DE10034263A1 - Verfahren zur Herstellung eines Quasisubstrats - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines Quasisubstrats

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Abstract

Bei der Herstellung eines Quasisubstrats mit einer Nutzschicht aus GaN und einem Grundsubstrat aus Saphir wird während dem Aufwachsen (6) der Zwischenschicht gezielt Sauerstoff in den Epitaxiereaktor geleitet. Durch diese Maßnahme läßt sich die Reproduzierbarkeit des Verfahrens wesentlich verbessern.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Quasisubstrats mit einer Nutzschicht auf der Basis von GaN und einem Grundsubstrat aus Saphir.
Aus Shuji Nakamura, The Blue Laser Diode, Seite 63 bis 77 ist bekannt, vor dem Aufwachsen der eigentlichen Nutzschicht auf der Basis von GaN eine Pufferschicht mit einer Dicke von we­ nigen 10 nm bei reduzierter Temperatur auf einem Substrat aus Saphir abzuscheiden. Als Material für die Pufferschicht wird entweder GaN oder AlN verwendet. Anschließend erfolgt die Epitaxie der eigentlichen Nutzschicht auf der Basis von GaN.
Dieses Verfahren ermöglicht, Halbleiterstrukturen auf der Ba­ sis von GaN herzustellen. Dies ist insofern von Bedeutung, als es noch nicht gelungen ist, Volumenkristalle aus GaN auf wirtschaftlich sinnvolle Weise herzustellen. Der einzig gang­ bare Weg zur Herstellung von Halbleiterschichtfolgen auf der Basis von GaN stellt daher das Abscheiden von GaN auf Sub­ straten, wie beispielsweise Saphir, dar.
Ein Nachteil des bekannten Verfahrens ist die große Streuung in der Qualität der nach diesem Verfahren hergestellten Bau­ elemente. Die bekannten Verfahren eignet sich daher nur ein­ geschränkt für den Einsatz in der Großserienproduktion.
Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem sich auf einem Grundsubstrat angeordnete Nutzschichten auf der Ba­ sis von GaN mit hoher Qualität und Zuverlässigkeit herstellen lassen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zwi­ schen der Nutzschicht und dem Grundsubstrat eine Zwischenschicht aus einem mit Sauerstoff dotiertem Nitrid der Ele­ mente der Gruppe III ausgebildet wird.
Durch die Zugabe von Sauerstoff wird die Zuverlässigkeit des Verfahrens im Vergleich zum Stand der Technik wesentlich er­ höht. So lassen sich durch die Anwendung des Verfahrens gemäß der Erfindung Nutzschichten auf der Basis von GaN fertigen, die in mehr als 80% der Fälle eine Rockingkurve mit einer Halbwertsbreite um 50 arcsec und Photolumineszenzkurven mit einer Halbwertsbreite unterhalb von 3 meV aufweisen.
Weitere zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegen­ stand der abhängigen Ansprüche.
Nachfolgend wird die Erfindung im einzelnen anhand der beige­ fügten Zeichnung erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 einen Querschnitt durch ein mit dem erfindungsgemä­ ßen Verfahren hergestelltes Quasisubstrat;
Fig. 2 ein Zeitdiagramm, das die Temperaturführung während des Verfahrens gemäß der Erfindung darstellt; und
Fig. 3 ein Diagramm, das die Abhängigkeit der Halbwerts­ breiten von Rockingkurven und Photolumineszenzkur­ ven von der Sauerstoffkonzentration zeigt.
In Fig. 1 ist ein Querschnitt durch ein Quasisubstrat 1 dar­ gestellt, das ein Grundsubstrat 2, eine Zwischenschicht 3 und eine Nutzschicht 4 auf der Basis von GaN aufweist. Bei dem Grundsubstrat 2 kann es sich um Material aus Saphir oder SiC handeln. Die Zwischenschicht 3 wird auch Nukleationsschicht oder Pufferschicht genannt und ist aus einem Nitrid, insbe­ sondere aus GaN oder AlN, hergestellt. Gegebenenfalls kommen noch weitere Elemente aus der Gruppe III, also Elemente der Haupt- und Nebengruppe III, für die Zwischenschicht 3 in Frage. Bei der Nutzschicht 4 handelt es sich schließlich vorzugsweise um Material auf der Basis von GaN und seine Legie­ rungen mit InN und AlN.
