-Sputtergerät (hergestellt von Anelva Corporation). Die Sputterbedingungen sind so eingestellt, dass der Sputterdruck 0,3 Pa, die Stickstoffkonzentration in der Atmosphäre 40 Vol.-%, die elektrische Leistungsdichte des Targets 11 W/cm2, die Substrattemperatur 300°C und die Sputterzeit 200 Minuten ist.
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Darüber hinaus ist der Druck in der Sputterkammer verringert, so dass er gleich oder kleiner als 5 × 105 Pa ist. Ein Mischgas aus Argongas und Stickstoffgas wird in die Kammer eingeführt. Die Reinheit des Argongases ist 99,999 Vol.-% und die Reinheit des Stickstoffgases ist 99,999 Vol.-%. Bevor der Scandiumaluminiumnitridfilm auf dem Siliziumsubstrat gebildet wird, wird das Target vorab für drei Minuten und unter den gleichen Bedingungen wie die des Abscheidungsprozesses gesputtert.
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Das Röntgenbeugungsmuster des erhaltenen Scandiumaluminiumnitridfilms ist in 1 gezeigt. Wie in 1 gezeigt, wird ein Beugungspeak bei 35 Grad beobachtet. Somit wird der ScxAl1-xNy-Film gebildet.
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Wenn die Zusammensetzung des ScxAl1-xNy-Films bestimmt wird und die Gesamtmenge von Sc-Atomen und Al-Atomen als 100 Atom-% definiert wird, ist der prozentuale Gehalt der Scandiumatome 37 Atom-%. Somit ist der prozentuale Gehalt der Scandiumatome in dem Sc0,42Al0,58-Legierung-Target 42 Atom-% und somit ist der prozentuale Gehalt der Scandiumatome in dem Sc0,42Al0,58-Legierung-Target auf 37 Atom-% verringert. Weiterhin ist die piezoelektrische Empfindlichkeit des ScxAl1-xNy-Films 18 pC/N.
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In 2 ist darüber hinaus ist der Zusammenhang zwischen der Sputterzeit und dem prozentualen Gehalt der Scandiumatome im ScxAl1-xNy Film gezeigt. Wie in 2 gezeigt, ist die Zusammensetzung des ScxAl1-xNy-Films im Wesentlichen konstant, auch wenn die Sputterzeit lang ist, da das Sc0,4 2Al0,58-Legierung-Target verwendet wird.
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Der ScxAl1-xNy-Film wird mittels eines herkömmlichen Verfahrens zum Sputtern von dualen Targets gebildet. Konkret ist das Sputtergerät ein Hochfrequenzmagnetron-Sputtergerät (hergestellt von Anelva Corporation). Die Sputterbedingungen sind so gewählt, dass der Sputterdruck 0,25 Pa, die Stickstoffkonzentration in der Atmosphäre 40 Vol.-%, die elektrische Leistungsdichte des Sc-Targets 8,8 W/cm2, die elektrische Leistungsdichte des Al-Targets 8,6 W/cm2, die Substrattemperatur 400°C und die Sputterzeit 180 Minuten ist. Die piezoelektrische Empfindlichkeit des ScxAl1-xNy-Films gemäß dem herkömmlichen Verfahren zum Sputtern von dualen Targets ist 18 pC/N, die die gleiche ist wie die des ScxAl1-xNy-Films nach dem obigen Verfahren gemäß der ersten Ausführungsform.
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In der ersten Ausführungsform ändert sich verglichen mit dem herkömmlichen Verfahren zum Sputtern von dualen Targets die Zusammensetzung des ScxAl1-xNy-Films nicht wesentlich, auch wenn das Sc0,42Al0,58-Legierung-Target für eine lange Zeit verwendet wird, da das Sc0,42Al0,58-Legierung-Target verwendet wird. Darüber hinaus wird die piezoelektrische Empfindlichkeit des ScxAl1-xNy-Films gemäß der ersten Ausführungsform auf stabile Art gewährleistet.
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Zweite bis neunte Ausführungsform
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Um die piezoelektrische Empfindlichkeit zu erhöhen, werden die Sputterbedingungen unter Verwendung von L9 orthogonalen Koordinaten gemäß eines Versuchsplanungsverfahrens (Variationsanalyse) geändert.
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Konkret werden die Substrattemperatur, der Gasdruck, die Stickstoffgaskonzentration im Gas und die elektrische Sputterleistung gemäß den Herstellungsfaktoren in 4 verändert. Die weiteren Parameter sind die gleichen wie in der ersten Ausführungsform. Somit werden verschiedene Dünnfilme hergestellt. 5 zeigt das Ergebnis der Variationsanalyse in Hinblick auf neun Sputterbedingungen aus 4.
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Als Ergebnis ist die Varianz ohne Bias der Stickstoffkonzentration die höchste, so dass die Stickstoffkonzentration ein wichtiger Kontrollfaktor ist.
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Ausgehend von dem Ergebnis der Variationsanalyse wird die Stickstoffgaskonzentration auf 20 Vol.-%, 25 Vol.-% und 35 Vol.-% verändert. Die weiteren Parameter sind die gleichen wie in der zweiten Ausführungsform. Auf diese Weise werden verschiedene Dünnfilme hergestellt. Das Ergebnis der Dünnfilme ist in 3 gezeigt.
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3 zeigt den Zusammenhang zwischen der piezoelektrischen Empfindlichkeit und der Stickstoffgaskonzentration. Wie in 3 gezeigt, ist die piezoelektrische Empfindlichkeit des ScxAl1-xNy-Films, der in einer Stickstoffgaskonzentration von 25 Vol.-% hergestellt wurde, maximal. Es ist bevorzugt, die Stickstoffgaskonzentration in einem Bereich zwischen 25 Vol.-% und 35 Vol.-% einzustellen.
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Das Verfahren zum Herstellen von Scandiumaluminiumnitridfilm gemäß den obigen Ausführungsformen gewährleistet, dass die Zusammensetzung des Dünnfilms während der langen Sputterzeit aufrechterhalten bleibt. Somit ist es bevorzugt, eine Lichtemissionsschicht einer lichtemittierenden Diode (d. h. LED) und eines piezoelektrischen Dünnfilms in einem MEMS (d. h. einem mikroelektromechanischen System) herzustellen.
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Während die Erfindung unter Bezugnahme auf bevorzugte Ausführungsformen davon beschrieben wurde, versteht es sich, dass die Erfindung nicht auf bevorzugte Ausführungsformen und Konstruktionen beschränkt ist. Die Erfindung soll verschiedene Modifikationen und äquivalente Anordnungen abdecken. Neben den verschiedenen Kombinationen und Konfigurationen, die bevorzugt sind, sind weitere Kombinationen und Konfigurationen, umfassend mehr oder weniger Elemente oder nur ein einziges Element, ebenfalls vom Geist und dem Schutzumfang der Erfindung umfasst.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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