In Fig. 2 ist der Prozeßablauf der Herstellung des Quasisub­ strats 1 dargestellt. Der Prozeßablauf beginnt mit einer Ni­ tridierung, bei der das Grundsubstrat 2 bei Temperaturen zwi­ schen 950 und 1050°C einem Gasstrom aus NH3 und H2 ausgesetzt wird. Anschließend erfolgt ein Aufwachsen 6 der Zwischen­ schicht 3 durch metallorganische Gasphasenepitaxie (MOVPE) bei niedrigen Temperaturen zwischen 500 und 800°C. Zu diesem Zweck werden neben einer metallorganischen Verbindung weitere Gase wie NH3, N2 und H2 in den Epitaxiereaktor eingeleitet. Um die Zwischenschicht 3 kontrolliert und reproduzierbar mit Sauerstoff zu dotieren, wird ein Gasgemisch von 1 Vol% O2 in N2 beschafft und dieses dem Epitaxiereaktor mit einem Strö­ mungsregler mit einem Gasfluß zwischen 0 und 200 sccm (Stan­ dardkubikzentimeter/Minute) zugeführt. Der Gasfluß an NH3 be­ trug gleichzeitig 1,5 slm (Standardliter/Minute).
Die nachfolgenden Angaben für den Gasfluß an O2 in Einheiten von sccm beziehen sich auf dem Gasfluß des Gemisches von O2 in N2.
In einem weiteren Verfahrensschritt erfolgt ein Ausheilen 7 der Zwischenschicht bei Temperaturen zwischen 950 und 1050°C. Daran schließt sich die Abscheidung 8 der Nutzschicht 4 auf der Basis von GaN an. Die Abscheidung 8 erfolgt üblicherweise durch metallorganische Gasphasenepitaxie (MOVPE). Die me­ tallorganische Gasphasenepitaxie zum Aufwachsen 6 der Zwi­ schenschicht 3 und die metallorganische Gasphasenepitaxie zum Abscheiden 8 der Nutzschicht 4 werden jeweils bei 100 mbar durchgeführt.
Die Dicke der Zwischenschicht 3 liegt zwischen 30 und 100 nm. Die Nutzschicht kann dagegen im Bereich von einigen µm lie­ gen.
Mit dem beschriebenen Verfahren wurde eine Reihe von Proben hergestellt. Nach Abschluß der Abscheidung 8 der Nutzschicht 4 wurden die Proben hinsichtlich der Qualität der Nutzschicht 4 mit Hilfe von optischer Mikroskopie, Tieftemperatur-Photo­ lumineszenz und hochauflösender Röntgendiffraktometrie unter­ sucht.
Die optische Mikroskopie dient insbesondere der Untersuchung der Oberflächenbeschaffenheit der Nutzschicht 4. Aufnahmen, die mit Hilfe eines Nomarski-Interferenzmikroskops entstanden sind, zeigen, daß bei einem Gasfluß von O2 zwischen 0,5 und 1,5 sccm kaum Rauhigkeiten oder Defekte auftreten, während ein zu geringer Gasfluß an O2 zur Ausbildung von hexagonalen Strukturen auf der Oberfläche der Nutzschicht 4 führt. Im Ge­ gensatz dazu weist eine Probe, deren Zwischenschicht 3 mit einem Gasfluß an O2 von 2,5 sccm hergestellt wurde, lediglich eine Reihe von punktartigen Defekten auf.
In Fig. 3 sind schließlich die Ergebnisse der Untersuchung durch Tieftemperatur-Photolumineszenz und hochauflösender Röntgendiffraktometrie zusammengestellt. In Fig. 3 stellen die Punkte Meßwerte für die Halbwertsbreite des exitonischen Übergangs dar. Die Dreiecke dagegen stellen die gemessenen Halbwertsbreiten der Rocking-Kurven des (0002)-Beugungsrefle­ xes dar.
Die Halbwertsbreite (FWHM) des exitonischen Übergangs liegt zwischen 2,3 und 3,5 meV. Insgesamt also bei sehr guten Wer­ ten. Dabei gilt bereits eine Halbwertsbreite von weniger als 4 meV, gemessen bei 4,2 Kelvin, als gut. Bei der Halbwerts­ breite des exitonischen Übergangs läßt sich allerdings keine Abhängigkeit vom Gasfluß an O2 feststellen.
Die Halbwertsbreite der Rocking-Kurve zeigt dagegen ein deut­ liches Minimum bei einem Gasfluß an O2 von 1 bis 1,5 sccm. Dieser Gasfluß an O2 entspricht einer auf den Gasfluß an NH3 von 1,5 slm bezogenen relativen Konzentration an Sauerstoff von 0,0007 bis 0,001 Vol%. In diesem Bereich weisen die Halb­ wertsbreiten der Rocking-Kurven sehr gute Werte um 50 arcsec auf. Bei einem Gasfluß an O2 zwischen 0,5 und 2 sccm, der ei­ ner auf den NH3-Fluß bezogenen relativen Konzentration von O2 zwischen 0,0003 und 0,0015 Vol% entspricht, bleibt die Halb­ wertsbreite der Rocking-Kurve noch unterhalb dem immer noch guten Wert von 100 arcsec.
Die Reproduzierbarkeit dieser Ergebnisse ist bemerkenswert gut. Weitere Messungen ergaben, daß mehr als 80% der Proben die in den Fig. 3 dargestellten Ergebnisse zeigen.
Ferner wurde untersucht, ob auch während der Nitridierung 5 und dem Ausheilen 7 die Zugabe von Sauerstoff von Vorteil ist. Das Ergebnis war jedoch, daß sowohl während der Nitri­ dierung 5 als auch während des Ausheilens 7 die Zugabe von Sauerstoff nicht zu einer Verbesserung der Qualität der Nutz­ schicht 4 führt.
Während des Abscheidens 8 der Nutzschicht 4 wurde auf jegli­ che Zugabe von Sauerstoff verzichtet, da bekannt ist, daß Sauerstoff als flacher Donator in GaN wirkt und für eine hohe Hintergrunddotierung sorgt. Die relative Konzentration von Sauerstoff wurde daher während der Abscheidung 8 der Nutz­ schicht 4 auf Werte unterhalb von 0,00005 Vol% reduziert. Dies entspricht einer Reinheit des restlichen Gases von 5,5 N.
Abschließend ist festzuhalten, daß die Dotierung der Zwi­ schenschicht 3 mit Sauerstoff keine Auswirkungen auf die Leitfähigkeit der Nutzschicht hat. Denn für die Leitfähigkeit der Nutzschicht wurden keine erhöhten Werte gemessen. Die Verbesserung in der kristallinen Struktur der Nutzschicht 4 wurde daher bei dem beschriebenen Verfahren nicht durch eine Verschlechterung der elektrischen Eigenschaften erkauft.
Das hier beschriebene Verfahren gestattet daher die Herstel­ lung von hochwertigen Nutzschichten auf der Basis von GaN auf Substraten wie Saphir, wobei das Verfahren ungewöhnlich zu­ verlässig ist. So lassen sich durch die Anwendung des hier beschriebenen Verfahrens Nutzschichten 4 auf der Basis von GaN fertigen, die in mehr als 80% der Fälle eine Rocking­ kurve mit einer Halbwertsbreite um 50 arcsec und Photolumi­ neszenzkurven mit einer Halbwertsbreite unterhalb von 3 meV aufweisen.
Bezugszeichenliste
1
Quasisubstrat
2
Grundsubstrat
3
Zwischenschicht
4
Nutzschicht
5
Nitridierung
6
Aufwachsen Zwischenschicht
7
Ausheilen
8
Abscheidung

Claims (8)

1. Verfahren zur Herstellung eines Quasisubstrats (1) mit ei­ ner Nutzschicht (4) auf der Basis von GaN und einem Grundsub­ strat (2) aus Saphir, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Nutzschicht (4) und dem Grundsubstrat (2) eine Zwischenschicht (3) aus einem mit Sauerstoff dotiertem Nitrid der Elemente der Gruppe III ausgebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Nitrid um AlN oder GaN handelt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht (3) bei Temperaturen zwischen 500 und 800°C aufgewachsen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration von Sauerstoff in einem zum Aufwachsen der Zwischenschicht (3) verwendeten Epitaxiereaktor bezogen auf das verwendete Trägergas oberhalb von 0,0003 Vol% liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration von Sauerstoff zwischen 0,0007 und 0,001 Vol% liegt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Abscheiden der Zwischenschicht (3) ein Ausheilen der Zwischenschicht (3) bei 1000°C erfolgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Grundsubstrats (2) vor dem Abscheiden der Zwischenschicht (3) durch Nitridieren gereinigt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Nutzschicht (4) durch Epitaxie bei Temperaturen zwischen 950 und 1050°C auf der Zwischenschicht (3) aufgewachsen wird.
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